DE10159914B4 - Verfahren zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen, Anordnung zur Durchführung und Anwendungen des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen, Anordnung zur Durchführung und Anwendungen des Verfahrens Download PDF

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Abstract

Verfahren zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die EPS in der Lösung (S*) an ein adhäsiv wirkendes Trägermaterial (SM) als festes Filtermaterial reversibel gebunden werden, das bei einem großen umspannten Volumen eine kleine Oberfläche aufweist und durch eine Ausprägung mit einer zu der Oberflächenstruktur der jeweils anzureichernden EPS inversen Oberflächenstruktur die EPS durch intramolekulare Umlagerungen in entfalteter räumlicher Anordnung bindet, und dass die adhäsiv gebundenen EPS zusammen mit dem Trägermaterial (SM) aus der Lösung (S*) entfernt und in einer anderen Lösung durch Anwendung von Ultraschall (US) von dem wiederverwendbaren Trägermaterial (SM) unter Aufhebung der Adhäsion wieder getrennt und angereichert werden.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials, auf eine Anordnung zur Durchführung und Anwendungen des Verfahrens.
  • Bei einer „extrazellulären polymeren Substanz" (EPS) handelt es sich um eine Substanz aus Riesenmolekülen außerhalb der Produktionsquelle. EPS werden von verschiedenen biologischen Organismen innerhalb der Zelle produziert und an die Umwelt abgegeben. Synonyme für EPS sind die Begriffe „Exopolysaccharide", „Exozelluläre Polymere", „Extrazelluläre Polymere" oder „Exopolymere". Es existieren sowohl gekapselte als auch oberflächenaktive, freie EPS, wobei für die Erfindung nur die letzteren von Relevanz sind. Exopolymere Mehrfachzucker und Zuckereiweiße beispielsweise werden von Bakterien und Algen größtenteils in das sie umgebende Wasser abgegeben. Die meisten dieser Polymere gehören zur Gruppe der „Acyl-Heteropolymere". Kennzeichen dieser Gruppe ist, dass sowohl hydrophile als auch hydrophobe Gruppen die internen und externen Oberflächeneigenschaften der Polymere prägen. Die Abgabe von expolymeren Mehrfachzuckern in Meerwasser führt zu wichtigen biologischen Ereignissen wie beispielsweise dem „marinen Schnee". In dem Aufsatz A „On the trophic fate of Phaeocystis pouchettii (Hariot) : IV. The formation of marine snow by P. pouchettii" (Passow, U., Wassmann P. (1994) Mar. Ecol. Prog. Ser. 104 :153-161) wurde das Flockungsverhalten des genannten Organismus untersucht. Es stellte sich heraus, dass eine Aggregation der EPS insbesondere in Anwesenheit von Siliziumfasern stattfindet.
  • In der Aquakultur sind gelöste und partikuläre EPS ein Beiprodukt mit teilweise hohem Massenanteil an der Produktion. Zudem sind EPS ein wichtiger Bestandteil von Biofilmen und dienen der Konditionierung der Haftuntergründe. Biofilme haben in der Wassertechnologie eine große technische und ökonomische Bedeutung, sowohl im Hinblick auf erwünschte Biofilm-Reaktoren als auch im Hinblick auf unerwünschte Biofouling- und Biokorrosionsprozesse. Dabei ist die Rolle der EPS, welche die Biofilme als Gel zusammenhalten und an Obertlächen fixieren, noch weitgehend unerforscht.
  • Allen mikrobiellen Aggregaten ist gemeinsam, dass sie von den EPS zusammengehalten werden. Die EPS verleihen ihnen ihre Form und ihre physikalischen Eigenschaften. Sie vermitteln auch die Anhaftung an Obertlächen. Die EPS stellen eine hoch hydratisierte, gelförmige Schleim-Matrix dar (Wassergehalt bis zu 98%), die in der Regel wie ein Schwamm aufgebaut ist; sie können aber auch fibrilläre Strukturen enthalten. Ihr mengenmäßiger Anteil kann stark schwanken; er liegt zwischen 50% und 90% der gesamten organischen Substanz im Biofilm. Ein Kennzeichen der EPS-Matrix ist, dass sie heterogen aufgebaut ist und dass ihre Bestandteile stark variieren können, z.B. je nachdem, welche Mikroorganismen zugegen sind, unter welchen Nährstoffbedingungen sie sich befinden, welche hydrodynamischen Bedingungen vorliegen und wie alt der Biofilm ist. Für das Verständnis von Biofilmen nehmen die EPS eine Schlüsselstellung ein, weil sie den Raum zwischen den Mikroorganismen formen und verantwortlich sind für die höchst unterschiedliche Morphologie von Biofilmen (z.B.: glatt, rau, filamentös, zerklüftet etc.). Einmal ausgeschieden, stellen die EPS eine eigenständige Matrix dar, die nicht leicht enzymatisch wieder abgebaut wird. Zur weiteren Erforschung der Struktur sowie der physiko-chemischen Prozesse und Effekte von Biofilmen ist damit eine Erzeugung, Isolierung, Charakterisierung und Bereitstellung von Biofilmen und EPS von großer Bedeutung.
  • Beschreibungen von Verfahren zur selektiven Anreicherung von EPS sind aus dem Stand der Technik in erster Linie im Zusammenhang mit wissenschaftlichen Anwendungen bekannt. Aus dem Aufsatz B „The role of surfaceactive carbohydrates in the flocculation of a diatom bloom in mesocosm" (K. Mopper et al., Deep-Sea Research II, Vo1.42, No.1, pp. 47–73, 1995) ist ein Verfahren bekannt, bei dem mit Hilfe von Luftblasen, die als adsorptiv wirkende hydrophobe, mobile Einheiten interpretiert werden können, EPS aus Kulturmedien oder Meerwasser auszuschäumen. Dies erfolgt in einer Blasenadsorptionssäule, die aus Borosilikatglas und Teflon besteht (vgl. 1 ebd.). Dem Aufsatz C „Formation of transparent exopolymer particles, TEP, from dissolved precursor material" (U. Passow, Mar. Ecol. Prog. Ser., Vol.192: 1–11, 2000) ist zu entnehmen, dass TEP durch Filterung auf 0,4 μm Filtern anreicherbar sind. TEP, die Längen bis mehrere 100 μm aufweisen können, zeigen eine Fähigkeit zur Aggregatbildung und neigen zu einer schnellen Sedimentierung. Zur Bildung von TEP wird gemäß Aufsatz C der Lösung in einem Schertank eine laminate oder eine turbulente Scherkraft aufgeprägt. Das Aufprägen einer turbulenten Scherströmung durch Rotation der Lösung auf Rotationstischen erhöht die Größe der Aggregate (Partikel). Die Lösung wird dann zur Trennung mit Membranfiltern mit Poren von 0,4 μm Durchmesser in Kontakt gebracht. Aufgrund der auftretenden Scherkräfte und unter Ausnutzung der Fähigkeit zur Aggregatbildung treten die kleineren TEP mit einer Ausdehnung kleiner 0,4 μm durch die Membranfilter hindurch, wohingegen die größeren TEP mit der restlichen Lösung zurückgehalten wird („Dialysevorgang"). Ein Problem bei dieser bekannten Art der selektiven Anreicherung besteht in der schnellen Filterzusetzung durch die kleineren TEP, sodass nur eine geringe Trennungseffizienz zu erreichen ist.
  • Bei einem Ausblick in den Stand der Technik das Problem der raschen Filterzusetzung betreffend stößt man auf die Dissertation „Untersuchungen zur Regeneration herkömmlicher und neuartiger Filtermaterialien zur Tiefenfiltration trübstoffhaltiger Wässer" (J. Kaulitzky, Universität Duisburg, 1999, URN Duett-06012002-113006, vgl. http://www.ub.uni-duisbura.de/ETD db/theses/available/duett-06012001-113006/, Stand 18.11.2001). Aus dem Abstract zu dieser Dissertation ist es bekannt, zur Entfernung von Partikeln aus dem Wasser die Tiefenfiltration mit einem neuartigen, hochporösen Filtermaterial (sogenannte „semipermeable Kollektoren") einzusetzen. Schwerpunktmäßig befasst sich die Dissertation mit der Regeneration des Filtermaterials mittels einer Wasserspülung und einer Anwendung von Ultraschall. Zur Ermittlung der ablösbaren Belastung wird die Durchströmung der permeablen Kollektoren theoretisch bestimmt und mit experimentellen Ergebnissen zur Ablösung von Partikeln verknüpft. Die Dissertation beschäftigt sich damit intensiv mit der Ultraschallreinigung von Filtern für die Wasserreinigung. Im Gegensatz dazu beschäftigt sich die Erfindung mit der selektiven Anreicherung von extrazellulären polymeren Substanzen EPS.
  • Desweiteren werden viele EPS aufgrund ihrer Klebeeigenschaften oder Einwirkungen auf das Fließverhalten wässriger Lösungen und Emulsionen beispielsweise in der Produktion von Nahrungsmitteln, Kosmetika und Farben eingesetzt. Bei der Erdölgewinnung ist es bekannt, EPS produzierende Organismen in ölhaltige Bodenstrukturen zu injizieren. Durch die im Boden entstehenden EPS werden die Bodenstrukturen in ihrer Durchlässigkeit verringert, sodass das enthaltene Erdöl mittels Wasser in vorbestimmten Kanälen aus dem Boden ausgetrieben werden kann (vgl. US 4.460.043 ). Zu bemerken ist, dass bei diesem Verfahren die produzierenden Organismen und nicht das EPS selbst appliziert werden. Dies rührt von der Tatsache her, dass bislang EPS in angereicherter Form nur sehr schwer und aufwändig zu gewinnen sind.
  • Auch in pharmazeutischen Produkten finden Exopolymere als Wirkstoffe Anwendung. Aus der DE 40 28 018 A1 , von der die Erfindung als nächstliegendem Stand der Technik ausgeht, ist es bekannt, ein extrazelluläres Polymer mit immunmodulatorischen Eigenschaften durch Kultivierung eines bestimmten Bakterienstammes zu gewinnen. Dabei werden die Mikroorganismen durch Zentrifugieren aus der Lösung mit dem Kulturmedium entfernt und das Exopolymer durch Ultrafiltration über eine kalibrierte Porenmembran mit einer Retentionsschwelle von 10.000 Dalton und höher isoliert und konzentriert. Die auf diese Weise gewonnene Substanz muss dann noch weiteren Verfahrensschritten (Dialysieren, Präzipitieren und Lyophilisieren) unterzogen werden, bevor ein weiterverarbeitbares Endprodukt ausreichender Qualität zur Verfügung steht. Bei der Ultrafiltration werden als festes Filtermaterial teildurchlässige Membranen mit einem bestimmten Porendurchmesserbereich zur Separation erwünschter von unerwünschten Komponenten eingesetzt. Es können gewichts- und größenabhängig (aber nicht ladungsabhängig) insbesondere Bakterien, Proteine, Farbstoffe und Konstituenten mit einem höheren Molekulargewicht als 10.000 Daltons angereichert werden. Bei der Ultrafiltration handelt es sich daher um eine relativ kostenintensive, gravimetrische Filtrierung, die durch Druckaufprägung noch unterstützt werden kann. Eine direkte Anreicherung und gereinigte Gewinnung von EPS, insbesondere auch ein Wechsel des Lösungsmediums, ist mit der Ultrafiltration aber nur sehr schwer und nur unter Durchführung zusätzlicher Verfahrensschritte möglich.
  • Aufgabe für die Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur selektiven Anreicherung von EPS anzugeben, bei dem in einfacher Weise eine hohe Anreicherung der EPS in hochreiner Form möglich ist. Darüber hinaus soll ein einfacher Medienwechsel für die Weiterverarbeitung der EPS möglich sein. Das Verfahren soll weitgehend unempfindlich in der Durchführung, flexibel in der Anwendung und möglichst kostengünstig in der Ausführung sein.
  • Als Lösung hierfür ist bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen, gattungsgemäßen Art zur selektiven Anreicherung von EPS mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials deshalb erfindungsgemäß vorgesehen, dass die EPS in der Lösung an ein adhäsiv wirkendes Trägermaterial als festes Filtermaterial reversibel gebunden werden, das bei einem großen umspannten Volumen eine kleine Oberfläche aufweist und durch eine Ausprägung mit einer zu der Oberflächenstruktur der jeweils anzureichernden EPS inversen Oberflächenstruktur die EPS durch intramolekulare Umlagerungen in entfalteter räumlicher Anordnung bindet, und dass die adhäsiv gebundenen EPS zusammen mit dem Trägermaterial aus der Lösung entfernt und in einer anderen Lösung durch Anwendung von Ultraschall von dem wiedervennrendbaren Trägermaterial unter Aufhebung der Adhäsion wieder getrennt und angereichert werden.
  • Durch das Adhäsionsvermögen der EPS mit oberflächenaktiven Eigenschaften kann das erfindungsgemäße Verfahren durch Verwendung eines adhäsiv wirkenden Trägermaterials zur selektiven Anreicherung besonders effizient genutzt werden. Dabei beruht die adhäsive Wirkung auf die EPS darauf, dass durch die Art der Oberflächenmodifizierung des verwendeten Trägermaterials ein inverses Abbild der polymeren Oberflächeneigenschaften entsteht. Die Form des adhäsiv wirkenden Trägermaterials prägt dabei den adhäsierten EPS eine neue räumliche Anordnung auf. Hierbei handelt es sich also um eine Konversion durch eine intramolekulare Umlagerung in den EPS. Durch die Entfaltung entstehen neue Bindungsstellen für solche EPS, die sich noch in der Lösung befinden. Da die Adhäsion der EPS innerhalb weniger Minuten stattfindet, ist ein besonderer Vorteil der Erfindung in der hohen Geschwindigkeit der Anreicherung zu sehen. Außerdem ist im Gegensatz zu den bekannten Verfahren kein Verfahrensdruck für die Anreicherung aufzubauen, da die physikalische Adhäsion ein von diesem Verfahrensparameter unabhängiger Vorgang ist. Weiterhin bietet das erfindungsgemäße Verfahren eine besonders einfache Handhabung. Die konzentriert angereicherten EPS können nach ihrer Adhäsion anschließend in eine andere Lösung überführt und dort gereinigt werden. Ein besonderes kennzeichnendes Merkmal der Erfindung ist dabei die reversible Bindung der EPS aufgrund ihrer Oberflächeneigenschaften an das feste, adhäsiv wirkende Trägermaterial. Das Trägermaterial wird nach der adhäsiven Bindung aus der Lösung entfernt, sodass auch ein großer Teil des EPS aus der Lösung entfernt wird. Dabei ist die Effizienz der Anreicherung von der Kapazität des verwendeten Trägermaterials abhängig. Je nach dessen Oberflächeneigenschaften können unterschiedliche EPS aus verschiedenen Lösungen angereichert werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist daher auch eine selektive Anreichung von EPS möglich. Da die Adhäsion der EPS am Trägermaterial durch Ultraschall aufgehoben wird, kann das Trägermaterial problemlos zurückgewonnen und wiederverwendet werden. Da außerdem die angereicherte, adhäsierte Fraktion der EPS ausreichend fest an das adhäsiv wirkende Trägermaterial gebunden ist, kann ein Medienwechsel vor der Rückgewinnung des Trägermaterials vorgenommen werden. Insbesondere im Hinblick auf die Reinigung und Aufkonzentration der EPS war der einfache Medienwechsel bislang ein nicht beherrschbares Problem.
  • Da der Effekt der oben beschriebenen Entstehung neuer Bindungsstellen durch Entfaltung der EPS herbeigeführt wird, ist es ein Ziel der Erfindung, die Oberflächenstruktur des adhäsiv wirkenden Trägermaterials so auszubilden, dass eine maximale Anreicherungseffizienz erreicht wird. Dazu kann gemäß einer nächsten Erfindungsfortführung besonders vorteilhaft vorgesehen sein, dass das verwendete Trägermaterial drehrunde Strukturen, insbesondere in Form von Kugel- oder Faserstrukturen aufweist. Durch solchermaßen drehrunde Strukturen wird eine radial ausgerichtete, besonders dicht gepackte neue räumliche Anordnung der entfalteten EPS am Trägermaterial erreicht. Da der Effekt der Entfaltung der EPS mit zunehmender Entfernung vom Trägermaterial nachlässt, kann weiterhin gemäß einer Fortführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft vorgesehen sein, dass das verwendete Trägermaterial in Form von Glaswolle ausgebildet ist. Dabei ist die Form der Wolle, deren einzelne Fasern eine drehrunde Form aufweisen, besonders als Trägermaterial zur Anreicherung geeignet. Im Gewebe einer Wolle kann eine EPS-haltige Lösung sowohl eine hohe Durchflussrate erreichen als auch eine große Menge von EPS adhäsiv ablagern und speichern. Außerdem bietet Wolle durch ihre Dreidimensionalität einen relativ großen Raum für die zu erreichende Konversion der EPS zur adhäsiven Bindung an das Trägermaterial.
  • Nach einer weiteren Erfindungsausgestaltung kann das verwendete Trägermaterial vorteilhaft auch silanisiert sein. Bei der Anmelderin durchgeführte Adhäsionsversuche mit Algenkulturen haben gezeigt, dass EPS innerhalb von Minuten in sehr unterschiedlichem Ausmaß an Oberflächen haften. Dabei zeigten die untersuchten Polymere entgegen der Erwartung keine gute Haftung an den bekannten nanorauen, hydrophoben Filtern oder Membranen („Blot-Membranen"), die eine starke Bindungskapazität für negative oder positive Ladungen aufweisen. Eine sehr schnelle Bindung erfolgte dagegen an silanisierter Glaswolle (Produkte der Firmen „Serva" und „Gelman"). Silanisierte Glaswolle soll nach Herstellerangaben bei der „Gel- Permeations-Chromatographie" in der Funktion eines groben mechanischen Filters das Ausschwämmen des Gelbettes verhindern und nicht Stoffe selektiv zurückhalten. An der Oberfläche der negativ geladenen Glasfasern werden durch die Silanisierung zusätzlich hydrophobe Gruppen eingeführt, die zu einer weiteren Verbesserung der adhäsiven Bindung der EPS an das Trägermaterial führen. Dazu trägt auch die Tatsache bei, dass silanisierte Glaswolle eine besonders kleine Oberfläche bei einem großen umspannten Volumen aufweist.
  • Aus dem Arbeitsbereich Messtechnik der Technischen Universität Hamburg-Harburg ist von der EMC-Gruppe (Environmental Measurement Technology) ein Projekt mit dem Namen „Sample Preparation for Semivolatile Organic Compounds with a „Silicoat Tube" bekannt (vgl. http://www.tuharburg.de/et1/projects.html mit entsprechend weiterführenden Links, Stand 01.11.2001). Es soll ein selektives Anreicherungsverfahren für insbesondere aromatische organische Komponenten beispielsweise aus verschmutzten Abwassern entwickelt werden. Dazu wird in einem Lösungsmittel-Verdampfer eine Glasröhre verwendet, die dauerhaft mit einem aufgerollten, mit einer dünnen Schicht von Polydimethylsiloxan überzogenen Glasfaserfilter gefüllt ist. Diese wird mit dem Analyt gefüllt und im Gegenstrom wird ein Gasstrom zur Verdampfung des Lösungsmittels durch die Glasröhre hindurchgeleitet, wobei die schwerer flüchtigen Komponenten im Filter mechanisch zurückgehalten werden. Die Desorption der Komponenten aus dem Filter erfolgt dann in der Glasröhre thermisch durch Wärmezufuhr. Die Anreicherungseffektivität hängt vom Probenvolumen, von den Eigenschaften der Analyte sowie der Volumengeschwindigkeit und des Druckes des eingeblasenen Gases ab. Somit liegt bei diesem bekannten Verfahren ein grundsätzlich anderes physikochemisches Prinzip mit einem anderen Parametersatz zugrunde als bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, dass auf einer Adhäsion der anzureichernden Komponente beruht. Die mit dem bekannten Verfahren anreicherbaren aromatischen Komponenten weisen keine oberflächenaktiven Eigenschaften auf, sodass hier das Filtermaterial nur rein mechanische Aufgaben zu erfüllen hat.
  • Aus der Zusammenfassung zu dem Aufsatz „Imperfect retention of natural bacterioplancton cells by glass fiber filters" von Lee et al. ( vgl. http://www.intres.com/abstracts/meps/v119/p285-290.htm, Stand 01.11.2001 bzw. MEPS 119: 285–290 (1995)) ist es zwar bekannt, dass Glasfaserfilter verbreitet dazu eingesetzt werden, verschiedene, in Seewasser gelöste Partikel anzureichern und zu sammeln. Hier werden die Filter aber wegen ihrer physiko-chemischen Stabilität bei den chemischen Analysen der im Filter zurückgehaltenen Komponenten eingesetzt. Es besteht aber der gravierende Nachteil, dass kleinere Partikel den Glasfaserfilter unbehindert passieren, sodass bei diesem bekannten Filterverfahren Gravitations-Filter (GF) mit einer bedeutend größeren Rückhalteeffizienz vorgezogen werden. Auch bei diesem bekannten Verfahren werden beide Filtertypen als rein mechanische Rückhaltekomponenten beschrieben. Adhäsiv wirkende Anbindungsvorgänge finden nicht statt.
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können EPS einfach und schnell selektiv angereichert werden. Damit sind sie zum einen beispielsweise zur Umweltreinigung aus Lösungen entfernbar, aber auch zum anderen für eine Weiterverarbeitung, beispielsweise für Produkte für die Kosmetik-, Farb- und Nahrungsmittelindustrie, in großen Mengen ohne das Erfordernis von druckbeaufschlagten Sicherheitsbehältern bereitstellbar. Einen zusätzlichen Vorteil für die Weiterverarbeitung bietet es, wenn gemäß einer anderen Erfindungs fortführung das angereicherte EPS zur Weiterverarbeitung gefriergetrocknet wird. Damit wird es in einer optimal lager- und transportfähigen Form angeboten. Das Pulver kann zur Weiterverarbeitung wieder gelöst oder direkt anderen Komponenten zugeführt werden. Bei der Entfernung von EPS aus Lösungen spielt deren unerwünschter Beitrag zur Biofilmbildung, beispielsweise als Gelbildner beim Biofouling, eine Rolle. Gemäß einer weiteren Erfindungsfortführung ist es daher vorteilhaft, wenn als Lösung Wasser unterschiedlicher Herkunft eingesetzt wird, in dem die EPS von aquatischen Organismen, insbesondere von Algen, produziert werden. Hier kann mit dem erfindungsgemäßen Verfahren eine schnelle und weitgehende Entfernung der von den Algen in großen Mengen produzierten, störenden EPS erfolgen. Damit ist es gemäß einer bevorzugten Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens besonders sinnvoll, wenn die Entstehung von Biofouling an wasserbenetzten Oberflächen verhindert werden soll. Die Entfernung der schleimbildenden EPS aus dem die Oberfläche benetzenden Wasser kann mit einfachen integrierten Filtersystemen erfolgen, durch die das Wasser geführt und durch die selektive Anreicherung im Trägermaterial ständig von den EPS gereinigt wird. Als Beispiel sei hier eine Vorfilteranlage für eine Meerwasser-Entsalzungsanlage genannt.
  • Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann es dazu vorteilhaft sein, dass eine Kopplung mit einem kontinuierlichen Dialysevorgang vorgesehen ist. Dabei bezeichnet die „Dialyse" ein physikalisches Verfahren zur Abtrennung von niedermolekularen Partikeln aus einer Lösung hochmolekularer Stoffe. Es kann bei einer geeigneten Anordnung mit einem Filtersystem zur Halterung des Filtermaterials in der Lösung zur Durchführung des Verfahrens vorteilhaft vorgesehen sein, dass die Filterhalterung als Poren aufweisender Dialyseschlauch ausgebildet ist, der das als Trägermaterial ausgebildete Filtermaterial umschließt. Bezüglich der Größenbemessung der Poren kann in Abhängigkeit von der Dialyserichtung weiterhin vorteilhaft vorgesehen sein, dass zur Anreicherung von EPS aus der Umgebung des Dialyseschlauchs die Poren größer als die EPS oder zur Anreicherung von EPS im Dialyseschlauch die Poren kleiner als die EPS sind, wobei die Poren immer kleiner als die die EPS produzierenden Organismen sind. Die Anreicherung aus der Umgebung des Dialyseschlauchs entspricht einer Umkehrung der Dialyse. Dazu befindet sich der Dialyseschlauch sich in einer Lösung, die beispielsweise mit einer Algenkultur versetzt ist. Durch die geeignete Wahl der Porengröße im Dialyseschlauch wandern die EPS in den Schlauch und werden im Innern an das dort befindliche Trägermaterial gebunden, während die Organismen, die aufgrund ihrer Größe von dem Dialyseschlauch zurückgehalten werden, keinen direkten Kontakt zu dem Trägermaterial haben. Dadurch ist es möglich, EPS in sehr reiner Form ohne produzierende Organismen anzureichern. Weiterhin ist ein Medienwechsel für den Dialyseschlauch zwischen Be- und Entladung ist problemlos möglich.
  • Bei der direkten Dialyse wird der Dialyseschlauch beispielsweise von der Lösung mit der Algenkultur durchströmt. Durch die Bemessung der Poren können weder die Mikroorganismen noch die EPS aus dem Dialyseschlauch austreten. Nur von diesen Komponenten „geklärte" Lösung, beispielsweise Meerwasser, tritt deshalb in den Außenraum des Dialyseschlauch (vergleichbar ist dieses Prinzip mit der „Meerwasserentsalzung") und kann weiterverwendet werden. Während die EPS vom Trägermaterial adsorbiert werden, durchfließen die Mikroorganismen den Dialyseschlauch, sodass an dessen Ausgang zunächst ein Zeltkonzentrat abziehbar ist. Wenn das Trägermaterial mit EPS gesättigt ist, wird ein anderes Lösungsmittel, beispielsweise Leitungswasser, durch den Dialyseschlauch geleitet und unter Ultraschall die EPS in das Lösungsmittel zu entlassen. Wiederum erhält man am Ausgang des Dialyseschlauchs ein sehr reines EPS-Material ohne produzierende Organismen. Nach der Regeneration des Trägermaterials kann erneut belastete Lösung hindurchgeleitet werden, sodass ein Kreisprozess gegeben ist. Mit den beschriebenen kontinuierlichen Dialysekopplungen können also insbesondere in Verbindung mit einer nachfolgenden Gefriertrocknung der angereicherten EPS zwei Aspekte auf einmal berücksichtigt werden. Beispielsweise kann bei der Aufkonzentrierung von EPS aus Algenkulturen dem einen Industriezweig ein qualitativ hochwertiges Produkt angeboten werden, dem anderen Industriezweig wird durch Vermeidung von Biofilmbildung bei der Lösung eines gravierenden Problems geholfen, für das bis heute keine befriedigenden Lösungen zur Verfügung stehen.
  • Sinnvolle Anwendungen ergeben sich für das erfindungsgemäße Verfahren überall dort, wo es entweder um eine Entfernung der EPS auf der einen Seite oder um eine selektive Anreicherung der EPS auf der anderen Seite geht. Besondere und völlig neue Anwendungen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden aber gemäß weiterer Erfindungsfortführungen in der Verhinderung der Entstehung von Biofouling an wasserbenetzten Oberflächen und in einem Einsatz der EPS als natürliches Flockungsmittel für eine Entfernung umweltbelastender Substanzen aus Wasser gesehen wird. Hierbei kann es sich beispielsweise um Öle, organische oder anorganische Gifte, Schwermetallionen oder Schwebstoffe (Tonmineralien) handeln, die von den EPS als Flockungsmittel gebunden werden. Insbesondere aus Hafenanlagen können so mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beispielsweise Schwermetalle oder auch Tributhylzinn aus dem Wasser entfernt werden. Weiterhin können aus dem Meerwasser für die Fischwirtschaft schädliche und den Menschen giftige Algenblüten durch ihre Anbindungen an die EPS und deren Ausflockung entfernt werden. Somit leistet das erfindungsgemäße Verfahren einen wichtigen Beitrag auf dem Gebiet der Umweltreinigung und des Umweltschutzes.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand der schematischen Figuren noch näher erläutert. Dabei zeigt
  • 1 ein Diagramm zur Viskositätserhöhung durch EPS,
  • 2 ein Foto von adhäsierten EPS an einer silanisierten Glasfaser und
  • 3 eine Prinzipdarstellung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach dem Dialyseprinzip.
  • In dem Diagramm gemäß der 1 ist die dynamische Viskosität η einer Lösung über der Scherfrequenz einer rotierenden Scheibe in der Lösung aufgetragen. Die untere, nahezu konstante Kurve ergibt sich für reines Meerwasser. Die obere Kurve zeigt den Viskositätsverlauf für eine verdünnte Meerwasser-EPS-Lösung. Deutlich ist der Anstieg der dynamische Viskosität η zu erkennen, der durch die schleimbildenden EPS in der Lösung verursacht wird.
  • Die 2 zeigt ein Foto mit einer mikroskopischen Vergrößerung einer einzelnen silanisierten Glasfaser, die in eine Meerwasser-EPS-Lösung eingelegt ist. Deutlich ist die Anheftung der von den Algen produzierten Polymere an die Glasfaser als Trägermaterial zu erkennen. Bei einer aufgelockerten Knäuelanordnung einzelner Glasfasern wird bei einer minimalen Oberfläche ein maximales Volumen zur adhäsiven Anbindung bereitgestellt. Durch das Adhäsionsvermögen der Polymere an das Trägermaterial kann das erfindungsgemäße Verfahren zur selektiven Anreicherung und damit Extraktion der Algen-EPS genutzt werden. Bei der schnellen und reversiblen adhäsiven Bindung spielt insbesondere die Ausprägung der Oberflächenstruktur des Trägermaterials zur Erreichung von intramolekularen Bindungsumlagerungen eine Rolle. Der zugrunde liegende Wirkprozess wurde bereits im allgemeinen Beschreibungsteil ausführlich erläutert. Dadurch können EPS für deren Theologische Charakterisierung gewonnen werden, um neue Erkenntnisse über die entsprechenden biologischen Prozesse gewinnen zu können. Es wurde in Versuchen bei der Anmelderin bestimmt, dass das erfindungsgemäße Verfahren auch auf die selektive Anreicherung von Exopolymeren aus Aquakulturen anwendbar ist, die eine große Menge an Exopolymeren als Bioprodukt liefern.
  • Die 3 zeigt schematisch eine mögliche Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach dem Dialyseprinzip. Es ist ein beispielsweise mit einer klaren Lösung S, beispielsweise Wasser, gefüllter Behälter T mit einer Abfüllstelle AB dargestellt. In das Wasser ragt ein Dialyseschlauch DT hinein, der in einer Filterhalterung FF fixiert ist. Der Dialyseschlauch DT wird zwischen einem Eingang EN und einem Ausgang EX von einer belasteten Lösung S* durchflossen, die Mikroorganismen MO, insbesondere Algen, enthält, die extrazelluläre polymere Substanzen EPS produzieren. Der Dialyseschlauch DT ist mit einem adhäsiv wirkenden Trägermaterial SM gefüllt, das bei einem großen umspannten Volumen eine kleine Oberfläche aufweist. Bei dem Trägermaterial SM kann es sich beispielsweise um silanisierte Glaswolle handeln (vgl. 2).
  • Der Dialyseschlauch DT weist Poren P mit einem Durchmesser auf, die ein Austreten der Mikroorganismen MO und der EPS in die klare Lösung S verhindern, sodass nur die geklärte Lösung S aus der belasteten Lösung S* zu der klaren Lösung S hinzufließt (kleine Pfeile in 3). Während die EPS beim Durchfließen des Dialyseschlauchs DT an das Trägermaterial SM adhäsiv adsorbieren, werden die Mikroorganismen MO hindurchgespült, sodass zunächst am Aushang EX des Dialyseschlauchs DT eine konzentrierte Zelllösung erhalten wird. Nach der Sättigung des Trägermaterials SM mit EPS wird der Dialyseschlauch DT mit einer Reinigungsflüssigkeit PF, beispielsweise mit Leitungswasser, durchspült und gleichzeitig mit Ultraschall US aus einer Ultraschallquelle USS beaufschlagt. Dadurch werden die adsorbierten EPS durch Aufhebung der adhäsiven Bindung desorbiert und mit dem Wasser aus dem Dialyseschlauch DT herausgespült. Am Ausgang EX wird nunmehr eine mit EPS angereicherte Lösung von hochreiner Qualität erhalten. Das regenerierte Trägermaterial SM steht sofort ohne weitere Zwischenreinigungsschritte für den nächsten Dialysedurchlauf bis zur erneuten Sättigung des Trägermaterials SM zur Verfügung. Das konzentrierte EPS, das zur Sedimentation neigt, kann entsprechend weiterverarbeitet, insbesondere gefriergetrocknet werden. Das gezeigte Filtersystem kann insbesondere zur Vermeidung der Entstehung von Biofouling an wasserbenetzten Oberflächen oder zur Ausfilterung von umweltgefährdenden Substanzen aus Wasser nach dem Prinzip der „Meerwasserentsalzung" eingesetzt werden
  • AB
    Abfüllstelle
    DT
    Dialyseschlauch
    EN
    Eingang
    EPS
    extrazelluläre polymere Substanz
    EX
    Ausgang
    FF
    Filterhalterung
    MO
    Mikroorganismus
    P
    Poren
    PF
    Reinigungsflüssigkeit
    S
    geklärte Lösung
    S*
    belastete Lösung
    SM
    adhäsiv wirkendes Trägermaterial
    T
    Behälter
    US
    Ultraschall
    USS
    Ultraschallquelle

Claims (11)

  1. Verfahren zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die EPS in der Lösung (S*) an ein adhäsiv wirkendes Trägermaterial (SM) als festes Filtermaterial reversibel gebunden werden, das bei einem großen umspannten Volumen eine kleine Oberfläche aufweist und durch eine Ausprägung mit einer zu der Oberflächenstruktur der jeweils anzureichernden EPS inversen Oberflächenstruktur die EPS durch intramolekulare Umlagerungen in entfalteter räumlicher Anordnung bindet, und dass die adhäsiv gebundenen EPS zusammen mit dem Trägermaterial (SM) aus der Lösung (S*) entfernt und in einer anderen Lösung durch Anwendung von Ultraschall (US) von dem wiederverwendbaren Trägermaterial (SM) unter Aufhebung der Adhäsion wieder getrennt und angereichert werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Trägermaterial (SM) drehrunde Strukturen, insbesondere in Form von Kugel- oder Faserstrukturen, aufweist.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Trägermaterial (SM) in Form von Glaswolle ausgebildet ist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das verwendete Trägermaterial (SM) silanisiert ist.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das angereicherte EPS zur Weiterverarbeitung gefriergetrocknet wird
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Lösung (S*) Wasser unterschiedlicher Herkunft eingesetzt wird, in dem die EPS von aquatischen Organismen, insbesondere von Algen, produziert werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Kopplung mit einem kontinuierlichen Dialysevorgang vorgesehen ist.
  8. Anordnung zur Durchführung des Verfahrens zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials mit einem Filtersystem zur Halterung des Filtermaterials in der Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass zur Kopplung des Verfahrens mit einem kontinuierlichen Dialysevorgang die Filterhalterung (FF) als Poren (P) aufweisender Dialyseschlauch (DT) ausgebildet ist, der das als Trägermaterial (SM) ausgebildete Filtermaterial umschließt.
  9. Anordnung zur Durchführung der Verfahrens nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass zur Anreicherung von EPS aus der Umgebung des Dialyseschlauchs die Poren größer als die EPS oder zur Anreicherung von EPS im Dialyseschlauch (DT) die Poren (P) kleiner als die EPS sind, wobei die Poren immer kleiner als die die EPS produzierenden Organismen (MO) sind.
  10. Anwendung des Verfahrens zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die Entstehung von Biofouling an wasserbenetzten Oberflächen verhindert wird.
  11. Anwendung des Verfahrens zur selektiven Anreicherung von natürlichen extrazellulären polymeren Substanzen (EPS) mit oberflächenaktiven Eigenschaften aus einer Lösung unter Anwendung eines festen Filtermaterials, dadurch gekennzeichnet, dass die EPS als natürliches Flockungsmittel für eine Entfernung umweltbelastender Substanzen aus Wasser eingesetzt werden.
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