DE579394C

DE579394C - Process for making purified tar

Info

Publication number: DE579394C
Application number: DEH127753D
Authority: DE
Original assignee: COMMERCIAL NAT BANK BUILDING
Current assignee: COMMERCIAL NAT BANK BUILDING
Priority date: 1931-07-12
Filing date: 1931-07-12
Publication date: 1933-06-26

Description

Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Teer Durch trockene Destillation von kohlenstoffhaltigem Substanzen gewonnene Teere pflegt man dadurch zu reinigen, daß man sie mit spezifisch leichteren indifferenten organischen Lösungsmitteln, wie Alkohol, wäscht. Ferner ist auch schon das Zerlegen von Ölgemischen, Teeren u. dgl. durch Vermischen derselben mit hochprozentigem Alkohol und nachfolgendes Waschen der Mischung mit Wasser in Vorschlag gebracht worden.Process for making purified tar by dry distillation Tars obtained from carbonaceous substances are usually cleaned in this way, that they can be mixed with specifically lighter inert organic solvents, like alcohol, washes. Furthermore, the breaking down of oil mixtures, tars and the like by mixing them with high percentage alcohol and then Washing the mixture with water has been suggested.

Demgegenüber besteht die vorliegende Erfindung darin, daß die bei der trockenen Destillation von Nadelhölzern gewonnenen teerhaltigen Destillationsprodukte vor dem Waschen mit Wasser mit einer Teerfraktion verdünnt werden, die bei der Verarbeitung der Holzdestillationsprodukte als Nebenerzeugnis anfällt, einen Siedepunkt im Bereiche zwischen $<° und i5o° C aufweist und ein spezifisches Gewicht von etwa o,85 hat. Diese Fraktion wird in der Technik als sogenannter Harzspiritus bezeichnet.In contrast, the present invention is that the at Tar-containing distillation products obtained from the dry distillation of softwoods before washing with water to be diluted with a tar fraction that is used during processing of the wood distillation products is a by-product, has a boiling point in the range between $ <° and 150 ° C and has a specific gravity of about 0.85. In technology, this fraction is referred to as so-called resin alcohol.

Die Fraktion stellt ein Produkt von unangenehmem brenzlichem Geruch dar; falls es nicht vollständig aus dem Holzterpentinöl oder anderen Produkten abgetrennt wird, so macht es diese unverkäuflich. Es bietet wenig Benutzungsmöglichkeiten; abgesehen von der Verwendung als Desinfektionsmittel gibt es im allgemeinen keine Verkaufsmöglichkeit dafür. Es ist daher ein billiges Nebenprodukt gegenüber dem bisher verwendeten hochprozentigen Alkohol. Aus diesem Grunde und aus der Erkenntnis, daß es ein sehr wirksames Lösungsmittel für Holzdestillationsprodukte bildet, wird es hier einem neuen Zwecke im Sinne eines technischen und wirtschaftlichen Fortschritts gegenüber den bisher bekannten Verfahren zugeführt.The fraction represents a product with an unpleasant burning odor dar; if it is not completely separated from the wood turpentine or other products it makes them unsaleable. It offers few possibilities of use; aside from being used as a disinfectant, there are generally none Selling opportunity for it. It is therefore a cheap by-product over that previously used high-proof alcohol. For this reason and from the knowledge that it forms a very effective solvent for wood distillation products there is a new purpose here in the sense of technical and economic progress compared to the previously known method.

Die Menge des benutzten Verdünnungs-oder Lösungsmittels kann zwischen io bis 5o °/a der Menge des teerhaltigen Destillates betragen. Es hat die Wirkung, die Emulsionen von Teer und Wasser zu zerstören und damit auch die in ihnen enthaltenen Feststoffe zur Abscheidung zu bringen.The amount of diluent or solvent used can be between 10 to 50% of the amount of tar-containing distillate. It has the effect to destroy the emulsions of tar and water and thus also those contained in them Bring solids to the separation.

Das Verfahren führt man beispielsweise wie folgt aus: Nachdem das zu verarbeitende teerhaltige Destillat mit dem Verdünnungsmittel gemischt worden ist, wird die Mischung in einen Waschbehälter übergeführt. Das Waschen kann darin bestehen, daß Wasser in das Destillat von oben oder von der Seite her oder auch auf beiden Wegen hineingespritzt wird. Das verdünnte Destillat bildet dann die obere Schicht, während das Wasser mit den darin enthaltenen Feststoffen und anderen Verunreinigungen die untere Schicht bildet. Ist der Waschbehälter beispielsweise von turmartigem Bau und mit Mitteln versehen, um Wasserstrahlen in das verdünnte, teerhaltige Destillat zu treiben, so wird das Wasser das Destillat durchwaschen und sich unten sammeln. Dadurch, daß das Destillat einem ununterbrochenen Waschprozeß ausgesetzt wird, werden sämtliche unerwünschten Stoffe aus dem Destillat ausgeschieden, und es ist nur notwendig, das mit diesen Stoffen beladene Wasser unten abzulassen.The procedure is carried out as follows, for example: After the tar-containing distillate to be processed has been mixed with the diluent the mixture is transferred to a washing tank. Washing can be done in it exist that water in the distillate from above or from the side or also is injected in both ways. The diluted distillate then forms the upper one Layer while the water with the solids and other impurities it contains forms the lower layer. If the washing container is, for example, tower-like Construction and provided with means to jets of water into the dilute, tar-containing distillate to float, the water will wash through the distillate and become below collect. Because the distillate is subjected to an uninterrupted washing process all undesirable substances are eliminated from the distillate, and it is only necessary to drain the water laden with these substances from below.

Das rohe teerhaltige Destillat kann nach dem vorliegenden Verfahren entweder vor der Einführung in einen Absitzbehälter und demgemäß vor der Entfernung der sauren Wasserschicht oder nach dem Absitzenlassen im Absitzbehälter, und nachdem das Wasser entfernt worden ist, behandelt werden. Der Unterschied, ob das Verfahren vorher oder nachher stattfindet, ist nur gering, wenn man davon absieht, daß bei vorheriger Entfernung des sauren Wassers das folgende Waschen nicht so eingehend zu sein braucht und außerdem unter gewissen Umständen die Menge des Verdfnnungsmittels verringert werden kann.The crude tar-containing distillate can according to the present process either prior to introduction into a sedimentation vessel and accordingly prior to removal the acidic water layer or after settling in the settling tank, and after the water has been removed to be treated. The difference whether the procedure takes place before or after is only minor if one disregards the fact that at prior removal of the acidic water, the following washing is not so thorough needs to be and also, under certain circumstances, the amount of diluent can be reduced.

Das so gereinigte teerhaltige Destillat wird danach einer Erhitzung unterworfen, um die leichteren flüchtigen Bestandteile zu entfernen, worauf als Rückstand oder Endprodukt des Verfahrens ein reiner Teer verbleibt.The tar-containing distillate purified in this way is then subjected to heating subjected to the removal of the more volatile components, followed by as The residue or end product of the process remains a pure tar.

Die Erhitzung wird zweckmäßig in einem Destillierapparat vorgenommen, welcher eine Heizschlange enthält; hierbei kann auch direkter Wasserdampf benutzt werden, um die Destillation zu erleichtern. Nach Entfernung der leichteren flüchtigen Bestandteile wird gegebenenfalls die Wasserdampfzufuhr unterbrochen und sodann der Rückstand durch die Heizschlange zwecks Entfernung von etwa noch vorhandenem Wasser erhitzt. Ein Destillierapparat mit Außenbeheizung kann ebenfalls benutzt werden. Der so gewonnene Teer besitzt eine klare kirschrote Farbe. Sein spezifisches Gewicht und seine Viskosität entsprechen allen technischen Anforderungen.The heating is expediently carried out in a still, which includes a heating coil; direct steam can also be used here to facilitate distillation. After removing the lighter volatile Components is optionally interrupted the supply of steam and then the Residue through the heating coil to remove any remaining water heated. A still with external heating can also be used. The tar obtained in this way has a clear cherry-red color. Its specific weight and its viscosity meet all technical requirements.

Eine Apparatur zur Ausführung des Verfahrens ist schematisch in der Zeichnung dargestellt.Apparatus for carrying out the process is shown schematically in FIG Drawing shown.

Das durch die trockene Destillation des Holzes gewonnene teerhaltige Produkt wird in den Behälter A durch die Leitung D hineingepumpt, die gegebenenfalls aus mehreren Zweigleitungen besteht, von denen eine jede mit einem Ventil versehen ist. Die Leitung D kann auch dazu dienen, um nach der Behandlung des teerhaltigen Produktes das Wasser aus dem Wäscher A abzulassen.The tar-containing product obtained by the dry distillation of the wood is pumped into the container A through line D , which optionally consists of several branch lines, each of which is provided with a valve. The line D can also serve to drain the water from the scrubber A after the tar-containing product has been treated.

Der Behälter A ist ferner mit einer Rohrleitung C versehen, durch welche das Verdünnungsmittel, das aus einer zwischen 86° und 15o° C siedenden Teerfraktion besteht, hineingepumpt wird, nachdem der Behälter mit dem teerhaltigen Produkt beschickt worden ist, und zwar im Verhältnis von ungefähr 818o 1 teerhaltigem Produkt zu 2270 1 Verdünnungsmittel. Zur Beschleunigung der V_ ermischung der beiden Flüssigkeiten wird der Behälter beheizt, was auch den Waschvorgang erleichtert. Oben ist im Wäscher A eine Spritzvorrichtung E vorgesehen, die Wasser von gewöhnlicher Temperatur entweder ununterbrochen oder absatzweise einspritzt. Da das im Behälter befindliche Flüssigkeitsgemisch ein niedrigeres spezifisches Gewicht als das zutretende Wasser besitzt, geht letzteres durch die Masse hindurch und nimmt dabei alle suspendierten Stoffe sowie andere Verunreinigungen einschließlich Holzessig unter Bildung einer Bodenschicht mit, die ununterbrochen oder periodisch während des Betriebes durch ein Rohr B abgelassen werden kann. Das so gereinigte Produkt kann man dann noch in einem Destillierapparat erhitzen, um sowohl den Wasserrest als auch diejenigen Anteile zu entfernen, die einen niedrigeren Siedepunkt als der zu gewinnende Teer besitzen; beispielsweise kann das gereinigte Produkt durch die Leitung D oder ein Rohr F in eine Destillationskanimer G eingeführt werden, um hier von den leichter siedenden Anteilen und dem ihm noch anhaftenden Wasser befreit zu werden.The container A is also provided with a pipe C through which the diluent, which consists of a tar fraction boiling between 86 ° and 15o ° C, is pumped in after the container has been charged with the tar-containing product, in the ratio of approximately 818o 1 tar-containing product to 2270 1 diluent. To accelerate the mixing of the two liquids, the container is heated, which also facilitates the washing process. A spray device E is provided above in the washer A, which injects water of ordinary temperature either continuously or intermittently. Since the liquid mixture in the container has a lower specific gravity than the incoming water, the latter goes through the mass and thereby takes all suspended substances and other impurities including wood vinegar with it, forming a bottom layer that is continuously or periodically during operation through a pipe B. can be drained. The product purified in this way can then be heated in a still in order to remove both the residual water and those parts which have a lower boiling point than the tar to be extracted; For example, the purified product can be introduced through line D or a pipe F into a distillation canister G in order to be freed from the lower-boiling components and the water still adhering to it.

Claims

PATI'sNTANSPRUCII: Process for the production of purified tar from the tar-containing ones obtained from the dry distillation of coniferous woods Distillation products by mixing them with a specifically lighter one indifferent organic solvent and subsequent treatment of the mixture with water, characterized in that the solvent used during processing of the wood distillation products as a by-product, between 86 ° and 15o ° C boiling tar fraction is used.