DE10163083A1

DE10163083A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Entgasung von flüssigen Medien

Info

Publication number: DE10163083A1
Application number: DE2001163083
Authority: DE
Inventors: Vladimir Mirsky; Hubert Kettenberger; Carsten Goedke; Thomas Hirsch
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2001-12-20
Filing date: 2001-12-20
Publication date: 2003-07-03

Abstract

Eine Vorrichtung zur Entgasung von flüssigen Medien, bei der kein Vakuum verwendet wird.

Description

Stand der Technik

Zur Entgasung bekannte Verfahren dienen dazu, die in der Flüssigkeit, insbesondere Wasser, gelösten Gase, insbesondere Luftbestandteile, zu entfernen. Bisher wurden aufwändige Verfahren verwendet, bei denen ein Vakuum erzeugt werden mußte. Die folgende technische Lösungen sind bekannt:

- JP 07227504 Vorrichtung bei der auf einer Seite einer Membran Flüssigkeit durch Inertgas geleitet wird. Auf der gegenüber liegenden Seite wird ein Vakuum erzeugt.
- JP 2000140506 Unterdruckkammer mit gasdurchlässigem Schlauch. Kammer besitzt sitzt eine Absaugleitung mit mehreren Absauglöchern.
- JP 2000107512 Verfahren bei dem durch Beimengung von Inertgas und Druckänderung entgast wird.
- JP 2001212567 Membran in Vakuumatmosphäre zum Austausch von Ionen.
- JP 2001087601 Gaspermeabler Schlauch in Vakuumatmosphäre.
- JP 2001129368 Vorrichtung bei der sich ein Silikonschlauch in Vakuumatmosphäre befindet.
- JP 63158107 Bei diesem Patent werden, mit einer Schlauchmembran unter Vakuumbedingung, gelöste Gase aus Wasser entfernt.
- DE 198 37 357 Prozess und Gerät zur Entgasung, bei dem das flüssige Medium unter Druck stehen.
- US 5743941 und US 5885332 Die Entgasung erfolgt im Vakuum.
- US 6248157 und JP 2001074718 Gaspermeabler Schlauch in einer Vakuumkammer.
- US 5340384 Diese Vorrichtung ist mit einer Vakuumkammer aufgebaut.

Problem

Nachteile der oben aufgeführten Patente sind oftmals ein aufwändiger Aufbau, sowie hohe Betriebskosten- verursacht durch Energie- bzw. Wasserverbrauch der benötigten Vakuumquelle. Des weiteren kann gesagt werden, dass es sich dabei nicht um umweltfreundliche Verfahren handelt. Ein weiteres Problem ist die erhöhte Unfallgefahr und das damit verbundene Verletzungsrisiko durch die Gefahr einer Implosion einer Vakuumkammer.

Neue Lösung

Dieses Problem wird mit den in Schutzanspruch 1-13 aufgeführten Merkmalen gelöst. Die Vorrichtung besitzt mindestens zwei voneinander getrennte Kammern und mindestens eine Membran, die mindestens zwei Kammern voneinander trennt. Mindestens eine der Kammern ist mit einem Inertgas und/oder mit einer Flüssigkeit zum Entgasen gefüllt. Es kann mit einer oder mehreren Membranen entgast werden, wobei auch eine oder mehrere dieser Membranen schlauchförmig sein können, in diesem Fall befindet sich die zu entgasende Flüssigkeit in dieser Schlauchmembran. Die unterschiedlichen Konzentrationen der Medien auf beiden Membranseiten, d. h. in mindestens zwei verschiedenen Kammern, haben das Bestreben sich auszugleichen. Das Material der Membran (z. B., Polysiloxane und deren Derivate) besitzt für Gasbestandteile der Luft einen relativ hohen Permabilitätskoeffizienten P (z. B. für O₂ bei 0°C: 4.9*10¹³ cm³cmcm^-2s^-1 (cm Hg)^-1 [Polymers Handbook, eds. J. Brandrup and E. H. Immergut, 2-nd edition, John Wiley, New York, 1975]. Das Medium mit dem entgast wird, kann ein Inertgas (wie Argon, Neon, Krypton, Helium und/oder CO₂), als auch eine Flüssigkeit (z. B. bereits entgastes Wasser) sein. Mittels einer kontinuierlich laufenden Pumpe wird die zu entgasende Flüssigkeit durch den Entgasungsbehälter befördert. Dieser Behälter besitzt einen oder mehrere Ein- und Auslässe für das zu entgasende Medium, sowie für das Medium mit dem entgast wird. Verwendung findet diese Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten nach Anspruch 1 bis 12 bei chemischen Synthesen, in analytischen Geräten, der Chromatograhie, der pharmazeutischen, der chemischen, der Lebensmittel- und der Halbleiterindustrie. Die Form, Größe und Anzahl der Membranen kann beliebig gewählt werden. Von Vorteil sind möglichst dünnwandige Membranen mit großer Oberfläche zu verwenden. Als einfachste Membran kann ein Schlauch verwendet werden. Die Flüssigkeit verläßt den Entgasungsbehälter durch einen oder mehrere Auslässe. Nach Verlassen des Entgasungsbehälters sollte die entgaste Flüssigkeit nun in einem möglichst gasdichten bzw. in einem Medium mit möglichst niedrigem Permeabilitätskoeffizienten weiter befördert und gelagert werden.

Erreichte Vorteile

Für die im Schutzanspruch 1 bis 13 angegebenen Erfindung zur Entgasung von flüssigen Medien, wird keine Vakuumquelle oder Vakuumgenerator benötigt. Die Vorrichtung für diese neue Methode der Entgasung kann schnell, unkompliziert und mit einfachsten Mitteln aufgebaut werden. Ein weiterer Vorteil ist, dass kein Vakuum benötigt wird und damit keine Energie bzw. kein Wasser für die Vakuumerzeugung benötigt wird. Somit werden Kosten reduziert und gleichzeitig die Umweltverträglichkeit beträchtlich gesteigert. Außerdem ist ein sichereres Arbeiten an und mit dieser Vorrichtung gewährleistet, da ein Implodieren durch Vakuum ausgeschlossen ist.

Beschreibung

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entgasung einer Flüssigkeit in einem im wesentlichen abgeschlossenen System, wie es im Oberbegriff des unabhängigen Patentanspruchs 1 bis 13 definiert ist. (z. B. für Messungen im Labor) zu schaffen, die es ermöglicht störende Gase zu entfernen, welche zu ungewollten Reaktionen führen oder Messergebnisse (durch z. B. Blasenbildung in Durchflusssystemen) beeinflussen können. Diese neue Art der Entgasung beruht auf dem Prinzip, dass die Sauerstoffsättigung in der Flüssigkeit größer ist als die Sauerstoffsättigung außerhalb der Silikonmembran, d. h. im Medium dieses ist in erster Linie ein Inertgas, z. B. Argon. Letztere strebt zu Beginn der Entgasung gegen 0% Sauerstoffsättigung. Da Silikon für Gasbestandteile der Luft einen hohen Permeabilitätskoeffizienten besitzt, diffundiert Sauerstoff, Stickstoff u. andere Luftbestandteile durch die aus Silikon bestehende Membran. Mittels einer kontinuierlich laufenden Pumpe wird die zu entgasende Flüssigkeit durch den Entgasungsbehälter zirkuliert. Dieser Behälter kann mit einem oder mehreren Einlässen versehen sein. In diesem Entgasungsbehälter befindet sich ein Füllgas nach Anspruch 8, für welches in erster Linie Inertgase wie Argon, Stickstoff usw. verwendet werden. Neben den Ein- und Auslässen für das zu entgasende Medium besitzt der Behälter auch einen oder mehrere Ein-/Auslässe zum Fluten mit den oben genannten Füllgasen.

Beispiel

Entlüftung wässriger Lösungen

Entgast wird mit einer Silikonmembran. Die Kammer mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases wurde mit Argon gefüllt. Die Entgasung wurde mittels Sauerstoffsensor überprüft. Vor Beginn des Versuches werden ca. 500 mL mit Luft gesättigtes Wasser bereitgestellt, welches entgast werden soll. Zur Entgasung wird ein Dreihalskolben (2) mit einem Volumen von 1000 mL verwendet. Der mittlere Hals des Kolben (2) wird zum Befüllen mit einem Schraubhahn versehen. Dieser dient zur Befüllung mit Inertgas (7). Bei diesem Versuch wird Argon als Füllgas (7) für den Kolben (2) verwendet. Der linke (5) und rechte (6) Hals wird jeweils mit einem Gummi-Septum verschlossen. Der Zuleitungsschlauch wird durch das erste Septum (5) geführt und im Inneren des Kolben (2) mit der Schlauchmembran (4) verbunden. In diesem Versuchsaufbau wird ein gewöhnlicher Silikonschlauch als Membran (4) eingesetzt. Dieser Entgasungsschlauch (4) besitzt einen Innendurchmesser von 0,5 mm, eine Wandstärke von 0,4 mm und einer Länge von 100 cm. Das andere Ende der Schlauchmembran (4) wird mit einem Polyvinylchlorid(PVC)-Schlauch (8) verbunden. Das Material dieses Schlauches ist für Gasbestandteile der Luft nahezu undurchlässig. Der zweite äußere Hals mit Septum (6) dient als Auslaß, d. h. der PVC-Schlauch (8) wird durch das zweite Septum (6) nach außen geführt. Der PVC-Schlauch (8) wird mit einer Durchflusszelle (3) eines optischen Sauerstoffmeßgerätes verbunden. Das gemessene Wasser läuft in ein Becherglas.
Vor Beginn der Messungen werden die Schlauchpumpe (1) und der Sensor (3) kalibriert und der Dreihalskolben (2) mit Argon gespült. An der Pumpe (1) werden die folgenden Geschwindigkeiten (in mL/min) eingestellt: 4,59; 3,0; 2,5; 2,0; 1,5; 1,25, 1,0. Diese Geschwindigkeiten entsprechen einer Verweildauer (hier ist die Zeit gemeint, welche die Flüssigkeit in dem Entgasungsschlauch ist) von: 2,57 s; 3,93 s; 4,71 s; 5,89 s; 7,85 s; 9,42 s; 11,78 s. Wobei jede Geschwindigkeit drei Minuten lang beibehalten wird.
Zur Beförderung der zu entgasenden Flüssigkeit wurde eine Laborpumpe (1) der Firma Ismatec verwendet. Der zur Entgasung verwendete Silikonschlauch (c) von der Firma Merck benutzt. Dieser hat eine Länge von 100 cm, einen Innendurchmesser von 0,5 mm und eine Wandstärke von 0,4 mm. Der Dreihalskolben aus Glas (2) hat ein Volumen von 1000 mL. Bei dem verwendeten Sauerstoffmeßgerät (3) handelt es sich um einen Mikrosensor, der von der Firma Presens GmbH in Regensburg zur Verfügung bereit gestellt wurde.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung symbolisch dargestellt, die im folgenden näher beschrieben werden. Es zeigt:
Abb. 1 den Versuchsaufbau
Abb. 2 den gemessenen Sauerstoffpartialdruck des luftgesättigten Wassers als Funktion der Verweildauer in der Entgasungsvorrichtung
Bei der Abb. 1 kennzeichnet: (1) die Laborpumpe, (2) den Dreihalskolben, (3) die Durchflusszelle des Sauerstoffsensors, (5) das 1. Septum als Einlaß, (4) den Silikonschlauch, (7) die Inertgas Atmosphäre, (6) das 2. Septum als Auslaß, (8) den PVC-Schlauch.
Bei der Abb. 2 kennzeichnet: die x-Achse die Verweildauer t in Sekunden, die y-Achse die Gemessene Sauerstoff Sättigung nach der Entgasung, in Prozent.

Claims

1. Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass diese Vorrichtung mindestens eine Membran besitzt, welche mindestens zwei Kammern voneinander trennt. Wobei sich die Konzentration des zu entfernenden Gases in mindestens zwei Kammern unterscheiden muß.

2. Vorrichtung zur Entgasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, gasförmig ist.

3. Vorrichtung zur Entgasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, flüssig ist.

4. Vorrichtung zur Entgasung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, einen Absorbent für das entfernende Gas enthält.

5. Vorrichtung zur Entgasung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, einen Stoff enthält, der mit dem zu entfernenden Gas reagiert.

6. Vorrichtung zur Entgasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine Membran schlauchförmig ist.

7. Vorrichtung zur Entgasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Membran aus Polyorganosiloxan besteht.

8. Vorrichtung zur Entgasung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, dass das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, ein Gas, ausgewählt aus Argon, Neon, Krypton, Helium, CO₂ oder deren Mischung ist.

9. Vorrichtung zur Entgasung nach einem der Ansprüche 1 bis 2, gekennzeichnet dadurch, dass das zu entfernende Gas, Sauerstoff ist und das Medium, mit der niedrigeren Konzentration des zu entfernenden Gases, ein Gas, ausgewählt aus Argon, Neon, Krypton, Helium, CO₂, Stickstoff oder deren Mischung ist.

10. Vorrichtung zur Entgasung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich die zu entgasende Flüssigkeit in dieser Schlauchmembran befindet.

11. Vorrichtung zur Entgasung nach einem oder mehreren Ansprüchen von 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens eine Vorrichtung besitzt, um die zu entgasende Flüssigkeit zu befördern.

12. Verfahren zur Entgasung nach einem oder mehreren Ansprüchen von 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung verwendet wird, die durch einen oder mehrere Ansprüche von Anspruch 1 bis 9 gekennzeichnet sind.

13. Anwendung der Vorrichtung zur Entgasung von Flüssigkeiten nach Anspruch 1 bis 12 bei chemischen Synthesen, in analytischen Geräten, der Chromatograhie, der pharmazeutischen, der chemischen, der Lebensmittel- und der Halbleiterindustrie.