DE430499C

DE430499C - Process for producing natural petroleum jelly from naphtha

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Publication number: DE430499C
Application number: DER54081D
Authority: DE
Original assignee: HELENE WASIEWICZ GEB RIEGER; LADISLAUS RIEGER; MARIE RIEGER GEB KORNBERGER
Current assignee: HELENE WASIEWICZ GEB RIEGER; LADISLAUS RIEGER; MARIE RIEGER GEB KORNBERGER
Priority date: 1921-06-22
Filing date: 1921-10-04
Publication date: 1927-08-20

Description

Verfahren zur Erzeugung natürlichen Vaselins aus Naphtha. Vaselin erhält man nur aus den Rückständen der Erdöldestillation nach Entziehung der flüchtigen Bestandteile, wie Benzin, Petroleum usw.; diese Rückstände heißen in der Petroleumtechnik Teer oder Goudron.Process for the production of natural vaseline from naphtha. Vaseline can only be obtained from the residues of the petroleum distillation after removal of the volatile ones Ingredients such as gasoline, petroleum, etc .; these residues are called in petroleum technology Tar or goudron.

Das amerikanische Vaselin ist ein Erzeugnis aus verschiedenen, ausschließlich amerikanischen Rohölarten, welche eine von den übrigen auf der Erde vorkommenden Rohölen verschiedene chemische Zusammensetzung haben und die Vaselin-Kohlenwasserstoffe in einer besonderen Gruppe besitzen, die nach einer primitiven Filtrierraffination ein fertiges, vorzügliches Vaselin von vorgeschriebener Konsistenz liefert. Während der Destillation der öle in gewöhnlichen Kesseln, die unmittelbar mit Feuer und (bis. 25o° C) überhitztem, den Ölen direkt zugeführtem Dampf erwärmt werden, ist es nicht zu vermeiden, daß die in der Nähe des Kesselbodens befindlichen unteren Schichten der öle zum mindesten teilweise nicht überhitzt werden, was eine partielle Umsetzung der schweren, festen Kohlenwasserstoffe in leichtere und flüchtigere Kohlenwasserstoffverbindungen verursacht; zu diesen gehören: Paraffin und verschiedenartige, nicht näher erforschte Harze, welche beiden Stoffe eine grundsätzliche Einwirkung auf die Konsistenz des in dem rückständigen Teer oder Goudron enthaltenen Vaselins ausüben. In dem Maße, wie das Vorhandensein von Harzen dem Vaselin Zähigkeit (Viskosität) verleiht, in Beinselben Maße bewirkt das Paraffin als bereits kristallinische Masse, daß das Vaselin nicht gallertartig, zäh und durchsichtig, sondern butterähnlich, feinkörnig und wenig zäh wird.American petroleum jelly is a product of various, exclusive American crude oil, which is one of the rest of the world Crude oils have different chemical compositions and the petroleum jelly hydrocarbons in a special group after a primitive filter refining process delivers a ready-made, excellent vaseline of the prescribed consistency. While the distillation of oils in ordinary kettles directly with fire and (up to 25o ° C) superheated steam directly supplied to the oils it cannot be avoided that the lower ones located near the bottom of the boiler Layers of the oils are at least partially not overheated, which is a partial Conversion of heavy, solid hydrocarbons into lighter and more volatile hydrocarbon compounds caused; these include: paraffin and diverse, unexplored Resins, which two substances have a fundamental effect on the consistency of the in the backward tar or goudron the petroleum jelly contained in it. To the extent that the presence of resins gives the vaseline toughness (viscosity) gives, to the same extent, the paraffin as an already crystalline mass, that the vaseline is not gelatinous, tough and transparent, but rather like butter, fine-grained and not very tough.

Diese Tatsache war die Ursache, daß man bis jetzt aus den Rückständen (Teer) der Öldestillation nicht direkt Vaselin, d. i. eine durchscheinende Gallertmasse von hoher Schmierfähigkeit und einem mittleren Schmelzpunkt (d. h. 35° bis 40°), zu erhalten vermochte.This fact was the reason that one got out of the arrears so far (Tar) of the oil distillation not directly vaseline, d. i. a translucent gelatinous mass of high lubricity and a medium melting point (i.e. 35 ° to 40 °), was able to get.

Kristallinisches Paraffin löst sich in schweren Vaselinölen oder in halbfestem, aus dem Teere von paraffinlosen Rohölen gewonnenem Vaselin so vollkommen, daß es sogar eine sehr niedrige Temperatur aushält, ohne kristallinisches Paraffin aus dieser Verbindung auszuscheiden. Dieser Umstand ist bisher nicht wahrgenommen worden.Crystalline paraffin dissolves in heavy petroleum jelly or in semi-solid petroleum jelly extracted from the tar of paraffin-free crude oils so perfect, that it can withstand even a very low temperature, without crystalline paraffin to leave this connection. This fact has not yet been noticed been.

Ferner hat 'der Erfinder festgestellt, daß das aus paraffinlosen Rohölen erhaltene Vaselin eine durchsichtige, sehr zähe Gallertmasse ist, die aber einen niedrigen Schmelzpunkt (22° bis 32° C) besitzt.Furthermore, the inventor has determined that the from paraffin-free crude oils Vaseline obtained is a transparent, very tough gelatinous mass, but it has a has a low melting point (22 ° to 32 ° C).

Schließlich hat der Erfinder festgestellt, daß sowohl die Schmieröle wie auch die in den Teeren enthaltenen Vaseline durch die Raffinierung mit Schwefelsäure zwar schön entfärbt werden, sogar bis zur Weiße, jedoch bedeutend an Zähigkeit (Viskosität) einbüßen; das rührt daher, daß die Schwefelsäure die Harze vernichtet, welche den ölen und dem Vaselin große Zähigkeit verleihen.Finally, the inventor found that both the lubricating oils as well as the petroleum jelly contained in the tars through refining with sulfuric acid can be decolorized nicely, even to the point of whiteness, but significant in toughness (viscosity) forfeit; This is due to the fact that sulfuric acid destroys the resins which cause the oil and give the vaseline great toughness.

Man erhält also nach der Erfindung durch Vermischung paraffinhaltiger Teere mit paraffinlosen oder mit Vaselinölen das natürliche Vaselin als durchsichtige Gallerte von der gewünschten Zähigkeit und dem gebotenen Schmelzpunkt, im Gegensatz zu den künstlichen Vaselinen, welche durch Verschmelzung von Paraffinen mit schweren ölen erhalten werden, jedoch nicht die Feste und Konsistenz des natürlichen Vaselins besitzen. Auf der zwischen dem Paraffin und dem Vaselinöl eintretenden Reaktion beruht die Neuheit der Erfindung und der grundsätzliche Unterschied gegenüber den bisherigen Arten der Gewinnung des natürlichen Vaselins. Man erhält es auf fo:gende Art: a) aus dem Teere von paraffinhaltigen Rohölen durch Mischung entsprechender Mengen von Teer und schwerem, aus paraffinlosem Rohöl erhaltenem Öl; b) aus dem Teere von paraffinlosen Rohölen durch Mischung von Teer aus paraffinhaltigem Rohöl; das Verhältnis der beiden vermischtem. Stoffe muß veränderlich sein, weil es von den jedesmaligen, physikalischen Eigenschaften dieser Stoffe in den gegebenen Teeren abhängt.Thus, according to the invention, by mixing, paraffin-containing ones are obtained Tar the natural vaseline as transparent with paraffin-free or with vaseline oils Jelly of the desired toughness and the required melting point, in contrast to the artificial vaselines, which are made by fusing paraffins with heavy ones oils can be retained, but not the firmness and consistency of natural petroleum jelly own. On the reaction that occurs between the paraffin and the petroleum jelly based the novelty of the invention and the fundamental difference compared to the previous types of extraction of natural petroleum jelly. It is obtained in the following way Type: a) from the tar of paraffin-containing crude oils by mixing appropriate Amounts of tar and heavy oil obtained from paraffinless crude oil; b) from the Tar from paraffin-free crude oils by mixing tar from paraffin-containing crude oil; the ratio of the two mixed. Substances must be changeable because it is of the physical properties of these substances in the given tars depends.

Im Durchschnitt beträgt dieses Verhältnis: bei a) Teer 5o Prozent, Minusöl 5o Prozent; bei b) Teer aus Minusrohöl (paraffinlos) 6o Prozent, paraffinhaltiger Teer 40 Prozent. Um Verunreinigung des Vaselins durch Spuren von Säure oder Lauge zu vermeiden sowie um einen Verlust im Gehalt an Harzen vorzubeugen, welche wegen des höheren Grades der Zähigkeit nötig sind, wird an Stelle der bisherigen Raffini,ermethode mit Schwefelsäure oder flüssiger schwefliger Säure (SO,) eine bloße Filtration durch Knochenkohle (Spodium) als raffinierendes und entfärbendes Mittel gebraucht.On average this ratio is: for a) tar 50 percent, Minus oil 50 percent; with b) tar from minus crude oil (paraffin-free) 6o percent, more paraffin-containing Tar 40 percent. To avoid contamination of the petroleum jelly with traces of acid or alkali to avoid as well as to prevent a loss in the content of resins, which because of of the higher degree of toughness are required, instead of the previous Raffini method with sulfuric acid or liquid sulphurous acid (SO,) a mere filtration through Bone charcoal (Spodium) used as a refining and decolorizing agent.

Da die Mischung des paraffinhaltigen Teers mit paraffinfreiem Teer eine halbfeste, sehr dichte Masse ergibt, welche sich sogar bei Erwärmung nicht ungehindert durch die Entfärbungsmittel filtrieren läßt, wird das Gemisch in Benzin gelöst, das nach der Entfärbung wieder abdestilliert wird.Because the mixture of paraffin-containing tar with paraffin-free tar a semi-solid, very dense mass results, which does not even arise when heated Can be filtered unhindered through the decolorizing agent, the mixture is in gasoline dissolved, which is distilled off again after decolorization.

Im einzelnen erfolgt die Herstellung wie folgt: Das Gemisch aus paraffinhaltigem und paraffinfreiem Teer wird in einem besonderen Benzin im Verhältnisse von einem Gewichtsteil der Teermischung zu vier Gewichtsteilen Benzin gelöst. Dieses Benzin muß eist spezifisches Gewicht von 0,720 und -einen Siedepunkt zwischen 8o° und ioo° C haben.In detail, the production takes place as follows: The mixture of paraffin-containing and paraffin-free tar is dissolved in a special gasoline in the ratio of one part by weight of the tar mixture to four parts by weight of gasoline. This gasoline must have a specific weight of 0.720 and a boiling point between 80 ° and 100 ° C.

Durch die Lösung und die Anwendung des besonderen Benzins wird die Filtration beschleunigt und ermöglicht, daß das Lösungsmittel am Ende des Verfahrens mittels überhitzten Wasserdampfes vollständig abgetrieben werden kann. Zu demselben Zwecke wird dieses Verfahren auch bei der Raffinierung schwerer Öle, wie des Maschinenöls V bis VIII, des. Zylinderöls und des Automobilöls, angewendet, welche bisher nach der Säuremethode in Verbindung mit der Filtrationsmethode raffiniert wurden, bei denen die Kosten unverhältnismäßig anwachsen, während das Erzeugnis nicht chemisch rein ist.Through the solution and the use of the special gasoline, the Filtration speeds up and allows the solvent at the end of the process can be driven off completely by means of superheated steam. To the same This process is also used in the refining of heavy oils, such as machine oil V to VIII, the. Cylinder oil and the automobile oil, applied which so far after the acid method in conjunction with the filtration method which the cost increases disproportionately, while the product is not chemical is pure.

Die in einem Rührwerk hergestellte Lösung wird wenigstens 12 Stunden behufs Absetzend des Asphalts und der sonstigen in Benzin unlöslichen Bestandteile stehengelassen und dann die geklärte Lösung von dem Bodensatz abgelassen.The solution prepared in a stirrer is at least 12 hours for settling the asphalt and other components insoluble in gasoline allowed to stand and then drained the clarified solution from the sediment.

Sie wird darauf durch Knochenkohle oder ein gleichartiges Entfärbungsmittel filtriert, bis die Entfärbung weit genug vorgeschritten ist, und dann durch Destillation von Benzin befreit.It is then treated with charcoal or a similar decolorizing agent filtered until decolorization has progressed sufficiently, and then by distillation exempt from gasoline.

Die Destillation erfolgt zunächst durch äußere Beheizung des Kessels, dann durch Einlassen von gesättigtem Dampf und schließlich durch Abtreiben der Benzinreste mit auf 25o' C überhitztem Dampf. Wenn nur noch reines geruchloses Wasser übergeht, wird der Rückstand noch so lange in flüssigem Zustand erhalten, bis sich alles Wasser ausgeschieden hat.The distillation is first carried out by external heating of the boiler, then by letting in saturated steam and finally through Driving off the gasoline residues with steam superheated to 25o'C. If only pure odorless water passes over, the residue remains in the liquid state for so long until all the water has excreted.

Die Entfärbung erfolgt in Filterkesseln in ununterbrochenem Betrieb derart, daß die Lösung von einem zum anderen Filterkessel wandert, so lange, bis sie schließlich die gewünschte Entfärbung erhalten hat.The discoloration takes place in filter tanks in uninterrupted operation in such a way that the solution migrates from one filter vessel to the other, until it has finally obtained the desired discoloration.

Um einen ununterbrochenen Betrieb zwecks Reinigung und Neubeschickung mit E.ntfärbungsmitteln zu ermöglichen, sind die Ablaufrohre der Filterkessel, die immer als Zulaufrohre in den nächsten Kessel geführt sind, durch besondere Verbindungsrohre mit Absperrvorrichtungen mit allen übrigen Filterkesseln verbunden.To ensure uninterrupted operation for cleaning and reloading The drain pipes of the filter kettle, which are always routed as feed pipes into the next boiler, through special connecting pipes connected to all other filter vessels with shut-off devices.

Zur überwachung der Wirksamkeit des Entfärbungsmittels in jedem Filter dient nach der Erfindung eine besondere Vorrichtung, die im Betriebe hinter jeden Filtrierbehälter geschaltet wird. Sie besteht aus zwei nebeneinander aufgestellten Gläsern von gleichen Abmessungen, von denen das eine verschäeßbar, das andere in die Ableitung des Filtrierbehälters eingeschaltet ist. Das eine von den beiden Gläsern wird mit einer Probe der Lösung beschickt, wie sie vor dem Filtrierbehälter beschaffen ist. Der Vergleich mit der durch das andere Glas durchfließenden Lösung gewährt ein Maß für die Wirksamkeit des Entfärbungsfilters.To monitor the effectiveness of the decolorizing agent in each filter serves according to the invention, a special device that is behind everyone in the company Filter tank is switched. It consists of two side by side Glasses of the same dimensions, one of which is wearable, the other in the discharge of the filter container is switched on. One of the two glasses is charged with a sample of the solution as it is in front of the filter container is. The comparison with the solution flowing through the other glass is granted a measure of the effectiveness of the decolorizing filter.

Die Zeichnung zeigt ein Ausführungsbeispiel dieser Vorrichtung. Abb. i ist eine Vorderansicht, Abb.2 ein senkrechter Schnitt.The drawing shows an embodiment of this device. Fig. i is a front view, Figure 2 is a vertical section.

Zwischen zwei Rohrstutzen Z, die von dem Abflußrohr C des Filtrierbehälters unter Zwischenschaltung von Ventilen V abzweigen, ist ein Glasrohr Q von rechteckigem Querschnitt eingeschaltet. Von den Rohrstutzen Z wird ein Rahmen T getragen, an dem neben dem Rohrstürk Q ein zweites Rohrstück U von gleichen Abmessungen und aus gleichem Stoff befestigt ist. Hinter beiden Rohrstücken ist in dem Rahmen eine weiße Porzellanplatte W eingeschoben. Ein Hähnchen y ist seitlich an einem der StutzenZ angebracht.Between two pipe sockets Z leading from the drain pipe C of the filter tank branch off with the interposition of valves V, a glass tube Q is rectangular Cross-section switched on. A frame T is carried by the pipe socket Z. next to the pipe door Q a second pipe section U of the same dimensions and from attached to the same fabric. Behind both pieces of pipe is a white one in the frame Porcelain plate W inserted. A chicken y is on the side of one of the nozzles Z appropriate.

Das Rohrstück -U wird vor Beginn des Betriebes mit einer Probe der Lösung gefüllt, die in den Filtrierbehälter einfließt, von dem das Abflußrohr C kommt. An dem Unterschied der Farbe der Lösung in dem Rohrstück U und in dem nach Öffnung der Ventile V von der durch C fließenden Lösung durchflossenen Rohr Q kann man die Wirkung des Filtrierbehälters abmessen. Wird die dabei abgemessene Entfärbung zu ;gering, so muß der Filtrierbehälter abgeschaltet und das Entfärbungsmittel darin erneuert werden. Durch !das Hähnchen y wird das Rohrstück U für die überwachungsvorrichtung hinter dem nächsten Filtrierbehälter entnommen. Ob der Erfolg der Entfärbung ausreichend ist, wird durch Farbmessung einer hinter dem letzten Filtrierbehälter entnommenen Probe festgestellt.Before the start of operation, the pipe section -U is filled with a sample of the solution which flows into the filter container from which the drain pipe C comes. The effect of the filter container can be measured by the difference in the color of the solution in the pipe section U and in the pipe Q through which the solution flowing through C has flowed after the valves V have been opened. If the decolorization measured in the process becomes too low, the filter container must be switched off and the decolorizing agent in it renewed. The piece of pipe U for the monitoring device behind the next filter container is removed through the chicken y. Whether the success of the decolorization is sufficient is determined by measuring the color of a sample taken behind the last filter container.

Die Ergebnisse der Anwendung des Verfahrens in der Vorrichtung sind die folgenden: L. Die raffinierten Öle besitzen eine weiße bis kirschrote Farbe und die vom Handelsübereinkommen geforderte Viskosität; sie sind, selbst beim Erhitzen bis zu -f- ioo° C, geruchlos und weisen keine Spuren von Säuren oder anderen Verunreinigungen auf.The results of applying the method in the device are the following: L. The refined oils are white to cherry-red in color and the viscosity required by the trade agreement; they are, even when heated up to -f- ioo ° C, odorless and show no traces of acids or other impurities on.

2. Das Vaselin entspricht allen Anforderungen des Handels und .der Heilkunde und ist mit dem amerikanischen Vaselin bester Qualität identisch. '2. The vaseline meets all the requirements of the trade and the Medicine and is identical to the best quality American vaseline. '

Claims

PATENT CLAIMS i. Method of producing natural petroleum jelly from Naphtha (crude oil), characterized in that paraffin-containing tar is mixed with paraffin-free tar or mixed with vaseline oils using a solvent (e.g. gasoline) and filtering the mixture through a decolorizing agent.

2. The method according to claim i, characterized in that goudron or heavy oils in gasoline of a boiling point between 8o and 100 "C are dissolved and the gasoline is out at the end of the treatment the filtrate is removed by distillation using superheated steam.

3. Device for executing the driver> s according to claim i and 2, characterized in that that for the filtration batteries of a maximum of eight elements are used, their all filtrate drainage points by means of a common drainage pipe and special Connecting pipes are connected to the inflow points of all other elements. ¢. Device for monitoring the decolorizing agent while the method is being carried out according to claim i and 2, characterized in that two glasses of the same dimensions are placed side by side, one of which can be locked, the other in the discharge of the filter container is switched on.