DE102004036274B3 - Recovering polymer filler particles from waste waxes comprises setting the particles with waste wax mixture; separating solid fraction containing particles; and dispersing solid fraction in aqueous solution followed by swim-sink separation - Google Patents

Recovering polymer filler particles from waste waxes comprises setting the particles with waste wax mixture; separating solid fraction containing particles; and dispersing solid fraction in aqueous solution followed by swim-sink separation Download PDF

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Abstract

Method for recovery of polymer filler particles (A) from waste waxes comprises setting (A) and inorganic particulate impurities with a mixture of waste wax; separating the wax, resin and auxiliary material containing wax fractions of (A) containing solid fractions (a) of the obtained mixture; and separating (A) from (a), which comprises dispersing (a) in an aqueous solution with a density followed by subsequent swim-sink separation. Method for recovery of polymer filler particles (A) from waste waxes (at least a wax resin matrix), comprises setting (A) and inorganic particulate impurities with a mixture of waste wax or obtained wax containing fractions with fluid auxiliary material (in which (A) does not dissolves); separating the wax, resin and auxiliary material containing wax fractions of (A) containing solid fractions (a) of the obtained mixture; and separating (A) from (a), which comprises dispersing (a) in an aqueous solution with a density (which lies between a density of (A) and a density of the inorganic impurities) and subsequently swim-sink separation takes place.

Description

Technisches AnwendungsgebietTechnical application

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Füllstoffpartikeln aus Abfallwachsen, die sich zumindest aus einer Wachs-Harz-Matrix, den polymeren Füllstoffpartikeln sowie anorganischen partikulären Verunreinigungen zusammen setzen, bei dem das Abfallwachs oder eine daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion mit einem fluiden Hilfsstoff, in dem sich die polymeren Füllstoffpartikel nicht lösen, vermischt wird, eine Wachs, Harz und Hilfsstoff enthaltende Wachsfraktion von einer die polymeren Füllstoffpartikel enthaltenden Feststofffraktion der erhaltenen Mischung getrennt wird und die polymeren Füllstoffpartikel anschließend aus der Feststofffraktion abgetrennt werden.The The present invention relates to a process for recovery of polymeric filler particles Waste wax, which is at least a wax-resin matrix, the polymeric filler as well as inorganic particulate Contaminants put together, where the waste wax or a wax-containing fraction obtained therefrom with a fluid excipient, in which the polymeric filler particles are not to solve, is mixed, a wax, resin and excipient containing wax fraction one of the polymeric filler particles containing solids fraction of the resulting mixture separately and the polymeric filler particles subsequently be separated from the solids fraction.

Bei Feingussprozessen werden Modellwachse eingesetzt, mit denen enge Maßtoleranzen und hohe Oberflächengüten realisiert werden können. Die Modellwachse werden dabei vor allem zur Herstellung von keramischen Gussformen für die präzise Fertigung gegossener metallischer Produkte eingesetzt. Vor allem Wachse, die mit kugelförmigen Polystyrolpartikeln als Füllstoffe gefüllt sind, kommen in diesem Bereich der Gießereitechnik aufgrund ihrer geringen Schwindungsneigung verbreitet zum Einsatz.at Investment casting processes are model waxes used with which close tolerances and realized high surface qualities can be. The model waxes are used primarily for the production of ceramic Molds for the precise one Production of cast metal products used. Especially waxes, the with spherical Polystyrene particles as fillers filled are in this field of foundry technology due to their low shrinkage tendency is widely used.

Nach dem Ausschmelzen der Modellwachse aus den Feinguss-Keramikformen in einem mit Wasserdampf beauf schlagten Autoklaven fällt ein mit anorganischen Komponenten (Asche) und Wasser verunreinigtes Abfallwachs an. Das Abfallwachs besitzt gegenüber dem unverbrauchten Modellwachs deutlich veränderte Qualitätseigenschaften und ist in diesem Zustand für die ursprüngliche Anwendung nicht mehr nutzbar. Neben einem Einsatz für minderwertige Aufgaben, bspw. als Stammwachs, wird der größte Teil der Abfallwachse heutzutage noch regional beseitigt oder muss zur Entsorgung zu den unter Umständen weit entfernten Lieferanten transportiert werden.To the melting out of the model waxes from the investment casting ceramic molds in a beauf with steam beat autoclave falls contaminated with inorganic components (ash) and water Waste wax on. The waste wax has over the unused model wax significantly changed quality characteristics and is in this state for the original Application no longer usable. In addition to a use for inferior Tasks, such as stem wax, become the major part of waste waxes today still regionally eliminated or needs to be far away for disposal transported to distant suppliers.

Unter Abfallwachsen werden in der vorliegenden Patentanmeldung alle Mischungen aus Wachsen, Harzen, Füllstoffen, ggf. polymeren Additiven und Verunreinigungen verstanden, wie sie insbesondere in Feingießereien als Abfall anfallen. In der Regel bestehen die Abfallwachse aus einer Wachs-Harz-Matrix, mehr oder weniger großen Anteilen an Wasser, das beim Ausschmelzen der Formen im Autoklaven in das Wachs gelangen kann, kugelförmigen Füllstoffpartikeln sowie Asche bildenden Feststoffpartikeln, die aus anorganischen partikulären Verunreinigungen aus dem Feingussprozess stammen, wie bspw. Keramikpartikel oder anorganische Bindemittel auf Basis von SiO2. Unter der Wachs-Harz-Matrix wird dabei die Fraktion verstanden, die aus unterschiedlichen Wachsen und Harzen sowie ggf. polymeren Additiven, Farbstoffen und anderen spezifischen Additiven des Modellwachses besteht. Die Wachs-Harz-Matrix ist demnach der verbleibende Teil des Abfallwachses ohne Aschepartikel, Wasser und Füllstoff.Waste waxes in the present patent application are understood to mean all mixtures of waxes, resins, fillers, optionally polymeric additives and impurities, such as are obtained as waste, in particular in investment foundries. As a rule, the waste waxes consist of a wax-resin matrix, more or less large amounts of water which can pass into the wax when the molds are melted out in the autoclave, spherical filler particles and ash-forming solid particles consisting of inorganic particulate impurities from the precision casting process Such as ceramic particles or inorganic binders based on SiO 2 . The wax-resin matrix is understood to mean the fraction consisting of different waxes and resins and optionally polymeric additives, dyes and other specific additives of the model wax. The wax-resin matrix is therefore the remaining part of the waste wax without ash particles, water and filler.

Bei der Durchführung von Feingussprozessen ist die Wiederverwendung der Abfallwachse aus ökonomischen und ökologischen Gründen wünschenswert. Wachs-Harz-Füllstoff-Mischungen dürfen für den Einsatz als Modellwachs jedoch nicht mehr als 0,05% Asche bildende Verunreinigungen enthalten (Rückstand nach Veraschung bei 950°C). Diese Verunreinigungen werden in der vorliegenden Patentanmeldung auch vereinfacht als Asche bezeichnet. Die folgende Tabelle zeigt typische Zusammensetzungen von Abfallwachsen, wie sie in Feingießereien anfallen.at the implementation of investment casting processes is the reuse of waste waxes from economic and ecological establish desirable. Mixtures of wax-resin-filler allowed to for the Use as a model wax, however, no more than 0.05% ash-forming Contain impurities (residue after Ashing at 950 ° C). These impurities are disclosed in the present patent application also referred to simply as ash. The following table shows typical compositions of waste waxes, such as in foundries attack.

Figure 00030001
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Stand der TechnikState of the art

Für die Wiederverwendung der Abfallwachse als Modellwachs müssen die Wasseranteile sowie ein großer Teil der Asche aus dem Abfallwachs abgetrennt und die Füllstoffpartikel sowie die Wachs-Harz-Matrix möglichst rein rückgewonnen werden. Die Abtrennung des Wassers stellt dabei kein Problem dar, da hierfür bspw. destillative Verfahren gut geeignet sind. Der Wiedereinsatz der dabei gewonnenen Recyclate als Modellwachs scheitert jedoch häufig an den zu hohen Asche-Gehalten der Wachse. Mit Hilfe der bislang eingesetzten mechanischen Trenntechniken, wie bspw. Zentrifugation oder Filtration, kann die Asche bildende keramische Fraktion nicht aus der Wachsschmelze abgetrennt werden, ohne gleichzeitig die Füllstoffe aus der Wachs-Harz-Matrix zu entfernen. Gerade diese Füllstoffpartikel sind jedoch die mit Abstand teuersten Inhaltsstoffe von Modellwachsen, so dass deren Rückgewinnung erhebliche wirtschaftliche Vorteile bringt.For the reuse of waste wax as a model wax, the water components and a large part of the ash must be separated from the waste wax and the filler particles and the wax-resin matrix be recovered as pure as possible. The separation of the water is not a problem because this example. Distillation methods are well suited. However, the reuse of the recycled material as model wax often fails because of the too high ash contents of the waxes. With the help of the mechanical separation techniques used so far, such as, for example, centrifugation or filtration, the ash-forming ceramic fraction can not be separated from the wax melt without at the same time removing the fillers from the wax-resin matrix. However, these filler particles are by far the most expensive ingredients of model waxes, so that their recovery brings significant economic benefits.

Aus der EP 0914885 B1 ist ein Verfahren zum Rückgewinnen von Modellwachsen aus Abfallwachsen bekannt, bei dem auch ein größerer Teil der Füllstoffpartikel aus dem Abfallwachs rückgewonnen wird. Bei diesem Verfahren wird das Abfallwachs zunächst in einem organischen Lösungsmittel dispergiert. Die Mischung wird anschließend getrennt in eine gelöste Wachsfraktion und eine wachshaltige Feststofffraktion, die die partikulären Füllstoffe, geringe Anteile an Wachs sowie die anorganischen Verunreinigungen enthält. Durch Entfernen des organischen Lösungsmittels aus der gelösten Wachsfraktion wird eine feststofffreie Wachs-Harz-Matrix zurück gewonnen. Die Feststofffraktion wird nach dem Abtrennen des organischen Lösungsmittels mit Wasser oder einer wässrigen alkalischen Lösung gewaschen, um möglichst reine Füllstoffpartikel zu erhalten. Die Verunreinigungen lösen sich dabei im Wasser bzw. der wässrigen alkalischen Lösung und können mit dieser abgezogen werden.From the EP 0914885 B1 A method for recovering model waxes from waste waxes is known in which a major part of the filler particles is recovered from the waste wax. In this method, the waste wax is first dispersed in an organic solvent. The mixture is then separated into a dissolved wax fraction and a wax-containing solids fraction containing the particulate fillers, low levels of wax and the inorganic impurities. By removing the organic solvent from the dissolved wax fraction, a solids-free wax-resin matrix is recovered. The solids fraction is washed after separation of the organic solvent with water or an aqueous alkaline solution to obtain the purest possible filler particles. The impurities dissolve in the water or the aqueous alkaline solution and can be removed with this.

In der als bevorzugt dargestellten Ausgestaltung des Verfahrens der EP 0914885 B1 wird für das Lösen des Abfallwachses ein organisches Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von unter 100°C empfohlen, wobei insbesondere n-Hexan mit einem Siedepunkt von 68,7°C eingesetzt wird. Dieses Lösungsmittel wird dem Abfallwachs zugegeben und die Mischung anschließend auf eine Temperatur von 50°C erhitzt, um das Wachs in dem Lösungsmittel zu lösen. Nach einer ausreichenden Ruhezeit können dann die unterschiedlichen Fraktionen, eine obere Wachsfraktion, eine mittlere Wachs enthaltende Feststofffraktion sowie eine untere wässrige Phase abgetrennt werden, von denen die Wachs enthaltende Feststofffraktion ggf. noch ein oder mehrmals in gleicher Weise mit dem Lösungsmittel vermischt und in eine wachs- und eine Feststofffraktion aufgetrennt wird. Die Feststofffraktion wird schließlich in der bereits dargestellten Weise gewaschen, um die Füllstoffpartikel in möglichst reiner Form zu erhalten. Bei der Durchführung dieses Verfahrens mit den angegebenen Parametern wird jedoch bei Abfallwachsen, die Polystyrolpartikel als Füllstoffpartikel enthalten, keine scharfe Trennung der Polystyrolpartikel und der Aschepartikel erreicht. Es muss daher immer ein großer Teil der Füllstoffpartikel mit der Asche beseitigt werden.In the preferred embodiment of the method of the EP 0914885 B1 For the dissolution of the waste wax, an organic solvent with a boiling point below 100 ° C is recommended, in particular n-hexane having a boiling point of 68.7 ° C is used. This solvent is added to the waste wax and the mixture is then heated to a temperature of 50 ° C to dissolve the wax in the solvent. After a sufficient period of rest, the different fractions, an upper wax fraction, a middle wax containing solids fraction and a lower aqueous phase can be separated, of which the wax-containing solids fraction optionally one or more equally mixed with the solvent and in a wax - And a solids fraction is separated. The solids fraction is finally washed in the manner already described in order to obtain the filler particles as pure as possible. In the practice of this method with the specified parameters, however, no sharp separation of the polystyrene particles and the ash particles is achieved in waste waxes containing polystyrene particles as filler particles. Therefore, a large part of the filler particles must always be removed with the ash.

Aus der EP 1084776 A1 ist ein Verfahren zum Rückgewinnen von Füllstoffpartikeln aus Abfallwachsen bekannt, bei dem das Abfallwachs ebenfalls zunächst in einem organischen Lösungsmittel dispergiert wird. Die Mischung wird anschließend getrennt in eine gelöste Wachsfraktion und eine wachshaltige Feststofffraktion, die u.a. die partikulären Füllstoffe enthält. Die partikulären Füllstoffe aus der Feststofffraktion werden nach dem Abtrennen des organischen Lösungsmittels und verbleibender Wachsanteile in einer wässrigen alkalischen Trennlösung dispergiert, die eine geringere Dichte als die Füllstoffe aufweist, um die in der Trennlösung lösbaren Verunreinigungen mit der Trennlösung abziehen zu können.From the EP 1084776 A1 For example, a process for recovering filler particles from waste waxes is known in which the waste wax is also first dispersed in an organic solvent. The mixture is then separated into a dissolved wax fraction and a wax-containing solids fraction containing inter alia the particulate fillers. The particulate fillers from the solids fraction are dispersed after separation of the organic solvent and remaining wax portions in an aqueous alkaline separation solution having a lower density than the fillers in order to deduct the soluble in the separation solution impurities with the separation solution can.

Ausgehend von diesem Stand der Technik besteht die Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Füllstoffpartikeln aus Abfallwachsen anzugeben, mit dem sich ein höherer Anteil von Füllstoffpartikeln aus den Abfallwachsen rückgewinnen lässt.outgoing from this prior art, the object of the present Invention therein, a process for the recovery of polymeric filler particles indicate waste waxes with which a higher proportion of filler particles recover from waste generation leaves.

Darstellung der ErfindungPresentation of the invention

Die Aufgabe wird mit dem Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Füllstoffpartikeln gemäß Patentanspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche oder lassen sich aus der nachfolgenden Beschreibung sowie den Ausführungsbeispielen entnehmen.The Task is with the method for the recovery of polymeric filler particles according to claim 1 solved. Advantageous embodiments of the method are the subject of Subclaims or can be understood from the following description and the embodiments remove.

Beim vorliegenden Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Füllstoffpartikeln aus Abfallwachsen, die sich zumindest aus einer Wachs-Harz-Matrix, den polymeren Füllstoffpartikeln sowie anorganischen partikulären Verunreinigungen zusammensetzen, wird das Abfallwachs oder eine daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion mit einem fluiden Hilfsstoff vermischt, in dem sich die polymeren Füllstoffpartikel nicht lösen. In der dabei erhaltenen niedrig viskosen Mischung werden eine Wachs, Harz und Hilfsstoff enthaltende Wachsfraktion von einer die polymeren Füllstoffpartikel enthaltenen Feststofffraktion getrennt. Dies erfolgt vorzugsweise durch ein mechanisches Trennverfahren, bspw. durch Sedimentation. Aus der Feststofffraktion werden dann die polymeren Füllstoffpartikel durch Dispergieren der Feststofffraktion in einer wässrigen Lösung mit einer Dichte, die zwischen der Dichte der polymeren Füllstoffpartikel und der Dichte der anorganischen Verunreinigungen liegt, und anschließende Schwimm-Sink-Trennung abgetrennt. Falls erforderlich, wird vor dem letztgenannten Schritt der noch enthaltene Hilfsstoff aus der Feststofffraktion entfernt.In the present process for recovering polymeric filler particles from waste waxes composed of at least a wax-resin matrix, the polymeric filler particles and inorganic particulate impurities, the waste wax or a wax-containing fraction thereof is mixed with a fluid adjuvant in which do not dissolve the polymeric filler particles. In the resulting low-viscosity mixture, a wax fraction containing wax, resin and adjuvant are separated from a solid fraction containing the polymeric filler particles. This is preferably done by a mechanical separation process, for example by sedimentation. Become from the solids fraction then the polymeric filler particles are separated by dispersing the solids fraction in an aqueous solution having a density that is between the density of the polymeric filler particles and the density of the inorganic contaminants, and then floating-sink separation. If necessary, before the latter step, the excipient still contained is removed from the solids fraction.

Unter einer aus dem Abfallwachs erhaltenen Wachs enthaltenen Fraktion ist dabei eine Fraktion zu verstehen, die nach einer Vorbehandlung des Abfallwachses erhalten wird, bei der bereits Stofffraktionen, wie bspw. Wasser oder niedrig schmelzende Wachse aus dem Abfallwachs entfernt wurden.Under a wax obtained from the waste wax is a faction to understand after a pretreatment of the waste wax, in which already material fractions, such as water or low melting waxes from the waste wax were removed.

Durch den Einsatz einer wässrigen Lösung mit der angegebenen Dichte schwimmen die leichten Füllstoffpartikel auf der Lösung auf, während die schwereren Verunreinigungen absinken. Auf diese Weise lässt sich eine sehr scharfe Trennung zwischen den Füllstoffpartikeln und den Verunreinigungen erreichen. Die Füllstoffpartikel können dann aus der abgezogenen wässrigen Lösung mittels Filtration, ggf. mit nachfolgender Wäsche, abgetrennt und getrocknet werden.By the use of an aqueous solution with the specified density, the light filler particles float on the solution on, while the heavier impurities sink. This way you can have a very sharp separation between the filler particles and the impurities to reach. The filler particles can then from the withdrawn aqueous solution by filtration, optionally with subsequent washing, separated and dried become.

Wird der Hilfsstoff auch aus der Wachsfraktion abgetrennt, so können anschließend die Füllstoffpartikel und die rückgewonnene Wachs-Harz-Matrix in einem Compounder zusammengeführt werden, um ein neu verwendbares Modellwachs zu erhalten.Becomes the excipient also separated from the wax fraction, then the filler and the recovered Wax-resin matrix can be merged in a compounder, to get a reusable model wax.

Mit dem vorliegenden Verfahren lässt sich durch den Einsatz einer wässrigen Lösung mit der angegebenen Dichte, die im Falle von abzutrennenden Polystyrolpartikeln als Füllstoffpartikel höher als 1,05 kg/l ist und vorzugsweise bei 1,07 kg/l liegt, eine Schwimm-Sink-Trennung durchführen, mit der eine schärfere Trennung der Füllstoffpartikel von den anorganischen Verunreinigungen, der Asche, erreicht wird. In einer sehr vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird eine Kaliumcarbonatlösung für das Abtrennen der Füllstoffpartikel mittels Schwimm-Sink-Trennung eingesetzt.With the present method through the use of an aqueous solution with the specified density, in the case of polystyrene particles to be separated as filler particles higher than 1.05 kg / l and preferably is 1.07 kg / l, perform a sink-float separation, with the one sharper Separation of the filler particles from the inorganic impurities, the ashes. In a very advantageous embodiment of the method is a potassium carbonate for the Separating the filler particles used by swimming-sink separation.

Als Hilfsstoffe lassen sich beim vorliegenden Verfahren unterschiedliche Stoffe einsetzen, die in fluider Form bereitgestellt werden können, sich mit dem Abfallwachs mischen und die Füllstoffpartikel nicht lösen. Es entsteht somit eine mehrphasige Mischung, wobei eine Löslichkeit der Wachs-Harz-Matrix in dem Hilfsstoff von Vorteil ist. Als Hilfsstoffe können bspw. flüssige organische Hilfsstoffe aus unter schiedlichsten Gruppen eingesetzt werden. So können beispielsweise zyklische, aliphatische, halogenierte oder andere Kohlenwasserstoffe, Aromate, Ether, Alkohole, Ketone, Ester oder Aldehyde zum Einsatz kommen. Selbstverständlich lassen sich auch andere dem Fachmann bekannte organische Flüssigkeiten mit den angegebenen Eigenschaften einsetzen. Auch flüssige anorganische Hilfsstoffe oder anorganische Hilfsstoffe im überkritischen Zustand, wie bspw. überkritisches CO2, können beim vorliegenden Verfahren eingesetzt werden.In the present process, various substances which can be provided in fluid form, mix with the waste wax and do not dissolve the filler particles can be used as auxiliaries. This results in a multi-phase mixture, wherein a solubility of the wax-resin matrix in the excipient is advantageous. As auxiliaries, for example, liquid organic auxiliaries from different groups can be used. For example, cyclic, aliphatic, halogenated or other hydrocarbons, aromatics, ethers, alcohols, ketones, esters or aldehydes can be used. Of course, other known to the expert organic liquids with the specified properties can be used. Even liquid inorganic auxiliaries or inorganic auxiliaries in the supercritical state, such as, for example, supercritical CO 2 , can be used in the present process.

In einer bevorzugten Ausführungsform des vorliegenden Verfahrens wird ein Hilfsstoff eingesetzt, der einen Siedepunkt oberhalb von 100°C aufweist. Die Vermischung mit dem Hilfsstoff sollte in diesem Fall bei einer Temperatur zwischen 100°C und 110°C erfolgen. Durch diese Maßnahme wird eine nochmals erhöhte Ausbeute an Füllstoffpartikeln erreicht, da die meisten Modellwachse erst bei Temperaturen deutlich oberhalb von 80°C vollständig aufschmelzen und sich somit in dem Hilfsstoff lösen oder mit diesem vermischen können.In a preferred embodiment In the present process, an adjuvant is used which has a Boiling point above 100 ° C having. The mixing with the excipient should in this case at a temperature between 100 ° C and 110 ° C respectively. By this measure becomes an even higher yield on filler particles achieved, since most model waxes only at temperatures significantly above 80 ° C Completely melt and thus dissolve in the excipient or mix with this can.

Werden die Wachse nicht vollständig aufgeschmolzen, wie dies bspw. beim Verfahren der EP 0914885 B1 beim Einsatz von n-Hexan als Hilfsstoff der Fall ist, so gelingt es bei dem Verfahren nicht, die Wachs-Harz-Matrix so weit abzutrennen, dass die Feststofffraktion nur noch so geringe Mengen an Wachs-Harz-Resten enthält, dass sich keine stabilen Füllstoffagglomerate bilden können. Selbst bei mehrfachem Einsatz von n-Hexan, bspw. nach 5 Extraktionsschritten im Verhältnis n-Hexan zu Wachs von 1:1 und Verweilzeiten von jeweils 30 Minuten bei 60°C bilden sich noch immer zahlreiche Agglomerate aus den Füllstoffpartikeln mit Resten der Wachs-Harz-Matrix in der Feststofffraktion. Bei dieser Agglomeratbildung werden Aschepartikel stabil eingebunden und können von den Füllstoffpartikeln nicht mehr abgetrennt werden.If the waxes are not completely melted, as for example in the process of EP 0914885 B1 when using n-hexane as an adjuvant is the case, it is not possible in the process to separate the wax-resin matrix so far that the solids fraction contains only such small amounts of wax-resin residues that no stable Can form filler agglomerates. Even with repeated use of n-hexane, for example after 5 extraction steps in the ratio of n-hexane to wax of 1: 1 and residence times of 30 minutes at 60 ° C, numerous agglomerates of the filler particles with residues of the wax resin are still formed Matrix in the solids fraction. In this agglomeration ash particles are stably bound and can not be separated from the filler particles.

Durch den Einsatz eines Hilfsstoffes mit einem Siedepunkt oberhalb von 100°C in Verbindung mit einer Mischungstemperatur zwischen 100 und 110°C wird ein vollständiges Aufschmelzen der Wachs-Harz-Matrix erreicht und ihre Viskosität im Vergleich zu Temperaturen unter 100°C deutlich reduziert, so dass die Überführung der löslichen Komponenten der Wachs-Harz-Matrix in den Hilfsstoff viel schneller als bei einer Extraktion der Wachs-Harz-Matrix aus festen oder noch zum Teil festen Abfallwachsstücken verläuft. Weiterhin können bei diesen Bedingungen auch nicht oder schwer lösliche Komponenten der Wachs-Harz-Matrix, die nicht oder nur nach sehr langer Zeit aus der festen Phase in den Hilfsstoff übergehen, in die Mischung überführt und von den Füllstoff- und Aschepartikeln abgetrennt werden. Dadurch wird die Agglomeratbildung der Füllstoffpartikel deutlich vermindert, so dass diese einzeln in der Feststofffraktion vorliegen und besser von den Aschepartikeln getrennt werden können. Die Füllstoffpartikel werden bei diesen Temperaturen in einzelne Kugeln aufgetrennt, die auch nach dem Abtrennen des Hilfsstoffes nur als einzelne Kugeln oder sehr kleine Agglomerate vorliegen. Überraschenderweise hat sich hierbei auch gezeigt, dass sich in dem Temperaturbereich von 100 – 110°C noch keine messbaren Veränderungen der Wachseigenschaften zeigen, so dass die zurück gewonnenen Wachse annähernd originäre Eigenschaften aufweisen.Through the use of an adjuvant with a boiling point above 100 ° C in combination with a mixing temperature between 100 and 110 ° C, a complete melting of the wax-resin matrix is achieved and their viscosity significantly reduced compared to temperatures below 100 ° C, so that the conversion of the soluble components of the wax-resin matrix into the adjuvant proceeds much faster than when extracting the wax-resin matrix from solid or still partly solid waste wax pieces. Furthermore, under these conditions, even non-soluble or sparingly soluble components of the wax-resin matrix, which do not or only after a very long time from the solid phase into the excipient, transferred to the mixture and separated from the filler and ash particles. As a result, the agglomeration of the filler particles is significantly reduced, so that they are present individually in the solids fraction and better of the ash particles can be separated. The filler particles are separated at these temperatures into individual spheres, which are present even after the removal of the excipient only as individual spheres or very small agglomerates. Surprisingly, it has also been shown here that in the temperature range of 100 ° -110 ° C., no measurable changes in the wax properties yet show, so that the recovered waxes have approximately original properties.

In einer besonderen Ausgestaltung des vorliegenden Verfahrens wird ein flüssiger Hilfsstoff mit einer Siedetemperatur zwischen 100°C und 110°C eingesetzt und die Vermischung mit dem Abfallwachs bei dieser Siedetemperatur durchgeführt. Dies hat den zusätzlichen Vorteil, dass durch das Sieden gebildete Dampfblasen des Hilfsstoffes eine turbulente Vermischung im Mischreaktor bewirken und somit eine besonders schnelle Vermischung erreicht wird.In a particular embodiment of the present method a liquid Auxiliary used with a boiling point between 100 ° C and 110 ° C. and mixing with the waste wax at this boiling temperature carried out. This has the extra Advantage that vapor bubbles formed by the boiling of the excipient cause a turbulent mixing in the mixing reactor and thus a particularly fast mixing is achieved.

Vorzugsweise werden die Wasseranteile des Abfallwachses bereits vor der Vermischung des Abfallwachses mit dem Hilfsstoff abgetrennt. Das Abfallwachs wird dabei vorzugsweise zunächst auf mindestens 80°C, besser 100°C aufgeheizt, um eine Wachsschmelze herzustellen. Anschließend kann das Wasser bei 100°C durch Abdestillieren entfernt werden. Bei oder noch etwas oberhalb dieser Temperatur erfolgt dann vorzugsweise die Vermischung des flüssigen Abfallwachses mit dem fluiden Hilfsstoff.Preferably the water components of the waste wax are already mixed before mixing the waste wax separated with the excipient. The waste wax is preferably first at least 80 ° C, better 100 ° C heated to produce a wax melt. Then you can the water at 100 ° C be removed by distillation. At or a little above This temperature is then preferably the mixing of the liquid Waste wax with the fluid excipient.

Wege zur Ausführung der ErfindungWays to execute the invention

Im Folgenden wird ein Ausführungsbeispiel des vorliegenden Verfahrens erläutert, bei dem das flüssige organische Lösungsmittel Methylcyclohexan (Siedepunkt: 101°C) als Hilfsstoff eingesetzt wird.in the The following is an embodiment of the present method, where the liquid organic solvents Methylcyclohexane (boiling point: 101 ° C) is used as an excipient.

Bei diesem Ausführungsbeispiel werden 1008 aufgeschmolzenes und entwässertes Abfallwachs bei einer Temperatur von 101°C in 100g Methylcyclohexan gegeben. Nach intensiver Vermischung wird das Reaktionsgefäß im Erdschwerefeld bei der Temperatur von 100°C stehen gelassen. Nach etwa 1 Stunde liegen alle partikulären Stoffe als Sediment von ca. 25 Vol.% am Boden des Reaktionsgefäßes vor. Der Überstand besteht aus Komponenten der Wachs-Harz-Matrix und Methylcyclohexan. Nach Abtrennung des Überstandes von den Feststoffen werden die Feststoffe noch einmal mit 101°C heißem Methylcyclohexan vermischt und anschließend filtriert, um Reste von Wachs und Harz aus den Feststoffen zu entfernen. Die Feststoffe, das Filtrat und der Überstand werden destillativ von Methylcyclohexan befreit. Ggf. können mittels Strippung Reste von Methylcyclohexan vollständig aus den Produkten entfernt werden. Die Fraktion aus Wachs und Harz enthält dabei nur noch 0,02% Asche.at this embodiment are 1008 melted and dewatered waste wax at a Temperature of 101 ° C in 100g of methylcyclohexane. After intensive mixing is the reaction vessel in the earth's gravity field at the temperature of 100 ° C ditched. After about 1 hour, all particulate matter as sediment of about 25 vol.% At the bottom of the reaction vessel before. The supernatant exists from components of the wax-resin matrix and methylcyclohexane. To Separation of the supernatant from The solids are again treated with 101 ° C methylcyclohexane mixed and then filtered to remove residues of wax and resin from the solids. The solids, the filtrate and the supernatant become distillative removed from methylcyclohexane. Possibly. can by stripping residues of methylcyclohexane completely removed from the products. The fraction of wax and resin contains only 0.02% ash.

Die Feststoffe (Masse ca. 25 g) werden in eine Kaliumkarbonatlösung dispergiert, deren Dichte ca. 1,07 kg/l beträgt. Die Dispergierung wird mit Hilfe eines Rührgerätes und mittels einiger ml Ethanol als Dispergierhilfsstoff beschleunigt. Die polymeren Füllstoffpartikel schwimmen in der Lösung auf, die Asche bildenden Keramik-Partikel sedimentieren. Nach Abtrennung der aufschwimmenden Füllstoffe werden diese mit Wasser von der Salzlösung getrennt. Nach der anschließenden Trocknung der Füllstoffe enthalten diese noch einen Aschegehalt von 0,1%.The Solids (mass approx. 25 g) are dispersed in a potassium carbonate solution, whose density is about 1.07 kg / l. The dispersion is carried out by means of a stirrer and by means of a few ml Ethanol accelerated as dispersing aid. The polymeric filler particles swim in the solution on, the ash-forming ceramic particles sediment. After separation the floating fillers these are separated from the salt solution with water. After the subsequent drying the fillers these still contain an ash content of 0.1%.

Abschließend werden die Füllstoffe mit der Wachs-Harz-Fraktion im Verhältnis 25% Füllstoff zu 75% Wachs-Harz-Fraktion in einem Compounder vermischt und als Granulat ausgetragen. Das fertige Regenerat hat einen Aschegehalt von 0,045% und kann als Modellwachs erneut eingesetzt werden. Mit dem Verfahren können annähernd 100% der Füllstoffe im Modellwachs wieder verwendet werden.To conclude the fillers with the wax-resin fraction in relation to 25% filler to 75% wax resin fraction mixed in a compounder and discharged as granules. The finished regenerate has an ash content of 0.045% and can be used as Model wax to be used again. Almost 100% of the procedure the fillers to be used again in the model wax.

Claims (17)

Verfahren zur Rückgewinnung von polymeren Füllstoffpartikeln aus Abfallwachsen, die sich zumindest aus einer Wachs-Harz-Matrix, den polymeren Füllstoffpartikeln sowie anorganischen partikulären Verunreinigungen zusammen setzen, mit folgenden Schritten: – Vermischung des Abfallwachses oder einer daraus erhaltenen Wachs enthaltenden Fraktion mit einem fluiden Hilfsstoff, in dem sich die polymeren Füllstoffpartikel nicht lösen; – Trennen einer Wachs, Harz und Hilfsstoff enthaltenden Wachsfraktion von einer die polymeren Füllstoffpartikel enthaltenden Feststofffraktion der erhaltenen Mischung; und – Abtrennen der polymeren Füllstoffpartikel aus der Feststofffraktion; dadurch gekennzeichnet, dass das Abtrennen der polymeren Füllstoffpartikel aus der Feststofffraktion durch Dispergieren der Feststofffraktion in einer wässrigen Lösung mit einer Dichte, die zwischen einer Dichte der polymeren Füllstoffpartikel und einer Dichte der anorganischen Verunreinigungen liegt, und anschließende Schwimm-Sink-Trennung erfolgt.A process for recovering polymeric filler particles from waste waxes comprising at least a wax-resin matrix, the polymeric filler particles and inorganic particulate impurities, comprising the steps of: mixing the waste wax or a fraction containing wax with a fluid excipient; in which the polymeric filler particles do not dissolve; Separating a wax fraction containing wax, resin and adjuvant from a solid fraction containing the polymeric filler particles of the resulting mixture; and separating the polymeric filler particles from the solids fraction; characterized in that separating the polymeric filler particles from the solids fraction by dispersing the solid fraction in an aqueous solution having a density which is between a density of the polymeric filler particles and a density of the inorganic impurities and subsequent float-sink separation. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststofffraktion in einer Salzlösung dispergiert wird.Method according to claim 1, characterized in that that the solids fraction is dispersed in a saline solution. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststofffraktion in einer Kaliumkarbonatlösung dispergiert wird.Method according to claim 2, characterized in that that the solids fraction is dispersed in a potassium carbonate solution becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Vermischung mit dem Hilfsstoff bei der Temperatur des Siedepunktes des Hilfsstoffes erfolgt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized that mixing with the excipient at the temperature of the boiling point of the excipient takes place. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Hilfsstoff eingesetzt wird, der einen Siedepunkt oberhalb von 100° C aufweist.Method according to one of claims 1 to 4, characterized that an adjuvant is used which has a boiling point above from 100 ° C having. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Vermischung mit dem Hilfsstoff bei einer Temperatur zwischen 100° C und 110° C erfolgt.Method according to claim 5, characterized in that that mixing with the excipient at a temperature between 100 ° C and 110 ° C takes place. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein flüssiger organischer Hilfsstoff eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized that a liquid organic adjuvant is used. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass ein anorganischer Hilfsstoff eingesetzt wird.Method according to one of claims 1 to 6, characterized that an inorganic adjuvant is used. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein anorganischer Hilfsstoff in überkritischem Zustand eingesetzt wird.A method according to claim 8, characterized in that an inorganic adjuvant in supercritical Condition is used. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass überkritisches CO2 als Hilfsstoff eingesetzt wird.A method according to claim 9, characterized in that supercritical CO 2 is used as an excipient. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Abfallwachs oder die daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion vor der Vermischung mit dem Hilfsstoff geschmolzen wird.Method according to one of claims 1 to 10, characterized that the waste wax or the wax obtained therefrom Fraction is melted before mixing with the excipient. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Abfallwachs oder die daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion vor der Vermischung mit dem Hilfsstoff auf eine Temperatur von zumindest 80° C gebracht wird.Method according to one of claims 1 to 11, characterized that the waste wax or the wax obtained therefrom Fraction before mixing with the excipient to a temperature of at least 80 ° C is brought. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Abfallwachs oder die daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion vor der Vermischung mit dem Hilfsstoff auf eine Temperatur von zumindest 100° C gebracht wird.Method according to one of claims 1 to 11, characterized that the waste wax or the wax obtained therefrom Fraction before mixing with the excipient to a temperature of at least 100 ° C is brought. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Abfallwachs oder die daraus erhaltene Wachs enthaltende Fraktion vor der Vermischung mit dem Hilfsstoff durch Destillation entwässert wird.Method according to one of claims 1 to 13, characterized that the waste wax or the wax obtained therefrom Fraction before mixing with the excipient by distillation drained becomes. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Trennen der Wachsfraktion von der Feststofffraktion durch ein mechanisches Trennverfahren erfolgt.Method according to one of claims 1 to 14, characterized that separating the wax fraction from the solids fraction by a mechanical separation process takes place. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Feststofffraktion vor dem Abtrennen der Füllstoffpartikel noch ein- oder mehrmals mit dem Hilfsstoff vermischt wird, um weitere Wachsfraktionen abzutrennen.Method according to one of claims 1 to 15, characterized that the solids fraction before separating the filler particles is mixed one or more times with the excipient to further wax fractions separate. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Hilfsstoff aus der Wachsfraktion entfernt wird, um eine von Füllstoffpartikeln, partikulären Verunreinigungen und Hilfsstoff freie Wachs-Harz-Matrix zu erhalten.Method according to one of claims 1 to 16, characterized that the excipient is removed from the wax fraction to a of filler particles, particulate Contaminants and excipient to obtain free wax-resin matrix.
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