DE1000334B - Process for the finishing of textile fibers - Google Patents

Process for the finishing of textile fibers

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DE1000334B DED17684A DED0017684A DE1000334B DE 1000334 B DE1000334 B DE 1000334B DE D17684 A DED17684 A DE D17684A DE D0017684 A DED0017684 A DE D0017684A DE 1000334 B DE1000334 B DE 1000334B
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Description

DEUTSCHESGERMAN

Es ist bereits, z. B. aus der deutschen Patentanmeldung D 3505 IVb/12g, bekannt, Alumini<umoxyd, dessen Einzelteilchen sich durch eine besondere Oberfläcfoenbeschaffenheiit, die von derjenigen des nach anderen Verfahren, gewonnenen Aluminiunioxydes abweicht, und eine äußerst kleine Teilchengröße auszeichnen, dadurch herzustellen, daß man Aluminiumchlorid in gasformigem Zustand bei Temperaturen oberhalb 6oo° einer thermischen Hydrolyse unterwirft. Dabei bildet sich feinverteiltes Aluminiuinoxyd in Form eines Aerosols, das durch rasche Abkühlung auf Temperaturen oberhalb des Taupunktes des Wassers in Form eines Aerogels abgeschieden und gewonnen werden kann. Es ist bereits bekannt, diese Aluminiumoxydaerogele als aktive Verstärkerfüllstoffe für synthetischen oder natürlichen Kautschuk oder für Kunststoffe aller Art zu verwenden.It is already, e.g. B. from the German patent application D 3505 IVb / 12g, known, aluminum oxide, whose individual particles are characterized by a special surface quality, which differs from that of the aluminum oxide obtained by other processes, and an extremely small particle size, made by making aluminum chloride subjected to thermal hydrolysis in the gaseous state at temperatures above 600 °. In the process, finely divided aluminum oxide is formed in the form of an aerosol, which by rapid cooling deposited at temperatures above the dew point of the water in the form of an airgel and can be won. It is already known to use these alumina aerogels as active reinforcing fillers to be used for synthetic or natural rubber or for plastics of all kinds.

Es wurde gefunden, daß sich Textilfaserstoffe der verschiedensten Art, die sowohl also lose Einzelfasern wie auch als Garne, Wirkwaren, Gewebe od. dgl. ao vorliegen können, namentlich in bezug auf Griff, Aussehen, Scheuerfestigkeit usw. verbessern lassen, wenn, man auf ihren Oberflächen in Mengen von zweckmäßig zwischen 0,05 und 10% (auf das Fasergewicht berechnet) diese Aerogele in Form ihrer as Dispersionen in Wasser oder anderen geeigneten Lösungsmitteln aufbringt. Zu diesem Zweck kann man die zu behandelnden Fasermaterialien in eine verdünnte wäßrige Suspension dieser Aluminiumoxydaerogele eintauchen und sie in ihr so lange umziehen, bis die jeweils erwünschte Menge Aluminiumoxyd Substantiv auf die Faser aufgezogen und in waschfester Form fixiert wird. Man kann auch die Faserstoffe mit diesen Suspensionen besprühen oder gegebenenfalls von der überschüssigen Flüssigkeit durch Abquetschen oder Zentrifugieren befreien und nach dieser Behandlung trocknen. Weiterhin ist die Einmischung der Aluminiumoxydaerogele in übliche Textil- oder Folienbehandlungsbäder, wie sie beispielsweise zum Zweck des Benetzens, Avivieren«, Weichmachens oder Appretierens gebräuchlich sind, möglich. Ferner kann man auch das Aluminiumoxydaerogel als trockenen Puder auf die Oberflächen der Textilfasern aufstäuben. Ein anderer Weg, der insbesondere für die Behandlung von Webwaren geeignet ist, besteht darin, daß man auf diese pastenförmige Aluminiumoxyddispersionen, die gegebenenfalls die im Zeugdruck gebräuchlichen Verdickungsmittel enthalten können, aufdruckt und durch Dämpfen auf der Faser fixiert.It has been found that there are textile fiber materials of the most varied types, which are both loose individual fibers as well as yarns, knitted fabrics, fabrics or the like may be present, in particular with regard to the handle, Appearance, rub resistance, etc. can be improved if, on their surfaces, amounts of expediently between 0.05 and 10% (calculated on the fiber weight) of these aerogels in the form of their as Applies dispersions in water or other suitable solvents. To this end can the fiber materials to be treated are placed in a dilute aqueous suspension of these aluminum oxide aerogels immerse and move them in it until the desired amount of aluminum oxide Noun is drawn onto the fiber and fixed in a washable form. You can also do that Spray fibrous materials with these suspensions or, if necessary, with the excess liquid free by squeezing or centrifuging and dry after this treatment. Furthermore, the Mixing the aluminum oxide aerogels in conventional textile or foil treatment baths, such as those used, for example are used for the purpose of wetting, softening, softening or finishing, possible. You can also apply the aluminum oxide airgel as a dry powder to the surfaces of the Dust on textile fibers. Another way that is particularly suitable for the treatment of woven goods is, is that one on these pasty aluminum oxide dispersions, which may be the may contain thickeners commonly used in stuff printing, printed on and by steaming on the Fiber fixed.

Die flüssigen oder pastenförmigen Aluminiumoxydaerogeldispersionen können je nach Bedaxf alle in der Textilausrüstung gebräuchlichen Chemikalien, soweit diese mit den Aluminiumoxydsuspensionen verträglich Verfahren zur Veredelung von Textilfaserstoffen The liquid or pasty aluminum oxide aerogel dispersions Depending on the requirements, all chemicals used in textile finishing can be used, as far as This is compatible with the aluminum oxide suspensions Process for the refinement of textile fibers

Anmelder:Applicant:

Deutsche Gold- und Silber-ScheideanstaltGerman gold and silver refinery

vormals Roessler, Frankfurt/M.,formerly Roessler, Frankfurt / M.,

Weißfrauenstr. 9Weißfrauenstr. 9

Dr. Karl Dithmar, Frankfurt/M.Dr. Karl Dithmar, Frankfurt / M.

und Erwin Debus, Wiesbaden-Biebrich,and Erwin Debus, Wiesbaden-Biebrich,

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

sind und nicht etwa flockend auf diese wirken, z. B. oberflächenwirksame Stoffe, insbesondere solche nichtionogener oder kationaktiver Natur, Schutzkolloide, Säuren, Alkalien, Bleichmittel, Farbstoffe. Verdickungsmittel, öl-, Fett- oder Kunstharzemulsionen od. dgl., enthalten.are and do not have a flaky effect on them, e.g. B. surface-active substances, especially those non-ionic or of a cationic nature, protective colloids, acids, alkalis, bleaches, dyes. Thickener, Oil, fat or synthetic resin emulsions or the like. Contain.

An Stelle des reinen Aluminiumoxydaerogels kann man auch entsprechende Mischoxydaerogele oder Gemische von Aerogelen verwenden, die neben überwiegenden Mengen von Aluminiumoxyd noch untergeordnete Mengen Kieselsäuregele enthalten.Instead of the pure aluminum oxide aerogels, corresponding mixed oxide aerogels or Use mixtures of aerogels which, in addition to predominant amounts of aluminum oxide, are also subordinate Contains quantities of silica gels.

Das Wesen der vorliegenden Erfindung soll durch die folgenden Beispiele näher erläutert werdenThe essence of the present invention is to be explained in more detail by the following examples

Beispiel 1example 1

18 kg Aluminiumoxydaerogel, welches nach dem Verfahren gemäß Patentanmeldung D 3505 IVb/12g hergestellt ist, werden mit 82 1 destilliertem Wasser benetzt und durch einstündiges Verrühren in einem Rührwerk, das rund 5000 Umdrehungen je Minute macht, in die Form einer stabilen Aluminiumoxyddispersion übergeführt.18 kg aluminum oxide aerogel, which after the Process according to patent application D 3505 IVb / 12g is prepared with 82 liters of distilled water wetted and by stirring for one hour in a stirrer that rotates around 5000 revolutions per minute makes, converted into the form of a stable aluminum oxide dispersion.

100 kg Kupferzell wollegar η werden in Strangform in einem Färbepackapparat mit periodischer Umkehrung der Flüssigkeitspumprichtung während 20 Minuten bei einer Temperatur von 25 ° mit einem Bad behandelt, welches in 10001 Weichwasser 2 kg der oben beschriebenen Aluminiumoxyddispersion und 2 kg eines kationenaktiven Avivagemittels enthält. Dabei wird das Behandlungsbad durch Aufziehen seiner Inhaltsstoffe auf die Kupferzellwolle restlos erschöpft. Zum Schluß wird die Zellwolle in der üblichen Weise zentrifugiert und getrocknet.100 kg of copper cell wollegar η are in strand form in a dye packer with periodic reversal of the liquid pumping direction during Treated for 20 minutes at a temperature of 25 ° with a bath, which in 10001 soft water 2 kg contains the aluminum oxide dispersion described above and 2 kg of a cationic softener. The treatment bath is completely removed by absorbing its ingredients onto the copper cellulose wool exhausted. Finally, the rayon is centrifuged and dried in the usual way.

Die Kupferzellwolle zeichnet sich durch einen schönen weichen Griff aus. Sie wird zu Decken ver-The copper cellulose wool is characterized by a nice, soft handle. She is turned into blankets

webt, die anschließend auf Karden-Rauhmaschinen gerauht werden. Es ergibt sich hierbei ein voller Griff und eine sehr regelmäßige flauschige vliesaftige Oberfläche. Vergleichsweise hergestellte Decken, die nicht mit Aluminiumoxyddispersionen vorbehandelt sind, sind in dieser Hinsicht den erfindungsgemäß hergestellten Decken unterlegen.then weaves them on card raising machines be roughened. This results in a full grip and a very regular, fluffy fleece-like surface. Comparatively produced ceilings that have not been pretreated with aluminum oxide dispersions, are inferior to the blankets made according to the invention in this regard.

Beispiel 2Example 2

Eine Partie von 300 kg Wollgarn (metr. Nr. 2) wird in Strangform auf einem Färbebottich durch Umziehen während 30 Minuten bei Zimmertemperatur in einem Bad behandelt, welches auf 1500 1 Permutitwasser 4,5 kg der im Beispiel 1 beschriebenen Aluminiumoxyddispersion enthält. Danach wird das Garn zentrifugiert, getrocknet und als Polmaterial für Woll-Velourteppiche verarbeitet. Dabei bildet der aufgeschnittene Faden im Teppich die Polnoppe, welche bekanntlich beim Teppich der am stärksten durch Verschleiß beanspruchte und gefährdete Teil ist. Der Griff des verfahrensgemäß hergestellten Teppichs ist kerniger als der eines gleichartigen Teppichs, dessen Wolle jedoch nicht mit Aluminiumoxydaerogel vorbehandelt ist.A batch of 300 kg of woolen yarn (metric no. 2) is pulled in rope form on a dye tub treated for 30 minutes at room temperature in a bath which is made up of 1500 liters of permutitol water 4.5 kg of the aluminum oxide dispersion described in Example 1 contains. After that the yarn centrifuged, dried and processed as pile material for wool velor carpets. The cut thread in the carpet the tuft, which is known to be the strongest in carpets part that is stressed and endangered by wear and tear. The handle of the manufactured according to the method Carpet is more robust than that of a similar carpet, the wool of which, however, does not contain aluminum oxide aerogel is pretreated.

Abschnitte des in der erfindungsmäßigen Weise hergestellten Teppichs werden im Vergleich zu solchen, welche aus dem gleichen Wollgarn, das jedoch nicht mit Aluminiumoxydaerogel vorbehandelt war, angefertigt sind, auf dem Schopper-Scheuerprüfer mit 1000 g Belastung auf ihre Scheuerfestigkeit geprüft. Dabei ist gefunden, daß a) bei dem verfahrensgemäß hergestellten Teppichmaterial die Polnoppe nach 2000 Umdrehungen auf der Scheuer scheibe gegen Schmirgelpapier trotz Ausschliffs noch eine lückenlose Velourdecke bildet; b) bei dem nicht mit Aluminiumoxydaerogel vorbehandelten Vergleichsmaterial dagegen so ausgeschliffen war, daß nur noch einige Inseln von der Velourdecke stehengeblieben sind.Sections of the carpet made in the inventive manner are compared to FIG those made from the same wool yarn, but not pretreated with aluminum oxide aerogel was made, tested on the Schopper abrasion tester with 1000 g load for their abrasion resistance. It has been found that a) in the carpet material produced according to the method, the pile tuft after 2000 revolutions on the scrubbing disc against sandpaper, despite the sanding, still a complete one Velor blanket forms; b) on the other hand, in the case of the comparison material which has not been pretreated with aluminum oxide aerogel was so ground that only a few islands remain from the velor ceiling.

Beispiel 3Example 3

Polyacrylnitrilspinnfasetrn vom Einzeltiter von 3 Deniers werden mit 4°/» ihres Gewichtes an Mineralöl und o,4fl/o Aluminiumoxydaerogel, die in Form einer wäßrigen Emulsion aufgebracht werden, durch Besprühen mit einem Zerstäuber präpariert und mit Wolle zu einer Mischfaser, die 90% Wolle und io°/o Polyacrylnitrilfaser enthält, zusammengewolft. Die Mischung wird gleichmäßiger al« bei dem vergleichsweise unbehandelten Fasermaterial, so daß eine leichtere Verarbeitung zu Kammgarn möglich ist. Weiterhin ist der unangenehme Glanz und die gelbe Eigenfarbe der Acrylnitrilfaser gemildert.Polyacrylonitrile staple fibers with a single titer of 3 deniers are prepared with 4% of their weight of mineral oil and 0.4 fl / o aluminum oxide aerogels, which are applied in the form of an aqueous emulsion, by spraying with an atomizer and with wool to form a mixed fiber, which is 90% Contains wool and 10% polyacrylonitrile fiber, rolled together. The mixture is more uniform than in the case of the comparatively untreated fiber material, so that it is easier to process it into worsted yarn. Furthermore, the unpleasant gloss and the yellow inherent color of the acrylonitrile fiber is reduced.

Beispiel 4Example 4

Gefärbte Perlonspinnfasern vom Einzeltiter 3,5 Deniers werden nach dem im Beispiel 3 beschriebenen Verfahren mit 0,3°/» ölemulsion, der 0,3 °/o der im Beispiel 1 beschriebenen Aluminiumoxyddispersion und 0,4*/» Weichmacher zugesetzt sind, präpariert und auf io°/oige Perlon-Wolle-Mischfaser verarbeitet, versponnen und verwebt. Die aus diesem Fasergemisch hergestellten Herrenanzugsstoffe zeigen eine gesteigerte Bügelechtheit. Das von der Konfektion befürchtete Kleben am Bügeleisen ist durch die verfahrensgemäße Behandlung aufgehoben.Dyed Perlon staple fibers with a single denier of 3.5 deniers are made according to that described in Example 3 Process with 0.3% oil emulsion, the 0.3% of the im Example 1 described aluminum oxide dispersion and 0.4 * / »plasticizer are added, prepared and processed on 100% perlon-wool mixed fiber, spun and woven. The men's suit fabrics made from this fiber mixture show an increased Ironing fastness. The sticking to the iron feared by the manufacturing process is due to the process Treatment canceled.

dispersion (vgl. Beispiel ι), 30 kg einer 50°/»igen Suspension eines Mischpolymerisats aus Polyacrylsäure und Polyacrylsäureester, 50 kg destilliertes Wasser, 2 kg eines nichtionogenen, durch Kondensation von Fettsäure und bzw. oder Fettalkohol mit Äthylenoxyd gewonnenen handelsüblichen Dispergiermittels, 900 kg Weichwasser, imprägniert, auf dem Foulard abgequetscht und getrocknet.dispersion (see example ι), 30 kg of a 50 ° / »igen Suspension of a copolymer of polyacrylic acid and polyacrylic acid ester, 50 kg of distilled Water, 2 kg of a nonionic, by condensation of fatty acids and / or fatty alcohol with Ethylene oxide obtained commercial dispersant, 900 kg soft water, impregnated on the Squeezed off foulard and dried.

Die Waschbeständigkeit des Appretes übertrifft die der einzelnen Komponenten erheblich, so daß die Appretur bis zum natürlichen Verschleiß der Gardinen hält.The wash resistance of the finish exceeds that of the individual components considerably, so that the Finishing lasts until the curtains wear out naturally.

Beispiel 6Example 6

Ein Baumwollgewebe, welches mit Diazofarbstoffen gefärbt ist, wird mit folgender Ätzpaste bedruckt: g einer Aluminiumoxydaerogelpaste mit einem Gehalt von 40 g Al2O3 in 100 ecm, 60 g Formaldehydnatriumsulfoxylat, 320 g Wasser, 500 g einer Ver-A cotton fabric, which is dyed with diazo dyes, is printed with the following etching paste: g of an aluminum oxide aerogel paste with a content of 40 g Al 2 O 3 in 100 ecm, 60 g formaldehyde sodium sulfoxylate, 320 g water, 500 g of a

ao dickung, die aus 75 g Merhylcellulose und 425 g Wasser hergestellt war.ao thickening, which was made from 75 g of methylcellulose and 425 g of water.

Nach dem Bedrucken des Gewebes und dem Trocknen der Ätzpaste wird das Gewebe gedämpft, gespült bzw. geseift und nach nochmaliger Spülung getrocknet.After the fabric has been printed and the etching paste has dried, the fabric is steamed and rinsed or soaped and dried after rinsing again.

»5 Die Druckmuster zeichnen sich durch ein sehr gutes Weiß aus und werden durch starke Lichteinwirkung nicht geschädigt. »5 The print samples are characterized by a very good white and are not damaged by strong exposure to light.

Claims (7)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Veredelung von textlien Faserstoffen bzw. aus ihnen hergestellten Erzeugnissen oder von aus Kunststoffen bestehenden Folien, dadurch gekennzeichnet, daß man auf deren Oberfläche durch thermische Hydrolyse von Aluminiumchlocid nach bekannten Methoden gewonnene Aluminiumoxydaerogele, zweckmäßig in Mengen zwischen 0,05 und io%> (auf das Fasergewicht berechnet), aufbringt.1. Process for the refinement of textile fibers or from products made from them or from films made of plastics, characterized in that one on their surface by thermal hydrolysis of aluminum chloride Aluminum oxide aerogels obtained by known methods, expediently in amounts between 0.05 and 10% (calculated on the weight of the fiber). 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verwendung von vorwiegend Aluminiumoxyd enthaltenden Mischoxydaerogelen oder Aerogelgemischen, die Kieselsäuregel enthalten.2. The method according to claim 1, characterized by the use of predominantly aluminum oxide containing mixed oxide aerogels or airgel mixtures containing silica gel. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung von Suspensionen der Aluminiumoxyd enthaltenden Aerogele in Wasser oder Lösungsmitteln, vorzugsweise bei pH-Werten zwischen 3 und 4,5.3. A process according to claims 1 and 2, characterized by the use of suspensions of aluminum oxide-containing aerogels in water or solvents, preferably at pH values between 3 and 4.5. 4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch die Mitverwendung von oberflächenaktiven Stoffen, namentlich solchen nichtionogener oder kationaktiver Natur.4. Process according to Claims 1 to 3, characterized through the use of surface-active substances, namely non-ionic substances or of a cationic nature. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Mitverwendung von Appreturmitteln, beispielsweise von Verdickungsmitteln oder von öl-, Fett-, Wachs- oder Kunstharzemulsionen. 5. Process according to Claims 1 to 4, characterized through the use of finishing agents, for example thickeners or of oil, fat, wax or synthetic resin emulsions. 6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial in verdünnten Aerogelsuspensionen so lange behandelt wird, bis die gewünschte Menge Aluminiumoxyd auf die Faser Substantiv aufgezogen ist.6. Process according to Claims 1 to 5, characterized in that the fiber material is diluted in Airgel suspensions are treated until the desired amount of aluminum oxide appears the fiber noun is raised. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial mit einer pastenförmigen Aerogelsuspension bedruckt wird.7. The method according to claim 5, characterized in that the fiber material with a pasty Airgel suspension is printed. B e j s ρ 1 e 1 5 In £etracht gezogene Druckschriften:B ejs ρ 1 e 1 5 In £ etracht solid publications: Gardinenstoffe werden in einer Appreturflotte der Britische Patentschrift Nr. 260 935;Curtain fabrics are used in a finishing bath of the British Patent No. 260,935. folgenden Zusammensetzung: 18 kg Alummiumoxyd- USA.-Patentschrift Nr. 2054208.the following composition: 18 kg aluminum oxide - USA.Patent No. 2054208.
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