DE10022798A1 - Keramisches Material mit hoher Porosität - Google Patents
Keramisches Material mit hoher PorositätInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein keramisches Material, umfassend SiO¶2¶ und Na¶2¶O und/oder K¶2¶O, das durch eine Porosität größer als 60% und Poren, von denen mehr als 70% eine Porengröße zwischen 0,1 und 15 mum besitzen, gekennzeichnet ist. Das keramische Material ist als Filtermaterial, Wasserspeicher und Adsorbens geeignet.
Description
Die Erfindung betrifft ein auf SiO2 und Na2O und/oder K2O
basierendes keramisches Material, ein Verfahren zu seiner
Herstellung und seine Verwendung, insbesondere als
Filtermaterial, Wasserspeicher und Adsorbens.
Es ist allgemein bekannt, dass sich poröse keramische
Materialien u. a. für den Einsatz als Filtermaterialien eignen
und als Adsorbentien verwendet werden können. In beiden
Fällen werden dabei die Porosität und/oder die hohen
Oberflächen der Materialien ausgenutzt.
So werden beispielsweise Sand und Kies als Filtermedien
eingesetzt, wobei in diesem Fall nicht die einzelnen Körner
selbst porös sind. Erst durch ihre Schüttung wird Porosität
erzeugt, wodurch die Durchlässigkeit für Flüssigkeiten
erreicht wird. Da eine solche Schüttung jedoch nur eine
relativ kleine Oberfläche aufweist, muss für
Filtrationszwecke sehr viel mehr Sand und Kies eingesetzt
werden als im Fall von Materialien, bei denen die Körner
selbst bereits porös sind.
Weiterhin ist der Einsatz von Aktivkohle als Filtermaterial
allgemein bekannt. Aktivkohle besitzt eine hohe Oberfläche
und zeigt daher gute Adsorptionseigenschaften. Als Folge der
sehr kleinen Korngröße ist allerdings die Verstopfungsgefahr
der Filter beim Einsatz von Aktivkohle recht hoch.
Weiterhin können poröse Kunststoffe, z. B. aus Polyethylen,
als Filtermaterial eingesetzt werden. Jedoch sind diese
Materialien nicht temperaturstabil und werden bei Wärmezufuhr
(80°C und höher) weich.
Aufgrund ihrer Porosität und Temperaturstabilität eignen sich
Tonmineralien ebenfalls als Filtermedien. Allerdings weisen
diese den Nachteil auf, dass sich Tonteilchen während der
Filtration lösen können, was zu unerwünschten
Verunreinigungen des Filtrats führt.
Zum Stand der Technik gehören weiterhin Keramiken, die
genutzt werden, um Wasser zu adsorbieren und zu speichern.
Die Wasserspeicherung findet vor allem auf der Oberfläche der
Körner statt, wobei die Oberflächenspannung des Wassers
ausgenutzt wird. Die Wasserspeicherung ist jedoch lediglich
bei Temperaturen bis Raumtemperatur effektiv, da bei hohen
Temperaturen (40°C und höher) das auf der Oberfläche
adsorbierte Wasser relativ schnell verdampfen würde.
Blähton stellt eine poröse Keramik dar, die ebenfalls für die
Wasserspeicherung eingesetzt wird. Da die Materialien jedoch
keine hohe Porosität aufweisen, ist auch ihr
Wasseraufnahmevermögen in Bezug auf ihr Eigengewicht relativ
gering.
Schließlich eignen sich poröse Keramiken nicht nur dazu,
Wasser zu adsorbieren, sondern auch um größere Moleküle z. B.
Bakterien aufzunehmen. Für die Aufnahme von großen Molekülen
wie Bakterien ist eine Porengröße von wenigstens 0,1 µm
erforderlich. Bisher werden für diesen Zweck Keramiken auf
Basis von Al2O3 und SiO2 eingesetzt, jedoch zeigen diese
Materialien keine hohe Porosität, was die Anzahl an
adsorbierten Bakterien limitiert.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung besteht
darin, ein keramisches Material bereitzustellen, das ein
hohes Adsorptionsvermögen aufweist und sich daher
hervorragend für die Verwendung als Filtermaterial, zur
Adsorption und Speicherung von Wasser und zur Adsorption
großer Moleküle wie Bakterien eignet.
Die obige Aufgabe wird gelöst durch ein keramisches Material,
umfassend SiO2 und Na2O und/oder K2O, das eine Porosität
größer 60% und Poren, von denen mehr als 70% eine Porengröße
im Bereich zwischen 0,1 und 15 µm besitzen, aufweist.
Das erfindungsgemäße keramische Material umfasst SiO2 und
Na2O und/oder K2O. Aufgrund der Zusammensetzung aus
anorganischen Oxiden ist es hitzebeständig und zersetzt sich
auch bei hohen Temperaturen nicht.
Das erfindungsgemäße keramische Material besitzt eine
Porosität von größer 60%. Die Porosität wird über das
experimentell mittels Quecksilberporosimetrie bestimmte
Porenvolumen und die Wahre Dichte (Feststoffdichte), die mit
Hilfe eines Heliumpycnometers ermittelt wurde, nach
folgendender Formel berechnet:
P = V/(1/S + v) 100%
wobei P für die Porosität, S für die Wahre Dichte und V für
das Porenvolumen steht.
Das erfindungsgemäße Material ist weiterhin gekennzeichnet
durch Poren, von denen wenigstens 70% in einem Größenbereich
zwischen 0,1 und 15 µm liegen. Die Porengrößenverteilung
wurde mit Hilfe der Quecksilberporosimetrie bestimmt.
Des weiteren kann das erfindungsgemäße keramische Material
Al2O3 und auch weitere Oxide wie z. B. Fe2O3, MgO und CaO
umfassen.
Vorzugsweise weisen mehr als 95% der Körner des
erfindungsgemäßen keramischen Materials eine Korngröße
zwischen 1 und 15 mm, insbesondere bevorzugt zwischen 5 und
12 mm auf. Die Korngröße wird dabei durch Ausmessen der
Körner, z. B. mit einer Schublehre, bestimmt. Körner mit
kleineren Korngrößen als 1 mm sind nicht bevorzugt, da diese
bei ihrem Einsatz in der Filtration einen hohen
Druckverlustanstieg erzeugen können. Die bevorzugte
Obergrenze der Korngrößenverteilung ergibt sich daraus, dass
sich mit größeren Körnern die Oberfläche im Vergleich zum
Volumen des Materials verringert.
Ferner beträgt die Schüttdichte des keramischen Materials
vorzugsweise zwischen 0,2 und 1,0 g/cm3, insbesondere
bevorzugt zwischen 0,3 und 0,5 g/cm3. Die Bestimmung der
Schüttdichte erfolgt durch Einfüllen des erfindungsgemäßen
keramischen Materials in ein Gefäß mit einem Volumen von 1
Liter. Anschließend wird das mit der Keramik auf 1 Liter
gefüllte Gefäß gewogen, wodurch die Gewichtsmenge der Keramik
pro Liter ermittelt wird.
Das keramische Material weist weiterhin vorteilhafterweise
eine Schüttoberfläche zwischen 350 und 1500 m2/l auf. Mit
Schüttoberfläche ist die Oberfläche gemeint, die sich aus dem
Produkt der Oberfläche des keramischen Materials selbst und
der Dichte der Schüttung des keramischen Materials ergibt.
Die Oberfläche des erfindungsgemäßen keramischen Materials
wird dabei mittels Stickstoffporosimetrie und Auswertung der
Adsorptionsisotherme nach der BET-Methode bestimmt.
Das erfindungsgemäße keramische Material wird über ein
Verfahren hergestellt, das die folgenden Schritte umfasst:
- a) Pelletieren einer Mischung, umfassend
1,0 Gew.-Teile eines keramischen Rohstoffes, der mehr als 40 Gew.-% SiO2 und 0,5-10 Gew.-% Na2O + K2O umfasst, und
0,5-1,5 Gew.-Teile wässriges Bindemittel, umfassend Wasser und Wasserglas mit einem Gewichtsverhältnis Wasser : Wasserglas von 95 : 5-55 : 45 - b) Trocknen und Sintern der in Schritt (a) erhaltenen Körner.
Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren wird im folgenden
in Bezug auf einzelne Herstellungsschritte näher beschrieben.
Im Schritt (a) wird ein keramischer Rohstoff, der mehr als 40 Gew.-%
SiO2 und 0,5-10 Gew.-% Na2O + K2O umfasst, eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst der keramische
Rohstoff 60-90 Gew.-% SiO2. Des weiteren kann der keramische
Rohstoff Al2O3 und weitere Oxide wie z. B. Fe2O3, MgO und CaO
beinhalten. Weiterhin umfasst in einer bevorzugten
Ausführungsform der keramische Rohstoff eine Kieselgur. In
einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der
keramische Rohstoff eine Kieselgur, die 70-90 Gew.-% SiO2,
0,5-4 Gew.-% Na2O + K2O und 4-10 Gew.-% Al2O3 umfasst.
Als weitere Komponente der Mischung aus Schritt (a) wird ein
wässriges Bindemittel, umfassend Wasser und Wasserglas, mit
einem Gewichtsverhältnis Wasser. Wasserglas von
95 : 5-55 : 45, bevorzugt 75 : 25, eingesetzt. Dabei kann
das Wasserglas Natriumwasserglas und/oder Kaliumwasserglas
und/oder Calciumwasserglas umfassen. In einer besonders
bevorzugten Ausführungsform umfasst das Wasserglas 8-10 Gew.-%
Na2O, 26-32 Gew.% SiO2, Rest Wasser.
Die Mischung, die pelletiert wird, umfasst 1,0 Gew.-Teile des
keramischen Rohstoffes und 0,5-1,5 Gew.-Teile des wässrigen
Bindemittels. In einer bevorzugten Ausführungsform wird das
Verhältnis keramischer Rohstoff zu wässrigem Bindemittel von
1 : 0,8-1, 2 und besonders bevorzugt von 1 : 0,9-1, 1
eingesetzt.
Die Mischung aus wässrigem Bindemittel und keramischem
Rohstoff wird auf einem Pelletierteller pelletiert, wodurch
Körner erhalten werden, von denen vorzugsweise mehr als 95%
eine Größe zwischen 1 und 15 mm, insbesondere bevorzugt
zwischen 5 und 12 mm aufweisen. Die Eigenschaften der Körner
können insbesondere durch die Winkelstellung des
Pelletiertellers, sein Randhöhenverhältnis und seine
Drehgeschwindigkeit beeinflusst werden.
Die in Schritt (a) hergestellten Körner werden in Schritt (b)
getrocknet und gesintert. In einer bevorzugten
Ausführungsform werden die Körner zunächst durch
kontinuierliches Aufheizen von Raumtemperatur auf 650°C
getrocknet und anschließend bei 650°C (Anfangstemperatur)
bis 1000°C-1200°C (Endtemperatur) gesintert. Anschließend
können die Körner in einem Schritt c) nach einer Größe von 1
bis 15 mm klassiert werden. Die Klassierung erfolgt durch
mechanisches Sieben unter Verwendung z. B. eines
Linearschwingsiebs oder Taumelsiebs.
Das erfindungsgemäße keramische Material eignet sich aufgrund
seiner großen Porosität für die Filtration von Flüssigkeiten,
insbesondere Wasser.
Außerdem kann die große Porosität des keramischen Materials
für die Speicherung von Wasser ausgenutzt werden. Das
erfindungsgemäße keramische Material zeigt dabei ein
Wasseraufnahmevermögen von < 70% seines Eigengewichts.
Aufgrund der Eigenschaft, Wasser in hohem Maße zu speichern,
können die erfindungsgemäßen keramischen Materialien
beispielsweise zur Bewässerung von Pflanzen in heißen und
trockenen Gebieten eingesetzt werden. Das gespeicherte Wasser
wird nur sehr langsam an die Umgebung abgegeben, wodurch das
Vertrocknen der Pflanze vermieden werden kann. Darüber hinaus
können auch andere hydrophile Flüssigkeiten, wie Alkohole,
von dem erfindungsgemäßen keramischen Material aufgenommen
werden.
Die erfindungsgemäßen keramischen Materialien können
weiterhin für die Adsorption von großen Molekülen wie
Bakterien genutzt werden. Außerdem ist die Aufnahme von
ähnlich großen Molekülen, wie beispielsweise Polymere mit
entsprechenden Molekulargewichten, denkbar.
Im folgenden wird die Erfindung anhand zweier Beispiele näher
erläutert.
Zur Herstellung der Pelletierflüssigkeit werden Natron-
Wasserglas mit einer Zusammensetzung von 8,2 Gew.-% Na20, 27,3 Gew.-%
SiO2 und 64,5 Gew.-% H2O in Wasser mit einem
Gewichtsverhältnis Wasser. Wasserglas von 75 : 25 gelöst.
Die so hergestellte Pelletierflüssigkeit wird mit einer
Zulaufleistung von 20 l/h auf einem Pelletierteller mit einer
Kieselgur, umfassend 84 Gew.-% SiO2, 5,8 Gew.-% Al2O3, 2,7 Gew.-%
Fe2O3, 1,4 Gew.-% MgO + CaO und 0,7 Gew.-% Na2O + K2O, die
mit einer Zulaufleistung von 20 kg/h auf den Pelletierteller
gegeben wird, gemischt. Die Pelletierung wird auf einem
Pelletierteller mit einem Randhöhenverhältnis von H/D = 0,28
durchgeführt. Während der Pelletierung beträgt die
Tellerneigung 50° ± 5° und die Drehzahl 6-7 U/min. Dadurch
werden Körner erhalten, von denen mehr als 95% eine Größe
zwischen 6 und 12 mm aufweisen. Die so hergestellten Körner
werden mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min durch einen
Drehrohrofen mit einer Länge von 12 m, davon 6 m Heizzone und
6 m Kühlzone, geleitet. Dadurch werden die Proben durch
kontinuierliches Aufheizen in einem Temperaturbereich von
Raumtemperatur bis 650°C getrocknet, anschließend in einem
Temperaturbereich von 650 bis 1100°C gesintert und
abschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die physikalischen Daten der erhaltenen Keramik sind in
Tabelle 1 zusammengefasst.
Zur Herstellung der Pelletierflüssigkeit werden Natron-
Wasserglas mit einer Zusammensetzung von 8,2 Gew.-% Na2O, 27,3 Gew.-%
SiO2 und 64,5 Gew.-% H2O in Wasser mit einem
Gewichtsverhältnis von Wasser. Wasserglas von 95 : 5 gelöst.
Die so hergestellte Pelletierflüssigkeit wird mit einer
Zulaufleistung von 20 l/h auf einen Pelletierteller mit
Kieselgur, umfassend 75 Gew.-% SiO2, 9,0 Gew.-% Al2O3, 6,0 Gew.-%
Fe2O3, 2,5 Gew.-% CaO, 1,0 Gew.-% MgO und 2,5 Gew.-%
Na2O + K2O, die mit einer Zulaufleistung von 25 kg/h auf den
Pelletierteller gegeben wird, gemischt. Die Pelletierung wird
auf einem Pelletierteller mit einem Randhöhenverhältnis von
H/D = 0,28 durchgeführt. Die Tellerneigung während der
Pelletierung beträgt 60° ± 5° und die Drehzahl 6-7 U/min.
Dadurch werden Körner erhalten, von denen mehr als 95% eine
Größe zwischen 1 und 15 mm aufweisen. Die so hergestellten
Körner werden mit einer Geschwindigkeit von 1 m/min durch
einen Drehrohrofen mit einer Länge von 12 m, davon 6 m
Heizzone und 6 m Kühlzone, geleitet. Dadurch werden die
Proben durch kontinuierliches Aufheizen in einem
Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 650°C getrocknet,
anschließend in einem Temperaturbereich von 650 bis 1100°C
gesintert und abschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
Die physikalischen Daten der erhaltenen Keramik sind in
Tabelle 1 zusammengefasst.
Claims (16)
1. Keramisches Material, umfassend SiO2 und Na2O
und/oder K2O, gekennzeichnet durch eine Porosität
größer als 60% und Poren, von denen mehr als 70%
eine Porengröße zwischen 0,1 und 15 µm aufweisen.
2. Keramisches Material gemäß Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, dass es zusätzlich Al2O3 enthält.
3. Keramisches Material gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass mehr als 95% seiner Körner eine
Korngröße zwischen 1 und 15 mm aufweisen.
4. Keramisches Material gemäß einem oder mehreren der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, dass seine Schüttung eine
Schüttdichte zwischen 0,2 und 1,0 g/cm3 aufweist.
5. Keramisches Material gemäß einem oder mehreren der
vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, dass seine Schüttung eine
Schüttoberfläche zwischen 350 und 1500 m2/l aufweist.
6. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäss einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5,
gekennzeichnet durch die folgenden
Herstellungsschritte:
- a) Pelletieren einer Mischung, umfassend
1,0 Gew.-Teile eines keramischen Rohstoffes, der mehr als 40 Gew.-% SiO2 und 0,5-10 Gew.-% Na2O + K2O umfasst, und
0,5-1,5 Gew.-Teile wässriges Bindemittel, umfassend Wasser und Wasserglas mit einem Gewichtsverhältnis Wasser: Wasserglas von 95 : 5- 55 : 45 - b) Trocknen und Sintern der in Schritt (a) erhaltenen Körner.
7. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der
keramische Rohstoff 1-10 Gew.-% Al2O3 aufweist.
8. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass der
keramische Rohstoff eine Kieselgur umfasst.
9. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die
Kieselgur 70-90 Gew.-% SiO2, 0,5-4 Gew.-% K2O + Na2O
und 4-10 Gew.-% Al2O3 umfasst.
10. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das
Wasserglas 8-10 Gew.-% Na2O, 26-32 Gew.-% SiO2 und
Rest Wasser umfasst.
11. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäß einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das
Verhältnis keramischer Rohstoff zu wässrigem
Bindemittel 1 : 0,8-1,2 ist.
12. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäss einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass
Schritt b) ein Trocknen im Temperaturbereich zwischen
Raumtemperatur und 650°C und anschließendes Sintern
bei 650°C (Anfangstemperatur) bis 1000-1200°C
(Endtemperatur) beinhaltet.
13. Verfahren zur Herstellung des keramischen Materials
gemäss einem oder mehreren der vorhergehenden
Ansprüche 6 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass in
einem Schritt c) die gesinterten Körner nach einer
Korngröße von 1-15 mm klassiert werden.
14. Verwendung des keramischen Materials gemäss einem
oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 für die
Filtration von Wasser.
15. Verwendung des keramischen Materials gemäss einem
oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 für die
Speicherung von Wasser.
16. Verwendung des keramischen Materials gemäss einem
oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 für die
Adsorption von Bakterien.
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