DE10002294A1 - Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens - Google Patents

Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens

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DE10002294A1
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light
sphere
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vuv
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Withdrawn
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DE2000102294
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Detlef Uwe Wiechert
Helmut Bechtel
Thomas Juestel
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Philips Intellectual Property and Standards GmbH
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Philips Corporate Intellectual Property GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/47Scattering, i.e. diffuse reflection
    • G01N21/4738Diffuse reflection, e.g. also for testing fluids, fibrous materials
    • G01N21/474Details of optical heads therefor, e.g. using optical fibres

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Abstract

Die Erfindung beschreibt eine Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens von VUV-Licht einer Substanz mit Hilfe einer lichtintegrierenden Kugel, einer sogenannten Ulbrich-Kugel, welche auf der gesamten inneren Oberfläche mit einer lumineszierenden Substanz beschichtet ist. Die lumineszierende Substanz konvertiert das von der Probe reflektierte VUV-Licht in UV-Licht oder sichtbares Licht 7. Das konvertierte Licht stellt das Messsignal und macht so einen VUV-Detektor überflüssig.

Description

Die Erfindung betrifft Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens ausgestattet mit einer lichtintegrierenden Kugel.
Im allgemeinen wird das Reflexionsvermögen eines zu untersuchenden Materials oder optischen Systems mit Hilfe einer Vergleichsmessung bestimmt. Hierbei wird die an der zu untersuchenden Probe gemessene, reflektierte Intensität mit dem reflektierten Licht einer Referenzprobe verglichen, die auf identische Weise vermessen wird. Da das Reflexionsver­ mögen der Referenzprobe als bekannt vorausgesetzt wird, ergibt sich aus einem quantita­ tiven Vergleich der beiden Messsignale die Reflexion der Probe.
Die maximale Messgenauigkeit ist hierbei mit Referenzproben zu erreichen, die nahezu ideal reflektieren. Abweichungen der Referenzprobe von dieser idealen Reflexion skalieren umgekehrt proportional den Messfehler der Methode.
Bei teilweise oder vollständig diffus reflektierenden Proben werden Reflexionsmessungen bevorzugt mit Hilfe von integrierenden Kugeln (Ulbrich-Kugeln) durchgeführt. Diese Kugeln sind innen mit einem hochreflektierenden Material (z. B. BaSO4) beschichtet und mit einer Öffnung versehen, die die Messung der Leuchtdichte in der Kugel gestattet. Basierend auf der Vielfachreflexion innerhalb der Kugel wird das von der Probe reflektierte Licht winkelunabhängig integriert und letztlich durch die Messöffnung detektiert. Diese Kugeln sind kommerziell in vielen Größe erhältlich.
Voraussetzung für eine derartige Vergleichsmessung sind geeignete Referenzmaterialien sowie bei diffus reflektierenden Proben geeignete Beschichtungen der integrierenden Kugel. Für den Spektralbereich unterhalb von ca. 200 nm ist diese Auswahl materialtech­ nisch stark eingeschränkt. Speziell bei integrierenden Kugeln, werden Beschichtungen nur oberhalb von 230 nm spezifiziert und angeboten. Reflexionsmessungen unterhalb von 230 nm Wellenlänge werden üblicherweise mit Hilfe von Synchrotronstrahlung und mit der apparativen Ausstattung von einem entsprechenden Laboratorium durchgeführt.
Um das Reflexionsvermögen unterhalb von ca. 200 nm zu bestimmen, wird von J.-B. Heaney in J. Opt. Soc. Am., 1966 56, 1423 vorgeschlagen, Na-Salicylat als Beschichtung auf eine reflektierende MgO-Schicht aufzubringen. Na-Salicylat ist zwar über einen weiten Wellenlängenbereich anregbar, das Pulver lässt sich jedoch schlecht anbringen und hat schlechte Reflexions- und Streueigenschaften. Außerdem ist es hygroskopisch und darf nicht permanent der Luft ausgesetzt sein. Außerdem degradiert Na-Salicylat als organische Substanz stark unter VUV-Licht-Bestrahlung.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens von VUV-Licht einer Substanz bereitzustellen.
Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens ausgestattet mit einem lichtintegrierenden kugelförmigen Hohlraum, einem Probenhalter, vorbereitet zur Halterung einer Probe oder einer Referenzsubstanz, einem Fenster für den Strahlungseingang, einem Fenster für den Strahlungsausgang und einer lumineszierenden Substanz auf der gesamten inneren Oberfläche des kugelförmigen Hohlraumes.
Im Gegensatz zu einer herkömmlichen Ulbrich-Kugel, die eine ausschließlich reflektieren­ de Innenbeschichtung besitzt, befindet sich auf der Innenseite der lichtintegrierenden Kugel ein lumineszierendes Material. Das von der zu untersuchenden Probe reflektierte VUV-Licht wird durch die lumineszierende Substanz in UV-Licht oder sichtbares Licht konvertiert, so dass es von der Detektoreinheit gemessen werden kann. Die Reflexion der Probe ergibt sich dann aus dem Intensitätsverhältnis des Spektrums der zu untersuchenden Substanz zum Referenzspektrum der lumineszierenden Substanz.
Die Vorrichtung stellt eine kostengünstige Methode zur Bestimmung des Reflexionsver­ mögens im VUV-Spektralbereich dar, da kein VUV-Licht-Detektor bzw. VUV-Licht- Detektionsarm benötigt wird. Außerdem kann das Reflexionsvermögen im VUV-Licht­ bereich bestimmt werden, ohne dass eine Referenzprobe im VUV-Spektralbereich benötigt wird. Bestehende Spektrometersysteme mit VUV-Lichtquelle können auf einfache Weise um diese Messoption erweitert werden.
Im folgenden soll die Erfindung näher erläutert werden. Dabei zeigt Fig. 1 die Konstruk­ tion der lichtintegrierenden Kugel und den Strahlenverlauf.
In Fig. 1 ist eine VUV-Licht konvertierende und lichtintegrierende Kugel, welche aus einem Aluminiumblock gefertigt und derart dimensioniert wird, dass sie in die Proben­ kammer eines VUV-Lumineszenz-Spektrometers einzubringen ist, gezeigt. Hierbei wird das spektral selektierte VUV-Licht 1 innerhalb einer mit Stickstoff gespülten, teleskopisch in seiner Länge verstellbaren Röhre an die lichtintegrierende Kugel verlustfrei herangeführt und gelangt über ein Fenster für den Strahlungseingang in die lichtintegrierende Kugel. Die optische Achse des Detektionsarmes des Lumineszenz-Spektrometers verläuft senk­ recht zum einfallenden VUV-Licht 1 und schneidet die optische Achse des einfallenden Lichtes im Zentrum der Probenkammer. Das VUV-Licht 1 fällt durch eine Öffnung hin­ durch in die Kugel und trifft zentral auf die zu untersuchende Probe 2, die tangential am Kugelumfang mit Hilfe einer Probenhalterung befestigt ist. Die Probenposition ist nun so gewählt, dass ein von der Probe spekular reflektierter Lichtstrahl 3 auf den Punkt der Kugeloberfläche trifft, der die optische Achse des Detektionsarmes schneidet und, unter der Annahme einer spekularen Reflexion an dieser Stelle, entlang der optischen Achse in den Detektorarm reflektiert würde. An dieser Position kann sich eine weitere Öffnung 4 der Kugel befinden, die zwei messtechnische Alternativen erschließt:
  • a) Durch Verschließen der Öffnung 4 mit einem der Kugel entsprechendem Kugel­ segment verbleiben sowohl der spekular, wie auch der von der Probe diffus reflek­ tierte Lichtstrahl 3,8 in der Kugel und stehen zur Messung zur Verfügung.
  • b) Bei Entfernung des Verschlusses tritt der spekular reflektierte Lichtstrahl 3 aus der lichtintegrierenden Kugel heraus und steht zur weiteren Detektion nicht zur Ver­ fügung, so dass ausschließlich der Anteil der diffus reflektierten Lichtstrahlen 8 gemessen wird.
Um zu vermeiden, dass der spekular reflektierte Lichtstrahl 3 direkt detektiert wird, befin­ det sich auf der optischen Achse des Detektionsarmes innerhalb der Kugel ein Abschirm­ blech 5.
Die Innenseite 6 der Kugel und das Abschirmblech 5 sind mit einer lumineszierenden Sub­ stanz beschichtet, die zwei Aufgaben erfüllt:
  • a) effiziente Konvertierung des auftreffenden VUV-Lichtes 3,8 in UV-Licht oder sicht­ bares Licht 7, so dass es von der Detektoreinheit gemessen werden kann
  • b) hohes Reflexionsvermögen für das konvertierte Licht 7, so dass Vielfachreflexionen für eine homogene Leuchtdichte im Kugelinneren sorgen.
Als lumineszierende Substanzen können beispielsweise Leuchtstoffe wie BaMgAl10O17 : Eu (BAM), Y2O3 : Eu (YOX), Zn2SiO4 : Mn (Willemite) oder Y(V1-x, Px)O4 : Eu mit (0 ≦ × ≦ 1) zum Einsatz kommen. Bei Einsatz von BAM als lumineszierende Substanz wird das ein­ fallende VUV-Licht in blaues Licht mit der Zentralwellenlänge von 453 nm konvertiert. Das Anregungsspektrum von BAM zeichnet sich durch eine sehr hohe Lichteffizienz (Lichtausbeute) über den gesamten VUV-Wellenlängenbereich aus.
Um eine Absorption der VUV Strahlung in der umgebenden Atmosphäre zu verhindern, genügt es die Kugel mit Stickstoff- oder Argongas zu spülen. Die verwendeten lumines­ zierenden Substanzen sind nicht hygroskopisch und die lichtintegrierende Kugel kann auch beliebig lange ohne besondere Schutzvorkehrungen an Luft aufbewahrt werden.
Das von der zu untersuchenden Probe 2 reflektierte VUV-Licht 3,8 trifft auf eine mit einer lumineszierenden Substanz beschichtete Innenseite 6 der Kugel. Die lumineszierende Substanz konvertiert die reflektierten Lichtstrahlen 3,8 in UV-Licht oder sichtbares Licht 7, das isotrop abgestrahlt wird. Auf die lumineszierende Substanz treffendes UV-Licht oder sichtbares Licht 7 wird nahezu ideal diffus reflektiert, so dass sich in der lichtinte­ grierenden Kugel und auf der Abschirmblech 5 eine homogene Leuchtdichte ergibt. Ein Signal 9 proportional zu dieser Leuchtdichte, welches über ein Fenster für den Strahlungs­ ausgang den kugelförmigen Innenraum verlässt, wird mit Hilfe des spektrometereigenen Detektionszweiges gemessen.
Zur Ermittlung der Reflexion muss das so erhaltene Intensitätsspektrum mit dem VUV- Intensitätsspektrum des Spektrometers skaliert werden. Hierzu wird in einer zweiten Messung die Probenöffnung mit einem Kugelsegment, welches wie der Rest der Innenseite 6 der Kugel mit der lumineszierenden Substanz beschichtet ist, verschlossen und es wird erneut ein Intensitätsspektrum gemessen. Da im zweiten Fall das direkt auftreffende VUV-Licht 1 vollständig und im ersten Fall nur die von der Probe reflektierten Licht­ strahlen 3,8 konvertiert wird (proportional zur Konvertierungseffizienz) ergibt sich die Reflexion der Probe aus dem Intensitätsverhältnis der ersten zur zweiten Messung.

Claims (1)

1. Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens ausgestattet mit einem lichtintegrierenden kugelförmigen Hohlraum, einem Probenhalter, vorbereitet zur Halterung einer Probe oder einer Referenzsubstanz, einem Fenster für den Strahlungseingang, einem Fenster für den Strahlungsausgang und einer lumineszierenden Substanz auf der gesamten inneren Oberfläche des kugelförmigen Hohlraumes.
DE2000102294 2000-01-20 2000-01-20 Vorrichtung zur Messung des Reflexionsvermögens Withdrawn DE10002294A1 (de)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103296142A (zh) * 2013-06-09 2013-09-11 上海理工大学 一种基于荧光涂层积分球的紫外探测器制备方法
EP3922916A1 (de) * 2020-06-10 2021-12-15 BÄ*RO GmbH & Co. KG Luftreinigungseinrichtung

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CN103296142B (zh) * 2013-06-09 2015-11-18 上海理工大学 一种基于荧光涂层积分球的紫外探测器制备方法
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