DE1470642C - Process for the production of essentially borrowed deasphalted oils and asphaltene concentrates, which may contain ash-forming constituents, from an earth pressure standing fraction - Google Patents

Process for the production of essentially borrowed deasphalted oils and asphaltene concentrates, which may contain ash-forming constituents, from an earth pressure standing fraction

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DE1470642C
DE1470642C DE1470642C DE 1470642 C DE1470642 C DE 1470642C DE 1470642 C DE1470642 C DE 1470642C
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Hendrik Amsterdam Groothms
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Shell Internationale Research Maat schappij N V , Den Haag (Niederlande)
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3 43 4

einer solchen Menge Fällungsmittel verdünnt wird, nuierliche und gleichzeitige Herstellung von praktisch die ausreicht, um den Ölgehalt der flüssigen Phase asphaltenfreiem öl und von trockenen Asphaltenen der Asphaltensuspension auf 10 Volumprozent oder in Pulverform unter Anwendung von in Reihe geweniger herabzusetzen, worauf die so erhaltene Sus- schalteten Hydrozyklonen durchgeführt, wobei der pension filtriert wird. 5 Erdölrückstandsfraktion zuerst aus dem Verfahrensuch an amount of precipitant is diluted, practical and simultaneous production of practically which is sufficient to the oil content of the liquid phase asphaltene-free oil and of dry asphaltenes the asphalt suspension to 10 percent by volume or in powder form using in series less reduce, whereupon the thus obtained sus- switched hydrocyclones carried out, the pension is filtered. 5 Petroleum residue fraction first from the process

Die so erhältlichen pulverförmigen Asphaltene stammendes, ölhaltiges Fällungsmittel zugeführtThe powdery asphaltenes obtained in this way are supplied from oil-containing precipitants

sind praktisch ölfrei, und sie eignen sich daher ins- wird. Der aus der Überlauföffnung des zweiten Zy-are practically oil-free and are therefore ideal for use. The from the overflow opening of the second cylinder

besondere für die Herstellung synthetischer asphal- klons bzw. der zweiten Gruppe von Zyklonen abge-specially designed for the production of synthetic asphalt clones or the second group of cyclones

tischer Bitumina. ' zogene Strom des Fällungsmittels enthält nämlichtable bitumina. 'That is, the current contains the precipitant

Vorzugsweise wird der ölgehalt der flüssigen Phase io verhältnismäßig wenig Öl und kann daher ohne weider Asphaltensuspension auf 0,5 bis 5 Volumprozent tere Behandlung zur Ausfällung von Asphaltenen herabgesetzt. Eine homogene Mischung aus dem zu- und gegebenenfalls aschebildenden Bestandteilen aus gesetzten Fällungsmittel und der Asphaltensuspen- dem Ausgangsöl wieder verwendet werden.
sion ist dann leicht filtrierbar: Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eineThe oil content of the liquid phase is preferably relatively little oil and can therefore be reduced to 0.5 to 5 percent by volume treatment for the precipitation of asphaltenes without further asphaltene suspension. A homogeneous mixture of the clogging and possibly ash-forming constituents from the set precipitant and the asphalt suspending starting oil can be reused.
sion can then be easily filtered: according to the method according to the invention, a

Hingegen ist die in das erste Hydrozyklon oder 15 über Leitung 1 eingespeiste Erdölrückstandsfraktion Multizyklon eingespeiste Asphaltensuspension nicht kontinuierlich mit dem aus dem Verfahren selbst filtrierbar. Dies ist an sich auch nicht überraschend. stammenden, ölhaltigen Fällungsmittel, welches Es ist nämlich bekannt, z. B. aus analytischen Unter- durch die Leitungen 2 und 17 zugeführt wird, in suchungsmethoden, daß gefällte Asphaltene, selbst Leitung 3 vermischt, vorzugsweise unter turbulenten wenn große Mengen von Fällungsmittel mit verwen- 20 Strömungsbedingungen. Die so erhaltene Suspension det werden, zrB. 50 bis 100 Volumteile auf 1 Volum- von gefällten Asphaltenteilchen in einer Lösung von teil öl, im allgemeinen äußerst schwer zu filtrieren Öl und Fällungsmittel wird dem ersten Hydrozyklon sind. Die auf dem Filter zurückbleibenden Asphal- bzw. Multizyklon 4 zugeführt. Aus der Überlauf-" tene sind im allgemeinen auch noch klebrig. Auch die öffnung dieses bzw. dieser Zyklone wird durch Lei-Asphaltene in der konzentrierten Suspension, die aus 25 tung 5 ein Produkt (I) abgezogen, welches aus einer dem Ablauf des ersten Hydrozyklons oder Multi- Lösung von vollständig oder teilweise entasphaltierzyklons abgezogen wird, sind noch nicht filtrierbar. tem Öl im Fällungsmittel besteht. Aus der unteren Es ist daher besonders überraschend, daß die Sus- Austrittsöffnung des Hydrozyklons 4 wird ein Propension, nachdem sie mit genügend Fällungsmittel dukt (II) abgezogen, welches aus einer Suspension vermischt worden ist, um den Ölgehalt auf 10 Vo- 30 von Asphaltenteilchen im ölhaltigen Fällungsmittel lumprozent oder weniger herabzusetzen, filtrierbar besteht und das' verhältnismäßig wenig öl enthält, wird und daß dann daraus Asphaltene in trockener Das Produkt (II) wird über Leitung 13 in Leitung 12 und praktisch ölfreier Form gewonnen werden eingespeist, in welcher es — vorzugsweise unter turkönnen. bulenten Strömungsbedingungen — während etwa 5In contrast, the petroleum residue fraction fed into the first hydrocyclone or 15 via line 1 is Asphalt suspension fed into the multicyclone is not continuous with that from the process itself filterable. In itself, this is not surprising either. originating, oil-containing precipitants, which Namely, it is known e.g. B. from analytical sub through lines 2 and 17 is fed into Search methods that precipitated asphaltenes, even line 3 mixed, preferably under turbulent when using large amounts of precipitant with flow conditions. The suspension thus obtained be det, e.g. 50 to 100 parts by volume to 1 volume of precipitated asphalt particles in a solution of Partly oil, in general extremely difficult to filter Oil and precipitant becomes the first hydrocyclone are. The asphalt or multicyclone 4 remaining on the filter is supplied. From the overflow " tene are also generally sticky. The opening of this or these cyclones is also made possible by lei asphaltenes in the concentrated suspension from 25 device 5 withdrawn a product (I), which from a the flow of the first hydrocyclone or multi-solution of fully or partially deasphalting cyclones is withdrawn are not yet filterable. tem oil in the precipitant. From the lower It is therefore particularly surprising that the Sus outlet opening of the hydrocyclone 4 becomes a propension, after it is withdrawn with sufficient precipitant (II), which is drawn from a suspension has been mixed to reduce the oil content to 10% by volume of asphalt particles in the oil-containing precipitant lum percent or less, is filterable and contains relatively little oil, The product (II) is then transferred to line 12 via line 13 and obtained in a practically oil-free form are fed in, in which it - preferably under turkönnen. bulent flow conditions - during about 5

Das erfindungsgemäße Verfahren kann entweder 35 bis 10 Sekunden mit reinem oder praktisch reinemThe inventive method can either be 35 to 10 seconds with pure or practically pure

chargenweise oder kontinuierlich durchgeführt wer- Fällungsmittel vermischt wird, welches über Leitungcarried out batchwise or continuously precipitant is mixed, which is via line

den. Zum Vermischen mit dem Fällungsmittel kann 11 zugeführt wird. Dieses Fällungsmittel ist in einerthe. 11 can be added for mixing with the precipitant. This precipitant is in one

jede beliebige Mischvorrichtung verwendet werden. Destillationsanlage 7 aus dem Produkt (I) gewonnenany mixing device can be used. Distillation plant 7 obtained from the product (I)

Vorzugsweise wird jedoch das Vermischen unter den worden.However, mixing is preferred among the.

Bedingungen der turbulenten Strömung durchgeführt, 40 Die so verdünnte Asphaltensuspension wird durch insbesondere das Vermischen der ölhaltigen Asphal- den zweiten Hydrozyklon bzw. Multizyklon 19 getensuspension mit weiterem Fällungsmittel. Unter leitet. Aus der unteren Abflußöffnung wird über Leidiesen Strömungsbedingungen ist im allgemeinen tung 20 ein Produkt (III) abgezogen, das aus einer eine Mischungszeit von 10 Sekunden und in der konzentrierten Suspension von Asphaltenteilchen beRegel von 5 Sekunden oder weniger ausreichend, um 45 steht und in die Filtrieranlage 15 eingespeist wird, die ausgefällten Asphaltene filtrierbar zu machen. Man erhält einen Filterkuchen, der. nach WaschenConditions of the turbulent flow carried out, 40 The asphalt suspension diluted in this way is carried through in particular the mixing of the oily asphalt with the second hydrocyclone or multicyclone 19 getensuspension with further precipitant. Under directs. From the lower drainage opening is about Leidiesen Flow conditions is generally device 20 a product (III) withdrawn from a a mixing time of 10 seconds and in the concentrated suspension of asphalt particles is as a rule of 5 seconds or less is sufficient to stand at 45 and is fed into the filter system 15, to make the precipitated asphaltenes filterable. A filter cake is obtained which. after washing

Die Menge des zu filtrierenden Materials kann mit reinem Fällungsmittel trockene Asphaltene inThe amount of material to be filtered can be dried asphaltenes with pure precipitant

wesentlich verringert werden, wenn man die Asphal- Pulverform liefert. Das anfallende Filtrat (IV) wirdcan be substantially reduced when supplying the asphalt powder form. The resulting filtrate (IV) is

tensuspension vor dem Filtrieren anreichert, z. B. in- zusammen mit dem Produkt (V), welches aus dertensuspension is enriched before filtering, e.g. B. together with the product (V), which from the

dem man die Suspension einige Zeit stehen läßt, so 50 Überlauföffnung des zweiten Hydrozyklons oderwhich one lets the suspension stand for some time, so 50 overflow opening of the second hydrocyclone or

daß sich die suspendierten Asphaltene absetzen. Vor- Multizyklons abgezogen wird, als Fällungsmittel fürthat the suspended asphaltenes settle. Before multicyclones is withdrawn, as a precipitant for

zugsweise wird jedoch die Suspension angereichert, das Ausgangsöl verwendet,however, the suspension is preferably enriched and the starting oil is used,

indem man sie durch einen zweiten Hydrozyklon , ■ ■ , by passing them through a second hydrocyclone , ■ ■,

bzw. Multizyklon hindurchführt, da so eine raschere Ausfuhrung sbeispielor multicyclone passes through it, as it is a faster execution example

Konzentrationserhöhung erhalten wird. 55 Eine Rückstandsfraktion, die durch direkte Destil-Increase in concentration is obtained. 55 A residue fraction that is produced by direct distillation

Das Filtrieren der Asphaltene bietet keine Schwie- lation eines Mittel-Ost-Rohöls erhalten worden ist, rigkeiten, da die Teilchen verhältnismäßig groß und mit einem Anfangssiedepunkt von 350° C (ASTM), nicht klebrig sind. Vorzugsweise wird eine konti- einem Vanadiumgehalt von 52 ppm, einem Natriumnuierlich arbeitende Filtrieranlage verwendet, wie ein gehalt von 52 ppm und einer Viskosität von 1618 cSt Bandfilter, Trommelfilter u. dgl. Um Verluste durch 60 bei 37,8° C wird kontinuierlich in einer Anlage, wie Verdampfen des verhältnismäßig niedrigsiedenden sie schematisch in dem Fließdiagramm dargestellt Fällungsmittels zu verhindern, wird die Filtration ist, in ein entasphaltiertes öl und ölfreie, pulvervorzugsweise unter schwach erhöhtem Druck durch- förmige Asphaltene zerlegt. Unter kontinuierlichen geführt, beispielsweise unter dem normalen Arbeits- Strömungsbedingungen werden 100 t/Tag der Rückdruck. 65 Standsfraktion auf 100° C erhitzt und durch Lei- The filtering of the asphaltenes does not provide any swelling of a Middle Eastern crude oil has been obtained, because the particles are relatively large and have an initial boiling point of 350 ° C (ASTM), are not sticky. A vanadium content of 52 ppm, a sodium level, is preferably used working filter system used, such as a content of 52 ppm and a viscosity of 1618 cSt Belt filters, drum filters and the like. To avoid losses through 60 at 37.8 ° C, a system such as Evaporation of the relatively low boiling point is shown schematically in the flow diagram To prevent precipitants, filtration is preferred, in a deasphalted oil and oil-free, powder solid asphaltenes broken down under slightly increased pressure. Under continuous out, for example, under normal working flow conditions, the back pressure is 100 t / day. 65 standing fraction heated to 100 ° C and

Nach einer besonderen und bevorzugten Ausfüh- tung 1 zugeführt. Man vermischt mit ölhaltigem, aufAccording to a special and preferred embodiment 1 supplied. One mixes with oily, on

rungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche 52° C erhitztem Pentan als Fällungsmittel, welchesApproximation form of the process according to the invention, which 52 ° C heated pentane as a precipitant, which

in dem Fließdiagramm dargestellt ist, wird die konti- aus der Anlage selbst stammt und über Leitungen 2As shown in the flow diagram, this is continuously sourced from the plant itself and via lines 2

und 17 zugeführt wird. Das Gemisch aus öl und Fällungsmittel weist eine Temperatur von 60° C auf und wird in turbulenter Strömung durch Leitung 3 geführt. Die Verweilzeit des Gemisches in dieser Leitung beträgt nur etwa 1 Minute. Diese Zeitspanne reicht jedoch zum Ausfällen der in dem Ausgangsöl enthaltenen Asphältene und zum Agglomerieren der ausgefällten Asphaltenteilchen zu größeren Einheiten aus. Aus der Leitung 3 wird das Gemisch in den Multizyklon 4 geleitet, welcher aus 10 Einzelzyklonen besteht, die parallel geschaltet sind. Das Gemisch wird dort in 595,5 t/Tag öllösung, welche aus der Überlauföffnung über Leitung 5 abgezogen werden, und 64 t/Tag Asphaltenkonzentrat mit einer Temperatur von 60° C, welche aus der unteren Austrittsöffnung über Leitung 13 abgezogen werden, zerlegt. Die öllösung wird durch den Erhitzer 6 geleitet und dann in der Destillationskolonne 7 zerlegt. Vom Boden dieser Kolonne werden 95,5 t/Tag entasphaltiertes Öl mit einem Asphaltengehalt von 0,5 Gewichtsprozent- gewonnen und durch Leitung 8 abgezogen.' Der Vanadiumgehalt des entasphaltierten Öls beträgt nur noch 23 ppm und der Natriumgehalt nur ■ noch 2,4 ppm. Am Kopf der Destillationskolonne 7 wird n-Pentan über Leitung 9 in einer Menge von 500 t/Tag abgezogen, welches mit einer Temperatur von 20° C über Leitung 10 im Kreislauf zurückgeführt wird. 450 t/Tag dieses Pentans werden über Leitung 11 in Leitung 12 eingespeist, wo sie während etwa 5 Sekunden in turbulenter Strömung mit dem Asphaltenkonzentrat aus Leitung 13 vermischt werden. Die so erhaltene verdünnte Suspension mit einem ölgehalt von 1,17 Volumprozent und einem Asphaltengehalt von 0,55 Volumprozent wird dann mit einer Temperatur von 23° C durch Leitung 14 in die Filtrieranlage 15 eingespeist, welche zwei Filter mit einer jeweils wirksamen Fläche von 0,71 m2 enthält. Das Filtrieren erfolgt unter einem Druckgradienten von 1 kg/cm2. In Abständen von 5 Minuten wird die Filtration von einem Filter auf das andere umgeschaltet, und der. gebildete Kuchen wird, bevor er aus dem Filter entfernt wird, mit reinem Pentan gewaschen, das über Leitung 16 zugeführt wird. Insgesamt werden 4,5 t/Tag an trockenen, ölfreienand 17 is fed. The mixture of oil and precipitant has a temperature of 60 ° C. and is passed through line 3 in a turbulent flow. The dwell time of the mixture in this line is only about 1 minute. However, this period of time is sufficient for the asphalts contained in the starting oil to precipitate and for the precipitated asphalt particles to agglomerate to form larger units. From the line 3, the mixture is passed into the multicyclone 4, which consists of 10 individual cyclones that are connected in parallel. The mixture is broken down into 595.5 t / day of oil solution, which is drawn off from the overflow opening via line 5, and 64 t / day of asphaltene concentrate at a temperature of 60 ° C., which is drawn off from the lower outlet opening via line 13. The oil solution is passed through the heater 6 and then broken down in the distillation column 7. 95.5 t / day of deasphalted oil with an asphaltene content of 0.5 percent by weight are obtained from the bottom of this column and drawn off through line 8. ' The vanadium content of the deasphalted oil is only 23 ppm and the sodium content is only ■ 2.4 ppm. At the top of the distillation column 7, n-pentane is withdrawn via line 9 in an amount of 500 t / day, which is returned to the circuit at a temperature of 20 ° C. via line 10. 450 t / day of this pentane are fed via line 11 into line 12, where they are mixed with the asphaltene concentrate from line 13 in a turbulent flow for about 5 seconds. The diluted suspension obtained in this way with an oil content of 1.17 percent by volume and an asphaltene content of 0.55 percent by volume is then fed at a temperature of 23 ° C through line 14 into the filter system 15, which has two filters, each with an effective area of 0, 71 m 2 contains. The filtration takes place under a pressure gradient of 1 kg / cm 2 . The filtration is switched from one filter to the other at intervals of 5 minutes, and the. Cake formed is washed with pure pentane, which is fed via line 16, before it is removed from the filter. A total of 4.5 t / day of dry, oil-free

ίο Asphaltenen am Abfluß 21 gewonnen, wofür eine Gesamtmenge von 50 t/Tag Pentan benötigt wird. Das ölhaltige Filtrat wird über Leitung 17 im Kreislauf zurückgeführt.ίο Asphaltenes obtained from drain 21, for which one Total amount of 50 t / day pentane is required. The oil-containing filtrate is circulated via line 17 returned.

Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens wird die durch Leitung 12 strömende Asphaltensuspension zunächst konzentriert, indem man sie über Leitung 18 in einen Multizyklon 19 einspeist, der aus 10 parallelgeschalteten Hydrozyklonen besteht. Aus der Überlauföffnung dieses MultizyklonsIn another embodiment of the method, the asphaltene suspension flowing through line 12 is initially concentrated by feeding it into a multicyclone 19 via line 18, which consists of 10 hydrocyclones connected in parallel. From the overflow opening of this multicyclone

ao 19 wird Pentan mit einem Ölgehalt von 1,17 Volumprozent über Leitung 2 abgezogen und zusammen mit dem ölhaltigen Pentan aus Leitung 17, nachdem es auf 52° C erhitzt worden ist, als Fällungsmittel für die zu behandelnde Rückstandsölfraktion verwendet. Aus der Abflußöffnung des Multizyklons 19 werden 55,5 t/Tag an Asphaltenkonzentrat abgezogen und über Leitung 20 in die Filtrieranlage 15 eingespeist. Man filtriert, wie oben beschrieben, aber mit dem Unterschied, daß in diesem Fall ein Druckgradient von nicht mehr als 0,1 kg/cm2 erforderlich ist. Der Filterkuchen wird bis zur ölfreiheit gewaschen, wozu eine Gesamtmenge von 50 t/Tag Pentan (zugeführt über Leitung 16) benötigt wird. Die Ausbeute an trockenen, ölfreien Asphaltenen beträgt 4,5 t/Tag.ao 19, pentane with an oil content of 1.17 percent by volume is drawn off via line 2 and, together with the oily pentane from line 17, after it has been heated to 52 ° C., is used as a precipitant for the residual oil fraction to be treated. 55.5 t / day of asphaltene concentrate are withdrawn from the discharge opening of the multicyclone 19 and fed into the filter system 15 via line 20. It is filtered as described above, but with the difference that in this case a pressure gradient of not more than 0.1 kg / cm 2 is required. The filter cake is washed until it is free of oil, for which a total of 50 t / day of pentane (supplied via line 16) is required. The yield of dry, oil-free asphaltenes is 4.5 t / day.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings

Claims (4)

1 2 Patentansprüche- fällen von Asphaltenen. und aschebildenden Bestandteilen aus einer Erdölrückstandsfraktion mittels eines1 2 claims for asphaltenes. and ash-forming ingredients from a petroleum residue fraction by means of a 1. Verfahren zur Gewinnung von im wesent- Fällungsmittels oder einer dieses Fällungsmittel entlichen entasphaltierten ölen und von Asphalten- haltenden Kohlenwasserstofffraktion und Abtrennen konzentraten, die aschebildende Bestandteile ent- 5 der gefällten Bestandteile, und des Fällungsmittels halten können, durch Ausfällen von Asphaltenen durch Hindurchleiten des ölhaltigen Gemisches und aschebildenden Bestandteilen aus einer durch einen oder mehrere Hydrozyklone und/oder Erdölrückstandsfraktion mittels eines Fällungs- Multizyklon^: ■ ~~ ~ - ·· ·1. Process for the recovery of essentially precipitating agent or a deasphalted oils and separation of asphalt-containing hydrocarbon fraction containing this precipitant concentrates, the ash-forming constituents from the precipitated constituents, and the precipitant can hold by precipitating asphaltenes by passing the oil-containing mixture through and ash-forming ingredients from one or more hydrocyclones and / or Petroleum residue fraction by means of a precipitation multicyclone ^: ■ ~~ ~ - ·· · mittels oder einer dieses Fällungsmittel enthal- Eine gewisse Schwierigkeit dieses Verfahrens betenden Kohlenwasserstofffraktion und Abtrennen io steht jedoch darin, daß die durch die untere Ausflußder gefällten Bestandteile und des Fällungsmittels öffnung des Hydrozyklons bzw. Multizyklons — nach durch Hindurchleiten des ölhaltigen Gemisches Entfernen des Fällungsmittels — erhaltene Asphaldurch einen oder mehrere Hydrozyklone und/ tensuspension ein ölhaltiges Asphaltenkonzentrat dar- oder Multizyklone nach Patent 1470 633, da- stellt, welches in der Raffinerie schwer zu bearbeiten durch gekennzeichnet, daß die ölhaltige 15 ist. Dieses Asphaltenkonzentrat ist nämlich oft recht Asphaltenfraktion, die aus der Austrittsöffnung viskos oder stellt eine beinahe feste Masse dar. Daher des Hydrozyklons und/oder des Multizyklons er- werden bei einer bevorzugten Ausführungsform des halten worden ist, durch Vermischen mit einer genannten Verfahrens des Hauptpatentes Asphaltene solchen Menge Fällungsmittel verdünnt wird, die in Pulverform hergestellt, indem man die aus einem ausreicht, um den ölgehalt der flüssigen Phase 20 ersten ,Hydrozyklon oder Multizyklon abgezogene,, der Asphaltensuspension auf 10 Volumprozent Asphaltensuspension mit weiterem Fällungsmittel oder weniger herabzusetzen, worauf die so erhal- vermischt, vorzugsweise mit der aus einem zweiten tene Suspension filtriert wird. Hydrozyklon oder Multizyklon abgezogenen, Fäl-by means of or one of these precipitating agents Hydrocarbon fraction and separation io is, however, that the through the lower outflow the precipitated components and the precipitant opening of the hydrocyclone or multicyclone - after by passing the oil-containing mixture through, removing the precipitant - obtained asphalt through one or more hydrocyclones and / tensuspension represent an oily asphalt concentrate or multicyclones according to patent 1470 633, which is difficult to process in the refinery characterized in that the oil-containing 15 is. This asphaltene concentrate is often right Asphaltene fraction that is viscous or an almost solid mass from the outlet opening. Hence of the hydrocyclone and / or the multicyclone in a preferred embodiment of the has been held by mixing asphaltenes with a process mentioned in the main patent such amount of precipitant is diluted, which is prepared in powder form by removing the one from a sufficient to remove the oil content of the liquid phase 20 first, hydrocyclone or multicyclone, the asphalt suspension to 10 percent by volume asphalt suspension with additional precipitant or less, whereupon the so obtained mixed, preferably with that from a second tene suspension is filtered. Hydrocyclone or multicyclone peeled off, felling 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- lungsmittel enthaltenden Ölphase, und dieses Gekennzeichnet, daß das Verdünnen durch Ver- 45 misch in das zweite Hydrozyklon oder Multizyklon mischen der Asphaltensuspension mit Fällungs- einspeist. Die an der unteren Austrittsöffnung erhalmittel während 5 bis 10 Sekunden erfolgt. tene Asphaltensuspension aus dem zuletzt genannten2. The method according to claim 1, characterized in that the oil phase contains a gel agent, and this is characterized that the dilution by mixing in the second hydrocyclone or multicyclone mixing the asphalt suspension with precipitation feed. The receiving means at the lower outlet opening takes place for 5 to 10 seconds. tene asphalt suspension from the last-mentioned 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch Hydrozyklon liefert die Asphaltene in Pulverform, gekennzeichnet, daß die flüssige Phase der nachdem das Fällungsmittel abgedampft worden ist. Asphaltensuspension auf einen ölgehalt von 0,5 30 Ein Nachteil dieser Ausführungsform des Hauptbis 5 Volumprozent verdünnt wird. patentes besteht jedoch darin, daß beim Verdampfen3. The method according to claim 1 and 2, whereby the hydrocyclone delivers the asphaltenes in powder form, characterized in that the liquid phase after the precipitant has been evaporated. Asphalt suspension to an oil content of 0.5 30 A disadvantage of this embodiment of the main bis 5 percent by volume is diluted. patent consists in the fact that when evaporating 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch der flüssigen Phase aus der Asphaltensuspension gekennzeichnet, daß eine Mischung aus der lediglich das flüchtige Fällungsmittel entfernt wird Erdölrückstandsfraktion und dem ölhaltigen, aus und nicht alle in dieser Phase enthaltenen ölkompodem Verfahren selbst stammenden Fällungsmittel 35 nenten. So ist aus Beispiel 4 des Hauptpatentes erin den ersten Hydrozyklon eingespeist wird, daß sichtlich, daß trotz sehr starker Verdünnung der aus der Überlauföffnung ein aus einer Lösung flüssigen Phase der Asphaltensuspension bis zu einem von vollständig oder teilweise entasphaltiertem ölgehalt von nur 0,8 Volumprozent das gewonnene öl in Fällungsmittel bestehendes Produkt (I) und Asphaltenpulver noch einen ölgehalt von 10%> hat. aus der unteren Ausflußöffnung dieses Zyklons 40 Dieser ölgehalt stört bei manchen Anwendungsarten, ein aus einer Suspension von Asphaltenteilchen z. B. bei der Herstellung von synthetischen asphalin ölhaltigem Fällungsmittel bestehendes Pro- tischen Bitumina.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in the liquid phase from the asphalt suspension characterized in that a mixture from which only the volatile precipitant is removed Petroleum residue fraction and the oil-containing, from and not all oil compodem contained in this phase Process itself originating precipitant 35 nents. So it is from example 4 of the main patent the first hydrocyclone is fed in that visibly, that despite very strong dilution of the from the overflow opening a liquid phase of the asphaltene suspension from a solution to a with a completely or partially deasphalted oil content of only 0.8 percent by volume Oil in the precipitant product (I) and asphalt powder still have an oil content of 10%> has. from the lower outlet opening of this cyclone 40 This oil content interferes with some types of application, a suspension of asphalt particles z. B. in the manufacture of synthetic asphalin oily precipitant existing protic bitumen. dukt (II) abgezogen wird, daß dieses Produkt (II) Überraschenderweise ist nun gefunden worden, während 5 bis 10 Sekunden mit reinem oder prak- daß die aus der Austrittsöffnung des ersten Hydrotisch reinem Fällungsmittel vermischt wird, das 45 Zyklons oder Multizyklons abgezogene Asphaltenin einer Destillatiorisanlage aus dem Produkt (I) suspension leicht filtrierbar wird, wenn man sie mit gewonnen worden ist, daß diese verdünnte Sus- weiterem Fällungsmittel in einer solchen Menge verpension durch einen zweiten Hydrozyklon geführt dünnt, die ausreicht, um den ölgehalt in der flüssigen wird, aus dessen unterer Abflußöffnung als Pro- .Phase der Asphaltensuspension auf 10 Volumprozent dukt (III) eine konzentrierte Suspension von 50 oder weniger herabzusetzen. Der durch Filtrieren Asphaltenteilchen abgezogen und in eine Filtrier- erhaltene Kuchen liefert nach Abtrennen der darin anlage eingespeist wird, daß der Filterkuchen mit zurückgebliebenen Flüssigkeit trockene, pulverreinem oder praktisch reinem Fällungsmittel ge- ' förmige Asphaltene, die praktisch ölfrei sind,
waschen und zu trockenen Asphaltenen in der Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung Form eines Pulvers aufgearbeitet wird und daß 55 von im wesentlichen entasphaltierten ölen und von das Filtrat (IV) aus der Filtrieranlage zusammen Asphaltenkonzentraten, die aschebildende Bestandmit dem Produkt (V), welches aus der Überlauf- teile enthalten können, durch Ausfällen von Asphalöffnung des zweiten Hydrozyklons abgezogen tenen und aschebildenden Bestandteilen aus einer wird, als Fällungsmittel für das Ausgangsöl ver- Erdölrückstandsfraktion mittels eines Fällungsmittels wendet wird. · 60 oder einer dieses Fällungsmittel enthaltenden Kohlenwasserstofffraktion und Abtrennen der gefällten Be-product (II) is withdrawn that this product (II) has now surprisingly been found that the asphaltene withdrawn from the outlet of the first hydrotically pure precipitant is mixed for 5 to 10 seconds with 45 cyclones or multicyclones Distillation system from the product (I) suspension is easily filterable if it has been obtained with that this dilute suspension thins further precipitant in such an amount passed through a second hydrocyclone that is sufficient to reduce the oil content in the liquid, from its lower drainage opening as a product .Phase of the asphalt suspension to 10 percent by volume product (III) to reduce a concentrated suspension of 50 or less. The asphalt particles withdrawn by filtration and fed into a filter cake, after the system therein has been separated off, provides that the filter cake with the liquid that remains is dry, powder-pure or practically pure precipitating agent, shaped asphalts which are practically oil-free,
wash and dry asphaltenes in the The process according to the invention for obtaining the form of a powder is worked up and that 55 of essentially deasphalted oils and the filtrate (IV) from the filter system together asphaltene concentrates, the ash-forming constituents with the product (V), which from the Can contain overflow parts, removed by precipitation from the asphalt opening of the second hydrocyclone and ash-forming constituents from one, as a precipitant for the starting oil. Petroleum residue fraction is used by means of a precipitant. 60 or a hydrocarbon fraction containing this precipitant and separation of the precipitated standteile und des Fällungsmittels durch Hindurchleiten des ölhaltigen Gemisches durch einen oder mehrere Hydrozyklone und/oder Multizyklone nachconstituents and the precipitant by passing the oil-containing mixture through an or several hydrocyclones and / or multicyclones Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren 65 Patent 1470 633 ist dadurch gekennzeichnet, daß zur Gewinnung von im wesentlichen entasphaltierten die ölhaltige Asphaltenfraktion, die aus der Ausölen und von Asphaltenkonzentraten, die asche- trittsöffnung des Hydrozyklons und/oder des Multibildende Bestandteile enthalten können, durch Aus- Zyklons erhalten worden ist, durch Vermischen mitThe subject of the main patent is a method 65 Patent 1470 633 is characterized in that to obtain essentially deasphalted the oily asphalt fraction, that from the oiling out and asphaltene concentrates, the ash outlet opening of the hydrocyclone and / or the multi-forming end May contain ingredients obtained by mixing with cyclones

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