DE10052226A1 - Metallische Folie mit graduierter Porosität - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Folie mit graduierter Porosität. Das Verfahren ist gekennzeichnet durch die Schritte: DOLLAR A a) Ein erster Schlicker, umfassend ein Metallpulver mit bestimmter Korngröße, wird auf ein Trägersubstrat gegossen und getrocknet, DOLLAR A b) ein weiterer Schlicker, umfassend ein Metallpulver mit größerer Korngröße, wird auf den ersten Schlicker gegossen und getrocknet. DOLLAR A Abschließend wird die metallische Folie mit graduierter Porosität gesintert. Die Sinterung kann bei 950 DEG C im Vakuum erfolgen. Derart gefertigte Folien können insbesondere für Mikrofiltrationen und Ultrafiltrationen, beispielsweise in der Lebensmittel- und Medizintechnik, angewendet werden.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Her­ stellung einer metallischen Folie mit graduierter Poro­ sität.

Bekannt sind aus Gewebe und Vlies bestehende poröse Me­ tallschichten, die insbesondere als Filter eingesetzt werden.

Bei Filtern sind kleine Schichtdicken anzustreben, um unerwünschte Strömungswiderstände zu minimieren. Es gibt ca. 100 µm dünne, aus Gewebe bestehende metalli­ sche Filter, die dann allerdings nachteilhaft verhält­ nismäßig große Poren aufweisen. Auch müssen zur Her­ stellung entsprechend dünne und daher teure Drähte ver­ wendet werden. Die hieraus hergestellten Gewebe sind folglich ebenfalls entsprechend teuer.

Wird ein metallisches Vlies eingesetzt, so können zwar kleine Porengrößen im Mikrometerbereich erzielt werden. Die Vliesdicke beträgt dann jedoch wenigstens einen halben Millimeter. Die Schichtdicken der vorgenannten Vliese können ferner nicht sehr genau gefertigt werden. Verhältnismäßig große Toleranzen müssen hingenommen werden.

Aus der Druckschrift DE-AS 11 49 972 ist eine als durchlässige Membran bezeichnete Nickelschicht mit offener Porosität bekannt. Die Membran weist eine Schichtdicke von zum Beispiel 250 µm und einen Radius der vorhandenen Poren zwischen 0,06 und 2,2 µm auf.

In der Druckschrift DE-AS 20 05 571 wird ein Verfahren zur Herstellung einer, als poröse Membran bezeichneten, Metallschicht mit offener Porosität beschrieben. Eine Suspension, die Nickel- und Chrompulver aufweist, wird zu einem Körper, so zum Beispiel zu einer Platte ge­ preßt, getrocknet und anschließend gesintert. Die Dicke einer so hergestellten Platte kann 100 bis 1000 µm und der Pulverdurchmesser des Metallpulvers 1 bis 10 µm betragen.

Aus der Druckschrift "SCHATT: Pulvermetallurgie Sinter- und Verbundwerkstoffe, 1. Auflage Leipzig: VEB Deut­ scher Verlag für Grundstoffindustrie, 1979 (pp. 140- 142)" ist bekannt, beim Schlickergießen im Schlicker neben den Pulverteilchen eine Flüssigkeit und Zusätze, die die Viskosität der Lösung erhöhen, vorzusehen.

Alternativ zum Metall werden auch Keramiken und Kunst­ stoffe als Filtermaterialien verwendet. Keramische Fil­ ter sind jedoch relativ dick, und es tritt ein großer Strömungswiderstand auf. Hohe Drücke müssen dann für die Filtration aufgewendet werden. Für viele Einsatz­ zwecke stellt des weiteren die Sprödigkeit des kerami­ schen Werkstoffs einen Nachteil dar.

Wird Kunststoff als Filtermaterial eingesetzt, so sind keine erhöhten Betriebstemperaturen während der Anwen­ dung möglich. Für einige medizinische und lebensmittel­ technologische Anwendungen stellt Kunststoff daher kein geeignetes Filtermaterial dar, da es nicht den Anforderungen entsprechend sterilisiert werden kann. Die Wie­ dereinsetzbarkeit des Filters ist in diesen Fällen nicht gegeben.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen Folie mit graduierter Porosität bereitzustellen.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß des Hauptan­ spruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Das Verfahren umfaßt die Schritte (Anspruch 1):

• a) ein erster Schlicker, umfassend ein Metallpulver mit bestimmter Korngröße, wird auf ein Trägersubstrat gegossen und getrocknet,
• b) ein weiterer Schlicker, umfassend ein Metallpulver mit größerer Korngröße, wird auf den ersten Schli­ cker gegossen und getrocknet.

Die durch das Verfahren hergestellte metallische Folie mit graduierter Porosität umfaßt zumindest zwei ge­ trocknete Schlicker, wobei der Schlicker mit dem Me­ tallpulver der kleineren Korngröße zuerst gegossen und getrocknet wird. Die Porengröße in den Schichten der Folie hängt im wesentlichen von der Korngröße der in den Schlickern verwendeten Metallpulver ab. Die Folie ist einfach herzustellen und kann auf einfache Weise weiter verarbeitet und in ihre endgültige Form und Dichte gebracht werden.

Vorteilhaft wird mindestens ein weiterer Schlicker, um­ fassend Metallpulver mit größerer Korngröße, auf die getrockneten Schlicker gegossen und getrocknet (An­ spruch 2).

Dadurch entsteht vorteilhaft eine metallische Folie mit graduierter Porosität aus mindestens drei Schichten mit verschiedenen Porengrößen. Die Porengrößen innerhalb der Schichten hängen von den Korngrößen der verwendeten Metallpulver in den entsprechenden Schlickern ab. Es können ohne Einschränkung der Erfindung noch weitere Schlicker hergestellt, aufgegossen und getrocknet wer­ den. Wichtig ist dabei, daß jeder Schlicker auf einen getrockneten Schlicker gegossen wird, welcher bezüglich des verwendeten Metallpulvers eine kleinere Korngröße aufweist.

Vorteilhaft beträgt die Gießdicke einer Schicht etwa das fünf- bis zehnfache der Korngröße des verwendeten Metallpulvers in der Schicht. Aus Erfahrungswerten geht hervor, daß das Trägersubstrat dann vollständig bedeckt ist.

Besonders vorteilhaft werden die Schlicker nach dem Gießen geebnet (Anspruch 3). Dadurch werden Stoff­ schlüsse zwischen den festen Bestandteilen der Schli­ cker erzielt. Unebenheiten an der Grenzschicht zweier Schlicker werden vermieden.

In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die Schlicker unter Anwendung eines Gießrakels geebnet (Anspruch 4).

Das Ebnen des Schlickers mit einem Gießrakel wird auch als Doctor-blade-technique bezeichnet. Der Schlicker fließt in Form eines Gießstreifens auf eine bewegliche Gießunterlage und wird unter einer Klinge (Rakel) abge­ strichen. Alternativ kann auch die Klinge über einem fixierten Untergrund, auf dem sich die gegossenen Schlicker befinden, bewegt werden. Das Rakel ist über Mikrometerschrauben sehr exakt einstellbar, so daß der Schlicker hochpräzise zu einer völlig ebenen Schlicker­ schicht ausgezogen werden kann. Die Herstellung sehr dünner Schlickerschichten mit einer Dicke von bei­ spielsweise 10 µm ist auf diese Weise möglich.

Vorteilhaft wird die metallische Folie gesintert (An­ spruch 5). Dadurch wird die Folie verfestigt und ihre Dichte nimmt zu. Die metallische Folie mit graduierter Porosität ist duktil, mechanisch stabil und elastisch. Es treten, sofern die Folie als Filter verwendet wird, nur geringe Strömungswiderstände auf. Metallische Fo­ lien mit graduierter Porosität als Filter sind immer dann von Vorteil, wenn extreme Einsatzbedingungen, z. B. hohe Temperaturen, hohe Drücke oder korrosive Me­ dien vorliegen.

In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird die metallische Folie bei 950°C im Vakuum gesintert (An­ spruch 6). Bei dieser Temperatur ist gewährleistet, daß es zu keiner irreversiblen Verdichtung der Poren kommt.

Die Dicke einer auf diese Weise hergestellten metalli­ schen Folie mit graduierter Porosität beträgt insbeson­ dere weniger als 300 µm (Anspruch 7).

Solche Folien sind besonders gut für Filtrationszwecke mit einem Rückhaltebereich an der Grenze von Mikrofilt­ ration zur Ultrafiltration industriell einsetzbar, ins­ besondere in der Lebensmitteltechnologie und in der Me­ dizin. Hierdurch wird für metallische Folien mit gradu­ ierter Porosität ein neues Einsatzgebiet erschlossen.

Als Ausführungsbeispiel für die Herstellung einer Folie mit graduierter Porosität wird eine aus drei Schichten hergestellte metallische Folie aus einem Edelstahlpul­ ver 316L verschiedener Korngröße beschrieben. Zur Fertigung der Folie werden zunächst drei Schlicker ange­ setzt, wobei die Edelstahlpulver unterschiedliche Korn­ größen aufweisen. Nach ein bis zwei Stunden Homogeni­ sierung eines jeden Schlickers wird zunächst der Schli­ cker mit dem feinkörnigsten Metallpulver blasenfrei ge­ gossen. Eine Kunststoffolie des TypsCronar 412® dient als Trägersubstrat. Aus dem Schlicker wird die erste Schicht der Folie unter Anwendung eines hochpräzisen Gießrakels geformt (Doctor-blade-technique). Nach einer 10-minütigen Trocknungszeit werden dann entsprechend die beiden anderen Schlicker auf die erste Schicht auf­ getragen. Der Schlicker der feinen Schicht beinhaltet:

• - 100 g Edelstahlpulver 316L (Fa. Osprey Metals Ltd.) ≧ 1 µm Korngröße (Feinstpulver)
• - 15 g Polyvinylbuteral PVB 98 (gelöst in TIM: 1 : 8 Gewichtsanteile)
• - 0,5 g Polyethylenglycol PEG 400
• - 0,5 g Phthalsaurebis-(2-ethylhexylester)
• - 20 g TIM (Toluol : Isopropanol : Methylethylketon = 26 : 3 : 1 Gewichtsanteile)
• - 2 Tropfen Span 85

Die Gießhöhe des Schlickers beträgt 50 µm.

Der Schlicker der mittleren Schicht beinhaltet:

• - 200 g Edelstahlpulver 316L (Fa. Osprey Metals Ltd.) ≧ 5 µm Korngröße
• - 10 g Polyvinylbuteral PVB 98 (gelöst in TIM: 1 : 8 Gewichtsanteile)
• - 1 g Polyethylenglycol PEG 400
• - 1 g Phthalsäurebis-(2-ethylhexylester)
• - 20 g TIM (Toluol : Isopropanol : Methylethylketon = 26 : 3 : 1 Gewichtsanteile)
• - 2 Tropfen Span 85

Die Gießhöhe des Schlickers beträgt 70 µm.

Der Schlicker der groben Schicht beinhaltet:

• - 200 g Edelstahlpulver 316L (Fa. Osprey Metals Ltd.) 16-45 µm Korngröße
• - 10 g Polyvinylbuteral PVB98, (gelöst in TIM: 1 : 8 Gewichtsanteile)
• - 1 g Polyethylenglycol PEG 400
• - 1 g Phthalsäurebis-(2-ethylhexylester)
• - 20 g TIM (Toluol : Isopropanol : Methylethylketon = 26 : 3 : 1 Gewichtsanteile)

Die Gießhöhe des Schlickers beträgt 200 µm.

Die Sinterung erfolgt für 1 Stunde bei 950°C im Vaku­ um. Die Schichtdicke der metallischen Folie mit gradu­ ierter Porosität beträgt nach der Sinterung ca. 190 µm. Die im Anwendungsfall geforderte Porosität ist über die Wahl der Ausgangskorngröße und über die Sinterbedingun­ gen einstellbar. Diese Folie ist temperaturbeständig und somit sterilisierbar.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung einer metallischen Folie mit graduierter Porosität, gekennzeichnet durch die Schritte:

• a) ein erster Schlicker, umfassend ein Metallpul­ ver mit bestimmter Korngröße, wird auf ein Trä­ gersubstrat gegossen und getrocknet,
• b) ein weiterer Schlicker, umfassend ein Metall­ pulver mit größerer Korngröße, wird auf den ersten Schlicker gegossen und getrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein weiterer Schlicker, umfassend ein Metallpulver mit größerer Korngröße, auf die getrockneten Schlicker gegossen und getrocknet wird.

3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlicker nach dem Gießen geebnet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlicker unter Anwendung eines Gießrakels geebnet werden.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Folie gesintert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Folie bei 950°C im Vakuum ge­ sintert wird.

7. Metallische Folie mit graduierter Porosität, gekennzeichnet durch eine Dicke von weniger als 300 µm.