DE10004370A1 - Verfahren zur Herstellung dichter und poröser Formkörper aus Pulvern mit Hilfe von Biopolymeren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung dichter und poröser Formkörper aus Pulvern mit Hilfe von Biopolymeren

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Abstract

Ein wesentliches Problem der keramischen und pulvermetallurgischen Formgebung sind lange Taktzeiten, speziell bei der Herstellung komplex geformter Bauteile Be iden dafür üblichen Gieß- (Schlickerguß, Druckschlickerguß, Gel-Casting) und Spritzverfahren (Spritzguß, Heißgießen) beginnt die Formgebung im flüssigen Zustand und endet beim Entformen im festen Zustand. Übliche Verfahren benötigen oft hohe Temperaturen während der Formgebung und viel zur Entfernung des hohen notwendigen Binderanteils. DOLLAR A Das hier angezeigte Verfahren nutzt die Steifigkeits- und Löslichkeitsveränderung natürlicher Biopolymere wie Proteine, Polysaccharide oder Glycosaminoglycane bzw. künstlich hergestellter Nachahmungen dieser unter gezielt veränderten äußeren Bedingungen, insbesondere unter mäßiger Erwärmung. Dies erlaubt die schnelle Herstellung von dichten oder porösen Formkörpern. Die Steuerung der Veränderungsbedingungen erlaubt die Steuerung der Porosität und der Porengrößenverteilung im Formkörper. Hierbei sind insbesondere solche Ansteifungsmöglichkeiten möglich, daß die biologische Abbaubarkeit des verwendeten Biopolymers erhalten bleibt. DOLLAR A Dichte Formkörper sind in allen Bereichen anwendbar, in denen derzeit auch durch keramische oder pulvermetallurgische hergestellte Formkörper Anwendung finden. Keramische Schäume finden in der Isoliermittelbranche, auch auch in der Medizintechnik Anwendung.

Description

Technisches Feld
Plastische Pulverformgebungsverfahren nutzen grundsätzlich einen flüssig-fest- Übergang um einerseits die Formgebung zu ermöglichen und andererseits die verformungsfreie Entnahme des Formkörpers aus der Form und die Handhabung zur Weiterverarbeitung zu ermöglichen. Solche Fest-Flüssig-Übergänge werden in der Technik auf verschiedene Arten erreicht. Verbreitet sind
  • - Flüssigkeitsentzug (Schlickerguß, Entzug eines Dispergiermittels durch eine saugfähige Form, Filterpressen),
  • - das Erstarren einer Schmelze (Heißgießen, Spritzguß),
  • - das Polymerisieren des Dispergiermediums in der Form (Geliergießen)[Hug88]
  • - Änderung des Dispergierungszustands (Direct Coagulation Casting DCC) [Gra94].
Allen Verfahren ist ein beträchtlicher Zeitaufwand in unterschiedlichen Prozeßschritten eigen. Meist ist dies das Entfernen der zum Herstellen der notwendigen Fließeigenschaften notwendigen Additive, die meist über 50 Vol-% der Masse ausmachen oder es ist, wie beim Schlickerguß oder beim DCC, bereits der Formgebungsprozeß selber.
Die im folgenden beschriebene Erfindung nutzt das schnelle Erstarren von Biopolymeren bzw. ihrer Nachahmungen durch Veränderung ihrer Raumstruktur unter Veränderung von nichtkovalenten Bindungen zur Ansteifung von Partikeldispersionen in einer Form, wie in Anspruch 1 und Unteransprüchen beschrieben. Damit werden nicht nur schnelle Formgebungszeiten erreicht, sondern auch vergleichsweise geringe Zeiten zur Entfernung der Prozeßadditive. Dies beruht darauf, daß nur vergleichsweise geringe Menge an schwer entfernbarem Polymer zugegeben werden muß.
Anwendung finden solche Formkörper je nach ihrer Mikrostruktur auf verschiedenen Gebieten:
Dichte Formkörper können auf dem Gebiet der Konstruktionswerkstoffe und anderer mechanisch belasteter Bauteile erfolgen.
Keramische Schäume können Anwendung finden als thermische und elektrische Isolatoren sowie in der medizinischen Technik.
Hintergrund der Erfindung
Zur Herstellung stabiler Partikeldispersionen werden üblicherweise Verflüssiger verwendet. Dies sind Moleküle, die fest auf der Partikeloberfläche gebunden werden und durch elektrische Ladungen oder räumliche Abstoßung einzelne Partikel voneinander trennen und so eine stabile Dispersion sicherstellen. Solche Moleküle müssen funktionelle Gruppen aufweisen, die sowohl mit der Partikeloberfläche als auch mit dem Dispergiermedium koppeln können. Viele Biopolymere weisen solche Kopplungsgruppen auf. Diese Kopplungsgruppen sorgen für eine von Nebenvalenzbindungen gehaltene, spezifische Raumstruktur dieser Polymere. Insbesondere Proteine als Polyelektrolyten sind dafür bekannt, daß sie sehr schnell verschiedenste Oberflächen belegen [Kra96], [Kra98][Was96]. Die Raumstruktur dieser Moleküle läßt sich durch Hitzeinwirkung teilweise irreversibel so beeinflussen, daß eine wesentliche Ansteifung der Masse erfolgt, die auch unter Normalbedingungen erhalten bleibt (Koagulation).
Diese Ansteifung wird zur Sicherstellung der Entformbarkeit und der Formhaltigkeit eines Formkörpers genutzt. Eine Weiterverarbeitung kann entweder in der so vorliegenden Form oder nach einem Entbinderungsprozeß, in dem das verwendete Biopolymer entfernt wird, und einem Sinterungsprozeß erfolgen.
Detaillierte Beschreibung
Die Komponenten der zur Formgebung verwendeten Masse sind einerseits ein keramisches bzw. metallisches Pulver mit einer dem Produktverwendungszweck und den Erfordernissen der Formgebung angepaßten Partikelgrößenverteilung und andererseits ein Protein, Polysacchararid oder Glycosaminoglycan sowie ein Lösungsmittel, bevorzugt Wasser.
Die verwendeten Pulver werden für die meisten Anwendungen Partikelgrößenverteilungen zwischen 0.1 und 50 µm aufweisen, vorzugsweise zwischen 0.1 bis 1 µm.
Der Pulveranteil wird je nach gewünschtem Gefüge zwischen 20 und 60 Vol-% der Masse betragen, der Anteil des Polymers zwischen 2 und 15 Vol-%, der Rest ist Wasser. Über Feststoffanteil und Polymerzugabe wird die Viskosität der Masse so eingestellt, daß einerseits die Formfüllung ermöglicht wird, andererseits die gewünschte Porosität während des Fest-Flüssig-Übergangs erreicht werden kann. Hierbei gilt, daß ein niedriger Feststoffanteil die Schaumbildung begünstigt, wie auch ein hoher Polymeranteil die Schaumbildung fördert.
Die Komponenten werden in einer geeigneten Mühle homogenisiert und, aufgrund der schaumbildenden Eigenschaften der Polymere, vorgeschäumt. Sollen dichte Körper hergestellt werden, so kann durch eine geeignete Behandlung, z. B. Evakuierung oder Zugabe eines schaumbildungsunter­ drückenden Additivs eine blasenfreie Masse erhalten werden.
Als Formgebungsverfahren kann das drucklose Gießen, Hochdruck- oder Niedergdruckspritzgießen, Extrudieren, Pressen oder auch Freiformen ebenso verwendet werden, wie Sprühprozesse zum Herstellen von Beschichtungen. Das Formmaterial muß Temperaturen bis zur Stockungstemperatur des verwendeten Polymers aushalten und sollte von Wasser schlecht benetzt werden, um eine gute Entformung der noch feuchten Formkörper zuzulassen.
Die Stockung durch Erhitzen über eine für jedes Polymer typische Temperatur erfolgt entweder in einem Ofen oder über Mikrowellenbestrahlung. Dieser Schritt hat entscheidende Auswirkungen auf das im Prozeß erreichte Gefüge des Formkörpers: Liegt die Prozeßtemperatur in einem Bereich, in dem das Lösungsmittel noch keinen relevanten Gasdruck erreicht, so kann die in der Masse vorhandene Porenstruktur auch im gestockten Formkörper erhalten bleiben. Bei geeigneter Prozeßführung lassen sich so auch dichte Formkörper herstellen.
Liegt die Prozeßtemperatur im Bereich eines merklichen Dampfdrucks des Wassers, so wird dieser die vorhandenen Poren aufweiten und ggf. neue entstehen lassen. Grundviskosität der Masse und der Verlauf der Viskositätsänderung während des Stockungsprozesses beeinflussen die Porositätsverteilung während des Stockungsprozesses. Hochviskose Massen sind in der Lage ein Entweichen der gebildeten Blasen an die Oberfläche oder ein Zusammenwachsen solcher Blasen zu verhindern und führen zu einer feineren, gleichmäßigeren Porenstruktur als weniger viskose Massen.
Ein Stocken der Formkörper unter vermindertem Druck reduziert die zur Erreichung grobporiger Schäume notwendigen Temperaturen.
Sobald der Stockungsvorgang abgeschlossen ist, läßt sich der Formkörper aus der Form entnehmen und weiterverarbeiten. Die durch dieses Verfahren erreichten Formkörper weisen eine solche Festigkeit auf, daß sie mit spanenden Verfahren bearbeitet werden können (Grünbearbeitung), auch wenn sie noch wesentliche Anteile der ursprünglich vorhandenen Feuchtigkeit enthalten. Ein vollständiges Entfernen der vorhandenen Feuchtigkeit wird jedoch im Regelfalle spätestens nach der Grünbearbeitung erfolgen. Für bestimmte Anwendungen kann bereits der Grünkörper verwendet werden.
Im Normalfall schließt sich ein im Prinzip bekannter, zweistufiger thermischer Prozeß an. Zunächst muß das gestockte Biopolymer aus dem Formkörper entfernt werden. Dies geschieht im Allgemeinen durch langsames Verbrennen im Temperaturbereich zwischen 100 und 600°C, wobei darauf zu achten ist, daß die entstehenden Gasvolumina gut entweichen können und nicht zu Schäden im Formkörper führen. Derartige thermische Verfahren sind Stand der Technik. und werden als Entbindern bezeichnet.
Dieser Entbinderung schließt sich dann der Sinterschritt an, während dessen die den Formkörper bildenden Pulverpartikel sich durch Diffusion verbinden und somit den Zusammenhalt sicherstellen.
Beispiel
Es wurde eine Masse, bestehend aus einem handelsüblichen Aluminiumoxidpulver (Sumitomo AKP50) und einem Rinderserum-Albumin (PPH Polskie Odczynniki Chemiczne) aufbereitet, indem 64,5 M-% Aluminiumoxid, 3,2 M-% Albumin und 32,3 M-% destilliertes Wasser in einer Retsch-Planetenmühle unter Verwendung von Aluminiumoxid-Mahlkugeln und einem PE-Mahlgefäß für 15 Minuten gemischt wurden. Der Feststoffanteil der Masse betrug somit 32 Vol%.
Diese gut vergießbare Masse wurde in eine offene, vorgeheizte PTFE-Form gegeben und in einen Ofen gegeben.
Bei einer Verarbeitungstemperatur von 100°C bildete sich ein geschlossenporiger Schaum mit nur wenige Pulverpartikel dicken Porenwänden. Die durchschnittliche Porengröße betrug 90 µm, die größten Poren wiesen Durchmesser von 200 µm auf. Es wurde eine Dichte von 0,9 g/cm3 erreicht. Nach dem Sintern blieb die Porenstruktur erhalten. Die Dichte dieses Schaumes lag mit 1,3 g/cm3 bei ca. 35% der theoretische Dichte.
Bei der Anwendung von Mikrowellen zur Einbringung der zur Koagulation des Albumins notwendigen Energie war das Ergebnis abhängig von der eingebrachten Mikrowellenleistungsdichte.
Literatur
[Gra94]: T. J. Graule, L. J. Gauckler, F. H. Baader: Shaping of Ceramic Green Compacts Direct from Suspensions by Enzyme Catalyzed Reactions CFI - Ceramic forum International 71 (1994) [6] 317-323
[Hug88] O. R. Hughes, J. R. Costanza: Reaction Injection Molding of Ceramic or Metallic Greenbodies US-Patent 4.906.424 (06.03.1990, eingereicht 16.02.1988)
[Kra96] A. Krajewski, R. Malavolti, A. Piancastelli: Albumin adhesion on biological and non-biological glasses and connection with their Z-potentials Biomaterials 17 (1996), S. 53-60
[Kra98] A. Krajewski, R. Malavolti, A. Piancastelli: Albumin adhesion on ceramics and correlation with their Z-potential Biomaterials 19 (1998), S. 637-641
[Was98] D. T. Hughes Wassell, G. Embery: Adsorption of bovine serum albumin on to titanium powder Biomaterials 19 (1998) S. 859-864

Claims (15)

1. Formgebungsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß daß eine Masse bestehend aus einem dispergierten Metall-, Polymer- oder Keramik-Pulver und einem Biopolymer in eine Form gegossen wird und durch hitzeinduzierte Veränderung der Raumstruktur versteift wird. Der Feststoffanteil beträgt hierbei zwischen 20 und 60 Vol-%, der Anteil des Biopolymers zwischen 2 und 15 Vol-%.
2. Formgebungsverfahren nach 1., wobei als Biopolymer ein Protein, ein Polysaccharid, ein Glycosaminoglycan oder ein künstlich erzeugtes Molekül entsprechender Struktur Verwendung findet.
3. Formgebungsverfahren nach 1., wobei zur Erreichung einer gezielten porösen Struktur die Schaumbildungs- und -stabilisierungseigenschaften von Proteinen genutzt werden.
4. Formgebungsverfahren nach 1., wobei die Porosität durch das Verhältnis zwischen Verdampfungsgeschwindigkeit des Dispergiermediums und Koagulations­ geschwindigkeit des verwendeten Proteins gesteuert wird.
5. Formgebungsverfahren nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Albumin zum Einsatz kommt.
6. Formgebungsverfahren nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Hühnereiweiß zum Einsatz kommt.
7. Formgebungsverfahren nach 1. oder 5., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Fibrinogen zum Einsatz kommt
8. Formgebungsverfahren nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Fibronectin zum Einsatz kommt..
9. Formgebungsverfahren nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Laminin zum Einsatz kommt.
10. Formgebungsverfahren nach 1., dadurch gekennzeichnet, daß als Biopolymer Pektin zum Einsatz kommt.
11. Formgebungsverfahren nach 1., wobei die Energieeinbringung zur Koagulation durch einen Ofen erfolgt.
12. Formgebungsverfahren nach 1., wobei die Energieeinbringung zur Koagulation durch Strahlung, insbesondere Mikrowellenstrahlung erfolgt.
13. Formgebungsverfahren nach 1., wobei die zur Koagulation des Biopolymers verwendeten Temperaturen zwischen 40 und 200°C liegen.
14. Formgebungsverfahren nach 1., wobei zur Unterstützung des Porenbildungsprozesses Unterdruck verwendet wird.
15. Formgebungsverfahren nach 1., wobei die Temperaturführung so gewählt wird, daß die biologische Abbaubarkeit des Biopolymers nicht eingeschränkt wird.
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