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Die
vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Spülen von
Spritzen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren
zum Spülen
von Spritzen, die verwendet werden, um Lösungsmittel und Probenlösungen automatisch
in ein Analysegerät,
wie z. B. einen Gaschromatographen, zu injizieren.
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Spritzen
werden im allgemeinen verwendet, um Lösungsmittel und/oder Probenlösungen in
Analysegeräte
einzuführen
oder zu „injizieren". Oft verwendet das
Analysegerät
ein automatisches System, das die Bewegung und den Betrieb der Spritze
steuert. Insbesondere bewegt das automatische System die Spritze
zu und von Lösungsmittel-
und Probenlösungsbehältern und
Injektionstoren, und betreibt den Kolben der Spritze, um die Aufnahme
und die Abgabe von Lösungsmittel
und Probenlösung
zu steuern.
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Bei
den meisten automatischen Anwendungen muß die Spritze nach jeder Probeninjektion gründlich gespült werden,
so daß die
restliche Probe vor der nächsten
Probenabgabe von der Innenoberfläche
des Zylinders und der Nadel der Spritze entfernt wird. Dieser Schritt
ist äußerst wichtig,
um sicherzustellen, daß nachfolgende
Proben, die analysiert werden, nicht durch vorhergehende Proben,
die analysiert wurden, verunreinigt werden. Dies wird typischerweise
durch Spülen
der Spritze mit einem oder mehreren Reinigungslösungsmitteln durchgeführt. Zusätzlich kann
die Spritze mehrere Male mit der Probenlösung selbst gespült werden,
um sicherzustellen, daß die
analysierte Probenlösung
nicht durch restliche Reinigungslösungsmittel verdünnt oder
verunreinigt wird.
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Das
Spülen
wird typischerweise durch automatisches Leiten der Spritze zu einem
Behälter,
der Reinigungslösungsmittel
enthält,
oder alternativ oder gleichzeitig durch Leiten des Behälters zu
der Spritze durchgeführt.
Der Kolben in der Spritze ist vollständig niedergedrückt und
wird in den Behälter
eingefügt. Der
Kolben wird dann ganz zurückgezogen.
Dies erzeugt ein Vakuum, das Reinigungslösungsmittel in den Zylinder
der Spritze zieht. Normalerweise wird der Zylinder vollständig mit
Reinigungslösungsmittel gefüllt. Die
Spritze wird dann von dem Reinigungslösungsmittel entfernt und zu
einem Abfallbehälter
hinüberbewegt,
wo das Lösungsmittel
ausgestoßen wird.
Dieser Prozeß kann
mehrere Male mit dem gleichen oder unterschiedlichen Reinigungslösungsmitteln
wiederholt werden, um vollständig
sicherzustellen, daß der
Zylinder und die Nadel frei von restlicher Probe sind. Zusätzlich wird
dieses Verfahren normalerweise mehrere Male mit der Probenlösung selbst wiederholt,
um sicherzustellen, daß die
Probenlösung,
die letztendlich getestet wird, nicht durch restliches Reinigungslösungsmittel
verunreinigt ist.
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Die
Anzahl von Reinigungslösungsmittel- und
Probenlösungsspülungen,
die verwendet werden, kann variieren. Im allgemeinen sind die Hauptbestimmungsfaktoren,
die die Anzahl von notwendigen Spülungen vorgeben, die Konzentration
der Probenlösung
und die erforderte Erfassungsgrenze der Analyse. Eine sehr empfindliche
Analyse kann bis zu zehn oder mehr Gesamtspülungen erfordern.
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Eine
weitere Einrichtung zum Spülen
der automatischen Spritzen, die bei Analysegeräten verwendet werden, ist es,
die Spritze durch ein dauerhaftes Tor an einem Schlauch zu befestigen,
der zu einem Reinigungslösungsmittel
oder einer Probenlösung
führt.
Die Spritze wird dann durch Pumpen von Lösungsmittel oder Probenlösung durch
die Spritze gereinigt.
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Beide
vorher erwähnten
Prozesse verschwenden während
dem Spülschritt
zuviel Lösungsmittel.
Dies ist teuer. Zusätz lich
verwenden beide Prozesse zu viel Probenlösung, die oft sehr begrenzt ist.
Bei einem typischen gaschromatographischen System beträgt das Spritzenvolumen
beispielsweise 10 μl
und das typische Injektionsvolumen beträgt 1 bis 2 μl. Um die Spritze mit Reinigungslösungsmittel zu
spülen,
wie es oben beschrieben ist, können
jedoch 80 bis 100 μl
Reinigungslösungsmittel
erforderlich sein. Falls 100 Proben in dreifacher Ausfertigung analysiert
werden, kann der Lösungsmittelverbrauch bis
zu 30 ml hoch sein. Zusätzlich
kann der Probenlösungsverbrauch
bis zu 0,3 ml hoch sein. Dies ist oft mehr Probe als erhältlich ist.
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Aus
der
US 3,577,279 A ist
bereits ein Verfahren zum automatischen Spülen der Spritze eines Analysengerätes, insbesondere
eine Gaschromatographen, bekannt.
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Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und ein
Analysegerät
zum unaufwendigeren Spülen
einer automatischen Spritze in einem Analysegerät zu schaffen.
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Diese
Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1 und 22, und durch
ein Analysegerät gemäß Anspruch
11 gelöst.
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Die
vorliegende Erfindung ist ein neues, effizienteres Verfahren zum
Spülen
von Spritzen, die automatischen Injektionssystemen zugeordnet sind. Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung entfernt restliches Reinigungslösungsmittel
und/oder restliche Probenlösung
von der Innenoberfläche
eines Zylinders und einer Nadel einer Spritze unter Verwendung von
wesentlich weniger Reinigungslösungsmittel
und/oder Probenlösung,
als normalerweise erforderlich ist.
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Das
Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt die folgenden Schritte:
1) Plazieren der Nadel der automatischen Spritze in eine Spüllösung; 2)
teilweises Herausziehen des Kolbens der Spritze, um einen relativ
kleinen Pfropfen aus Spüllösung in
den Zylinder der Spritze zu ziehen; 3) Entfernen der Nadel der Spritze
von der Spüllösung; 4)
noch weiteres Herausziehen des Kolbens, um Luft einzuziehen, und,
optional, Niederdrücken
und Herausziehen des Kolbens, um den Pfropfen durch den Zylinder
der Spritze vor- und zurückzuziehen,
ohne selbstverständlich
den Pfropfen auszu stoßen;
5) Positionieren der Spritze über
einem Abfallbehälter
und Herunterdrücken
des Kolbens, um den Pfropfen in den Abfall auszustoßen; und
6) Wiederholen des Prozesses.
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Für die Zwecke
dieser Anmeldung bedeutet der Begriff „Spüllösung" entweder Reinigungslösungsmittel
oder Probenlösung.
Durch Verwenden einer kleineren Menge an Spüllösung spart die Erfindung Kosten
und wertvolle Probenlösung.
Und, was genauso wichtig ist, bei der Spüleffektivität wird kein Verlust und im
allgemeinen ein Gewinn realisiert, obwohl geringere Mengen von Gesamtspüllösung verwendet
werden.
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Bevorzugte
Ausführungsbeispiele
der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend bezugnehmend auf die
beiliegenden Zeichnungen näher
erläutert.
Es zeigen:
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1A, 1B, 1C und 1D unterschiedliche
Schritte eines Ausführungsbeispiels
der Erfindung.
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Die
Spüleffizienz
hängt sehr
stark von der Mischeffizienz ab. Dies liegt daran, daß Lösungsmittelmoleküle keine
Restmoleküle
extrahieren können, die
nicht in Kontakt mit den Lösungsmittelmolekülen sind.
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Zusätzlich ist
die Effizienz einer Spülung
und die Menge der verwendeten Spülungslösung nicht proportional.
In der Tat sind von dem Standpunkt der gesamten verbrauchten Spüllösung aus
mehrere kleinere Spülungen
effizienter als einzelne große Spülungen.
Falls beispielsweise ein 10-ml-Behälter mit
Probenlösung
geleert wird, aber einen 0,1-ml-Rest
behält,
und 9,9 ml Spüllösung hinzugefügt werden,
um den Behälter
vollständig
aufzufüllen, dann
gemischt und weggeschüttet
wird, bleibt ein zweiter 0,1-ml-Rest bzw. Rückstand. Dieser zweite Rest
weist eine Probenkonzentration auf, die 0,01 mal die Konzentration
des anfänglichen
Rests ist. Falls jedoch statt dessen nacheinander zwei 0,9-ml-Portionen von
Spülungslösung hinzugefügt werden,
gründlich
gemischt und weggeschüttet
werden, dann würde
ein identischer zweiter 0,1-ml-Rest verbleiben. Dies bedeutet, daß zwei kleine
Spülungen
mit 0,9 ml Spüllösung (für eine Gesamtmenge von
1,8 ml) den gleichen Spüleffekt
erzeugen wie eine große
Spülung
mit 9,9 ml Lösungsmittel.
Somit ist bei diesem Beispiel die Verwendung von mehreren kleinen
Spülungen über 5 mal
effizienter.
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Der
beschriebene Prozeß mischt
diese beiden Konzepte, um das Problem der Verschwendung während dem
Spritzenspülschritt
bei automatischen Analysegeräten
zu lösen.
Das Spülen
wird durch die folgenden Schritte erreicht: 1) Plazieren der Nadel
einer automatischen Spritze in einer Spüllösung; 2) teilweises Herausziehen
des Kolbens der Spritze, um einen relativ kleinen Pfropfen aus Spüllösung in
den Zylinder der Spritze zu ziehen; 3) Entfernen der Nadel der Spritze
von der Spüllösung; 4)
noch weiteres Herausziehen des Kolbens, um Luft hereinzuziehen, und,
optional, Niederdrücken
und Herausziehen des Kolbens, um den Pfropfen durch den Zylinder
der Spritze vor- und zurückzuziehen,
ohne selbstverständlich
den Pfropfen auszustoßen;
5) Positionieren der Spritze über
einem Abfallbehälter
und Herunterdrükken
des Kolbens, um den Pfropfen in den Abfallbehälter auszustoßen; und
6) Wiederholen des Prozesses.
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Der
Prozeß verwendet
einen Pfropfen aus Spüllösung. Ein „Pfropfen" ist eine Menge,
die geringer ist als ½ und
vorzugsweise geringer als ¼ der
gesamten Volumenkapazität
des Zylinders der Spritze. Vorzugsweise ist der Pfropfen weniger
als 1/10 der gesamten Volumenkapazität des Zylinders der Spritze.
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Die
Luft, die in die Spritze gebracht wird, füllt den Abschnitt der Kammer,
der nicht durch den Kolben der Spritze und den Pfropfen aus Spüllösung besetzt
ist. Durch Füllen
des Rests des Zylinders der Spritze mit Luft wird eine gründliche
Mischung sichergestellt, wobei der Pfropfen, obwohl er klein ist,
trotzdem den größten Teil
der inneren Oberfläche
des Zylinders kontaktiert. Dies geschieht auch, weil sich der Pfropfen
mit dem Kolben hebt und senkt, während die
darunterliegende Luft in und aus der Spritze gebracht wird. Dies
geschieht auch, weil der Pfropfen aufgrund von Kapillarwirkung mit
den inneren Seiten des Zylinders in Kontakt bleibt.
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Der
Mischprozeß kann
verbessert werden, falls nach dem Zurückziehen des Kolbens der Kolben nach
oben und unten bewegt wird, um den Pfropfen durch den Zylinder zu
bewegen. Diese Bewegung liefert weiteren Kontakt zwischen dem Pfropfen
und der Innenoberfläche
des Zylinders. Zusätzlich
bewirkt das Vor- und Zurückbewegen
des Kolbens einen turbulenten Fluß innerhalb des Zylinders und
der Nadel, der wiederum das Mischen verbessert. Vorzugsweise wird
diese Bewegung auf eine Weise implementiert, die es dem Pfropfen
erlaubt, einen Großteil
der Inneroberfläche
des Zylinders mehrmals zu kontaktieren.
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Durch
zumindest einmaliges Wiederholen des gesamten Prozesses realisiert
der Benutzer den wesentlichen Gewinn bei der Spüleffizienz, die unter Verwendung
von mehreren kleinen Spülungen
erhalten werden kann. Somit kann, obwohl die Gesamtmenge an verwendeter
Spüllösung mehrfach
geringer sein kann als bei herkömmlichen
Techniken, bei der Spüleffizienz
kein Verlust und in der Tat wesentliche Gewinne realisiert werden.
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Die
vorliegende Erfindung wird durch die folgende Erörterung der Zeichnungen näher dargestellt. Es
wird jedoch betont, daß die
Zeichnungen und jede Erörterung
derselben nur Darstellungszwecken dienen und den Schutzbereich der
Erfindung nicht begrenzen sollen.
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1A stellt
ein Ausführungsbeispiel
der Anfangsschritte des erfindungsgemäßen Prozesses dar. 1A zeigt
eine Spritze 10 und eine Flasche 20.
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Die
Spritze 10 umfaßt
eine Nadel 11, die direkt an einem Zylinder 12 befestigt
ist. In die entgegengesetzte Seite des Zylinders 12 ist
durch eine Öffnung
an der Oberseite des Zylinders 12 ein Kolben 13 eingefügt. Zumindest
ein Abschnitt des Kolbens 12 paßt eng genug in den Zylinder 12,
um jedes Mal ein Vakuum zu erzeugen, wenn der Kolben 13 teilweise
herausgezogen wird. Bei der Vorbereitung für den Prozeß wird der Kolben 13 vorzugsweise
vollständig
in den Zylinder 12 der Spritze 10 niedergedrückt.
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Die
Flasche 20 enthält
eine Spüllösung 30. Die
Spüllösung 30 kann
ein Reinigungslösungsmittel oder
eine Probenlösung
sein.
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Die
Nadel 11 der Spritze 10 wird automatisch in die
Flasche 20 mit Spüllösung 30 eingefügt. Die Nadel 11 wird
positioniert, so daß die
Spitze vollständig
in die Spüllösung 30 eingetaucht
ist. Diese Einfügung
kann durch Bewegen der Spritze 10, der Flasche 20 oder
sowohl der Spritze 10 als auch der Flasche 20 erreicht
werden. Im allgemeinen bewegt sich die Spritze 10 in der
(z)-Achse nach oben und unten, und entweder die Spritze 10 oder
die Flasche 20 bewegt sich in der (x, y)-Ebene oder der
(r, θ)-Ebene.
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Wie
es in 1A dargestellt ist, wird der
Kolben 13 teilweise herausgezogen. Dies erzeugt ein Vakuum,
das einen kleinen Pfropfen 40 aus Spüllösung 30 in den Zylinder 12 der
Spritze 10 saugt.
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1B zeigt
ein Ausführungsbeispiel
von verschiedenen Zwischenschritten bei dem erfindungsgemäßen Prozeß. In 1B wird
die Nadel 11 der Spritze 10 von der Flasche 20 mit
der Spüllösung 30 entfernt.
Wieder kann dies durch Bewegen der Spritze 10 und/oder
der Flasche 20 erreicht werden. Dann wird der Kolben 13 noch
weiter zurückgezogen, ohne
den Pfropfen 40 auszustoßen, um Luft 50 einzuziehen.
Die hereinkommende Luft 50 bewirkt, daß sich der Pfropfen 40 mit dem
Kolben 13 erhöht,
und dadurch mehr der Innenoberfläche
des Zylinders 12 kontaktiert.
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1C stellt
ein Ausführungsbeispiel
eines optionalen Zwischenschrittes bei dem Prozeß dar, bei dem der Kolben 13 nach
oben und unten bewegt wird, um Luft 50 einzufangen und
auszustoßen,
ohne den Pfropfen auszustoßen.
Dies bewirkt, daß sich der
Pfropfen 40 entlang der Innenoberfläche des Zylinders 12 zusammen
mit der Bewegung des Kolbens 13 nach oben und unten bewegt.
Dieser optionale Schritt verbessert das Mischen durch Erhöhen des Oberflächen/Spüllösungsmittelkontakts
und durch Erzeugen von turbulentem Fluß.
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1D stellt
einen der letzten Schritte bei dem Prozeß dar, bei dem die Nadel 11 der
Spritze 10 in einen Abfallbehälter 60 plaziert wird.
Wieder kann dies durch Bewegen der Spritze 10 und/oder
der Flasche 20 erreicht werden. Der Kolben 13 auf
der Spritze 10 wird dann vollständig niedergedrückt. Dies zwingt
den Pfropfen 40 aus der Spritze 10 und in den Abfallbehälter 60.
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Die
vorher erwähnte
Prozedur kann dann wiederholt werden. Vorzugsweise wird die Prozedur zwei-
oder mehrmals wiederholt.
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Automatische
Spritzen werden bei einer Vielzahl von automatischen Analysegeräten verwendet, beispielsweise
bei gaschromatographischen Systemen. Mit nur geringer Neuprogrammierung
ist diese Erfindung leicht auf jedes Gerät anpaßbar, das eine automatische
Spritze umfaßt.
Daher kann dieser automatische Spritzenspülprozeß in eine bestehende Ausrüstung nachträglich eingebaut
werden. Somit ist ein weiterer Aspekt dieser Erfindung ein Analysegerät, vorzugsweise
ein Gaschromatograph, das eine automatische Spritze enthält, die
zumindest eine Nadel, Zylinder und Kolben umfaßt, und ein Computersteuersystem,
das programmiert ist, um die vorher erwähnten Prozeßschritte auszuführen.
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Durch
Verwenden von weniger Spüllösung schafft
die vorliegende Erfindung wesentliche Einsparungen bei den Betriebskosten.
Durch Verschwenden von weniger Probenlösung spart die Erfindung außerdem wertvolle
Mengen an oft begrenzter Probenlösung.
Aus diesen Gründen
ist die Erfindung eine wertvolle Verbesserung des Stands der Technik.