DE10152396A1

DE10152396A1 - Manufacture of anhydrous nitrocellulose and eyplosive substances in spheroidal form

Info

Publication number: DE10152396A1
Application number: DE10152396A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Huber
Original assignee: Bowas AG fuer Industrieplanung
Current assignee: Bowas AG fuer Industrieplanung
Priority date: 2001-10-24
Filing date: 2001-10-24
Publication date: 2003-05-15
Also published as: WO2003035581A2; AU2002346869A1; ZA200402643B; US20050000610A1; KR20040060942A; EP1438274A2; WO2003035581A3; CN1703385A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformten Explosivstoffen, insbesondere eines Treibladungssubstrats, wie beispielsweise sphäroides Treibladungspulver aus einem phlegmatisierten Explosivstoff, wobei der phlegmatisierte Explosivstoff zunächst in einem Lösungsmittel aufgelöst, anschließend der phlegmatisierende Stoff aus der Mischung entfernt und Partikel aus der resultierenden Mischung geformt werden. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks.The invention relates to a method for producing shaped explosives, in particular a propellant charge substrate, such as spheroidal propellant charge powder from a desensitized explosive, the desensitized explosive first being dissolved in a solvent, then the desensitizing substance being removed from the mixture and particles being formed from the resulting mixture , The invention further relates to a method for producing an essentially water-free explosive lacquer.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von geformter Nitrocellulose sowie von Explosiv- und Treibstoffen gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff- Lacks oder eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 8, eine Verwendung eines Explosivstoff-Lacks gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 10, sowie einen Nitrocellulose-Lack gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 11. The invention relates to a method for producing shaped nitrocellulose and explosives and fuels according to the preamble of claim 1, a method for Manufacture of an essentially water-free explosive Lacquers or an explosive lacquer with a defined Water content according to the preamble of claim 8, a Use of an explosive paint according to the generic term of the Claim 10, and a nitrocellulose paint according to the Preamble of claim 11.

Im Rahmen dieser Erfindung sind unter dem Begriff "Explosivstoffe" explosionsgefährliche und/oder explosionsfähige, insbesondere feste, flüssige und gelatinöse, Stoffe und Stoffgemische zu verstehen, die zur Verwendung als Sprengstoffe, Treibstoffe, Zündstoffe oder als pyrotechnische Sätze dienen oder zu deren Herstellung verwendet werden. In the context of this invention, the term "Explosives" are explosive and / or explosive, in particular solid, liquid and gelatinous substances and To understand mixtures of substances that are suitable for use as explosives, Serve or use fuels, igniters or as pyrotechnic phrases their manufacture are used.

Explosivstoffe werden für zahlreiche Anwendungen, wie insbesondere im Munitionssektor eingesetzt. In der Regel ist es hierbei für eine sowohl effiziente als auch effektive Anwendung notwendig, daß die Explosivstoffe in einer bestimmten Geometrie, beispielsweise in Kugelform vorliegen. Auf diese Weise ist es möglich, Explosivstoffe, beispielsweise als Treibladungen, in Geschoßhülsen einzufüllen. Um einen homogenen und gleichförmigen Abbrand der Explosivstoffe zu gewährleisten, sind ein definierter Aufbau sowie eine definierte Geometrie derselben von Nöten, wobei letztere beispielsweise dadurch erreichbar ist, daß die Explosivstoffe in einheitlichen Größen, vorzugsweise als kugelförmige bzw. sphäroide Partikel, vorliegen. Nitrocellulose kann sowohl den vorhergehend beschriebenen Explosivstoff als auch einen Rohstoff für die Lackherstellung darstellen. Kugelförmige Nitrocellulose als Rohstoff für die Lackherstellung bietet die Vorteile, daß sie in dieser Form auch ohne Anfeuchtungsmittel phlegmatisiert vorliegt, leicht zu Handhaben ist und bereits Additive eingearbeitet sein können. Explosives are used for numerous applications, such as used especially in the ammunition sector. Usually it is here for both efficient and effective use necessary that the explosives in a certain geometry, for example in spherical form. That way it is possible explosives, for example as propellant charges, in Fill in bullet sleeves. To a homogeneous and To ensure uniform combustion of the explosives are a defined structure and a defined geometry of the same from Needs, the latter being accessible, for example, that the explosives in uniform sizes, preferably as spherical or spheroidal particles. Nitrocellulose can be both the previously described explosive as well as a raw material for paint production. Spherical nitrocellulose as a raw material for the Lacquer production has the advantages that it can be used in this form without Moisturizing agent is present, easy to handle is and additives can already be incorporated.

Eine Anwendung im Explosivstoffbereich ist die Herstellung von sphäroidem Treibladungspulver. Bisher wurde die Formgebung dadurch erreicht, daß wasserfeuchte Nitrocellulose in Ethylacetat gelöst und anschließend diese organische Phase durch intensives Rühren in einer wäßrigen Phase verteilt wurde. Bei diesem Vorgang werden grundsätzlich Partikel mit sehr unregelmäßigen Größen gebildet. Außerdem kommt es nach erfolgter Partikelbildung sehr leicht wieder zu einer Partikelvergrößerung durch Koaleszenz, da der Lack für diese Art der Partikelbildung nur eine geringe Viskosität aufweisen darf, die wiederum eine Koaleszenz begünstigt. Das Lösungsmittels wird nach der Partikelbildung unter Rühren verdampft, wobei die Nitrocellulose in Form gerundeter Partikel in der wäßrigen Phase zurückbleibt. One application in the explosives area is the production of spheroidal propellant powder. So far, the shape thereby achieved that water-moist nitrocellulose in ethyl acetate solved and then this organic phase by intensive Stirring was distributed in an aqueous phase. With this The process basically becomes particles with very irregular Sizes formed. It also comes after Particle formation very easily due to particle enlargement Coalescence because the varnish for this type of particle formation only may have a low viscosity, which in turn is a Coalescence favors. The solvent is after the Particle formation evaporated with stirring, the nitrocellulose in Form of rounded particles remains in the aqueous phase.

Aus der wäßrigen Phase können diese beispielsweise durch Filtern abgetrennt werden. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß die entstehenden sphäroiden Partikel eine sehr breite Größenverteilung aufweisen. Teilweise liegt der Anteil des für eine Anwendung brauchbaren Größenbereichs nur bei 1/3 der Gesamtmasse, der durch aufwendige Siebvorgänge abgetrennt werden muß. For example, from the aqueous phase Filters are separated. The disadvantage of this method is that that the resulting spheroidal particles are very broad Have size distribution. In some cases, the share of for an application usable size range only for 1/3 of the Total mass, which are separated by complex sieving processes got to.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Nitrocellulose-Partikeln setzt für die Bildung der Partikel einen Unterwassergranulator ein. Die organische Phase wird hierbei durch eine perforierte Scheibe in die wäßrige Phase gepreßt, wobei die aus den Löchern der perforierten Scheibe austretenden Stränge durch ein rotierendes Messer an der Austrittsseite in Partikel zerteilt werden. Auch bei diesem Verfahren ist eine Klassierung der gebildeten Kugeln noch erforderlich. Weiterere Nachteile dieses Verfahrens sind, daß die organische Phase für die Verwendung im Unterwassergranulator eine so hohe Konsistenz aufweisen muß, daß die primär entstehenden zylindrischen Partikel in dem normalen Rührprozeß nicht mehr runden. Sie müssen deshalb durch lange Rohrleitungen mit geringem Querschnitt gefördert werden, wobei das Runden durch den intensiven Kontakt mit der Rohrwandung erfolgt. Another method of making spherical Nitrocellulose particles use one for the formation of the particles Underwater pelletizer. The organic phase becomes pressed into the aqueous phase through a perforated disc, the ones emerging from the holes in the perforated disc Strands through a rotating knife on the exit side in Particles are broken up. This method is also a Classification of the balls formed is still necessary. Wider Disadvantages of this process are that the organic phase for the use in the underwater granulator such a high consistency must have that the primary cylindrical No longer round particles in the normal stirring process. she must therefore pass through long pipelines with little Cross-section are promoted, with rounding through the intense There is contact with the pipe wall.

Hohe Durchsatzleistungen der Einrichtung erfordern hohe Rotationsgeschwindigkeiten des Messers. Mit der Geschwindigkeit des rotierenden Messers steigen auch die hydraulischen Scherkräfte, die sehr schnell eine Verminderung der Qualität durch eine weitere unkontrollierte Zerkleinerung der Partikel bewirken. Die dadurch nach oben sehr begrenzte Drehzahl des Schneidmessers limitiert die Leistung des Geräts erheblich. High throughput of the facility requires high Rotation speeds of the knife. With the speed of the rotating knife, the hydraulic shear forces also increase, which very quickly causes a decrease in quality due to a cause further uncontrolled comminution of the particles. The this means that the cutting blade speed is very limited upwards limits the performance of the device significantly.

Die Härtung der Partikel erfolgt, wie bereits in obigem Verfahren, durch das Abziehen des Lösungsmittels. The particles are hardened as in the above Procedure by stripping the solvent.

Bedingt durch den Herstellungsprozeß enthalten die nach beiden Verfahren hergestellten Partikel noch undefinierte Mengen an dispergiertem Wasser, das im fertigen Korn eine undefinierte Porosität bewirkt. Diese ist jedoch ein entscheidendes Qualitätsmerkmal des Produkts, da die Porosität maßgeblich den Abbrand des Produkts beeinflußt. Je nach Verwendung können minimale Porositäten bis hohe Porositäten erwünscht sein, deren Grad jedoch genau definiert sein muß. Deshalb wurde in der Vergangenheit vor dem Härten der Partikel eine Einstellung des Wassergehalts durch eine Entwässerung vorgenommen. Dies geschah in aller Regel durch eine Ausnutzung des osmotischen Effekts, der durch die Zugabe von Natriumsulfat zu der wäßrigen Dispersion erzeugt wird. Das Ausmaß der Entwässerung wurde dabei über die Salzkonzentration, die Einwirkdauer und die Temperatur gesteuert. Dieser Entwässerungsprozeß ist sehr schwierig zu kontrollieren und führt zu unbefriedigenden Ergebnissen. Due to the manufacturing process they contain after both Processed particles still produced undefined quantities dispersed water, which is an undefined in the finished grain Porosity causes. However, this is a crucial one Quality feature of the product, as the porosity is decisive Burning of the product affected. Depending on the use you can minimal porosities up to high porosities may be desirable Degree, however, must be precisely defined. Therefore in the An adjustment of the past before the particles hardened Water content made through drainage. this happened usually by exploiting the osmotic effect, by adding sodium sulfate to the aqueous Dispersion is generated. The extent of drainage was over the salt concentration, the exposure time and the temperature controlled. This drainage process is very difficult to do control and leads to unsatisfactory results.

Nachteilig hierbei ist ferner, daß zwangsläufig Salzreste, zumindest an den Partikeln verbleiben. Dadurch werden im Prozeß Waschschritte erforderlich. Verbleibende Salzreste können sich phlegmatisierend auf die Effektivität des Explosivstoffs auswirken. Another disadvantage here is that salt residues, at least remain on the particles. This will be in the process Wash steps required. Remaining salt remains can phlegmatizing the effectiveness of the explosive impact.

Darüber hinaus bringt insbesondere die Menge des zur Wasserentfernung erforderlichen Natriumsulfalts erhebliche umweltrelevante Nachteile mit sich. In addition, the amount of Water removal required sodium sulfate considerable environmental disadvantages.

Somit ist es mit den gängigen Verfahren bisher nicht möglich, in einfacher und kostengünstiger Weise Explosivstoff-Partikel, insbesondere aus Nitrocellulose, mit einer kugelförmigen Geometrie mit einheitlicher Größe herzustellen, die eine definierte Porosität aufweisen, sowie weitgehend poren-, wasser- und salzfrei sind. Thus, it has not been possible with the current methods explosive particles in a simple and cost-effective manner, especially made of nitrocellulose, with a spherical Create geometry of uniform size that defines a defined Have porosity, and largely pore, water and are salt-free.

Die Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Verfahren sowie einen Stoff zur Herstellung von geformten Explosivstoffen aufzuzeigen, mittels derer die vorgenannten Nachteile, insbesondere Porosität, Wasser- und Salzgehalt, uneinheitliche Korngröße sowie die umweltrelevanten Aspekte vermieden werden. The object of the invention is accordingly a method as well a substance for the production of shaped explosives to demonstrate by means of which the aforementioned disadvantages, especially porosity, water and salt content, inconsistent Grain size and the environmentally relevant aspects can be avoided.

Diese Aufgabe wird durch je ein Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 und 8, durch eine Verwendung eines Explosivstoff- Lacks gemäß Patentanspruch 10 sowie durch einen Nitrocellulose/Explosivstoff-Lack gemäß Patentanspruch 11 gelöst. This task is accomplished by a procedure according to the Claims 1 and 8, by using an explosive Lacquers according to claim 10 and by a Nitrocellulose / explosive paint according to claim 11 solved.

Das Verfahren zur Herstellung von geformten Explosivstoffen, insbesondere von Treibladungspulver, wie beispielsweise sphäroidem Treibladungspulver, aus einem insbesondere mit Wasser phlegmatisierten Explosivstoff weist erfindungsgemäß folgende Schritte auf:

- Auflösen des phlegmatisierten Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
- Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung;
- Formen von Explosivstoff-Partikeln; und
- Sammeln der Explosivstoff-Partikel.

According to the invention, the method for producing shaped explosives, in particular propellant powder, such as spheroidal propellant powder, from an explosive, in particular water-impregnated, has the following steps:

- dissolving the desensitized explosive in a solvent;
- Removal of the desensitizing substance, in particular water, from the mixture;
- Forms of explosive particles; and
- Collect the explosive particles.

Ein wesentlicher Punkt der Erfindung liegt darin, daß durch das Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung ein Formen der Explosivstoff-Partikel möglich ist, ohne hierbei einen Einschluß eines phlegmatisierenden Stoffs befürchten zu müssen. Als phlegmatisierender Stoff ist hierbei beispielsweise Wasser, aber auch Salz sowie andere organische oder anorganische reaktionsträge bzw. inerte Substanzen, wie beispielsweise auch Alkohol oder Weichmacher zu verstehen. An essential point of the invention is that Removing the desensitizing substance, in particular water, Forming the explosive particles from the mixture is possible is without inclusion of a desensitizing To fear material. As a desensitizing substance for example water, but also salt and others organic or inorganic inert or inert Substances such as alcohol or plasticizers understand.

Das Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, erfolgt gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mittels azeotroper Destillation. Hiermit läßt sich, insbesondere unter Zuhilfenahme der Pervaporation/Dampfpermeation das Wasser sowohl effizient wie auch effektiv und gefahrlos aus dem Explosivstoff entfernen. The removal of the desensitizing substance, in particular Water, according to a preferred embodiment of the Invention by means of azeotropic distillation. With this, especially with the help of pervaporation / vapor permeation the water is both efficient and effective and safe remove the explosive.

Gemäß einer Weiterbildung der Erfindung wird das Lösungsmittel während und/oder nach der Destillation zu dem Explosivstoff rückgeführt. Auf diese Weise ist es möglich einen Explosivstoff-Lack mit einer vordefinierten Viskosität herzustellen, wobei die Viskosität zum einen durch die Art und/oder Menge des Lösungsmittels, als auch anhand von Hilfsstoffen einstellbar ist. Als Hilfsstoffe kommen hier beispielsweise oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel oder Trennmittel in Frage. According to a development of the invention, the solvent during and / or after distillation to the explosive recycled. In this way it is possible Produce explosive varnish with a predefined viscosity, the viscosity on the one hand by the type and / or amount of Solvent, as well as adjustable using auxiliaries is. Here come as auxiliary substances, for example surface-active substances, wetting agents or release agents in question.

Sofern es sich bei dem phlegmatisierenden Stoff um einen Feststoff, ein Salz oder einen anderen nur schwer destillierbaren Stoff handelt, ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß dieser mit geeigneten Lösungsmitteln extrahiert wird. Ebenso ist erfindungsgemäß eine beispielsweise Festphasenextraktion oder Fällung möglich, sofern sich dies mit der Art des Explosivstoffs, insbesondere dessen Dichte und Löslichkeit vereinbaren läßt. Auch ein Absublimieren ist möglich, sofern dies gefahrlos erfolgen kann. If the desensitizing substance is one Solid, a salt or another difficult to distill Substance is inventively provided that this with suitable solvents is extracted. Likewise according to the invention, for example, a solid phase extraction or Precipitation is possible if this is related to the type of explosive, in particular, its density and solubility can be reconciled. Sublimation is also possible, provided that this is safe can be done.

Gemäß einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird das Formen von Nitrocellulose- und/oder Explosivstoff-Partikeln mittels Strahlschneiden durchgeführt bzw. initiiert, wobei ein Strahl, vorzugsweise Vollstrahl, eines Explosivstoff-Lösungsmittel-Gemischs oder einer Explosivstoff-Lösungsmittel-Lösung, insbesondere eines Explosivstoff-Lacks, mittels einer Trennvorrichtung in Strahlabschnitte mit definierter und/oder einstellbarer Länge unterteilt wird, die in ein, vorzugsweise bewegtes, Fluid fallen, in welchem die Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischung, insbesondere -lack, schlecht und/oder im wesentlichen unlöslich ist. According to a further embodiment of the invention, the Forms of nitrocellulose and / or explosive particles carried out or initiated by means of jet cutting, with a Jet, preferably full jet, one Explosive-solvent mixture or an explosive-solvent solution, in particular an explosive paint, by means of a Cutting device in beam sections with defined and / or adjustable length is divided into one, preferably agitated, fluid in which the Explosive-solvent mixture, especially paint, poor and / or im is essentially insoluble.

Dieses Verfahren ist zur Herstellung von sphäroiden Partikeln mit einer in etwa gleichen Korngröße zur Verarbeitung von Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischungen hervorragend geeignet. This process is used to produce spheroidal particles with approximately the same grain size for processing Explosive-solvent mixtures ideally suited.

Bei der Herstellung der sphäroiden Partikel wird hierbei die organische Phase des zu verarbeitenden Fluids, aus dem die Partikel hergestellt werden sollen, in Form eines Vollstrahls mit hoher Geschwindigkeit aus einer Düse gedrückt. Direkt unterhalb der Düse befindet sich ein rotierendes Schneidwerkzeug, das aus kurzen, vorzugsweise in einer Fassung gehaltenen nach außen weisenden Drähten besteht, das den Fluidstrahl in zylindrische Segmente zerteilt. Beim weiteren Fallen formen sich aus diesen Segmenten aufgrund der Oberflächenspannung des Fluids sphärische Partikel, die in einem Lösungsmittel, insbesondere in Wasser, aufgefangen werden. In the production of the spheroidal particles, the organic phase of the fluid to be processed, from which the Particles are to be produced in the form of a full jet pressed out of a nozzle at high speed. Directly below the nozzle is a rotating cutting tool, that of short, preferably held in a version outside pointing wires that in the fluid jet cylindrical segments divided. As they fall further, form these segments due to the surface tension of the fluid spherical particles in a solvent, in particular in water.

Die Größe der hergestellten Partikel ist hierbei in Abhängigkeit des Düsendurchmessers, des Volumenstroms durch die Düse, der Anzahl der Schneiddrähte und der Rotationsgeschwindigkeit des Schneidwerkzeugs einstellbar und liegt erfindungsgemäß im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,5 mm. The size of the particles produced is in Dependence of the nozzle diameter, the volume flow through the nozzle, the number of cutting wires and the speed of rotation the cutting tool adjustable and is according to the invention in Range from 0.1 mm to 10 mm, preferably in the range from 0.2 mm to 2 mm and particularly preferably in the range from 0.5 mm to 1.5 mm.

Einer der wesentlichen Vorteile der Erfindung liegt darin, daß es mittels des Strahlschneidens gewährleistet ist, daß nur Partikel mit einer gewünschten und mittels vorgenannter Parameter einstellbaren Größe hergestellt werden können, als auch darin, daß die hergestellten Explosivstoff-Partikel im wesentlichen nur Explosivstoff und Lösungsmittel, jedoch keinen oder eine genau definierte Menge einer phlegmatisierenden Substanz enthalten. Im folgenden wird zunächst auf die Vorteile des Strahlschneideverfahrens eingegangen:
Durch die Neigung der Schnittebene zur Strahlachse können aus dem bewegten Strahl weitgehend zylindrische Partikel geschnitten werden, die bereits nahe an der Kugelform sind. One of the essential advantages of the invention is that it is ensured by means of jet cutting that only particles with a desired size that can be set by means of the aforementioned parameters can be produced, and also that the explosive particles produced essentially only contain explosive and solvent, however contain no or a precisely defined amount of a desensitizing substance. In the following, the advantages of the jet cutting process are first discussed:
Due to the inclination of the cutting plane to the beam axis, largely cylindrical particles can be cut from the moving beam, which are already close to the spherical shape.

Weiterhin läuft die Schneidvorrichtung in der Luft. Somit sind sehr hohe Schneidfrequenzen und damit hohe Durchsätze möglich. The cutting device continues to run in the air. So are very high cutting frequencies and thus high throughputs possible.

Im Gegensatz zum Unterwassergranulator hat das Schneidwerkzeug keinen Kontakt zur Austrittsöffnung. In contrast to the underwater pelletizer, the cutting tool no contact to the outlet opening.

Im übrigen ist lediglich eine einfache und preisgünstige Konstruktion zur Durchführung des Strahlschneideverfahrens notwendig. Otherwise, it is only a simple and inexpensive one Construction to carry out the jet cutting process necessary.

Unter Ausnutzung der Vorteile des Strahlschneideverfahrens und unter Verwendung entsprechend aufeinander abgestimmter Parameter können somit Verluste aufgrund einer inhomogenen Kornverteilung auf weniger als 3%, insbesondere auf weniger als 2% der eingesetzten Explosivstoff-Lösungsmittel-Mischung gesenkt werden. Taking advantage of the jet cutting process and using appropriately coordinated Parameters can thus be losses due to an inhomogeneous Grain distribution to less than 3%, especially less than 2% of the explosive-solvent mixture used become.

Sofern es sich um einen ausreichend viskosen Explosivstoff handelt, der ohne Lösungsmittel gefahrlos handhabbar ist, kann dieser für das Strahlschneidverfahren auch direkt angewandt werden. Unless it is a sufficiently viscous explosive acts that can be handled safely without solvents this is also used directly for the jet cutting process become.

Ein weiterer wesentlicher Vorteil der Erfindung liegt darin, daß Explosivstoff-Partikel mit einer definierten Porosität hergestellt werden können, wobei der Porositätsgrad beispielsweise über einen Eintrag geeigneter Stoffe, insbesondere Wasser, in den Explosivstoff-Lack eingestellt wird. Vorzugsweise werden hierzu Substanzen benutzt, die aus dem Explosivstoff-Partikel ausdiffundieren oder herausgelöst werden können und so einen Hohlraum in dem Explosivstoff-Partikel hinterlassen. Ferner ist es möglich Salze oder ähnlich reaktionsträge Substanzen einzusetzen, die in fester Form in dem Explosivstoff-Partikel verbleiben. Another important advantage of the invention is that that explosive particles with a defined porosity can be produced, the degree of porosity for example via an entry of suitable substances, especially water, in the explosive paint is discontinued. Preferably be used substances from the explosive particles diffuse out or can be detached and so one Leave a cavity in the explosive particle. Furthermore is possible salts or similarly inert substances use that in solid form in the explosive particle remain.

Durch solch nicht explosionsfähige Rückstände und/oder Löcher bzw. Poren in den Explosivstoff-Partikeln ist es vorteilhafterweise möglich die Geschwindigkeit und Temperatur des Abbrandes und somit die Detonationsgeschwidigkeit des Explosivstoffs zu beeinflussen. Through such non-explosive residues and / or holes or pores in the explosive particles advantageously possible the speed and temperature of the Burning and thus the explosive speed of the explosive to influence.

Entsprechend ist es ebenso möglich mehrschichtige Explosivstoff-Partikel zu erzeugen, wobei hierfür beim Strahlschneiden durch eine zentrale Düse und durch eine oder mehrere ringförmige Düsen unterschiedliche Explosivstoff-Lacke eingesetzt werden. Auf diese Weise ist es beispielsweise möglich einen Explosivstoff mit einer nach innen zunehmenden Abbrandgeschwindigkeit zu erzeugen, wobei hierfür beispielsweise eine äußere Schicht eine entsprechende Menge eines phlegmatisierenden Stoffs oder einen langsamer abbrennenden Explosivstoff enthält. Accordingly, it is also possible to have multiple layers To generate explosive particles, for this purpose during jet cutting through a central nozzle and through one or more ring-shaped nozzles different explosive varnishes used become. In this way it is possible, for example Explosive with an inward increasing To generate burnup speed, for this purpose, for example, an outer Layer an appropriate amount of a desensitizing Substance or a slower-burning explosive.

Gemäß einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird als phlegmatisierender Explosivstoff wasserhaltige Nitrocellulose und als Lösungsmittel Ethylacetat verwendet. Dieses Explosivstoff-Lösungsmittelsystem eignet sich hervorragend zur Herstellung kugelförmiger, wasser- und salzfreier Nitrocellulosepartikel, die insbesondere zur Herstellung von sphäroides Treibladungspulver optimal geeignet sind. According to a development of the present invention, desensitizing explosive water-containing nitrocellulose and used as the solvent ethyl acetate. This Explosive solvent system is ideal for Manufacture of spherical, water and salt free Nitrocellulose particles, in particular for the production of spheroids Propellant powder are ideal.

Des weiteren wird die Aufgabe der Erfindung durch ein Verfahren zur Herstellung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks bzw. eines Explosivstoff-Lacks mit definiertem Wassergehalt, insbesondere Nitrocellulose-Lacks, aus einem, insbesondere mit Wasser, phlegmatisierten Explosivstoff gelöst, wobei das Verfahren die folgende Schritte aufweist:

- Auflösen des phlegmatisierenden Explosivstoffs in einem Lösungsmittel;
- Entfernen des phlegmatisierenden Stoffs, insbesondere Wasser, aus der Mischung mittels azeotroper Destillation unter Einstellung eines definierten Wassergehaltes; und
- Einstellen einer vorbestimmten Viskosität des Explosivstoff-Lacks.

Furthermore, the object of the invention is achieved by a method for producing an essentially water-free explosive lacquer or an explosive lacquer with a defined water content, in particular nitrocellulose lacquers, from an explosive which has been desensitized, in particular with water, the method following Steps:

- dissolving the desensitizing explosive in a solvent;
- Removal of the desensitizing substance, in particular water, from the mixture by means of azeotropic distillation with the setting of a defined water content; and
- Setting a predetermined viscosity of the explosive paint.

Der wesentliche Vorteil dieses Erfindungsaspekts ist darin begründet, daß ein im wesentlichen wasserfreier Explosivstoff- Lack zur Herstellung wasserfreier und auch salzfreier Explosivstoff-Partikel geeignet ist, da diese verfahrensgemäß vor der Verwendung des Explosivstoff-Lacks aus einer Matrix, aus der die Partikel hergestellt werden, entfernt worden sind. The main advantage of this aspect of the invention is therein justifies that an essentially anhydrous explosive Lacquer for the production of water-free and also salt-free Explosive particle is suitable, because this is according to the process before Using the explosive varnish from a matrix from which the particles are made have been removed.

Gemäß einer Weiterbildung wird das Lösungsmittel zum Einstellen einer vordefinierten Viskosität vor und/oder nach der Destillation zu dem Explosivstoff zurückgeführt. Erfindungsgemäß können zum Einstellen der Viskosität weiterhin Hilfsstoffe, wie insbesondere oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel, Trennmittel sowie Mittel zum Einstellen der Viskosität, verwendet werden. According to a further development, the solvent is used for the adjustment a predefined viscosity before and / or after the Distillation returned to the explosive. According to the invention auxiliaries such as in particular surface-active substances, wetting agents, release agents and agents for adjusting the viscosity can be used.

Durch die Verwendung von Netz- und/oder Trennmitteln ist es beispielsweise möglich den Explosivstoff-Lack optimal auf die Materialien abzustimmen, mit denen er während des Herstellungsprozesses in Verbindung kommt, so daß beispielsweise Verschmutzungen durch ein Anhaften des Explosivstoffs an den verwendeten Apparaten und Apparaturen minimiert ist oder völlig unterbleibt. Aufgrund des inhärenten Energieinhalts eines Explosivstoffs tragen solche Maßnahmen zur Handhabungs- und Betriebssicherheit bei der Herstellung von Explosivstoffen bei. By using wetting and / or release agents it is For example, the explosive paint can be optimally applied to the Coordinate materials with which he works during the Manufacturing process comes in connection, so that for example Contamination due to the explosive sticking to the used ones Apparatus and equipment is minimized or completely omitted. Due to the inherent energy content of a Explosives carry such measures for handling and Operational safety in the manufacture of explosives.

Des weiteren wird die Aufgabe durch die Verwendung eines im wesentlichen wasserfreien Explosivstoff-Lacks, insbesondere eines Nitrocellulose-Lacks zur Herstellung von geformten, insbesondere kugelförmigen bzw. sphäroiden Explosivstoffen gelöst. Furthermore, the task is accomplished by using an im essential water-free explosive varnishes, especially one Nitrocellulose lacquers for the production of shaped, in particular spherical or spheroidal explosives solved.

Darüber hinaus wird die erfindungsgemäße Aufgabe durch einen Nitrocellulose-Lack gelöst, der aus zumindest Nitrocellulose und einem Lösungsmittel besteht, wobei der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen wasserfrei ist. In addition, the object of the invention is achieved by a Nitrocellulose varnish dissolved from at least nitrocellulose and a solvent, the nitrocellulose paint is essentially anhydrous.

Erfindungsgemäß weist der Nitrocellulose-Lack hierbei eine Viskosität auf, die es ermöglicht, insbesondere mittels des Strahlschneidverfahrens, Partikel mit einer vordefinierbaren Korngröße im Bereich von 0,1 mm bis 10 mm, bevorzugt im Bereich von 0,2 mm bis 2 mm und besonders bevorzugt im Bereich von 0,5 mm bis 1,0 mm zu formen. According to the invention, the nitrocellulose lacquer has one Viscosity, which makes it possible, in particular by means of the Beam cutting process, particles with a predefinable Grain size in the range of 0.1 mm to 10 mm, preferably in the range from 0.2 mm to 2 mm and particularly preferably in the range from 0.5 mm to form up to 1.0 mm.

Auf diese Weise ist es möglich, eine besondere bevorzugte Partikelgröße herzustellen. In this way it is possible to have a particularly preferred one To produce particle size.

Wie bereits oben erwähnt, weist der Nitrocellulose-Lack vorzugsweise Hilfsstoffe, insbesondere oberflächenaktive Substanzen, Netzmittel oder Trennmittel, sowie Mittel zum Einstellen der Viskosität auf. As already mentioned above, the nitrocellulose varnish has preferably auxiliaries, in particular surface-active Substances, wetting agents or release agents, as well as adjusting agents the viscosity.

Gemäß einer Weiterbildung ist der Nitrocellulose-Lack im wesentlichen salzfrei. According to a further development, the nitrocellulose paint is in the essential salt-free.

Weitere Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen. Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Ausführungsbeispiele näher erläutert. Further embodiments of the invention result from the Dependent claims. The invention based on the Exemplary embodiments explained in more detail.

example 1

Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 12,5%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist, wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, wird diese einem Strahlschneideverfahren unter Verwendung von Trenndrähten mit einer Dicke von 0,05 mm zugeführt. Die entstandenen Partikel werden in Wasser aufgefangen, wobei dieses ein Trennmittel enthalten kann und mittels eines Rührers in Bewegung gehalten wird. Nachdem die vollständige Charge an Nitrocellulose das Strahlschneidverfahren durchlaufen hat, wird die Wasser-Partikelmischung unter gleichzeitiger Anlegung eines Unterdrucks soweit eingeengt, bis die Partikel im wesentlichen lösungsmittelfrei in dem Wasser vorliegen. Aufgrund der Hydrophobie der Partikel ist ein Eindiffundieren von Wasser in die Partikel nicht zu befürchten. Im Anschluß an die destillative Einengung werden die entstandenen Partikel aus der Partikel-Wassermischung abgefiltert. Die erhaltene Partikelgröße beträgt 0,8 mm Durchmesser. Die Ausbeute beträgt in Bezug auf die eingesetzte Nitrocellulose 98,5%. One kilogram of nitrocellulose (= cellulose nitrate with one N content of approx. 12.5%), which in addition to 700 grams of nitrocellulose approx. Has 300 grams of water in one liter of ethyl acetate solved, the water content partly dissolved and partly dispersed is present. The mixture is distilled azeotropically, wherein the distilled azeotrope is dewatered and the Ethyl acetate is continuously returned to the distillation. After this the water completely out of the Nitrocellulose-ethyl acetate solution has been removed, this one Beam cutting process using cutting wires with a thickness of 0.05 mm fed. The resulting particles are in water caught, which may contain a release agent and is kept in motion by means of a stirrer. after the full batch of nitrocellulose that Has undergone jet cutting, the water particle mixture is under simultaneous application of a vacuum so far, until the particles are essentially solvent-free in the water available. Due to the hydrophobicity of the particles is a There is no need to fear water diffusing into the particles. in the Following the narrowing by distillation, the resulting Filtered out particles from the particle-water mixture. The particle size obtained is 0.8 mm in diameter. The yield is 98.5% in relation to the nitrocellulose used.

Example 2

Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 13,2%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist, wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, werden der Mischung 100 g Metrioltrinitrat gelöst in 200 g Ethylacetat zugesetzt. Der so enstandene Explosivstoff-Lack wird dann wie vorher beschrieben dem Strahlschneideverfahren zugeführt und weiterverarbeitet. One kilogram of nitrocellulose (= cellulose nitrate with one N content of approx. 13.2%), which in addition to 700 grams of nitrocellulose approx. Has 300 grams of water in one liter of ethyl acetate solved, the water content partly dissolved and partly dispersed is present. The mixture is distilled azeotropically, wherein the distilled azeotrope is dewatered and the Ethyl acetate is continuously returned to the distillation. After that Water completely from the nitrocellulose-ethyl acetate solution has been removed, the mixture is 100 g of metriol trinitrate dissolved in 200 g of ethyl acetate. The one created Explosive paint is then the same as previously described Beam cutting process fed and processed.

Beispiel 3Example 3

Ein Kilogramm Nitrocellulose (= Cellulosenitrat mit einem N-Gehalt von ca. 12,2%), das neben 700 Gramm Nitrocellulose ca. 300 Gramm Wasser aufweist wird in einem Liter Ethylacetat gelöst, wobei der Wasseranteil zum Teil gelöst und zum Teil dispergiert vorliegt. Die Mischung wird azeotrop destilliert, wobei das abdestillierte Azeotrop entwässert wird und das Ethylacetat in die Destillation laufend rückgeführt wird. Nachdem das Wasser vollständig aus der Nitrocellulose-Ethylacetat-Lösung entfernt worden ist, werden der Mischung 20 g Dibutylphthalat gelöst in 200 g Ethylacetat zugesetzt. Der so enstandene Nitrocellulose-Lack wird dann wie vorher beschrieben dem Strahlschneideverfahren zugeführt und weiterverarbeitet. One kilogram of nitrocellulose (= cellulose nitrate with one N content of approx. 12.2%), which in addition to 700 grams of nitrocellulose approx. Has 300 grams of water in one liter of ethyl acetate solved, the water content partly dissolved and partly dispersed is present. The mixture is distilled azeotropically, wherein the distilled azeotrope is dewatered and the Ethyl acetate is continuously returned to the distillation. After this the water completely out of the Nitrocellulose-ethyl acetate solution has been removed, add 20 g to the mixture Dibutyl phthalate dissolved in 200 g of ethyl acetate was added. The one created Nitrocellulose varnish is then applied as previously described Beam cutting process fed and processed.

An dieser Stelle sei darauf hingewiesen, daß alle oben beschriebenen Teile für sich allein gesehen und in jeder Kombination als erfindungswesentlich beansprucht werden. Abänderungen hiervon sind dem Fachmann geläufig. At this point it should be noted that all of the above described parts seen alone and in each Combination are claimed as essential to the invention. amendments the skilled worker is familiar with this.

Claims

1. A process for the production of shaped nitrocellulose and of explosives and fuels, in particular propellant charge substrate, such as spheroidal propellant charge powder, from an explosive, in particular water-phlegmatized, characterized by the following steps:

- dissolving the desensitized explosive in a solvent;

- Removal of the desensitizing substance, in particular water, from the mixture;

- Forms of explosive particles; and

- Collect the explosive particles.

2. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the removal of the desensitizing substance by means of azeotropic distillation is carried out.

3. The method according to any one of the preceding claims, in particular according to claim 2, characterized in that the solvent during and / or after distillation to create an explosive paint with a predefined viscosity returned to the explosive becomes.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that shaping the explosive particles using Beam cutting is carried out or initiated, with a Jet of an explosive-solvent mixture or an explosive-solvent solution, in particular Explosive paint, using a separator in Beam sections with defined and / or adjustable Length is divided into a, preferably moving, Fluid fall in which the explosive paint is bad and / or is essentially insoluble.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that Explosive particles with defined porosity be produced, the degree of porosity via an entry and / or remaining phlegmatizing substances, especially water, set in the explosive paint becomes.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that Explosive particles with a defined grain size are produced, in the range of 0.1 mm to 10 mm, preferred in the range of 0.2 mm to 2 mm and particularly preferably in Range is 0.5 mm to 1.0 mm.

7. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that as a desensitized explosive, water-containing Nitrocellulose and used as solvent ethyl acetate becomes.

8. A process for producing an explosive varnish with a defined water content, in particular nitrocellulose varnish, from an explosive which has been desensitized, in particular with water, characterized by the following steps:

- dissolving the desensitized explosive in a solvent;

- Removal of the desensitizing substance, in particular water, from the mixture by means of azeotropic distillation with the setting of a defined water content; and

- Setting a predetermined viscosity of the explosive paint.

9. The method according to claim 8, characterized in that the solvent during and / or after distillation for setting a predefined viscosity to the Explosive is returned.

10. Use of an explosive paint with a defined Water content, especially nitrocellulose lacquers Production of shaped, in particular spherical or spheroids, explosives.

11. Nitrocellulose varnish consisting of at least Nitrocellulose and a solvent, characterized in that the nitrocellulose varnish has a defined water content having.

12. nitrocellulose lacquer according to claim 11, characterized in that the nitrocellulose varnish is essentially anhydrous.

13. nitrocellulose lacquer according to one of claims 11 or 12, characterized in that the nitrocellulose paint has a viscosity that it enables, in particular by means of Jet cutting process, particles with a predefined grain size in the Range from 0.1 mm to 10 mm, preferably in the range from 0.2 mm to 2 mm and particularly preferably in the range of Form 0.5 mm to 1.0 mm.

14. Nitrocellulose lacquer according to one of the preceding Claims 11, 12 or 13, characterized in that the nitrocellulose paint excipients, in particular surface-active substances, wetting agents or release agents as well Contains viscosity adjusting agents.

15. Nitrocellulose lacquer according to one of the preceding Claims 11 to 14, characterized in that the nitrocellulose varnish is essentially salt-free.