DE10054980A1 - Stabilisierung von Perlglanzpigmenten - Google Patents
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Abstract
Perlglanzpigmente, die eine erste, innere Schicht, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat, eine zweite Schicht, enthaltend eines oder mehrere Metalloxide, wobei die erste und zweite Schicht ein geglühtes Basispigment bilden, eine dritte Schicht, enthaltend das korrespondierende ungeglühte Oxid, Hydroxid oder Oxidhydrat des Oxids der zweiten Schicht, eine vierte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums, eine fünfte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der vierten Schicht unterscheidet und eine sechste Schicht, enthaltend eines oder mehrere organofunktionelle Kupplungsreagenzien, besitzen. Ferner werden ein Herstellungsverfahren und die Verwendung der Pigmente in Lacken, Farben, Kunststoffen Coatings und Kosmetika beschrieben.
Description
Die Erfindung betrifft nachbeschichtete Perlglanzpigmente, sowie ein Verfahren zu
deren Herstellung. Des Weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung dieser
Pigmente.
Aus der EP 0 632 109 B1 sind Perlglanzpigmente bekannt, die zur Verwendung in
Überzugsmitteln einer Nachbehandlung unterzogen werden, um ihre Stabilität zu
verbessern.
Die aus der EP 0 632 109 bekannten Perlglanzpigmente besitzen folgende
allgemeine Schichtreihenfolge: die erste "Schicht", wird durch das Substrat, z. B.
Glimmer gebildet, die zweite Schicht ist eine Metalloxidschicht, z. B. Titandioxid oder
Eisen(III)oxid, wobei diese beiden Schichten das Basispigment bilden. Auf das
geglühte Basispigment wird beginnend mit einer dritten Schicht die sogenannte
Nachbeschichtung aufgebracht. Die dritte Schicht enthält hierbei Oxide, Hydroxide
und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums, die vierte Schicht enthält
Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums
und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der dritten unterscheidet und die fünfte
Schicht, enthält organofunktionelle Kupplungsagenzien, z. B. Silane oder
Zirkonaluminate.
Vor allem die in der zweiten Schicht mit Eisen(111)oxid beschichteten
Perlglanzpigmente auf Glimmerbasis sind trotz der oben beschriebenen
stabilisierenden Nachbeschichtung der Schichten drei bis fünf nicht in allen
Bereichen einsatzfähig, da bei extremen Beanspruchungen eine noch höhere
Stabilität der Pigmente notwendig wäre.
Ähnliches gilt insbesondere auch für die in der zweiten Schicht mit Titandioxid oder
anderen Metalloxiden, wie Chromoxid, Zirkondioxid, Zinndioxid oder Zinkoxid
beschichteten Perlglanzpigmente auf Glimmerbasis, die zwar häufig stabiler sind als
die mit Eisen(III)oxid beschichteten Glimmer, aber ebenfalls nicht einschränkungslos
einsetzbar sind.
Die aus dem Stand der Technik bekannten nachbeschichteten Perlglanzpigmente
besitzen ferner den Nachteil, dass ihre Orientierung in Überzugsmittelfilmen nicht
optimal ist, das heißt, dass eine Verbesserung der parallelen Ausrichtung der
Pigmente zur Filmschicht wünschenswert wäre, um die Glanzeigenschaften zu
verbessern.
Eine der Aufgaben der Erfindung bestand darin die Stabilität derartiger Pigmente zu
erhöhen und Pigmente zur Verfügung zu stellen, die eine verbesserte Orientierung
innerhalb von Überzugsmittelfilmen besitzen.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß gelöst, indem Pigmente zur Verfügung
gestellt werden, die folgende Schichtreihenfolge aufweisen,
eine erste Schicht, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat,
eine zweite Schicht, enthaltend ein oder mehrere Metalloxide, wobei die erste und zweite Schicht ein geglühtes Basispigment bilden,
eine dritte Schicht, enthaltend das korrespondierende ungeglühte Oxid, Hydroxid oder Oxidhydrat des Oxids der zweiten Schicht,
eine vierte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums,
eine fünfte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der vierten Schicht unterscheidet und
eine sechste Schicht, enthaltend ein oder mehrere organofunktionelle Kupplungsagenzien.
eine erste Schicht, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat,
eine zweite Schicht, enthaltend ein oder mehrere Metalloxide, wobei die erste und zweite Schicht ein geglühtes Basispigment bilden,
eine dritte Schicht, enthaltend das korrespondierende ungeglühte Oxid, Hydroxid oder Oxidhydrat des Oxids der zweiten Schicht,
eine vierte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums,
eine fünfte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der vierten Schicht unterscheidet und
eine sechste Schicht, enthaltend ein oder mehrere organofunktionelle Kupplungsagenzien.
Die dritte Schicht übernimmt hierbei die Funktion eines Haftungsverstärkers und
umfasst vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.-%, noch bevorzugter 1 bis 5 Gew.-%
bezogen auf das Basispigment.
Als plättchenförmiges Substrat des Basispigments kommen die in der EP 632 109 B1
genannten Substrate, wie beispielsweise Glimmer, Kaolin oder Glas in Frage.
Besonders bevorzugt ist jedoch Glimmer als Basissubstrat.
Als Metalloxide der zweiten Schicht sind beispielweise Eisen(III)oxid und/oder
Titandioxid oder andere Metalloxide, wie Chromoxid, Zirkondioxid, Zinndioxid oder
Zinkoxid geeignet, wobei die Oxide auch in Mischungen vorliegen können.
Besonders starke Verbesserungen gegenüber den aus der EP 632 109 B1
bekannten Perlglanzpigmenten werden bei den mit Eisen(111)oxid beschichteten
Substraten erreicht.
Als Kupplungsagenzien sind die in der EP 632 109 B1 offenbarten
Kupplungsagenzien geeignet. Hierzu zählen insbesondere Silane, Zirkonaluminate,
Zirkonate oder Titanate, wobei die Silane vorzugsweise die Struktur Y-(CH2)n- SiX3
besitzen, worin Y eine organofunktionelle Gruppe, z. B. eine Amino-, Methacryl-,
Vinyl- und/oder Epoxygruppe ist und X für eine siliciumfunktionelle Gruppe steht, die
nach ihrer Hydrolyse mit aktiven Stellen eines anorganischen Substrats oder durch
Kondensation mit anderen Siliciumverbindungen reagiert. Es kann sich hierbei
beispielsweise um eine Alkoxygruppe handeln.
Neben diesen im wesentlichen hydrophilen Kupplungsagenzien sind auch
hydrophobe Silane einsetzbar und zwar besonders die Aryl-, Alkyl- und Fluoralkyl
substituierten Di- und Trimethoxysilane. Hierzu gehören zum Beispiel
Phenethyltrimethoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, lsobutyl
trimethoxysilan, Hexyltrimethoxysilan, Octyltrimethoxysilan, 1H,1H,2H,2H-
Perlluordecyltrimethoxysilan und (3,3,3-Trifluoropropyl)methyldimethoxysilan.
Eine weitere Aufgabe bestand in der Bereitstellung eines Verfahrens zur Gewinnung
der erfindungsgemäßen Perlglanzpigmente.
Diese Aufgabe wurde durch die Bereitstellung eines mehrstufigen Verfahrens gelöst,
in welchem man das geglühte, mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtete
plättchenförmige Substrat in Wasser suspendiert, auf 25 bis 100°C, vorzugsweise
40 bis 80°C erhitzt und einen pH-Wert von 3 bis 11, vorzugsweise 5 bis 9 einstellt,
in einer ersten Stufe ein oder mehrere wasserlösliche Metallsalze zufügt, die mit den
geglühten Metalloxiden der Metalloxidbeschichtung des plättchenförmigen Substrats
korrespondieren, diese ganz oder teilweise als Oxid; Hydroxid und/oder Oxidhydrat
abscheidet, dann auf 30 bis 100°C, vorzugsweise 40 bis 75°C erhitzt und einen pH-Wert
von 3 bis 9, vorzugsweise 6 bis 7 einstellt, in einer zweiten Stufe ein
wasserlösliches Silicat und/oder Aluminiumsalz zufügt, dieses ganz oder teilweise
als Oxid, Hydroxid und/oder Oxidhydrat abscheidet; in einer dritten Stufe durch
Zugabe mindestens eines wasserlöslichen Silicats, Aluminium-, Cer- und/oder
Zirkonsalzes bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 9, vorzugsweise 6 bis 7, die
entsprechenden Oxide, Hydroxide oder Oxidhydrate davon abscheidet, wobei sich
diese von denen der zweiten Stufe unterscheiden müssen und in einer vierten Stufe
mindestens ein organisches Kupplungsagens zusetzt und dieses bei einem pH-Wert
von 3 bis 9, vorzugsweise 6 bis 8, abscheidet.
Als geglühte, mit Metalloxiden überzogene plättchenförmige Substrate können die
oben bereits erwähnten Substrate, mit den oben genannten
Metalloxidbeschichtungen eingesetzt werden, die im Handel unter der Bezeichnung
Iriodin® (Hersteller E. Merck, Darmstadt) erhältlich sind.
Als wasserlösliches Silicat kommt vorzugsweise Natronwasserglas in Frage, als
wasserlösliche Aluminium-, Cer- und Zirkonsalze kommen generell alle
wasserlöslichen Salze dieser Metalle in Frage, es bieten sich jedoch beispielsweise
die einfach erhältlichen Halogenide bzw. Halogenid-Hydrate an.
Als Kupplungsreagenzien werden bevorzugt die oben genannten eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Nachbeschichtungsverfahren kann wie oben beschrieben in
einem Arbeitsgang durchgeführt werden ohne das Pigment nach der ersten
Fällungsreaktion (erste Stufe) zu isolieren und aufzuarbeiten. Es kann aber auch
eine Isolierung des Pigments nach der ersten Stufe, das heißt dem Aufbringen der
haftungsverbessernden Schicht, erfolgen.
Die erfindungsgemäß beschichteten Perlglanzpigmente finden vor allem bei der
Pigmentierung von Farben, wie z. B. Druckfarben und Kunststoffen, wie z. B.
Kunststofffolien, sowie Überzugsmitteln, wie z. B. Lacken Verwendung. Sie finden
jedoch auch in anderen Bereichen, in denen die oben genannten verbesserten
Eigenschaften eine Rolle spielen, wie z. B. der Pigmentierung von Kosmetika,
Verwendung.
Im Folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen verdeutlicht werden.
Verschiedene Perlglanzpigmente wurden mittels des erfindungsgemäßen
Nachbehandlungsverfahrens nachbeschichtet.
100 g Iriodin® 504 Rot werden in 900 ml vollentsalztem Wasser suspendiert und
unter kräftigem Rühren auf 40°C aufgeheizt.
Mit 2,5%iger NaOH wird ein pH-Wert von 9,0 eingestellt (alle angegebenen
pH-Werte werden mit Hilfe von geeignetem pH-Indikatorpapier bestimmt).
Innerhalb von ca. 30 min wird der Suspension eine Lösung von 18,66 g FeCl3 in
74,64 g vollentsalztem Wasser (entspricht einer 3%-igen FeCl3 Lösung) zugetropft.
Dabei sinkt der pH-Wert innerhalb von 5 min auf 3,2 und wird bei diesem pH-Wert
mit 10%iger Natronlauge konstant gehalten. Nach Erreichen des Endpunktes wird
die Pigmentsuspension auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellt und ca. 15 min
nachgerührt.
Anschließend läßt man innerhalb von 30 min eine Lösung von 2,7 ml
Natronwasserglas (370 g SiO2 pro Liter) in 150 ml vollentsalztem Wasser zur
Pigmentsuspension tropfen. Der pH-Wert wird dabei mit 2,5%-iger Salzsäure
konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 40°C nachgerührt.
Danach wird der pH-Wert innerhalb von 10 min mit 2,5%-iger Salzsäure auf 6,5
eingestellt und 15 min bei 40°C nachgerührt. Nun werden 1,35 g Natriumsulfat, 2,30 g
Aluminiumchlorid-Hexahydrat und 1,10 g Cer-(II)-chlorid-Heptahydrat als Feststoffe
in die Suspension zugegeben, wobei der pH-Wert auf 4,0 abfällt.
Anschließend wird innerhalb von 20 min auf 75°C aufgeheizt und weitere 75 min bei
75°C gerührt, wobei der pH-Wert auf 3, 3 abfällt.
Anschließend werden 3,0 g Dynasilan AMMO (3-Aminopropyltrimethoxysilan der Fa.
Hüls) pur, innerhalb von 10 min zugegeben und der pH-Wert wird mit der oben
genannten Salzsäure konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 2 h bei 75°C
nachgerührt, wobei das Silan vollständig hydrolysiert und mit der Pigment-
Oberfläche reagiert.
Anschließend wird mit 2,5%-iger Natronlauge sehr langsam innerhalb von 60 min
auf pH 8,0 eingestellt. Dabei werden die Oxide bzw. Oxidhydrate und das Silan
vollständig als Mischfällung abgeschieden.
Anschließend wird noch 1 h zur Nachreaktion bei 75°C weitergerührt, wobei der
pH-Wert auf 7,0 fällt.
Das Produkt wird über eine Filternutsche abgesaugt, mit vollentsalztem Wasser
salzfrei gewaschen und ca. 16 h bei 140°C getrocknet.
100 g Iriodin® 504 Rot werden in 900 ml vollentsalztem Wasser suspendiert und
unter kräftigem Rühren auf 40°C aufgeheizt.
Mit 2,5%-iger Natronlauge wird ein pH-Wert von 9,0 eingestellt (alle angegebenen
pH-Werte werden mit Hilfe von geeignetem pH-Indikatorpapier bestimmt).
Innerhalb von ca. 30 min wird der Suspension eine Lösung von 18,66 g FeCl3 in
74,64 g vollentsalztem Wasser (entspricht einer 3%-igen FeCl3 Lösung) zugetropft.
Dabei sinkt der pH-Wert innerhalb von 5 min auf 3,2 und wird bei diesem pH-Wert
mit 10%-iger Natronlauge konstant gehalten. Nach Erreichen des Endpunktes wird
die Pigmentsuspension auf einen pH-Wert von 5,0 eingestellt und ca. 15 min
nachgerührt.
Das Pigment wird isoliert (abgesaugt) mit ca. 12 l vollentsalztem Wasser gewaschen
und ca. 16 Std. bei 110°C getrocknet.
Das so erhaltene modifizierte Pigment wird in 900 ml vollentsalztem Wasser
suspendiert, unter kräftigem Rühren auf 40°C aufgeheizt und mit 2,5%-iger
Natronlauge wird ein pH-Wert von 9,0 eingestellt.
Anschließend läßt man innerhalb von 30 min eine Lösung von 2,7 ml
Natronwasserglas (370 g SiO2 pro Liter) in 150 ml vollentsalztem Wasser zur
Pigmentsuspension tropfen. Der pH-Wert wird dabei mit 2,5%-iger Salzsäure
konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 40°C nachgerührt.
Danach wird innerhalb von 10 min mit 2,5%iger HCI auf pH 6,5 eingestellt und
15 min bei 40°C nachgerührt. Nun werden 1,35 g Natriumsulfat, 2,30 g
Aluminiumchlorid-Hexahydrat und 1,10 g Cer-(II)-chlorid-Heptahydrat als Feststoffe
der Suspension zugegeben, wobei der pH-Wert auf 4,0 abfällt.
Anschließend wird innerhalb von 20 min auf 75°C aufgeheizt und weitere 75 min bei
75°C gerührt, wobei der pH-Wert auf 3,3 abfällt.
Nun werden 3,0 g Z6040 (3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan der Fa. Dow Corning)
pur, innerhalb von 10 min zugegeben und der pH-Wert wird mit der oben genannten
Salzsäure konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 2 h bei 75°C
nachgerührt, wobei das Silan vollständig hydrolysiert und mit der Pigment-
Oberfläche reagiert.
Anschließend wird der pH-Wert mit 2,5%-iger Natronlauge sehr langsam innerhalb
von 60 min auf 8,0 eingestellt. Dabei werden die Oxide bzw. Oxidhydrate und das
Silan vollständig als Mischfällung abgeschieden.
Anschließend wird noch 1 h zur Nachreaktion bei 75°C weitergerührt, wobei der pH-
Wert auf 7,0 fällt.
Das Produkt wird über eine Filternutsche abgesaugt, mit vollentsalztem Wasser
salzfrei gewaschen und ca. 16 h bei 140°C getrocknet.
100 g Iriodin® 225 Rutil Perlblau werden in 900 ml vollentsalztem Wasser
suspendiert und unter kräftigem Rühren auf 40°C aufgeheizt.
Mit 2,5%-iger NaOH wird ein pH-Wert von 9,0 eingestellt (alle angegebenen
pH-Werte werden mit Hilfe von geeignetem pH-Indikatorpapier bestimmt).
Innerhalb von ca. 30 min wird der Suspension eine Lösung von 20,54 g TiCl44 in
74,64 g vollentsalztem Wasser zugetropft. Dabei sinkt der pH-Wert innerhalb von
5 min auf 3,2 und wird bei diesem pH-Wert mit 10%-iger Natronlauge konstant
gehalten. Nach Erreichen des Endpunktes wird die Pigmentsuspension auf einen
pH-Wert von 5,0 eingestellt und ca. 15 min nachgerührt.
Anschließend läßt man innerhalb von 30 min eine Lösung von 2,7 ml
Natronwasserglas (370 g SiO2 pro Liter) in 150 ml vollentsalztem Wasser zur
Pigmentsuspension tropfen. Der pH-Wert wird dabei mit 2,5%-iger HCl konstant
gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 15 min bei 40°C nachgerührt. Danach wird
innerhalb von 10 min der pH-Wert mit 2,5%-iger Salzsäure auf 6,5 eingestellt und
15 min bei 40°C nachgerührt. Nun werden 1,35 g Natriumsulfat, 2,30 g
Aluminiumchlorid-Hexahydrat und 1,10 g Cer-(II)-chlorid-Heptahydrat als Feststoffe
der Suspension zugegeben, wobei der pH-Wert auf 4,0 abfällt.
Anschließend wird innerhalb von 20 min auf 75°C erwärmt und weitere 75 min bei
75°C gerührt, wobei der pH-Wert auf 3,3 abfällt.
Nun werden 3,0 g Dynasilan MEMO (3-Methacryloxytrimethoxysilan der Fa.
Degussa-Hüls AG) pur, innerhalb von 10 min zugegeben und der pH-Wert wird mit
der oben genannten Salzsäure konstant gehalten. Nach beendeter Zugabe wird 2 h
bei 75°C nachgerührt, wobei das Silan vollständig hydrolysiert und mit der Pigment-
Oberfläche reagiert.
Anschließend wird der pH-Wert mit 2,5%-iger NaOH sehr langsam innerhalb von
60 min auf 8,0 eingestellt. Dabei werden die Oxide bzw. Oxidhydrate und das Silan
vollständig als Mischfällung abgeschieden.
Anschließend wird noch 1 h zur Nachreaktion bei 75°C weiter gerührt, wobei der
pH-Wert auf 7,0 fällt.
Das Produkt wird über eine Filternutsche abgesaugt, mit vollentsalztem Wasser
salzfrei gewaschen und ca. 16 h bei 140°C getrocknet.
Ergebnisse der Bewitterungsversuche
Die Pigmentproben a) bis c) wurden in ein Wasserlacksystem auf Basis eines
Acrylat/Methacrylat-Bindemittels eingearbeitet und die Prüfproben per
Spritzapplikation hergestellt.
Die Proben a) bis c) wurden mittels einer Kondenswasserprüfung nach DIN 50017
bewiftert und eine Stunde nach Beanspruchungsende bewertet.
Die Bewertung der Blasenbildung erfolgte visuell nach DIN 53209. "m" ist hierbei ein
Maß für die Anzahl der Blasen pro Flächeneinheit, während; "g" ein Maß für die
Größe der Blasen darstellt. Die Bewertungsskala reicht von 0 (sehr gut) bis 5 (sehr
schlecht).
Die Quellung wurde ebenfalls visuell nach DIN 53230 beurteilt. Die relative
Bewertungsskala reicht von 0 (nicht verändert) bis 5 (sehr stark verändert).
Die Adhäsion wurde visuell gemäß DIN 53151 bestimmt, wobei die relative
Bewertungsskala von 0 (sehr gut) bis 5 (sehr schlecht) reicht.
Die Tabelle enthält die Prüfungsergebnisse der Proben a) bis
c), sowie der Vergleichsproben mit Iriodin® 225 WR II und Iriodin® 504 WR II und
einer pigmentfreien Nullprobe als Wasserklarlack. Die Pigmente Iriodin® 225 WR II
(Titandioxidpigment) und Iriodin® 504 WR II (Eisenoxidpigment)
gehören dem Stand der Technik an und besitzen nicht die erfindungsgemäße
haftungsverstärkende Zwischenschicht.
Claims (11)
1. Perlglanzpigmente, umfassend
eine erste, innere Schicht, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat,
eine zweite Schicht, enthaltend eines oder mehrere Metalloxide, wobei die erste und zweite Schicht ein geglühtes Basispigment bilden,
eine dritte Schicht, enthaltend das korrespondierende ungeglühte Oxid, Hydroxid oder Oxidhydrat des Oxids der zweiten Schicht,
eine vierte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums,
eine fünfte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der vierten Schicht unterscheidet und
eine sechste Schicht, enthaltend ein oder mehrere organofunktionelle Kupplungsreagenzien.
eine erste, innere Schicht, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat,
eine zweite Schicht, enthaltend eines oder mehrere Metalloxide, wobei die erste und zweite Schicht ein geglühtes Basispigment bilden,
eine dritte Schicht, enthaltend das korrespondierende ungeglühte Oxid, Hydroxid oder Oxidhydrat des Oxids der zweiten Schicht,
eine vierte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums oder Aluminiums,
eine fünfte Schicht, enthaltend Oxide, Hydroxide und/oder Oxidhydrate des Siliciums, Aluminiums, Zirkoniums und/oder Cers, wobei diese Schicht sich von der vierten Schicht unterscheidet und
eine sechste Schicht, enthaltend ein oder mehrere organofunktionelle Kupplungsreagenzien.
2. Perlglanzpigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat
Glimmer ist.
3. Perlglanzpigment nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
dass das Metalloxid der zweiten Schicht Eisen(II)oxid oder Titandioxid ist.
4. Perlglanzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, dass das organische Kupplungsreagenz ein Silan,
Zirkonaluminat, Zirkonat oder Titanat ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines Perlglanzpigments nach einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein geglühtes, mit einem oder mehreren
Metalloxiden beschichtetes plättchenförmiges Substrat in Wasser suspendiert
wird, auf 25 bis 100°C, vorzugsweise 40 bis 80°C erhitzt und einen pH-Wert
von 3 bis 11, vorzugsweise 5 bis 9 einstellt, in einer ersten Stufe ein oder
mehrere wasserlösliche Metallsalze zufügt, die mit den geglühten Metalloxiden
der Metalloxidbeschichtung des plättchenförmigen Substrats korrespondieren,
diese ganz oder teilweise als Oxid, Hydroxid und/oder Oxidhydrat abscheidet,
dann auf 30 bis 100°C, vorzugsweise 40 bis 75°C erhitzt und einen pH-Wert
von 3 bis 9, vorzugsweise 6 bis 7 einstellt, in einer zweiten Stufe ein
wasserlösliches Silicat und/oder Aluminiumsalz zufügt, dieses ganz oder
teilweise als Oxid, Hydroxid und/,oder Oxidhydrat abscheidet, in einer dritten
Stufe durch Zugabe mindestens eines wasserlöslichen Silikats, Aluminium-, Cer-
und/oder Zirkonsalzes bei einem pH-Wert im Bereich von 3 bis 9, vorzugsweise
6 bis 7, die entsprechenden Oxide, Hydroxide oder Oxidhydrate davon
abscheidet, wobei sich diese von denen der zweiten Stufe unterscheiden und in
einer vierten Stufe mindestens ein organisches Kupplungsagens zusetzt und
dieses bei einem pH-Wert von 3 bis 9, vorzugsweise 6 bis 8, abscheidet.
6. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, dass das Pigment nach der ersten Stufe vor der
Durchführung der zweiten Stufe isoliert, gewaschen und getrocknet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 6,
dadurch gekennzeichnet, dass nach der dritten Stufe das Pigment durch
Sedimentation, Waschen und Filtration abgetrennt und bei 80 bis 160°C,
vorzugsweise 120 bis 160°C getrocknet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das
geglühte, mit einem oder mehreren Metalloxiden beschichtete plättchenförmige
Substrat ein mit Eisen(III)oxid und/oder Titandioxid beschichteter Glimmer ist.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 5 bis 7,
dadurch gekennzeichnet, dass das organische Kupplungsreagenz ein Silan,
Zirkonaluminat, Zirkonat oder Titanat ist.
10. Verwendung des Perlglanzpigments nach einem oder mehreren der Ansprüche
1 bis 4 zur Pigmentierung von Lacken, Farben, Kunststoffen, Coatings und
Kosmetika.
11. Lacke, Farben, Kunststoffen, Coatings und Kosmetika, die mit einem
Perlglanzpigment nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4 pigmentiert
sind.
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