DE2326284A1

DE2326284A1 - WORKPIECE MADE OF A COMPRESSED SUPER ALLOY ON NI BASIS

Info

Publication number: DE2326284A1
Application number: DE2326284A
Authority: DE
Inventors: August Kasak; John Harvey Moll
Original assignee: Crucible Inc
Current assignee: Crucible Inc
Priority date: 1972-09-11
Filing date: 1973-05-23
Publication date: 1974-04-04
Also published as: FR2199002A1; IT985117B; US3902862A; SE401206B; JPS5143802B2; GB1384212A; JPS4965909A; FR2199002B1; ATA471773A; AT329887B

Description

Die Erfindung betrifft e'in gänzlich dichtes Werkstück aus einer verdichteten Superlegierung auf Ni-Basis«The invention relates to a completely dense workpiece made from a compacted Ni-based superalloy.

Superlegierungen auf Hi-Basis werden üblicherweise zur Herstellung von hochtemperaturbeständigen Werkstoffen verwendet. So bestehen die Teile eines Turbinen- oder Düsentriebwerkes, die im Betrieb hohen Betriebstemperaturen ausgesetzt sind, aus derartigen Werkstoffen. Bei vielen Anwendungsgebieten müssen die aus derartigen Werkstoffen hergestellten Teile bei erhöhten Temperaturen eine große Festigkeit und eine große Härte besitzen. Dieses wird üblicherweise durch Erhöhung des Gehaltes an die Festigkeit steigernden Legierungsbestandteilen, wieHi-based superalloys are commonly used to manufacture used by high temperature resistant materials. So there are the parts of a turbine or jet engine that are exposed to high operating temperatures during operation, made of such materials. In many areas of application the parts made from such materials have great strength and hardness at elevated temperatures own. This is usually done by increasing the content of strength-increasing alloy components, such as

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Titan, Aluminium, Kolumbium, Tantal, Hafnium, Wolfram und Molybdän erzielt. Es hat sich jedoch herausgestellt, daß eine derartige, zur Erzielung der angestrebten hohen Festigkeit und Härte bei erhöhten Temperaturen fahrende Erhöhung des Anteils der betreffenden Legierungsbestandteile zu einer zunehmenden Anfälligkeit der Legierung für chemische Ausscheidungsvorgänge führt; die eine unervriinsehte Größe und Verteilung der die Festigkeit oder die Härte erhöhenden Bestandteile zur Folge hat, was sich in nachfolgenden Verfahrensschritten, auch nicht durch Ausschmieden, wieder beseitigen läßt. Außerdem fördert diese Ausscheidung beim Schmieden 'und der Warmverarbeitung im allgemeinen das Auftreten von Rissen, wodurch die Verarbeitung derartiger Werkstücke auf die angestrebten Abmessungen erschwert und verteuert . wird. Da diese bei der Erstarrung auftretenden Ausscheidungen insbesondere in relativ großen Werkstücken oder Teilen auftreten, können über den Querschnitt derartiger Werkstücke Ungleichmäßigkeiten des Gefügeaufbaues und der mechanischen Eigenschaften auftreten.Titanium, aluminum, columbium, tantalum, hafnium, tungsten and Molybdenum achieved. However, it has been found that such, to achieve the desired high strength and hardness at elevated temperatures, increasing the proportion of the alloy constituents in question to one increasing susceptibility of the alloy to chemical precipitation processes leads; the one unpredictable size and Distribution of the constituents that increase the strength or hardness, which results in subsequent process steps, not even by forging, can be eliminated again. In addition, this promotes excretion during forging 'and hot working in general, the occurrence of cracks, thereby reducing the processing of such workpieces made difficult and expensive to the desired dimensions. will. Because these precipitates that occur during solidification occur in particular in relatively large workpieces or parts, can over the cross-section of such workpieces Irregularities in the structure and mechanical properties occur.

Es ist festgestellt worden, daß die pulvermetallurgische Herstellung von Werkstücken aus einer Superlegierung auf Ή1 -Basis anstelle einer Herstellung auf feuermetallurgischen Wege eine Vielzahl der Schwierigkeiten beseitigt, die bei der schmelzmetallurgischen Herstellung mit nachfolgendem Abgießen auftreten. So zeigen die pulvermetallurgisch hergestellten Werkstücke über ihren Querschnitt gleichbleibende oder homogene Eigenschaften, da sie nicht langsam aus dem geschmolzenen in den festen Zustand abgekühlt werden. Das feinstzerteilte Pulver' zeichnet sich durch ein gleichförmiges, feines Feingefüge aus, welches 0inen mittleres. Sperrgrenzenabstand (mean intercept boundary spacing) von maximal 10 /ι gegenüber einem derartigen Abstand von mehr als 100 yu bei den herkömmlichen Gußerzeugnissen besitzt. Unter "Sperrgrensenabstand" ist der Ab-It has been found that the powder-metallurgical production of workpieces from a superalloy on the basis of Ή1 -based instead of production by the fire-metallurgical route eliminates a number of the difficulties which occur in the melt-metallurgical production with subsequent casting. The workpieces produced by powder metallurgy show consistent or homogeneous properties over their cross-section, as they are not slowly cooled from the molten to the solid state. The finely divided powder is characterized by a uniform, fine structure, which is medium. Blocking limit distance (mean intercept boundary spacing) of a maximum of 10 / ι compared to such a distance of more than 100 yu in the conventional cast products. Under "Barrier Distance" is the

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stand zwischen Dendritenarmen, Zellgrenzen -und Korngrenzen zu verstehen. Dieses ursprüngliche ITeingefüge des Pulvers kann im wesentlichen auch in dein -verdichteten Fertigerzeugnis aufrecht erhalten werden.stood between dendrite arms, cell boundaries and grain boundaries to understand. This original ITinsertion of the powder can essentially also upright in the compacted finished product can be obtained.

Obgleich pulvermetallurgisch© Arbeitsweisen zur Herstellung von Werkstücken der in Eede stehenden Art die genannten Vorteile gegenüber schmeXziaetallurgischen Arbeitsweisen' besitzen , hat sich herausgestellt, daß unerwünschte Konzentrationen von Neben- oder Fremdphasen, wie Karbide, Nitride und dergleichen im Bereich der ursprünglichen Teilchenoberflächen oder Teilchengrenzen auftreten. Dieses Phänomen macht die Erzeugnisse anfällig gegen die Ausbreitung von Rissen, was dazu führt, daß die der Legierung innewohnende große Festigkeit und Verformbarkeit nicht in den daraus hergestellten Merkstücken zum Tragen kommen kann.Although powder-metallurgical © working methods for production of workpieces of the type in Eede have the advantages mentioned over melt-metallurgical working methods, it has been found that undesirable concentrations of secondary or foreign phases, such as carbides, nitrides and the like in the area of the original particle surfaces or particle boundaries appear. This phenomenon makes the products susceptible to the propagation of cracks, which leads to that the great strength and ductility inherent in the alloy are not in the memorized pieces made from it can come into play.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Werkstück der eingangs genannten Gattung, das aus verdichtetem Metalllegierungspulver bestekt, zu schaffen, welches die typischen Vorteile der schmelzmetallurgisch erzeugten ¥erkstücke besitzt und sich dennoch nicht anfällig für die schädliche Ausbildung von Neben- oder Fremdpfoasenkonzentrationen in den Teilchengrenzen zeigt.The invention is therefore based on the object of providing a workpiece of the type mentioned at the beginning, which is made from compressed metal alloy powder best to create, which has the typical advantages of the melt-metallurgically produced part pieces and yet not susceptible to the harmful formation of secondary or foreign phase concentrations in the particle boundaries shows.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch, gelöst, daß das Werkstück durch Verdichten' bei erhöhter Tenperatur von vorlegierten Pulverteilchen hergestellt ist, die aus 0 bis 0,50 % Kohlenstoff, 10 bis 16 % Chrom, 7 bis 11 % Kobalt, 0 bis 5 % Molybdän, 0 bis 7 % Wolfram, 0 bis 5 % Kolumbiura, 0 bis 5 % Tantal, 0 bis 5 % Hafnium, -0 bis 5 % Vanadin, 1 bis 5 % Titan, 2 bis 6 % Aluminium, 0,001 bis 0,03 % Bor, 0,01 bis 0,20 % Zirkon, Rest Nickel und lierstellungsbedingte Verunreingigungen be-According to the invention, this object is achieved in that the workpiece is produced by compacting at an increased temperature of pre-alloyed powder particles composed of 0 to 0.50% carbon, 10 to 16 % chromium, 7 to 11% cobalt, 0 to 5% molybdenum , 0 to 7% tungsten, 0 to 5% Columbiura, 0 to 5% tantalum, 0 to 5 % hafnium, -0 to 5% vanadium, 1 to 5% titanium, 2 to 6% aluminum, 0.001 to 0.03% Boron, 0.01 to 0.20 % zirconium, the remainder nickel and impurities from the production process

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stehen, wobei der Gesamtgehalt an Wolfram, Kolumbium, Tantal und Hafnium 1,0 bis 12,0 % beträgt und daß das derart zusammengesetzte Werkstück keine Ausscheidungen von Neben- oder Fremdphasenkonzejitrationen in ursprünglichen Teilchengrenzen aufweist.stand, the total content of tungsten, columbium, tantalum and hafnium is 1.0 to 12.0% and that so composed Workpiece no precipitations of secondary or foreign phase concentrations in the original particle boundaries having.

Es hat sich als vorteilhaft erxviesen, die Legierungsbestandteile der rietallpulverteilchen innerhalb der oben angegebenen Grenzen zu variieren.It has proven advantageous to keep the alloy constituents of the rietallpulverteilchen within the range given above Limits to vary.

Untersuchungen haben ergeben, daß Superlegierungen auf Nickel-Sasis mit innerhalb der in der folgenden Tafel 1 zusammengestellten liegenden Gehalten an Legierungselementen in Form von aus vorlegierten Pulvern erzeugten verdichteten Werkstücken eine Dichte besitzen, die mehr als 95 % der theoretisch erzielbaren Dichte entspricht. Ferner hat sich herausgestellt, daß sich derart hergestellte und aufgebaute Werkstücke durch¹ eine gleichmäßige Verteilung der lieben- oder Framdphasen auszeichnen. Wie im folgenden noch ausführlicher erläutert, führen diese Eigenschaften zu Werkstücken mit hervorragender Festigkeit und Verformbarkeit.Investigations have shown that nickel-based superalloys with contents of alloying elements in the form of compacted workpieces produced from pre-alloyed powders within the contents of alloying elements compiled in Table 1 below have a density which corresponds to more than 95% of the theoretically achievable density. Further, it has been found that workpieces thus prepared and characterized the built lieben- or Framdphasen ¹ by a uniform distribution. As explained in more detail below, these properties lead to workpieces with excellent strength and ductility.

Unter dem in den Anmeldungsunterlagen verwandten Begriff "gänzlich dicht" ist zu verstehen, daß das verdichtete Werkstück nach der Erfindung eine Dichte von mehr als 95 % der theoretisch erzielbaren Dichte aufweist.The term "completely tight" used in the application documents is to be understood as meaning that the compacted workpiece according to the invention has a density of more than 95% of the theoretically achievable density.

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Tafel 1 (Gew.-%)Table 1 (% by weight)

■Element■ element

weiter Bereich bevorzugter bevorzugter bevorzugter bevorzugter Bereich (D Bereich (II) Bereich (III) Bereich (IV) wide range preferred preferred preferred preferred range (D area (II) area (III) area (IV)

Kohlenstoffcarbon

Chromchrome

Kobaltcobalt

Molybdänmolybdenum

Wolframtungsten

KolumbiumColumbium

TantalTantalum

Hafniumhafnium

Wolfram + Kolumbium + Tantal +HafniumTungsten + columbium + tantalum + hafnium

VanadinVanadium

Titantitanium

Aluminiumaluminum

Borboron

ZirkonZircon

M ekelDisgust

0,5 max. 10 Ms0.5 max. 10 ms

7 bis bis zu 5 bis zu 7 bis zu 5 bis zu 5 bis zu 57 up to 5 up to 7 up to 5 up to 5 up to 5

1 bis1 to

bis zu 5up to 5

1 bis 51 to 5

2 bis 62 to 6

0,01 bis 0,40 0,15 bis 0,250.01 to 0.40 0.15 to 0.25

10 bis 7 bis10 to 7 to

1 bis .5" ·1 to .5 "

2 bis bis zu bis to bis zu2 up to up to up to

Kolumbium + Tantal 0,5 bisColumbium + tantalum 0.5 to

bis zuup to

1 bis1 to

2 bis2 to

10,5 bis 14,5
bis 10
bis 3
Ms 510.5 to 14.5
until 10
to 3
Ms 5

bis 5until 5

3,2 bis 5
2,2 bis 4,23.2 to 5
2.2 to 4.2

0,01 bis 0,20
bis 16
bis 9
2,5 bis 4,5
2,5 bis 4,5
2,5 bis 4,50.01 to 0.20
until 16
till 9
2.5 to 4.5
2.5 to 4.5
2.5 to 4.5

0,2 bis 0,4 10 bis 14 9 bis 11
1 bit 4
5 Ms 7 . ·0.2 to 0.4 10 to 14 9 to 11
1 bit 4
5 Ms 7. ·

0,5 bis 2,50.5 to 2.5

0,001 bis 0,03 0,001bis 0,03 0,001bis 0,03 0,01 bis 0,20 0,01 bis 0,20 0,01 bis 0,20 Rest* Rest* Rest*0.001 to 0.03 0.001 to 0.03 0.001 to 0.03 0.01 to 0.20 0.01 to 0.20 0.01 to 0.20 Remainder * remainder * remainder *

,1,5 bis 3,5
2,5 bis 4,5
0,001 bis 0,03
0,01 bis 0,20
Rest*, 1.5 to 3.5
2.5 to 4.5
0.001 to 0.03
0.01 to 0.20
Rest*

2 bis 4
3,5 Ms 5,5 -0,001 bis 0,03 0,01 bis 0,20. Rest*2 to 4
3.5 Ms 5.5-0.001-0.03 0.01-0.20. Rest*

*Mit den üblichen herstellungsbedingten Verunreinigungen co* With the usual production-related impurities co

NJNJ

cncn

OOOO

-P--P-

Die vorlegierten Metallpulver mit den in Tafel 1 zusammengestellten Gehaltsgrenzen xierden mit Hilfe bekannter Arbeitsweisen, wie dem sogenannten Gas Atomizing hergestellt. Bei dem herkömmlichen Gas Atomizing-Verfahren wird eine Charge mit der angestrebten Zusammensetzung unter Schutzgasatmosphäre geschmolzen, worauf das geschmolzene Metall zur Peinverteilung in Pulverform dem Aufprall eines Schutzgasstrahles ausgesetzt wird, der gegen das geschmolzene Metall gerichtet wird. Das geschmolzene Metall xvird auf diese V/eise fein zerteilt und liegt nach rascher Abkühlung in den festen Zustand in der angestrebten Pulverform vor. Das Pulver wird sodann gesiebt, um unerwünscht große Teilchen abzutrennen. Anschließend kann das Pulver zu dem herzustellenden Werkstück verdichtet werden, wozu in der Fachwelt bekannte Verdichtungsverfahren, wie das isostatische Heißpressen, Strangpressen, Schmieden und Walzen verwendet werden können. Die Teilchengröße der erfindungsgemäß zu verdichtenden Pulverteilchen liegt typischerweise nicht unterhalb einer Teilchengröße, die der US-Siebnorm von -16 mesh entspricht und im allgemeinen nicht oberhalb einer Teilchengröße, die der US-Siebnorm von - 30 mesh entspricht.The pre-alloyed metal powders with those compiled in Table 1 Xiering salary limits with the help of known working methods, such as the so-called gas atomizing. In the conventional gas atomizing process, a batch with the desired composition under a protective gas atmosphere melted, whereupon the molten metal is used to distribute the powder in powder form at the impact of a jet of protective gas directed against the molten metal. The molten metal is in this way finely divided and, after rapid cooling, is in the solid state in the desired powder form. The powder will then sieved to remove undesirably large particles. The powder can then be used for the workpiece to be produced are compacted, including compaction methods known in the specialist world, such as hot isostatic pressing, extrusion, forging and rolling can be used. the The particle size of the powder particles to be compacted according to the invention is typically not below a particle size which corresponds to the US sieve standard of -16 mesh and generally not above a particle size that corresponds to US sieve standard of - 30 mesh.

Zur Erläuterung der Erfindung wurden drei Superlegxerungen auf ÜTickelbasis in Pulverform hergestellt, die in der folgenden Tafel 2 als Legierung A, Legierung B und Legierung C bezeichnet sind.To explain the invention, three superstitions were made Manufactured on the basis of ÜTickel in powder form, in the following Table 2 are labeled Alloy A, Alloy B, and Alloy C.

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-- Tafelblackboard 22 -- Legierungalloy CC. Zusammensetzungen derCompositions of the 0,160.16 Elementelement Legierung AAlloy A 0,010.01 Kohlenstoffcarbon ■0,19■ 0.19 ■ Versuchslegierungen■ Trial alloys 0,240.24 Man ganMan gan -- Legierung BAlloy B 9,269.26 Siliziumsilicon —- 0,0550.055 14,9214.92 Chromchrome 12,92 -12.92 - 0,040.04 —- Kobaltcobalt 8,958.95 0,220.22 -- KolumbiumColumbium -- 13,9213.92 3,123.12 TantalTantalum 3,893.89 7,957.95 —- Molybdänmolybdenum 1,971.97 3,583.58 0,990.99 Wolframtungsten 3,843.84 .-.- 4,954.95 VanadiumVanadium —- 3,533.53 5Λ35Λ3 Titantitanium 4,174.17 3,563.56 0,070.07 Aluminiumaluminum 3,203.20 —- 0,0190.019 ZirkonZircon 0,080.08 2,34-2.34- 0,050.05 Borboron 0,0230.023 3,30 .3.30. Restrest Eiseniron —- 0,070.07 Nickelnickel Restrest 0,0050.005 0,020.02 Restrest

Die in Tafel 2 aufgeführten Legierungen A und B liegen zusammensetzungsmäßig innerhalb des Rahmens der Erfindung, während die Legierung C nicht zur Erfindung gehört und lediglich zu Vergleichszwecken aufgeführt -worden ist. Zum Verdichten geeignete vorlegierte Metallpulver wurden aus jeder der in Tafel -2 aufgeführten Legierungen in der Weise hergestellt, daß eine Charge der jeweiligen Zusammensetzung unter Schutzgasatmosphäre erschmolzen wurde, dann ein Strom des geschmolzenen Metalls durch Berührung mit einem scharfen Argonstrahl zerstäubt und die feinzerteilten Teilchen anschließend rasch auf Raumtemperatur abgekühlt wurden. Das Pulver wurde gesammelt und entsprechend einer Teilchengröße von -100 mesh ausgesiebt und in einen zylindrischenAlloys A and B listed in Table 2 are compositionally within the scope of the invention, while alloy C does not belong to the invention and has been listed for comparison purposes only. Pre-alloyed metal powders suitable for compaction were prepared from each of the alloys listed in Table -2 in such a way that a batch of the respective composition was melted under a protective gas atmosphere, then a stream of the molten metal was atomized by contact with a sharp argon beam and the finely divided particles were then rapidly were cooled to room temperature. The powder was collected and sieved to a particle size of -100 mesh and placed in a cylindrical

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Flußstahlbehälter eingebracht, der eine Höhe von 22,96 cm und einen Durchmesser von 6,60 cm besaß. Die Behälter wurden zur Entfernung aller darin enthaltenen Feuchtigkeit evakuiert und luftdicht gegen die Atmosphäre verschlossen. Die evakuierten, pulvergefüllten Behälter wurden auf eine Temperatur von 1149 ⁰C aufgeheizt und dem isostatischen Heißpressen unter einem Druck von 10,55 kg/mm unterworfen. Das führte dazu, daß die Pulver einer jeden Legierung auf eine Dichte von etwa 100 % der theoretisch erreichbaren Dichte verdichtet wurden.Mild steel container placed, which had a height of 22.96 cm and a diameter of 6.60 cm. The containers were evacuated to remove all moisture contained therein and sealed airtight from the atmosphere. The evacuated, powder-filled containers were ^{heated to a temperature of 1149 °} C. and subjected to hot isostatic pressing under a pressure of 10.55 kg / mm. As a result, the powders of each alloy were compacted to a density of about 100% of the theoretically achievable density.

Die Fig. 1, 2 und 3 zeigen Schliffbilder bei einhundertfächer Vergrößerung von drei aus vorlegiertem, verdichtetem Metallpulver gefertigten Werkstücken, wobei die den Fig. 1 und 2 zugrundeliegenden Werkstücke in den Rahmen der Erfindung fallen, während das Fig. 3 zugrundeliegende Werkstück sich außerhalb des erfindungsgemäßen Eahmens befindet. Bei den Fig. 4, 5 und 6 handelt'es sich um photοgraphische Aufnahmen bei fünf-" zehnfacher Vergrößerung der den Fig. 1, 2 und 3 zugrunde liegenden Werkstücke, die die Bruchstelle von aus diesen Werkstücken hergestellten Probestäben nach dem Zugversuch zeigen.Figs. 1, 2 and 3 show micrographs at one hundred fold Enlargement of three workpieces made from pre-alloyed, compacted metal powder, the FIGS. 1 and 2 underlying workpieces fall within the scope of the invention, while the Fig. 3 underlying workpiece is outside of the Eahmens according to the invention is located. In Fig. 4, 5 and 6 are photographic recordings for five " tenfold enlargement of FIGS. 1, 2 and 3 on which they are based Workpieces which show the fracture point of test rods made from these workpieces after the tensile test.

Aus den Fig. 1 und 2 ist gut zu erkennen, daß die Karbide in den aus den Legierungen A und B hergestellten Werkstücken, die zusammensetzungsgemäß innerhalb des Rahmens der Erfindung liegen, fein und gleichmäßig in der Matrix des Werkstückes verteilt sind. Im Gegensatz dazu ist Fig. 3 zu entnehmen, daß die Karbide bei dem aus der nicht zur Erfindung zählenden Legierung C hergestellten Werkstück an früheren Teilchengrenzen konzentriert sind. Das dadurch gebildete Karbid-Fetzwerk stellt eine· gute Ausbreitungsbahn für auftretende Risse dar, wenn das Werkstück bei bestimmungsgemäßen Gebrauch erhöhten Temperaturen ausgesetzt wird.From FIGS. 1 and 2 it can be clearly seen that the carbides in the workpieces made from alloys A and B which are compositionally within the scope of the invention are finely and evenly distributed in the matrix of the workpiece. In contrast, FIG. 3 shows that the carbides in the workpiece made from alloy C, which is not part of the invention, at earlier particle boundaries are focused. The carbide network thus formed represents a good path for cracks to spread, if the workpiece is exposed to elevated temperatures when used as intended.

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Zur Illustrierung der mit Hilfe des Anmeldungsgegenstandes erzielbaren Verbesserungen wurden aus Werkstücken aus den Le-. gierungen A, B und G Zugstäbe hergestellt und diese bei Raumtemperatur im Zugversuch geprüft. Die Ergebnisse sind in Tafel 3 zusammengestellt. Aus den Versuchsergebnissen ist zu ersehen, daß die Zugfestigkeit und das Formänderungsvermögen bzw. die Verformbarkeit der aus den erfindungsgemäßen Legierungen A und B hergestellten Proben besser war als bei der aus der Legierung C hergestellten Probe, die ihrer Zusammensetzung nach außerhalb des Rahmens der Erfindung liegt.To illustrate the improvements that can be achieved with the aid of the subject of the application, workpieces from the Le-. Alloys A, B and G produced tensile bars and tested them at room temperature in a tensile test. The results are in the blackboard 3 compiled. From the test results it can be seen that the tensile strength and the deformability or the deformability of the samples produced from the alloys A and B according to the invention was better than in of the sample made from alloy C, its composition is outside the scope of the invention.

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!Tafel 3! Table 3

Im Zugversuch ermittelte Eigenschaften der Legierungen AProperties of alloys A determined in the tensile test

B und C (gemessen bei Raumtemp.)B and C (measured at room temp.)

Strecke Zugfe- Querschnitts-Route Zugfe cross-section

stigkeit Dehrnmg verminderung ) % , % rigidity dhrnmg reduction) % , %

.^ , A^b ' 132,18 162,42 8 12. ^, A ^b '132.18 162.42 8 12

-* B^c , 126,56 163,12 " 10 13- * B ^c , 126.56 163.12 "10 13

« 0^d 101,95 125,15 4 9 f«0 ^d 101.95 125.15 4 9 f

^Wärmebehandlung: 1149 °0/4 Std./Ölabschreckung + 649 °0/24 Std./Luftabkühlung +^ Heat treatment: 1149 ° 0/4 hours / oil quenching + 649 ° 0/24 hours / air cooling +

760 °C/8 Std./Luftabkühlung760 ° C / 8 hours / air cooling

Wärmebehandlung: 1093 °C/1 Std./Ölabschreckung + 816 °0/4 Std./Luftabkühlung + .Heat treatment: 1093 ° C / 1 hour / oil quenching + 816 ° 0/4 hours / air cooling +.

760 °O/16 Std./Luftabkühlung ^₀ 760 ° O / 16 hours / air cooling ^ ₀

^■Wärmebehandlung: 1149 °C/4 Std./Ölabschreckung + 649 °C/4 Std./Luftabkühlung + ' cr> ^ ■ Heat treatment: 1149 ° C / 4 hours / oil quenching + 649 ° C / 4 hours / air cooling + 'cr>

760 °C/8 Std./Luftabkühlung760 ° C / 8 hours / air cooling

COCO

Das Ausmaß der mit Hilfe der Erfindung hinsichtlich, der Karbidausscheidung bzw. -verteilung erzielbaren Verbesserung geht aus den Fig. 4, 5 und 6 hervor, die, wie bereits erwähnt, photographische Aufnahmen von im Zugversuch zerstörten Probekörpern darstellen, die aus aus den Legierungen A, B und C hergestellten Werkstücken bestanden. Wie Fig. 6 zu entnehmen, ist der Bruch der Legierung C durch ein Aussehen gekennzeichnet, welches insbesondere in der anglosächsischen Fachsprache als "Ball and Socket !Type Fracture" bezeichnet wird. Ein derartiger Bruch zeigt an, daß sich die Risse längs der sphärischen Bahn einer Teilchengrenze ausgebildet haben, an der Neben- oder Fremdphasenkonzentrationen aufgetreten waren. Im Gegensatz dazu zeigen die Fig. 4- und 5? daß bei Werkstücken aus den Legierungen A und B die Bruchstellen in zufälliger Verteilung und nicht längs früheren Pulverteilchenoberflächen aufgetreten sind.The extent of the carbide precipitation with the aid of the invention or distribution achievable improvement is shown in FIGS. 4, 5 and 6, the, as already mentioned, photographic Show photographs of test specimens destroyed in the tensile test and produced from alloys A, B and C. Workpieces passed. As can be seen from Fig. 6, the fracture of alloy C is characterized by an appearance which is called "Ball and Socket! Type Fracture" in particular in Anglo-Saxon terminology. One of those Fracture indicates that the cracks are along the spherical Have formed orbit a particle boundary at which minor or foreign phase concentrations had occurred. In contrast to show Figs. 4- and 5? that with workpieces from the alloys A and B, the breakpoints occurred in a random distribution and not along earlier powder particle surfaces are.

Obgleich die Gesetzmäßigkeiten noch nicht ganz geklärt, sind, nach denen die verbesserte Nebenphasenausscheidung bzw. -verteilung bei verdichteten Werkstücken auf Nickelbasis abläuft, die erfindungsgemäß hergestellt sind, wird angenommen, daß der Einbau eines oder mehrerer der Elemente Kolumbium, Tantal, Hafnium, Wolfram und Zirkon in die Zusammensetzung einen stabilisierenden Einfluß auf die Karbide ausübt, die sich während des raschen Abkühlens und Erstarrens der Teilchen bilden, so daß während des Aufheizens auf erhöhte Temperaturen vor dem Verdichtungsvorgang keine Karbidausscheidungen an den Teilchengrenzen auftreten.Although the laws have not yet been fully clarified, according to which the improved secondary phase elimination or distribution takes place in compacted workpieces based on nickel, which are produced according to the invention, it is assumed that the incorporation of one or more of the elements columbium, tantalum, Hafnium, tungsten and zircon in the composition exerts a stabilizing influence on the carbides, which are during form the rapid cooling and solidification of the particles, so that during heating to elevated temperatures before Compaction process, no carbide precipitations occur at the particle boundaries.

, S , S.

Zur₍weiteren Demonstration der Überlegenheit der Legierungen gemäß der Erfindung wurde a.u.s einem verdichteten pulvermetallurgischen Erzeugnis, das aus der Legierung A bestand, ein Probekörper angefertigt und bei 1066 ⁰C dem Zugversuch unterworfen, wobei der Einspannkopf der Prüfmaschine eine konstante Hubge-For _(further demonstrate the superiority of the alloys according to the invention, a specimen was prepared from a compacted powder metallurgical product which consisted of the alloy A, prepared and subjected to the tensile test at 1066 ⁰ C, wherein the gripping head of the testing machine, a constant Hubge-

A098U/0796A098U / 0796

schwindigkeit von 2,54- mm/min aufwies. Die ausgewählte Versuchtemperatur ist repräsentativ für diejenigen Temperaturen, die üblicherweise bei der Herstellung von Werkstücken aus Legierungen auf Nickelbasis mit Hilfe des Schmiedens, Strangpressens oder Walzens angewandt werden. Bei diesem Versuch wurden die folgenden Ergebnisse ermittelt:had a speed of 2.54 mm / min. The selected trial temperature is representative of those temperatures that are commonly used in the manufacture of workpieces Nickel-based alloys can be applied by means of forging, extrusion or rolling. In this attempt the following results were obtained:

Zugfestigkeit Dehnung Querschnittsvermiderung (kg/W) % o/₀ Tensile strength elongation cross-sectional reduction (kg / W) % o / ₀

4,92 90 604.92 90 60

Die oben wiedergegebenen Versuchsergebnisse zeigen, daß das gemäß der Erfindung hergestellte Erzeugnis wegen seiner geringen Zugfestigkeit leicht auf die angestrebten Abmessungen war verformt werden kann und daß es ein außerordentlich großes Vermögen besitzt, sich ohne Bruch verformen zu lassen (Formänderungsvermögen). Demgegenüber besitzt eine Legierung der gleichen Zusammensetzung, die jedoch auf herkömmliche schmelzmetallurgische Weise hergestellt wurde eine sehr hohe Zugfestigkeit von mehr als 35?86 kg/mm und verfügt nur über ein begrenztes Vermögen, ohne Bruch verformt zu werden (weniger als 15 % Dehnung).The test results given above show that the Product manufactured in accordance with the invention can easily be reduced to the desired dimensions because of its low tensile strength war can be deformed and that it has an extraordinarily great ability to be deformed without breaking (Deformability). In contrast, an alloy possesses of the same composition, but made in a conventional melt metallurgical manner high tensile strength of more than 35? 86 kg / mm and features only have a limited ability to be deformed without breaking (less than 15% elongation).

Die einzigartige Warmyerformbarkeit oder Warmbearbeitbarkeit der nach der Erfindung hergestellten Werkstücke gestattet die Erzeugung von Schmiedestücken mit mechanischen Eigenschaften, die denjenigen solcher Schmiedestücke weit überlegen sind-, die auf im Stand der Technik bekannte Art und Weise hergestellt worden sind. Aus der Legierung A bestehende verdichtete Proben wurden auf 1121 ⁰C erhitzt und anschließend auf eine Höhenverminderung von 50 % ausgeschmiedet, ohne daß Risse zu beobachten waren. Aus dem Schmiedestück herausgeschnittenes Material wurde wHrmebehandelt, zuThe unique hot formability or hot workability of the workpieces produced according to the invention permits the production of forgings with mechanical properties which are far superior to those of such forgings which have been produced in a manner known in the art. Compacted samples consisting of alloy A were ^{heated to 1121 °} C. and then forged to a reduction in height of 50 % without cracks being observed. Material cut from the forging was heat treated, too

A098U/0796A098U / 0796

Zugstaben verarbeitet und dem Zugversuch unterworfen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tafel 4 zusammen mit entsprechenden Werten aufgeführt, die an auf herkömmliche Art und Weise erzeugten Werkstoffen ermittelt wurden. Aus den Versuchsergebnissen ist deutlich zu erkennen, daß die erfindungsgemäß hergestellten Erzeugnisse sowohl hinsichtlich ihrer Festigkeit als auch hinsichtlich ihres Formänderungsvermögens dem auf herkömmliche Weise hergestellten Erzeugnis überlegen sind.Tension bars processed and subjected to the tensile test. The results are shown in Table 4 below along with corresponding ones Values are listed that were determined on materials produced in the conventional manner. From the Experimental results can be clearly seen that the invention manufactured products both in terms of their strength and in terms of their deformability are superior to the conventionally manufactured product.

Tafel 4'Table 4 '

Vergleich der im Zugversuch für die Legierung A ermittelten Eigenschaften (bestimmt bei Raumtemperatur) Comparison of the properties determined in the tensile test for alloy A (determined at room temperature)

Erfindungsgemäß hergestellt Manufactured according to the invention

Streck- Zugfe- Deh- Querschnittsgrenze_o stigkeit nung verminderung (kg/mf) (2) % % Stretching tension spring cross section elongation limit _o stigkeit voltage reduction (kg / mf) (2)%%

Verdichtet bei 1149 C geschmiedet und-, v/ärmebehandelt ,.Compressed forged at 1149 C and -, v / heat treated ,.

verdichtet bei 1204 ⁰C geschmiedet und, wärmebehandelt .compressed and forged at 1204 ⁰ C, heat-treated.

Nach dem Stand der Technik hergestellt Manufactured according to the state of the art

130,78 174,36 11 124,45 166,63 11130.78 174.36 11 124.45 166.63 11

gegossen und wärme- 98,43 116,02 6 behandelt ^c cast and heat treated 98.43 116.02 6 ^c

. 9. 9

^b1149 °C/4 Std./Ölabschreckung + 649 °C/24 '.Std./Luftabk. + 760 °C/8 Std./Luftabk. ^b 1149 ° C / 4 hours / oil quenching + 649 ° C / 24 'hours / air dec. + 760 ° C / 8 hours / air dec.

^C1121 °0/2 Std./Luftabk. +816 °C/24 Std./Luftabk. ^C 1121 ° 0/2 hrs / air dec. +816 ° C / 24 hours / air dec.

409814/0796409814/0796

Claims

Patent claims

1. Completely dense workpiece made of a compacted superalloy based on Mickel, characterized in that the workpiece is made by compacting at elevated temperatures of pre-alloyed powder particles, which consist of 0 to 50% carbon, 10 to 16 % chromium, 7 to 11 % cobalt, 0 to 5 % molybdenum, 0 to 7% tungsten, 0 to 5 % eolumbium, 0 to 5 % tantalum, 0 to 5 % hafnium, 0 to 5 % vanadium, 1 to 5 % titanium, 2 to 6 % aluminum, Θ, 001 to 0.05 % boron, 0.01 to 0.20 % zirconium, the remainder nickel and production-related impurities, the total content of tungsten, columbium, tantalum and hafnium being 1.0 to 12.0 % and the composition thus composed Workpiece does not have any precipitations of secondary or foreign phase concentrations in the original particle boundaries.

2. workpiece Bach claim 1, characterized in that the pre-alloyed particles of 0.01 to 0.40% carbon, <OK to 16% chromium, 7 to 11 % cobalt, 1 to 5 % molybääB, 2 to 7% tungsten, .0 to 5% columbium, from 0 to 5% tantalum, 0 to 5% vanadium _f 0 to 5% hafnium, 1 to 5% titanium, 2 to 6% aluminum, 0.001 to 0.03% boron, 0.01 up to 0.2 % zirconium, the remainder winding and production-related impurities, the total content of columbium and tantalum is 0.5 Ms 5 % .

3. Workpiece according to claim 1, characterized in that the pre-alloyed particles of 0.15 to 0.25 % carbon, 10.5 to 14.5% GJaroia, 8 to 10 % cobalt, 1 to

* - 3% molybdenum, 3 to 5 % tungsten, 3 Ms 5 % tantalum, 3.2 to 5 "% titanium, 2.2 to 4.2 % aluminum, 0.001 to 0.03 % boron, 0.01 to 0 , 20% zirconium, balance Ki disgust and manuf el lim gsbe-related impurities exist.

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4. Workpiece according to claim 1, characterized in that the pre-alloyed particles of 0.01 Ms, 0.20 % carbon, 12 to 16 % chromium, 7 to 9 % cobalt, 2.5 to 4.5% molybdenum, 2, 5 to 4.5 % tungsten, 2.5 to 4.5% columbium, 1.5 to 3.5 % titanium, 2.5 to 4.5% aluminum, 0.001 to 0.03 % boron, 0.01 up to 0.20 zirconium, Best winding and production-related impurities.

5. Workpiece according to claim 1, characterized in that the prealloyed particles of 0.2 to 0.4 % carbon, 10 to 14 % chromium, 9 to 11 % cobalt, 1 to 4 % molybdenum, 5 to 7% Tungsten, 0.5 to 2.5 % tantalum, 2 to 4 % titanium, 3.5 to 5.5% aluminum, 0.001 to 0.03 boron, 0.01 to 0.2 % zirconium, Eest Hickel and production-related impurities exist.

6. Workpiece according to at least one of claims 1 to 5 _? characterized in that the pre-alloyed powder particles have a fine peen structure with an average cut-off distance of less than 10 / u.

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