DD301013A7 - Process for the preparation of lubricating oil components - Google Patents

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DD301013A7 DD29575886A DD29575886A DD301013A7 DD 301013 A7 DD301013 A7 DD 301013A7 DD 29575886 A DD29575886 A DD 29575886A DD 29575886 A DD29575886 A DD 29575886A DD 301013 A7 DD301013 A7 DD 301013A7
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  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölkomponenten. Es ist anwendbar zur Herstellung von Schmierölkomponenten für Schmieröle mit mittlerem bis hohem Leistungsniveau. Das erfindungsgemäße Verfahren ist im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß Solventextrakte von hydrierten, redestillierten und raffinierten Mineralölen im Gemisch mit Erdöldestillaten mit einem polaren Lösungsmittel raffiniert werden. Die dadurch erreichte Ausbeutesteigerung an wertvollen Raffinatölen führt zu Schmierölkomponenten hoher Qualität.The invention relates to a process for the preparation of lubricating oil components. It is applicable to the production of lubricating oil components for medium to high performance lubricating oils. The process of the present invention is characterized essentially by refining solvent extracts of hydrogenated, redistilled and refined mineral oils in admixture with petroleum distillates with a polar solvent. The resulting increase in the yield of valuable raffinate oils results in high quality lubricating oil components.

Description

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Schmierölkomponenten, die für Schmieröle mit einem mittleren bis hohen Leistungsniveau einsetzbar sind.The invention relates to a process for the preparation of lubricating oil components which can be used for lubricating oils with a medium to high level of performance.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

Es ist bekannt, Erdöldestillate zur Herstellung von Schmierölkomponenten mit selektiven Lösungsmitteln zu raffinieren. Die Solvent-Raffinate werden meist noch entparaffiniert und als Grundkompononten im Schmierölsortiment eingesetzt. Als selektive Lösungsmittel für die Solvent-Raffination kommen vorwiegend polare Stoffe, wie Phenol, Furfural oder N-Methvlpyrrolidon zum Einsatz. Bei der Solvent-Raffination handelt es sich um einen Extraktionsvorgang, bei dem das Lösungsmittel vorrangig die aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen löst, die sich im Extrakt anreichern. Im Raffinat verbleiben zum größten Teil die paraffinischen und naphthenischen Verbindungen. Das führt zu einer Verbesserung des Viskositäts-Temperatur-Verhaltens, der Oxydations- und Alterungsstabilität sowie der Verkokungsneigung der Raffinate gegenüber den Destillaten. Auf Grund der Gleichgewichtsverhältnisse bei der Solvent-Raffination kommt es zu keiner vollständigen Trennung der Kohlenwasserstoffe. Das Raffinat enthält noch geringe Mengen an aromatischen Verbindungen, im Extrakt verbleibt ein Teil der paraffinischen und naphthenischen Ölbestandteile. λ It is known to refine petroleum distillates to produce lubricating oil components with selective solvents. The solvent raffinates are usually still dewaxed and used as basic components in the lubricating oil range. The selective solvents used for solvent refining are predominantly polar substances, such as phenol, furfural or N-methylpyrrolidone. Solvent refining is an extraction process in which the solvent primarily dissolves the aromatic hydrocarbon compounds that accumulate in the extract. Most of the raffinate contains the paraffinic and naphthenic compounds. This leads to an improvement in the viscosity-temperature behavior, the oxidation and aging stability and the coking tendency of the raffinates over the distillates. Due to the equilibrium conditions in the solvent refining, there is no complete separation of the hydrocarbons. The raffinate still contains small amounts of aromatic compounds in the extract remains part of the paraffinic and naphthenic oil components. λ

Nach DE-OS 2524969 ist weiterhin ein Verfahren zur Herstellung technischer Öle bekannt, nach dem eine Fraktion der primären™ Erdöldestillation im Gemisch mit einem aromatischen Extrakt der Solvent-Raffination unterworfen wird, wobei der Extrakt der Solvent-Raffination unterworfen wird, wobei der Extrakt vorher ebenfalls durch Solvent-Raffination eines primären Erdöldestillates hergestellt wurde.According to DE-OS 2524969 a process for the production of industrial oils is further known, after which a fraction of the primary oil distillation in a mixture with an aromatic extract of the solvent refining is subjected, wherein the extract of the solvent refining is subjected, wherein the extract beforehand also prepared by solvent refining of a primary petroleum distillate.

Die Raffination des Destillates, dessen Extrakt wieder eingesetzt werden soll, läuft unter „scharfen" Raffinationsbedingungen ab, während die Raffination des Destillat-Extrakt-Gemisches „mäßig" sein soll.The refining of the distillate, whose extract is to be reused, proceeds under "sharp" refining conditions, while the refining of the distillate-extract mixture is said to be "moderate".

Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von Ölen aromatischer Natur, beispielsweise technischer Öle zur Gummi- und Elasteerzeugung, für die Metallbearbeitung oder zur Schmierfettgewinnung.The aim of this process is the production of oils of an aromatic nature, such as technical oils for rubber and Elasteerzeugung, for metal working or for the production of grease.

Nachteil dieses Verfahrens ist, daß derart hergestellte Öle nicht im Schmierölsortiment oinsetzbar sind.Disadvantage of this method is that oils prepared in this way can not be used in the lubricating oil range.

Auf Grund des Charakters dieser Extrakte und des relativ nohen Anteiles solcher Extrakte von 20 bis 50 Ma.-% im Destillat-Extrakt-Gemisch, wie in den Ausführungsbeispielen 1 bis 4 der DE-OS 2524696 vorgeschlagen wird, fallen nur Solvent-Raffinate mit mäßiger Qualität und damit begrenzter Einsatzfähigkeit an.Due to the nature of these extracts and the relatively high proportion of such extracts from 20 to 50% by weight in the distillate extract mixture, as proposed in working examples 1 to 4 of DE-OS 2524696, only solvent raffinates are more moderate Quality and thus limited operational capability.

Das gemäß Beispiel 1 hergestellte Raffinat (Referenz-Nr. IV) ähnelt in wesentlichen Kennwerten (Dichte, Koksrückstand, Brechungsindex, Schwefelgehalt) eher dem Destillat (Referenz-Nr. I) als beispielsweise dem aus diesem Destillat hergestellten Raffinat, auch wenn man die unterschiedlichen Raffinationsbedingungen berücksichtigt. Der Einsatz derart hergestellter Raffinate für Schmieröle mit mittlerem bis höherem Leistungsniveau, wie Motoren- und Getriebeöle, ist nicht möglich. Ursache dafür ist der zu hohe Gehalt an Drei- und Mehrringaromaten.The raffinate (Reference No. IV) prepared according to Example 1 is similar in essential characteristics (density, coke residue, refractive index, sulfur content) to the distillate (Reference No. I) rather than, for example, the raffinate prepared from this distillate, even if the different Refining conditions considered. The use of such manufactured raffinates for lubricating oils with medium to higher performance level, such as engine and transmission oils, is not possible. The reason for this is the high content of three- and multi-ring aromatics.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens zur Herstellung von Schmierölkomponenten, das zu einer Ausbeutesteigerung an wertvollen Raffinatölen führt und damit eine hohe Wirtschaftlichkeit aufweist.The aim of the invention is the development of a process for the preparation of lubricating oil components, which leads to an increase in yield of valuable raffinate oils and thus has a high economic efficiency.

-2- 301013 Darlegung des Wesens der Erfindung-2- 301013 Presentation of the Essence of the Invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei der Herstellung von Sehn lorölkomponenten durch Solventraffination von Mineralölen aus Solvent-Extrakten wervolle Schmierölbestandteile unter weitgehender Abtrennung der enthaltenen Drei- und Mehrringaromaten zu gewinnen.The invention is based on the object, in the production of Sehn lorölkomponenten by solvent refining of mineral oils from solvent extracts wervollen lubricating oil components to win largely separating the contained three- and multi-ring aromatics.

Erfindungsgemäß ist das Verfahren zur Herstellung von Schmierölkomponenten durch Raffination von Erdöldestillat-Solventextrakt-Gemischen mit selektiven Lösungsmitteln in einer Extraktionsstufe und Abtrennung des Lösungsmittels von der erhaltenen Raffinat- und Extraktlösung im wesentlichen dadurch charakterisiert, daß ein durch Solventraffination einer Redestillatfraktion, die durch Hydrierung von Mineralölen mit einem Flammpunkt größer 2000C bei Hydriertemperaturen von 340 bis 4800C und Hydrierdrücken von 15 bis 40MPa sowie anschließende Redestillation des Hydrierproduktes gewonnen wird, mit einem polaren Lösungsmittel mit oder ohne Antisolvent in einer Ausbeute von 20 bis 50Ma.-% erhaltener Solventextrakt zu einem Erdöldestillat in einer Menge vo 0,05 bis 1,0, vorzugsweise 0,1 bis 0,5 Masseteilen bezogen auf das Erdöldestillat zubegeben und das erhaltene Gemisch in bekannter Weise mit einem polaren Lösungsmittel mit oder ohne Antisolvent raffiniert wird.According to the invention, the process for producing lubricating oil components by refining petroleum distillate solvent extract mixtures with selective solvents in an extraction step and separating the solvent from the resulting raffinate and extract solutions is characterized essentially by solvent refining of a redistillate fraction obtained by hydrogenating mineral oils obtained with a flash point greater than 200 0 C at hydrogenation temperatures of 340 to 480 0 C and hydrogenation pressures of 15 to 40 MPa and subsequent redistillation of the hydrogenation, with a polar solvent with or without anti-solvent in a yield of 20 to 50Ma .-% obtained solvent extract a petroleum distillate in an amount of vo 0.05 to 1.0, preferably 0.1 to 0.5 parts by weight based on the petroleum distillate and the resulting mixture is refined in a known manner with a polar solvent with or without Antisolvent.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann auch ein durch Solventraffination einer entparaffinierten Redestillatfraktion erhaltener Solventextrakt zu einem Erdöldestillat zugegeben werden.In carrying out the process of the present invention, a solvent extract obtained by solvent refining of a dewaxed redistillate fraction may also be added to a petroleum distillate.

Der Solventextrakt wird vorzugsweise durch Solventraffination einer Redestillatfraktion mit Phenol mit oder ohne Wasser als Antisolvent gewonnen. Er weist vorteilhafterweise eine Viskosität von 5 bis 35mm2/s bei 1000C sowie einen Gehalt an panffinirch gebundenem Kohlenstoff von 45 bis 60Ma.-%, an naphthenisch gebundenem Kohlenstoff von 15 bis 30 Ma.-% und an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von 20 bis 35Ma.-% auf. Bei dem Erdöldestillat handelt es sich vorzugsweise um ein Erdöl-Vakuumdestillat mit einer Viskosität von 2,5 bis 30mnv7s bei 1000C.The solvent extract is preferably recovered by solvent refining of a redistillate fraction with phenol with or without water as an antisolvent. It advantageously has a viscosity of 5 to 35 mm 2 / s at 100 0 C and a content of panffinirch bound carbon of 45 to 60Ma .-%, naphthenically bonded carbon of 15 to 30 wt .-% and aromatically bonded carbon of 20 up to 35Ma .-%. The petroleum distillate is preferably a petroleum vacuum distillate having a viscosity of 2.5 to 30mnv7s at 100 0 C.

Bei der erfindungsgemäßen Zumischung von Solventextrakt zum Erdöldestillat ist eine annähernd gleiche Viskositätslage zu beachten.When admixing solvent extract to the petroleum distillate according to the invention, an approximately identical viscosity level must be observed.

Überraschenderweise wurde gpfunden, daß die Zumischung von bestimmten Solvent-Extrakten aus hydrierten, rodestillierten und raffinierten Erdöl-Kompononten zu einer zu raffinierenden Destillntfraktion zu einer höheren Ausbeute an wertvollem Schmierölraffinat führt, ohne daß sich die Qualität des Raffinates verschlechtert, obwohl die Extrakte vorher eigentlich gezielt aus der zu gev.innenden Schmierölsubstanz entfernt wurden.Surprisingly, it has been suggested that the admixture of certain solvent extracts from hydrogenated, rodelated and refined petroleum components to a refined distillation fraction results in a higher yield of valuable lubricating oil raffinate without degrading the quality of the raffinate, although the extracts were previously targeted were removed from the lube oil substance to be avoided.

Die hydrierende Behandlung von Mineralölen unter Bedingungen, die einem Hydrorefining-Prozeß entsprechen, führt zu einer teilweisen Verkleinerung der Molekülgröße und zu einer Veränderung des Gehaltes an parafinischen, naphthenischen und aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen, wobei der Anteil an gesättigten Kohlenwasserstoffen ansteigt. Die aromatischen Kohlenwasserstoffverbindungen reichern sich in der anschließenden Solventraffination analog dem bekannten Trennmechanismus in der Extraktionsstufe im Extrakt an.The hydrogenation treatment of mineral oils under conditions corresponding to a hydrorefining process results in a partial reduction in molecular size and a change in the content of paraffinic, naphthenic and aromatic hydrocarbon compounds, the proportion of saturated hydrocarbons increases. The aromatic hydrocarbon compounds accumulate in the subsequent solvent refining analogous to the known separation mechanism in the extraction stage in the extract.

Überraschenderweise zeigt sich, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren neben zusätzlichen parafinisch-naphthenischen Kohlenwasserstoffvorbindungen ein weit höherer Anteil an Ein- und Zweiringaromaten und ein weit geringerer Anteil an Drei- und Mehrringaromaten in das Raffinat gelangt als das bei den bekannten Verfahren der Fall ist, obwohl sich die Extrakte vom Charakter her nicht von anderen bei bekannten Raffinationsverfahren anfallenden unterscheiden. Das erfindungsgemäße Verfahren hat gegenüber dem Verfahren nach DE-OS 2524696 folgende Vorteile:Surprisingly, it turns out that in the process according to the invention, in addition to additional paraffinic-naphthenic hydrocarbon precursors, a far higher proportion of mono- and di-ring aromatics and a far smaller proportion of tri- and polycyclic aromatic compounds are introduced into the raffinate than is the case with the known processes, although the extracts do not differ in character from others in known refining processes. The process according to the invention has the following advantages over the process according to DE-OS 2524696:

- Herstellung hochwertigei Schmierölkomponenten mit hoher Ausbeute,Production of high quality lubricating oil components with high yield,

- damit höhere Veredlung des Erdöles und Verbesserung der Wirtschaftlichkeit des Solvent-Raffinationsverfahrens.- thus higher refining of the oil and improvement of the efficiency of the solvent refining process.

Ausführungsbeispieleembodiments

Die Erfindung soll nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below on some embodiments.

Beispiel 1example 1

Zur Herstellung siner Schmierölkomponente wird zu einem Vakuumdestillat aus paraffinischem Erdöl mit deri Kennwerten:To produce a lubricating oil component, a vacuum distillate of paraffinic petroleum with the characteristics:

Dichte bei 500CDensity at 50 ° C 0,900 g/cm3 0.900 g / cm 3 Viskosität bei 1000CViscosity at 100 ° C. 9,6mmVs9,6mmVs Viskositätsindexviscosity Index 7UE FlammpunktFlash point 2450C245 0 C Stockpunktpour point 40°C40 ° C Ramsbottom-TestRamsbottom test 0,25%0.25%

ein Solventextrakt in einer Menge von 0,25 Masseteilen, bezogen auf 1 Masseteil Erdölvakuumdestillat, zugegeben.a solvent extract in an amount of 0.25 parts by weight, based on 1 part by weight petroleum vacuum distillate added.

Der Solvent-Extrakt wird wie folgt gewonnen:The solvent extract is obtained as follows:

Ein Gemisch von Vakuumdestillaten aus parafiinbasischem Erdöl mit einem Flammpunkt größer 200"C wird bei einer Temperatur von 400°C und einem Druck von 30 MPa hydriert. Das anfallende Hydrierprodukt wird anschließend redestilliert. Die Redestillatfraktion mit den Kennwerten:A mixture of vacuum distillates of paraffinic petroleum having a flash point greater than 200 ° C. is hydrogenated at a temperature of 400 ° C. and a pressure of 30 MPa, the redistillate fraction having the characteristic values being subsequently redistilled.

Dichte bei 5O0CDensity at 5O 0 C 0,860 g/cm3 0.860 g / cm 3 Viskosität bei 100°CViscosity at 100 ° C 10,5mm2/s10.5mm 2 / s FlammpunktFlash point 26£JC£ 26 J C Stockpunktpour point 500C50 0 C Ramsbottom-TesiRamsbottom Tesi 0,15%0.15%

wird mit dem selektiven Lösungsmittel Phenol und dem Antisolvent Wasser in Gegenstromextraktionskolonnen raffiniert. Nach Abtrennung des Lösungsmittels aus der Extraktlösung fällt der Extrakt in einer Ausbeute von 31 Ma.-% an.is refined with the selective solvent phenol and the antisolvent water in countercurrent extraction columns. After removal of the solvent from the extract solution, the extract is obtained in a yield of 31% by mass.

Der Solventextrakt hat folgende Kennwerte:The solvent extract has the following characteristics:

Dichte L>ei 5O0CDensity L> eo 5O 0 C 0,901 g/cm3 0.901 g / cm 3 Viskosität bei 1OC)0CViscosity at 1 ° C) 0 C 12,3mm2/s12.3mm 2 / s Viskositätsindexviscosity Index 5656 Gehalt an paraffinischContent of paraffinic gebundenem Kohlenstoffbound carbon 51%51% Gehalt an naphthenischContent of naphthenic gebundenem Kohlenstoffbound carbon 23%23% Gehalt an aromatischContent of aromatic gebundenem Kohlenstoffbound carbon 26%.26%.

Das Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemisch wird in bekannter Weise mit dom Lösungsmittel Phenol und Wasser als Antisolvent in Gegenstromoxtraktionskolonnen raffiniert. Nach A' trennung des Lösungsmittels aus der Raffinatlösung fällt ein Raffinat in einer Ausbeute von 55,1 Ma.-%, bezogen auf das Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemisch an. Das Raffinat kann als Schmierölkomponente für Schmieröle mit hohem Leistungsniveau verwendet werden.The petroleum vacuum distillate solvent extract mixture is refined in known manner with phenol solvent and water as antisolvent in countercurrent extraction columns. After separation of the solvent from the raffinate solution, a raffinate is obtained in a yield of 55.1 mass%, based on the petroleum vacuum distillate solvent extract mixture. The raffinate can be used as a lubricating oil component for high performance lubricating oils.

Im Vergleich dazu führt die Solventraffination des Erdölvakuumdestillates nach dem bekannten Verfahren des Standes der Technik unter den gleichen Prozeßparametern und bei gleicher Raffinatqualität zu einer Raffinat-Ausbeute von 52,8 Ma.-%.In comparison, the solvent refining of the petroleum vacuum distillate according to the known prior art process under the same process parameters and with the same raffinate quality leads to a raffinate yield of 52.8% by mass.

Beispiel 2Example 2

Zur Herstellung einer Schmierölkomponente wird zu dem Erdölvakuumdestillat gemäß Beispiel 1 ein Solventextrakt in einer Menge von 1,0 Masseteilen bezogen auf 1 Masseteil Erdölvakuumdestillat zugegeben.To prepare a lubricating oil component, a solvent extract in an amount of 1.0 part by weight, based on 1 part by weight of crude oil vacuum distillate, is added to the crude oil vacuum distillate according to Example 1.

Der Solventextrakt wird wie folgt gewonnen:The solvent extract is recovered as follows:

Ein Gemisch von Vakuumdestillaten aus paraffinbasischem Erdöl mit einem Flammpunkt größer 2000C wird bei einer Temperatur von 350°C und einem Druck von 38 MPa hydriert. Das anfallende Hydrierprodukt wird anschließend redestilliert.A mixture of vacuum distillates of paraffinic petroleum having a flash point greater than 200 0 C is hydrogenated at a temperature of 350 ° C and a pressure of 38 MPa. The resulting hydrogenation product is then redistilled.

Die Redestillatfraktion mit den Kennwerten:The redistillate fraction with the characteristics:

Dichte bei 5O0CDensity at 5O 0 C 0,862 g/cm3 0.862 g / cm 3 Viskosität bei 1000CViscosity at 100 ° C. 10,9mm2/s10.9mm 2 / s FlammpunktFlash point 2690C269 0 C Stockpunktpour point 52°C52 ° C Ramsbottom-TestRamsbottom test 0,17%0.17%

wird mit dem selektiven Lösungsmittel Phenol und dem Antisolvent Wasser in Gegenstromextraktionskolonnen raffiniert. Nach Abtrennung des Lösungsmittels aus der Extraktlösung fällt der Extrakt in einer Ausbeute von 45Ma.-% an. Der Solventextrakt hat folgende Kennwerte:is refined with the selective solvent phenol and the antisolvent water in countercurrent extraction columns. After removal of the solvent from the extract solution, the extract is obtained in a yield of 45% by mass. The solvent extract has the following characteristics:

Dichte bei 5O0C 0,884g/cm3 Density at 5O 0 C 0,884g / cm 3

Viskosität bei 1000C 11,6mm2/sViscosity at 100 0 C 11.6 mm 2 / s

Viskositätsindex 64 Gehalt an paraffinischViscosity index 64 content of paraffinic

gebundenem Kohlenstoff 53% Gehalt an naphthenischbound carbon 53% content of naphthenic

gebundenem Kohlenstoff 26% Gehalt an aromatischbound carbon 26% aromatic content

gebundenem Kohlenstoff 21%.bound carbon 21%.

Das Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemisch wird in bekannter Weise mit dem Lösungsmittel Phenol und Wasser als Antisolvent in Gegenstromextraktionskolonnen raffiniert.The petroleum vacuum distillate solvent extract mixture is refined in known manner with the solvent phenol and water as antisolvent in countercurrent extraction columns.

Nach Abtrennung des Lösungsmittels aus der Raffinatlösung fallt ein Raffinat mit einer Ausbeute von 63,7 Ma.-% bezogen auf das Erdölvakuumdostillat-Solventextrakt-Gemisch an. Das Raffinat kann als Schmierölkomponente für Schmieröle mit hohem Leistungsniveau verwendet werden.After removal of the solvent from the raffinate solution, a raffinate is obtained in a yield of 63.7% by weight, based on the petroleum vacuum distillate solvent extract mixture. The raffinate can be used as a lubricating oil component for high performance lubricating oils.

Beispiel 3Example 3

Zur Herstellung einer Schmierölkomponente wird zu dem Erdölvakuumdestillat gemäß Beispiel 1 ein Solventextrakt in einer Menge von 0,1 Masseteilen bezogen auf 1 Masseteil Erdölvakuumdestiilat zugegeben.To prepare a lubricating oil component, a solvent extract in an amount of 0.1 parts by weight, based on 1 part by weight of petroleum vacuum distilate, is added to the petroleum vacuum distillate according to Example 1.

Der Solventextrakt wird wie folgt gewonnen:The solvent extract is recovered as follows:

Ein Gemisch von Vakuumdestillaten aus parafinbasischem Erdöl mit einem Flammpunkt größer 200°C wird bei einer Temperat'ir von 46O0C und einem Druck von 17MPa hydriert. Das anfallende Hydrierprodukt wird anschließend redestilliert. Die Redestillatfraktion mit den Kennwerten:A mixture of vacuum distillates of paraffinic petroleum having a flash point greater than 200 ° C is hydrogenated at a temperature of 46O 0 C and a pressure of 17 MPa. The resulting hydrogenation product is then redistilled. The redistillate fraction with the characteristics:

Dichte bei 5O0CDensity at 5O 0 C 0,855 g/cm3 0.855 g / cm 3 Viskosität bei 100°CViscosity at 100 ° C 10,1mm2/s10.1mm 2 / s FlammpunktFlash point 26O0C26O 0 C Stockpunktpour point 490C49 0 C Ramsbottom-TestRamsbottom test 0,13%0.13%

wird mit dem selektiven Lösungsmittel Phenol und dem Antisolvent Wasser in Gegenstromextraktionskolonnen raffiniert.is refined with the selective solvent phenol and the antisolvent water in countercurrent extraction columns.

Nach Abtrennung des Lösungsmittels aus der Extraktlösung fällt der Extrakt in einer Ausbeute von 22 Ma.-% an. Der Solventextrakt hat folgende Kennwerte:After removal of the solvent from the extract solution, the extract is obtained in a yield of 22% by mass. The solvent extract has the following characteristics:

Dichte hei 500C 0,916g/cm3 Density hei 50 0 C 0.916g / cm 3 Viskosität bei 1000C 14,4mmVsViscosity at 100 0 C 14.4mmVs

Viskositätsindex 45 Gehalt an paraffinischViscosity index 45 content of paraffinic

gebundenem Kohlenstoff 46% Gehalt en naphthenischbound carbon 46% content in naphthenic

gebundenem Kohlenstoff 21 % Gehalt an aromatischbound carbon 21% content of aromatic

gebundenem Kohlenstoff 33%.bound carbon 33%.

Das Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemisch wird in bekannter Weise mit dem Lösungsmittel Phenol und Wasser als Antisolvent in Gegenstromextraktionskolonnen raffiniert.The petroleum vacuum distillate solvent extract mixture is refined in known manner with the solvent phenol and water as antisolvent in countercurrent extraction columns.

Nach Abtrennung des Lösungsmittelsaus der Raffinatlösung fällt ein Raffinat in einer Ausbeute von 53,9 Ma.-% bezogen auf das Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemisch an. Das Raffinat kann als Schmierölkomponente für Schmieröle mit hohem Leistungsniveau verwendet werden.After removal of the solvent from the raffinate solution, a raffinate is obtained in a yield of 53.9% by weight, based on the petroleum vacuum distillate solvent extract mixture. The raffinate can be used as a lubricating oil component for high performance lubricating oils.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Schmierölkomponenten durch Raffination von Erdölvakuumdestillat-Solventextrakt-Gemischen mit Phenol als selektivem Lösungsmittel in einer Extraktionsstufe und Abtrennung des Phenols von der erhaltenen Raffinat- und Extraktlösung, dadurch gekennzeichnet, daß ein durch Solventraffination einer Redestillatfraktion, die durch Hydrierung von Mineralölen mit einem Flammpunkt größer 2000C bei Hydriertemperaturen von 340 bis 4800C und Hydrierdrücken von 15 bis 40MPa sowie anschließende Redestillation des Hydrierproduktes gewonnen wird, mit Phenol mit oder ohne Wasser als Antisolvent in einer Ausbeute von 20 bis 50 Ma.-% erhaltener Solventextrakt zu einem Erdölvakuumdestillat in einer Menge von 0,05 bis 1,0 Masseteilen, bezogen auf I Masseteil Erdölvakuumdestillat, zugegeben und das erhaltene Gemisch in bekannter Weise mit Phenol mit oder ohne Wasser als Antisolvent raffiniert wird.A process for the preparation of lubricating oil components by refining petroleum vacuum distillate solvent extract mixtures with phenol as the selective solvent in an extraction step and separating the phenol from the resulting raffinate and extract solution, characterized in that by solvent refining a redistillate fraction obtained by hydrogenating mineral oils with a flash point greater than 200 0 C at hydrogenation temperatures of 340 to 480 0 C and hydrogenation pressures of 15 to 40MPa and subsequent redistillation of the hydrogenation product is obtained with phenol with or without water as an antisolvent in a yield of 20 to 50 wt .-% of solvent extract to a petroleum vacuum distillate in an amount of from 0.05 to 1.0 parts by weight, based on 1 part by weight of petroleum vacuum distillate, and the resulting mixture is refined in a known manner with phenol with or without water as an antisolvent. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Solventextrakt mit einer Viskosität von 5 bis 35mm2/s bei 1000C sowie einem Gehalt an paraffinisch gebundenem Kohlenstoff von 45 bis 60Ma.-%, an naphthenisch gebundenem Kohlenstoff von 15 bis 30Ma.-% und an aromatisch gebundenem Kohlenstoff von 20 bis 35 Ma.-% zu einem Erdölvakuumdestillat zugegeben wird.2. The method according to claim 1, characterized in that a solvent extract having a viscosity of 5 to 35mm 2 / s at 100 0 C and a content of paraffinically bonded carbon of 45 to 60Ma .-% of naphthenically bonded carbon of 15 to 30Ma % and aromatically bound carbon of 20 to 35% by weight is added to a petroleum vacuum distillate. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Solventextrakt zu einem Erdölvakuumdestillat in einer Menge von 0,1· bis 0,5 Masseteilen, bezogen auf 1 Masseteil Erdölvakuumdestillat, zugegeben wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the solvent extract is added to a petroleum vacuum distillate in an amount of 0.1 to 0.5 parts by weight, based on 1 part by weight petroleum vacuum distillate.
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