DE10106476C1

DE10106476C1 - Temperaturmessanordnung für den Einsatz in chemisch aggressiven Medien und bei Temperaturen von größer 1000 Grad C

Info

Publication number: DE10106476C1
Application number: DE2001106476
Authority: DE
Inventors: Alexander Molchanov; Ulrich Hilburger; Jochen Friedrich
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2001-02-13
Filing date: 2001-02-13
Publication date: 2002-10-10
Anticipated expiration: 2021-02-14

Abstract

Beschrieben wird eine Temperaturmessanordnung für den Einsatz in chemisch aggressiven Medien und bei Temperaturen von größer 1000 DEG C mit wenigstens einem Temperatursensor, der in einem elektrisch isolierenden Material gefasst ist und mit wenigstens einem den Temperatursensor überdeckenden Schutzüberzug. DOLLAR A Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass der Schutzüberzug aus glasartigem Kohlenstoff besteht, und dass zwischen dem Schutzüberzug und dem Temperatursensor eine Zwischenschicht aus sauerstofffreiem Material vorgesehen ist.

Description

Technisches Gebiet

Die Erfindung bezieht sich auf eine Temperaturmessanordnung für den Einsatz in chemisch aggressiven Medien und bei Temperaturen von größer 1000°C mit wenigstens einem Temperatursensor, der in einem elektrisch isolierenden Material gefasst ist und mit wenigstens einem den Temperatursensor überdeckenden Schutzüberzug, wobei zwischen dem Schutzüberzug und dem Temperatursensor eine Zwischenschicht aus sauerstofffreiem Material vorgesehen ist.

In modernen industriellen Prozessen, wie beispielsweise in der Kristallzüchtung oder Herstellung von Metalllegierungen, um nur einige Anwendungsbeispiele zu nennen, werden vermehrt höhere Temperaturen über lange Zeitdauern von bis zu mehreren Wochen und Monaten benötigt. Die Prozeßfenster, in denen sich die Prozeßparameter bewegen dürfen, um neue Materialien in gewünschter hoher Qualität herstellen zu können, sind jedoch sehr eng, insbesondere sind die Anforderungen an die Temperaturstabilität entsprechend hoch, sodass eine genaue und zuverlässige Temperaturmessung unentbehrlich ist.

Stand der Technik

Die zur Zeit zur Temperaturerfassung im Einsatz befindlichen Systeme weisen bei hohen Temperaturen und in aggressiven Medien, wie sie beispielsweise bei der Hochvakuum-Kristallzüchtung auftreten, eine Reihe von erheblichen Nachteilen auf. Durch die hohen Temperaturen steht für viele chemische Prozesse genügend Aktivierungsenergie zur Verfügung, sodaß es auch zur Freisetzung hochreaktiver Stoffe kommt, die mit allen exponierten Anlagenteilen reagieren. Insbesondere führt eine derartig aggressive Umgebung auch zur Degradation von Temperatursensoren, was einerseits die Lebensdauer drastisch verkürzt, und andererseits zu Meßungenauigkeiten führen kann. Speziell in Anwendungen der Kristallzüchtung sind mittlerweile Prozeßzeiten von mehreren Wochen bis Monaten keine Seltenheit mehr, innerhalb der kein Temperatursensor ausfallen darf. Aus wirtschaftlichen Gesichtspunkten ist auch eine Stabilität der Meßfühler über mehrere Prozesse nötig. Da viele der in der Anlage verwendeten Stoffe bei den hohen Temperaturen einen signifikanten Dampfdruck besitzen, oder sich gar zersetzen, kommt es an kalten Anlagenteilen zur Kondensation.

Aufgrund der langen Prozeßzeiten treten nennenswerte Ablagerungen auf den Fenstern für optische Temperaturmeßgeräte auf, welche durch die so hervorgerufenen Transmissionsänderungen zu einer Verfälschung der gemessenen Temperatur führen.

Als Alternative kommen Thermofühler in Betracht, die jedoch aus o. g. Gründen vor der aggressiven Umgebung geschützt werden müssen. Dazu werden üblicherweise Schutzrohre aus elektrisch isolierenden Materialien wie Alsint (Al₂O₃) und Quarzglas verwendet. Da jedoch in den Hochtemperaturanlagen mit Temperaturen von über 1500°C fast nur noch ausschließlich Graphiteinbauten zur Anwendung kommen, ist der Einsatz dieser sauerstoffhaltigen Schutzrohre problematisch. So treten zersetzende Reaktionen zwischen AlSint/Quarzglas und Graphit bei derart hohen Umgebungstemperaturen auf und werden durch die Anwesenheit von gasförmigen Reaktionszwischenprodukten begünstigt, welche sich in nennenswerten Konzentration in Zwischenräumen der Anlage sowie auch in der Temperaturmesssensorik ausbilden. Speziell bei der Verwendung von fluorhaltigen Materialien zeigen diese Schutzrohre zusätzliche Auflösungserscheinungen.

Unabhängig vom verwendeten Schutzrohrmaterial können Ablagerungen auf dem Thermofühler durch Abdampfen des umgebenden Schutzrohres zum Verbacken führen, was bei Abkühlung zum Ausfall des Sensors durch thermomechanischen Streß führt, der durch unterschiedliche Ausdehnungskoeffizienten entsteht.

Prinzipiell besteht aber auch die Möglichkeit, metallische Schutzrohre wie Molybdän oder Tantal einzusetzen. Diese an sich hochschmelzenden Materialien zersetzen sich jedoch bei den auftretenden hohen Temperaturen und Druckverhältnissen dennoch. Zudem treten durch abdampfendes Metall Legierungsbildungen an den Temperaturfühlern auf, wodurch die Temperatursensoren irreversibel geschädigt werden und vollständig ausfallen.

Darstellung der Erfindung

Es besteht daher die Aufgabe eine Temperaturmessanordnung für den Einsatz in chemisch aggressiven Medien und bei Temperaturen von größer 1000°C mit wenigstens einem Temperatursensor, der in einem elektrisch isolierendem Material gefasst ist und mit wenigstens einem den Temperatursensor überdeckenden Schutzüberzug, derart weiterzubilden, dass die zum Stand der Technik beschriebenen Nachteile weitgehend ausgeschlossen werden können. Insbesondere gilt es mit möglichst einfachen Mitteln eine langzeitstabile Temperaturerfassung innerhalb der vorstehenden Betriebsbedingungen zu realisieren.

Die Lösung der Erfindung zugrundeliegenden Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Den Erfindungsgedanken vorteilhaft weiterbildende Merkmale sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der Beschreibung und den Zeichnungen zu entnehmen.

Erfindungsgemäß ist eine Temperaturmessanordnung gemäß Oberbegriff dadurch ausgebildet, dass der Schutzüberzug aus glasartigem Kohlenstoff besteht.

Die gezielte Verwendung von glasartigem Kohlenstoff als äußerster Schutzüberzug, der den aggressiven Prozessbedingungen unmittelbar ausgesetzt ist, liegt in der Tatsache begründet, dass glasartiger Kohlenstoff korrosionsbeständig, gas- und flüssigkeitsdicht sowie temperaturbeständig ist bei Temperaturen von bis zu 550°C an Luft oder bis zu 3000°C in Vakuum oder unter Inertgasbedingungen. Glasartiger Kohlenstoff ist eine Kohlenstoffform mit ausgeprägter struktureller Fehlordnung und glasartigem Bruchbild. Ferner verfügt dieser Werkstoff über eine hohe Thermoschockbeständigkeit und eine große Dauerfestigkeit. Aus diesem Grund ist dieses Material für den Einsatz als Schutzrohr in Hochtemperaturprozessen und in aggressiven Medien wie Säuren und Lagen geradezu prädestiniert.

Würde man jedoch ein aus glasartigem Kohlenstoff ausgebildetes Schutzrohr unmittelbar über das mit dem Temperatursensor bestückte Kapillarende aus AlSint- Material oder Quarzglas zum Schutz des Temperatursensors vorsehen, so haben Versuche gezeigt, dass trotz glatter Oberfläche des glasartigen Kohlenstoffes Reaktionen zwischen dem Schutzrohr und der AlSint-Kapillare stattfinden, die langfristig zu einer Zerstörung der aus AlSint-Material gefertigten Kapillare und damit auch verbunden des Temperatursensors führt. Erfindungsgemäß ist daher zwischen dem Schutzüberzug und dem Temperatursensor eine Zwischenschicht aus sauerstofffreiem Material, vorzugsweise Bornitrid vorgesehen, die eine vorstehend erwähnte Zerstörung verhindert.

Als bevorzugter Temperatursensor eignet sich ein Thermoelement, das über das Ende der Kapillare emporragt und dessen Thermodrähte längs innerhalb der Kapillare verlaufen. Aluminiumoxid (Al₂O₃, "AlSint") ist ein bevorzugter Werkstoff, der zur elektrischen Isolation von Anschlussdrähten bei hohen Temperaturen dient und kleine Kapillarendurchmesser bei großer Kapillarenlänge ermöglicht. So befindet sich das Thermoelement an der Spitze der aus AlSint gefertigten Kapillare, über die eine Schutzkappe, bevorzugt aus dem gleichen Material wie die Kapillare selbst, gestülpt ist. Bei der Materialwahl bezüglich der Schutzkappe ist darauf zu achten, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient dem der Kapillare annähernd gleich kommt. Ein diesbezüglicher Kapillarenaufbau ist aus der einzigen Figur im Längsschnitt zu entnehmen.

So verlaufen die zwei elektrischen Zuführdrähte 7 längs durch die Kapillare 2 und münden einseitig an der Thermoelementperle 1, die sich innerhalb der einseitig geschlossenen Schutzkappe 3 und dem Kapillarende 2 befindet. Wie bereits aus der Schraffurdarstellung entnommen werden kann, ist die Schutzkappe 3 sowie die Kapillare 2 aus dem gleichen Material - Aluminiumoxid (Al₂O₃) - gefertigt. Um die Schutzkappe 3 ist ferner eine als einseitig geschlossenes Schutzrohr ausgebildete Zwischenschicht 4 vorgesehen, die aus sauerstofffreiem Material vorzugsweise aus Bornitrid besteht. Die als Schutzrohr ausgebildete Zwischenschicht 4, sowie die Schutzkappe 3 befinden sich gegenseitig in einer passgenauen aber losen Fügung, so dass möglicherweise zwischen den einzelnen Grenzschichten entstehende mechanische Spannungen durch Relativbewegung ausgeglichen werden können. Ferner dient die lose Fügung zwischen dem Schutzrohr 4, der Schutzkappe 3 sowie der Kapillare 2 dazu, dass zwischen den einzelnen Kontaktflächen sich durch die hohen Temperaturen bildenden Ausdampfprodukte gezielt abgeführt werden können, indem der Bereich des Zwischenvolumens 6, gezielt evakuiert wird. Das Zwischenvolumen 6 wird insbesondere nach außen hin durch einen Schutzüberzug 5, bestehend aus glasartigem Kohlenstoff begrenzt. In der dargestellten Ausführungsform ist ein Zwischenspalt zwischen dem Schutzüberzug 5 und der als Schutzrohr ausgeführten Zwischenschicht 4 vorgesehen, um Abdampferscheinungen, die insbesondere bei Bornitrid bei Temperaturen von über 1500°C auftreten, abführen zu können. Jedoch ist es auch möglich, den Schutzüberzug 5 passgenau aber lose an der Oberfläche der Zwischenschicht 4 angrenzen zu lassen.

Mit Hilfe der vorstehend geschilderten Materialkombination ist es möglich eine Temperaturmessanordnung zu schaffen, die über die eingangs geschilderten Eigenschaften verfügt und hohen Temperaturen und aggressiven Medien, wie sie beispielsweise in Hochvakuumkristallzüchtungsöfen auftreten, langzeitstabil standzuhalten.

Mit der vorstehend beschriebenen Thermoelementeinheit war es insbesondere möglich, ein Thermoelement über mehr als einen Monat bei Temperaturen von über 1500°C unter flourhaltiger Atmosphäre zuverlässig zu betreiben. Das aufgrund der hohen Anforderungen bezüglich der Zuverlässigkeit der Thermosensoren von entscheidender Bedeutung ist, nahende Ausfälle rechtzeitig zu diagnostizieren, muss es möglich sein, die Thermosensoreinheit ohne großen Aufwand prüfen zu können. Die Überprüfung der einzelnen Schutzrohre sowie des Thermoelementes wie in der Figur dargestellt, kann sehr schnell und einfach durch Abziehen der einzelnen Rohre voneinander erfolgen. Dies ist ein weiterer Grund dafür, dass die Fügungen der einzelnen Rohrschichten passgenau aber lose durchgeführt werden. Auf diese Weise ist ein schnelles Zerlegen der Temperaturmessanordnung ohne weiteres möglich. Es hat sich gezeigt, dass sich mit der erfindungsgemäß ausgebildeten Temperaturmessanordnung längere Sensorstandzeiten ermöglichen lassen und zudem durch die schnelle Demontage-/Prüfmöglichkeit der Temperaturmessanordnung ein erhebliches Einsparpotential erzielt werden konnte.

Bezugszeichenliste

1

Temperatursensor

2

Kapillare

3

Schutzkappe

4

Zwischenschicht, Schutzrohr

5

Schutzüberzug

6

Zwischenvolumen

7

Elektrische Zuführleitungen

Claims

1. Temperaturmessanordnung für den Einsatz in chemisch aggressiven Medien und bei Temperaturen von größer 1000°C mit wenigstens einem Temperatursensor, der in einem elektrisch isolierendem Material gefasst ist und mit wenigstens einem den Temperatursensor überdeckenden Schutzüberzug, wobei zwischen dem Schutzüberzug und dem Temperatursensor eine Zwischenschicht aus sauerstofffreiem Material vorgesehen ist dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzüberzug aus glasartigem Kohlenstoff besteht.

2. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrisch isolierende Material Alsint (AL₂O₃) oder Quarzglas ist.

3. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das elektrisch isolierende Material in Form einer Kapillare ausgebildet ist, in der elektrische Zuleitungen für den Temperatursensor elektrisch voneinander isoliert verlaufen.

4. Temperaturmessanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor von dem elektrisch isolierendem Material umgeben ist.

5. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor einseitig aus der Kapillare herausragt und von einer Schutzkappe, die aus dem elektrisch isolierenden Material besteht überdeckt ist.

6. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzkappe aus einem Material mit gleichem oder ähnlichen Ausdehnungskoeffizient wie die Kapillare besteht, und dass die Schutzkappe passgenau aber lose auf der Kapillare aufsitzt.

7. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Zwischenschicht zumindest über die Schutzkappe erstreckt.

8. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht als einseitig abgeschlossenes Hüllrohr ausgebildet ist.

9. Temperaturmessanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Zwischenschicht aus Bornitrid besteht.

10. Temperaturmessanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzüberzug als einseitig geschlossenes Hüllrohr ausgebildet ist und die Zwischenschicht sowie das elektrisch isolierende Material umgibt.

11. Temperaturmessanordnung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Schutzüberzug und die Zwischenschicht durch ein Zwischenvolumen beabstandet sind, das mittelbar oder unmittelbar mit einer Pumpvorrichtung verbunden ist.

12. Temperaturmessanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor ein elektrischer Temperatursensor ist.

13. Temperaturmessanordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperatursensor ein Thermoelement ist.