DE10058584A1

DE10058584A1 - Feststoff-Filter für SPE-Kartuschen

Info

Publication number: DE10058584A1
Application number: DE2000158584
Authority: DE
Inventors: Rainer Haas
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2000-11-25
Filing date: 2000-11-25
Publication date: 2002-05-29

Abstract

Die Erfindung beschreibt Feststoffilter für SPE-Kartuschen, mit denen der Mangel der Festphasen-Extraktionssysteme nach dem Stand der Technik abgestellt wird, daß bei Anwesenheit von Feststoffen (Schluff oder ausgefallene Salze) die Fritte der SPE-Kartusche verstopft.

Description

Festphasenextraktionssysteme (SPE) sind seit einigen Jahren zur Aufbereitung von Wasserproben Stand der Technik. Es existieren eine Vielzahl von stationären Phasen für die verschiedenen Zielsubstanzen sowie umfangreiches Zubehör (Pumpen, Schläuche, Kammern etc.). Die Festphasenextraktion wird derart durchgeführt, daß i. a. 1 l Wasser über eine Kartusche gepumpt wird, die ca. 200 mg Wirksubstanz, meist ein spezielles Adsorberharz, enthält. Die Zielsubstanzen werden an das Adsorberharz gebunden und können nach Beendigung des Extraktionsvorganges mit Lösungsmittel (meist Methanol bzw. Acetonitril) reextrahiert werden.

Das Adsorberharz ist mit Fritten in der Kartusche lagefixiert. Die Fritten sind wasserdurchlässig, verhindern jedoch den Austritt der stationären Phase.

Diese Fritten können ein Problem darstellen, wenn im Wasser gelöste Eisen(II)-Ionen vorhanden sind. Dieses Eisen(II) oxidiert an der Luft zu Eisen(III)hydroxid, welches beim Filtrationsvorgang die Fritte verstopft. In geringerem Umfang findet dies auch bei gelösten Mn(II)-Ionen statt, die zu MnO₄ oxidiert werden, welches während des Filtrationsvorganges ausfällt.

Enthält das zu extrahierende Wasser Schwebstoffe - feinschluffige Anteile lassen sich nicht immer abfiltrieren - entsteht das gleiche Problem. Auch hier kommt es zu einer Verstopfung der Poren der Fritte, der Extraktionsvorgang muß abgebrochen werden.

Besonders kritisch ist die Situation, wenn die Festphasenextraktion bei hohen pH-Werten größer als pH 8-9 durchgeführt werden muß: Eisen- und Mangan-Salze sowie auch weitere evtl. im Wasser vorhandene Kationen fallen als Hydroxide aus. Ebenfalls kann es zur Fällung von Silikaten kommen.

Alle diese o. g. Effekte bewirken, daß die Extraktionsdauer verlängert wird und evtl. nur wenige 100 ml Wasser extrahiert werden können, bevor es zur Verstopfung der Fritte kommt. SPE-Kartuschen mit verstopfter Fritte lassen sich nur schwer trocknen und mit Lösungsmittel eluieren.

Bei Versuchen, diesen Mißstand abzustellen, wurde überraschend gefunden, daß ein Verstopfen der Fritte verhindert werden kann, wenn das mit Schwebstoffen (Feinschluff) und/oder Hydroxiden beladene Wasser vor der Festphasenextraktion über ein Filter geleitet wird, welches Fasermaterialien enthält. Als Fasermaterial haben sich Zellstoffasern, Papierfasern, sowie Fasern aus Cellulose, aus Kunststoff (organische Polymere wie Polyethylen, Polypropylen etc.) und Glasfasern als geeignet erwiesen.

Versuche wurden mit folgenden Wässern durchgeführt:

- eine Wasserprobe, die feinschluffige Anteile enthielt, die mittels Weißbandfilter nicht filtrierbar waren
- eine Wasserprobe, die hohe Eisen(II)-Gehalte enthielt, die hellgelb gefärbt war und aus der in einer Weißglasflasche im Sonnenlicht kontinuierlich Eisen(III)hydroxid ausfiel sowie mit
- einer Wasserprobe, aus der nach Einstellen des pH-Wertes auf pH 9,0 kontinuierlich ein milchig-weißer, flockiger Niederschlag (Silikate?) ausfiel.

Mittels herkömmlicher Festphasenextraktion war die Fritte nach Extraktion von 250 ml bis 650 ml Wasser derart verstopft, daß der Extraktionsvorgang abgebrochen werden mußte.

Zur Testung der erfindungsgemäßen Feststoff-Filter für SPE-Kartuschen wurden folgende Versuche mit den o. g. Wässern durchgeführt:
Aus einer handelsüblichen SPE-Kartusche wurde die obere Fritte sowie die stationäre Phase entfernt und die Kartusche mit jeweils 100 mg Baumwollfasern (Watte), Glasfasern bzw. Polyethylen-Fasern gestopft.

Von den o. g. Wässern ließ sich jeweils 1 l der o. g. feststoffbeladenen Wässer extrahieren, ohne das die untere Fritte verstopfte. Die besten Resultate wurden mit Glasfasern erzielt.

Baumwollfasern lieferten ebenfalls gute Resultate, durch die höhere Wasseraufnahme war die Durchflußgeschwindigkeit leicht verzögert.

Bei den Versuchen mit Polyethylen-Fasern kam es zur Verstopfung der Fritte bei dem Versuch mit dem Wasser, das feinschluffige Anteile enthielt.

Glas- und Baumwollfasern werden somit als Filtermaterialien für schluffige Anteile und für ausgefällte Salze, hauptsächlich Hydroxide, bevorzugt. Aus Gründen der Reproduzierbarkeit und vor dem Hintergrund, daß die Festphasenextraktion eine Anreicherung für die Spurenanalytik darstellt, ist die Glasfaser das bevorzugte Fasermaterial, da Glasfasern reproduzierbar mit hinreichender Reinheit hergestellt werden können.

Folgende Ausführungsformen für Feststoff-Filter für SPE-Kartuschen werden bevorzugt, ohne das die Erfindung hierauf beschränkt ist:

1) Filterpellet

Das Filterpellet ist dadurch gekennzeichnet, daß es aus einer definierten Menge Baumwollfasern, Glasfasern oder Polyethylenfasern bzw. Mischungen aus diesen Fasern besteht, die in ein flexibles Material eingehaust ist, welches durchlässig für Wasser aber undurchlässig für das Fasermaterial ist. Geeignet ist als Einhausungsmaterial z. B. ein feinmaschiges Netz. Das Filterpellet besitzt den Durchmesser der SPE-Kartusche und eine bevorzugte Höhe von 0,3 cm bis 1 cm. Bei Bedarf wird das Pellet einfach in die SPE- Kartusche gestopft.

2) Kartuschenfilter

Das Kartuschenfilter ist dadurch gekennzeichnet, daß in eine SPE-Kartusche eine definierte Menge Baumwollfasern, Glasfasern oder Polyethylenfasern bzw. Mischungen aus diesen Fasern gestopft sind. An den Eintritts- und Austrittsseiten des zu extrahierenden Wassers sind die gestopften Fasern durch eine Absperrung lagefixiert, die wasserdurchlässig ist, für die Fasern jedoch undurchlässig ist. Das zu extrahierende Wasser wird vom Kartuschenfilter von schluffigen Substanzen bzw. ausgefallenen Salzen gereinigt und dann über eine SPE- Kartusche mit Wirkstoff extrahiert.

Claims

1. Feststoffilter für SPE-Kartuschen, enthaltend eine oder mehrere der Bestandteile
Zellstoffasern,
Papierfasern,
Fasern aus Cellulose,
Fasern aus Kunststoff,
Glasfasern.

2. Feststoffilter für SPE-Kartuschen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern derart in ein flexibles Material eingehaust sind, daß Wasser durch die Einhausung dringen kann, die Fasern die Einhausung jedoch nicht verlassen können.

3) Feststoffilter für SPE-Kartuschen nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fasern in einer SPE-Kartusche lagefixiert sind.

4) Feststoffilter für SPE-Kartuschen nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Lagefixierung an der Eintritts- und Austrittsseite des Wassers eine Absperrung vorhanden ist, die wasserdurchlässig aber undurchlässig für das Fasermaterial ist.