DD299620A5 - EMULSIFY FREE FLUID EMULSION AND METHOD AND DEVICE FOR PREPARING THE EMULSION - Google Patents
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Abstract
Description
wenigstens einer hydrophilen Flüssigkeitsphase. Welter betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Einrichtung zur Herstellung der Flüssigkeitsemulsion.at least one hydrophilic liquid phase. More importantly, the invention relates to a method and a device for producing the liquid emulsion.
deren physikalische Eigenschaften unterschiedlich sind. Beisplelsweiie wurden viele Verfahren zum Herutellen von Mischungen einer hydrophoben Flüssigkeit und Wasser vorgeschlagen. Jedoch können nach diesen Verfahren stabilewhose physical properties are different. For example, many methods have been proposed for preparing mixtures of a hydrophobic liquid and water. However, these methods can be stable
werden.become.
.Handbuches der Chemie" (revidierte 3. Ausgabe, Juni 25,1984), veröffentlicht von Maruzen-Sha angegeben."Handbook of Chemistry" (revised 3rd edition, June 25, 1984), published by Maruzen-Sha.
einer hydrophilen Flüssigkeitsphase geschaffen, wobei die erfindungsgemäße Emulsion mit dem erfindungsgemäßena hydrophilic liquid phase, wherein the emulsion according to the invention with the inventive
insbesondere die Merkmale gemäß den Patentansprüchen auf.in particular the features according to the claims.
insbesondere Wasser, und einer hydrophoben Flüssigkeit geschaffen, wobei feine Flüssigkeitstropfen dor dispersenin particular water, and a hydrophobic liquid created, with fine liquid droplets dor disperse
20Vol.-% der Emulsion.20% by volume of the emulsion.
bevorzugte Zusammensetzung der Wasser-in-hydrophober-Flüssigkeits-Emulsion ist derart, daß der Anteil des Wassers 5 bis 35Vol.-% der Emulsion beträgt.preferred composition of the water-in-hydrophobic-liquid emulsion is such that the proportion of water is 5 to 35 vol .-% of the emulsion.
geschaffen, wobei in der Emulsion feine Fd'issigkeitstropfen homogen und stabil ohne Mitwirkung eines Emulgators verteilt sind. Die bevorzugte Zusammensetzung der Emulsion ist derart, daß der Anteil der hydrophoben Flüssigkeit bis zu 20 Vol.-% dercreated in the emulsion fine Fd'issigkeitstropfen are homogeneously and stably distributed without the involvement of an emulsifier. The preferred composition of the emulsion is such that the proportion of the hydrophobic liquid is up to 20% by volume of the
einer Größe von etwa 1000 nm odar weniger enthalten sind, wobei das Vorhandensein dieser kolloidalen Teilchen und dasa size of about 1000 nm or less, the presence of these colloidal particles and the
beobachtet werden kann.can be observed.
ersichtlich sind.can be seen.
Fig.3: ist ein Querschnitt der Mischvorrichtung entlang der Schnittlinie IH-III in Figur 2. Fig. 4: ist ein Aufbauschema einer zweiten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mischeinrichtung. Fig. 5: ist ein Aufbauschema einer dritten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Mischeinrichtung. Fig. 6: ist eine Längsansicht, teilweise im Schnitt, einer Strahlpumpe 50 der Mischeinrichtung aus Fig.5. Fig. 7: ist ein Aufbauschema einer Mischeinrichtung, die derjenigen aus Figur ähnelt. Fig. 8: ist ein Aufbauschema einer Vorrichtung zum Messen der Stabilität einer Emulsion, die ein Gas in einer hydrophoben und/oder einer hydrophilen Flüssigkeit enthält.3 shows a cross-section of the mixing device along the section line IH-III in FIG. 2. FIG. 4 is a construction diagram of a second embodiment of the mixing device according to the invention. Fig. 5: is a construction diagram of a third embodiment of the mixing device according to the invention. Fig. 6 is a longitudinal view, partly in section, of a jet pump 50 of the mixing device of Fig.5. Fig. 7: is a construction diagram of a mixer similar to that of Fig. Fig. 8: is a construction diagram of an apparatus for measuring the stability of an emulsion containing a gas in a hydrophobic and / or a hydrophilic liquid.
Ein Aufbauschema der ersten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung ist aus Figur 1 ersichtlich. Der I ängsschnitt der darin enthaltenen Mischvorrichtung 1 ist in Figur 2 gezeigt und der üuerschnitt der Mischvorrichtung 1 in der Einlaßöffnungen enthaltenden Schnittebene ist in Figur 3 gezeigt. Zunächst wird die Mischvorrichtung 1 mit Hilfe der Figuren 2 und 3 beschrieben.A construction scheme of the first preferred embodiment of the device according to the invention can be seen from FIG. The longitudinal section of the mixing device 1 contained therein is shown in FIG. 2, and the sectional section of the mixing device 1 in the section containing the inlet openings is shown in FIG. First, the mixing device 1 will be described with reference to FIGS. 2 and 3.
Die Mischvorrichtung 1 enthält einen Hohl/ylinder, der an dem einen Ende 10 offen ist und an dem anderen Ende mit einer Bodenwand geschlossen ist. In diesem Zylinder ist ein Hohlbauteil angeordnet, das über einen zentralen Ringbund 12 in dem Hohlzylinder befestigt ist und eine Mischkammer 13 bildet, die sich aus einem ersten Mischkammerabschnitt 14 und einem zweiten Mischkammerabschnitt 17 zusammenbaut. Der erste Mischkammerabschnitt 14 hat einen paraboloidförmigen Umriß und in seiner Begrenzungswand eine Mehrzahl von annähernd tangentialen Einlaßöffnungen 15 in Höhe etwa eines Drittels der axialen Abmessung dieses Mischkammerabschnittes 14, gemessen von dem Ringbund 12 aus. Der zweite Mischkammerabschnitt 17 der Mischkammer 13 beginnt in Höhe des Ringbundes 12 und hat den Umriß eines inversen Hyperboloides, das in einen zylindrischen Austrittsstutzen 18 ausläuft. An der Bodenwand mündet ein gegenüber der Achse der Mischvorrichtung 1 exzentrisch angeordneter, gegenüber der Achse schräggestellter Eintrittsstutzen 16 derart ein, daß in derThe mixing apparatus 1 includes a hollow cylinder which is open at one end 10 and closed at the other end with a bottom wall. In this cylinder, a hollow component is arranged, which is fastened via a central annular collar 12 in the hollow cylinder and forms a mixing chamber 13, which assembles from a first mixing chamber section 14 and a second mixing chamber section 17. The first mixing chamber portion 14 has a paraboloidal outline and in its boundary wall a plurality of approximately tangential inlet openings 15 at the level of about one third of the axial dimension of this mixing chamber portion 14, measured from the annular collar 12. The second mixing chamber portion 17 of the mixing chamber 13 begins at the level of the annular collar 12 and has the outline of an inverse hyperboloid, which terminates in a cylindrical outlet nozzle 18. On the bottom wall opens with respect to the axis of the mixing device 1 eccentrically arranged, inclined relative to the axis inlet nozzle 16 such that in the
rings des ersten Mischkammerabschnittes 14 ausgebildeten Ausgleichskammer ein Vordrall mit einer Strömungsrichtung entsteht, die mit der Anstellrichtung der Eintrittsöffnungen 15 übereinstimmt. Die Mischvorrichtung 1 ist bevorzugt aus Glas. Das in die Ausgleichskammer durch den angestellten Eintrittsstutzen 1 β einströmende Gemisch tritt durch die Eintrittsöffnungen 15 in den ersten Mischkammerabschnitt 14 ein, in welchem eine Wirbelströmung ausgebildet wird, die zunächst zu dem geschlossenen Scheitel der Begrenzungswand des ersten Mischkammerabschnittes 14 (nach unten in Figur 2) unter Aufrechterhaltung des Dralles strömt. An dem Scheitel der Begrenzungswand wird die Strömung reflektiert und es wird eine um die Achse der Mischkammer 13 rotierende Drallströmung erzeugt, deren Geschwindigkeit in dem sich allmählich hyperbolisch verjüngenden zweiten Mischkammerabschnitt 17 erhöht wird. In dieser Weise werden unterschiedliche Gemischk Jinponenten in dem Strömungswirbel vermischt.A pre-whirl with a flow direction, which coincides with the setting direction of the inlet openings 15, is created around the first mixing chamber section 14. The mixing device 1 is preferably made of glass. The mixture flowing into the compensation chamber through the attached inlet connection 1 β enters through the inlet openings 15 into the first mixing chamber section 14, in which a vortex flow is formed, which initially leads to the closed vertex of the boundary wall of the first mixing chamber section 14 (downward in FIG. 2). while maintaining the swirl flows. At the apex of the boundary wall, the flow is reflected and a swirling flow rotating about the axis of the mixing chamber 13 is generated, the velocity of which is increased in the gradually hyperbolic tapering second mixing chamber section 17. In this way, different Gemischk Jinponenten be mixed in the flow vortex.
Im Betrieb wird ein Flüssigkeitsgemisch aus einer hydrophoben Flüssigkeitsphase und einer hydrophilen Flüssigkeitsphase durch den Eintrittsstutze, 116 eingeführt. Aufgrund von dessen exzentrischer und schräger Anordnung rotiert die eintretende Flüssigkeit um die Mittelachse der Mischvorrichtung 1 und das sich drehende Gemisch tritt durch die tangentialen Eintrittsöffnungon 7 in den ersten Mischkammerabsnhnitt 14 ein. Durch die Begrenzungswand des erbten Mischkammerabschnittes 14, welche die Form eines Rotatlonsparabololdes η-ten Grades hat, ist eine Fokuslinie vorhanden, bei welcher der Druck auf einem Minimum ist, und entlang der Achse sinkt der Druck in axialer Richtung zu dem Austrittsstutzen 18 hin ab. Dies bedeutet, daß der Druck allmählich sowohl in radialer als auch axialer Richtung abnimmt und die Flüssigkeit mit axialer Strömungskomponente um die Achse rotiert.In operation, a liquid mixture of a hydrophobic liquid phase and a hydrophilic liquid phase is introduced through the entry support 116. Due to its eccentric and oblique arrangement, the incoming liquid rotates about the central axis of the mixing device 1 and the rotating mixture enters the first mixing chamber abscess 14 through the tangential inlet opening 7. By the boundary wall of the inherited mixing chamber portion 14, which has the shape of a Rotatlonsparabololdes η-th degree, there is a focus line in which the pressure is at a minimum, and along the axis of the pressure decreases in the axial direction to the outlet port 18 back. This means that the pressure gradually decreases both in the radial and in the axial direction and the fluid with axial flow component rotates about the axis.
In dorn sich verjüngenden zweiten Mischkammerabschnitt 17 nehmen die Drehgeschwindigkeit und die Strömungsgeschwindigkeit in Richtung der axialen Strömungskomponente allmählich zu und in radialer Richtung nimmt der Druck zu der Achse hin ab und ein Minimum wird entlang der Achse erreicht. Bevorzugt Ist der Grad der „Rotationsboloidfunktlon" mit demjenigen der „Parabololdfunktion" des ersten Mischkammerabschnittes gleich. Die Strömung hat eine Struktur, welche so angesehen werden kann, als ob die Flüssigkeitsmasse aus einer unbegrenzt großen Anzahl von ringförmigen Hohlrohren bestünde, die eine Form haben, die im wesentlichen derjenigen des sich verjüngenden Begrenzungswandabschnittes des zweiten Mischkammerabschnittes 17 entspricht und deren Drehgeschwindigkeit für jedes Hohlrohr unterschiedlich wäre, so daß die elementaren Hohlrohre während ihrer Drehbewegung aneinander gleiten. Überdies gleiten die elementaren Hohlrohre relativ zueinander nicht nur aufgrund ihrer unterschiedlichen Drehgeschwindigkeiten, sondern sie bewegen sich und gleiten aneinander auch in axialer Richtung.In mandrel tapered second mixing chamber section 17, the rotational velocity and flow velocity gradually increase in the direction of the axial flow component and in the radial direction the pressure decreases toward the axis and a minimum is achieved along the axis. Preferably, the degree of "rotational boloid function" is the same as that of the "parabolic function" of the first mixing chamber portion. The flow has a structure which can be considered as if the fluid mass consisted of an infinite number of annular hollow tubes having a shape substantially equal to that of the tapered boundary wall portion of the second mixing chamber portion 17 and its rotational speed for each hollow tube would be different, so that the elementary hollow tubes slide during their rotational movement together. Moreover, the elementary hollow tubes slide relative to each other not only due to their different rotational speeds, but they move and slide against each other also in the axial direction.
Aus diesem Strömungsbild wird klar, daß die gedachte Kontaktfläche der Phasengrenzen der Flüssigkeitskomponenten extrem groß wird und aufgrund der Schereffekte zwischen den gedachten elementaren Hohlrohren entsteht ein sehr wirksamer Kontakt zwischen den unterschiedlichen Komponenten des Gemisches. Da das Druckminimum in der zentralen Achse liegt, tendieren die Komponenten mit geringerem spezifischen Gewicht dazu, sich an der Achse in dem Bereich zu sammeln, in dem die Geschwindigkeit auf einem Maximum liegt. Hierdurch wird sichergestellt, daß sehr kleine Teilchen nicht aus den aktiven Zonen ontweichen können.From this flow pattern it is clear that the imaginary contact surface of the phase boundaries of the liquid components is extremely large and due to the shear effects between the imaginary elementary hollow tubes creates a very effective contact between the different components of the mixture. Since the pressure minimum is in the central axis, the lower specific gravity components tend to collect on the axle in the area where the speed is at a maximum. This ensures that very small particles can not escape from the active zones.
Die Strömungsrate soll in solcher Weise eingestellt werden, daß Phasenübergänge (d. !.Verdampfung Irgendeiner Komponente) nicht auftreten; nichtsdestoweniger soll der Minimaldruck gerade über dem Dampfdruck der flüssigen Komponenten liegen. Da mehrere Flüssigkeitskomponenten anwesend sind, soil diese Bedingung sich auf diejenige mit dem größten Dampfdruck mit der gegebenen Temperatur beziehen. Diese Bedingung entspricht der Feststellung, daß in der Strömung keine Kavitation auftreten kann. Wenn die Mischvorrichtung in der bevorzugten Ausführungsform aus Glas besteht, kann diese Bedingung dadurch eingestellt werden, daß die Strömungsgeschwindigkeit bis zu einem Wert erhöht wird, bei welchem kleine Gasbläschen in dem Austrittsstutzen 18 auftreten, und dann die Strömungsgeschwindigkeit um ein kleines Maß wieder reduziert wird, bis die Gasbläschen wieder verschwinden.The flow rate should be adjusted in such a way that phase transitions (i.e., vaporization of any component) do not occur; nonetheless, the minimum pressure should be just above the vapor pressure of the liquid components. Since several liquid components are present, this condition should refer to that having the highest vapor pressure at the given temperature. This condition corresponds to the statement that no cavitation can occur in the flow. When the mixing device in the preferred embodiment is made of glass, this condition can be adjusted by increasing the flow rate to a value at which small gas bubbles occur in the outlet port 18, and then reducing the flow rate again by a small amount, until the gas bubbles disappear again.
Die erste Ausführungsform wird nun anhand der Figur 1 beschrieben. Von der Mischeinrichtung ist ein geschlossener Rezirkulationskreis mit der Mischvorrichtung 1, einer Pumpe 2 und einem Behälter 3 ausgebildet, die über Leitungen 4,5,6 und 7 miteinander verbunden sind. Mit der Bezugszahl 8 ist eine Abzugsöffnung mit einem Hahn zum Abziehen der Emulsion bezeichnet. Djese Abzugsöffnung ist normalerweise geschlossen und wird nur zum Abziehen der Emulsion geöffnet. In den Behälter 3 münden zwei mit Absperrorganen versehene Zuführstutzen 31 und 32 zum Zuführen der Ausgangsflüssigkeiten ein, die gemischt werden sollen. Die Strömungsrichtung ist durch ein Pfeil angegeber Wie eine stabile Emulsion aus Wasser und einer hydrophoben Flüssigkeit durch Hinführen der hydrophoben Flüssigkeit in das Wasser ohne Mitwirkung eines Emulgators unter Verwendung der Einrichtung, die in dun Figuren 1 bis 3 gezeigt ist, hergestellt wird, wird nun beschrieben.The first embodiment will now be described with reference to FIG. From the mixing device, a closed recirculation circuit with the mixing device 1, a pump 2 and a container 3 is formed, which are connected to each other via lines 4,5,6 and 7. Reference numeral 8 designates a discharge opening with a tap for drawing off the emulsion. This vent is normally closed and will open only to peel off the emulsion. Into the container 3, two supply ports 31 and 32, provided with shut-off devices, open for supplying the starting liquids, which are to be mixed. The flow direction is indicated by an arrow How to prepare a stable emulsion of water and a hydrophobic liquid by introducing the hydrophobic liquid into the water without involving an emulsifier using the device shown in Figs. 1 to 3 will now be described ,
Zuerst wird das Absperrorgan des Zuführstutzens 31 geöffnet und 9I destilliertes Wasser werden in den Behälter 3 eingefüllt. Dann wird das Abcperrorgan des Zuführstutzens 32 geöffnet und 11 eines Vitamin-A-Öls wird in den Behälter 3 eingefüllt, wonach die Zuführstutzen 31 und 32 wieder geschlossen werden. Der Behälter 3 kann vollständig mit Wasser und Vitamin-A-Öl gefüllt sein oder der obere Teil des Behälters 3 kann leer sein.First, the obturator of the supply nozzle 31 is opened and 9 l of distilled water are filled in the container 3. Then the Abcperrorgan of the supply port 32 is opened and 11 of a vitamin A oil is filled in the container 3, after which the supply ports 31 and 32 are closed again. The container 3 may be completely filled with water and vitamin A oil or the upper part of the container 3 may be empty.
In diesem Zustand wird die Pumpe 2 gestartet. Diese Pumpe hat einen Durchsatz von 251/min. Der Innendurchmesser der Leitungen 4,5,6 und 7 beträgt jeweils etwa 14mm. Die Strömungsrichtung ist durch den Pfeil in Figur 1 angegeben. Ein Gemisch aus dem Wasser und dem Vitamin-A-Öl wird in die Mischvorrichtung 1 eingeführt und in der Mischvorrichtung 1 wird mit Hilfe des schräggestellten Eintrittsstutzens 16 in der zylindrischen Ausgleichskammer eine Drallströmung erzeugt, die sich durch die tangentialen Eintrittsöffnungen 15 in den ersten Mischkammerabschnitt 14 hinein fortsetzt und zur Ausbildung eines Strömungswirbels in der Mischkammer 13 führt. Zunächst strömt der größte Anteil des sich drehenden Gemisches zu dem geschlossenen Schoitel der paraboloidförmigen Begrenzungswand und wird dort reflektiert.In this state, the pump 2 is started. This pump has a throughput of 251 / min. The inner diameter of the lines 4,5,6 and 7 is about 14mm each. The direction of flow is indicated by the arrow in FIG. A mixture of the water and the vitamin A oil is introduced into the mixing device 1 and in the mixing device 1 with the aid of the inclined inlet nozzle 16 in the cylindrical compensation chamber, a swirling flow generated by the tangential inlet openings 15 in the first mixing chamber section 14th continues into it and leads to the formation of a flow vortex in the mixing chamber 13. First, the largest portion of the rotating mixture flows to the closed Schoitel the paraboloidal boundary wall and is reflected there.
Aufgrund der sich exponential verjüngenden Form des zweiten Mischkammerabschnittes 17 setzt sich die Drehströmung mit zunehmender Strömungsgeschwindigkeit in den zylindrischen Austrittsstutzen 18 hinein fort, aus welchem das Gemisch in den Behälter 3 rezirkuliert wird. Das Gemisch wird daher in dem geschlossenen System bis zum Abschalten der Pumpe 2 zirkuliert. Nachdem die Gemischströmung aufhört, wird das Absperrorgan der Abzugsöffnung 8 geöffnet und die fertige Emulsion aus Wasser und Vitamin-A-Öl durch die Abzugsöffnung 8 hindurch abgezogen.Due to the exponentially tapering shape of the second mixing chamber section 17, the rotary flow continues with increasing flow velocity into the cylindrical outlet connection 18, from which the mixture is recirculated into the container 3. The mixture is therefore circulated in the closed system until the pump 2 is switched off. After the mixture flow stops, the obturator of the exhaust port 8 is opened and the finished emulsion of water and vitamin A oil through the exhaust port 8 pulled through.
Es wird nun ein Beispiel des Mischens einer hydrophilen Flüssigkeit mit einer hydrophoben Flüssigkeit unter Verwendung der Mischeinrichtung aus Figur 1 beschrieben. Das Absperrorgan des Zuführstutzens 31 wird geöffnet und der Behälter 3 wird mit 9I Äthylalkohol angefüllt, wonach das Absperrorgan des Zuführstutzens 32 geöffnet wird und 11 eines Vitaminöls in den Behälter 3An example of mixing a hydrophilic liquid with a hydrophobic liquid using the mixer of Fig. 1 will now be described. The obturator of the supply nozzle 31 is opened and the container 3 is filled with 9I ethyl alcohol, after which the obturator of the supply nozzle 32 is opened and 11 of a vitamin oil in the container. 3
eingefüllt wird. Die folgenden Vorgänge sind die gleichen, wie weiter oben beschrieben. In dieser Weise wird eine Emulsion aus 91 eines Vitamin-A-Öls und 11 Äthylalkohol hergestellt. Die ohne Mitwirkung eines Emulgators erhaltene Emulsion aus Äthylalkohol und Vitamln-A-Öl kann in breitem Maße zur Herstellung von kosmetischen Flüssigkeiten und kosmetischen Cremes verwendet werden.is filled. The following operations are the same as described above. In this way, an emulsion of 91 of a vitamin A oil and 11 ethyl alcohol is prepared. The emulsion of ethyl alcohol and vitamin A oil obtained without the assistance of an emulsifier can be widely used for the preparation of cosmetic liquids and cosmetic creams.
Die zweite Ausführungsform der Erfindung wird nun anhand von Figur 4 beschrieben. Mit denen der ersten Ausführungsform übereinstimmenden Bauteile, sind mit identischen Bezugszahlen bezeichnet. Bei der Ausführungsform nach Figur 4 Ist anstelle des Behälters 3 der ersten Ausführungsform ein rotationssymmetrischer Behalter 9 eingeschaltet, der eine, im wesentliche, sphärischen Oberteil 91, einen sich nach unten verjüngenden Unterteil 93 und einen Mittelteil 92 aufweist, der Übergangslos an dem sphärischen Oberteil 91 und dem Unterteil 93 angeschlossen ist. Der Oberteil 91 und der Mittelteil 92 weisen eine konvexe Begrenzung auf und die Begrenzung des sich verjüngenden Unterteils 93 Ist konkav. Daher ist am Übergang des Mittelteils 92 und des Unterteils 93 ein Wendepunkt in der Lengsumrißkurve des Behälters 9 vorhanden. In einer bevorzugten Ausführungsform Ist die Wand des Behälters 9 aus Qlas, so daß die Vorgänge in dem Behälter 9 beobachtet werden können. Drei Stutzen 95,96 und 97 sind im Scheitel des Oberteils 91 angeordnet, wobei diese Stutzen verschlossen werden können. Der Behälter 9 wirr, mit Hilfe der Stutzen mit einem Ausgangsgemisch gefüllt.The second embodiment of the invention will now be described with reference to FIG. With those of the first embodiment matching components are denoted by identical reference numerals. In the embodiment according to FIG. 4, instead of the container 3 of the first embodiment, a rotationally symmetrical container 9 is switched on which has an essentially spherical upper part 91, a downwardly tapering lower part 93 and a middle part 92, which is transitionless on the spherical upper part 91 and the lower part 93 is connected. The upper part 91 and the middle part 92 have a convex boundary and the boundary of the tapered lower part 93 is concave. Therefore, at the transition of the central part 92 and the lower part 93, a turning point in the Lengsumrißkurve the container 9 is present. In a preferred embodiment, the wall of the container 9 is made of glass, so that the processes in the container 9 can be observed. Three sockets 95,96 and 97 are arranged in the apex of the upper part 91, wherein these sockets can be closed. The container 9 confused, filled with the aid of the nozzle with a starting mixture.
Weiter münden in den Behälter 9 zwei öffnungen. Im wesentlichen dort, wo der größte Durchmesser des Behälters liegt, mündet ein Stutzen 98 schräg von unten her ein und die Winkel zwischen der Achse des Stutzens 98 mit der Äquatorebene und mit der die Stutzenmündung enthaltenden Tangentialebene sind spitze Winkel. Im allgemeinen sjnd diese Winkel kleiner als 30°. Die zweite Öffnung ist das Austrittsende dos Unterteils 93 des Behälters 9. Ein Rezirkulationskreis zwischen dem Austrittsende des Unterteils 93 und dem angestellten Stutzen 98 mit der Pumpe 2 der Mischvorrichtung 1 und vier Leitungen 4,5,6' und 7 ist vorgesehen.Next open into the container 9 two openings. In essence, where the largest diameter of the container is located, a nozzle 98 opens obliquely from below and the angle between the axis of the nozzle 98 with the equatorial plane and with the neck of the mouth containing tangent plane are acute angles. In general, these angles are less than 30 °. The second opening is the outlet end of the lower part 93 of the container 9. A Rezirkulationskreis between the outlet end of the lower part 93 and the staff 98 with the pump 2 of the mixing device 1 and four lines 4,5,6 'and 7 is provided.
Die zweite Ausführungsform wird nun anhand der Figur 4 und eines Beispiels der Herstellung einer Emulsion aus Wasser und hydrophober Flüssigkeit ohne Verwendung eines Emulgators beschrieben. Zuerst werden 9,6l destilliertes Wasser in den Behälter 9 durch den Stutzen 97 eingeführt. Dann werden 0,51 Squalan durch den Stutzen 95 in den Kessel 9 eingeführt. Danach werden die Stutzen 95 und 97 geschlossen. Der Kessel 9 kann mit Wasser und Squalan vollständig gefüllt sein oder der obere Teil des Behälters 9 kann leer bleiben. In diosem Zustand wird die Pumpe 2 gestartet. Die Strömungsrichtung im Rezirkulationskreio ist durch den Pfeil in Figur 4 angegeben. Wenn das Gemisch aus Wasser und Squalan in die Mischvorrichtung 1 eingeführt sind, strömen sie durch die tangentialen Eintrittsöffnungen 15 unter Ausbildung eines ersten Strömungswirbels in die Mischkammer 13 und dieser Strömungswirbel wird in der gleichen Weise wie oben beschrieben ausgebildet. Dann strömt das Gemisch in den Behälter 9 durch den schrägen Stutzen 98 im wesentlichen tangential ein.The second embodiment will now be described with reference to Figure 4 and an example of the preparation of an emulsion of water and hydrophobic liquid without the use of an emulsifier. First, 9.6 liters of distilled water are introduced into the container 9 through the nozzle 97. Then 0.51 squalane are introduced through the neck 95 in the boiler 9. Thereafter, the sockets 95 and 97 are closed. The boiler 9 may be completely filled with water and squalane or the upper part of the container 9 may remain empty. In diosem state, the pump 2 is started. The direction of flow in the recirculation loop is indicated by the arrow in FIG. When the mixture of water and squalane are introduced into the mixing apparatus 1, they flow into the mixing chamber 13 through the tangential inlet openings 15 to form a first flow vortex, and this flow vortex is formed in the same manner as described above. Then, the mixture flows into the container 9 through the oblique nozzle 98 substantially tangentially.
Durch den in dieser Weise erzeugten Drall wird in dem Behälter 9 ein zweiter Strömungswirbel ausgebildet. Eine gewisse Zeitspanne (etwa 1 bis 2 Minuten) ist erforderlich, um einen stabilen Zustand dieses zweiten Strömungswirbels zu erhalten. Die Drehzahl des Wirbels am größten Durchmesser und am Scheitel des Oberteils 91 liegt bei etwa 50Upm und die Drehzahl erhöht sich im wesentlichen exponential in dem Unterteil 93. Das Gemisch aus Wasser und Squalan wird in dem geschlossenen System rezirkuliert, bis die Pumpe 2 abgeschaltet wird. Nachdem der strömende Zustand aufgehört hat, wird die fertige Emulsion durch die Abzugsöffnung 8 hindurch abgezogen.By the swirl generated in this way, a second flow vortex is formed in the container 9. A certain amount of time (about 1 to 2 minutes) is required to get a steady state of this second flow vortex. The rotational speed of the vortex at the largest diameter and at the apex of the top 91 is about 50 rpm and the speed increases substantially exponentially in the lower part 93. The mixture of water and squalane is recirculated in the closed system until the pump 2 is switched off. After the flowing state has stopped, the finished emulsion is withdrawn through the exhaust port 8 therethrough.
Die dritte Ausführungsform der Erfindung wird nun anhand der Figuren 5 und 6 beschrieben. Mit der ersten Ausführungsform übereinstimmende Bauteile sind in Figur 5 und 6 mit den gleichen Bezugszahlen bezeichnet. Die dritte Ausführungsform weicht von der ersten Ausführungsform hauptsächlich dadurch ab, daß am Eintritt in die Mischvorrichtung 1 eine Strahlpumpe 50 in den nezirkuiationskreis eingeschaltet ist.The third embodiment of the invention will now be described with reference to FIGS. 5 and 6. Components which correspond to the first embodiment are designated by the same reference numbers in FIGS. 5 and 6. The third embodiment differs from the first embodiment mainly in that at the inlet to the mixing device 1, a jet pump 50 is turned on in the nezirkuiationskreis.
Bei dieser Ausführungsform ist ein Behälter 30 mit Zuführstutzen 31,32 vorgesehen. Der Behälter 30 wird mit den Ausgangsflüssigkeiten angefüllt. Der Behälter 30 ist mit deinem unteren Teil über die Leitung 6', die die Abzugsöffnung 8 aufweisende Abzweigung und die Leitung 7 an die Pumpe 2 angeschlossen. Die Leitung 4 ist an den Einlaß der Strahlpumpe 50 angeschlossen. Der Aufbau der Strahlpumpe 50 ist in Figur 6 gezeigt. Ein seitlicher Einlaßstutzen 54 der Strahlpumpe 50 ist an den oberen Tejl des Behälters 30 über eine Leitung 51 angeschlossen. Mit Hilfe der Strahlpumpe 50 wird das Flüssigkeitsgemisch beschleunigt. Die Strahlpumpe 50 weist ein im wesentlichen zylindrisches Gehäuse 52 mit einem Innenraum auf, dessen Gestaltung aus Figur 6 ersichtlich ist. Eine Düse 53 ist in den Innenraum des Gehäuses 52 eingesetzt und das untere Ende der Düse 53 ist an die Leitung 4 angeschlossen. Im Bereich des oberen Endes der Düse 53 ist in dem Gehäuse 52 ein zylindrischer Raum ausgebildet, der über den Einlaßstutzen 54 mit der Leitung 51 verbunden ist und über einen Diffusor 55 mit dem Eintrittsstutzen 16 der Mischvorrichtung verbunden ist.In this embodiment, a container 30 is provided with feed nozzles 31,32. The container 30 is filled with the starting liquids. The container 30 is connected to the lower part of the line 6 ', the exhaust port 8 having branch and the line 7 to the pump 2. The line 4 is connected to the inlet of the jet pump 50. The structure of the jet pump 50 is shown in FIG. A lateral inlet port 54 of the jet pump 50 is connected to the upper Tejl of the container 30 via a line 51. With the help of the jet pump 50, the liquid mixture is accelerated. The jet pump 50 has a substantially cylindrical housing 52 with an interior, the design of Figure 6 can be seen. A nozzle 53 is inserted into the interior of the housing 52 and the lower end of the nozzle 53 is connected to the conduit 4. In the region of the upper end of the nozzle 53, a cylindrical space is formed in the housing 52, which is connected via the inlet port 54 to the conduit 51 and is connected via a diffuser 55 to the inlet nozzle 16 of the mixing device.
Es wird nun beschrieben, wie eine stabile Emulsion aus einer hydrophilen Flüssip^ait und einer hydrophoben Flüssigkeit ohne Mitwirkung eines Emulgators mit Hilfe der in den Figuren 5 und 6 gezeigten Einrichtung hergestellt werden kann. Zuerst wird das Absperrorgan des Zuführstutzens 31 geöffnet und in den Behälter 31 werden 9,51 Äthylalkohol eingefüllt. Dann wird das Absperrorgan des Zuführstutzens 32 geöffnet und 0,51 Squalan als Ausgangsöl werden in den Behälter 30 eingefüllt. Die Absperrorgane der Zuführstutzen 31 und 32 werden wieder geschlossen. Wenn die Pumpe 2 eingeschaltet wird, wird eine an Squalan reiche Flüssigkeit aus dem Behälter 30 in die Pumpe 2 eingesaugt und über die Leitung 4, die Strahlpumpe 50, die Mischvorrichtung 1 und die Leitung 5 in den Behälter 30 zurückgepumpt. Dadurch ist ein geschlossener Kreislauf gebildet. Ferner wird eine an Alkohol reiche Flüssigkeit aus dem Behälter 30 über die Leitung 51 in die Strahlpumpe 50 eingesaugt. In diosem geschlossenen System werden der Äthylalkohol und das Squalan während der Rezirkulation vermischt. In dieser Weise wird ein Gsmisch aus Äthylalkohol und Squalan gebildet.It will now be described how a stable emulsion of a hydrophilic liquid and a hydrophobic liquid can be prepared without the aid of an emulsifier by means of the device shown in FIGS. 5 and 6. First, the obturator of the supply nozzle 31 is opened and into the container 31 are charged 9.51 ethyl alcohol. Then, the obturator of the supply nozzle 32 is opened and 0.51 squalane as the starting oil is charged into the container 30. The shut-off elements of the supply ports 31 and 32 are closed again. When the pump 2 is turned on, a rich in squalane liquid from the container 30 is sucked into the pump 2 and pumped back via the line 4, the jet pump 50, the mixing device 1 and the line 5 in the container 30. As a result, a closed circuit is formed. Further, a liquid rich in alcohol is sucked from the container 30 via the line 51 into the jet pump 50. In this closed system, ethyl alcohol and squalane are mixed during recirculation. In this way a mixture of ethyl alcohol and squalane is formed.
Wie sich aus der vorangehenden Beschreibung ergibt, können mit Hilfe der Mischvorrichtung 1 eine Mehrzahl von Stoffen unabhängig von deren Zusammensetzung vermischt werden. Weiter können mit Hilfe der Mischvorrichtung 1 wenigstens zwei unterschiedliche Flüssigkeitsphasen stabil und homogen miteinander vermischt werden. Figur 7 zeigt eine Einrichtung, welche der Einrichtung aus Figur 4 ähnelt. Die Pumpe 2 und die Mischvorrichtung 1 stimmen mit denen in der ersten Ausführungsform überein und der Behälter 9 entspricht demjenigen aus der zweiten Ausführungsform. Eine Sauerstoffgasquelle 60 und ein Injektor 61 (ohne Nadel) werden angewendet. Die Gasquelle 60, der Injektor 61 und der Stutzen 97 sind an eine Leitung 68 (68a, 68b und 68c) über Hähne 62,63 und 64 angeschlossen. Dor Stutzen 95 ist an eine Leitung 65 angeschlossen, deren anderes Ende in einen Wasserverschluß 66 eintaucht, der seinerseits an einen Hahn 67 angeschlossen ist.As apparent from the foregoing description, with the aid of the mixing device 1, a plurality of substances can be mixed irrespective of their composition. Further, with the aid of the mixing device 1, at least two different liquid phases can be stably and homogeneously mixed with one another. Figure 7 shows a device which is similar to the device of Figure 4. The pump 2 and the mixing device 1 are the same as those in the first embodiment, and the container 9 is the same as that of the second embodiment. An oxygen gas source 60 and an injector 61 (without needle) are used. The gas source 60, the injector 61 and the nozzle 97 are connected to a line 68 (68a, 68b and 68c) via taps 62, 63 and 64. Dor nozzle 95 is connected to a line 65, the other end dips into a water cap 66, which in turn is connected to a cock 67.
Zunächst wird dor Stutzen 9Θ geöffnet und 101 Oktan als die hydrophobe Flüssigkeit werden In den Behälter 9 eingefüllt, wonach der Stutzen 96 geschlossen wird.First, the nozzle is opened 9 und and 101 octane as the hydrophobic liquid are filled into the container 9, after which the nozzle 96 is closed.
Die Hähne 62 und 64 werden geöffnet und ein Kolben 61 a des Injektors 61 wird aus dem Injektor 61 herausgenommen. Für eine gewisse Zeitspanne wird der Hahn 63 geöffnet, um Sauerstoff in den Zirkulationskreis zum Hinausdrücken von Luft aus der Einrichtung geöffnet. Der Kolben wird in den Injektor 6 so eingefügt, daß der Meßwert 200ml betragt. Nachdem der Hahn 63 geschlossen ist, wird dafür gosorgt, daß der Wasserspiegel In dem Wasserverschluß 66 mit demjenigen In der Leitung 65 übereinstimmt, wonach der Hahn 67 geschlossen wird. Wenn die Pumpe 2 gestartet wird, verringert sich der Druck in dem Behälter 9 und ein reduzierter Druck wird auch in der Leitung 65 aufrechterhalten und der Wasserspiegel in der Leitung wird höher als der Was3erspiegel in dem Wasserverschluß 66. Die Pumpe 2 wird zweimal am Tag abgeschaltet und Sauerstoff in dem Injektor 61 wird in den Zirkulationskreis mit Hilfo des Kolbens 61 a eingepreßt, so daß der Wasserspiegel in dem Wasserverschluß 66 in Übereinstimmung mit dom Wasserspiegel in der Leitung 65 gebracht wird. Wenn der Sauerstoff aus dem Injektor 61 herausgedrückt ist, werden in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, der Hahn 63 geöffnet und die Sauerstoffgasquelle 60 an den Injektor angeschlossen, so daß zusätzlicher Sauerstoff in den Injektor 61 eingeleitet wird. Eine Versuchsserie wurde in der oben beschriebenen Weise durchgeführt.The cocks 62 and 64 are opened and a piston 61 a of the injector 61 is taken out of the injector 61. For a period of time, the cock 63 is opened to open oxygen into the circulation circuit for expelling air from the device. The piston is inserted into the injector 6 so that the reading is 200ml. After the tap 63 is closed, it is ensured that the water level in the water lock 66 matches that in the line 65, after which the cock 67 is closed. When the pump 2 is started, the pressure in the tank 9 decreases and a reduced pressure is maintained also in the pipe 65 and the water level in the pipe becomes higher than the water level in the water shutter 66. The pump 2 is shut down twice a day and oxygen in the injector 61 is pressed into the circulation circuit by means of the piston 61 a, so that the water level in the water shutter 66 in accordance with dom water level in the line 65 is brought. When the oxygen is expelled from the injector 61, in the same manner as described above, the cock 63 is opened and the oxygen gas source 60 is connected to the injector, so that additional oxygen is introduced into the injector 61. A series of experiments was carried out in the manner described above.
Die Aufnahme von Sauerstoff während eines Betriebes von 28 Tagen betrug 7440ml/1 Ol (210C). Dieser Wert entspricht etwa dem 2,4fachem der Sättigungslöslichkeit.7440ml / 1, the absorption of oxygen during operation of 28 days was ol (21 0 C). This value is about 2.4 times the saturation solubility.
Nach der Beendigung des Versuchs wurde die Pumpe 2 abgeschaltet und das System in Ruhe gelassen. Nach weiteren 12 Stunden wurde der Wasserspiegel in dem Wasserverschluß 66 gemessen, jedoch wurde keine Änderung beobachtet. Somit kann gesagt werden, daß das Oktan mit einem Überschußanteil von Sauerstoff stabil war.After completion of the experiment, the pump 2 was turned off and the system was left alone. After another 12 hours, the water level in the water cap 66 was measured but no change was observed. Thus, it can be said that the octane was stable with an excess amount of oxygen.
Dann wurde ein ähnliches Experiment durchgeführt, indem 100ml Methylalkohol als hydrophile Flüssigkeit anstelle von Oktan verwendet wurden. Die Sauerstoffaufnahme nach 28 Stunden betrug 6640ml/101 (21 "C). Dieser Wert entspricht etwa dem 2,8fachem der Sättigungslöslichkeit.Then, a similar experiment was carried out using 100 ml of methyl alcohol as a hydrophilic liquid instead of octane. The oxygen uptake after 28 hours was 6640 ml / 101 (21 "C), which is about 2.8 times the saturation solubility.
Noch der Beendigung des Versuchs wurde die Pumpe 2 abgeschaltet und das System in Ruhe gelassen. Nach 12 weiteren Stunden wurde der Wasserspiegel des Wasserverschlusses 66 gemessen. Keine Änderung wurde beobachtet. Somit kann gesagt werden, daß der überreich mit Sauerstoff gesättigte Methylalkohol stabil war. Im vorliegenden Beispiel wurde der Behälter 9 zur Ausbildung des zweiten Strömungswirbels verwendet, jedoch kann stattdessen auch eine andere Vorrichtung zum Zuführen einer Flüssigkeit und eines Gases in die Mischvorrichtung 1 verwendet werden.Still at the completion of the experiment, the pump 2 was turned off and the system left alone. After 12 more hours, the water level of the water seal 66 was measured. No change was observed. Thus, it can be said that the excessively oxygen-saturated methyl alcohol was stable. In the present example, the container 9 was used to form the second flow vortex, but instead another device for supplying a liquid and a gas into the mixing device 1 may be used instead.
Eine Ausführungsform der Vorrichtung zum Messen der Stabilität eines Gas enthaltenden Gemischs einer hydrophoben Flüssigkeit und/oder einer hydrophilen Flüssigkeit ist in Figur 8 gezeigt. Eine Erlenmeyer-Flasche 76 wurde mit 100 ml an Sauerstoff übersättigten Oktans gefüllt und der obere Raum wurde mit Luft gefüllt. Die Erlenmeyer-Flasche war auf einem Gestell 77 angeordnet und konnte mit Hilfe eines Brenners 78 von unten beheizt werden. Der obere Endabschnitt der Erlenmeyer-Flasche 76 war an eine Kühlschlange 74 angeschlossen. Diese Kühlschlange 74 wurde mit Hilfe von Kühlwasser ständig gekühlt. Das obere Ende der Kühlschlange war mit einem Stopfen 73 geschlossen und über ein Glasrohr 72 und Silikonrohr 71 an einen Injektor 70 angeschlossen. Zuerst wurde der Kolben des Injektors auf den Nullwert gesetzt. Als die Konzentration des Sauerstoffes in der Umgebungsluft mit Hilfe eines Gasfühlere zur Messung der Sauerstoffkonzentration (geliefert durch Gastec Co.) gemessen wurde, wurde gefunden, daß die Konzentration 20,8% beträgt. Dann wurde mit Sauerstoff übersättigtes Oktan In die Erlenmeyer-Flasche 76 eingefüllt und durch Einschalten das Brenners 78 gekocht. Aufgrund dieses Kochens wurde der Kolben in dem Injektor 70 zurückgedrückt. Der Injektor 70 wurde herausgenommen und die Sauerstoffkonzentration in der Luft in dem Injektor 70 wurde gemessen. Die Sauerstoffkonzentration betrug 22,1 %. Die Probe wurde zwei Stunden hindurch gekocht und die Messung wurde in dergleichen Weise wie oben beschrieben durchgeführt. Die Sauerstoffkonzentration blieb bei 22,1 %. Somit kann gesagt werden, daß der in dem Oktan enthaltene Sauerstoff in einem stabilen und übersättigten Zustand (etwa 2,3fach) vorlag. Die Stabilitätsmessung bei Methylalkohol, der einen Überschußanteil von Sauerstoffgas enthält, wurde mit der gleichen Vorrichtung durchgeführt. Die Sauerstoffkonzentration in der Umgebungsluft betrug 20,8% und die Sauerstoffkonzentration nach 1 Stunde kochen betrug 21,9%. Die Sauerstoffkonzentration änderte sich auch nach einer Kochzeit von 2 Stunden nicht. Somit kann gesagt werden, daß der Sauerstoff, der in dem Methylalkohol in einer Übersättigungsmenge (etwa 2,7fach) enthalten war, sich in einem stabilen Zustand befand.An embodiment of the apparatus for measuring the stability of a gas-containing mixture of a hydrophobic liquid and / or a hydrophilic liquid is shown in FIG. An Erlenmeyer flask 76 was filled with 100 ml of oxygen-supersaturated octane and the upper space was filled with air. The Erlenmeyer bottle was placed on a rack 77 and could be heated from below by means of a burner 78. The upper end portion of the Erlenmeyer bottle 76 was connected to a cooling coil 74. This cooling coil 74 was constantly cooled by means of cooling water. The upper end of the cooling coil was closed with a plug 73 and connected via a glass tube 72 and silicone tube 71 to an injector 70. First, the piston of the injector was set to zero. When the concentration of oxygen in the ambient air was measured by means of an oxygen concentration measuring gas sensor (supplied by Gastec Co.), the concentration was found to be 20.8%. Oxygen-supersaturated octane was then charged into the Erlenmeyer flask 76 and cooked by turning on the burner 78. Due to this boiling, the piston in the injector 70 was pushed back. The injector 70 was taken out and the oxygen concentration in the air in the injector 70 was measured. The oxygen concentration was 22.1%. The sample was boiled for two hours, and the measurement was carried out in the same manner as described above. The oxygen concentration remained at 22.1%. Thus, it can be said that the oxygen contained in the octane was in a stable and supersaturated state (about 2.3 times). Stability measurement of methyl alcohol containing an excess amount of oxygen gas was carried out by the same apparatus. The oxygen concentration in the ambient air was 20.8% and the oxygen concentration after 1 hour of cooking was 21.9%. The oxygen concentration did not change even after a cooking time of 2 hours. Thus, it can be said that the oxygen contained in the methyl alcohol in a supersaturation amount (about 2.7 times) was in a stable state.
Wenn das gleiche Experiment mit Methylalkohol, enthaltend Kohlendioxyd anstelle von Sauerstoff, durchgeführt wurde, betrug der Anteil von Kohlendioxyd in dem Methylalkohol das 1,8fache der Sättigungslöslichkeit und mit Hilfe des Stabilitätsversuches wurde ein stabiler Zustand bei einer Konzentration beobachtet, die etwa das 1,35fache der Sättigungslöslichkeit betrug. Falls daher die Mischvorrichtung gemäß der Erfindung verwendet wird, kann eine Flüssigkeit mit einem Gas über die Sättigungslöslichkeit hinaus gesättigt werden.When the same experiment was conducted with methyl alcohol containing carbon dioxide instead of oxygen, the content of carbon dioxide in the methyl alcohol was 1.8 times the saturation solubility, and with the aid of the stability experiment, a stable state was observed at a concentration about 1.35 times the saturation solubility was. Therefore, if the mixing device according to the invention is used, a liquid can be saturated with a gas beyond the saturation solubility.
Der physikalische Zustand "on Emulsionen aus Wasser und hydrophober Flüssigkeit und von Emulsionen aus hydrophiler Flüssigkeit und hydrophober Flüssigkeit, hergestellt unter Verwendung einer der Ausführungsformen aus den Figuren 1 bis 6 wurde untersucht. Ein Tropfen der Emulsion aus Wasser und Vitamin-A-Öl, hergestellt mit Hilfe der ersten Ausführungsform, wurde jeweils aus dem oberen und dem unteren Teil des Behälters 30 mit Hilfe einer Pipette entnommen und auf ein Präparat getropft. Der Emulsionstropfen auf dem Präparat wurde photografiert (600fache Vergrößerung) bei einer Filmempfindlichkeit von ASA1000 von Nicon F. 2, geliefert von Nippon Kogakusha, wobei ein optisches Mikroskop (M-862, geliefert von Carton Co.) und es wurde bestätigt, daß das Vitamin-A-Öl in Form von Tröpfchen mit einer Größe von etwa 500nm homogen verteilt war. Um eine Bestätigung der Stabilität der Emulsion aus Wasser und Vitamin-A-Öl zu erhalten, wurde die Emulsion in einem verschlossenen Thermostaten während dreizehn Tagen bei 5O0C gespeichert und die Emulsion wurde, dann mit Hilfe eines Mikroskopes in dergleichen Weise wie oben beschrieben, geprüft. Der Emulsionszustand war nicht wesentlich verschieden von demjenigen der Emulsion unmittelbar nach deren Herstellung. Danach wurden etwa 4ml der Emulsion aus Wasser und Vitamin-A-Öl in eine kubische Zelle eingefüllt und nach Einstellen eines Schlitzes (Weite = 0,1 mm) zu einem Laser (d.i. GL-803 N, hergestellt durch Nakamura Rika Koo K. K.) wurde die kubische Zelle mit einem Laserstrahl bestrahlt. Als Ergebnis bestätigte sich, daß ein Tyndall-Phänomen vorhanden war. Dann wurde die kubische Zelle auf ein Mikroskop gesetzt (BH-2, hergestellt durch Olympus Optical Co. Ltd.) und ein Ultramikroskop wurde mit dem oben erwähnten Laser zusammengebaut. Somit wurde die kubische Zelle durch den oben angegebenen Schlitz mit einem Laserstrahl bestrahlt. Als Ergebnis hat sich das Vorhandensein von Öltropfen bestätigt und es wurde auch bestätigt, daß eine Brownsche Bewegung stattfand. Als Vergleichsbeispiel wurde einThe physical state "on emulsions of water and hydrophobic liquid and emulsions of hydrophilic liquid and hydrophobic liquid prepared using one of the embodiments of Figures 1 to 6 was examined." A drop of the emulsion of water and vitamin A oil prepared with the aid of the first embodiment, was taken out of the upper and lower parts of the container 30 by means of a pipette and dripped onto a preparation The emulsion drop on the preparation was photographed (600 × magnification) with a film sensitivity of ASA1000 from Nicon F. 2 supplied by Nippon Kogakusha using an optical microscope (M-862, supplied by Carton Co.), and it was confirmed that the vitamin A oil was homogeneously dispersed in the form of droplets of about 500nm in size To obtain the stability of the emulsion of water and vitamin A oil, the emulsion was in a sealed T stored at 5O 0 C for thirteen days and the emulsion was then examined by means of a microscope in the same manner as described above. The emulsion state was not substantially different from that of the emulsion immediately after its preparation. Thereafter, about 4 ml of the emulsion of water and vitamin A oil was filled in a cubic cell, and after setting a slit (width = 0.1 mm) to a laser (di GL-803 N, manufactured by Nakamura Rika Koo KK) was the cubic cell irradiated with a laser beam. As a result, it was confirmed that a Tyndall phenomenon was present. Then, the cubic cell was set on a microscope (BH-2, manufactured by Olympus Optical Co. Ltd.) and an ultramicroscope was assembled with the above-mentioned laser. Thus, the cubic cell was irradiated with a laser beam through the above slot. As a result, the presence of oil drops has been confirmed and it has been confirmed that Brownian motion has occurred. As a comparative example was a
Gemisch aus 10ml Vitamln-A-Öl und 90ml Wasser In einen Behälter eingefüllt und für eine lange Zeitdauer in einem Ultraschallreiniger (d. I. „Sonocleaner" CA = 24,80, hergestellt durch Kaljyo Denk) K. K.) gerührt. Das resultierende Gemisch wurde bei Raumtemperatur für einen Tag im verschlossenen Zustand stehengelassen. Als Ergebnis hat sich bestätigt, daß das Wasser und das Vitamin-A-Öl in dem Behälter sich entmischt hat und die Wasserphase transparent und nicht trüb war. Wenn andererseits ein Tropfen der Vitamin-A-Öl-Phase und der Wasserphase aufgetrennten Präparaten mit Hilfe des oben genannten optischen Mikroskops beobachtet wurden, bestätigte sich, daß weder die Wassertropfen noch die öltropfen ein Gemisch aus Wasser und Öl enthielten. Ferner wurde weder öl in den Wassertropfen noch Wasser in den öltropfen mit Hilfe des oben genannten Ultramikroskops beobachtet.Mixture of 10 ml of Vitamin A oil and 90 ml of water Was placed in a container and stirred for a long time in an ultrasonic cleaner (i.e., "Sonocleaner" CA = 24.80, manufactured by Kaljyo Denk) KK) As a result, it has been confirmed that the water and the vitamin A oil in the container have segregated and the water phase was transparent and not cloudy. Oil phase and the water phase separated preparations were observed by means of the above-mentioned optical microscope, confirmed that neither the water drops nor the oil drops contained a mixture of water and oil.Neither oil in the water droplets nor water in the oil drops with help observed the above-mentioned ultramicroscope.
Es hat sich auch bestätigt, daß mit zunehmender Zirkulationszeit bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Tröpfchengröße kleiner wurde. Die Emulsion aus Wasser und Vitamln-A-Öl auf dem Präparat wurden zum Verdampfen von Wasser erwärmt und das Ankleben einer öligen Substanz auf dem Präparat wurde festgestellt. Als die Emulsion aus Wasser und Squalan in gleicher Weise untersucht wurde, wurden die gleichen Ergebnisse, wie oben beschrieben, erzielt. Ähnlich wurde der physikalische Zustand der Emulsionen aus Wasser und Gasöl, hergestellt aus 11 Wasser und 9I Gasöl (d.i. ein hydrophobes Öl) mit der obon genannten ersten, zweiten und dritten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung geprüft. Als Ergebnis wurde festgestellt mit Hilfe des optischen Mikroskops, daß die Wassertröpfchen, die annähernd die gleiche Größe von etwa 500 nm hatten, gleichförmig in der ölflüssigkeit verteilt waren. Ferner wurde ähnlich wie oben erwähnt das Auftreten des Tydall-Phänomens, das Vorhandensein der Wassertröpfchen mit Hilfe des Ultramikroskops und,das Stattfinden der Brownschen Bewegung der Wassertröpfchen festgestellt. Wenn weiter die Emulsionen über eine lange Zeitdauer hin stehengelassen wurden, wurde beobachtet, daß der obere ÖI-in-Wasser-Teil und der untere Wasser-in-ÖI-Teil sich stabil in einem kolloidalen Zustand befanden. Als außerdem die resultierenden Emulsionen für fünf Minuten bei einer Drehzahl von 3000Upm zentrifugiert wurden, wurde mit Hilfe des oben erwähnten optischen Mikroskopes das auf Auftreten des Tyndall-Phänomens festgestellt, obwohl keine Wassertropfen zu sehen waren. Als außerdem das Zentrifugat mit Hilfe eines Ultramikroskops beobachtet wurde, konnte die Existenz der Wassertröpfchen und das Vorhandensein der Brownschen Bewegung festgestellt werden. Hierbei ergab sich eine Größe der Wassertröpfchen von etwa 100nm.It has also been confirmed that with increasing circulation time in the process of the present invention, the droplet size became smaller. The emulsion of water and vitamin A oil on the preparation was heated to evaporate water and the sticking of an oily substance to the preparation was detected. When the emulsion of water and squalane was similarly examined, the same results as described above were obtained. Similarly, the physical state of the emulsions of water and gas oil prepared from 11 water and 9I gas oil (i.e., a hydrophobic oil) was tested with the above-mentioned first, second, and third embodiments of the device of the present invention. As a result, it was confirmed by means of the optical microscope that the water droplets having approximately the same size of about 500 nm were uniformly distributed in the oil liquid. Further, similar to the above, the occurrence of the Tydall phenomenon, the presence of the water droplets by the ultramicroscope, and the occurrence of Brownian motion of the water droplets were observed. Further, when the emulsions were allowed to stand for a long time, it was observed that the oil-in-water upper portion and the water-in-oil lower portion were stably in a colloidal state. Further, when the resulting emulsions were centrifuged at a speed of 3000 rpm for five minutes, the occurrence of the Tyndall phenomenon was confirmed by the above-mentioned optical microscope, although no drops of water were seen. Moreover, when the centrifugate was observed by means of an ultramicroscope, the existence of the water droplets and the presence of Brownian motion could be detected. This resulted in a size of the water droplets of about 100nm.
Demgegenüber entmischte sich das mit Hilfa des oben erwähnten Ultraschallreinigers hergestellte Gemisch nach einer Stunde bei Raumtemperatur zu Wasser und Gasöl und die Wasserphase war transparent. Als dann die Emulsion aus Alkohol und Vitamin-A-Öl mit Hilfe des Mikroskopes photografiert wurde, konnte festgestellt werden, daß die Tröpfchengröße des Vitamin-A-Öls in dem Äthylalkohol etwa 500ηm betrug. Keine wesentliche Änderung des Zustandes hinsichtlich der Verteilung des Äthylalkohols und des Vitamin-A-Öls wurde zwischen der unmittelbar nach der Herstellung untersuchten Emulsion und derjenigen Emulsion festgestellt, die in einem Thermostaten bei 5O0C während 20 Tagen gelagert war. Als die Emulsion aus Äthylalkohol und Vitamin-A-Öl auf dem Präparat zur Verdampfung von Wasser erwärmt wurde, wurde das Haften einer öligen Substanz auf dem Präparat festgestellt.In contrast, the mixture prepared by means of the above-mentioned ultrasonic cleaner segregated after one hour at room temperature into water and gas oil, and the water phase was transparent. Then, when the emulsion of alcohol and vitamin A oil was photographed by the microscope, it was found that the droplet size of vitamin A oil in the ethyl alcohol was about 500 μm. No significant change in the condition with regard to the distribution of ethyl alcohol and vitamin A oil was noted between the tested immediately after preparation, emulsion and that the emulsion, which was stored in a thermostat at 5O 0 C for 20 days. As the emulsion was heated from ethyl alcohol and vitamin A oil in the preparation for Ve r evaporation of water, the adhesion of an oily substance onto the preparation was found.
Als die Emulsion aus Äthylalkohol und Squalan in gleicher Weise untersucht wurde, wurden die gleichen Ergebnisse, wie oben beschrieben, erhalten.When the emulsion of ethyl alcohol and squalane was similarly examined, the same results as described above were obtained.
Bei den oben beschriebenen Beispielen wurde lediglich die Kombination nur einer Flüssigkeit mit nur einer anderen Flüssigkeit betrachtet. Jedoch ist die Erfindung darauf nicht beschränkt. Vielmehr kann auch eine Emulsion aus mehr als zwei Flüssigkeitskomponenten und gegebenenfalls einer oder mehr Gaskomponenten erzielt werden.In the examples described above, only the combination of one liquid with only one other liquid was considered. However, the invention is not limited thereto. Rather, an emulsion of more than two liquid components and optionally one or more gas components can be achieved.
Eine Mehrzahl von Mischvorrichtungen 1 können in den Zirkulationskreislauf in Reihe oder parallel zueinander eingeschaltet sein, wobei die Drehrichtung der Strömungswirbel in den Mischvorrichtungen gleich oder unterschiedlich sein kann. Auch sind das Mischverfahren, die Mischeinrichtung und die erhaltene Emulsion nicht auf diejenigen beschränkt, die ausdrücklich in den Beispielen genannt sind.A plurality of mixing devices 1 may be connected in the circulation circuit in series or in parallel with each other, and the direction of rotation of the flow vortices in the mixing devices may be the same or different. Also, the mixing method, the mixer and the resulting emulsion are not limited to those expressly mentioned in the examples.
Wie sich aus der vorangegangenen Erläuterung ergibt, können mit Hilfe der Mischeinrichtung und des Mischverfahrens gemäß der Erfindung eine Mehrzahl von Substanzen miteinander vermischt werden, deren physikalischen Eigenschaften unterschiedlich sind. Unter der Bezeichnung .hydrophobe Flüssigkeit" sind ölige Materialien wie Karnaubawachs und flüssiges Paraffin und fossile öle wie Benzin, Dekan und Gasöl, Pflanzenöle wie Sesamöl zusammengefaßt und die Bezeichnung „hydrophile Flüssigkeit", bedeutet Wasser oder verschiedene Alkohole wie monohydriedische und dihydriedische Alkohole. Die erhaltenen Emulsionen sind im Hinblick auf die Herstellkosten vorteilhaft, weil ein Emulgator nicht verwendet zu werden braucht und daher die Beschränkungen, die mit der Verwendung eines Emulgators oder dergleichen einhergehen, vermieden sind und die Emulsionen in breitem Maße genutzt werden können. Wenn außerdem eine hydrophile Flüssigkeit, die Sauerstoff enthält, für kosmetische Flüssigkeiten oder kosmetische Cremes verwendet wird, kann dadurch die Haut aktiviert werden. Ferner können hydrophile Flüssigkeiten (z. B. Äthylalkohol, Propylenglycol), die Sauerstoff enthalten, als Lösungsmittel für pharmazeutische Anwendungen wie für Injektionen verwendet werden.As apparent from the foregoing explanation, by means of the mixing device and the mixing method according to the invention, a plurality of substances whose physical properties are different can be mixed together. By the term "hydrophobic liquid" is meant oily materials such as carnauba wax and liquid paraffin and fossil oils such as gasoline, decane and gas oil, vegetable oils such as sesame oil and the term "hydrophilic liquid" means water or various alcohols such as monohydric and dihydric alcohols. The emulsions obtained are advantageous in terms of production costs because an emulsifier need not be used and therefore the limitations associated with the use of an emulsifier or the like are avoided and the emulsions can be widely used. In addition, if a hydrophilic liquid containing oxygen is used for cosmetic liquids or cosmetic creams, it may activate the skin. Further, hydrophilic liquids (eg, ethyl alcohol, propylene glycol) containing oxygen may be used as solvents for pharmaceutical applications such as injections.
16 Eintrittsstutzen16 inlet nozzles
17 zweiter Mischkammerabschnitt17 second mixing chamber section
18 Austrittsstutzen18 outlet nozzle
30 Behälter30 containers
31 Zuführstutzen31 feed pipe
32 Zuführstutzen32 feed nozzles
50 Strahlpumpe50 jet pump
51 Leitung51 line
52 Gehäuse52 housing
53 Düse53 nozzle
54 Einlaßstutzen54 inlet pipe
55 Diffusor55 diffuser
77 Gestell77 frame
78 Brenner78 burners
91 Oberteil91 top part
92 Mittelteil92 middle section
93 Unterteil93 lower part
95 Stutzen95 nozzles
96 Stutzen96 nozzles
97 Stutzen97 nozzles
98 Stutzen98 nozzles
Claims (9)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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