DE102004010740A1 - Feuerfester keramischer Versatz und dessen Verwendung - Google Patents

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Abstract

Zur Optimierung von Eigenschaften wie Heißfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit schlägt die Erfindung den Einsatz eines feuerfesten keramischen Versatzes mit einem MgO-Grundstoff in einer Kornfraktion < 8 mm und einen separaten, gekörnten SiO¶2¶-Träger vor.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen feuerfesten keramischen Versatz auf Basis MgO und dessen Verwendung.
  • MgO, im Besonderen MgO-Sinter, ist wesentlicher Bestandteil aller MgO- und MgO-Spinell-Erzeugnisse. Hauptbestandteil von MgO-Sinter ist Periklas. Wesentliche Rohstoffgrundlage zur Herstellung von MgO-Sinter ist Magnesit, also Magnesiumcarbonat, beziehungsweise eine synthetische Magnesiaquelle.
  • Feuerfeste keramische Produkte auf Basis MgO finden in der Feuerfesttechnik Verwendung. Zur Einstellung bestimmter Werkstoffeigenschaften, insbesondere zur Verbesserung der chemischen Resistenz gegen Schlacken, der Verbesserung der Duktilität sowie der Temperatur-Wechselbeständigkeit und der Heißfestigkeit sind verschiedene feuerfeste keramische Versätze auf Basis MgO in Kombination mit verschiedenen Zusätzen bekannt.
  • Hierzu gehört beispielsweise Chromerz zur Herstellung sogenannter Magnesiachromitsteine. Ihr Vorteil liegt in einer geringen Sprödigkeit (beziehungsweise höheren Duktilität) gegenüber reinen Magnesiasteinen. Allerdings besteht ein zunehmender Bedarf nach Cr2O3-freien feuerfesten Baustoffen, um das Potential der Bildung von toxischem Cr6+ zu vermeiden.
  • In diesem Zusammenhang wurden verschiedene Versätze vorgeschlagen, die frei an Chromoxid sind. Gemäß DE 44 03 869 C2 besteht ein solcher Versatz aus 50 bis 97 Gew.-% MgO-Sinter und 3 bis 50 Gew.-% eines Spinells vom Herzynit-Typ. Produkte, die aus einem solchen Versatz gebrannt werden, weisen im Gegensatz zu reinen MgO-Produkten eine verringerte Sprödigkeit auf. Dies ist besonders für Anwendungszwecke wichtig, bei denen zum Beispiel mit mechanischen oder thermo-mechanischen Spannungen zu rechnen ist. Hierzu gehören feuerfeste Auskleidungen von Aggregaten, bei denen periodisch wechselnde Verformungen auftreten, zum Beispiel Drehrohröfen zur Herstellung von Zement. Aber auch bei Ofenaggregaten im Bereich der Stahl- und Nichteisenmetallindustrie werden feuerfeste Produkte mit verringerter Sprödigkeit (oder anders ausgedrückt: mit erhöhter „Flexibilität") benötigt.
  • Die genannten Produkte auf Basis MgO in Kombination mit verschiedenen Spinellen haben sich im Prinzip bewährt. Durch die Einbringung der Spinelle werden jedoch zusätzliche Oxide in den Versatz eingeführt, was zu einer Verringerung der Heißfestigkeit der gebrannten Produkte führen kann. So kann zum Beispiel der invariante Punkt, das ist die Temperatur der ersten Schmelzphasenbildung, bei einem Magnesiastein mit einem Zusatz von MgAl2O4 lediglich 1.325° C betragen. Vor allem kalziumreiche Infiltrate, wie zum Beispiel basische Schlacken oder Zementklinkerschmelzen, können dann die Heißfestigkeit und Haltbarkeit verringern.
  • Zur Verringerung der Sprödigkeit ist es ferner bekannt, dem Versatz einen Anteil an körnigem, stabilisiertem Zirkoniumdioxid (ZrO2) zuzumischen. Nachteilig dabei ist, dass nur eine relativ geringe Verringerung der Sprödigkeit erreicht wird und ZrO2 teuer ist.
  • Zusammengefasst bietet der Stand der Technik zwar verschiedene feuerfeste keramische Versätze an, die nach der Verarbeitung zu gebrannten Produkten, insbesondere Formteilen, am gebrannten Produkt zu guten mechanischen Eigenschaften führen. Diese Produkte weisen teilweise auch eine verbesserte Duktilität auf, um sie dort vorteilhaft einsetzen zu können, wo mechanische und/oder thermomechanische Spannungen auftreten. Jeder der genannten Lösungsvorschläge im Stand der Technik ist jedoch auch mit Nachteilen verbunden.
    •
  • Insoweit liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, einen keramischen Versatz zur Herstellung gebrannter feuerfester Produkte anzubieten, der eine Symbiose der erwähnten geforderten Eigenschaftsmerkmale aufweist. Insbesondere sollen die gebrannten Produkte gleichzeitig eine reduzierte Sprödigkeit (also eine verbesserte Duktilität), gute Thermoschockeigenschaften, vorteilhafte Heißfestigkeiten sowie eine bestmögliche Korrosionsbeständigkeit aufweisen und dabei gleichzeitig kostengünstig herstellbar sein.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass die Sprödigkeit gebrannter Magnesiaerzeugnisse schon dann stark vermindert werden kann, wenn der Versatz (die Grundstoffmischung) eine relativ geringe Menge eines separaten, gekörnten SiO2-Trägers enthält. Dabei umfasst der Begriff „SiO2-Träger" alle kristallinen SiO2-Modifikationen, die bei Raumtemperatur eine ausreichende Beständigkeit aufweisen. In erster Linie gehört hierzu Quarz (β-Form), Cristobalit (β-Form) sowie Tridymit (γ-Tridymit). Eine andere geeignete SiO2-Modifikation ist Coesit.
  • Quarzgut (Kieselglas) kann ebenfalls als SiO2-Träger verwendet werden. Dies gilt auch für Stoffe, die aus den genannten SiO2-Grundstoffen durch physikalische und/oder chemische Prozesse (Vorbehandlung) aufbereitet wurden. Beispielsweise kann Quarz gemahlen, verdichtet, gesintert und anschließend in geeigneter Körnung aufbereitet werden. Dabei kann die Vorbehandlung, beziehungsweise Aufbereitung des SiO2-Trägers genutzt werden, dessen Rohdichte auf Werte < 2,65 g/cm3 zu verringern, beispielsweise auf Werte zwischen 2,2 und 2,5 g/cm3. Durch Zumischungen wie CaO kann ferner die chemische Zusammensetzung des SiO2-Trägers verändert werden.
  • In der allgemeinsten Ausführungsform betrifft die Erfindung einen (feuerfesten) keramischen Versatz mit einem MgO-Grundstoff in einer Kornfraktion < 8mm und einem separaten, gekörnten SiO2-Träger, wobei der Versatz eine chemische Zusammensetzung mit
    • a) einem MgO-Gehalt von 83 bis 99,5 Gew.-% und
    • b) einem SiO2-Gehalt von 0,5 bis 12 Gew.-%
    • c) etwaiger Rest: sonstige Bestandteile aufweist.
  • Dabei liegt die Untergrenze für den MgO-Gehalt nach verschiedenen Ausführungsformen bei 85, 88, 93, 94, 95, 96 oder 97 Gew.-%, die Obergrenze beispielsweise bei 97, 98 oder 99 Gew.-%.
  • Nach einer Ausführungsform beträgt der MgO-Gehalt 96 bis 99 Gew.-%, der SiO2-Gehalt 1 bis 4 Gew.-%.
  • Die Mischung aus MgO-Grundstoff und kristallinem SiO2-Träger führt beim Brand des Versatzes nach derzeitigen Erkenntnissen zu Dehnungen bei den entsprechenden Modifikationsumwandlungen des SiO2-Trägers, wodurch es zur Generierung von Mikrorissen im Gefüge kommt. Diese Mikrorisse sind für eine Verringerung der Sprödigkeit verantwortlich.
  • Im Unterschied zu Magnesiaerzeugnissen mit einem Zusatz an Spinellen, beispielsweise Herzynit, erfolgt hier die Ausbildung von Mikrorissen während der Aufheizphase des Brennprozesses, während beim Stand der Technik eine Mikrorissbildung in der Abkühlphase zu beobachten ist.
  • Bei Verwendung eines glasigen SiO2-Trägers beruht die Rissbildung auf der größeren Schwindung der refraktären (feuerfesten) Grundkomponente beim Abkühlen nach dem Brand.
  • Die beschriebene Wirkungsweise ist von der Kornfraktion der Magnesiakomponente weitestgehend unabhängig. Es hat sich allerdings als günstig herausgestellt, wenn der SiO2-Träger eine Korngröße d50 oder d05 aufweist, die größer ist als ein Maximalkorn des Feinkornanteils des MgO.
  • Typischerweise wird die Magnesiakomponente in einem relativ weiten Kornspektrum eingesetzt. Neben einem Grobkornanteil (< 8 mm), beispielsweise 1 bis 6 mm, kann die Magnesiakomponente einen Anteil eines mittleren Korns, beispielsweise 0,25 bis < 1 mm und einen Feinkornanteil (Mehlanteil) < 0,25 mm aufweisen.
  • Die Grenzkorngröße zwischen Grobkorn und Mittelkorn kann auch bei 1,5 oder 2 mm gesetzt werden. Ebenso kann der Mehlkornanteil beispielsweise auf eine Kornfraktion < 0,125 mm (125 μm) festgelegt werden. Diese Angaben beziehen sich auf 100% der Magnesia-Komponente.
  • Der vorstehend genannte MgO-Feinkornanteil des MgO-Grundmaterials liegt nach verschiedenen Ausführungsformen bei 10 bis 30 Gew.-%, 15 bis 25 Gew.-% beziehungsweise 25 bis 30 Gew.-%, jeweils bezogen auf den Gesamtversatz.
  • Der mittlere Kornanteil, wie er vorstehend angegeben wurde, kann beispielsweise Größenordnungen von 5 bis 30 Gew.-%, 10 bis 25 Gew.-% oder 10 bis 20 Gew.-% betragen, wiederum bezogen auf den Gesamtversatz.
  • Aus vorstehenden Anteilen des Feinkorns beziehungsweise Mittelkorns berechnet sich entsprechend der Grobkornanteil.
  • Nach einer weiteren Auführungsform wird ein MgO-Grundstoff in folgender Kornverteilung vorgeschlagen:
    50 bis 60 Gew.-% 1 bis 6 mm
    10 bis 25 Gew.-% 0,25 bis < 1 mm
    25 bis 30 Gew.-% < 0,25 mm,
    wobei die Summe jeweils 100 Gew.-% beträgt.
  • Der gekörnte SiO2-Träger weist nach einer Ausführungsform eine Korngröße bis 6 mm auf, wobei die Korn-Obergrenze auch bei 3,0 oder 1,5mm gewählt werden kann. Typischerweise liegt der SiO2-Träger in einer Kornfraktion zwischen 0,5 und 3 mm vor.
  • Der MgO-Grundstoff sollte eine Reinheit > 96 Gew.-% aufweisen, alternativ: > 98 Gew.-% oder > 99 Gew.-%. Der MgO-Grundstoff kann aus Sintermagnesia, Schmelzmagnesia oder Mischungen daraus bestehen.
  • Der MgO-Anteil des Versatzes kann nach einer Ausführungsform anteilig durch 3 bis 20 Gew.-%, (oder 3 – 10 Gew.-%) bezogen auf die Gesamtmischung, durch einen Mg-Spinell des Herzynit-Typs, des Galaxit-Typs oder Mischungen daraus bereitgestellt werden. In diesem Fall werden die durch den körnigen SiO2-Träger in der Aufheizphase initiierten Mikrorisse durch weitere Mikrorisse durch die Spinellkomponente während der Abkühlphase im Pyroprozess ergänzt.
  • Wie bereits ausgeführt, dient der beschriebene Versatz zum Beispiel zur Herstellung gebrannter feuerfester Produkte, insbesondere gebrannter feuerfester Formteile. Dabei wird dem Versatz – wie üblich – ein Bindemittel, insbesondere ein temporäres Bindemittel, zum Beispiel eine Ligninsulfonatlösung, zugemischt und die Mischung dann beispielsweise zu Steinen verpresst, getrocknet und gebrannt. Eine typische Brenntemperatur für einen Versatz mit 96 Gew.-% MgO und 4 % eines körnigen SiO2-Trägers liegt bei 1.400° C (+/– 50° C). Bei der Wahl der Brenntemperatur gelten die in der Feuerfesttechnik üblichen Erfahrungen: eine zu hohe Brenntemperatur kann durch zu intensive Versinterung die Sprödigkeit wieder erhöhen und sogar den erwünschten Effekt einer Sprödigkeitsverminderung überhaupt verhindern. Die genaue Brenntemperatur ist insoweit von den konkrekt gewählten Komponenten des Versatzes abhängig und empirisch zu ermitteln.
  • Der Versatz kann ebenso zur Herstellung von C-gebundenen Produkten eingesetzt werden.
    •
  • Die Erfindung wird nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert (Versatz 1), dem ein Vergleichsbeispiel nach dem Stand der Technik (Versatz 2) gegenübergestellt wird.
    Figure 00090001
  • Zum Nachweis der Verminderung der Sprödigkeit wurde ein sogenannter Keilspalttest durchgeführt, wie er in der Literaturstelle K. Rieder et.al., Bruchmechanische Kalt- und Heißprüfung feuerfester grobkeramischer Werkstoffe, Fortschrittsberichte der Deutschen Keramischen Gesellschaft, Werkstoffe – Verfahren – Anwendung, Band 10 (1995), Heft 3, ISSN 0177-6983, 62–70, beschrieben wird.
  • 1 zeigt die Last/Verschiebungsdiagramme des Keilspalttests (durchgeführt bei Raumtemperatur) und belegt das deutlich geringer spröde Verhalten des erfindungsgemäßen Versatzes 1. In der vorstehenden Tabelle ist dies auch an dem höheren Quotienten der spezifischen Bruchenergie GF durch die nominelle Kerbzugfestigkeit σKZ ersichtlich.
  • Weiters wurde der dynamische Elastizitätsmodul Edyn aus der Resonanzfrequenz der Dehnwelle bestimmt [Hennicke, Leers: Die Bestimmung elastischer Konstanten mit dynamischen Methoden, Tonindustrie-Zeitung 89 Nr.23/24, 539–543 (1976)].
  • Wie vorstehende Tabelle zeigt, verursacht der Zusatz des körniges SiO2-Trägers zur Magnesiakomponente eine deutliche Verringerung des Elastizitätsmoduls, nämlich von 75,8 GPa auf 14,9 GPa.
  • Der Tabelle ist ferner zu entnehmen, dass das Verhältnis der nominellen Kerbzugfestigkeit zum dynamischen Elastizitätsmodul bei der erfindungsgemäßen Variante deutlich höher liegt. Dies lässt eine Erhöhung des Wärmespannungsparameters R nach Kingery [W.D. Kingery et.al.: Introduction to Ceramics, John Wiley & Sons, 1960; ISBN 0-471-47860-1] vermuten. R beschreibt die Temperaturdifferenz, bei der eine Rissbildung erfolgt.
  • Obwohl die Erfindung mit einem einfachen, preiswerten Zusatzstoff (körniger SiO2-Träger) neben der Magnesiakomponente auskommt, erweist sich der genannte Versatz als gute Grundlage zur Herstellung feuerfester Produkte, die eine relativ geringe Sprödigkeit aufweisen, damit eine gute Thermoschockbeständigkeit zeigen, korrosionsbeständig sind, aber auch im Vergleich zu anderen Produkten aus dem Stand der Technik keine Verringerung der Heißfestigkeit verursachen.

Claims (19)

  1. Feuerfester keramischer Versatz mit einem MgO-Grundstoff in einer Kornfraktion < 8mm und einem separaten, gekörnten SiO2-Träger, wobei der Versatz a) einen MgO-Gehalt von 83 bis 99,5 Gew.-% und b) einen SiO2-Gehalt von 0,5 bis 12 Gew.% c) etwaiger Rest: sonstige Bestandteile aufweist.
  2. Versatz nach Anspruch 1 mit a) 94 bis 99 Gew.-% MgO, b) 1 bis 5 Gew.-% des gekörnten SiO2-Trägers.
  3. Versatz nach Anspruch 1, dessen gekörnter SiO2-Träger aus mindestens einer der folgenden SiO2-Modifikationen besteht: Quarz, Cristobalit, Tridymit, Quarzgut.
  4. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger eine Korngröße d50 aufweist, die größer ist als 95 Gew.% des Feinkornanteils des MgO-Grundstoffes.
  5. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger eine Korngröße d05 aufweist, die größer ist als 95 Gew.-% des Feinkornanteils des MgO-Grundstoffes.
  6. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff einen Feinkornanteil mit 95 Gew.-% < 250 μm aufweist.
  7. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff einen Feinkornanteil mit 95 Gew.-% < 125 μm aufweist.
  8. Versatz nach Anspruch 6 oder 7, dessen Feinkornanteil des MgO-Grundstoffes 10 bis 30 Gew.-% des Gesamtversatzes beträgt.
  9. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger eine Korngröße bis 6 mm aufweist.
  10. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger eine Korngröße bis 3 mm aufweist.
  11. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger eine Korngröße zwischen 0,5 und 3 mm aufweist.
  12. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff eine Korngröße < 6 mm aufweist.
  13. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff folgende Kornverteilung aufweist: a) 50 bis 60 Gew.-% 1 bis 6 mm, b) 10 bis 25 Gew.-% 0,25 bis < 1 mm, c) 25 bis 30 Gew.-% < 0,25 mm, wobei die Summe 100 Gew.-% beträgt.
  14. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff eine Reinheit > 98 Gew.-% aufweist.
  15. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff eine Reinheit > 99 Gew.-% aufweist.
  16. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff aus Sintermagnesia, Schmelzmagnesia oder Mischungen daraus besteht.
  17. Versatz nach Anspruch 1, dessen MgO-Grundstoff zu 3 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmischung, aus einem Mg-Spinell des Herzynit-Typs, des Galaxit-Typs oder Mischungen daraus besteht.
  18. Versatz nach Anspruch 1, dessen SiO2-Träger ein vorbehandeltes Produkt mit einer Rohdichte < 2, 65 g/cm3 ist.
  19. Verwendung eines Versatzes nach einem der Ansprüche 1 bis 18 zur Herstellung gebrannter feuerfester Produkte.
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