DE10163713A1

DE10163713A1 - Production of metal powders using a gas atomization comprises charging the metal with hydrogen after pulverization

Info

Publication number: DE10163713A1
Application number: DE10163713A
Authority: DE
Inventors: Rolf Ruthardt; Rainer Gerling
Original assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Current assignee: GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Priority date: 2001-12-21
Filing date: 2001-12-21
Publication date: 2003-07-10

Abstract

Production of metal powders using a gas atomization comprises charging the metal with hydrogen after pulverization. Preferred Features: The metal powder is an alloy metal powder, preferably titanium alloy metal powder. After the metal powder has been charged with hydrogen, the hydrogen is extracted from the metal powder together with the atomizing gas. The gas used for gas atomization is an inert gas or an inert gas mixture.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern nach der Methode der Gaszerstäubung. The invention relates to a method for producing Metal powders using the gas atomization method.

Die Methode der Gaszerstäubung zur Herstellung von Metallpulvern ist an sich seit langem bekannt und wird unter Zugrundelegung des bekannten Grundprinzips in vielen Varianten eingesetzt. Bei der Gaszerstäubung wird ein Phänomen beobachtet, das äußerst nachteilig für das mittels der bekannten Gaszerstäubungsverfahren hergestellte Metallpulver ist. Es ist beobachtet worden, daß bei der Gaszerstäubung das für die Zerstäubung herangezogene Gas in den einzelnen Metallpulverpartikeln "eingefangen" wird. Es bilden sich in den Partikeln im Zuge der Metallzerstäubung geschlossene Poren aus, die mit dem Zerstäubungsgas gefüllt sind. Da das in den geschlossenen Poren der Metallpulverpartikel eingeschlossene Gas in bezug auf das Metall in vielen Fällen unlöslich ist, treten im Zuge späterer, weiterer Behandlungsschritte dieses Metallpulvers, um bspw. Endprodukte oder Halbzeuge aus dem Metallpulver herzustellen, weitere Probleme auf. Da das Gas aus den Poren in den Metallpulverpartikeln aufgrund ihrer Geschlossenheit nicht entweichen können, liegen eben auch in den Halbzeugen oder den Endprodukten geschlossene, mit dem Zerstäubungsgas gefüllte Poren vor, die zu einer kritischen Größe wachsen können und die physikalischen und chemischen Eigenschaften der so hergestellten Halbzeuge oder Bauteile sehr negativ beeinflussen können. The method of gas atomization for the production of Metal powders have long been known and are based on the well-known basic principle in many variants used. With gas atomization observed a phenomenon that is extremely detrimental to the by means of the known gas atomization processes manufactured metal powder. It has been observed that with gas atomization that for atomization used gas in the individual metal powder particles is "captured". They form in the particles in the In the course of metal atomization, closed pores are formed are filled with the atomizing gas. Since that in the closed pores of the metal powder particles trapped gas with respect to the metal in many cases is insoluble, occur in the course of later, further Treatment steps of this metal powder, for example. To produce end products or semi-finished products from the metal powder, further problems. Since the gas from the pores in the Metal powder particles due to their closed nature cannot escape, are also in the Semi-finished or finished products, with the Atomizing gas filled pores leading to a critical size can grow and the physical and chemical properties of the semi-finished products so produced or can influence components very negatively.

Es sind zwar im Stand der Technik gasfreie Herstellungsmethoden von Metallpulvern bekannt, die die vorangehend aufgeführten Nachteile zwangsweise nicht haben, die von eingeschlossenen Zerstäubungsgasen in den Poren der Metallpulverpartikel herrühren, diese bekannten anderen Verfahren weisen aber auch solche Nachteile auf, die den vorangehend aufgeführten Nachteilen aufgrund der Gaszerstäubung wenigstens qualitativ und quantitativ ebenbürtig sind. So kann man bspw. Metallpulver auch dadurch erzeugen, daß das Metall zermahlen wird. Es entstehen dabei unregelmäßige Metallpulverpartikel, die eine schlechte Schüttfähigkeit und ein geringes Formfüllvermögen aufweisen. Daraus hergestellte Halbzeuge oder Endprodukte weisen nach der Fertigung der Halbzeuge oder Produkte Abweichungen in den gewählten Abmaßen auf. Da für das Zermahlen von Metallen schmelzmetallurgische Ausgangsstoffe verwendet werden, welche großskarige Seigerungen enthält, ist das derart hergestellte Metallpulver chemisch inhomogen. Wenn das Zermahlen allerdings bis zu sehr kleinen Metallpulverpartikeln getrieben wird, kommt es ebenfalls zur Aufnahme erheblicher Gasmengen, sofern nicht unter Vakuum gemahlen worden ist. Although they are gas-free in the prior art Manufacturing methods of metal powders known, the do not necessarily have the disadvantages listed above, that of trapped atomizing gases in the pores the metal powder particles originate, these known other methods also have such disadvantages the disadvantages listed above due to the Gas atomization, at least qualitatively and quantitatively are equal. For example, you can also use metal powder by grinding the metal. It This creates irregular metal powder particles that poor pourability and low Have mold filling capacity. Semi-finished products made from it or end products show after the manufacture of the semi-finished products or products deviations in the selected dimensions. As for the grinding of metals melt metallurgical Starting materials are used, which are large-scale Contains segregations, is that produced Metal powder chemically inhomogeneous. If the grinding however, up to very small metal powder particles is driven, it is also recorded considerable amounts of gas, unless ground under vacuum has been.

Andere bekannte Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern sind solche im Vakuum durch Aufschmelzen mit Hilfe eines Elektronenstrahls. Hier wird eine Metallstange im Vakuum um ihre Längsachse in schnelle Rotation versetzt. Das Ende der Stange wird mit einem Elektronenstrahl aufgeschmolzen und die abgeschleuderten Tröpfchen erstarren auf ihrem Flugweg zu feinen Pulverteilchen. Die Nachteile der auf diese Art hergestellten Metallpulver liegen in ihrer Inhomogenität, die aus den Seigerungen innerhalb der Metallzange herrühren. Zusätzlich verdampfen Metallbestandteile unter Vakuum aus der Oberfläche der Metallpulverpartikel. Zudem können mit diesem Verfahren nur relativ grobe Metallpulver hergestellt werden. Other known processes for the production of Metal powders are those in a vacuum by melting with them Using an electron beam. Here is one Metal rod in vacuum around its longitudinal axis in rapid rotation added. The end of the rod is marked with a The electron beam melted and the thrown off Droplets freeze to fine on their flight path Powder particles. The disadvantages of manufactured in this way Metal powders are inhomogeneous, resulting from the Segments originate within the metal pliers. In addition, metal components evaporate under vacuum from the surface of the metal powder particles. moreover can only be relatively rough with this procedure Metal powder are made.

Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern nach der Methode der Gaszerstäubung zu schaffen, mit dem auf einfache und hochwirksame Weise die Ausbildung von mit Zerstäubungsgas gefüllten geschlossenen Poren in den als Ergebnis des Zerstäubungsvorganges hergestellten Metallpulverpartikeln vermieden wird, so daß eine nachfolgende Behandlung der Pulver zu Halbzeugen oder Fertigprodukten solche entstehen läßt, die keine Einschlüsse von Zerstäubungsgas aufweisen. It is therefore an object of the present invention Process for the production of metal powders according to the Method of gas atomization to create with that on simple and highly effective way of training with Atomizing gas filled closed pores in the Result of the atomization process Metal powder particles is avoided, so that a subsequent treatment of the powder to semi-finished or Finished products create those that do not Have atomizing gas inclusions.

Gelöst wird die Aufgabe gem. der Erfindung dadurch, daß das Metall nach seiner Pulverisierung mit Wasserstoff beladen wird. The task is solved according to the invention in that the metal after it has been pulverized with hydrogen is loaded.

Die Beladung des Metallpulvers mit Wasserstoff hat den Effekt, daß die im Zuge der Herstellung der Metallpulverpartikel durch die Gaszerstäubung zunächst geschlossenen Poren in den Metallpulverpartikeln durch den Wasserstoff Risse bekommen, da der Wasserstoff den Effekt hat, daß die Metallpulverpartikel spröde werden und aufbrechen. Die Risse in den Metallpulverpartikeln ermöglichen eine Öffnung der Poren. In einem nachfolgenden Entgasungsprozeß während dessen der Behälter, der die Pulver enthält, evakuiert wird, kann das Verdüsungsgas über die Risse in den Pulverteilchen aus den Poren entweichen. Beim Nachfolgenden Verdichten der Pulver, z. B. durch heiß-isostatisches Pressen könne die nun "gasleeren" Poren vollständig geschlossen werden, die Porosität verschwindet. Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist auch der, daß die wesentlichen Vorzüge im Stand der Technik bekannter Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern mittels Gaszerstäubung beibehalten werden können, diese bekannten Verfahren also lediglich durch die erfindungsgemäß vorgeschlagenen zusätzlichen Schritte erweitert bzw. ergänzt zu werden brauchen. The loading of the metal powder with hydrogen has the Effect that the in the course of the manufacture of the Metal powder particles through gas atomization initially closed pores in the metal powder particles by the Hydrogen cracks because the hydrogen The effect is that the metal powder particles become brittle and leave. The cracks in the metal powder particles allow opening of the pores. In one subsequent degassing process during which the Container that contains the powder can be evacuated the atomizing gas through the cracks in the powder particles escape from the pores. In the subsequent compression the powder, e.g. B. by hot isostatic pressing the now "gas-free" pores are completely closed the porosity disappears. The advantage of The inventive method is also that the essential advantages known in the prior art Process for the production of metal powders Gas atomization can be maintained this known methods only by additional steps proposed according to the invention need to be expanded or supplemented.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorzugsweise auch anwendbar, wenn das Metallpulver ein Legierungsmetallpulver ist. The method according to the invention is preferably also applicable when the metal powder Alloy metal powder is.

Ganz besonders vorteilhaft läßt sich das Verfahren dann anwenden, wenn das Metallpulver Titanmetallpulver und/oder das Metallegierungspulver Titanlegierungspulver ist. Metallpulver auf Titanbasis ereignen sich ganz besonders gut für die Herstellung von Metallpulvern nach der Methode der Gaszerstäubung, zumal Metallpulver bzw. Metallegierungspulver auf Titanbasis Ausgangsstoffe für die Herstellung von Halbzeugen oder Fertigprodukten sind, bspw. durch heiß-isostatisches Pressen dieser Pulver. Anders als bisher kann auch dann das Zerstäubungsgas aus den Poren der Titanmetallpulver bzw. Titanlegierungspulver aufgrund der Behandlung mit Wasserstoff entweichen. The method can then be very particularly advantageous apply if the metal powder is titanium metal powder and / or the metal alloy powder titanium alloy powder is. Titanium-based metal powders occur entirely especially good for the production of metal powders the method of gas atomization, especially since metal powder or Metal alloy powder based on titanium the production of semi-finished or finished products are, for example by hot isostatic pressing of these Powder. Unlike in the past, this can also be done Atomizing gas from the pores of the titanium metal powder or Titanium alloy powder due to the treatment with Escape hydrogen.

Das Verfahren wird vorteilhafterweise dadurch weitergebildet, daß das Metallpulver, nachdem es einen vorbestimmbaren Zeitraum lang mit Wasserstoff behandelt worden ist, zusammen mit dem Zerstäubungsgas aus dem Metallpulver extrahiert wird. Das kann bspw. dadurch geschehen, daß ein Behälter, in dem das Metallpulver nach seiner Herstellung gesammelt wird, evakuiert wird, wodurch das Verdüsungsgas und der Wasserstoff aus dem Metallpulver extrahiert wird. The method is advantageously thereby further developed that the metal powder, after it one Treated with hydrogen for a predetermined period of time has been, together with the atomizing gas from the Metal powder is extracted. This can be done, for example happen that a container in which the metal powder collected after its manufacture, evacuated, whereby the atomizing gas and the hydrogen from the Metal powder is extracted.

Für die Gaszerstäubung selbst wird vorzugsweise ein Inertgas, bspw. Argon, oder ein Inertgasgemisch verwendet. A is preferably used for the gas atomization itself Inert gas, for example argon, or an inert gas mixture used.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Herstellung von Metallpulver auf Titanbasis beschrieben. The invention is based on the manufacture described by metal powder based on titanium.

Ausgangswerkstoff auf der Grundlage von Titan bzw. einer Titanlegierung wird mittels eines Zerstäubungsgases nach der an sich bekannten Methode der Gaszerstäubung zu Titanpulver bzw. Titanlegierungspulver, je nach Wahl des Ausgangswerkstoffs, zerstäubt. Als Gas für den Zerstäubungsvorgang wird bspw. Argon als Inertgas verwendet. Das Inertgas ist in der Titanlegierung unlöslich. Nach der Herstellung der Titanpulverpartikel wird das Titanpulver, vorzugsweise bei erhöhter Temperatur, mit Wasserstoff beladen. Dieses kann in einem gesonderten Behälter nach der Zerstäubung geschehen, ggf. aber auch gleichzeitig mit dem Zerstäubungsvorgang. Die im Zuge der Gaszerstäubung des Titanpulvers sich ausbildenden Pulverteilchen, in denen das für die Gaszerstäubung herangezogene Argon in Poren enthalten bzw. eingeschlossen ist, werden durch die Behandlung des Titanpulvers mit Wasserstoff spröde, so daß die Pulverteilchen Poren aufbrechen. Durch die dabei entstehenden Risse in den Titanpulverpartikeln entsteht ein Verbindungsweg nach außen, so daß das eingeschlossene Argon aus den Poren entweichen kann. Starting material based on titanium or one Titanium alloy is made using an atomizing gas the known method of gas atomization Titanium powder or titanium alloy powder, depending on the choice of Starting material, atomized. As gas for the Atomization is used, for example, argon as the inert gas. The inert gas is insoluble in the titanium alloy. To the manufacture of the titanium powder particles Titanium powder, preferably at elevated temperature, with Load hydrogen. This can be done in a separate Containers happen after atomization, but also if necessary simultaneously with the atomization process. The in the course the gas atomization of the titanium powder Powder particles in which for gas atomization Argon used contained in pores or are included through the treatment of the Titanium powder brittle with hydrogen, so that the Powder particles break open pores. By doing it resulting cracks in the titanium powder particles creates a connecting path to the outside, so that trapped argon can escape from the pores.

In einem nachfolgenden Entgasungsprozeß, bspw. durch Evakuierung eines Behälters, in dem das erzeugte und nach der Erzeugung mit Wasserstoff behandelte Titanpulver gesammelt wird, werden der Wasserstoff und das Zerstäubungsgas extrahiert. In a subsequent degassing process, for example Evacuation of a container in which the generated and treated with hydrogen after generation Titanium powder is collected, the hydrogen and that Atomizing gas extracted.

Nach Abschluß der vorgenannten Verfahrensschritte steht ein Titanpulver zur Verfügung, das alle Vorteile der gasverdüsten Pulver besitzt und zudem gasfrei ist. Es können aus den hergestellten Metallpulvern dann Halbzeuge bzw. Fertigprodukte mit erheblich verbesserten Eigenschaften als bisher hergestellt werden. After completing the aforementioned process steps a titanium powder is available that has all the benefits of possesses gas-atomizing powder and is also gas-free. It can then from the metal powders produced Semi-finished or finished products with significantly improved Properties than previously produced.

Der vorangehend verwendete Begriff "Metallpulver" schließt natürlich auch Metallegierungspulver der unterschiedlichsten Legierungsbestandteile und der unterschiedlichsten Anteile an Legierungsbestandteilen ein. The previously used term "metal powder" of course also includes metal alloy powder various alloy components and the different proportions of alloy components on.

Claims

1. A process for the production of metal powders by the gas atomization method, characterized in that the metal is loaded with hydrogen after its pulverization.

2. The method according to claim 1, characterized in that that the metal powder is an alloy metal powder.

3. The method according to one or both of claims 1 or 2, characterized in that the metal powder Titanium metal powder and / or the metal alloy powder Titanium alloy powder is.

4. The method according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that after the Metal powder for a predetermined period of time Hydrogen has been loaded, the hydrogen together extracted from the metal powder with the atomizing gas becomes.

5. The method according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that for the Gas atomization used an inert gas or a gas Is inert gas mixture.