DD301647A7

DD301647A7 - Verfahren zur Herstellung einer adsorptionsfähigen Polymerfolie

Info

Publication number: DD301647A7
Application number: DD25134683A
Authority: DD
Original assignee: Forschungszentrum Fuer Umform
Priority date: 1983-05-19
Filing date: 1983-05-19
Publication date: 1993-05-19

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung adsorptionsfähiger Polymerfolie, die vielfältige Anwendungsgebiete aufweist, vorzugsweise zur Konfektionierung filtrierender Schutzbekleidung. Ziel der Erfindung sind Polymerfolien mit sehr guten Adsorptionseigenschaften und guter textiler Verarbeitbarkeit. Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Herstellungsverfahrens für adsorptionsfähige Polymerfolien. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in eine geeignete Polymerlösung das Adsorptionsmittel eingegeben, dieses Gemisch vorstrukturiert, verschäumt und auf ein Trägermaterial aufgebracht wird. Der Polymerschaum/Trägermaterial-Verbund wird durch ein Fällungsmittel verfestigt. Anschließend wird das restliche Lösungsmittel ausgewaschen und der Verbund getrocknet.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung adsorptionsiähiger Polymerfolie, die vielfältige Anwendungsgebiete aufweist, vorzugsweise zur Konfektionierung filtrierender Schutzbekleidung, die dem Schutz vor Massenvernichtungsmitteln, insbesondere chemischen Kampfstoffen, sowie anderen Schadstoffen in der Atmosphäre dient.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Mit Aktivkohle bestückte adsorptionsfähige Folie, insbesondere Schaumfolie ist durch DE-AS 2804154 bekannt. Bei dem Herstellungsverfahren wird ein wäßrignasser grobporiger Polyurethanschaum mit Aktivkohlepartikeln mit Hilfe eines Luftstromes beschossen. Die Aktivkohlepartikel bleiben dabei anteilig auf der Oberfläche der Folie haften.

Ein auf diesem Wege hergestelltes Material weist folgende Nachteile auf:

Die Aktivkohlepartikel kommen nur in die offenen Poren der Oberfläche der Folie.

Die Aktivkohleoartikel haften an der Oberfläche nur leicht, arbeiten sich beim Bewegen der Folie (z.B. Tragen der daraus hergestellten Schutzbekleidung) frei und fallen aus den Poren heraus, so daß die Schutzfolie auf mechanischem Wege inaktiv

Durch die geschilderten Nachteile ist das Aufrechterhalten der Schutzaktivität des Materials problematisch.

In der DE-AS 2804154 wird weiterhin die Möglichkeit erwähnt, daß zur Herstellung adsorptionsfähiger Folie die Adsorberkörner den Komponenten des Schaumstoffträgers vor dessen Aufschäumen zugemischt werden, wobei allerdings die innige Benetzung der Adsorberkörner verhindert werden muß.

Diese Problematik wird durch die DE-AS 2 804154 nicht gelöst, weil das vorgeschlagene Verfahren auf dem oben dargestellten Prinzip des Einschießens mit Hilfe eines Luftstromes beruht.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung sind Polymerfolien mit sehr guten Adsorptionseigenschaften und einer guten textlien Verarbeitbarkeit.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Herstellungsverfahrens für adsorptionsfähige Polymerfolien. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß in eine Polymerlösung ein Adsorptionsmittel mit der Korngröße von 0,07 bis 0,4 Tim eingebracht wird. Für das erfindungsgemäße Verfahren eignen sich in Dimethylformamid lösliche Polyurethane. Der Feststoffgehalt des Polyurethans in der Lösung liegt zwischen 5 und 30 Ma.-%, vorzugsweise zwischen 10 und 25 Ma.-%. Das Einbringen des Adsorptionsmittels in die Polyurethanlösung erfolgt durch Einrühren, Einschlagen, Eindrücken o.a. Die Konzentration dos Adsorptionsmittels in der Polyurethanlösung beträgt 100 bis 500Ma.-%, vorzugsweise 150 bis 250Ma.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Polyurethanlösung.

Nach dem orfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Vorstrukturierung des Polymerlosung/Adsorptionsmittel-Gemisches durch Zugabe von 0,1 bis 3,0Ma.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,0Ma.-%, bezogen auf den Foststoffgehalt der Polyurethanlösung, eines Koagulationsmittels, gegebenenfalls unter Zusatz von 10bis50Ma.-%, vorzugsweise von 20 bis 40 Ma.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Polyurethanlösung, eines Schäummittels. Das Einbringen des Koagulationsmittels, gegebenenfalls des Schäummittels, in das Polymerlösung/Adsorptionsmittel-Gemisch erfolgt durch Einrühren, Einschlagen, Eindrücken o.a. Als Koagulationsmittel kann z. B. Wasser oder ein Wasser/Dimethylformamid-Gemisch verwende' werden. Als Schäummittel kommt ein Fettalkoholgemisch zur Anwendung.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt das Verschäumen des vorstrukturierten Polymerlösung/Adsorptionsmittel· Gemisches durch Einiühren, Einschlagen oder Eindrücken von Luft.

Überraschend ist hierbei festzustellen, daß die Ad.sorplionsmittelpartikel nicht vollständig von der Polymerlösung überzogen sind, sondern nur anteilig vom Schaum festgehalten werden. Dadurch kann die feinstporige Struktur des Adsorptionsmittels vollständig für die Adsorption genutzt werden. Dieses anteilige Überziehen des Adsorptionsmittels mit Polyurothanschaum ist funktionell durch die Oberflächenspannung des Schaumes am Adsorptionsmittel bedingt. Weitere Einflußfaktoren si'id die Struktur und Zusammensetzung der Polyurethanlösung, die Konzentration des Adsorptionsmittels in der Polymer! jsung, das Verhältnis der Oberfläche des Adsorptionsmittels zur inneren Oberfläche des Polymerschaumes, die Stabilität der, Schaumes sowie die Art und Weise der Koagulation.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das vorstrukturierte und verschäumte Polymerlösung/Adsorptionsmittel-Gemisch auf ein Trägermaterial durch Rakeln, Pflatschen, Drucken, Spritzen o. ä. aufgebracht. Als Trägermaterialien können Vliese, Gewebe, Gewirke, Papier, Metall, Holz, Glas oder andere, entsprechend dem bevorzugten Anwendungsgebiet, flammwidrige bzw. nichtbrennbare Flächengebilde, vorzugsweise in Bahnform, Verwendung finden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Fällung, das ist die Verfestigung und zugleich Mikroporosierung des Polymerschaum/Trägermaterial-Verbundes mit einem Fällungsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsmittels, vorgenommen. Der Polymerschaum bildet dabei im Inneren der Schicht kommunizierende Poren und Mikropore.i aus und bindet die Adsorptionsmittelpartikel, ohne sie zu umhüllen.

Das restliche Lösungsmittel wird anschließend ausgewaschen und der Verbund getrocknet.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Polymerfolien zeigen folgende verbesserte Eigenschaften: Oie Adsorptionsmittelpartikel sind homogen über die gesamte Foliendicke verteilt. Die adsorptionsfähige Polymerfolie hat eine wesentlich höhere Adsorptionskapazität je Flächeneinheit als bekannte Folien.

Die Adsorptionsmittelpartikel sind so fest in das Polymergerüst der Schaumschicht eingebunden, daß sie bei mechanischer Beanspruchung der Folie nicht freigesetzt werden und herausfallen. Dadurch bleibt die Adsorptionsfähigkeit beim Tragen der daraus gefertigten Schutzbekleidung erhalten.

Beispiel 1

80Gew.-% einer 25%igen Polyurethanlösung in Dimethylformamid, welche gemäß DD-WP 130713, Beispiel 1, hergestellt wurde, werden 14Gew.-% eines DMF/Wasser-Gemisches (Verhältnis 1:1) unter Rühren langsam zugegeben. Danach werden dieser Lösung 5Gew.-% eines C,₈-Alkohols, welcher in 6Gew.-% Dimethylformamid gelöst wurde, zugegeben. Danach erfolgt unter ständigem Rühren die Zugabe von 16Gew.-% Aktivkohle. Dieses Lösungsgemisch wird anschließend mittels Handmixer mechanisch verschäumt, bis ein Litergewicht von ca. 680g/l erreicht ist. Der auf diese Weise erzeugte Polyurethanschaum wird mittels Streichrakel auf eine Glasplatte mit einer Filmdicke von 1,8 mm aufgebracht. Dieser Film wird in einem Wasserbad koaguliert, ausgewaschen und anschließend an der Luft getrocknet. An der so entstandenen Polymerfolie wurde die Adsorptionsfähigkeit gemessen, die einem Rückhaltevermögen von Dichlordiäthylsulfid von 100 Minuten entspricht. Die Konzentration, die dabei auf der Unterseite der Polymerfolie einwirkt, entspricht der Größe, die 2 mm über einem Yperitspierel bei einer Temperatur von 26⁰C ±1⁰C entsprechend seines Dampfdruckes auftritt.

Beispiel 2

60Gew.-% einer 25%igen Polyurethanlösung in Dimethylformamid, welche gemäß DD-WP 130713, Beispiel 1, hergestellt wurde, werden 14Gew.-% eines DMF/Wasser-Gemisches (Verhältnis 1:1) unter Rühren langsam zugegeben. Danach werden dieser Lösung 5 Gew.-% eines Ο,β-Alkohols, welcher in 26Gew.-% Dimethylformamid gelöst wurde, zugegeben. Danach erfolgt unter ständigem Rühren die Zugabe von 30Gew.-% Kieselgei. Dieses Lösungsgemisch wird anschließend mittels Handmixer mechanisch verschäumt, bis zu einem Litergewicht zwischen 600 und 700g/l.

Der auf diese Weise erzeugte Polyurethanschaum wird mittels Streichrakel auf eine Glasplatte mit einer Filmdicke von 1,8mm aufgebracht. Dieser Film wird in einem Wasserbad koaguliert, ausgewaschen und anschließend an der Luft getrocknet. An der so entstandenen Polymerfolie wurde eine Adsorptionsfähigkeit von 400 Minuten nach den im Beispiel 1 genannten Prüfbedingungen ermittelt.

Claims

-1- 301 64/ Erfindungsansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung adsorptionsfähiger Polymerfolio, dadurch gekennzeichnet, daß in eine Polymerlösung ein Adsorptionsmittel mit der Korngröße 0,07 bis 0,4mm eingebracht, dieses Polymerlösungs/Adsorptionsmittel-Gemisch mit einem Koagulationsmittel, gegebenenfalls unter Zusatz eines Schäummittels voi.nrukturiert, verschäumt und anschließend auf ein Trägermaterial au gebracht, der Polymerschc um/Trägermaterial-Verbund unter Verwendung eines Fällungsmittels, gegebenenfalls unter Zusatz eines Lösungsmittels verfestigt, das restliche Lösungsmittel ausgewaschen und der Verbund anschließend getrocknet wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymerlösung vorzugsweise eine Polyurethanlösung mit einer Konzentration von 5 bis30Ma.-%, vorzugsweise von 10 bis25Ma.-% verwendet wird.
3. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Adsorptionsmittel in einer Konzentrator von 100 bis 500 Ma.-%, vorzugsweise 150 bis 250 Ma.-%, bezogen auf den Feststoff gehalt der Polyurf)th?inlösung, in die Polyurethanlösung eingebracht wird.
4. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerlösung durch Zugabe von 0,1 bis 3,0 Ma.-%, vorzugsweise 0,5 bis 2,0 Ma.-%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Polymerlösung, eines Koagulationsmittels, gegebenenfalls unter Zusatz von 10 bis 50 Ma.-%, vorzugsweise 20 bis 40 Ma.-% eines Schäummittels, vorstrukturiert wird.
5. Verfahren nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Koagulationsmittel Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von Dimethylformamid, verwendet wird.
6. Verfahre:! nach Punkt 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Schäummittel vorzugsweise ein Fettalkoholgemisch verwendet wird.