DE10063451A1 - Gerät zur Röntgenanalyse mit einer CCD-Anordnung als Röntgendetektor - Google Patents

Abstract

Gerät zur Röntgenanalyse mit energiedispersiver Detektion von Fluoreszenzstrahlung. Um die Messungen mit guter Ortsauflösung ausführen zu können, wird die analysierende Strahlung der Probe (4) mit Hilfe einer Röntgenstrahlung leitenden Kapillare (6) zugeführt, die durch die Detektoroberfläche (14) auf die Probe gerichtet wird. In einer solchen Anordnung kann nahezu die gesamte Fluoreszenzstrahlung (30) aus der Probe detektiert werden. Gemäß der Erfindung wird ein für Röntgenstrahlung empfindliches CCD-Array (12) als Detektor verwendet. Derartige CDD-Arrays liefern eine bessere Energieauflösung als herkömmliche EDX-Detektoren. Außerdem steht für solche CDD-Array viel hochwertige Software zur Verfügung, um die CDD auszulesen und solche CDDs können leicht erhalten werden, beispielsweise als zurückgewiesene Arrays für sichtbares Licht, bei denen eine kleine Anzahl Pixel ausgefallen ist.

Description

Die Erfindung betrifft ein Gerät zur Röntgenanalyse, mit:

• - einem Probenort zum Anbringen einer zu analysierenden Probe,
• - Zuführmitteln, um der Probe analysierende Röntgenstrahlung zuzuführen,
• - einem energiedispersiven Detektor mit einer Detektoroberfläche zum Detek­ tieren von in der Probe erzeugter Röntgenstrahlung, welcher Detektor bezüglich der Probe so platziert ist, dass der Detektor die aus der Probe stammende Röntgenstrahlung unter einem relativ großen Raumwinkel empfängt,
• - wobei die Zuführmittel zumindest eine Röntgenstrahlung leitende Kapillare umfassen, die durch eine Öffnung in der Detektoroberfläche angebracht ist,

Ein derartiges Gerät ist aus der veröffentlichten deutschen Patentanmeldung Nr. 197 24 660 A1 bekannt.

Im Allgemeinen stehen für die Röntgenanalyse von Materialien zwei Techni­ ken zur Detektion der in der zu untersuchenden Probe erzeugten Röntgenstrahlung zur Ver­ fügung, nämlich energiedispersive Detektion ("Energy Dispersive X-ray detection", EDX) und wellenlängendispersive Detektion ("Wavelength Dispersive X-ray detection", WDX). Jede dieser Detektiontechniken hat ihre eigenen Vor- und Nachteile, wie weiter unten näher besprochen werden soll.

Ein energiedispersiver Detektor liefert für jedes im Detektor absorbiertes Photon einen Stromimpuls, dessen Ladungsinhalt gleich der Energie des Photons ist. Diese Stromimpulse können elektronisch hinsichtlich ihres Ladungsinhalts selektiert werden, so­ dass auf diese Weise in einer einzigen Messzeit für alle Stromimpulse die Anzahl Stromim­ pulse eines bestimmten Ladungsinhaltes (d. h. die Intensität) in Abhängigkeit vom Ladungs­ inhalt (d. h. der Energie des Photons) bestimmt werden. Da die Energie eines Photons von Röntgenstrahlung umgekehrt proportional zur Wellenlänge dieser Strahlung ist, wird auf die­ se Weise die Intensität der auf den Detektor fallenden Röntgenstrahlung als Funktion der Wellenlänge bestimmt. Zu diesem Typ Detektoren gehört z. B. der an sich bekannte Si(Li)- Detektor. Obwohl dieser Detektor im Vergleich zu anderen energiedispersiven Detektoren (wie z. B. einem gasgefüllten Detektor) ein relativ günstiges Signal-Rausch-Verhältnis aufweist, ist dieses Verhältnis für einen kleinen Ladungsinhalt (somit große Röntgenwellenlän­ gen) noch relativ hoch. Der Grund hierfür liegt in der Tatsache, dass die Streuung im La­ dungsinhalt Q für eine bestimmte Photonenenergie proportional zu √Q ist; dieser Einfluss nimmt also für niedriges Q zu. In der Praxis bedeutet das, dass Röntgenstrahlung, die durch Elemente mit einer Ordnungszahl unter 11 angeregt wird, nicht oder nur unter Schwierigkei­ ten mit einem energiedispersiven Detektor gemessen werden kann. (Siehe zu diesem Problem auch "Principles and Practice of X-Ray Spectrometric Analysis", 2. Auflage, von Eugene P. Bertin, Plenum Press, New York - London, Kapitel 6, Absatz 4.)

In einem Detektor vom wellenlängendispersiven Typ wird jedes Photon in einen elektrischen Impuls umgesetzt, dessen Impulshöhe und/oder Ladungsinhalt für die Energieauflösung nicht wesentlich ist. In diesem Detektor wird also ausschließlich die An­ zahl Photonen bestimmt. Ein solcher Detektor wird beispielsweise durch eine Zusammenset­ zung von hintereinander einem Soller-Spalt, einem Analysatorkristall und einem Röntgen­ zählrohr gebildet. Der Soller-Spalt selektiert aus dem aus der Probe tretenden Strahlenbündel die Strahlung mit der gewünschten Richtung, die anschließend auf den Analysatorkristall fällt. Entsprechend der bekannten Bragg-Beziehung wird an diesem Kristall nur ungefähr eine einzige Wellenlänge reflektiert, nämlich die Wellenlänge, die zu dem Einfallswinkel (und einer sehr schmalen Umgebung davon, z. B. 0,25°) der selektierten Strahlung passt. Durch Drehen des Analysatorkristalls während der Messung wird das gesamte gewünschte Intervall an Einfallswinkeln durchlaufen und somit der zugehörige Wellenlängenbereich. Auf diese Weise wird der Zusammenhang zwischen der Strahlungsintensität (die proportional zur Zählgeschwindigkeit des Zählrohrs ist) und der Wellenlänge festgelegt. Weil die Strahlung, die dem Analysatorkristall zugeführt wird, sehr parallel sein muss, geht diesem Kristall ein Kollimator voran, beispielsweise ein Soller-Spalt. Eine Folge des Parallelisierens dieser von der Probe kommenden Strahlung ist, dass deren Intensität stark verringert wird.

Wie sich aus Obigem zeigt, hat ein WDX-Detektionsverfahren als Nachteil, dass dieses eine relativ komplexe Analyseeinrichtung erfordert und dass durch die verringerte Röntgenintensität auf dem Detektor die Messzeiten mit einer solchen Einrichtung relativ lang sind. Ein EDX-Detektionsverfahren hat als Vorteil gegenüber WDX, dass die Analyseein­ richtung relativ einfach aufgebaut sein kann und dass relativ kurze Messzeiten möglich sind. Ein Nachteil eines solchen Detektionsverfahrens ist, dass dieses eine relativ niedrige maxi­ male Zählrate zulässt, ungefähr zehnmal so niedrig wie die eines WDX-Detektors. Diese re­ lativ niedrige maximale Zählrate für EDX-Detektoren wird hauptsächlich durch das elektro­ nische Auslesen des Detektors bewirkt.

In der genannten deutschen Patentanmeldung wird ein Gerät für die Röntgen­ analyse beschrieben, bei dem ein EDX-Detektionsverfahren verwendet wird. Bei diesem be­ kannten Gerät wird die analysierende Röntgenstrahlung der Probe mit Hilfe einer Röntgen­ strahlung leitenden Kapillare zugeführt, die durch eine Öffnung in der Detektoroberfläche angebracht worden ist. Die Kapillare ist auf die zu analysierende Probe gerichtet, die so plat­ ziert ist, dass deren Oberfläche parallel zur Detektoroberfläche des energiedispersiven De­ tektors liegt. Weil eine Röntgenstrahlung leitende Kapillare einen kleinen Querschnitt hat, kann man mit einer solchen Kapillare kleine Bereiche der Probe selektiv anstrahlen, sodass auf diese Weise eine gute Ortsauflösung auf der Probe erreicht wird. Weiterhin ist der De­ tektor dicht bei der Probe angebracht, sodass der Detektor die aus der Probe stammende Röntgenstrahlung unter einem großen Raumwinkel empfängt. Dadurch wird nahezu die ge­ samte aus der Probe stammende Röntgenstrahlung vom Detektor detektiert, sodass eine möglichst niedrige Intensität der analysierenden Röntgenstrahlung genügt. Dies ist insbeson­ dere für Proben wichtig, die für Strahlungsschäden anfällig sind, wie z. B. integrierte elektro­ nische Schaltungen.

Ein anderer Nachteil der bekannten EDX-Detektoren ist die an sich bekannte schlechte Energieauflösung eines solchen Detektors. Als Erläuterung kann dienen, dass die Energieauflösung eines herkömmlichen EDX-Detektors in der Größenordnung von 120 eV liegt, während die eines WDX-Detektors in der Größenordnung von 30 eV liegt. Insbeson­ dere für chemische Elemente mit niedriger Ordnungszahl (kleiner als z. B. die Ordnungszahl 14) ist dies ein deutlicher Nachteil. Solche Elemente haben nämlich eine charakteristische Strahlung mit niedriger Energie, und zwar in der Größenordnung von 400 eV bis 1500 eV. In diesem Energiebereich tritt bei der genannten schlechten Auflösung leicht Überlappung mit der charakteristischen Strahlung von schwereren Elementen auf, wie z. B. den M-Linien von Elementen mit einer Ordnungszahl von 50 oder höher oder z. B. den L-Linien von Kupfer. Dies erschwert das Messen spektraler Röntgenlinien der genannten leichten Elemente in die­ sem Bereich.

Die genannten Nachteile der bekannten EDX-Detektoren sind insbesondere für die Ausführung von Messungen an integrierten elektronischen Schaltungen von Bedeu­ tung, bei denen häufig leichte Elemente wie z. B. Bor, Stickstoff, Sauerstoff, Fluor und Alu­ minium gemessen werden müssen. In solchen Umgebungen sind häufig die Metalle Kupfer und Wolfram vorhanden, deren charakteristische M-Strahlung die Messungen unter prakti­ schen Umständen unmöglich machen kann.

Der Erfindung liegt als Aufgabe zugrunde, ein Röntgenanalysegerät der ein­ gangs erwähnten Art zu verschaffen, das unter Beibehaltung der genannten Vorteile (wie gute Ortsauflösung auf der Probe, relativ einfacher Aufbau und niedrige Strahlungsbelastung der Probe) für die Messung niederenergetischer Röntgenstrahlung mit guter Energieauflö­ sung geeignet ist. Hierzu ist das erfindungsgemäße Gerät dadurch gekennzeichnet, dass der energiedispersive Detektor in Form eines für Röntgenstrahlung empfindlichen CCD-Arrays ausgeführt ist. Die Erfindung nutzt die Erkenntnis, dass heutzutage CCD-Arrays für eine Anwendung bei sichtbarem Licht zur Verfügung stehen, die zugleich für die Detektion von weicher Röntgenstrahlung verwendet werden können. Diese CCD-Arrays weisen dabei eine Energieauflösung in der Größenordnung von 90 eV auf, was gegenüber der Auflösung der herkömmlichen EDX-Detektoren eine deutliche Verbesserung ist, angesichts des genannten Problems des Überlappens der zu detektierenden weichen Röntgenlinien mit der charakteri­ stischen Strahlung von schwereren Elementen. Dabei kann man auch noch den zusätzlichen Vorteil nutzen, dass für die genannten CCD-Arrays für sichtbares Licht eine größe Menge Software zum schnellen und effizienten Auslesen des CCD-Arrays zur Verfügung steht, wo­ durch die Ausleseelektronik der Geschwindigkeit des CCD-Arrays keine Beschränkungen auferlegt. Infolgedessen kann die Zählrate eines solchen Detektors einen Wert von bis zu 10⁶ Quanten pro Sekunde erreichen, was in der gleichen Größenordnung liegt wie die eines WDX-Detektors.

Ein anderer Vorteil der Verwendung eines CCD-Arrays ist, dass hierfür häufig CCDs für sichtbares Licht verwendet werden können, in denen einige Bildelemente defekt sind. Derartige CCDs sind für Anwendungen bei sichtbarem Licht, wie z. B. Videobild­ wiedergabe, unbrauchbar und werden bei der Fertigungskontrolle daher zurückgewiesen. Für die vorliegende Röntgenanwendung sind diese CCDs jedoch gut brauchbar, weil dabei häufig nur die gesamte zu messende Röntgenausbeute wichtig ist und nicht die Wiedergabe der ein­ zelnen Bildelemente.

Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist die Detektoroberfläche des CCD-Arrays nicht mit einer Deckschicht versehen. Übliche CCDs für eine Anwendung bei sichtbarem Licht sind immer mit einer lichtdurchlässigen Deckschicht mit einer Dicke von einigen Zehntel Millimeter versehen, um die lichtempfindliche Detektoroberfläche gegen Beschädigung zu schützen. Eine derartige Deckschicht kann jedoch eine zu hohe Absorption der zu detektierenden Röntgenstrahlung verursachen und muss daher entfernt werden (bei herkömmlichen im Handel erhältlichen CCDs zur Anwendung bei sichtbarem Licht) oder bereits bei der Herstellung weggelassen werden (bei speziell für Röntgenanwendungen her­ gestellten CCDs).

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung befindet die Detektorober­ fläche sich in geringem Abstand von der Probenoberfläche. Auf diese Weise erreicht man, dass die detektierende Oberfläche des Detektors die Probe unter einem möglichst großen Raumwinkel sieht (z. B. größer als 80% einer Halbkugel um die Probe, d. h. größer als unge­ fähr 5 Steradiant), sodass der Vorteil eines optimalen Detektionswirkungsgrades erhalten bleibt. Dies ist für diejenigen Messungen, bei denen die Probe für eine gute Ortsauflösung mit einem kleinen Röntgenfleck belichtet wird und der Röntgenfleck außerdem eine geringe Intensität aufweist, von großer Bedeutung. Bei derartigen Messungen ist es wünschenswert, möglichst viel von der belichteten Stelle auf der Probe kommende Röntgenstrahlung zu sammeln.

Weiterhin findet wegen des geringen Abstandes zwischen der Probenoberflä­ che und der Detektoroberfläche in eventuell zwischen den beiden genannten Oberflächen vorhandenen Gasen keine oder nur eine vernachlässigbare Absorption der weichen Röntgen­ strahlung statt. Man braucht daher für die Messung keine speziell angepasste Umgebung in Form eines Vakuums zu schaffen, sondern kann sich mit einer Atmosphäre aus beispielswei­ se trockenem Stickstoff begnügen, was der Einfachheit der Apparatur zugute kommt. Unter einem geringen Abstand s zwischen der CCD-Oberfläche D und der Probenoberfläche ist in diesem Zusammenhang ein solcher Abstand zu verstehen, dass der Wert von s/D kleiner ist als beispielsweise 0,2.

Bei noch wieder einer anderen Ausführungsform der Erfindung erzeugt die Röntgenstrahlung leitende Kapillare auf der Probe einen Röntgenfleck mit einem Durchmes­ ser von höchstens 50 Mikrometer. Bei der heutigen Detaillierung von integrierten elektroni­ schen Schaltungen kann man bereits eine brauchbare Analyse der Oberfläche, auf der ICs gebildet werden, ausführen, indem man mit einem Röntgenfleck der genannten Abmessung denjenigen Teil der Waferoberfläche bestrahlt, der zwischen den Gebieten liegt, wo sich die eigentlichen elektronischen Schaltungen befinden. Diese Zwischengebiete sind wesentlich größer als die kleinsten Details der Schaltungen. Man kann daher für das Bestrahlen der Pro­ benoberfläche Röntgenstrahlung leitende Kapillaren nutzen, wie sie üblicherweise im Handel erhältlich sind.

Bei noch einer andere Ausführungsform der Erfindung hat der Röntgenfleck auf der Probe einen Durchmesser von höchstens 10 Mikrometer. Für diejenigen Anwendun­ gen, bei denen die im Handel üblichen Kapillaren doch noch zu groß sind, ist es möglich, spezielle Kapillaren nach dem Stand der Technik zu verwenden. Heutzutage können diese Kapillaren einen Röntgenfleck erzeugen, der kleiner als ungefähr 10 µm ist.

Bei noch einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird das Auslesen des CCD-Arrays selektiert nach Teilgebieten des Arrays ausgeführt.

Mit dieser Maßnahme wird die Möglichkeit geboten, winkelabhängig zu mes­ sen, d. h. dass die zu messende Strahlungsintensität durch Selektion bestimmter Gebiete von Bildelementen in dem Array in Abhängigkeit vom Winkel mit der Probenoberfläche, unter dem die Strahlung die Probe verläßt, bestimmt werden kann.

Die Erfindung soll anhand der einzigen Figur beschrieben werden. Diese Figur zeigt in teilweise perspektivischer Wiedergabe einen Aufbau zur energiedispersiven Bestim­ mung der in einer Probe erzeugten Röntgenfluoreszenzstrahlung. Mit Hilfe einer Röntgen­ quelle 2, z. B. einer herkömmlichen Röntgenröhre, wird analysierende Röntgenstrahlung er­ zeugt, mit der die in diesem Aufbau zu untersuchende Probe 4 bestrahlt wird. Diese Probe ist beispielsweise ein Substrat ("Wafer") zum Fertigen integrierter elektronischer Schaltungen. Die analysierende Röntgenstrahlung wird von der Röntgenröhre 2 aus der Probe 4 mit Hilfe von Zuführmitteln in Form einer röntgenoptischen Kapillare oder eines Bündels solcher Ka­ pillaren 6 zugeführt. Diese röntgenoptische Kapillare nimmt am Ort der Röntgenröhre 2 die Strahlung dieser Röhre auf und transportiert diese durch innere Totalreflexion mehr oder we­ niger verlustfrei zu dem zu analysierenden Gebiet 8 der Probe. In geringem Abstand von der zu analysierenden Probenoberfläche ist ein energiedispersiver Detektor 12 angebracht, der mit einer Detektoroberfläche 14 zum Detektieren von in der Probe erzeugter Röntgenstrah­ lung 30 versehen ist. In der Oberfläche 14 befindet sich eine Öffnung 10, durch die hindurch die röntgenoptische Kapillare 6 so angebracht worden ist, dass das Ende der Kapillare das für die Röntgenanalyse selektierte Gebiet 8 der Probenoberfläche bestrahlen kann. Im Handel erhältliche röntgenoptische Kapillaren haben eine solche Abmessung (Durchmesser des Querschnittes), dass sie an ihrem Austrittsende einen Röntgenfleck erzeugen können, der kleiner ist als 50 µm. Auf Wunsch kann sogar ein Röntgenfleck kleiner als 10 µm erhalten werden.

Durch die analysierende Röntgenstrahlung wird in der Probe Fluoreszenz­ strahlung 30 erzeugt, die insbesondere Informationen über die chemischen Elemente ver­ schafft, die sich in der Probe befinden. Vom bestrahlten Gebiet 8 aus verteilt sich die Fluo­ reszenzstrahlung 30 in alle Richtungen, d. h. in den gesamten Raum über der Probenoberflä­ che. Es ist wichtig, einen möglichst großen Teil dieser Strahlung zu detektieren, weil man dann mit einer möglichst geringen Strahlungsbelastung der für Röntgenstrahlung empfindli­ chen Probe auskommt. Dies ist in denjenigen Situationen umso wichtiger, bei denen man ein sehr kleines Gebiet der Probe 4 analysieren will, d. h. bei einer Analyse mit hohem Ortsauflö­ sungsvermögen. Um einen möglichst großen Teil der Fluoreszenzstrahlung zu detektieren, muss die Detektoroberfläche möglichst dicht bei der Probenoberfläche platziert werden, so­ dass alle Strahlung, die die Probe verläßt, vom Detektor eingefangen wird. Die Figur gibt die gewünschte Situation nicht in den richtigen Verhältnissen wieder, denn vorzugsweise ist das Verhältnis s/D zwischen dem Abstand s zwischen den beiden Oberflächen und der Abmes­ sung D (z. B. dem Durchmesser) des Detektors kleiner als 0,2. Auch zum Vermeiden von Röntgenabsorption in der umgebenden Atmosphäre will man den Abstand zwischen der Pro­ be und der Detektoroberfläche so klein wie möglich halten. Das zu untersuchende Gebiet 8 der Probe 4 kann selektiert werden, indem man die Probe in der x- bzw. der y-Richtung ver­ schiebt, wie durch die Pfeile 28 symbolisch angedeutet wird.

Der Detektor wird von einem für Röntgenstrahlung empfindlichen Array aus ladungsgekoppelten Schaltungen, auch CCD-Array genannt, gebildet. Derartige CCD-Arrays sind im Handel erhältlich, beispielsweise ein "FT-17-Sensor" von Philips. Das CCD-Array ist in Form einer integrierten Schaltung ausgeführt, vorzugsweise einer mit einem sehr kleinen Dunkelstrom. Außerdem ist wünschenswert, dass die Detektoroberfläche des CCD-Arrays nicht mit einer Deckschicht versehen ist, sodass die Röntgenabsorption dadurch so niedrig wie möglich gehalten wird. Das CCD-Array wird im Betrieb mit einer in der Figur nicht ab­ gebildeten Kühleinrichtung gekühlt, beispielsweise einem Array von Peltier-Kühlelementen, das das CCD-Array auf eine Temperatur in der Größenordnung von -70°C kühlt. Die Zeilen und Spalten des CCD-Arrays sind mit Arraysn 18 bzw. 20 aus Anschlüssen verbunden, die über Datenkanäle 22 bzw. 24 mit einer elektronischen Ausleseeinrichtung 26 verbunden sind.

Der Detektor kann so betrieben werden, dass nur die gesamte von der Probe kommende Röntgenleistung detektiert wird, wobei somit kein Unterschied hinsichtlich des Ortes auf dem Detektor gemacht wird, wo die Röntgenstrahlung empfangen wird. Es ist je­ doch auch möglich, winkelabhängige Messungen auszuführen, d. h. die Bestimmung der In­ tensität der Röntgenfluoreszenzstrahlung 30 in Abhängigkeit vom Winkel α zwischen der Probenoberfläche und der relevanten Richtung. Dies kann man durch richtiges Ansteuern der Ausleseelektronik erreichen, die hintereinander die zu einem bestimmten Winkel α gehören­ den kreisförmigen Gebiete aus für Röntgenstrahlung empfindlichen Detektorelementen aus­ liest.

Claims (6)

1. Gerät zur Röntgenanalyse, mit:

• - einem Probenplatz zum Anbringen einer zu analysierenden Probe (4),
• - Zuführmitteln (2, 6, 10), um der Probe analysierende Röntgenstrahlung zuzu­ führen,
• - einem energiedispersiven Detektor (12) mit einer Detektoroberfläche (14) zum Detektieren von in der Probe erzeugter Röntgenstrahlung (30), welcher Detektor bezüglich der Probe so platziert ist, dass der Detektor die aus der Probe stammende Röntgenstrahlung unter einem relativ großen Raumwinkel empfängt,
• - wobei die Zuführmittel zumindest eine Röntgenstrahlung leitende Kapillare (6) umfassen, die durch eine Öffnung (10) in der Detektoroberfläche (14) angebracht ist,

dadurch gekennzeichnet, dass der energiedispersive Detektor (12) in Form eines für Röntgenstrahlung empfindlichen CCD-Arrays ausgeführt ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, wobei die Detektoroberfläche (14) des CCD-Arrays (12) nicht mit einer Deckschicht versehen ist.

3. Gerät nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Detektoroberfläche (14) sich in ge­ ringem Abstand von der Probenoberfläche (4) befindet.

4. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Röntgenstrahlung leitende Kapillare (6) auf der Probe einen Röntgenfleck (8) mit einem Durchmesser von höchstens 50 Mikrometer erzeugt.

5. Gerät nach Anspruch 4, wobei der Röntgenfleck auf der Probe einen Durch­ messer von höchstens 10 Mikrometer hat.

6. Gerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Auslesen des CCD-Arrays selektiert nach Teilgebieten (16) des Arrays ausgeführt wird.