DD301552A7 - METHOD FOR PRODUCING FIBERS FROM POLYAETHYLENEPEPHTHALATE WITH LOW RESTRICTION AND HIGH STRENGTH - Google Patents

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DD301552A7
DD301552A7 DD31622388A DD31622388A DD301552A7 DD 301552 A7 DD301552 A7 DD 301552A7 DD 31622388 A DD31622388 A DD 31622388A DD 31622388 A DD31622388 A DD 31622388A DD 301552 A7 DD301552 A7 DD 301552A7
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polyethylene terephthalate
fibers
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high strength
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DD31622388A
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German (de)
Inventor
Detlef Dipl-Chem Burghardt
Wolfgang Dipl-Ing Mueller
Manfred Ulbrich
Wilhelm Dipl-Ing Schmidt
Dietmar Glaeser
Original Assignee
Maerkische Faser Ag
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  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Abstract

Das Verfahren wird bei der Herstellung von Polyesterfasern zu deren Nachbehandlung eingesetzt. Konventionell ersponnene Synthesefäden aus Polyäthylenterephthalat werden durch ein kombiniertes Streck-, Fixier- und Relaxationsverfahren nachbehandelt, so daß Fasern mit hoher Festigkeit und geringem Restschrumpf erhalten werden, die bei der Anwendung einer definierten Finishpräparation ohne Schwierigkeiten auf Hochleistungsmaschinen zu formstabilen Erzeugnissen verarbeitbar sind.{Synthesefaserstoff, org.; Polyester; Polyäthylenterephthalat; Nachbehandlung, chemisch; Verstrecken; Fixieren; Relaxieren; Faden; Schrumpfen; Präparieren; Präparation; Textilhilfsmittel; Avivage; avivieren; Tenside; Ausrüsten; Gleitmittel}The process is used in the production of polyester fibers for their post-treatment. Conventionally spun synthetic polyethylene terephthalate threads are aftertreated by a combined stretching, fixing and relaxation process to give fibers of high strength and low shrinkage, which are easily processed into rigid products on a high performance machine using a defined finish preparation. org .; Polyester; polyethylene terephthalate; Post-treatment, chemical; stretching; Fix; relax; Thread; Shrink; Prepare; Preparation; Textile auxiliaries; finishing agent; avivage; surfactants; Equip; Lubricant}

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von nach dem konventionellen Schmelzspinnverfahren ersponnenen Synthesefasern aus Polyethylenterephthalat mit geringem Restschrumpf, insbesondere geringem Thermosch.'umpf und hoher Festigkeit.The invention relates to a process for the preparation of spun by the conventional melt spinning process synthetic fibers of polyethylene terephthalate with low residual shrinkage, especially low Thermosch.'umpf and high strength.

Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions

Es ist allgemein bekannt, hochfeste und dehnungsarme l-asern durch einen mehrstufigen Reckprozeß, bei dem das vororientierte Spinnmaterial bis an die Grenze ausgereckt wird, herzustellen. Dabei ist es unerheblich, ob das Spinnmaterial konventionell oder nach dem Schnellspinnverfahren ersponnen worden ist.It is well known to produce high strength and low elongation fibers by a multi-stage stretching process in which the preoriented spinning material is stretched to the limit. It is irrelevant whether the spinning material has been spun conventionally or by the high-speed spinning process.

Die so hergestellten Fasern oder Seiden haben aber den Nachteil, daß sie noch einen sehr hohen Restschrumpf (Thormoschrumof bei200°C S 10%) aufweisen.However, the fibers or silks thus produced have the disadvantage that they still have a very high residual shrinkage (Thormoschrumof at 200 ° C S 10%).

Für die meisten textlien Verarbeitungstechnologien und Einsatzgebiete sind diese Werte auch ausreichend.These values are also sufficient for most textile processing technologies and applications.

In zunehmendem Maße besteht aber die Anforderung der weiterverarbeitenden Industi ie nach Fasern aus Polyäthylenterephthalai mit geringem Thermoschrumpf (< 2% bei 170°C, < 3% bei 2000C) zur Herstellung von Erzeugnissen, die bei ihrer Weiterverarbeitung oder ihrem Einsatzgebiet erhöhten Temperaturen ausgesetzt sind, dabei aber außerordentlich formstabil bleiben müssen. Beispiele für solche Einsatzgebiete von Fasern mit hoher Festigkeit und geringem Restschrumpf sind Nähfäden und industrielle Gewebe.Increasingly, however, there is the requirement of processing Industi ie for fibers of polyethylene terephthalal with low thermal shrinkage (<2% at 170 ° C, <3% at 200 0 C) for the production of products that exposed to elevated temperatures in their processing or their application are, but have to remain extremely dimensionally stable. Examples of such applications of high strength and low shrinkage fiber are sutures and industrial fabrics.

Die Herstellung schrumpfarmer Polyesterfasern und -seiden ist schon seit längerem bekannt.The production of low-shrinkage polyester fibers and silk has been known for some time.

Die einfachste Methode, um zu solchen Fasern zu geiangen, ist es, das verstreckte Material bei oder oberhalb der Temperatur, der es spater ausgesetzt ist, frei schrumpfen zu lassen.The simplest way to obtain such fibers is to allow the stretched material to shrink freely at or above the temperature it is later exposed to.

In der DE-OS 2134500 geschieht das durch Kontakt mit heißer Luft, in der DE-OS 1435396 wird dafür der Einsatz einer heißen üntspannungsplatte beschrieben.In DE-OS 2134500 done by contact with hot air, in DE-OS 1435396 the use of a hot üntspannungsplatte is described.

Mit diesen Verfahren werden zwar sehr gute Thermoschrumpfwerte erreicht, infolge des freien Schrumpfens über längere Zeit ist aber ein starker Anstieg der Faserfeinheit, verbunden mit einem deutlichen Abfall der Festigkeit und einer Erhöhung des Oberflächenoligomersngehaltes zu verzeichnen, wodurch ein textiler Einsatz der Fasern nahezu unmöglich wird.Although very good thermal shrinkage values are achieved with these processes, as a result of free shrinkage over a long period of time, there is a sharp increase in fiber fineness combined with a marked drop in strength and an increase in the surface oligomer content, making textile use of the fibers almost impossible.

In der DE-OS 1 934644 wird ein Wärmebehandlungsverfahren beschrieben, bei dem mindestens eine Zwischenwärmebehandlungsstufe vor einer Relaxationsstufe eingeschaltet ist. Mit diesem Verfahren können ebenfalls sehr guteThermoschrumpfworte bei vertretbarer Faserfestigkeit erhalten werden. Bedingt durch die hohe thermische Belastung tritt aber eine Verschlechterung der Kräuselungsbereitschaft i.'in, so daß den Fasern nicht mehr das für die Verarbeitung auf Hochleistungsmaschinen erforderliche Kräuselungsbild aufgeprägt werden kann.In DE-OS 1 934 644 a heat treatment process is described in which at least one intermediate heat treatment stage is switched on before a relaxation stage. With this method also very good thermal shrinkage words can be obtained with reasonable fiber strength. Due to the high thermal load but a deterioration of Kräuselungsbereitschaft i.'in, so that the fibers no longer required for processing on high-performance machines crimping image can be impressed.

In der DE-PS 2318887 und im DD-AP 94055 sind Verfahren zur Herstellung hochfester, schrumpfarmer Polyesterfäden nach dem Schnellspinnverfahren beschrieben. Mit 80 bis 1600C werden sehr hohe Temperaturen zur Durchführung des Reckprozesses angewendet. In einer Wärmebehandlungsstufe erfolgt dann bei Temperaturen nahe oder oberhalb des Schmelzpunktes des Polyesters die Vorbereitung auf den Relaxationsprozeß, der in einer gesonderten Stufe auf einer Galette oder einem Galettenpaar, ohne Zufuhr von Energio und unter Einhaltung definierter Spannungen, ausgelöst wird.DE-PS 2318887 and DD-AP 94055 describe processes for the production of high-strength, low-shrinkage polyester yarns by the high-speed spinning process. With 80 to 160 0 C very high temperatures are used to carry out the stretching process. In a heat treatment step, at temperatures near or above the melting point of the polyester, the preparation for the relaxation process takes place, which is triggered in a separate step on a godet or pair of godets, without supply of energy and with defined voltages.

In der DE-PS 2318887 wird eiri Verfahren beschrieben, nach dem zusätzlich ein beheiztes Abzugsorgan erforderlich ist, welches die Fäden aus der Verstreckzone abziehen und als Vorstufe zur Relaxation erwärmen muß.In DE-PS 2318887 eiri method is described, after which in addition a heated trigger member is required, which must deduct the threads from the draw zone and heat as a precursor to relaxation.

Diese Bedingungen lassen sich wegen der hohen Temperaturen und Geschwindigkeiten bzw. der sehr geringen Spannungen nicht auf konventionell erspennene Synthesefäden mit hohen Kabelstärken übertragen, da es hierbei zu Anschmelzungen, Kapillarbrüchen und Wickelbildungen und damit zu hohen Produktivitätsverlusten kommt.Because of the high temperatures and speeds or the very low stresses, these conditions can not be transferred to conventionally-stretched synthetic filaments with high cable thicknesses, since melting, capillary breakage and winding formation and thus high productivity losses occur.

Auf die Verarbeitungseigenschaften der Fasern hat neben der Kräuselung die Präparation einen großen Einfluß. Es ist bekannt, Phosphorsäureesterverbindungen als thermostabile Faserpräparationen zu verwenden.In addition to the crimping, the preparation has a great influence on the processing properties of the fibers. It is known to use phosphoric acid ester compounds as thermostable fiber preparations.

Die Reaktionsprodukte von Phosphorpentoxidmitoxäthylierten Fettsäuren (DE-OS 2658862) bzw. Phosphorpentoxid mit oxäthylierten Fettalkoholen (DE-AS 2134854, GB-PS 1042904) verleihen den Fasern ein günstiges dynamisches Faser/Metallsowie statisches Faser/Faser-Reibungsverhalten und damit gute Verarboitungseigenschaften. Infolge der oxäthylierten Anteile bewirken sie jedoch bei der thermischen Behandlung der Fas orn (z. B. Fixieren, Färben) ein unerwünschtes verstärktes Auswandern von Oligomeren an die Faseroberfläche.The reaction products of Phosphorpentoxidmitoxäthylierten fatty acids (DE-OS 2658862) or phosphorus pentoxide with oxyethylated fatty alcohols (DE-AS 2134854, GB-PS 1042904) give the fibers a favorable dynamic fiber / metal and static fiber / fiber friction behavior and thus good Verarboitungseigenschaften. However, due to the oxyethylated portions, they cause unwanted increased migration of oligomers to the fiber surface during thermal treatment of the fibers (eg, fixing, dyeing).

Die Reaktionsprodukte von Phosphorpentoxid mit Fettalkoholen dagegen zeigen diese Eigenschaft zwar nicht, erfahrungsgemäß lassen sich jedoch mit diesen, die Faser dynamisch plättenden Produkten allein ausgerüstete, in bekannter Weise konventionell hergestellte Polyesterfasern nicht zufriedenstellend verarbeiten (Kleber, R.; Meüiand Textilberichte, 10,1980, S.831 ff).On the other hand, the reaction products of phosphorus pentoxide with fatty alcohols do not exhibit this property, but experience has shown that these polyester fibers, which are conventionally prepared conventionally and do not dynamically flatten the products, can not be satisfactorily processed (Kleber, R. Meüiand Textilberichte, 10, 1980, P.831 ff).

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, konventionell ersponnene Synthesefäden aus Polyethylenterephthalat durch ein kombiniertes Steck-, Fixier- und Relaxationsverfahren so nachzubehandeln, daß Fasern mit einer für das jeweilige Einsatzgebiet geforderten Kräuselung, hoher Festigkeit und geringem Restschrumpf erhalten werden, die bei Anwendung einer definierten Finishpräparation ohne Schwierigkeiten auf Hochloiotungsmaschinenen zu formstebilen Erzeugnissen verarbeitet werden können.The object of the invention is to post-treat conventionally spun synthetic polyethylene terephthalate threads by a combined insertion, fixing and relaxation process in such a way that fibers having a crimping, high strength and low residual shrinkage required for the respective field of application are obtained, using a defined finish preparation Can be processed without difficulty on Hochloiotungsmaschinenen to formstebilen products.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, nach dem konventionellen Schmelzspinnverfahren ersponnene und gefachte Synthesefäden aus Polyäthylenenterphthalat so nachzubilden, daß die geforderten Faserwerte, hohe Festigkeit, geringer Restschrumpf und typengerechte Kräuselung, sowie gute Verarbeitungseigenschaften durch eine technologisch spezifische Fahrweise der Verstreckung in Zusammenwirkung mit der Verstrecktemperatur und Verstreckspannung sowie einer hydrothermischen und präparativen Behandlung erhalten werden.The invention is based on the object according to the conventional melt spinning spun and tufted synthetic polyethylene terephthalate so that the required fiber values, high strength, low residual shrinkage and crimping, and good processing properties by a technologically specific driving the drawing in conjunction with the drawing temperature and Drawing tension and a hydrothermal and preparative treatment can be obtained.

Erfindungsgemäß wird dies erreicht, indem ein Elementarfadenkabel mit einer Gesamtstärke von 30 bis 120 ktex zunächst in zwei Stufen vei streckt wird. In der ersten Stufe erfolgt die Verstreckung auf beheizten Galetten bis zum natürlichen Verstreckverhältnis beieinerTemperaturTg -50C bis Tg +50C(Tg = Glasumwandlungstemperatur 2.Ordnung). In derzwoiten Stufe wird die Faser im Wasserbad bei einer Temperatur von 10 bis 250C oberhalb Tg um 5bis20%nachverstreckt und auf einen Feuchtegehalt von 10 bis 20% abgequetscht. Die Fadenschar wird ohne weitere thermische Zwischenbehandlungsstufe auf einem Walzenfixieraggregat im Einlaufgalettensystem bei einer Temperatur von 20 bis 6O0C unterhalb des Schmelzpunktes von Polyäthylenenterephthalat unter hydrothermischen Bedingungen bei einer Spannung von 2 bis lOp/tex um 6 bis 10% und im Auslaufgalettensystem bei gleicher Temperatur, aber bei Abwesenheit von Feuchtigkeit, um weitere 4 bis 8% relaxiert.According to the invention, this is achieved by first stretching a filament tow having a total thickness of 30 to 120 ktex in two stages. In the first stage, the drawing is carried out on heated godets to natural draw ratio beieinerTemperaturTg -5 0 C to Tg + 5 0 C (Tg = glass transition temperature of 2nd order). In derzwoiten stage, the fiber is post-stretched in a water bath at a temperature of 10 to 25 0 C above Tg by 5 to 20% and squeezed to a moisture content of 10 to 20%. The yarn sheet is without further thermal intermediate treatment stage on a Walzenfixieraggregat in Einlaufgalettensystem at a temperature of 20 to 6O 0 C below the melting point of polyethylene terephthalate under hydrothermal conditions at a tension of 2 to lOp / tex by 6 to 10% and in the Auslaufgalettensystem at the same temperature, but in the absence of moisture, relaxed by a further 4 to 8%.

Für die Fasereigenschaften ist dabei entscheidend, daß das Relaxationsverhältnis der Fadenschar zwischen Auslaufgalettensystem und Einlaufgalettensystem kleiner oder gleich 1, vorzugsweise 0,7 bis 0,8 beträgt.It is crucial for the fiber properties that the relaxation ratio of the group of yarns between the discontinuous godet system and the in-feed godet system is less than or equal to 1, preferably 0.7 to 0.8.

Die Fasern werden nach dem Fixier-/Relaxationsprozeß mit einem Alkylphosphorsäureosterprodukt als Finishpräparat'on ausgerüstet, die vorzugsweise aus einem Kondensationsprodukt von Phosphorpentoxid und C,2-C,4-Alkoholen besteht, wobei das Verhältnis Monoester:Diester 60:40 bis 40:60 beträgt und die tertiäre Gruppe als Kaliumsalz vorliegt.The fibers are, after the fixation / relaxation process, finished with an alkylphosphoric acid ester product as finish preparation, preferably consisting of a condensation product of phosphorus pentoxide and C, 2-C, 4- alcohols, the ratio of monoester: diester being 60:40 to 40:60 and the tertiary group is present as the potassium salt.

Vorzugsweise wird dieses Produkt als wäßrige Emulsion auf die Faser aufgebracht, die Präparationsauflage beträgt mindestens 0,03%.Preferably, this product is applied as an aqueous emulsion to the fiber, the preparation pad is at least 0.03%.

Nach der Finishausrüstung wird die Fadenschar gekräuselt, getrocknet und geschnitten.After the finishing equipment, the yarn sheet is crimped, dried and cut.

Der Wert der Entkräuselung beträgt mindestens 18%, und div. Trocknertemperatur liegt nicht über 1000C.The value of the Entkräuselung is at least 18%, and div. Drying temperature is not above 100 0 C.

AusführungsboisplölAusführungsboisplöl

Polyäthylvsnterophthalatschmelze mit einer Temperatur von 2950C wird in einer Spinnlinin durch 18 Düsen mit je 1300 Bohrungen und einer Fördermenge von 630g/min je Düse gedrückt, mit 1200 m/min abgezogen, bofeuetuat und in einer Kanne abgelegt. Die Elementarfadenfeinheit der fertigen Fasern beträgt 0,13tex. 10 Kannen werden zu einem Elementarfadenkabe! von 30ktex gefacht, das in der ersten Stufe auf einem Verstreckwerk mit 7 beheizten Galetten bßi 68°C auf das 3,50fache verstreckt wird. In der zweiten Stufe wird di.3 Kabel im W 'Sserbad bei 850C um weitere 13% nachver treckt und durch ein Quctschwalzenpaarauf einen Feuchtegehalt von 16% abgequetscht.Polyäthylvsnterophthalatschmelze with a temperature of 295 0 C is pressed in a spinline through 18 nozzles with 1300 holes and a flow rate of 630g / min per nozzle, withdrawn at 1200 m / min, bofeuetuat and placed in a pot. The filament count of the finished fibers is 0.13tex. 10 pitchers become an elementary filament! from 30ktex, which in the first stage is stretched to 3.50 times on a drafting machine with 7 heated godets at 68 ° C. In the second stage di.3 cable W 'Sserbad is at 85 0 C nachver treckt and squeezed by a further 13% by Quctschwalzenpaarauf a moisture content of 16%.

Mit einer Auslaufgeschwindigkeit aus dem Quetschwalzenpaar von 100m/min gelangt das Kabel ohne weitere thermische Behandlung in ein 3-Walzen-Werk, dessen Walzen eine Oberflächentemperatur von 220X aufweisen. Im Einlaufgalettensystem läßt man die Faden unter hydrothermischen Bedingungen bei einer Spannung von 3p/tex um 8% und im Auslaufgalettensystem unter gleichen rein thermischen Bedingungen bei Abwesenheit von Feuchtigkeit um 6% relaxieren.With a discharge speed of 100 m / min from the squeeze roller pair, the cable enters a 3-roller mill without further heat treatment and has a surface temperature of 220X. In the run-in godet system, the yarns are allowed to relax by 8% under hydrothermal conditions at a tension of 3p / tex and by 6% in the godet system under the same purely thermal conditions in the absence of moisture.

Das Relaxationsverhältnis der F.ir' ischar zwischen Auslauf- und Einlaufgalettensystem beträgt 0,75.The relaxation ratio of the F.ir 'ischar between the outlet and inlet godet system is 0.75.

Das derart behandelte Elementarfadenkabel wird durch ein Präparationsbad geführt, das aus einer 1%igen wäßrigen Emulsion eines Kondensationsproduktes von Phosphorpentoxid mit Ci2- C14-Alkoholen besteht, wobei das Verhältnis Monoester :Diester 60:40 beträgt und die tortiäro Gruppe als Kaliumsalz vorliegt.The thus-treated tow is passed through a spin finishing bath consisting of a 1% aqueous emulsion of a condensation product of phosphorus pentoxide with C 2 - is C 14 alcohols, wherein the ratio Monoester: diester is 60:40 and the tortiäro group is present as the potassium salt.

Das Elementarfadenkabel wird anschließend gekräuselt, bei 8O0C innerhalb von 10 min getrocknet und auf eine Stapellänge von 38mm geschnitten.The filament tow is then crimped, dried at 8O 0 C within 10 min and cut to a staple length of 38mm.

-3- 301-3- 301

Die errindungsgemäß hergestellten Fasern sind durch folgende Eigenschaften charakterisiert:The fibers produced according to the invention are characterized by the following properties:

Elementarfadeneinheit: 0,131 texFilament unit: 0.131 tex

feinheitsbezogene Reißkraft: 584mN/texYield strength: 584mN / tex

Reißdehnung: 21%Elongation at break: 21%

Heißluftschrumpf (1700C, 10min): 1,1 %Hot air shrinkage (170 0 C, 10 min): 1.1%

Heißluftschrumpf (2000C, 10min): 2,1%Hot air shrinkage (200 0 C, 10 min): 2.1%

Kochschrumpf: 0%Boiling shrinkage: 0%

Präparationsauflage: 0,09%Preparation dressing: 0.09%

Entkräuselung: 26,4%Shrinkage: 26.4%

Sie lassen sich problemlos auf Karde, Strecke, Flyer und Ringspinnmaschine zu Garnen verarbeiten, aus denen hochwertige, formstabile Nähfäden hergestellt werden.They can be easily processed on card, track, flyer and ring spinning machine into yarns, from which high-quality, dimensionally stable sewing threads are produced.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Fasern aus Polyethylenterephthalat mit geringem Restschrumpf und hoher Festigkeit durch Nachbehandlung konventionell ersponnener und gefachter Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß man das Elementarfadenkabel in der ersten Stufe bei einer Temperatur Tg -50C bis Tg +50C bis zum natürlichen Verstreckverhältnis reckt, in der zweiten Stufe bei einer Temperatur von 10 bis 250C oberhalb Tg im Wasserbad um 5 bis 20% nachverstreckt, auf einen Feuchtegehalt von 10 bis 20% abquetscht und ohne weitere thermische Zwischenbehandlungsstufe einem Walzenfixieraggregat zuführt, auf dem das Kabel bei einer Temperatur von 20 bis 600C unterhalb des Schmelzpunktes von Polyethylenterephthalat im Einlaufgalettensystem unter hydrothermischen Bedingungen bei einer Spannung von 2 bis 10p/tex um 6 bis 10% und im Auslauf galettensystem bei gleicher Temperatur, aber bei Abwesenheit von Feuchtigkeit um weitere 4 bis 8% relaxiert, anschließend mit einer wäßrigen Emulsion eines Alkylphosphorsäureesterproauktes finishpräpariert und in bekannter Weise kräuselt, trocknet und schneidet.1. A process for producing fibers of polyethylene terephthalate with low residual shrinkage and high strength by aftertreatment conventionally spun and gefachter threads, characterized in that the filament tow in the first stage at a temperature Tg -5 0 C to Tg +5 0 C until stretched in the second stage at a temperature of 10 to 25 0 C above Tg in a water bath by 5 to 20%, squeezed to a moisture content of 10 to 20% and fed without further thermal intermediate stage a Walzenfixieraggregat on which the cable at a temperature of 20 to 60 0 C below the melting point of polyethylene terephthalate in the inlet godet system under hydrothermal conditions at a tension of 2 to 10p / tex by 6 to 10% and in the outlet galettensystem at the same temperature, but in the absence of moisture for another 4 bis 8% relaxed, then with an aqueous emulsion an alkylphosphoric acid ester finish and crimp, dry and cut in a known manner. 2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Relaxationsverhältnis der Fadenschar zwischen Auslauf- und Einlaufgalettensystem ^ 1, vorzugsweise 0,7 bis 0,8 beträgt.2. The method according to claim 2, characterized in that the relaxation ratio of the yarn sheet between the outlet and Einlaufgalettensystem ^ 1, preferably 0.7 to 0.8. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkylphosphorsäureester ein Kondensationsprodukt von Phosphorsäurepentoxid mitCir-C14-Alkoholen ist, wobei das Monoester-Diester-Verhältnis 60:40 bis 40:60 beträgt und die tertiäre Gruppe als Kaliumsalz vorliegt.A process according to claims 1 and 2, characterized in that the alkylphosphoric acid ester is a condensation product of phosphoric acid pentoxide with C ir -C 14 alcohols, the monoester-diester ratio being 60:40 to 40:60 and the tertiary group being potassium salt ,
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