DE102004045046B4 - Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtung auf ein Substrat - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtung auf ein Substrat Download PDF

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Abstract

Plasma-Impuls-CVD-Verfahren (PICVD-Verfahren) zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtung (TCO-Beschichtung) auf ein Substrat im Plasmaraum einer Reaktoreinrichtung durch Zuführung eines Prozessgases mit einem Trägergas und einem Precursorgas und Einkopplung von Mikrowellenpulsen über eine Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung zur Erzeugung eines Plasmas,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung durch eine Schutzeinrichtung unterdrückt wird,
wobei als Schutzeinrichtung eine zwischen dem Plasmaraum und der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung angeordnete mikrowellendurchlässige Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung verwendet wird und zusätzlich das Substrat selbst als Abdeck- oder Abtrenneinrichtung verwendet wird.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Plasma-Impuls-CVD-Verfahren zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtung, auch TCO-Beschichtung genannt (TCO = transparent conductive oxides) auf ein Substrat, insbesondere ein Glas- oder Kunststoffsubstrat. Sie betrifft auch eine Reaktoreinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Bei einem Plasma-Impuls-CVD-Verfahren (oder auch kurz PICVD-Verfahren als Abkürzung für Plasma Impuls Chemical Vapour Deposition = plasma-impulsstimulierte chemische Dampfphasenabscheidung) werden die gewünschten Beschichtungen aus einer Plasmaphase abgeschieden, die im Plasmaraum oder Beschichtungsraum einer Reaktoreinrichtung durch Einkopplung von Mikrowellenpulsen geeigneter Intensität und Pulsdauer über eine zugeordnete Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung erzeugt wird. Die Zusammensetzung der Beschichtungen kann hierbei durch geeignete Wahl des zur Plasmabildung verwendeten Prozessgases bedarfsgerecht gesteuert werden. Dieses umfasst üblicherweise ein schichtspezifisches Gasgemisch mit ein oder mehreren Precursorgasen für die eigentliche Schichtbildung, ein oder mehreren Dotiergasen und ein oder mehreren Trägergasen. Es kann in seiner chemische Zusammensetzung gegebenenfalls auch zwischen einzelnen Mikrowellenpulsen so geändert werden, daß während eines Prozessablaufs oder Beschichtungsvorgangs ein aus mehreren unterschiedlichen Schichten bestehendes, anwendungssprezifisches maßgeschneidertes Multilayersystem abgeschieden wird. Durch die gepulste Betriebsweise erfolgt der Schichtaufbau nur in kleinen Schritten, so dass sehr dichte und homogene Schichten oder Schichtsysteme gebildet werden. Sie ermöglicht zudem sehr niedrige Prozesstemperaturen, so dass PICVD-Verfahren insbesondere auch zur Beschichtung von Kunststoffen geeignet sind.
  • Beim Abscheiden aus der Plasmaphase wird jedoch nicht nur – wie gewünscht – das Substrat beschichtet, sondern es wird auch auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung eine entsprechende Beschichtung abgeschieden, die bei elektrischer Leitfähigkeit eine zunehmende Abschwächung der erforderlichen Mikrowellen-Transmission bewirkt. Hierdurch wird die Plasmaintensität allmählich verringert und die Bildung des Plasmas schließlich gänzlich verhindert, so daß die PICVD-Herstellung von elektrisch leitfähigen Beschichtungen auf einem Substrat herkömmlicherweise als nicht dauerhaft durchführbar gilt. Entsprechende Beschichtungen werden daher üblicherweise mittels anderer chemischer oder physikalischer Abscheidungsverfahren, wie z.B. Sputtern, aufgebracht, so wie dies beispielsweise in der EP 1220234 A1 beschrieben ist. PICVD-Verfahren hingegen werden wegen der genannten Problematik bei der Einkopplung der Mikrowellenpulse üblicherweise eigentlich nur zur Herstellung elektrisch nicht oder nur schlecht leitfähiger Beschichtungen eingesetzt.
  • Die DE 101 39 305 A1 offenbart ein PICVD-Verfahren zur Herstellung eines Verbundmaterials durch Abscheidung zumindest einer Barrierebeschichtung auf einer Seite eines geeigneten Substratmaterials, wie z.B. ein Kunststoffsubstrat. Die Barrierebeschichtung kann hierbei unter anderem auch elektrisch leitfähige Schichten und SnOx-Schichten mit x ∊ [0, 2] umfassen.
  • Die DE 39 26 023 C2 offenbart ein PICVD-Beschichtungsverfahren zur Herstellung dieelektrischer und metallischer Schichten, wie sie z.B. in Optiken und Lichtwellenleitern Verwendung finden. Es wird auch eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens beschrieben.
  • In den beiden letztgenannten Dokumenten wird jedoch nicht auf die oben erwähnte allmähliche Abschwächung der Mikrowellen-Transmission infolge der Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und die damit verbundene Problematik beim Einkoppeln der Mikrowellenpulse eingegangen.
  • In der DE 39 38 830 C2 wird ein Mikrowellen-Plasma-CVD-Reaktor mit einem Beschichtungsraum und mehreren zugeordneten übereinanderliegenden Mikrowellen-Einkopplungsfenstern beschrieben, von denen eines zu dem Beschichtungsraum hin freiliegt und zwischen diesem und einem benachbarten Ätzraum bewegbar ist. Dieses Mikrowellen-Einkopplungsfenster wird während eines im Beschichtungsraum ablaufenden Beschichtungsvorgangs durch Wegätzen der auf ihm abgeschiedenen unerwünschten Beschichtung mittels eines geeigneten Ätzgases im Ätzraum gereinigt, so dass eine unzulässig starke Schichtbildung vermieden wird und insbesondere auch bei hohen Mikrowellenintensitäten längere Betriebszeiten erreicht werden. Der beschriebene Reaktor wird zur Abscheidung großflächiger Halbleiterschichten mittels eines MWPCVD-Verfahrens (Mikrowellen-Plasma-CVD-Verfahren) eingesetzt.
  • Es erfolgt keine Abscheidung leitfähiger Schichten.
  • Das Dokument JP 0221376 A beschreibt eine Vorrichtung zur Herstellung dünner Schichten. Auslöseteilchen („Actuating Particles") werden in einem Hohlraum zur Plasmaerzeugung produziert, wobei der Hohlraum mit einer Röhre, welche gasförmiges Rohmaterial einführt, einer Einrichtung zum Einführen elektromagnetischer Strahlung und einer elektromagnetischen Spule bereitgestellt wird. Dieser Fluss der Auslöseteilchen wird in den Behälter zur Schichterzeugung eingeführt, wobei der Teilchenfluss in Richtung einer Basisplatte erfolgt und die Schichterzeugung auf der Basisplatte durchgeführt wird. Zu diesem Zeitpunkt wird ein Abschirmkörper, welcher eine Widerstandsfähigkeit gegen die chemische Reaktivität der Auslöseteilchen besitzt, einem Fenster, durch welches die elektromagnetische Strahlung eingeführt wird, gegenüberliegend und in dem Behälter zur Plasmaerzeugung angeordnet. Dadurch wird verhindert, dass die Auslöseteilchen auf dem Fenster kleben bleiben und mit diesem in Kontakt treten. Somit wird eine Reaktion verhindert. Mit dem gasförmigen Rohmaterial wird ein effizientes und stabiles Plasma generiert.
  • Das U.S. Patent 5,234,526 beschreibt ein Mikrowellentransmissionsfenster für eine plasmaverarbeitende Vorrichtung. Das Fenster ist ein Körper aus einem Stück oder aus mehreren Stücken selben oder unterschiedlichen dielektrischen Materials. Eine Oberfläche des Fensters, welche einem Mikrowellentransmissionshorn oder einem Wellenleiter gegenüberliegt, ist eben und erstreckt sich senkrecht zu einer axialen Richtung. Eine gegenüberliegende Oberfläche des Fensters ist derart ausgespart, daß der Körper eine nicht uniforme Dicke zwischen zwei Oberflächen besitzt. Die ausgesparte Oberfläche kann unterschiedliche Formen besitzen. Die Gesamtgröße des Fensters kann gleich der Größe der Plasmaerzeugungskammer der Plasmaverarbeitungsvorrichtung sein. Der Auslass der Plasmaerzeugungskammer kann in einer Endmauer oder durch die innere Peripherie der Plasmaerzeugungskammer gebildet werden.
  • Das Dokument EP 0 421 348 A1 zeigt eine Schichterzeugungsvorrichtung. Die Schichterzeugungsvorrichtung umfasst eine Mikrowellengeneratoreinrichtung und eine Verarbeitungskammer. Die Verarbeitungskammer weist im Inneren ein Substrat auf, hält im Inneren den Druck eines Atmosphärengases auf einem vorbestimmten Wert und generiert ein Plasma, sobald die durch den Mikrowellengenerator erzeugte Mikrowelle zum Erzeugen einer Schicht auf dem Substrat eingeführt wird. Die Mikrowelle wird in die Verarbeitungskammer durch ein dielektrisches Bauteil, welches in der Verarbeitungskammer angeordnet ist, eingeführt. Weiterhin ist eine Einrichtung zum Abschirmen des Bauteils in der Verarbeitungskammer derart angeordnet, dass es dem dielektrischen Bauteil gegenüberliegt, um ein Anhaften des Schichtsherstellungsmaterials an dem dielektrischen Bauteil zu verhindern.
  • Das U.S. Patent 5,637,358 beschreibt einen Mikrowellen- Plasma-CVD-Prozess, welcher ein Mikrowellenfenster und eine bewegliche dielektrische dünne Platte verwendet. Es ist zudem eine Mikrowellen-Plasma-CVD-Einrichtung zum Herstellen einer abgeschiedenen Funktionsschicht auf einem Substrat beschrieben. Die Einrichtung umfasst eine im wesentlichen eingeschlossene Schichtherstellungskammer, welche eine umlaufende Wand aufweist, die an einem Endstück hermetisch mit einem Mikrowelleneinführungsfenster verbunden bereitgestellt wird. Das Fenster ist mit einem Wellenleiter verbunden, der sich aus einer Mikrowellenquelle erstreckt.
  • Die genannte Schichtherstellungskammer besitzt einen Raum zur in der Herstellung der abgeschiedenen Schicht auf einem Substrat resultierenden Plasmaentladung. Das genannte Substrat ist auf einem in der genannten Schichtherstellungskammer angeordneten Substrathalter positioniert. Die genannte Schichtherstellungskammer wird mit Einrichtungen zum Einlassen eines Rohmaterial zur Schichtherstellung umfassenden Gases in den genannten Entladeraum und mit einer Einrichtung zum Evakuieren der genannten Schichtherstellungskammer bereitgestellt. Die Verbesserung umfasst eine dielektrische dünne Platte, welche beweglich auf der Oberfläche des genannten Mikrowelleneinlassfensters angeordnet ist. Die dünne Platte wird in einem Zustand in die genannte Schichtherstellungskammer eingeführt, so dass die dielektrische dünne Platte unmittelbar mit der genannten Oberfläche des Mikrowelleneinlassfensters kontaktiert ist.
  • In dem Dokument JP 01111878 A ist eine Vorrichtung zur Dünnschichtherstellung beschrieben. Ein Plasmafluss wird in einem Plasmagenerierungsabschnitt erzeugt. Dieser Abschnitt wird mit einem Mikrowelleneinlassfenster bereitgestellt, welches mit einem Wellenleiter über eine Deckplatte des Einlassfensters kommuniziert, wobei die Deckplatte im Fensterrahmen eingeführt ist. Der Abschnitt umfasst weiterhin ein Plasmaauslassfenster, welches an der gegenüberliegenden Seitenwand bereitgestellt ist. Weiterhin umfasst der Abschnitt eine Röhre zum Einlass eines gasförmigen Rohmaterials. Der Plasmafluss wird durch das Fenster in die Vakuumkammer gezogen und die dünne Schicht auf der Oberfläche eines dem Fenster gegenüberliegend montierten Substrats erzeugt. Die bandförmige dielektrische Schicht wird in der Vorrichtung zur Dünnschichtherstellung verwendet. Es wird dadurch verhindert, dass Rohmaterial an der Deckplatte des Einlassfensters kleben bleibt. Dabei können die Mikrowellen in den Erzeugungsabschnitt eingelassen werden.
  • Die Schrift DE 102 54 427 A1 offenbart eine Beschichtungsanlage und ein Verfahren zur Beschichtung. Die Schrift betrifft eine Anlage zum Beschichten eines Substrats, mit einem Elektrodenpaar und einem dazwischen befindlichen Isolator, bei der die zwischen den Elektroden befindliche Gasentladungszone zur Aufnahme des Substrats ausgebildet ist, und mit Einrichtungen zur Zuführung eines Gases mit schichtbildenden Substanzen in die Gasentladungszone und die dadurch gekennzeichnet ist, daß Zusatzmittel für die Einbringung eines Gases ohne schichtbildende Substanzen in den dem Substrat abgewandten Raumbereich der Gasentladungszone vorgesehen sind.
    •
  • Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Schaffung eines einfachen und kostengünstigen PICVD-Verfahrens zur Abscheidung von elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtungen oder TCO-Beschichtungen, das lange Betriebszeiten mit einer im wesentlichen konstanten Plasmaintensität ermöglicht. Die TCO-Beschichtungen sollen hierbei im sichtbaren Spektralbereich (VIS) eine Transmission T mehr als etwa 80 % aufweisen, während ihr spezifischer Widerstand ρ niedriger sein soll als etwa 10 Ω·cm. Die Aufgabe besteht auch in der Schaffung einer Reaktoreinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und eine Beschichtungsvorrichtung oder Reaktoreinrichtung gemäß Anspruch 18 gelöst. Bevorzugte erfindungsgemäße Verfahrensvarianten und Ausführungsformen sind den jeweils zugehörenden Unteransprüchen zu entnehmen.
  • Bei dem erfindungsgemäßen PICVD-Verfahren wird die unerwünschte Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung mittels einer TCO-Schutzeinrichtung gezielt unterdrückt, so daß die Mikrowellen die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung auch bei längeren Betriebszeiten im wesentlichen ungehindert passieren können und im Plasmaraum – im Unterschied zu herkömmlichen PICVD-Verfahren – stets eine ausreichend hohe Mikrowellenintensität zur Plasmabildung zur Verfügung steht.
  • Als TCO-Schutzeinrichtung kann beispielsweise insbesondere eine mikrowellendurchlässige Abdeck- oder Abtrenneinrichtung verwendet werden, die zwischen dem Plasmaraum und der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung angeordnet und bei einer unzulässig starken Beschichtung gegebenenfalls in bestimmten zeitlichen Abständen gereinigt oder ausgetauscht wird. Die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung kann hierbei beispielsweise mit der Abdeck- oder Abtrenneinrichtung im wesentlichen vollständig abgedeckt oder abgeklebt werden. Erfindungsgemäß kann jedoch auch eine im wesentlichen plasmadichte trennwandförmige Abtrenneinrichtung für den Plasmaraum als Beschichtungschutz für die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung genutzt werden.
  • Als Abdeck- oder Abtrenneinrichtung kann beispielsweise eine geeignete Folie, wie z. B. eine Kaptonfolie, oder ein Klebeband eingesetzt werden.
  • Die Folie kann hierbei erfindungsgemäß gegebenenfalls auch als eine Art Endlosfolie ausgebildet sein und während eines Beschichtungsvorgangs mittels einer geeigneten Tansportvorrichtung, wie z.B. eine Aufspul- und Abspuleinrichtung oder Transportrollen, mit einer bestimmten Geschwindigkeit kontinuierlich oder quasikontinuierlich an der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung bzw. dem Plasmaraum vorbeibewegt werden, so dass eine unzulässig starke Schichtbildung zuverlässig vermieden wird.
  • Als Abdeck- oder Abtrenneinrichtung kann erfindungsgemäß insbesondere auch das zu beschichtende Substrat selbst verwendet werden, indem dieses so angeordnet wird, dass es die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung im wesentlichen plasmadicht bezüglich des Plasmaraums abschirmt. Die dem Plasmaraum zugewandten Substratseite wird hierbei mit der gewünschten elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen, während die dem Plasmaraum abgewandte und der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung zugewandte Substratseite und die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung unbeschichtet bleiben. Bei dieser erfindungsgemäßen Verfahrensvariante wird das Substrat einseitig beschichtet. Durch anschließendes Wenden des Substrats lässt sich gegebenenfalls auch eine zweiseitige Beschichtung aufbringen. Diese erfindungsgemäße Verfahrensvariante ist beispielsweise bei der Beschichtung eines im wesentlichen planaren Substrats in einer PICVD-Planaranlage mit einem Mikrowellen-Einkopplungsfenster einsetzbar. Das Substrat wird hierbei mit seiner nicht zu beschichtenden Seite auf das Mikrowellen-Einkopplungsfenster aufgelegt oder aufgebracht, so dass dieses nahezu vollständig oder vollständig abgedeckt ist und die Bildung einer unerwünschten TCO-Beschichtung zuverlässig verhindert wird.
  • Ergänzend oder alternativ hierzu kann die unerwünschte Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung erfindungsgemäß auch durch eine geeignete Steuerung der Gaszusammensetzung oder der Gasführung im Plasmaraum unterdrückt werden. So kann beispielsweise eine Art Sperrgasanordnung verwendet werden, bei der man die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung mittels einer geeigneten Gas-Zuführungseinrichtung von dem jeweiligen Trägergas umströmen lässt. Ergänzend oder alternativ hierzu kann das Precursorgas mittels einer entsprechenden Gas-Zuführungseinrichtung an der Mikrowellen-Einkoplungseinrichtung vorbei direkt auf das zu beschichtende Substrat geleitet werden. Durch beide Maßnahmen wird das Precursorgas von der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung ferngehalten und die unerwünschte Bildung einer leitfähigen Beschichtung dort wirkungsvoll unterdrückt.
  • Erfindungsgemäß kann die Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung auch durch Abkühlung der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und/oder der Schutzeinrichtung, wie beispielsweise die Abdeck- oder Abtrenneinrichtung, mittels einer zugeordneten Kühleinrichtung bis zu einem hinreichend niedrigen Temperaturniveau unterdrückt werden, bei dem sich lediglich eine elektrisch nicht oder nur schwach leitfähige Schicht abscheidet, welche die Mikrowellen im wesentlichen ungehindert passieren lässt. Die Plasmabildung wird somit auch bei längeren Betriebszeiten nicht merklich behindert oder gar verhindert. Die eigentliche Prozesstemperatur im Plasmaraum und die Substrattemperatur bleiben durch diese Kühlmaßnahme nahezu unbeeinträchtigt, so dass das Substrat selbst mit der gewünschten elektrisch leitfähigen Beschichtung versehen wird. Die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und/oder der Schutzeinrichtung werden hierbei vorzugsweise bis auf eine Temperatur von zumindest etwa 40 °C abgekühlt. Für diesen Abkühlvorgang kann beispielsweise durch die Kühleinrichtung aus dem Wellenleiter hinreichend kühle Luft zugeführt werden. Zum Kühlen kann jedoch auch eine nicht-leitende Flüssigkeit oder ein Fluid eingesetzt werden.
  • Die elektrisch leitfähige Beschichtung wird vorzugsweise bei einer Substrattemperatur zwischen etwa 50 °C und 320 °C abgeschieden, wobei insbesondere bei Kunststoff-Substraten Substrattemperaturen von weniger als etwa 100 °C eingesetzt werden.
  • Auf Grund dieses sehr niedrigen Temperaturniveaus ist das erfindungsgeäße PICVD-Verfahren insbesondere für die Beschichtung von starren oder flexiblen Kunststoff-Substraten geeignet. Es kann jedoch vorteilhafterweise auch zur Beschichtung anorganischer Substrate, wie z.B. Glas-Substrate oder eine Glaskeramik, genutzt werden. Das Substrat kann auch eine Folie sein, die mit der Schutzeinrichtung identisch ist. Die (Kunststoff)-Folie würde (quasi)-kontinuierlich beschichtet.
  • Bei der Beschichtung eines Kunststoffsubstrats wird auf dieses vor dem Aufbringen der elektrisch leitfähigen Beschichtung zunächst eine Haftvermittlungsschicht oder ein Haftvermittlungsschichtsystem aufgebracht. Die Zusammensetzung des Prozessgases wird hierbei während des Beschichtungsvorganges so verändert, dass sich eine Gradientenschicht oder ein Gradientenschichtsystem mit einer im wesentlichen organischen Zusammensetzung auf der Substratseite und einer im wesentlichen anorganischen Zusammensetzung auf der TCO-Beschichtungseite ausbildet, die wesensgleich zu dem Substrat bzw. zu der TCO-Beschichtung gewählt wird. Der Precursor für die Haftvermittlungsschicht umfasst vorzugsweise Hexamethyldisiloxan (HMDSO)
  • Durch das beschriebene erfindungsgemäße PICVD-Verfahren wird vorzugsweise eine leitfähige Beschichtung aufgebracht, die Indiumzinnoxid oder auch kurz ITO (In2O3:SnO2), dotiertes ZnO2 oder dotiertes SnO2 umfasst.
  • Als Trägergas wird hierbei vorzugsweise Sauerstoff, Stickstoff oder auch eine Mischung aus diesen beiden Gasen verwendet. Als Precursorgas für dotiertes SnO2 kann insbesondere Zinnchlorid SnCl4 oder Tetramethylzinn (TMT) eingesetzt werden. Als Dotiergas hat sich Tetrafluormethan oder Fluor bewährt. Als Precursorgas für ITO-Beschichtungen kann Trimethylindium In(CH3)3 oder Indiumperchlorat In(ClO4)3 oder Indiumacetylacetonat IN(C6H7O2)3 mit Zinnchlorid SnCl4 oder Tetramethylzinn Sn(CH3)3 eingesetzt werden. Als Precursorgas für ZnO:F kann Dimethylzink Zn(CH3)2 oder Zinksulfat ZnSnO4 mit CF4 oder F2 als Dotiergas verwendet werden.
  • Das erfindungsgemäße PICVD-Verfahren wird vorzugsweise kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich betrieben.
  • Durch das vorliegende PICVD-Verfahren werden TCO-Beschichtungen mit einer Transmission T von mehr als etwa 80 % im sichtbaren Spektralbereich (VIS) und einem spezifischen Widerstand 9 von weniger als etwa 10 Ω cm aufgebracht.
  • Eine erfindungsgemäße Reaktoreinrichtung zur Durchführung des beschriebenen PICVD-Verfahrens umfasst einen Plasmaraum mit einem Gaseinlass und einem Gasauslass, die über eine erste Gas-Zuführungseinrichtung an eine zugeordnete Gasversorgungseinrichtung für Prozessgas und/oder Spülgas anschliesbar sind oder angeschlossen sind. Der Plasmaraum ist mit einer Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung, wie beispielsweise ein Mikrowellen-Einkopplungsfenster oder ein Quarzrohr, versehen. die über einen Mikrowellenleiter mit einem zugeordneten Mikrowellengenerator zur Erzeugung von Mikrowellenpulsen geeigneter Intensität und Pulsdauer verbindbar ist oder verbunden ist. Die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung ist hierbei erfindungsgemäß durch eine mikrowellendurchlässige TCO-Schutzeinrichtung gegen die unerwünschte Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung geschützt. Des weiteren ist auch noch eine Halte-, Führungs- oder Transporteinrichtung für ein zu beschichtendes Substrat vorgesehen.
  • Die Schutzeinrichtung umfasst insbesondere eine mikrowellendurchlässige Abdeck-, oder Abtrenneinrichtung, wie beispielsweise eine Folie oder ein Klebeband, die zwischen dem Plasmaraum und der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung angeordnet ist. Die Abdeck- oder Abtrenneinrichtung ist hierbei vorzugsweise austauschbar oder reinigbar ausgebildet. Sie kann unmittelbar auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung aufgebracht oder aufgeklebt sein. Sie kann jedoch auch als plasmadichte Trennwand oder Trenneinrichtung für den Plasmaraum oder Beschichtungsraum ausgebildet sein. Es kann auch eine Transporteinrichtung für die Abdeck- oder Abtrenneinrichtung, wie beispielsweise eine Aufspul- und Abspuleinrichtung, vorgesehen sein.
  • In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausgestaltung kann die Schutzeinrichtung auch eine zweite Gas-Zuführungseinrichtung zur Halte- oder Führungseinrichtung und/oder zur Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung umfassen.
  • Des weiteren kann die Schutzeinrichtung erfindungsgemäß auch mit einer Kühleinrichtung für sich selbst und/oder für die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung versehen sein.
  • Die Reaktoreinrichtung kann insbesondere auch noch eine Steuerungseinrichtung zur Steuerung des Verfahrensablaufs umfassen.
    •
  • In der folgenden Tabelle 1 sind beispielhaft die wichtigten charakteristischen Daten einiger durch das erfindungsgemäße PICVD-Verfahren aufgebrachte TCO-Schichten zusammengestellt, die im Plasma- oder Beschichtungsraum eines PICVD-Planarreaktors der beschriebenen Art auf ein im wesentliches planares Glas- oder Kunststoffsubstrat aufgebracht wurden. Als Kunststoff wurden Polycarbonat (PC) und ein Polyimid eingesetzt, das unter der Markenbezeichnung Kapton® kommerziell erhältlich ist.
  • Der PICVD-Planarreaktor umfasste ein Mikrowellen-Einkopplungsfenster zum Einkoppeln der erforderlichen Mikrowellen, die in einem zugeordneten Mikrowellen-Generator erzeugt und über einen Mikrowellen-Hohlleiter dem Mikrowellen-Einkopplungsfenster zugeführt wurden. Die Pulsdauer und die Pulspause der eingekoppelten Mikrowellenpulse betrugen 1–4 ms bzw. 10–80 ms bei einer Mikrowellenleistung von 3–9 kW.
  • Im Plasmaraum herrschte hierbei ein Prozessdruck von 150–300 μbar.
  • Der Gesamtgasfluß durch den Plasmaraum betrug 100–400 Standardkubikzentimeter pro Minute (sccm). Als Trägergas wurden 100–400 sccm Sauerstoff eingesetzt, die mit 0,25– 4 sccm CF4 dotiert wurden. Als Precursorgas wurde Zinnchlorid oder Tetramethylzinn (TMT) mit einer Konzentration zwischen 1–66,7 % im Trägergas verwendet.
  • Als Spülgas für den Plasmaraum wurden 87–99 sccm Stickstoff eingesetzt.
  • Die Substrattemperatur TS lag zwischen 100 °C bei den PC-Substraten und maximal 320 °C bei einem Glassubstrat.
  • Die zu beschichtenden Substrate wurden mit ihrer nicht zu beschichtenden Seite so auf das Mikrowellen-Einkopplungsfenster gelegt oder aufgebracht, dass dieses vollständig abgedeckt war und die Bildung einer unerwünschten TCO-Beschichtung dort zuverlässig verhindert wurde. Die dem Plasmaraum zugewandten Substratseite wurde hingegen mit der gewünschten elektrisch leitfähigen SnO2:F-Beschichtung mit den nachstehend genannten Eigenschaften versehen.
    Figure 00160001
    Tabelle 1
  • Bei den Kunststoff-Substraten wurde vor dem Abscheiden der SnO2:F-Beschichtung zunächst eine HMDSO-Haftvermittlungs-Gradientenschicht aufgebracht.
  • Bei den angegebenen Ausführungsbeispielen betragen die Schichtdicken d 0,2–0,7 μm. Mit dem beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren wurden jedoch auch TCO-Schichten mit einer Schichtdicke d von bis zu etwa 8 μm abgeschieden. Darüber hinaus wurden auch TCO-Schichten mit einer Dicke d von lediglich etwa 0,1 μm hergestellt.
  • Der spezifische Widerstand ρ der angegebenen TCO-Schichten liegt zwischen 6 10-4 Ω cm bei dem Glas-Substrat und 0,16 Ω cm bei einem PC-Substrat.
  • Es wurden auch TCO-Schichten mit einem Flächenwiderstand Rsq von bis zu etwa 108 Ω abgeschieden.
  • Sowohl bei Glas- als auch bei Kunststoff-Substraten beträgt die Transmission T der TCO-Schichten im sichtbaren Spektralbereich (VIS) teilweise mehr als 80 %.

Claims (24)

  1. Plasma-Impuls-CVD-Verfahren (PICVD-Verfahren) zum Aufbringen einer elektrisch leitfähigen transparenten Beschichtung (TCO-Beschichtung) auf ein Substrat im Plasmaraum einer Reaktoreinrichtung durch Zuführung eines Prozessgases mit einem Trägergas und einem Precursorgas und Einkopplung von Mikrowellenpulsen über eine Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung zur Erzeugung eines Plasmas, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung einer elektrisch leitfähigen Beschichtung auf der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung durch eine Schutzeinrichtung unterdrückt wird, wobei als Schutzeinrichtung eine zwischen dem Plasmaraum und der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung angeordnete mikrowellendurchlässige Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung verwendet wird und zusätzlich das Substrat selbst als Abdeck- oder Abtrenneinrichtung verwendet wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung in bestimmten Abständen gereinigt oder ausgetauscht wird oder mit einer bestimmten Geschwindigkeit kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich an der Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und dem Plasmaraum vorbeibewegt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung eine Folie oder ein Klebeband verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzeinrichtung zur Steuerung der Gaszusammensetzung oder Gasführung im Plasmaraum verwendet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Precursorgas direkt auf das Substrat geleitet wird.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Zinnchlorid oder Tetramethylzinn (TMT) als Precursorgas verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung von dem Trägergas umströmen lässt und hierdurch das Precursorgas fernhält.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Sauerstoff, Stickstoff oder eine Mischung aus diesen beiden Gasen als Trägergas verwendet wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Prozessgases ein CF4-Dotiergas oder F2 (Fluor verwendet wird.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und/oder die Schutzeinrichtung auf zumindest 40 °C abgekühlt werden/wird.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kühlung Luft oder Flüssigkeit verwendet wird.
  12. Verfahren nach nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung bei einer Substrattemperatur zwischen 50 °C und 320 °C durchgeführt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Glas- oder Kunststoffsubstrat, eine Glaskeramik oder eine Kunststofffolie beschichtet wird.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass auf das Kunststoffsubstrat zunächst eine Haftvermittlungsschicht aufgebracht wird.
  15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass als Precursor zur Beschichtung der Haftvermittlungsschicht HMDSO (Hexamethyldisiloxan) verwendet wird.
  16. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine transparente leitfähige Beschichtung aufgebracht wird, die ITO (In2O3:SnO2), dotiertes ZnO2 oder dotiertes SnO2 umfasst.
  17. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren kontinuierlich oder quasikontinuierlich betrieben wird.
  18. Beschichtungsvorrichtung mit: – einem Plasmaraum mit einem Gaseinlass und einem Gasauslass; – einer zugeordneten Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung; und – einer Halte-, Führungs- oder Transporteinrichtung für ein zu beschichtendes Substrat, gekennzeichnet durch: – eine Schutzeinrichtung für die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung, welche eine mikrowellendurchlässige Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung für die Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung und eine Halteeinrichtung für das Substrat umfasst, wobei das Substrat so anordenbar ist, dass es die Mikrowellen-Einkoppelungseinrichtung im wesentlichen plasmadicht bezüglich des Plasmaraums abschirmt.
  19. Beschichtungsvorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Abtrenneinrichtung als Plasmaraum-Trennwand ausgebildet ist.
  20. Beschichtungsvorrichtung nach Anspruch 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeck-, Abklebe oder Abtrenneinrichtung auswechselbar ausgebildet ist.
  21. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 18–20, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdeck-, Abklebe- oder Abtrenneinrichtung eine Folie oder ein Klebeband umfasst.
  22. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 18–21, gekennzeichnet durch, eine Transporteinrichtung für die Abdeck- oder Abtrenneinrichtung.
  23. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 18–22, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzeinrichtung eine Gas-Zuführungseinrichtung zur Halte-, Führungs- oder Transporteinrichtung für das Substrat und/oder zur Mikrowellen-Einkopplungseinrichtung umfasst.
  24. Beschichtungsvorrichtung nach einem der Ansprüche 18–23, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzeinrichtung eine Kühleinrichtung umfasst.
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