DE102004003925A1 - Universeller kontinuierlich betriebener Säulenreaktor für chemische Synthesen vom Labor- bis in den Pilotmaßstab - Google Patents

Universeller kontinuierlich betriebener Säulenreaktor für chemische Synthesen vom Labor- bis in den Pilotmaßstab Download PDF

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Abstract

Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher chemischer Synthesen vom Labor- bis in den Pilotmaßstab dadurch gekennzeichnet, dass senkrecht übereinander angeordnete Reaktionskammern (7, 1) einen von unten nach oben durchströmten Säulenreaktor bilden, wobei jede Kammer für sich einen kontinuierlich betriebenen Rührkessel darstellt.

Description

  • Anwendungsgebiet:
  • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung entsprechend dem Oberbegriff des Anspruchs 1
  • Stand der Technik:
  • Kontinuierliche chemische Reaktoren werden traditionell in den Produktionsbetrieben der großchemischen oder petrochemischen Industrie eingesetzt. Dagegen werden chemische Synthesen in der pharmazeutischen und feinchemischen Industrie fast ausschließlich im Batch-Verfahren (d. h. in diskontinuierlich betriebenen Rührkesseln) durchgeführt. Entsprechend kommen auch in den Forschungs- und Entwicklungslaboratorien derselben bevorzugt Glaskolben zum Einsatz. Batch-Verfahren haben grundsätzlich den Nachteil, dass bei der Übertragung vom Labor- in den Produktionsmaßstab erst eine langwierige Maßstabsvergrößerung (Scale Up) durchgeführt werden muß, da sich die in kleinen Reaktionsgefäßen erhaltenen Ergebnisse nicht ohne weiteres in den großen Maßstab übertragen lassen (schlechtere Mischung und Wärmeübergang in großen Kesseln führt zu schlechterer Produktqualität bzw. zu Sicherheitsrisiken). Manche Reaktionen lassen sich auf diese Weise gar nicht in die Produktion bringen.
  • In der pharmazeutischen Forschung besteht nach dem Auffinden eines neuen Wirkstoffkandidaten oft dringlicher Bedarf nach größeren (Kilogramm)mengen, um z. B. klinische Tests durchzuführen. Diese können erst nach Entwicklung eines geeigneten Verfahrens oder durch langwierige Wiederholung kleiner Ansätze bereitgestellt werden.
  • Hier kann die kontinuierliche Betriebsweise einen großen Vorteil erbringen, da sie zum einen ohne weitere Verfahrensbearbeitung und unter Nutzung des Laborequipments die Erzeugung von variablen (Klein)mengen ermöglicht.
  • Zum anderen ist das Scale-Up im Vergleich zu Batch-Verfahren wesentlich weniger problematisch, da in kontinuierlichen Systemen gar keine (Parallelisierung der Systeme = „numbering up") oder nur eine sehr moderate Maßstabsvergrößerung (oder eine Kombination von beidem) vorgenommen werden muß, um die Ausbringungsmenge zu erhöhen.
  • Erst seit ca. 10 Jahren wurden im Zuge der Etablierung der Forschungsgebiete „Prozessintensivierung" und „Miniaturisierung von Reaktionsapparaturen (Mikroreaktionstechnik)" kontinuierliche Reaktoren für den Labormaßstab kommerziell verfügbar gemacht.
  • Nachteile des Standes der Technik:
  • Die neuartigen kontinuierlichen Reaktoren für den Labormaßstab basieren auf statischen Mischern, die zumeinst eine Mikrostrukturierung aufweisen und werden in der Regel modulartig mit einer temperierten Kapillare, die als Verweilzeitstrecke dient, zu einem Mikroreaktionssytem kombiniert. Ein Beispiel ist in EP 1 123 734 beschrieben. Aufgrund der geringen Durchsätze herrschen in dem Rohr grundsätzlich laminare Strömungsbedingungen. Hiermit geht verursacht durch das parabolischen Strömungsprofil eine Verweilzeitverbreiterung im Rohr einher, was sich negativ auf Umsatz oder Selektiv einer Reaktion auswirken kann, da die Volumenelemente unterschiedlich lange im Reaktor verweilen. Für eine enge Verweilzeitverteilung ist ein sehr kleiner Rohrdurchmesser erforderlich, der bei einem gegebenen Reaktionsvolumen eine sehr große Rohrlänge zur Folge hat und mit einem hohen Druckverlust einhergeht.
  • Ein weitaus größerer Nachteil ist allerdings der limitierte Einsatz solcher Reaktoren, d. h. sie sind praktisch ausschließlich auf homogene Reaktionen in flüssiger Phase beschränkt. Da nach dem Verlassen des Mischers keine Vermischung mehr im Verweilzeitrohr stattfindet, ist diese Anordnung z. B. ungeeignet für zweiphasige flüssige Systeme (es kommt zur Separation der Phasen). Auch können aus dem gleichen Grund keine heterogenen Mischungen wie Suspensionen oder Gas/Flüssig-Phasen prozessiert werden. Das Einleiten oder auch die Entstehung von Gas in einem Rohrreaktor würde die Flüssigkeit austreiben und somit die Verweilzeit drastisch verkürzen. Außerdem besteht gerade bei der Verwendung von mikrostrukturierten Reaktoren ein hohes Risiko der Verblockung der Kanäle, wenn während der Reaktion Feststoffe ausfallen.
  • Darüber hinaus werden Rohrreaktoren (Bsp. „FlexReactor", BHRSolutions, patents pending) angeboten, die teilweise oder durchgehend mit statischen Mischelementen gefüllt sind. Aufgrund der Baugröße passen diese aber nicht in herkömmliche Laborabzüge und auch der erforderliche Mindestdurchsatz geht deutlich über die für den Labormaßstab übliche Mengen hinaus. Hinsichtlich heterogener Reaktionsmischungen bestehen z. T. die gleichen Einschränkungen wie für die Mikroreaktoren.
  • Auf der anderen Seite sind schon seit langem Rührkesselkaskaden für die Anwendung in Miniplant- oder Pilotanlagen kommerziell erhältlich. Diese bestehen aber zumeist nur aus drei Stufen, was eine sehr breite Verweilzeitverteilung zur Folge hat. Außerdem weisen sie aufgrund des relativ großen Volumens einen Durchsatz auf, der über die im Labor verfügbaren oder benötigten Mengen hinausgeht. Die einzelnen Rührkessel solcher Kaskaden sind in der Höhe versetzt nebeneinander angeordnet, was einen relativ großen Raumbedarf zur Folge hat. Weiterhin arbeiten sie nach dem Überlaufprinzip, wodurch bei der Überleitung in den nächsten Kessel Wärme- bzw. Kältebrücken auftreten können.
  • Ein vertikaler Kaskaden-Blasensäulen-Reaktor ist in US 3,853,986 beschrieben. Aufgrund fehlender beweglicher Mischelemente ist dieser aber auf die Einleitung von Gasen angewiesen und somit nicht für reine Flüssig/Flüssig-Kontaktierungen geeignet.
  • Aufgaben der Erfindung:
  • Durch die zugrunde liegende Erfindung sollen die Möglichkeiten, kontinuierliche chemische Synthesen im kleinen Maßstab durchzuführen, erheblich erweitert werden. Es sollen auch Reaktionen in heterogenen Systemen (flüssig/flüssig, gasförmig/flüssig und festflüssig) ermöglicht werden. Dabei sollen genau definierte Reaktionsbedingungen eingehalten werden, wodurch die Selektivität und Ausbeute maximiert werden. Die Reaktoren sollen bereits im Labormaßstab zur Synthese und Verfahrensentwicklung eingesetzt werden und können durch Parallelisierung oder moderates Scale Up auch den größeren Durchsätzen von kontinuierlich betriebenen Pilotanlagen angepasst werden.
  • Lösung der Aufgabe:
  • Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
  • Vorteile der Erfindung:
  • Der beschriebene Reaktor enthält effiziente bewegliche Mischelemente und gewährleistet somit die Durchführung von Reaktionen in heterogenen Phasen.
  • Durch die spezielle Konstruktion werden die Vorteile eines Strömungsrohres (große Wärmeaustauschfläche, enge Verweilzeitverteilung) mit denen eines kontinuierlich betriebenen Rührkessels (intensive Durchmischung, universell einsetzbar) kombiniert. Durch den kleinen Durchmesser der Reaktionssäule ist ein im Vergleich zu herkömmlichen kontinuierlichen Rührkesseln sehr großes Verhältnis von Oberfläche (Wand) zu Volumen gegeben, was einen entsprechend effektiven Wärmeaustausch ermöglicht. In Verbindung mit dem Vorkühlen der Reaktanden sind somit auch stark exotherme Reaktionen unter Vermeidung von lokalen Erwärmungen (Hot Spots) durchführbar. Das kleine Volumen bedingt in Kombination mit einem geeigneten Rührer eine sehr schnelle und effiziente Durchmischung der Reaktanden, wodurch lokale Konzentrationsunterschiede vermieden werden. Durch beide Effekte werden sehr homogene Reaktionsbedingungen gewährleistet, was bei vielen Reaktionen zur Verbesserung der Selektivität und Ausbeute führen kann.
  • Eine Kaskade von unendlich vielen idealen kontinuierlichen Rührkesseln entspricht der Verweilzeitverteilung eines idealen Strömungsrohres (Kolbenströmung, keine Rückvermischung). Die Verweilzeitverteilung eines realen Strömungsrohres bei geringen Durchsätzen (laminare Strömung, parabolisches Strömungsprofil) kann schon mit einer relativ kleinen Anzahl von Rührkesseln erreicht werden. Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Realisierung einer großen Anzahl von Stufen durch das Hintereinanderschalten von mehreren Säulenreaktoren. So kann z. B. durch Verknüpfung von 5 Säulen mit je 10 Reaktionskammern eine Kaskade von 50 Rührkesseln realisiert werden. Die Verweilzeitverteilung einer solchen Anordnung entspricht der einer Kapillare von wenigen Millimetern Durchmesser. Damit wird die Erfindung auch chemischen Reaktionen gerecht, bei denen eine möglichst einheitliche Reaktionszeit für alle Volumenelemente qualitätsrelevant ist.
  • Schließlich enthält der beschriebenen Reaktortyp im Verhältnis zum möglichen Durchsatz nur ein sehr kleines stationäres Volumen, was einen Sicherheitsaspekt bei der Verwendung von hochreaktiven oder toxischen Chemikalien darstellt. Hier ist auch zu erwähnen, dass der Reaktor im Gegensatz zu herkömmlichen Rührkesseln ein praktisch geschlossenes System darstellt, wodurch nach Beendigung des Füllvorgangs im des kontinuierlichen Betrieb auf eine Schutzatmosphäre verzichtet werden kann.
  • Beschreibung von Ausführungsbeispielen:
  • Der Säulenreaktor besteht aus einem Doppelmantelrohr (1, 1), wobei im inneren Rohr die chemische Reaktion abläuft und zwischen den beiden Rohren das Wärmeträgermedium (2) zur Reaktionstemperierung strömt. Um das äußere Rohr befindet sich eine thermische Isolierung (3). Alternativ dazu ist auch eine einwandige Ausführung denkbar, wobei das Rohr in eine temperierte und nach außen isolierte Halterung gestellt wird. Das Gestell kann mit 1-10 Bohrungen versehen sein, in die einzelnen Säulen eingebracht werden. Die Temperierung kann durch einen in dem Halteblock zirkulierenden Wärmeträger oder, wenn nur geheizt werden soll, durch eine elektrische Beheizung erfolgen. Als maximaler Temperaturbereich sind –80 bis 250°C vorgesehen, wobei die niedrigen Temperaturen vorzugsweise mit Ethanol als Medium und die hohen Temperaturen mit speziellen synthetischen Wärmeträgern (z. B. Silikonölen) realisiert werden.
  • Der untere Teil des inneren Rohres besteht aus einer Vortemperierzone (4), in der die Reaktanden durch Spiralen (5), z. B. aus Edelstahl oder PTFE, auf dem Weg zu den Eingängen in die Reaktionszone auf die eingestellte Reaktionstemperatur gebracht werden.
  • Der untere Boden (6) hat 2-4 Eingänge, durch die 2-4 Reaktanden mittels Pumpen in die Säule gefördert werden können.
  • Im mittleren Teil folgen mehrere (ca. 5-15) aufeinander aufbauende Reaktionskammern (7), die durch Zwischenböden (8) voneinander getrennt sind. Jede Kammer stellt für sich einen kontinuierlichen Rührkessel dar. Eine Rückvermischung nach unten wird durch die nach oben gerichtete Strömung verhindert. Jede Kammer enthält einen mechanischen Rührer (9), der von einer gemeinsamen durchgehenden Welle (10) angetrieben wird. Die Rührwelle dreht sich in gekapselten Lagern (11), die in die Zwischenplatten eingelassen sind. Weiterhin enthält jede Kammer ein oder mehrere Bohrungen (12) in der oberen Begrenzungsplatte, durch die die Flüssigkeit bzw. das Gas zur nächsten Kammer strömen kann. Es ist denkbar, die Größe der Öffnungen zu variieren, z. B. mittels einer Art Nadelventilen (12a, 3), die über eine gemeinsame Verbindung (12b) betätigt werden. Dadurch die Strömungsgeschwindigkeit in die folgende Kammer eingestellt werden kann.
  • Alternativ hierzu kann die Strömung in die obere Kammer auch durch einen Spalt (12c) zwischen Rührwelle und Zwischenplatte geleitet werden.
  • Weiterhin kann die Flüssigkeit auch über außerhalb des Reaktionsraumes angebrachte Leitungen (12d) in die darüberliegende Kammer eintreten.
  • Die Reaktionsmischung tritt an der Deckelplatte der obersten Kammer (13) aus und kann von hier aus über ein Dreiwegeventil (14) entweder direkt entnommen oder in die unterste Kammer des folgenden Säulenreaktors geleitet werden. Hierzu erfolgt die Leitungsführung innerhalb des temperierten Bereichs, um ein Aufheizen oder Abkühlen vor dem Eintritt in den nächsten Reaktor zu vermeiden.
  • Optional kann sich über der obersten Kammer ein Rückflusskühler befinden, um während des Betriebes verdampftes Lösungsmittel zu kondensieren. Vorzugsweise sollen die Reaktionen jedoch unterhalb der Siedetemperaturen der verwendeten Lösungsmittel durchgeführt werden. Den oberen Abschluß jedes Säulenreaktors bildet ein elektrisch betriebener Motor (15), der die Rührwelle antreibt. Die Verbindung zur Rührwelle kann über eine mechanische oder eine Magnetkupplung hergestellt werden.
  • Jeder Säulenreaktor kann auf der obersten Deckelplatte mit einem Steigrohr (16) zur Ableitung von nicht absorbierten Gasen bei Gas/Flüssig-Reaktionen versehen werden. Weiterhin kann dort auch ein Überströmventil als Sicherheitseinrichtung angebracht sein, um einen plötzlichen Druckaufbau zu verhindern.
  • Zur Reinigung des Reaktors sollte dieser entweder zerlegt werden können oder die Rührwelle sollte mitsamt den Zwischenböden herausnehmbar sein.
  • Im ersten Fall wäre ein segmentartiger Aufbau des inneren Rohres aus Rohrstücken vorzusehen, die mit Innengewinde versehen sind und über Zwischenböden mit Außengewinde miteinander verschraubt werden können.
  • Ein anderer Aufbau sieht ein leicht konisches, sich nach unten verjüngendes Rohr vor, in das die Rührwelle nebst Zwischenböden (mit unterschiedlichen Durchmessern versehen) gesteckt wird und bei Bedarf nach oben herausgezogen werden kann. Die Abdichtung der Kammern gegeneinander erfolgt zwischen der Rohrwandung und den mit einem Dichtkranz versehenen Zwischenböden durch Pressdruck von oben.
  • Der modulare Aufbau von 1-10 Säulen ermöglicht eine flexible Nutzung, z. B.:
    • 1. Im stationären Zustand können bei einer einstufigen Reaktion nach jeder Säule Proben entnommen werden, die Aufschluß über die erforderliche Gesamtverweilzeit bzw. benötigten Reaktoreinheiten (Verweilzeitverteilung) geben
    • 2. In der zweiten Säule kann ein dritter Reaktand (zweistufige Reaktionen), in der dritten Säule ein vierter Reaktionspartner usw. zu der Mischung dosiert werden, so dass mehrstufige Reaktionen ermöglicht werden. Hierbei ist es sinnvoll, wenn die einzelnen Reaktionsstufen unabhängig voneinander temperiert werden können.
    • 3. Nach jeder Säule kann ein Reaktand nachdosiert werden, wenn es aus Gründen der Prozessführurug sinnvoll ist. Gleiches gilt für z. B. das Einleiten von Gasen.
  • Material:
  • Die von Chemikalien berührten Teile des Reaktors bestehen aus Werkstoffen mit hoher chemischer Beständigkeit. Von metallischen Werkstoffen sind Edelstahl, Hastelloy oder Titan bevorzugt. Außerdem ist die Fertigung eines Reaktors aus Glas oder Kunststoff, vorzugsweise PTFE, PFA oder PEEK denkbar. Weiterhin kann eine Kombination von mehreren Materialien, z. B. teflonbeschichteter Stahl, eingesetzt werden. Als Material für Dichtungen sind PTFE und KalrezTM geeignet.
  • Peripherie:
  • Der Säulenreaktor bildet in Verbindung mit Peripheriegeräten ein integriertes Reaktionssystem. Dieses besteht aus mindestens 2 Pumpen für den ersten Säulenreaktor, z. B. Kolbenpumpen oder Zahnradpumpen, die eine exakte Dosierung der Reaktanden ermöglichen. Für den Betrieb als mehrstufiges System ist für jedes weitere zugeführtes Edukt eine zusätzliche Pumpe vorzusehen.
  • In den Leitungen der zugeführten Ausgangsmaterialien bzw. im Reaktionsraum selbst können sich Drucksensoren befinden, die mit einer Druckabschaltung, die auf die Pumpen wirkt, als Sicherheitseinrichtung gekoppelt sein können. Weiterhin können sich Temperatursensoren sowohl im Reaktionsraum selbst als auch im Wärmeträgerkreislauf befinden.
  • Außerdem können sich in den Zuleitungen der Reaktanden Flowmeter zur kontinuierlichen Flussüberwachungen bzw. in Kombination mit Regelventilen zur Regelung der Flüsse befinden.
  • In den Leitungen der Ein- und Ausgänge des Reaktors können sich Mehrwegeventile befinden, die z. B. das Umschalten von Reaktand auf Lösungsmittel u. u. oder die Weiterschaltung zur nächsten Reaktorsäule bzw. zur Probenentnahme ermöglichen. Diese Ventile können sowohl mechanisch als auch elektromagnetisch betätigt werden.
  • In den Leitungen am Reaktorausgang können sich Durchfußmesszellen befinden, die mit einer geeigneten in line Analytik (z. B. IR-, Raman-, UV-Spektroskopie gekoppelt sind)
  • Steuerung:
  • Das Reaktionssystem kann entweder manuell über die Temperaturvorgabe am Thermostaten und Eingabe der Flussraten an den Pumpen oder über eine geeignete Kombination von Hard- und Software gesteuert werden. Diese soll neben der Einstellung der Flussraten, der Temperaturen und des zulässigen Maximaldrucks die Visualisierung und Aufzeichnung sämtlicher Messdaten ermöglichen. Außerdem sollen im Falle der Verwendung von elektromagnetischen Ventilen diese per Software betätigt werden können.

Claims (45)

  1. Vorrichtung zur Durchführung kontinuierlicher chemischer Synthesen vom Labor- bis in den Pilotmaßstab dadurch gekennzeichnet, dass senkrecht übereinander angeordnete Reaktionskammern (7, 1) einen von unten nach oben durchströmten Säulenreaktor bilden, wobei jede Kammer für sich einen kontinuierlich betriebenen Rührkessel darstellt.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die einzelnen Reaktionskammern seitlich von der Wandung des Reaktionsrohres (1) gebildet werden und nach oben und unten von Abschluß- (6, 13) bzw. Zwischenböden (8) begegrenzt werden
  3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das innere Rohr (1) einen inneren Durchmesser von 10–250 mm aufweist
  4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Höhe der Kammer (7) das 0,5 bis 3-fache des Rohrinnendurchmessers beträgt
  5. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bis zu 25 Kammern senkrecht übereinander angeordnet sind (2)
  6. Vorrichtung nach Anspruch 3, 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Brutto-Volumen eines Säulenreaktors in Abhängigkeit vom Rohrdurchmesser, der Kammerhöhe und -anzahl ca. 10 ml bis 100 1 beträgt (Labor- bis Pilotmaßstab)
  7. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus Edelstahl gefertigt ist
  8. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus Hastelloy gefertigt ist
  9. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus Titan gefertigt ist
  10. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus Glas gefertigt ist
  11. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus PTFE gefertigt ist
  12. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus PEEK gefertigt ist
  13. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr (1) aus einem geeigneten Metall mit PTFE-Beschichtung gefertigt ist
  14. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der untere Boden der untersten Kammer (6) 2-4 Eingänge für Reaktanden aufweist
  15. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der obere Boden der obersten Kammer (13) einen Ausgang für das Reaktionsgemisch besitzt, der mit einem Dreiwegeventil (14) verbunden ist, wodurch zwischen Produktentnahme und Weiterleitung zum nächsten Säulenreaktor umgeschaltet werden kann.
  16. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem obersten Boden ein Steigrohr (16) als Druckausgleich angebracht ist
  17. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem obersten Boden ein Sicherheitsventil angebracht ist
  18. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kammerinhalt durch einen mechanischen Rührer (9, 10) durchmischt wird
  19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Rührblätter (9) von einer gemeinsamen Welle (10) angetrieben werden
  20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Welle in gekapselten Lagern (11) dreht, die in Zwischenböden eingelassenen sind.
  21. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Weiterleitung des Reaktionsgemisches in die darüberliegende Kammer durch in der oberen Platte eingebrachte Öffnungen (12) stattfindet
  22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Querschnitt der Bohrungen (12) variieren lässt (12a, b, 3)
  23. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Weiterleitung des Reaktionsgemisches in die darüberliegende Kammer durch Spalte (12c) zwischen Rührwelle und Zwischenplatte stattfindet
  24. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Weiterleitung des Reaktionsgemisches in die darüberliegende Kammer durch ein außerhalb des inneren Rohres verlaufende Kapillare stattfindet (12d)
  25. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass innere Rohr (1) in einzelne Segmente unterteilt ist und mit den Zwischenböden als Verbindungsteilen zusammengeschraubt wird
  26. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das innere Rohr (1) aus durchgehend gefertigt ist
  27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass sich das innere Rohr nach unten verjüngt und die Zwischenböden einen dem Rohrdurchmesser angepassten Durchmesser haben und mit Dichtungen versehen sind, so dass die Welle mitsamt den Rührblättern und Zwischenböden reversibel und selbstdichtend in das Rohr eingepresst werden kann
  28. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das innere Rohr von einem äußeren Rohr umgeben ist, so dass durch den sich bildenden Spalt ein Wärmeträgermedium (2) zur Temperierung des inneren Rohres geleitet werden kann
  29. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Reaktionsrohr elektrisch beheizt wird
  30. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass sich bis zu 10 Rohre in eine Halterung stellen lassen, die eine fluidische Verbindung der einzelnen Reaktoren untereinander erlaubt.
  31. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung durch ein Wärmeträgermedium temperiert wird
  32. Vorrichtung nach Anspruch 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung elektrisch beheizt wird
  33. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der unterste Teil des Rohres als Vortemperierzone (4) ausgeführt ist, in der die Reaktanden vor Eintritt in den Reaktor durch Kapillaren (5) gepumpt werden, die sich im Temperiermedium befinden und dabei auf Reaktionstemperatur gebracht werden
  34. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass für jeden in einen Säulenreaktor eintretenden Reaktanden eine Pumpe fluidisch mit den Eingängen verbunden ist
  35. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Säulenreaktor Sensoren und Aktoren aufweist ist
  36. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Säulenreaktoren Temperatur- und Drucksensoren in den Zuleitungen von Temperiermedium bzw. Reaktanden aufweisen
  37. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass im Säuleninneren Temperatur- und Drucksensoren vorhanden sind
  38. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass die Drucksensoren mit einer Druckabschaltung verknüpft sind, die auf die Pumpen wirkt
  39. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass sich vor den Eingängen für die Reaktanden mechanische Dreiwegeventile befinden
  40. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass sich vor den Eingängen für die Reaktanden elektromagnetische Dreiwegeventile befinden
  41. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass sich in den Zuleitungen für die Reaktanden Durchflusssensoren befinden
  42. Vorrichtung nach Anspruch 35, dadurch gekennzeichnet, dass sich in den Zuleitungen für die Reaktanden Durchflussregler befinden
  43. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Säulenreaktor über eine Steuerung (Hard- und Software) geregelt wird, die folgende Eingaben ermöglicht: – Temperaturvorgabe und -Regelung – Vorgabe der Flussraten – Anzeige und Speicherung der Messdaten für Temperatur und Druck sowie der eingegebenen Parameter
  44. Vorrichtung nach Anspruch 43, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuerung weitere Funktionen aufweist – Eingabe des zulässigen Maximaldrucks – Ansteuerung der elektromagnetischen Ventile – Anzeige und Regelung der Flussraten
  45. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass am Ausgang des Reaktors eine geeignete in line Analytik (z. B. UV-, IR- oder Raman-Spektroskopie) eingekoppelt ist.
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