DE10127075A1 - Vorrichtung und Verfahren zur Herstellung von Emulsionen - Google Patents

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen. Die Vorrichtung weist ein Gehäuse für die Aufnahme einer kontinuierlichen Phase sowie eine Welle auf, die rotierend im Gehäuse antreibbar angeordnet ist. An der Welle sind ein oder mehrere hohle Membrankörper befestigt, in die über einen am oder in der Welle ausgebildeten Zufuhrkanal eine disperse Phase eingeleitet wird. Beim Emulsionsprozess werden die Membrankörper in der kontinuierlichen Phase rotierend angetrieben. DOLLAR A Die vorliegende Vorrichtung und das zugehörige Verfahren ermöglichen die Herstellung homogener Emulsionen mit geringem Energieaufwand.

Description

Technisches Anwendungsgebiet

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung sowie ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen unter Einsatz einer oder mehrerer Membranen, durch die eine disperse Phase eines flüssigen Mediums in eine kontinuierliche Phase eines anderen flüssigen Mediums fein verteilt eingebracht wird. Bei einer Emulsion liegt die disperse Phase in Form feiner Tropfen in der kontinuierlichen Phase verteilt vor.

In vielen technischen Bereichen, bspw. bei der Lebensmittelherstellung oder der Produktion pharmazeutischer Produkte, ist es regelmäßig notwendig, lipophile und hydrophile Substanzen zu einem Produkt zu vereinigen. Als Produktform wird hierbei in vielen Fällen die Emulsion aus einer öligen und einer wässrigen Phase gewählt.

Stand der Technik

Industriell werden Emulsionen häufig in Rotor- Stator-Systemen hergestellt. Beispiele für Rotor- Stator-Systeme sind einfache Rührwerke, Zahnkranz­ dispergiermaschinen und Kolloidmühlen. Bei derartigen Systemen werden die kontinuierliche und die disperse Phase in einem Behältnis zusammengebracht und durch den Betrieb des Rotors unter Bildung einer Emulsion miteinander vermischt.

Als weitere Systeme zur Herstellung von Emulsionen sind Hochdruckhomogenisatoren oder die Beaufschlagung eines Systems aus disperser und kontinuierlicher Phase mit Ultraschall bekannt.

Der Energieaufwand für den Betrieb dieser Geräte ist jedoch sehr hoch. Während des Emulgierprozesses tritt zudem häufig eine starke Wärmeentwicklung ein, die die Emulsion auf unerwünscht hohe Temperaturen aufheizen kann. In Abhängigkeit vom eingesetzten Emulgiergerät liegen die Durchmesser der Emulsions­ tröpfchen zwischen 0,1 und 100 µm, wobei in der Regel eine sehr breite Tröpfchengrößenverteilung vorliegt.

Ein weiteres Verfahren zur Herstellung von Emulsionen setzt eine Membrantechnik zur Erzeugung fein verteilter Tröpfchen der dispersen Phase in der kontinuierlichen Phase ein. Die disperse Phase wird hierbei durch die Poren einer Membran gepresst, so dass sich an der Oberfläche der Membran Tropfen ausbilden, die nach Erreichen eines kritischen Tropfendurchmessers abreißen und von der über die Oberfläche strömenden kontinuierlichen Phase mitgerissen werden.

In einer bekannten Ausführung einer derartigen Vorrichtung wird eine Rohrmembran eingesetzt, die von einer kontinuierlichen Phase durchströmt wird. Die disperse Phase wird von außen durch das poröse System der Rohrmembran in die innen strömende kontinuierliche Phase gepresst. Der Fluss der dispersen Phase kommt aufgrund einer angelegten transmembranen Druckdifferenz zustande. Der eigentliche Vorgang des Emulgierens, d. h. die Tropfenbildung, findet an der inneren Oberfläche der Rohrmembran statt. Die Tropfen wachsen an dieser Oberfläche solange an, bis die tropfenablösenden Kräfte größer werden als die Kräfte, die den Tropfen an der jeweiligen Pore festhalten. Der Tropfen wird dann mit dem erreichten Durchmesser von der kontinuierlichen Phase, die die Membranoberfläche überströmt, abgelöst und von der Strömung mitgerissen. Dadurch können sehr homogene Emulsionen mit relativ enger Tröpfchengrößen­ verteilung erzeugt werden. Um eine ausreichend große Überströmung der Membranoberfläche durch die kontinuierliche Phase zu erreichen, muss auch bei diesen Systemen eine starke Pumpe eingesetzt werden, die zu einem hohen Energieverbrauch und einer unerwünschten Erwärmung der erzeugten Emulsion führt.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von Emulsionen anzugeben, die eine homogene Tröpfchengrößenverteilung bei geringem Energieverbrauch ermöglicht.

Darstellung der Erfindung

Die Aufgabe wird mit der Vorrichtung und dem Verfahren gemäß den Patentansprüchen 1 bzw. 6 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung und des Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche.

Die Vorrichtung weist ein Gehäuse mit Ein- und Auslassöffnung für eine kontinuierliche Phase eines ersten flüssigen Mediums, eine in dem Gehäuse rotierend antreibbar angeordnete Welle, an oder in der ein Zufuhrkanal für eine disperse Phase eines zweiten flüssigen Mediums ausgebildet ist, und eine oder mehrere hohl ausgebildete Membrankörper auf, die an der Welle befestigt sind. Der Zufuhrkanal ist bei der vorliegenden Vorrichtung über die Welle mit den hohl ausgebildeten Membrankörpern verbunden, um die Zuführung der dispersen Phase über den Zufuhrkanal in die Membrankörper zu ermöglichen. Beim Betrieb dieser Vorrichtung wird die kontinuierliche Phase in das Gehäuse eingebracht und anschließend oder gleichzeitig die disperse Phase über den Zufuhrkanal an der Welle unter Druck in die hohl ausgebildeten Membrankörper eingeleitet. Während der Zuführung der dispersen Phase wird die Welle über einen Motor, der getrennt von der Vorrichtung vorliegen kann, rotierend angetrieben, so dass die daran befestigten Membrankörper in der kontinuierlichen Phase um die Längsachse der Welle rotieren. Die disperse Phase wird dabei durch die Poren der Membrankörper in die kontinuierliche Phase gepresst, wobei die Ablösung der Tröpfchen wie bei der oben beschriebenen Membrantechnik erfolgt.

Die vorliegende Vorrichtung und das zugehörige Verfahren weisen aufgrund ihres Aufbaus und der damit verbundenen Betriebsweise besondere Vorteile auf. So ist es durch die Rotation der Membranhohlkörper in der kontinuierlichen Phase nicht erforderlich, diese Phase in dem Gehäuse zusätzlich umzupumpen. Die erforderliche Überströmgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase über die Membranoberfläche wird bereits durch die Rotation der Membrankörper erreicht. Auf eine ausreichend groß dimensionierte Pumpe mit entsprechend hohem Energieverbrauch kann bei der vorliegenden Vorrichtung und dem vorliegenden Verfahren daher verzichtet werden. Selbst wenn die kontinuierliche Phase zusätzlich in dem Gehäuse umgepumpt wird, ist dafür eine wesentlich kleiner dimensionierte Pumpe ausreichend, da diese nicht zur Erzeugung der erforderlichen Überströmgeschwindigkeiten ausgebildet sein muss.

Durch die Rotation der Membrankörper in der kontinuierlichen Phase treten Zentrifugalkräfte auf, die zusätzlich zum anliegenden Druck auf die disperse Phase in den Membrankörpern einwirken. Durch diese zusätzlich wirkenden Zentrifugalkräfte wird ein größerer Teil der dispersen Phase an den von der Welle am weitesten entfernt liegenden Bereichen der Membrankörper in die kontinuierliche Phase austreten, an denen die Überströmgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase vorteilhafterweise am höchsten ist. Dieser Effekt führt zu einer optimalen Ausnutzung der zur Rotation aufgewendeten Energie für den Emulgierprozess.

Die an der Welle befestigten hohlen Membrankörper können zur Ausnutzung des obigen Effektes unter­ schiedliche geometrische Formen aufweisen. Sie können bspw. als rohrförmige Ausleger sternförmig um die Wellenachse herum angeordnet sein. Eine bevorzugte Ausführungsform setzt jedoch scheibenförmige Membranhohlkörper ein, durch deren Symmetriezentrum die Welle verläuft. Die einzelnen Scheiben weisen dabei vorzugsweise den gleichen Scheibendurchmesser auf und sind in annähernd konstantem Abstand und parallel zueinander an der Welle angeordnet. Dies ergibt einen annähernd zylinderförmigen Rotationsraum, der durch ein zylinderförmig ausgebildetes Gehäuse umschlossen werden kann.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung ist der Zufuhrkanal nicht als gesonderter Kanal an der Welle befestigt. Die Welle ist vielmehr als Hohlwelle ausgebildet, so dass sie selbst den Zufuhrkanal bildet. Die Verbindung zwischen dem Zufuhrkanal und dem Inneren der hohlen Membrankörper wird über geeignete Öffnungen der Hohlwelle bzw. des Zufuhrkanals und der Membran­ körper an den entsprechenden Befestigungsstellen der Membrankörper an der Welle erreicht.

Vorzugsweise weist das Gehäuse eine Innenkontur auf, die an die äußere Form der Membrankörper und der Welle angepasst ist, ohne deren Rotation zu behindern. Zwischen der Innenkontur und der Oberfläche der Membrankörper und der Welle verbleibt dabei ein Zwischenraum, der von der kontinuierlichen Phase ausgefüllt wird. Durch eine derartige Ausgestaltung wird gewährleistet, dass ein großer Volumenanteil der in dem Gehäuse vorliegenden kontinuierlichen Phase mit der Oberfläche der Membrankörper in Kontakt ist.

Die vorliegende Vorrichtung kann sowohl für eine diskontinuierliche als auch für eine kontinuierliche Herstellung von Emulsionen eingesetzt werden. Bei einer diskontinuierlichen Herstellung wird die kontinuier­ liche Phase zunächst in das Gehäuse eingeleitet. Anschließend werden die Membrankörper über die Welle in Bewegung versetzt und die disperse Phase unter Druck in die Membrankörper eingeführt. Nach einem vorgebbaren Zeitintervall, das für die Herstellung der gewünschten Emulsion ausreichend ist, wird diese über die Auslass­ öffnung abgezogen und der gesamte Prozess beginnt von Neuem.

Bei einer kontinuierlichen Betriebsweise wird die kontinuierliche Phase ständig über die Einlassöffnung zugeführt und die Emulsion ständig über die Auslass­ öffnung abgezogen. Die hierfür erforderliche Pumpe muss lediglich den Transport des flüssigen Mediums von der Einlass- zur Auslassöffnung gewährleisten. Die erforderlichen Überströmgeschwindigkeiten über die Oberfläche der Membrankörper werden durch die Rotation der Membrankörper erreicht.

Selbstverständlich werden die Anzahl der Membran­ körper sowie die Dimensionen der Membrankörper und des Gehäuses wie auch der Druck der dispersen Phase in den Membrankörpern und die Verweilzeit der kontinuierlichen Phase im Gehäuse vom Fachmann geeignet gewählt, um das gewünschte Ergebnis in Abhängigkeit von den einge­ setzten flüssigen Medien zu erreichen. Das Gleiche gilt für die Wahl der Materialien der Membrankörper sowie deren Trenngrenzen. So können neben Keramikmaterialien für die Membrankörper auch Polymermaterialien oder andere anorganische Materialien, wie Metalle, Kohlenstoffe, Gläser, eingesetzt werden. Das Einbringen der dispersen in die kontinuierliche Phase kann durch die Wahl von Membranmaterialien mit definierten Oberflächeneigenschaften verbessert werden. Dabei kann es von Vorteil sein, die Membranoberfläche hydrophil, hydrophob bis hin zu oleophob auszustatten. Dies kann durch die Wahl des Membranmaterials oder durch zusätzliche Beschichtungen auch bei anorganischen Materialien erreicht werden. Die Membranen selbst können als Nanofiltrationsmembranen, Ultrafiltrations­ membranen oder Mikrofiltrationsmembranen ausgebildet sein. Für das Gehäuse wird ein geeignetes Material gewählt, das mit den verwendeten flüssigen Medien verträglich ist.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die vorliegende Vorrichtung sowie das vorliegende Verfahren werden nachfolgend anhand eines Ausführungs­ beispiels in Verbindung mit den Zeichnungen nochmals kurz erläutert. Hierbei zeigen:

Fig. 1 schematisch ein Beispiel für eine Membrantechnik gemäß dem Stand der Technik; und

Fig. 2 eine Schnittdarstellung einer Vorrichtung gemäß einem Ausführungs­ beispiel der vorliegenden Erfindung.

Wege zur Ausführung der Erfindung

Fig. 1 zeigt schematisch die Wirkungsweise der Membrantechnik zur Herstellung von Emulsionen, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt ist. Hierbei wird eine Rohrmembran 12 eingesetzt, die von einer kontinuierlichen Phase 9 durchströmt wird. Von außerhalb der Rohrmembran 12 wird die disperse Phase 8 durch die Poren 13 der Rohrmembran 12 gepresst, so dass sich an der inneren Membranoberfläche 14 Tröpfchen 15 bilden, die nach Erreichen einer bestimmten Tröpfchen­ größe von der kontinuierlichen Phase 9 mitgerissen werden, so dass am Austritt aus der Rohrmembran 12 eine Emulsion 10 vorliegt.

Zum Betrieb einer derartigen Vorrichtung muss jedoch eine ausreichend hohe Überströmgeschwindigkeit der kontinuierlichen Phase 9 über die Membranoberfläche 14 erreicht werden, die eine Pumpe mit hohem Energie­ verbrauch erfordert.

Fig. 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung, die keinen derart hohen Energieverbrauch zur Erzeugung der Emulsion aufweist. Die Vorrichtung besteht aus einem Gehäuse 1 mit einer Einlassöffnung 2 für die kontinuierliche Phase 9 und einer Auslassöffnung 3 für die fertige Emulsion. An der Ein- 2 sowie der Auslassöffnung 3 sind jeweils Ventile 16 vorgesehen, um den Zufluss bzw. Abfluss der kontinuierlichen Phase 9 bzw. der Emulsion 10 unterbrechen zu können. In dem Gehäuse ist eine rotierend antreibbare Welle 4 ausgebildet, an der im vorliegenden Beispiel vier scheibenförmige Membrankörper 6 befestigt sind. Die Welle 4 ist eine Hohlwelle, die gleichzeitig den Zufuhrkanal 5 für die disperse Phase 8 bildet. Der Zufuhrkanal 5 ist an der Befestigung der Membran­ scheiben 6 mit der Hohlwelle 4 mit den hohlen Innenräumen der als Filterelemente ausgebildeten Membranscheiben 6 verbunden. Die Hohlwelle 4 verläuft hierbei durch das Symmetriezentrum der einzelnen Membranscheiben 6, so dass diese um ihre Symmetrieachse rotierend durch die Hohlwelle 4 angetrieben werden. Das Gehäuse 1 weist eine Innenkontur 7 auf, die sich an die Kontur der Membranscheiben 6 und der Hohlwelle 4 anpasst, so dass lediglich geringe Zwischenräume zwischen der Innenkontur 7 und den Membrankörpern 6 bzw. der Hohlwelle 4 entstehen, wie dies aus der Figur ersichtlich ist. Diese Zwischenräume 11 bilden den Feed- bzw. Emulsionsraum, durch den die kontinuierliche Phase 9 an den Oberflächen der Membrankörper 6 vorbeigeführt wird. Die Hohlwelle 4 ist über ein entsprechendes Lager 17 innerhalb des Gehäuses 1 gelagert.

In einer beispielhaften Ausbildung dieser Vorrichtung haben die Membranscheiben 6 einen Durch­ messer von ca. 150 mm, das Gehäuse einen Durchmesser sowie eine Höhe in der Größenordnung von 20 cm. Die Membranscheiben selbst sind aus einem Keramikmaterial gebildet.

Beim Betrieb dieser Vorrichtung wird die disperse Phase 8 unter Druck, der beispielsweise durch eine Pumpe oder ein durch Druckluft erzeugtes Gaspolster aufgebracht wird, durch den Zufuhrkanal 5 der Hohlwelle 4 in die Membranscheiben 6 eingeleitet. Die kontinuier­ liche Phase 9 wird über das Ventil 16 und die Einlass­ öffnung 2 in den Emulsionsraum 11 des Gehäuses 1 geführt. Während der Zufuhr der dispersen Phase 8 werden die Membranscheiben durch rotatorischen Antrieb der Welle 4 in der kontinuierlichen Phase 9 rotiert. Durch diese Rotation wird eine Überströmung der Membranoberflächen mit der kontinuierlichen Phase 9 hervorgerufen, die für die Ablösung der Tröpfchen der dispersen Phase 8 von der Oberfläche der Membrankörper 6 erforderlich ist. Der Ablösemechanismus erfolgt dabei in gleicher Weise wie bei der üblichen Membrantechnik der Fig. 1.

Nach Fertigstellung der Emulsion, d. h. nach dem Erreichen des gewünschten Dispersphasenanteils, kann diese durch Öffnen des Ventils 16 an der Auslassöffnung 3 abgelassen werden.

Die Rotation der Welle 4 erfolgt in der Regel derart, dass Überströmgeschwindigkeiten von 2-5 m/s an den äußersten Bereichen der Membranscheiben 6 erreicht werden. Selbstverständlich kann mit der in diesem Ausführungsbeispiel gezeigten Vorrichtung auch eine kontinuierliche Herstellung der Emulsion erreicht werden, indem die kontinuierliche Phase 9 kontinuier­ lich über die Einlassöffnung 2 zugeführt und die Emulsion 10 kontinuierlich über die Auslassöffnung 3 abgezogen wird, während die Membranscheiben 6 rotierend angetrieben werden.

Die folgende Tabelle gibt ein Beispiel für die Herstellung einer Emulsion mit der vorliegenden Vorrichtung an, bei der Membranscheiben 6 mit unterschiedlichem Porendurchmesser eingesetzt wurden. Als kontinuierliche Phase 9 wurde Wasser, als disperse Phase MCT (medium chain triglycerides) eingesetzt. In die kontinuierliche Phase wurden durch die vorliegende Vorrichtung 5 kg/m² h disperse Phase eingetragen.

Mit der vorliegenden Vorrichtung und dem zugehörigen Verfahren sind sowohl Öl/Wasser- als auch Wasser/Öl-Emulsionen und Liposomen herstellbar. Die Vorrichtung führt zu einer geringen Erwärmung der Emulsion während des Herstellprozesses, was gerade bei Einsatz hitzeempfindlicher Substanzen von großem Vorteil ist. Ebenso wie bekannte Systeme des Standes der Technik lässt sich mit der vorliegenden Vorrichtung auch eine sterile Fahrweise ohne Zwischensterilisation bis zum Endprodukt durchführen.

Bezugszeichenliste

1

Gehäuse

2

Einlassöffnung

3

Auslassöffnung

4

Welle, Hohlwelle

5

Zufuhrkanal

6

Membrankörper

7

Innenkontur

8

disperse Phase

9

kontinuierliche Phase

10

Emulsion

11

Zwischenraum bzw. Emulsionsraum

12

Rohrmembran

13

Poren

14

Membranoberfläche

15

Tröpfchen

16

Ventil

17

Lager

Claims (8)

1. Vorrichtung zur Herstellung von Emulsionen mit
einem Gehäuse (1) mit Ein- (2) und Auslass­ öffnung (3) für eine kontinuierliche Phase (9) eines ersten flüssigen Mediums,
einer in dem Gehäuse (1) rotierend antreibbar angeordneten Welle (4), an oder in der ein Zufuhrkanal (5) für eine disperse Phase (8) eines zweiten flüssigen Mediums ausgebildet ist, und
einer oder mehreren hohl ausgebildeten Membran­ körpern (6), die an der Welle (4) befestigt sind, wobei der Zufuhrkanal (5) über die Welle (4) mit den hohl ausgebildeten Membrankörpern (6) verbunden ist, um die Zuführung der dispersen Phase über den Zuführkanal (4) in die Membran­ körper (6) zu ermöglichen.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Welle (4) als Hohlwelle ausgebildet ist, die den Zufuhrkanal (5) für die disperse Phase (8) bildet.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrankörper (6) als Membranscheiben ausgebildet sind, durch deren Symmetriezentrum die Welle (4) verläuft.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Membrankörper (6) an entlang der Welle (4) voneinander beabstandeten Positionen angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein aufgrund der beabstandeten Positionen zwischen den Membrankörpern (6) vorliegender Zwischenraum durch eine angepasste Innenkontur (7) des Gehäuses (1) unter Beibehaltung eines geringen Abstandes zu den Membrankörpern (6) und der Welle (4) ausgefüllt ist.

6. Verfahren zur Herstellung einer Emulsion mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem eine kontinuierliche Phase (9) über die Einlassöffnung (2) in das Gehäuse (1) und eine disperse Phase (8) unter Druck durch den Zufuhrkanal (5) der Welle (4) in die Membrankörper (6) geleitet werden, wobei die Membrankörper (6) während der Zuführung der dispersen Phase (8) über die Welle (4) im Gehäuse (1) in Rotation versetzt werden, so dass die disperse Phase (8) aus den Membrankörpern (6) austritt und sich mit der kontinuierlichen Phase (9) unter Bildung einer Emulsion (10) vermischt.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Einleiten der kontinuierlichen Phase (9) die Ein- (2) und die Auslassöffnung (3) des Gehäuses (1) geschlossen werden, anschließend die disperse Phase (8) unter Rotation der Membrankörper (6) zugeführt und nach einem definierten Zeitintervall die Emulsion (10) über die Auslassöffnung (3) abgezogen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die kontinuierliche Phase (9) kontinuierlich über die Einlassöffnung (2) in das Gehäuse (1) eingeleitet und die gebildete Emulsion (10) kontinuierlich über die Auslassöffnung (3) abgezogen wird.