DD301494A7

DD301494A7 - Verfahren zum nachweis, zur schaetzung und zur messung von eisen- und manganionen in loesungen

Info

Publication number: DD301494A7
Application number: DD32146688A
Authority: DD
Inventors: Udo Dipl-Ing Rathsack; Anita Dipl-Chem Muennich; Wolfgang Muennich
Original assignee: Maerkische Wasserversorgung Un
Priority date: 1988-11-04
Filing date: 1988-11-04
Publication date: 1993-02-11

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis, zur Schätzung und zur quantitativen Bestimmung von Eisen- und Manganionen in Wasser u. a. Lösungen. Die Bestimmung erfolgt als Summenbestimmung und beruht auf einer Farbreaktion mit Formaldoxim im basischen Milieu, wobei die exakte quantitative Bestimmung photometrisch bei den Wellenlängen erfolgt, die durch die Äquivalenzpunkte der Extinktionskurven der Fe- bzw. Mn-Formaldoximkomplexe definiert sind. Anwendungsgebiete der Erfindung sind die Wasserwirtschaft, der Umweltschutz, die Zivilverteidigung, die Medizin, die Lebensmittelindustrie, alle Industriezweige, die Wasseraufbereitungsanlagen betreiben.{Analyseverfahren; Summenbestimmung; Eisen; Mangan}

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Analyseverfahren für den Nachweis, die Schätzung und die quantitative Bestimmung von Eisen- und Manganionen in Lösungen.

Charakteristik der bekonnten technischen Lösungen

Bekannt sind die Verfahren zur Einzelbestimmung von Mn(II)- und Fe(ll)-Ionen sowie von Fe (gesamt), (s. „Ausgewählte Methoden der Wasseruntersuchung") Es wären also immer mehrere Analyseverfahren anzuwenden, um zur gewünschten Aussage zu kommen. Im „Handbuch der Spurenanalyse" wird auf ein spektrographisches Verfahren für Wässer hingewiesen, jedoch wirkt dieses nicht selektiv für Eisen- und Manganionen und ist mit sehr großem apparativen und Zeitaufwand verbunden und damit auch für Schnellbestimmungen ungeeignet.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwickl jng eines Analyseverfahrens zur Bestimmung der Eisen- und Manganionen in einer Lösung, das auch für Schnellbestimmungen geeignet ist. Das Verfahren soll sich durch geringe Bestimmungszeiten, geringen apparativen und Chemikalienaufwand sowie unkomplizierte Durchführung auszeichnen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Analyseverfahren zu entwickeln, das geeignet ist, die Prozeßsteuergröße „Gehalt an Eisen- und Manganionen" schnell und zuverlässig bei geringem Aufwand an Chemikalien, Arbeitsgeräten und Arbeitszeit zu bestimmen.

Erfindungsgemäß wird diose Aufgabe gelöst, indem die Bestimmung von Eisen- und Manganionen als Summe auf der Basis der Farbreaktion mit Formaldoxim im basischen Milieu durchgeführt wird. Formaldoxim bildet im basischon Milieu mit Ce, V, Ni, Mn, Co, Cu und Fe Farbkomplexo, die zur Konzentrationsbestimmung geeignet sind. Da in den Rohwässern, die zur Trinkwasseraufbereitung genutzt werden, die Ionen Ce, V, Ni, Co und Cu nicht oder nur in irrelevanten Spuren auftreten, kann diese Reaktion zum Nachweis verwendet werden.

Zur photometrischen Auswertung ist die Messung erfindungsgemäß im Bereich der Äquivalenzpunkte der Fe- bzw. Mn-Extinktionskurven vorzunehmen, weil in diesen Spektralbereichen die Extinktionskoeffizienten der Eisen- und Mangan-Formaldoximkomplexe gleich groß sind. Die photometrische Auswertung erfolgt im Wellenlängenbereich um 540 oder 380nm bei Formulierung des Analysenergebnisses als Stoffmengo bzw. um 390 oder 590nm bei Darstellung des Ergebnisses als Masseneinheit.

Diese Äquivalenzpunkte ergeben sich aus den Schnittpunkten der äquimolaren Extinktionskurven bei 380nm und 540nm bzw. wegen der Differenz der Molmassen von Mangan und Eisen aus den Schnittpunkten der äquinormalen Extinktionskurven bei 390nmund590nm.

Wird der Gehalt an Eisen- und Manganionen nicht photometrisch ermittelt, kann näherungsweise durch Vergleich mit vorher hergestellton Farbreihen die Summe an Eisen- und Manganionen ermittelt werden.

Für die Nachweisreaktion von Formaldoxim mit Eisen- und Manganionen ist ein basisches Milieu erforderlich. Um den anzustrebenden pH 11 zu sichern, sind die bekannten Standardpuffer einsetzbar und können in flüssiger oder fester Form dosiert werden.

Ausführungsbeispiel

In einem Wasserwerk ist der Aufbereitungseffekt zu überprüfen. Der Filterablauf ist gekennzeichnet durch:

Mn(II) 0,001 mmol/l

Fe(II) 0,002 mmol/l

Fe (gesamt) 0,002 mmol/l

Chemikalien

1. Formaldoxim(10g Hydroxylaminhydrochlorid + 5 ml Formaldehyd 37%ig + 250 ml Aqua dest.)

2. Ammoniak-Lösung (konzentriert)

Analyse

In 10ml Probe werden gleichzeitig 1 ml Formaldoxim und 1 ml Ammoniak dosiert und sofort gut vermischt. Auswertung der Farbentwicklung nach 30min Reaktionszeit entweder durch Vergleich mit Standardfarbreihe oder mit Hilfe eines Photometers bei 540nm. Die Eichkurve wurde mit Standardproben vorher bestimmt. '

Durchführung

10ml Probe, je 1 ml Formaldoxim und Ammoniak werden in die Meßküvette dosiert und gut gemischt. Die Küvette wird in den Lichtschacht des Digitalphotometers eingesetzt, und nach 30min ist die Extinktion abzulesen.

Ergebnis

Mit Hilfe oines digitalen Photometers (Wellenlänge 540nm) wurde die Extinktion E = 12 digitale Einheiten gemessen. Durch Auswertung einer vorher bekannten Eichgeraden ergibt sich die Konzentration c - 0,12 mmol/l als Summe der Eisen- und Manganionen.

Die Vorteile dieses Bestimmungsverfahrens ergeben sich auf Grund der äoßerst einfachen Ausführung des Testes, der Durchführbarkeit auch für NichtChemiker, dem äußersi geringen Geräte- und Materialbedarf und in der Schnelligkeit der Informationsgewinnung und damit der sofortigen Reaktionsmöglichkoit zu'. Steuerung der Wasseraufbereitung, weil dieses Bestimmungsverfahren auch außerhalb von Labors ausführbar ist.

Claims

1. Verfahren zum Nachweis, zur Schätzung und zur Messung von Eisen- und Manganionen in Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestimmung von Eisen- und Manganionen als Summe auf der Basis der Farbreaktion mitFormaldoximim basischen Milieu erfolgt und die photometrische Auswertung im Bereich der Äquivalenzpunkte der Fe- bzw. Mn-Formaldoxim-Extinktionskurven durchgeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die photometrische Auswertung im Wellenlängenbereich um 380nm bzw. 540nm durchgeführt wird, wenn die Summe der Stoffmengen Eisen- und Manganionon bestimmt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die photometrische Auswertung im Wellenlängenbereich um 390nm bzw. 590nm durchgeführt wird, wenn die Summe der Massen Eisen- und Manganionen bestimmt wird. '

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reagenzien in trockener Form hergestellt und in die Probelösung dosiert werden.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reagenzien als Lösung dosiert werden.