DE10147897C1 - Verfahren zum galvanischen Aufbringen von Kontaktschichten auf keramische Bauelemente - Google Patents

Verfahren zum galvanischen Aufbringen von Kontaktschichten auf keramische Bauelemente

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur direkten galvanischen Aufbringung von Kontaktschichten auf elektrokeramische Bauelemente (1) vorgeschlagen. Dabei wird durch mechanische und chemische Behandlung von zu galvanisierenden Bereichen (3) eines elektrokeramischen Bauelements (1), dessen nicht zu galvanisierende Bereiche eventuell vorher mit einer Passivierungsschicht (2) versehen wurden, die Haftfestigkeit der Kontaktschichten auf den zu galvanisierenden Bereichen (3) erhöht. Die chemische und mechanische Behandlung besteht aus einem chemischen Bad (15) und darin befindlichen Schleifkörpern (5), die auf die elektrokeramischen Bauelemente einwirken.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer gut haftenden Galvanisierung von keramischen Materialien.
Viele elektrokeramische Bauelemente werden üblicherweise in Oberflächenmontage auf Platinen gelötet. Die Möglichkeit der Oberflächenmontage (SMD-Fähigkeit) kann dadurch erreicht wer­ den, daß Kontaktflächen auf den keramischen Bauelementen an­ gebracht werden. Gleiches gilt für die Herstellung bedrahte­ ter Bauelemente. Auch hier müssen zunächst Kontaktflächen auf dem keramischen Bauelement aufgebracht werden. Auf diesen Kontaktflächen werden dann Drähte, z. B. in einem Lötverfahren aufgebracht.
Die Haftfestigkeit der Kontaktierungsflächen auf dem kerami­ schen Bauelement spielt eine wesentliche Rolle. Auf einer un­ behandelten Keramikoberfläche ist sie in der Regel so gering, daß sie den Anforderungen der Praxis nicht genügt. Es sind deshalb verschiedene Methoden beschrieben worden, durch eine Vorbehandlung der keramischen Bauteile vor dem Aufbringen der Kontaktflächen bessere Haftfestigkeiten zu erzielen.
Normalerweise wird eine Grundkontaktierung zum Beispiel durch Tauchen des Bauteils in Metallisierungspaste oder in Leitkle­ ber aufgebracht. Diese Grundkontaktierung wird anschließend getrocknet und in der Regel eingebrannt. Aufgrund der oxida­ tiven Bedingungen während des Einbrennens enthalten fast alle Metallisierungspasten oder Leitkleber Edelmetalle, wie zum Beispiel Silber, Palladium oder Platin. Die Grundkontaktie­ rung ermöglicht anschließend das galvanische Aufbringen wei­ terer Metallschichten, zum Beispiel bestehend aus Nickel oder Zinn. Die äußerste Schicht, in der Regel Zinn, ist für die notwendige Benetzbarkeit des Bauteils mit Lot beim Löten verantwortlich und bestimmt somit die SMD-Fähigkeit des Bauele­ ments. Der Nachteil beim Aufbringen einer Grundkontaktierung mittels einer Metallisierungspaste besteht darin, daß große Mengen Edelmetalle eingesetzt werden müssen und zugleich ein Zeit- und energieaufwendiges Einbrennen der Grundkontaktie­ rung nötig ist.
In der Druckschrift DE 36 32 513 A1 ist ein Verfahren offen­ bart, bei dem die keramischen Grundkörper zuerst durch Ein­ wirkung von gasförmigen Borhalogeniden auf die Keramikober­ fläche in einer Glimmentladungszone und durch anschließendes Eintauchen in alkalische oder saure wässrige Lösungen vorbe­ handelt werden. Nach weiterer Behandlung mit einer Metall­ salzlösung kann galvanisch eine Kontaktierungsschicht auf dem keramischen Bauelement abgeschieden werden. Dieses Verfahren ist ebenfalls sehr Zeit- und energieaufwendig und erfordert in der Regel ebenfalls Edelmetallsalzlösungen.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, durch eine einfache Vorbehandlung der keramischen Bauelemente eine di­ rekte galvanische Abscheidung einer Kontaktierungsschicht auf den keramischen Bauteilen zu ermöglichen.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand weiterer Ansprü­ che.
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren, bei dem durch eine einfache mechanische und chemische Behandlung der zu galvani­ sierenden Bereiche des keramischen Bauelements mit einer phosphorsauren, wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 1,0 bis 1,5, eine erhöhte Haftfestigkeit für Kontaktschichten erreicht werden kann. In einem zweiten Schritt können dann mittels eines galvanischen Prozesses auf die zuvor aktivier­ ten Bereiche Kontaktschichten aufgebracht werden.
Vorteilhafterweise werden die zu galvanisierenden Flächen des keramischen Grundkörpers während eines Verfahrensschrittes A) durch mechanisches Aufrauhen und durch chemisches Ätzen in der oben genannten wässrigen Lösung behandelt. Das Aufrauhen läßt sich beispielsweise dadurch bewerkstelligen, daß auf die zu galvanisierenden Bereiche der Bauelemente Schleifkörper einwirken. Als Schleifkörper lassen sich beispielsweise klei­ ne Kugeln oder auch Würfel verwenden, die aus SiC, Korund oder Stahl bestehen. Der Verfahrensschritt A läßt sich vor­ teilhafterweise durch eine abrollende Reibung in einem Gemen­ ge aus keramischen Bauteilen und Schleifkörpern in einem sauren, wässrigen Medium in einer rotierenden Trommel reali­ sieren. Durch das gleichzeitige mechanische Aufrauhen und das chemische Ätzen lassen sich die Oberflächen des keramischen Bauteils zuverlässig so modifizieren, daß eine gute Haftfe­ stigkeit der Kontaktflächen auf dem keramischen Bauelement während des Galvanisierungsprozesses im Verfahrensschritt B) gewährleistet werden kann.
Um zu erreichen, daß nur selektiv die zu galvanisierenden Be­ reiche des Bauteils vorbehandelt werden, ist es möglich, die Bauteile auf einem Hilfsträger zu befestigen und nur diejeni­ gen Bereiche, die galvanisiert werden sollen, in das chemi­ sche Bad einzutauchen, das die Schleifkörper enthält.
Es ist auch möglich, die Bauelemente im Verfahrensschritt A) als Schüttgut einzusetzen und das Verfahren mit dem Schüttgut durchzuführen, wobei die keramischen Bauelemente in diesem Fall vollständig in das chemische Bad eintauchen, das die Schleifkörper enthält. Deshalb es ist in diesem Fall empfeh­ lenswert, vorher in einem Verfahrensschritt A1) die nicht zu galvanisierenden Bereiche des keramischen Bauelements mit ei­ ner Passivierungsschicht zu versehen, die diese Bereiche vor der Einwirkung des chemischen Bades und der Schleifkörper schützt.
Für die Passivierungsschicht in Frage kommen beispielsweise hochohmige Materialien, wie Bariumtitanat, Aluminiumoxid oder Glas. Auch die Verwendung von Spinellen der allgemeinen For­ mel AB2O4, wobei A zweiwertige Metalle und B drei- oder vier­ wertige Metalle, zum Beispiel ZnMn2O4 darstellt, ist vorteil­ haft. Möglich ist auch das Aufbringen von Schutzumhüllungen und Laminaten, wie sie in der Patentschrift DE 196 34 498 of­ fenbart sind, auf die hier voll inhaltlich Bezug genommen wird. Möglich ist auch die Verwendung von Perowskiten der folgenden allgemeinen Formel
MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3,
bei der das zweiwertige Metall MII entweder Strontium oder Barium und das dreiwertige Metall MIII ein Element der selte­ nen Erden ist, bei der gilt:
0 ≦ x < 0,85; 0 < y < (1 - x)/2 und x + y ≦ 1.
Die Passivierungsschicht kann beispielsweise auch eine Blei- Lanthan-Zirkon-Titanatkeramik (PLZT-Keramik) der Formel (Pb,La)(Zr,Ti)O3 umfassen. Dabei handelt es sich um polykri­ stalline Keramiken mit Perowskit-Struktur, die durch die all­ gemeine Formel ABO3 gekennzeichnet sind. Die A-Plätze können dabei von Pb besetzt sein, das teilweise von La ersetzt wer­ den kann, wobei die B-Plätze von Zr oder Ti besetzt sein kön­ nen. Vorteilhafterweise setzen sich diese Keramiken aus PbO mit einem ungefähren Anteil von 50-80 Gewichts%, ZrO2 mit et­ wa 20-50 Gewichts%, TiO mit etwa 10-40 Gewichts% und La2O3 mit etwa 0-20 Gewichts% zusammen.
Diese Materialien sind vorteilhafterweise hochohmig, mecha­ nisch sehr beständig und gleichzeitig unempfindlich gegen die sauren wässrigen Lösungen, die zum Ätzen bzw. zur aktivieren­ den Behandlung eingesetzt werden und behindern aufgrund ihrer Hochohmigkeit im Verfahrensschritt B) das galvanische Abscheiden einer Kontaktschicht auf den nicht zu galvanisierenden Bereichen des Bauelements.
Im Verfahrensschritt B) wird anschließend auf die im Verfah­ rensschritt A) aufgerauhten und geätzten Bereiche des Bauele­ ments galvanisch eine Kontaktschicht abgeschieden. Die Galva­ nisierung erfolgt vorteilhafterweise im Schüttgut, wobei die Bauteile in einer sauren Metallsalzlösung mit Kontaktkörpern vermengt werden. Die Kontaktkörper sind vorteilhafterweise elektrisch leitende Metallkugeln, beispielsweise Stahlkugeln, die die Bauelemente kontaktieren und einen besseren Stromfluß zwischen den Bauelementen gewährleisten, so daß eine höhere Abscheidungsrate des Metalls (Kontaktschicht) auf den Bauele­ menten erzielt werden kann. In der Regel befindet sich das Bauelement-Kontaktkörper-Gemenge in einer rotierenden Trommel in einer Elektrolytlösung, wobei die Trommel sich in einem Galvanikbecken befindet. Durch Anlegen eines geeigneten Stro­ mes (Galvanikbecken beispielsweise als Anode geschaltet und eine Kathode, die in die rotierende Trommel eintaucht) läßt sich galvanisch eine Kontaktschicht auf den nach Verfahrens­ schritt A) vorbehandelten Bereichen der Bauelemente abschei­ den.
Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Abbildungen und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
Fig. 1A und 1B zeigen die Verfahrensschritte A) und B) des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Fig. 2A und 2B zeigen einen Querschnitt und eine perspek­ tivische Ansicht durch ein nach dem erfindungsgemä­ ßen Verfahren hergestelltes keramisches Bauteil mit durchgehender Passivierungsschicht auf den Mantel­ flächen, wobei anschließend noch nach herkömmlichen Verfahren weitere galvanische Schichten aufgetragen wurden.
Fig. 3A und 3B zeigen einen Querschnitt und eine perspek­ tivische Ansicht eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten keramischen Bauteils mit ebenfalls weiteren nach herkömmlichen Verfahren aufgebrachten Metallisierungsschichten, wobei die. Passivierungsschicht die an die Stirnseiten angrenzenden Bereiche der Mantelflächen freiläßt.
Die nicht zu galvanisierenden Bereiche des keramischen Bauelements 1 werden vor dem erfindungsgemäßen Verfahren im Verfahrensschritt A1) beispielsweise mit einer Passivierungsschicht aus ZnMn2O4 versehen.
Anschließend werden wie in Fig. 1A gezeigt, die keramischen Bauelemente 1 mit den Passivierungsschichten 2 mit Schleifkörpern 5 in einer sauren, wässrigen Lösung in Kontakt gebracht (Verfahrenschritt A). Das Gemenge aus Schleifkörpern und keramischen Bauelementen befindet sich in einer rotierenden Trommel 10, die in ein Säurebad 15 eintaucht. Die rotierende Bewegung der Trommel ist durch einen Pfeil in Fig. 1A dargestellt. Die Trommeldrehachse ist dabei geneigt, um eine abrollende Bewegung des Gemenges aus keramischen Bauelementen und Schleifkörpern zu gewährleisten. Durch das gleichzeitige mechanische Aufrauhen durch die Schleifkörper 5 und die chemische Ätzung im sauren Bad 15 werden die zu galvanisierenden Bereiche 3 der Bauelemente 1 so modifiziert, daß eine zuverlässige Haftung der in B) galvanisch aufgebrachten Kontaktschichten, möglich wird. Als Säurebad wird eine phosphorsaure, wässrige Lösung mit einem pH-Wert von 1,0 bis 1,5 eingesetzt. Die Kontaktflächen und die Kontaktierungswahrscheinlichkeit zwischen den Schleifkörpern und den keramischen Bauelementen wird dadurch erhöht, daß ein vorteilhaftes Verhältnis von Bauelementlänge zum Schleifkörperdurchmesser eingehalten wird. Dieses beträgt vorteilhafterweise 1 : 0,05 bis 1 : 0,8. Die gesamte Anordnung mit der rotierenden Trommel 10 und dem Schleifkörper-Bauelementgemenge befindet sich in einem Becken 20 zusammen mit dem Säurebad.
Im Verfahrensschritt B) werden die nach A) vorbehandelten ke­ ramischen Bauelemente im Schüttgut galvanisiert (siehe auch Fig. 1B). Dazu bringt man ein Gemenge aus Bauelementen 1 mit einer Passivierungsschicht 2 und Kontaktkörpern 25 in eine rotierende Trommel 10. Diese Trommel taucht in eine Elektro­ lytlösung 30, die sich in einem Galvanikbecken 35 befindet. Die Elektrolytlösung besteht beispielsweise aus einer Zinn­ salzlösung mit einer ungefähren Konzentration von 10 bis 20 g SnII/Liter, wobei der pH-Wert ungefähr 3 bis 4,5 beträgt. Als Kontaktkörper werden vorzugsweise elektrisch leitende Kugeln, beispielsweise Stahlkugeln eingesetzt. Um eine galvanische Abscheidung von metallischen Kontaktschichten auf die zu gal­ vanisierenden Bereiche 3 der Bauelemente 1 zu ermöglichen, wird das Galvanikbecken 35 als Anode geschaltet und gleich­ zeitig eine Elektrode 36 in die rotierende Trommel 10 einge­ taucht, die als Kathode geschaltet ist. Die abrollende Bewe­ gung der Trommel 10 ermöglicht einen guten Kontakt zwischen den Bauelementen und den Kontaktkörpern, wobei beim erfin­ dungsgemäßen Verfahren vorzugsweise ein Verhältnis von Bau­ teillänge zu Kontaktkörperdurchmesser im Bereich von 1 : 0,05 bis 1 : 0,08 beträgt. Dadurch erhöht sich die Kontakt­ wahrscheinlichkeit zwischen den Kontaktkörpern und den Bau­ elementen, so daß aufgrund des guten Stromflusses eine gute Abscheidung des Metalls auf den Bereichen 3 möglich ist. Die Stromdichten liegen dabei vorzugsweise im Bereich von 0,05 bis 0,15 A/dm2.
Vorzugsweise werden die in B) verwendeten Kontaktkörper auch gleichzeitig als Schleifkörper im Verfahrensschritt A) einge­ setzt. Dies ermöglicht einen einfachen und kontinuierlichen Verfahrensprozeß, bei dem nach dem Verfahrensschritt A) die rotierende Trommel aus dem sauren Bad 15 entfernt wird, eini­ ge Male mit Wasser gewaschen wird, um keine Kontaminationen des sauren Bades auf den Bauelementen oder Kontakt- bezie­ hungsweise Schleifkörpern in den Verfahrensschritt B) zu überführen. Nach dem Waschen kann das Bauelement- Kontaktkörpergemenge direkt in das Galvanisierungsbad mit der Elektrolytlösung 35 eingetaucht werden und der Verfahrens­ schritt B) durchgeführt werden. Dadurch können zusätzliche aufwendige Arbeitsschritte, wie zum Beispiel das Entfernen der Schleifkörper beim Übergang von den Verfahrenschritten A) nach B) vermieden werden.
Die Vorteile der hier vorliegenden Variante des erfindungsge­ mäßen Verfahrens bestehen auch darin, daß sowohl die Vorbe­ handlung der zu galvanisierenden Bereiche 3 im Verfahrens­ schritt A) als auch der Verfahrensschritt B) mit den gleichen für die Galvanisierung vorgesehenen technischen Einrichtungen vorgenommen werden können. Es sind keine umständlichen Ein­ brennvorgänge von Metalleitpasten oder ein zusätzliches Ein­ bringen der Bauelemente in Glimmentladungszonen mehr nötig.
In den Fig. 2A uns 2B ist ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Bauelement 1 (Varistor) mit Innene­ lektroden 55, die die Kontaktschichten 40 kontaktieren, im Querschnitt und in perspektivischer Ansicht zu sehen. Auf dem Bauelement befindet sich die Passivierungsschicht 2, die die Mantelflächen des Bauelements komplett bedeckt und die im Verfahrensschritt A1) aufgebracht wurde. Nach der Erzeugung der Kontaktschicht 40 mittels des erfindungsgemäßen Verfah­ rens lassen sich mit dem Stand der Technik entsprechenden galvanischen Prozessen weitere Kontaktschichten 45 und 50 auf das Bauelement aufbringen. Die Kontaktschicht 50 besteht in der Regel aus Zinn und bestimmt die Löteigenschaften des ke­ ramischen Bauelements. In diesem Fall bedecken die Kontakt­ schichten nur die Stirnseiten des Bauelements.
In den Fig. 3A und 3B ist ein nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestelltes Bauelement, ein Varistor, ebenfalls im Querschnitt und in perspektivischer Ansicht zu sehen. Es ist zu erkennen, daß in diesem Falle nach dem Verfahrens­ schritt A1) eine Passivierungsschicht 2 vorhanden ist, die nur Teile der Mantelflächen des Bauelements bedeckt, während die Stirnseiten und an die Stirnseiten angrenzende Bereiche der Mantelflächen freigelassen werden. In dem Bauelement be­ finden sich Innenelektroden 55, die die nach dem erfindungs­ gemäßen Verfahren in B) aufgebrachten Kontaktschichten 40 kontaktieren. Mit herkömmlichen galvanischen Verfahren lassen sich weitere Kontaktschichten 45 und 50 aufbringen. In diesem Fall bedecken die Kontaktschichten die Stirnseiten und die daran angrenzenden Bereiche der Mantelflächen des Bauele­ ments.
Das erfindungsgemäße Verfahren beschränkt sich nicht auf das hier vorgestellte Ausführungsbeispiel. Weitere Variationen sind sowohl hinsichtlich der chemischen und mechanischen Vor­ behandlung der Bauelemente als auch bezüglich der verwendeten Elektrolytlösungen und Schleifkörper, sowie Kontaktkörper möglich. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Kon­ taktschichten direkt auf eine ganze Reihe von keramischen Bauelementen, beispielsweise Varistoren oder Thermistoren, oder andere keramische Bauelemente aufbringen.

Claims (14)

1. Verfahren zum direkten Galvanischen Aufbringen von Kontaktschichten auf keramische Bauelemente mit den Verfahrensschritten,
  • A) die zu galvanisierenden Bereiche (3) des keramischen Bauelements (1) werden zuerst durch mechanische und chemische Behandlung in einer phosphorsauren, wässrigen Lösung mit einem pH-Wert von 1,0 bis 1,5 aktiviert,
  • B) die Kontaktschichten (40) werden danach durch einen galvanischen Prozeß direkt auf das mit der Lösung behandelte keramische Bauelement (1) aufgebracht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem vor den Verfahrensschritten A) und B) in einem Verfahrenschritt A1) zuerst eine Passivierungsschicht (2) auf die nicht zu galvanisierenden Bereiche des keramischen Bauelements (1) aufgebracht wird.
3. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, bei dem im Verfahrensschritt A1) eine hochohmige Passivierungsschicht verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, bei dem im Verfahrensschritt A1) Spinelle der allgemeinen Formel AB2O4, oder Perowskite der folgenden allgemeinen Formel
MII xMIII 1-xTiIV x+yCoII yCoIII 1-x-2yO3,
bei der das zweiwertige Metall MII entweder Strontium oder Barium und das dreiwertige Metall MIII ein Element der Seltenen Erden ist, bei der gilt:
0 ≦ x < 0,85; 0 < y < (1 - x)/2 und x + y ≦ 1
oder eine Blei-Lanthan-Zirkon-Titanat-Keramik der allgemeinen Formel (Pb,La)(Zr,Ti)O3 als Passivierungsschichten verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem im Verfahrensschritt A) die mechanische Behandlung durch Aufrauhen und die chemische Behandlung durch Ätzen der zu galvanisierenden Bereiche (3) des keramischen Bauelements erfolgt.
6. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, bei dem im Verfahrensschritt A) Schleifkörper (5) verwendet werden, die in sauren wässrigen Lösungen (15) auf die keramischen Bauelemente einwirken.
7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem als Schleifkörper (5) Stahlkugeln verwendet werden.
8. Verfahren nach einem einem der Ansprüche 6 bis 7, bei dem keramische Bauelemente und Schleifkörper verwendet werden, die ein Verhältnis von Bauelementlänge zu Schleifkörperdurchmesser von 1 : 0,05 bis 1 : 0,8 aufweisen.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem im Verfahrensschritt B) die keramischen Bauelemente mit elektrisch leitenden Kontaktkörpern (25) in einer ein Metallsalz umfassenden Elektrolytlösung (30) in Kontakt gebracht werden und ein elektrischer Stromfluß mit einer geeigneten Stromdichte so angelegt wird, daß eine galvanische Abscheidung des Metalls auf den zu galvanisierenden Bereichen (3) der keramischen Bauelemente erfolgt.
10. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, bei dem die keramischen Bauelemente derart mit den Kontaktkörpern in Kontakt gebracht werden, daß die Bauelemente und die Kontaktkörper eine Relativbewegung zueinander ausführen.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 oder 10, bei dem als Elektrolytlösung (30) eine Zinn(II)-Lösung mit einer ungefähren Konzentration von 10 bis 20 g Sn(II) je Liter bei einem pH-Wert von 3 bis 4,5 verwendet wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, bei dem Stromdichten im Bereich von 0,05 bis 0,15 A/dm2 eingesetzt werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, bei dem keramische Bauelemente (1) und Kontaktkörper (25) verwendet werden, die ein Verhältnis von Bauelementlänge zu Kontaktkörperdurchmesser von 1 : 0,05 bis 1 : 0,8 aufweisen.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 13, bei dem die im Verfahrenschritt B) eingesetzen Kontaktkörper (25) auch im Verfahrenschritt A) als Schleifkörper (5) verwendet werden.
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