DE102004055244A1 - Verfahren zur Herstellung von Fettsäurefraktionen hoher Reinheit - Google Patents

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Georg Dr. Fieg
Jürgen Dr. Plachenka
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    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11CFATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
    • C11C1/00Preparation of fatty acids from fats, fatty oils, or waxes; Refining the fatty acids
    • C11C1/08Refining

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von zwei Fettsäurefraktionen I, II aus einem Rohfettsäuregemisch, wobei man das Rohfettsäuregemisch in eine erste Fraktionierkolonne (1) einspeist, dort in mindestens zwei Produkte auftrennt, von denen das eine Produkt die Fettsäurefraktion I darstellt, wobei man das andere Produkt, welches gesättigte und ungesättigte Fettsäuren enthält, härtet und daraus in mindestens einer zweiten Fraktionierkolonne (3) die andere Fettsäurefraktion II herstellt. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man in der ersten Fraktionierkolonne aus dem Rohfettsäuregemisch das Kopfprodukt abtrennt und dass das Seitenprodukt der ersten Fraktionierkolonne das zu härtende Produkt darstellt oder dass man in der ersten Fraktionierkolonne nur ein Kopf- und ein Sumpfprodukt abtrennt, wobei das Kopfprodukt das zu härtende Produkt darstellt. Der apparative Aufwand sowie die Zahl der Verfahrensschritte werden im Vergleich zum Stand der Technik verringert. Dennoch wird gleichzeitig eine Fettsäurefraktion mit einer ungesättigten Fettsäure und eine Fettsäurefraktion mit einer gesättigten Fettsäure, beide mit hoher Reinheit und in hoher Ausbeute erreicht.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäurefraktionen hoher Reinheit.
  • Ein Verfahren zur Herstellung von Fettsäurefraktionen ist aus DE 195 31 805 A1 bekannt. Dort ist es in zwei Varianten, nämlich in den 3 und 4 (erste Variante) und in den 3 und 5 (zweite Variante) dargestellt. Hier wird Spaltfettsäure verarbeitet, die aus erucasäurereichem Rapsöl hergestellt worden ist. Eingesetzt wird eine undestillierte Spaltfettsäure mit einem ungespaltenen Anteil bis zu 8 %.
  • Die Spaltfettsäure wird der ersten Fraktionierkolonne seitlich zugeführt. Dort erfolgt die Trennung in drei Produktgruppen, den Kopfabzug mit C16- und C18-Fettsäuren, den Seitenabzug mit C18- und C20-Fettsäuren und das Sumpfprodukt, das im Wesentlichen einfach ungesättigte C22-Fettsäure (Erucasäure) enthält. Das Kopfprodukt dient zur Herstellung der gewünschten Stearinsäurefraktion. Das Seitenprodukt wird einem Stoffverbund in Richtung Fischfettsäureverarbeitung zugeordnet. Das Sumpfprodukt bildet die Fettsäurefraktion I. Das Kopfprodukt wird bis zu einer Jodzahl von maximal 1 gehärtet und dann seitlich einer zweiten Fraktionierkolonne zugeführt.
  • In der ersten Variante (4) enthält das Seitenprodukt der zweiten Fraktionierkolonne die gewünschte Stearinsäurefraktion. Nachteilig ist die relativ geringe Reinheit der Stearinsäurefraktion von typischerweise 94 Gew.-% C18-Fettsäure und der relativ hohe Verlust an Stearinsäure, die über das Kopfprodukt und das Sumpfprodukt der zweiten Fraktionierkolonne abgetrennt wird und damit dem Seitenprodukt verloren geht. So enthält das Sumpfprodukt der zweiten Fraktionierkolonne bis zu 50 % C18-Fettsäure. Das Sumpfprodukt wird dem Stoffverbund zugeführt. Zur Verbesserung der Reinheit der als Seitenprodukt gewonnenen Stearinsäurefraktion ist daher eine nachfolgende Destillation als letzter Verfahrensschritt erforderlich, um auf Reinheiten von typischerweise 95 Gew.-% und mehr zu kommen.
  • In der zweiten Variante gemäß 5 der DE 195 31 805 A1 wird das gehärtete Produkt der zweiten Fraktionierkolonne ebenfalls seitlich zugeführt. Am Kopf der Kolonne wird ein Produkt entnommen, das zwischen 62 % und 69 % C16-Fettsäure enthält. Weiterverarbeitet wird das Sumpfprodukt, welches einer weiteren, also dritten Fraktionierkolonne seitlich zugeführt wird. Das Kopfprodukt der dritten Fraktionierkolonne stellt die gewünschte Fettsäurefraktion II mit einem Gehalt von mindestens 98 % Stearinsäure dar. Nachteilig ist auch hier die Notwendigkeit, nach der zweiten Fraktionierkolonne eine weitere Fraktionierung oder Destillation durchzuführen, um eine Fettsäurefraktion II mit einem Gehalt an Stearinsäure von 95 Gew.-% und mehr zu erhalten. Nachteilig ist außerdem der relativ hohe Gehalt von Stearinsäure im Sumpf der dritten Fraktionierkolonne, welcher bis zu 50 % betragen kann. Dieser relativ hohe Gehalt verringert die Ausbeute an der gewünschten Stearinsäurefraktion mit der hohen Reinheit.
  • Beschreibung der Erfindung
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, im Verfahren der eingangs genannten Art ( DE 195 31 805 A1 ) den apparativen Aufwand sowie die Zahl der Verfahrensschritte zu verringern und dennoch gleichzeitig eine Fettsäurefraktion mit einer ungesättigten Fettsäure und eine Fettsäurefraktion mit einer gesättigten Fettsäure, beide mit hoher Reinheit und in hoher Ausbeute zu erreichen. Durch die Einsparung eines Verfahrensschrittes sollen als weitere kostenrelevante Vorteile eine geringere thermische Beanspruchung und damit eine bessere Qualität und höhere Ausbeute an der Fettsäurefraktion II (gesättigte Fettsäure, insbesondere Stearinsäure), eine geringere Anzahl von Zwischenprodukten und damit ein geringerer Tanklagerbedarf erreicht werden. Eine verbesserte Verwertbarkeit der bei der zweiten Fraktionierkolonne erhaltenen anderen Produkte, im Falle der Verarbeitung von erucasäurereicher Rapsölfettsäure die Verwertung der Fraktion mit einem C20-Fettsäureanteil wird angestrebt. Diese Fraktion soll durch die geringere thermische Belastung und einen geringeren Nebenkomponentenanteil eine verbesserte Qualität aufweisen. Gleichzeitig soll auch die hohe Ausbeute und Reinheit der Fettsäurefraktion I (ungesättigte Fettsäure) beibehalten werden, wobei diese Reinheit mindestens 90 % betragen soll.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass man in der ersten Fraktionierkolonne aus dem Rohfettsäuregemisch das Kopfprodukt abtrennt und dass das Seitenprodukt der ersten Fraktionierkolonne das zu härtende Produkt darstellt.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von zwei Fettsäurefraktionen I, II aus einem, insbesondere ungereinigten, Rohfettsäuregemisch, welches aus nativen Ölen oder Fetten hergestellt worden ist, insbesondere durch Spaltung dieser Öle oder Fette,
    wobei die eine Fettsäurefraktion I eine ungesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge A in hoher Reinheit enthält, vorzugsweise Erucasäure im Falle von Rapsöl-Spaltfettsäure als Rohfettsäuregemisch, und die andere Fettsäurefraktion II eine gesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge B in hoher Reinheit enthält, nämlich vorzugsweise Stearinsäure im Falle der genannten Rapsölspaltfettsäure,
    wobei das Rohfettsäuregemisch die ungesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge A und sowohl die gesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge B als auch ungesättigte Fettsäuren mit der Kettenlänge B enthält,
    wobei man das Rohfettsäuregemisch in eine erste Fraktionierkolonne einspeist, dort in mindestens zwei Produkte auftrennt, vorzugsweise in das Kopfprodukt und in das Sumpfprodukt,
    von denen das eine Produkt die Fettsäurefraktion I darstellt, vorzugsweise die mit Erucasäure angereicherte Fraktion als Sumpfprodukt,
    wobei man das andere Produkt, welches gesättigte und ungesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge B enthält, vorzugsweise C18-Fettsäure, härtet und
    daraus in mindestens einer zweiten Fraktionierkolonne die andere Fettsäurefraktion II, vorzugsweise die angereicherte Stearinsäurefraktion, herstellt, also diese Fraktion in der zweiten Fraktionierkolonne aufkonzentriert.
  • Das Rohfettsäuregemisch kann allgemein aus Ölen und Fetten mit einem erhöhten C18-Gehalt, vorzugsweise aus erucasäurereichem Rapsöl, aber auch aus Sonnenblumenöl und/oder aus Canolaöl, Palmöl, Erdnussöl, Baumwollsaatöl, Sojabohnenöl, Leinöl, aus erucasäurearmen Rapsöl, aus Schmalz, Rindertalg, aus Spermöl, Heringsöl und dergleichen hergestellt sein. Das genannte Rapsöl wird manchmal auch als Rüböl bezeichnet.
  • Das Kopfprodukt kann anderweitig verwertet oder entsorgt werden. Durch die Abtrennung dieses Produktes bereits in der ersten Fraktionierkolonne ist es überraschenderweise möglich, den im Stand der Technik zur Erzeugung von hohen Reinheiten der Fettsäurefraktion II erforderlichen letzten Fraktionier- oder Destillierschritt einzusparen. Bereits mit der zweiten Fraktionierkolonne können die gewünschten hohen Reinheiten der Fettsäurefraktion II in hoher Ausbeute erreicht werden. Auch die anderen in der obigen Aufgabenstellung genannten Forderungen werden auf diese Weise erfüllt. Durch die Abtrennung des Kopfproduktes erhält man ein Seitenprodukt mit einer deutlich verbesserten Reinheit, wobei die Ausbeute dennoch nicht beeinträchtigt wird. Im Gegensatz dazu wird im Verfahren nach dem genannten Stand der Technik in der ersten Fraktionierkolonne zwar auch ein Kopfprodukt und ein Seitenprodukt hergestellt. Aber das Kopfprodukt wird weiterverarbeitet und stellt das zu härtende Produkt dar. Das Seitenprodukt dagegen, welches einen erheblichen Anteil an C18-Fettsäure enthält, wird anderweitig verwertet, nämlich dem Stoffverbund in Richtung Fischfettsäureverarbeitung zugeführt (3 mit zugeordneter Beschreibung).
  • Alternativ wird die erfindungsgemäße Aufgabe im Verfahren der eingangs genannten An dadurch gelöst, dass man in der ersten Fraktionierkolonne nur ein Kopf- und ein Sumpfprodukt abtrennt, wobei das Kopfprodukt das zu härtende Produkt darstellt.
  • Besonders geeignet ist das Verfahren zur Gewinnung von Erucasäure und Stearinsäure in hoher Reinheit und mit hoher Ausbeute. Dazu wird vorgeschlagen, dass das Rohfettsäuregemisch aus erucasäurereichem Rapsöl hergestellt worden ist, insbesondere durch Spaltung, und die Fettsäurefraktion I Erucasäure und die Fettsäurefraktion II Stearinsäure in hoher Konzentration enthält. Aber auch Rohfettsäuren aus anderen Ölen und Fetten, insbesondere aus Sonnenblumenöl und aus Canolaöl lassen sich mit Vorteil im erfindungsgemäßen Verfahren verarbeiten.
  • Im Falle der Verarbeitung einer Rohfettsäure aus erucasäurereichem Rapsöl stellt das Sumpfprodukt der ersten Fraktionierkolonne die Fettsäurefraktion I, nämlich Erucasäure, dar. Das Seitenprodukt der ersten Fraktionierkolonne stellt dann das zu härtende Produkt dar, welches gesättigte und ungesättigte C18-Fettsäuren enthält.
  • Zur Aufkonzentrierung der Stearinsäure trennt man das gehärtete Produkt in der zweiten Fraktionierkolonne vorzugsweise in ein Kopfprodukt, ein Seitenprodukt und in ein Sumpfprodukt auf, wobei das Seitenprodukt die Fettsäurefraktion II (Stearinsäure) darstellt. Als Sumpfprodukt erhält man C20-Fettsäure mit etwa 70 % Reinheit und besser, welche aufgrund der geringeren themischen Belastung einen geringeren Nebenkomponentenanteil und damit eine verbesserte Qualität aufweist.
  • Vorzugsweise speist man das Rohfettsäuregemisch seitlich in die erste Fraktionierkolonne ein. In entsprechender Weise speist man das gehärtete Produkt vorzugsweise seitlich in die zweite Fraktionierkolonne ein. Damit lässt sich in beiden Fällen eine echte Fraktionierung, nicht nur eine Destillation, erreichen, die entsprechend scharfe Trennungen ermöglicht.
  • Wichtig und von besonderem Vorteil ist es auch, wenn man ein an C16-Fettsäure reiches Kopfprodukt in der ersten Fraktionierkolonne abtrennt. Diese schon vor der Härtung erfolgte Abtrennung eines Großteils der C16-Fettsäure verringert den C16-Anteil am Kopf der zweiten Kolonne so stark, dass nur eine geringe Menge an Kopfprodukt an der zweiten Kolonne abgezogen wird bzw. werden muss. Aufgrund dieser geringen Menge des Kopfproduktes ist auch die Menge der über das Kopfprodukt verlorenen Stearinsäure sehr gering und man erhält trotz der hohen Konzentration an Stearinsäure in der Fettsäurefraktion II eine hohe Ausbeute an Stearinsäure. Überraschend dabei ist, dass die Ausbeute besser als im Stand der Technik nach dem genannten Dokument ist oder zumindest genauso gut ist, obwohl das die C18-Fettsäure enthaltende Kopfprodukt der ersten Kolonne anderweitig verwertet oder entsorgt wird und damit für die Herstellung der Stearinsäurefraktion verloren geht.
  • Vorzugsweise ist der Gehalt des Seitenproduktes der ersten Fraktionierkolonne an C22-Fettsäure kleiner als 10 Gew.-% und insbesondere kleiner als 3 Gew.-%. Der Ausdruck "C22-Fettsäure" schließt sowohl gesättigte als auch ungesättigte Fettsäuren mit einer Kettenlänge C22 ein. Durch diese Maßnahme erhält man eine hohe Ausbeute an Erucasäure, die den Hauptbestandteil der Fettsäurefraktion I, nämlich des Sumpfproduktes der ersten Fraktionierkolonne bildet.
  • Weiterhin wird vorgeschlagen, dass der Gehalt des Seitenprodukts der zweiten Fraktionierkolonne an Stearinsäure bei 90 bis 99 Gew.-% und insbesondere bei 95 bis 98 Gew.-% liegt. Diese Werte lassen sich bei einer entsprechenden Einstellung und Verfahrensführung bei der zweiten Fraktionierkolonne erreichen.
  • In einer Ausführungsform liegt der Gehalt des Seitenproduktes der zweiten Fraktionierkolonne an Fettsäuren mit kürzeren Kettenlängen als C 18 bei 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere bei unter 3 Gew.-%, vorzugsweise bei unter 1,5 Gew.-%. Die C18-Fettsäuren sind gesättigt, da sie dem Häriungsschritt unterworfen waren. Trotz des geringen Anteils der C16-Fettsäuren in dem genannten Seitenprodukt, also in der Fettsäurefraktion II bleibt die Ausbeute an Stearinsäure hoch, wie bereits oben erläutert worden ist, denn im Kopfprodukt befindet sich zwar ein hoher Anteil, aber nur eine geringe Menge an Stearinsäure.
  • Ferner ist es günstig, wenn der Gehalt des Seitenprodukts der zweiten Fraktionierkolonne an Fettsäuren mit größeren Kettenlängen als C 18 unter 3 Gew.-% und insbesondere unter 2 Gew.-%, vorzugsweise unter 1,5 Gew.-% liegt. Diese Fettsäuren finden sich hauptsächlich im Sumpf der zweiten Fraktionierkolonne und bilden die C20-Fraktion. Auch hier wird die Ausbeute an Stearinsäure trotz des geringen Gehaltes an C20-Fettsäure in der Stearinsäurefraktion (Fettsäurefraktion II) nicht wesentlich verschlechtert.
  • In einer Ausführungsform liegt der Gehalt des Sumpfproduktes der ersten Fraktionierkolonne an Erucasäure bei über 90 Gew.-%. Auch hier, bei der Fettsäurefraktion I wird eine relativ hohe Reinheit erreicht, also eine hohe Konzentration an Erucasäure. Auch die Ausbeute ist trotz der hohen Reinheit sehr hoch.
  • Im Folgenden werden Versuchsbeispiele gemäß der Erfindung näher beschrieben. Fließbilder sind in den 1 bis 3 dargestellt, wobei 3 den Stand der Technik zeigt.
  • Für die Durchführung der Verfahrensschritte wurden Rektifikationskolonnen bekannter Art mit hoher Trennleistung eingesetzt, welche mit strukturierten Packungen versehen waren. Diese Einbauten gewährleisteten einen für die Produktqualität wichtigen niedrigen Systemdruck.
  • Die Abkürzung Ra in den Figuren bedeutet "aus Rapsöl hergestellt". Die nach "Ra" folgende Zahl bezeichnet die C-Kettenlänge der am häufigsten vorkommenden Fettsäure in dem betreffenden Gemisch.
  • Im ersten Beispiel nach 1 wurde als Fettsäurefraktion I Erucasäure und als Fettsäurefraktion II Stearinsäure in hoher Reinheit und mit hoher Ausbeute aus Spaltfettsäure hergestellt, die aus erucasäurereichem Rapsöl durch Fettspaltung in an sich bekannter Weise gewonnen worden war. Die Spaltfettsäure wurde nach einer Trocknung der ersten Fraktionierkolonne I seitlich zugeführt. Dieses Feed hatte die folgende Zusammensetzung, wobei in den Angaben sowohl gesättigte als auch ungesättigte Fettsäuren enthalten sind und die Prozentangaben sich als Gewichtsprozent verstehen:
    C16: 3,4 %
    C18: 34,7 %
    C20 9,0 %
    C22 51,6 %.
  • In der ersten Fraktionierkolonne 1 wurde die Spaltfettsäure in drei Fraktionen aufgetrennt, nämlich in ein Kopfprodukt mit einem Anteil von 0,03 am Feed, in ein Seitenprodukt mit einem Anteil von 0,42 am Feed und in ein Sumpfprodukt mit einem Anteil von 0,55 am Feed, welches auf 1 normiert ist. Das Kopfprodukt hatte die Zusammensetzung
    C14: 2,4 %
    C16: 49,7 %
    C18: 14,5 %
    C20: 0,7 %
    Rest: leicht siedende Verunreinigungen.
  • Mit der Abtrennung des Kopfproduktes wurde auch eine relativ große Menge an leicht siedenden Verunreinigungen entfernt, die im weiteren Verfahrensablauf nicht mehr stören.
  • Das Sumpfprodukt fiel in einer Menge von 0,55, bezogen auf das Feed, an und hatte die folgende Zusammensetzung:
    <C18: 0,7 %
    C20: 2,2 %
    C22: 94,5 % (Erucasäure hauptsächlich)
    >C22: 2,1 %
    Rest Verunreinigungen.
  • Das Sumpfprodukt stellte nach destillativer Abtrennung des ungespaltenen Öls bereits ein fertiges Produkt dar.
  • Das über die Seitenentnahme gewonnene Produkt fiel in einer Menge von 0,42, bezogen auf das Feed, an und hatte die Zusammensetzung
    C16: 3,9 %
    C18: 76,4 %
    C20: 16,6 %
    C22: 2,1 %
  • Der Rest 1 % bestand aus sonstigen Bestandteilen und Verunreinigungen.
  • Das Seitenprodukt wurde in einem zweiten Schritt gehärtet (Härtung 2) und anschließend in einer zweiten Fraktionierkolonne 3 in ein Kopf-, Seiten- und Sumpfprodukt aufgetrennt. Das Seitenprodukt bildete die Fettsäurefraktion II, welche Stearinsäure in hoher Konzentration enthielt. Die Mengenanteile der abgetrennten Produkte, bezogen auf die gehärtete Einsatzmenge, die auf 1 normiert ist, betrugen für das Kopfprodukt 0,04, für das Seitenprodukt, die Fettsäurefraktion II, 0,77 und für das Sumpfprodukt 0,19. Die Fettsäurefraktion II hatte die Zusammensetzung
    C16: 1,4 %
    C18: 96,7 %
    C20: 1,3 %
    C22: 0 %
    Sonstiges: 0,6 %
  • Möglich ist auch eine Reinheit von 98 % Stearinsäure in der Fettsäurefraktion II, je nach der Qualität des Ausgangsproduktes, welches als Naturprodukt eine schwankende Qualität und Zusammensetzung hat. Dazu ist eine dritte Fraktionierkolonne oder eine zusätzliche Destillation nicht erforderlich.
  • Die im gehärteten Produkt noch vorhandenen Leichtsieder, nämlich Fettsäuren mit Kettenlängen C16 und kürzer sowie Verunreinigungen, die keine Fettsäuren sind, wurden als Kopfprodukt abgetrennt. Das Kopfprodukt fiel in einer Menge von 0,04 an, bezogen auf die auf 1 normierte Einsatzmenge für die zweite Fraktionierkolonne 3. Die Zusammensetzung des Kopfproduktes betrug:
    C12: 2,8 %
    C14: 3,4 %
    C16: 51,3 %
    C18: 36,4 %.
  • Der Rest wird von Leichtsiedern gebildet, die größtenteils keine Fettsäuren sind.
  • Das Sumpfprodukt fiel in einer Menge von 0,19, bezogen auf die normierte Einsatzmenge, an und bestand zum größten Teil aus einer gesättigten C20-Fettsäure (Arachinsäure). Es hatte die Zusammensetzung
    C16: 0,2 %
    C18: 17,9 %
    C20: 71,3 %
    C22: 9,6 %.
  • Der Rest bestand aus Fettsäuren mit größeren Kettenlängen als C22.
  • Die Mengenangaben und Zusammensetzungen sind Ergebnisse aus Betriebsversuchen.
  • Erfindungsgemäß wurden für die beiden gewünschten Fraktionen nicht nur hohe Reinheiten, sondern auch hohe Ausbeuten erreicht. So betrug die Ausbeute an Erucasäure in der Fettsäurefraktion I mehr als 97 % und die Ausbeute an Stearinsäure in der Fettsäurefraktion II mehr als 90 %.
  • Alternativ zum Verfahren nach 1 konnte in der ersten Fraktionierkolonne 1 auf die Seitenentnahme verzichtet werden und das Kopfprodukt nach einer Härtung 2 in die zweite Fraktionierkolonne 3 eingespeist werden, wie es in 2 dargestellt ist. Damit wurde der Durchsatz um mindestens 20 % bei nahezu gleicher Ausbeute erhöht.
  • Durch den Verzicht auf die Seitenentnahme im ersten Trennschritt in der ersten Fraktionierkolonne 1 wurde die Trennleistung erhöht. Als Folge konnte ein geringeres Rücklaufverhältnis zur Erreichung der gewünschten Spezifikationen gewählt werden. Dadurch konnte der Durchsatz erhöht und der Produktverlust an C22-Fettsäure, insbesondere Erucasäure, zusätzlich verringert werden. Die im ersten Trennschnitt (erste Fraktionierkolonne 1) nicht ausgeschleusten Leichtsieder wurden im zweiten Trennschnitt in der zweiten Fraktionierkolonne 3 nach der Härtung ausgeschleust. Durch den größeren Leichtsiederanteil im zweiten Trennschnitt konnte der Produktverlust an C18-Fettsäure über den Destillatstrom, also im Kopfprodukt, reduziert werden. Auf diese Weise konnte das Verfahren ökonomischer gestaltet werden.
  • Im Vergleich zum Verfahren nach 1 und zu den Verfahren nach der oben zitierten DE 19531805 A1 überdeckt die Zusammensetzung des zu härtenden Produktes den Bereich der Leichtsieder bis hin zu den C20-Fettsäuren, mit geringen Mengen an C22-Fettsäuren.
  • Die Reinheit der Stearinsäurefraktion liegt in dieser Alternative bei 94 bis 95 %.
  • In 3 ist ein Fließbild des bekannten Verfahrens gemäß DE 195 31 805 A1 dargestellt. Dort werden vier Produktionsschritte benötigt. Im ersten Schritt, in der Fraktionierkolonne 1, wird gleichzeitig das Verkaufsprodukt, die Fettsäurefraktion I im Sumpf und ein für die Härtung vorgesehenes Kopfprodukt gewonnen. Über die Seitenentnahme wird eine Fraktion Ra 18-20 abgezogen, um den Gehalt an C20-Fettsäure im Kopfprodukt zu reduzieren. Das Kopfprodukt wird in einem zweiten Schritt (Härtung 2) gehärtet und anschließend in der zweiten Fraktionierkolonne 3 in ein Kopfprodukt Ra 16 und ein Sumpfprodukt Ra 18-20 aufgetrennt. Das Sumpfprodukt wird im vierten und letzten Schritt in der Destillationskolonne 4 destilliert und die gewünschte Fettsäurefraktion 2 als Verkaufsprodukt C18 am Kopf als Destillat erhalten. Am Sumpf wird eine Fraktion mit dem Hauptbestandteil einer C20-Fettsäure abgetrennt.

Claims (12)

  1. Verfahren zur gleichzeitigen Herstellung von zwei Fettsäurefraktionen I, II aus einem, insbesondere ungereinigten, Rohfettsäuregemisch, welches aus nativen Ölen oder Fetten hergestellt worden ist, insbesondere durch Spaltung dieser Öle oder Fette, wobei die eine Fettsäurefraktion I eine ungesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge A in hoher Reinheit enthält und die andere Fettsäurefraktion II eine gesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge B in hoher Reinheit enthält, wobei das Rohfettsäuregemisch die ungesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge A und sowohl die gesättigte Fettsäure mit der Kettenlänge B als auch ungesättigte Fettsäuren mit der Kettenlänge B enthält, wobei man das Rohfettsäuregemisch in eine erste Fraktionierkolonne (1) einspeist, dort in mindestens zwei Produkte auftrennt, von denen das eine Produkt die Fettsäurefraktion I darstellt, wobei man das andere Produkt, welches gesättigte und ungesättigte Fettsäuren mit der Kettenlänge B enthält, härtet und daraus in mindestens einer zweiten Fraktionierkolonne (3) die andere Fettsäurefraktion II herstellt, dadurch gekennzeichnet, dass man in der ersten Fraktionierkolonne (1) aus dem Rohfettsäuregemisch das Kopfprodukt abtrennt und dass das Seitenprodukt der ersten Fraktionierkolonne (1) das zu härtende Produkt darstellt (1), oder dass man in der ersten Fraktionierkolonne (1) nur ein Kopf- und ein Sumpfprodukt abtrennt, wobei das Kopfprodukt das zu härtende Produkt darstellt (2).
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohfettsäuregemisch aus erucasäurereichem Rapsöl hergestellt worden ist und die Fettsäurefraktion I Erucasäure und die Fettsäurefraktion II Stearinsäure enthält.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet dass das Sumpfprodukt der ersten Fraktionierkolonne (1) die Fettsäurefraktion I (Erucasäure) darstellt und dass das Seitenprodukt der ersten Fraktionierkolonne (1) das zu härtende Produkt darstellt, welches gesättigte und ungesättigte C18-Fettsäuren enthält.
  4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet dass man das gehärtete Produkt in der zweiten Fraktionierkolonne (3) in ein Kopfprodukt, ein Seitenprodukt und ein Sumpfprodukt auftrennt, wobei das Seitenprodukt die Fettsäurefraktion II (Stearinsäure) darstellt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass man das Rohfettsäuregemisch seitlich in die erste Fraktionierkolonne (1) einspeist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet dass man das gehärtete Produkt seitlich in die zweite Fraktionierkolonne (3) einspeist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet dass man ein an C16-Fettsäure reiches Kopfprodukt an der ersten Fraktionierkolonne (1) abtrennt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet dass der Gehalt des Seitenproduktes der ersten Fraktionierkolonne (1) an C22-Fettsäure kleiner als 10 Gew.-% und insbesondere kleiner als 3 Gew.-% ist.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet dass der Gehalt des Seitenproduktes der zweiten Fraktionierkolonne (3) an Stearinsäure bei 90 bis 99 Gew.-% und insbesondere bei 95 bis 98 Gew.-% liegt.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 9, dadurch gekennzeichnet dass der Gehalt des Seitenproduktes der zweiten Fraktionierkolonne (3) an Fettsäuren mit kürzeren Kettenlängen als C18 bei 1 bis 10 Gew.-% und insbesondere bei unter 3 Gew.-%, vorzugsweise bei unter 1,5 Gew.-% liegt.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 10, dadurch gekennzeichnet dass der Gehalt des Seitenproduktes der zweiten Fraktionierkolonne (3) an Fettsäuren mit größeren Kettenlängen als C18 unter 3 Gew.-% und insbesondere unter 2 Gew.-%, vorzugsweise unter 1,5 Gew.-% liegt.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 11, dadurch gekennzeichnet dass der Gehalt des Sumpfproduktes der ersten Fraktionierkolonne (1) an Erucasäure bei über 90 Gew.-% liegt.
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