DD301773B5 - Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Regeneratfasern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochwertigen Regeneratfasern

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Darlegung des Wesens der Erfindung
Durch die Erfindung soll die Aufgabe gelöst werden, den im Verfahren гит Herstellung einer Cellulose-Regeneratfaser mit verbesserter Verarbeitbarkeit notwendigen Reckprozeß so zu gestalten, daß wesentlich weniger Kapillarbrüche im Spinnkabel auftreten und so ein Optimum an textil-physikalischen- und Verarbeitungseigenschaften erhalten wird. Erfindungsgemäß wird eine Viskose von 5,5 bis 6,5 Masseanteil Alpha-Cellulose in % und 5,5 bis 7,0 Masseanteil Natriumhydroxid in % sowie, bezogen auf Alpha-Cellulose, 31 bis 36 Masseanteil in % Schwefelkohlenstoff und 2,5 4 Masseanteil in % einer Modifikatormischung aus einem alkylierten Amin und einem gegebenenfalls mit Propylenoxid modifizierten Polyethylenoxid, mit einer Reifezahl EZ30 von 105 - 112, in ein Spinnbad mit 70 - 80 g/l Schwefelsäure, 50 - 65 g/l Zinksulfat 120 - 135 g/l Natriumsulfat sowie 0,05 - 0,5 g/l eines alkylierten Amins bei einer Temperatur von 302 - 309 K versponnen und die koagulierten Fäden in einem schwefelsauren Reckbad bei einer Temperatur von 333 - 361 K gereckt und gegebenenfalls danach unter Spannung in ein Fixierbad mit einer Temperatur von 348 - 363 K geführt. Die Reckung der Fäden erfolgt um 110 bis 130% in einem 5 - 25 g/l Schwefelsäure, 0 - 20 g/l Zinksulfat sowie 0 - 45 g/l Natriumsulfat enthaltendes Reckbad. Überraschend wurde festgestellt, daß eine Reckbadtemperaturführung im Bereich zwischen 333 und 361 K, vorzugsweise zwischen 343 und 353 K, die mechanische Schädigung des Spinnkabels entscheidend verrringert und damit nach dem Schneidprozeß in den geschnittenen Faserstapeln das Auftreten von Faserbündel mehrfacher Nennlänge auf ein Niveau reduziert wird, wodurch die Weiterverarbeitung der Fasern zu Garnen wesentlich verbessert wird. Die textil-physikalischen Parameter werden durch eine hohe Spinnreife der zu verspinnenden Viskose gesichert. Das Spinnen der Viskose wird bei einer Spinnreife, nach der EZao-Reifezahl bestimmt, von 105 - 112 vorgenommen. Der Einfluß der erfindungsgemäßen Temperaturführung im Reckbad auf die Qualität des Spinnkabels kann zusätzlich durch eine Einstellung der Temperatur des Fixierbades, bevorzugt im Bereich von 353 - 361 K, verstärkt werden. Das Spinnkabel wird deshalb nach dem Recken unter Spannung vorzugsweise in ein solches Fixierbad geführt. Nach Verlassen des Fixierbades muß gewährleistet werden, daß der Restschwefelkohlenstoffgehalt des Kabels, ausgedrückt durch den y-Wert, unter 2 liegt.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll an zwei Ausführungsbeispielen und einem Vergleichsbeispiel (Darstellung des Standes der Technik) erläutert werden.
Ausführungsbeispiel 1
Eine Viskose mit 6,0 Masseanteil Alpha-Cellulose in %, 6,17 Masseanteil Natriumhydroxid und, bezogen auf Alpha-Cellulose, 33,8 Masseanteil Schwefelkohlenstoff in % wird unter Zusatz von 3,0 Masseanteil in % eines Modifikatorgemisches (bezogen auf Alpha-Cellulose) bei einer EZ30-Reifezahl von 109 in ein Spinnbad, welches 73g/l Schwefelsäure, 60g/l Zinksulfat und 127g/l Natriumsulfat enthält, bei einer Temperatur von 303 K versponnen.
Der Anteil der aminischen Modifikatorkomponente im Spinnbad beträgt 0,1 g/l. Das aus dem Spinnbad abgezogene Kabel wird in einem Reckbad, das 15g/l Schwefelsäure enthält, bei 351K gereckt. Das Reckverhältnis beträgt 115%. Danach wird das Kabel in ein weiteres Bad geführt, das 13 g/l Schwefelsäure enthält und eine Temperatur von 367 K aufweist. Das Kabel wird mit einer Voreilung von 0,8% durch dieses Bad geführt. Anschließend wird das Kabel in Stapel geschnitten und wie üblich nachbehandelt und getrocknet.
Die resultierenden Fasern besitzen folgende textil-physikalischen Eigenschaften:
Feinheit 0,146tex
feinheitsbezogene Reißkraft trocken 348 mN/tex
feinheitsbezogene Reißkraft naß 222 mN/tex
Reißdehnung trocken 15%
Reißdehnung naß 16%
Naßmodul 1 071 mN/tex
Die Anzahl der überlangen Fasern in 20 g Kardenband beträgt 321.
Ausführungsbeispiel 2
Eine Viskose mit 6,0 Masseanteil Alpha-Cellulose in %, 6,0 Masseanteil Natriumhydroxid in % und, bezogen auf Alpha-Cellulose, 34,5 Masseanteil Schwefelkohlenstoff in %, wird unter Zusatz von 3,0 Masseanteil in % eines Modifikatorgemisches bei einer EZ3o-Reifezahl von 107 bei 305K in ein Spinnbad versponnen, das 73g/l Schwefelsäure, 60g/l Zinksulfat und 127g/l Natriumsulfat enthält.
Das aus dem Spinnbad abgezogene Kabel wird in einem Reckbad, das 18g/l Schwefelsäure enthält, bei 348K gereckt. Das Reckverhältnis beträgt 120%. Danach wird das Kabel in ein Fixierbad geführt, das 15g/l Schwefelsäure enthält und eine Temperatur von 361 Kaufweist. Das Kabel wird mit einer Voreilung von 1,2% durch dieses Bad geführt. Anschließend wird das Kabel in Stapel geschnitten und wie üblich nachbehandelt und getrocknet. Die resultierenden Fasern besitzen folgende textilphysikalischen Eigenschaften: Feinheit 0,146tex
feinheitsbezogene Reißkraft trocken 340 mN/tex
feinheitsbezogene Reißkraft naß 228 mN/tex
Reißdehnung trocken 14,5%
Reißdehnungnaß 15,5%
Naßmodul 1047 mN/tex
Die Anzahl der überlangen Fasern in 20g Kardenband beträgt 203.
Mechanische Beschädigungen des Spinnkabels werden gegenüber dem Stand der Technik durch die niedrigere Temperaturführung im Reckbad und auch im Fixierbad minimiert und eine gute Verarbeitbarkeit zu Garnen erzielt.
Vergleichsbeispiel (Stand der Technik):
Eine Viskose mit 5,95 Masseanteil Alpha-Cellulose in %, 6,0 Masseanteil Natriumhydroxid in % und, bezogen auf Alpha-Cellulose, 34,0 Masseanteil Schwefelkohlenstoff in % wird unter Zusatz von 4,0 Masseanteil in % Modifikatorgemisch (bezogen auf Alpha-Cellulose) mit einer EZ3o-Reifezahl von 103 in ein Spinnbad bei 305 K versponnen. Das Spinnbad enthält 72g/l Schwefelsäure, 60g/l Zinksulfat und 125g/l Natriumsulfat.
Das aus dem Spinnbad abgezogene Kabel wird in einem Bad, das 15g/l Schwefelsäure enthält, bei 369 K gereckt. Das Reckverhältnis beträgt 125%. Danach wird das Kabel in ein weiteres Bad geführt, das 10g/l Schwefelsäure enthält und eine Temperatur von 368K aufweist. Das Kabel wird spannungsarm geführt. Anschließend wird das Kabel in Stapel geschnitten und wie üblich nachbehandelt und getrocknet. Die resultierenden Fasern besitzen folgende textil-physikalischen Eigenschaften:
Feinheit 0,145 t ex
feinheitsbezogene Reißkraft trocken 357 mN/tex
feinheitsbezogene Reißkraft naß 227 mN/tex
Reißdehnung trocken 15%
Reißdehnungnaß 16%
Naßmodul 938 mN/tex
Die Anzahl der überlangen Fasern in 20 g Kardenband beträgt 1079.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Regeneratfasern, insbesondere Cellulose-Regeneratfasern mit verbesserter Verarbeitbarkeit durch Spinnen einer Viskose mit einem Gehalt von 5,5-6,5 Masseanteil Alpha-Cellulose in % und 5,5 - 7,0 Masseanteil Natriumhydroxid in % sowie, bezogen auf Alpha-Cellulose, 31- 36 Masseanteil in % Schwefelkohlenstoff und 2,5 - 4,5 Masseanteil in % einer Modifikatormischung aus einem alkylierten Amin und einem gegebenenfalls mit Propylenoxid modifizierten Poly ethylenoxid in ein Spinnbad mit 70-80 g/l Schwefelsäure, 50 bis 65 g/l Zinksulfat und 120 bis 135 g/l Natriumsulfat sowie 0,05 bis 0,5 g/l eines alkylierten Amins, bei Temperaturen von 302 bis 309 K, Verstreckung des Kabels in einem schwefelsauren Reckbad, Fixierung des Kabels in einem Fixierbad, Stapelschnitt und Nachbehandlung, gekennzeichnet dadurch, daß Viskose mit einer Reifezahl EZm von 105-112 versponnen und die koagulierten Fäden in einem schwefelsauren Reckbad bei einer Temperatur von 333 - 361 K um 110 bis 130% gereckt und gegebenenfalls danach unter Spannung in ein Fixierbad mit einer Temperatur von 348 363 K geführt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die koagulierten Fäden in einem 5 - 25 g/l Schwefelsäure, 0 - 20 g/l Zinksulfat sowie 0 - 45 g/l Natriumsulfat enthaltenden Reckbad bei einer Temperatur zwischen 343 und 353 K gereckt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die Fäden nach dem Recken unter Spannung in ein Fixierbad mit einer Temperatur von 353 - 361 K geführt werden.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Cellulose-Regeneratfasern mit verbesserter Verarbeitbarkeit. Diese Fasern sind als Endlosgarn gesponnen, zur Rein- und Mischverarbeitung, vorzugsweise mit Polyesterfasern, an Stelle von Baumwolle oder in Mischung zusammen mit Baumwolle unter Anwendung hocheffektiver Technologien in der Textilindustrie in einem Spektrum von Einsatzgebieten von Untertnkotagen bis technischen Gebieten verwendbar.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Bei der Herstellung von hochnaßfesten Regeneratcellulosefasern nach dem Viskoseverfahren ist eine hohe Reckung des frisch gefällten plastischen Fadens vor der vollständigen Zersetzung des Cellulosexanthogenates erforderlich. Um den plastischen Zustand des frisch gefällten Fadens zu erreichen und über einen größeren Zeitraum zu erhalten, werden neben bestimmter Fällbadtemperatur und -zusammensetzung, einem hohen Schwefelkohlenstoffeinsatz vor allem Modifikatoren der Viskose zugesetzt, die die Zersetzung der Viskose im Fällbad verzögern sollen (DD-PS 75636, DD-PS 253261, DD-PS 77040, DD-PS 65005).
Die Angaben über Spinnbadzusammensetzung, Modifikatorart und Einsatzmengen schwanken in weiten Grenzen. Die aus dem Spinnbad abgezogenen Kabel werden in einem heißen, schwefelsauren Zweitbad bei 363-369 K einer Verstreckung unterzogen, in Stapel geschnitten und die Stapelfaser nach bekannten Methoden nachbehandelt. Zur Vervollständigung der Regenerierung kann das Kabel spannungslos oder unter geringem Verzug behandelt werden. (DD-PS 32162, US-PS 3547813, DD-PS 253261, DD-PS 226310) Obwohl es nach den genannten Verfahren gelungen ist, Fasern mit guten textil-physikalischen Eigenschaften herzustellen, werden durch die hohen mechanischen Beanspruchungen während des Reckprozesses im Zweitbad Einzelkapillaren aus dem Kabelverband gerissen und in Form von Flusen zusammengeschoben oder im Kabelverband in Querlage gebracht. Nach dem Schneidprozeß enthalten die Faserstapel überlange Fasern, die bei der Weiterverarbeitung in der Textilindustrie zu Garnen die Fadenbruchzahlen negativ beeinflussen.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von Cellulose Regeneratfasern mit verbesserten Verarbeitungseigenschaften, insbesondere mit einer geringeren Anzahl überlanger Fasern, die eine effektive Verarbeitung auf textlien Hochleistungsmaschinen gewährleisten und zu Garnen führen, die gehobenen Gebrauchswertansprüchen genügen.

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