Das
Ziel der hydrothermalen Härtung
von CSH-Baustoffen ist die Verfestigung von geformten sog. Grünlingen
bzw. Kuchen durch die Einwirkung von Temperaturen über 100 °C in einer
Sattdampfatmosphäre
in einem Autoklaven zur Bildung verfestigender Calciumsilikathydratphasen
in Form von einer gut und möglichst
homogen ausgebildeten sog. Kartenhaustextur von hauptsächlich plättchenförmigen,
gut ausgebildeten Tobermorit-Kristallen aus Rohstoffkomponenten,
die aus hydrothermal reaktionsfähigem
SiO2, z.B, in Form von Quarz, und hydrothermal
reaktionsfähigem
CaO, z.B. in Form von Kalkhydrat, bestehen oder beide Komponenten
aufweisen.
Dieses
Ziel in der Praxis zu erreichen gelingt nicht ausreichend kontrollierbar.
Obwohl die Reaktionsmechanismen hinlänglich bekannt sind, können die
optimalen Reaktionsbedingungen zum Einen in einem großvolumigen
Industrieautoklaven nicht gleichmäßig verteilt gewährleistet
werden. Zum Anderen sind die Reaktionsbedingungen im Wesentlichen
abhängig
von den Übertragungsbedingungen für die Wärmeenergie
des wasserdampfes über
die die zu härtenden
Grünlinge
bzw. Kuchen verfügen. (Im
Folgenden werden bei der Beschreibung der Erfindung die Begriffe
Kuchen und Grünling
für gleiche Produkte
verwendet. Dabei handelt es sich um geformte Rohlinge (Grünlinge),
die noch nicht autoklaviert sind und um Formkörper, die autoklaviert werden.
Infolge
von Kondensation nehmen die Grünlinge,
die herstellungsbedingt schon einen hohen Wassergehalt aufweisen,
im Autoklaven noch einen weiteren, nicht unerheblichen Wassergehalt
in Form von Kondensat auf. Diese Kondensatmenge ist abhängig z.B.
vom Luftanteil im Grünling
und von seiner außenseitigen
Temperatur und Temperaturverteilung im Inneren, die er zu Beginn
des Autoklavierens aufweist. Beide Zustände, nämlich die Temperatur und der
Luftgehalt können
von Grünling
zu Grünling
und von Grünlingscharge
zu Grünlingscharge
erheblich unterschiedlich sein und können zu unzureichender Durchhärtung und
Beschädigung
der Formkörper
im Autoklaven führen.
Man
versucht dem Temperaturproblem zu begegnen durch eine Vorbehandlung
der Grünlinge, bei
der einer Auskühlung
entgegengewirkt und eine gleichmäßigere Temperaturverteilung
im Grünling angestrebt
wird, indem dem Autoklaven z.B. eine Heizkammer vorgeschaltet wird,
in der die Grünlinge mit
Wärmeenergie
beaufschlagt werden. Andere, mehr oder weniger gleichwertige Maßnahmen
sehen beheizte Gärkammern
oder warme Hallen, vorgewärmte
Härteböden bzw.
Härteformen,
Vermeidung von Zugluft oder kurze Standzeiten vor dem Autoklaven
vor.
Sämtliche
Maßnahmen
bezüglich
der Temperaturbehandlung verhindern im Wessentlichen aber lediglich
eine Auskühlung.
Eine optimal gleichmäßige Temperaturverteilung
im Grünling
kann in wirtschaftlich vertretbarer Zeit nicht erreicht werden.
Die
Lufteinschlüsse
im Grünling,
die ebenfalls die Reaktionen während
der Autoklavierung beeinträchtigen
können,
werden durch Spülen
des mit Grünlingen
gefüllten
Autoklaven mit Wasserdampf und/oder Evakuieren reduziert. Insbesondere
durch das Evakuieren soll eine Vergleichmäßigung der Temperaturverteilung
im Grünling
bewirkt werden. Eine homogene Temperaturverteilung läßt sich
aber auch damit nicht erreichen.
Die
Temperaturbehandlungen sowie das Spülen und/oder Evakuieren reduzieren
gleichwohl Härteschäden und
den Energiebedarf zum Härten und
verkürzen
die Autoklavierungsdauer, sofern ein bestimmter Zustand der Grünlinge in
engen Grenzen gewährleistet
ist.
Der
Zustand der Grünlinge
vor der Vorbehandlung unterliegt jedoch Produktionsschwankungen,
die vor der Vorbehandlung nicht ohne weiteres erkannt werden können, und
auf die in der Praxis nicht reagiert werden kann. Insofern können die
Maßnahmen
der Vorbehandlung lediglich auf durchschnittliche Zustandswerte
ausgelegt werden und entsprechend auch nur durchschnittlich greifen.
Ebenso
wird die sog. Autoklavenreise auf den vermeintlichen Zustand der
Grünlinge
vor dem Autoklavieren abgestellt und vermeintlich optimiert.
Das
Autoklavieren beinhaltet i.d.R. eine Hochfahr-, eine Halte- und eine Abfahrphase.
Idealisiert soll während
der Hoch- und Abfahrphase die Temperatur des Kuchens linear erhöht bzw.
abgesenkt werden. In der Haltephase soll die Temperatur des härtenden
Kuchens möglichst
konstant auf Reaktionstemperatur gehalten werden.
In
der Praxis wird versucht, dies indirekt durch Regelungen des Autoklaven
zu erreichen, z.B. durch eine Dampfdruck- und/oder Dampfmengenregelung.
Wesentlicher Nachteil dieser Regelung ist, dass auf Produktionsschwankungen
und ungleiche Autoklavparameter sowie Prozeßstörungen praktisch nicht reagiert
werden kann.
Bei
der Druckregelung wird über
Druckaufnehmer der Druck im Inneren des Autoklaven gemessen. Abhängig von
der Differenz zwischen eingestelltem Soll-Wert und gemessenem Ist-Wert
wird ein Regelventil in der Leitung für die Dampfzufuhr geöffnet oder
geschlossen. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass die Messung
des Drucks im Behälterinneren sehr
träge ist
und gerade bei sehr kleinen Behälterdrücken (z.B.
im Vakuum) sehr große
Dampf mengen in den Autoklaven strömen können, was zur Beschädigung der
darin enthaltenen Kuchen führen
kann.
Bei
der Regelung über
die Dampfmenge handelt es sich zwar um eine relativ schnelle Mess- und
Regelmethode. Nachteilig an diesem Verfahren ist jedoch, dass die
Dauer eines nach dieser Größe geregelten
Verfahrensschrittes nicht genau vorhergesagt werden kann, da die
erforderliche Dampfmenge von einer Reihe von Prozeßparametern,
wie Temperatur des Autoklaven und Temperatur und Feuchte des zu
härtenden
Kuchens abhängig
ist.
Darüber hinaus
ist aus der
DE 198
47 780 C1 eine Regelung über die Temperatur im Inneren
des Autoklaven bekannt. Dabei wird in der Anfahrphase nach der Temperatur
bzw, dem Temperaturgradienten im freien Raum des Autoklaven geregelt.
Nachteilig an dieser Methode ist, dass das oder die Thermometer
dem Einfluss der Strahlungstemperatur der Autoklavenwand ausgesetzt
sind und somit die Messergebnisse verfälscht werden, weshalb diese
Regelung in Kombination mit einer Druckregelung eingesetzt werden
muss.
Alle
bekannten Methoden haben den Nachteil, daß die Art und Weise, wie die
Druckerhöhung
im Autoklaven stattfindet, fest vorgegeben ist und sich nur grob
am Material, das sich im Autoklaven befindet, orientiert. Schwankungen
in den Materialeigenschaften, wie unterschiedliche Feuchtegehalte
oder Temperaturen oder Produktionsstörungen können damit nicht ausgeglichen
werden.
Aufgabe
der Erfindung ist ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art zu
schaffen, das es ermöglicht,
den Hydrothermalprozeß optimal
zu regeln und dabei eine Möglichkeit
zu schaffen, sowohl auf Produktionsschwankungen bezüglich der
Grünlinge als
auch auf den Zustand der Grünlinge
vor dem Autoklavieren und während
des Autoklavierens sowie auf Autoklavparameter und auf Prozesstörungen unmittelbar
und schnell regelnd zu reagieren.
Diese
Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte
Weiterbildungen der Erfindung werden in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die
Erfindung sieht grundsätzlich
eine temperaturorientierte Regelung vor, wobei die Temperatur im
Kuchen gemessen wird. Dabei werden vorzugsweise mindestens zwei
Thermometer in unterschiedlichen Tiefen im zu härtenden Material positioniert.
Besonders geeignet sind stahlummantelte PT100-Widerstandsthermometer
mit verstärkter
Spitze und entsprechender Länge.
Zweckmäßigerweise wird
die Temperatur des Materials im Oberflächenbereich und die Temperatur
des Materials im Kernbereich gemessen. Beispielsweise wird bei einem
Porenbetonblock mit einer Breite bzw. Höhe von 60 cm die Temperatur
im Kern in einer Tiefe von etwa 30 cm und die Temperatur an der
Oberfläche
in einer Tiefe von etwa 3 cm gemessen.
Nach
einer ersten Ausführungsform
der Erfindung wird in der Haltephase die Autoklavenfahrweise in
Abhängigkeit
von der Kerntemperatur des Kuchens gesteuert. Hat sich nach der
Hochfahrphase die gewünschte
Temperatur im Kern des Kuchens eingestellt, wird die Energiezufuhr
und die Energieabfuhr in üblicher
Weise derart geregelt, dass die Kuchentemperatur im Wesentlichen
konstant bleibt oder einem vorbestimmten Temperaturverlauf folgt.
Durch
diese Regelung können
Härteschäden reduziert
werden. Im Bedarfsfall kann die Dauer der Halte- bzw. Reaktionsphase
ohne weiteres verlängert
werden. Eine Pufferzeit, wie sie bisher in der Haltephase vorgesehen
war, ist nicht mehr erforderlich. Dementsprechend kann die Prozesszeit
reduziert werden.
Nach
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung wird auch die Spülphase,
in der bei geöffnetem
Dampfaustrittsventil Dampf in den Autoklaven eingeblasen wird, wobei
der Druck im Inneren des Autoklaven nicht erhöht wird, ebenfalls temperaturorientiert
geregelt. Als Regelgröße dient
die Temperatur im Oberflächenbereich
des Kuchens. Dabei wird entweder ein Temperaturgradient oder eine
festgelegte Zeit vorgegeben, in der die Temperatur im Oberflächenbereich
z.B. auf Kerntemperatur erwärmt wird.
Den Grenzwert bzw, den Endwert dieser Phase bildet die Temperatur
im Kuchenkern. Sobald die Oberflächentemperatur
des gleichen Wert aufweist wie die Kerntemperatur, wird der Prozesschritt
beendet. Die Gefahr, daß zuwenig
gespült
wird, indem die Randtemperatur bzw. die Temperatur im Oberflächenbereich
kälter
als die Kerntemperatur bleibt, kann nach diesem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt
eliminiert werden. Auch die Gefahr, dass zuviel gespült wird,
indem sich eine höhere
Randtemperatur als die Kerntemperatur einstellt, kann vermieden werden.
Dadurch wird Energie eingespart, die sowohl durch zu langes Spülen als
auch beim Evakuieren, bei dem der Kuchen wieder abgekühlt werden muss,
verbraucht wird.
Eine
weitere erfindungsgemäße Maßnahme sieht
vor, das Evakuier anhand der Kuchentemperatur zu regeln. Dabei wird
der Prozessschritt dann beendet, wenn die Temperatur des Kuchenkerns
und des Kuchenrandes innerhalb eines bestimmten Grenzbereichs, z.B. ≤ 0,1 °C, liegen.
Durch diese erfindungsgemäße Maßnahme wird
gewährleistet,
daß die
Luft aus dem Kuchen nahezu vollständig entfernt wird. Die Gefahr,
dass aufgrund von Restluft im Kuchen die Wärmeübergänge während der Hochfahrphase oder
der Haltephase verschlechtert werden, kann vermieden werden. Hinzu
kommt, dass die Prozesszeit optimiert werden kann, woraus Energieeinsparung
resultiert. Darüber
hinaus resultiert aus der erfindungsgemäßen Regelung der Evakuierphase eine
Einsparung von Prozesszeit, weil sichergestellt ist, dass durch
die Entfernung von Luft aus dem Kuchen keine Temperaturgradienten
aufgrund verschlechteter Wärmeübergänge entstehen.
Wie
beim Spülen
kann dadurch vermieden werden, dass entweder nicht tief genug evakuiert wird,
Restluft im Kuchen verbleibt und Schäden wie nicht durchgehärtetes Material
entstehen können, oder
dass zu tief evakuiert wird und damit unnötig Zeit und Energie verbraucht
wird.
Die
Erfindung sieht zudem zweckmäßigerweise
vor, die Hochfahrphase ebenfalls temperaturorientiert zu regeln.
Ziel dabei ist es, die Temperatur des Kuchens während der Druckerhöhung linear
bis zu einem vorgegebenen Endwert zu erhöhen. Dies erfolgt erfindungsgemäß dadurch,
dass die Temperatur im Oberflächenbereich
des Materials zur Regelung verwendet wird. In überraschender Weise hat sich
gezeigt, dass es lediglich auf die Temperatur im Randbereich ankommt.
Offenbar stellt sich dort immer die Sattdampftemperatur ein, die
offenbar auch nicht von Strahlungseffekten der Autoklavenwand beeinflusst
wird. Abhängig
von einem vorgegebenen Temperaturgradienten wird aufgrund der Temperaturmessung
ein Regelventil in der Dampfleitung angesteuert und die zur linearen
Erhöhung
der Temperatur erforderliche Dampfmenge eingeleitet. Dabei kann
vorteilhaft sein, eine zusätzliche
Dampfmengenmessung vorzusehen und diese grenzwertgebend zu verwenden.
Durch
die erfindungsgemäße temperaturorientierte
Regelung der Hochfahrphase kann eine gleichmäßige und schonende Erwärmung des
Materials kontrolliert werden. In Kombination mit dieser Regelung
sieht die Erfindung vorzugsweise vor, auch die Kerntemperatur während der
Hochfahrphase zu kontrollieren. Wird festgestellt, dass die Kerntemperatur
des Kuchens der Randtemperatur nur sehr zögerlich folgt, ist dies ein
Hinweis auf verschlechterte Wärmeübergänge aufgrund
von Luftanreichung im Kuchen. Dem kann in der Haltephase und der
Abfahrphase mit entsprechenden Gegenmaßnahmen begegnet werden.
Schließlich sieht
die Erfindung nach einer besonderen Ausführungsform vor, auch die Druckabsenkungsphase
bzw. Abfahrphase temperaturorientier zu regeln, indem die Energiezufuhr
derart gesteuert wird, dass ein linearer Temperaturabfall bewirkt wird.
Ebenso wie bei der Druckerhöhungsphase
bzw. der Hochfahrphase wird der Prozessschritt der Druckabsenkung
bzw. der Abkühlung
des Materials nach der Temperatur des Materials geregelt. Erfindungsgemäß wird in
diesem Fall die Kerntemperatur und nicht die Oberflächentemperatur
des Materials als Regelgröße verwendet.
Aus
der Verwendung dieser Regelgröße resultiert
eine gleichmäßige und
schonende Abkühlung des
Materials.