DD297660A5 - METHOD FOR PRODUCING PROCESS OILS WITH A LOW CONTENT OF POLYCYCLIC AROMATES - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Prozeszoelen mit niedrigem Gehalt an polycyclischen Aromaten. Prozeszoele mit einem Aromatengehalt von mehr als 50 * insbesondere von mehr als 55 * nach ASTM D 2007 und einem Gehalt an polycyclischen Aromaten von weniger als 3 * nach IP 346 lassen sich herstellen, indem man einen Primaerextrakt, der durch Behandlung eines aus einem Mineraloel stammenden Schmieroeldestillates mit einem polaren Loesemittel erhalten wurde, in einer Gegenstromextraktionskolonne mit einem polaren Loesemittel extrahiert, wobei das Volumenverhaeltnis von eingesetztem Primaerextrakt zu dem polaren Loesemittel 1:1 bis 1:1,8 sowie die Temperatur in der Gegenstrom-Extraktionskolonne im Kopfbereich 50 bis 90C und im Bodenbereich 20 bis 60C betraegt, und wobei die Kopftemperatur hoeher als die Bodentemperatur ist.{Verfahren; Herstellung; Prozeszoel; polycyclische Aromaten; Mineraloel; Schmieroeldestillat}The invention relates to a process for the preparation of low-content polycyclic aromatic processes. Processes containing more than 50% aromatics, in particular more than 55% according to ASTM D 2007, and containing less than 3 * polycyclic aromatics according to IP 346 can be prepared by adding a primary extract obtained by treatment of a mineral oil derived product Schmieröl distillates obtained with a polar solvent, extracted in a countercurrent extraction column with a polar solvent, wherein the volume ratio of used primary extract to the polar solvent 1: 1 to 1: 1.8 and the temperature in the countercurrent extraction column in the head region 50 to 90C and in the bottom region 20 to 60C, and wherein the head temperature is higher than the bottom temperature. {Process; manufacture; Prozeszoel; polycyclic aromatics; Mineral oil; Schmieroeldestillat}
Description
Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings
Anwendurv gebiet der ErfindungArea of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Prozeßölen mit einem Aromatengehalt von mehr als 50 Ma.-%, insbesondere mehr als 55 Ma.-%, nach ASTM D 2007 und einem Gehalt an polycyclischen Aromaten (PCA) von weniger als 3Ma.-%nachlP346.The invention relates to a process for the preparation of process oils having an aromatic content of more than 50% by mass, in particular more than 55% by mass, according to ASTM D 2007 and a content of polycyclic aromatics (PCA) of less than 3% by mass. nachlP346.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Prozeßöle („process oils") sind im Schmierölbereich siedende Kohlenwasserstoffgemische, die nicht als oder in Verbindung mit Schmierölen eingesetzt, sondern in anderon technologischen Bereichen, z.B. als Weichmacher oder Extender, eingesetzt werden Die aromatischen Typen weisen jedoch häufig unerwünscht lohe Gehalte an polycyclischen, d. h. mehr als 2 kondensierte, aromatische Kerne enthaltenden Verbindungen auf. Bei ihrem Einsatz als Weichmacher in Natur- und Synthesekautschuktypen, z. B. für Kautschukmischungen für Laufflächen von Fahrzeugreifen, orgeben sie eine Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der Kautschukvulkanisate, insbesondere hinsichtlich der Elastizität und der damit zusammenhängenden Kutschfestigkeit der Laufflächenmischungen. Andere, mit den genannten Prozeßölen weichgestellte, technische Kautschukartikel weisen verbesserte Dämpfungseigenschaften auf.Process oils are hydrocarbon mixtures boiling in the lubricating oil sector which are not used as or in conjunction with lubricating oils but are used in other technological fields such as plasticizers or extenders. However, the aromatic types often have undesirably low polycyclic levels, ie When used as plasticizers in natural and synthetic rubbers, for example for rubber compounds for treads of vehicle tires, they provide an improvement in the physical properties of the rubber vulcanizates, in particular with regard to elasticity and the properties thereof Other technical rubbers softened with said process oils have improved damping properties.
Prozeßöle der vorgenannten Art sind in der DE-A 2343238 beschrieben, fjie werdsn dort als Pseudoraffinate bezeichnet und werden erhalten, indem man im Schmierölbereich siedende Erdöldestillate einer Gegenstromextraktion mit Furfurol unterzieht, den erhaltenen Primärextrakt vom Furfurol befreit und diesen anschließend In einer zweiten Gegenstromextraktion erneut mit Furfurol behandelt. Das in der zweiten Extraktionsstufe erhaltene, aromatenrsiche Pseudoraffinat wird nach der Entfernung des Furfurols mit geeigneten Lösemitteln, z. B. Methylethylketon und Toluol, entwachst und entparaffiniert und anschließend katalytisch hydriert. In der zweiten Extraktionsstufe beträgt die Temperatur am Kopf der Extraktionskolonne 40 bis 1000C, und die am Boden der Kolonne 35 bis 80°C; das Volumenverhältnis von eingesetztem Primärextrakt zu dem Extraktionsmittel beträgt 1:0,6 his 1 -.2,5.Process oils of the abovementioned type are described in DE-A 2343238, where they are referred to as pseudoraffinates and are obtained by subjecting boiling oil distillates in the lubricating oil range to countercurrent extraction with furfurol, freed of the primary extract obtained from furfurol and then again in a second countercurrent extraction with Treated furfurol. The aromatics pseudo-raffinate obtained in the second extraction step, after removal of the furfurol with suitable solvents, e.g. As methyl ethyl ketone and toluene, dewaxed and dewaxed and then hydrogenated catalytically. In the second extraction stage, the temperature at the top of the extraction column 40 to 100 0 C, and at the bottom of the column 35 to 80 ° C; the volume ratio of primary extract used to the extractant is 1: 0.6 to 1 -.2.5.
Die DE-B 3717820 betrifft ein mehrstufiges Extraktionsve,fahren mit 2 Gegenstromextraktionskolonnen und 3 bzw. 4 Absetzbehältern, wobei dieses Verfahren jedoch auf die Entfernung von aromatischen Komponenten aus den eingesetzten Schmierölfraktionen unter Optimierung der Ausbeute an I (affinat gerichtet ist.DE-B 3717820 relates to a multi-stage extraction process involving 2 countercurrent extraction columns and 3 or 4 settling tanks, but this process is directed to the removal of aromatic components from the lubricating oil fractions used, with optimization of the yield of I (affinate).
Das Verfahren gemäß DE-A 2343238 liefert Prozeßöle mil einem relativ niedrigen Gehalt an Aromaten und zwar infolge der zwingend vorgesehenen Stufe der Hydrierung. Es werden aber boi den als Weichmacher bzw. Extender für Natur- und Synthesekautschuktypen verwendeten Prozeßölen häufig höhere Gehalte an Aromaten gefordert, wobei jedoch der Gehalt an polycyclischen Aromaten möglichst niedrig, insbesondere unter 3Ma.-%, liegen sollte.The process of DE-A 2343238 provides process oils having a relatively low aromatics content due to the mandatory hydrogenation step. However, the process oils used as plasticizers or extenders for natural and synthetic rubber grades often require higher levels of aromatics, although the content of polycyclic aromatics should be as low as possible, in particular below 3 mol%.
Demgemäß ist die Erfindung auf ein Verfahret! zur Herstellung von Prozeßölen gerichtet, die trotz eines hohen, d. h. über 50Ma.-%, insbesondere über 55Ma.-% liegenden Gehaltes an Aromaten nach ASTM D 2007 einen Gehalt an polycyclischon Aromaten von weniger als 3Ma.-% nach IP 346 aufweisen.Accordingly, the invention is a Verfahret! directed to the production of process oils which despite a high, d. H. have over 50Ma .-%, in particular more than 55Ma .-% aromatics content according to ASTM D 2007, a content of polycyclic aromatic less than 3Ma .-% IP 346.
Das Verfahren der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man einen Primärextrakt, der durch Behandlung eines aus einem Mineralöl stammenden Schmieröldestillates mit einem polaren Lösemittel erhalten wurde, in einer Gegenstrom-Extraktionskolonne mit einem polaren Lösemittel extrahiert, wobei das Volumenverhältnis von eingesetztem Primärextrakt zu dem polaren Lösemittel 1:1 bis 1:1,8 sowie die Temperatur in der Gegenstrom-Extraktionskolonne im Kopfbereich 50 bis 90°C und imBodenbereich 20 bis 60 0C beti ägt und wobei die Kopftemperatur höher als die Bodentemperatur ist. tfs war aufgrund des Standes der Technik nicht zu erwarten gewesen, daß mit den Bedingungen des Verfahrens der Erfindung eine selektive Absenkung des Gehaltes an polycyclischen Aromaten unter Beibehalt einer hohen Konzentration der nicht polycyclisch™ aromatischen Verbindungen möglich ist.The process of the invention is characterized in that a primary extract obtained by treating a petroleum-derived lubricating oil distillate with a polar solvent is extracted in a countercurrent extraction column with a polar solvent, the volume ratio of primary extract used to the polar solvent 1: 1 to 1: 1.8 and the temperature in the countercurrent extraction column in the head region 50 to 90 ° C and in the bottom region 20 to 60 0 C beti and wherein the head temperature is higher than the bottom temperature. It has not been expected from the prior art that the conditions of the process of the invention would permit a selective reduction in the content of polycyclic aromatics while maintaining a high concentration of the non-polycyclic aromatic compounds.
Unter Temperatur im Kopfbeteich tier Kolonne wird dabei die Temperatur verstanden, die sich im obersten Teil der Extraktionskolonne- im wesentlichen aufgrund der Eintrittstemperatur des Lösemittel- und Primärextraktstroms-einstellt und durch diese geregelt werden kann. Sie ist praktisch identisch mit der Temperatur, mit der das Produkt am Kolonnenkopf abgezogen wird.Under temperature in Kopfbeteich animal column is understood to mean the temperature, which is in the uppermost part of the extraction column-substantially due to the inlet temperature of the solvent and primary extract stream-adjusts and can be controlled by them. It is virtually identical to the temperature at which the product is withdrawn at the top of the column.
Unter Bodentemperatur der Kolonne wird die niedrigste Temperatur im Extraktionsprozeß vertuenden; sie ist hauptsächlich von der Temperatur der beiden vorstehend genannten Prozeßeingangsströme abhängig, wird abur normalerweise noch durch zusätzliche Kühleinrichtungen im Bodenbereich der Kolonne beeinflußt bzw. geregelt, wobei «ich die Kühleinrichtungen auch außerhalb der Kolonne befinden können und hier mit einem separaten Abscheider kombiniert sind, in dem sich das am Kolonnenboden abgezogene Produkt in eine schwere Extraktphase und eine leichtere - häufig mit Pseudoraffinat bezeichnete -Phase trennt, welche in den Bodenbereich der Kolonne zurückgeführt wird. Bei dieser Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung stellt die Temperatur, die im Abscheidebohälter herrscht und praktisch identisch mit derjenigen der rezirkulierten leichten Phase ist, die anspruchsgemäßo ßodentemperatur dar.Below the bottom temperature of the column, the lowest temperature in the extraction process is devalued; it is mainly dependent on the temperature of the two process input streams mentioned above, but is normally influenced by additional cooling means in the bottom area of the column, where the cooling means can also be located outside the column and are combined with a separate separator which separates the withdrawn at the bottom of the column product into a heavy extract phase and a lighter - often referred to as pseudo-reactant phase, which is recycled to the bottom region of the column. In this embodiment of the process of the invention, the temperature prevailing in the separator tank and being virtually identical to that of the recirculated light phase, is the demand floor temperature.
Enthält der eingesetzte Primärextrakt von seiner Produktion her noch kleinere Anteile an polarem Lösemittel, so müssen diese im Hinblick auf die Einhaltung der genannten Grenzet, für das Verhältnis von Primärextrakt zu polarem Lösemittel berücksichtigt werden. Der Gehalt an restlichem Lösemittel im Einsatzprodukt sollte jedoch zweckmäßigerweise nicht höher als 20Vol.-% liegen.If the primary extract used contains even smaller amounts of polar solvent in its production, these must be taken into account with regard to compliance with the abovementioned limit for the ratio of primary extract to polar solvent. The content of residual solvent in the starting product should, however, expediently not be higher than 20% by volume.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung setzt man einen Primärextrakt ein, der einen Aromatengehalt von mehr als 65 bis 85Ma.-% nach ASTM D 2007 aufweist.According to an advantageous embodiment of the process of the invention, a primary extract is used which has an aromatics content of more than 65 to 85% by mass according to ASTM D 2007.
Üblicherweise enthalten die bei der Extraktion von Schtnieröldestillatfraktionen anfallenden Primärextrakte 15 bis 35Ma.-% polycyclisch^ Aromaten (PCA) nach IP 346; die Werte können jedoch auch oberhalb oder unterhalb dieses Bereiches liegen. Im Verfahren der Erfindung bevorzugt eingesetzte Primärextrakte weisen PCA-Gehalte von nicht mehr als 25Ma.-% nach IP 346 auf. Die Untergrenze des PCA-Gehaites der eingesetzten Primärextrakto liegt oberhalb des im Produkt des Verfahrens der Erfindung angestrebten PCA-Gehaltes.Usually, the primary extracts obtained during the extraction of pyrolysis oil distillate fractions contain 15 to 35% by mass of polycyclic aromatic compounds (PCA) according to IP 346; however, the values may also be above or below this range. Primary extracts preferably used in the process of the invention have PCA contents of not more than 25% by mass according to IP 346. The lower limit of the PCA content of the primary extract used is above the desired PCA content in the product of the process of the invention.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Au9führungsform des Verfahrens der Erfindung arbeitet man mit einer Kopftemperatur der Gegenstrom-Extraktionskolonne, die um mindestens 10°C höher als die Bodentemperatur ist. Unter dem Begriff der polaren Lösemittel im Rahmen der Beschreibung sind dio üblicherweise bn der Extraktion von Schmieröldestillaten verwendeten Lösemittel zu verstehen, z.B. Furfurol, N-Methylpyrrolidon und Phenol; bevorzugt wird jedoch Furfurol eingesetzt.According to a further advantageous embodiment of the process of the invention, the reaction is carried out with a head temperature of the countercurrent extraction column which is at least 10 ° C. higher than the bottom temperature. The term polar solvent in connection with the description of the extraction of lubricating oil distillates are usually dio bn to understand solvents used, such as furfural, N-methylpyrrolidone and phenol; However, furfurol is preferably used.
Das am Kopf der Gegenstrom-Extraktionskolonne übergehende Prozeßöl wird von Anteilen an polarem Lösemittel, insbesondere durch Destillation, befreit. Eine weitergehende Aufbereitung des erfindungsgemäß erhaltenen Prozeßöls durch Entwachsen und Entparaffinieren ist möglich. Ausgeschlossen ist bei dem Verfahren der Erfindung jedoch die nachträgliche Aufbereitung durch Hydrierung, da der Gehalt an polycyclischen Aromaten in dem Prozeßöl der Erfindung ohnehin unter 3 Ma.-% liegt und durch die Hydrierung allenfalls der r wünscht hohe Gehalt an nicht polycyclischen, aromatischen Verbindungen herabgesetzt würde.The passing over at the top of the countercurrent extraction column process oil is freed from proportions of polar solvent, in particular by distillation. Further processing of the process oil according to the invention by dewaxing and dewaxing is possible. Excluded in the process of the invention, however, the subsequent treatment by hydrogenation, since the content of polycyclic aromatic compounds in the process oil of the invention anyway below 3 wt .-% and the hydrogenation at most the r desires high content of non-polycyclic aromatic compounds reduced would.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung eignen sich übliche Kolonnen für im Gegenstrom arbeitende Flüssig/Flüssig-Extraktionen, wie sie in Ullmanns Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5. Auflage, Band B3,1988, Seiten 6-14 bis 6-32, beschrieben sind; besonders vorteilhaft sind Kolonnen mit rotierenden Einbauten, z.B. Drehscheibenextraktoren (Rotating Disk Contactors, RDCs).For carrying out the process of the invention, conventional columns are suitable for countercurrent liquid / liquid extractions, as described in Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th Edition, Volume B3,1988, pages 6-14 to 6-32; particularly advantageous are columns with rotating internals, e.g. Turntable Extractors (Rotating Disk Contactors, RDCs).
Die erfindungsgemäß erhaltenen Prozeßöle lassen sich auf sämtlichen technologischen Gebieten einsetzen, in denen bisher aromatenreiche Mineralölextrakte eingesetzt wurden. Bevorzugt werden sie erfindungsgemäß als Weichmacher bzw. Extender für natürliche und synthetische Kautscliuksorten sowie als Grundöle für Druckfarbenöle verwendet.The process oils obtained according to the invention can be used in all technological fields in which hitherto aromatic-rich mineral oil extracts have been used. According to the invention, they are preferably used as plasticizers or extenders for natural and synthetic rubbers and as base oils for printing ink oils.
Das Verfahren der Erfindung wird im folgenden näher erläutert, wobei auf die Zeichnung Bezug genommen wird. Die Zeichnung zeigt ein Fließschema für eine bevorzugte Anlage zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung. Gemäß der Zeichnung umfaßt eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung eine Gegenstrom-Extraktionskolonne üblicher Bauart 1, die über eine Leitung 2 mit vorgeschaltetem Wärmeaustauscher 3 mit dem polaren Lösemittel und über eine Leitung 4 mit vorgeschaltetem Wärmeaustauschar 5 mit dem zu extrahierenden Primärextrakt mit einem Aromatengehalt von mehr als 50Ma.-% nach ASTM D 2007 und einem Gehalt an polycyclischen Aromaten von mehr als 3 Ma.- % nach IP 346 beschickt wird. Das erfindungsgemäß erhaltene Prozeßöl, im folgenden als Mesoraffinat bezeichnet, wird am Kopf der Kolonne über eine Leitung 6 abgenommen. Am Boden der Extraktionskolonne wird das die extrahierten Bestandteile enthaltende polare Lösemittel mittels einer Leitung 7 abgenommen und über einen Wärmeaustauscher 8 einem Absetzbehälter 9zugeführt, wo sich der Extrakt in 2 Phasen aufteilt. Die obere, häufig als Pseudoraffinat bezeichnete Phase wird über eine Leitung 10 an den Boden der Extraktionskolonne zurückgeführt; die untere Phase, enthaltend das polare Lösemittel und anger sichert die unerwünschten polycyclischen Aromaten, wird über eine Leitung 11 aus der Anlage ausgeschleust. Die Einrichtungen für die Entfernung und Rückgewinnung von Anteilen an polarem Lösemittel aus dem über Kopf abgehenden Prozeßöl und dem die unerwünschten Aromaten enthaltenden Bodenprodukt sind nicht dargestellt.The method of the invention will be explained in more detail below, reference being made to the drawing. The drawing shows a flow chart for a preferred plant for carrying out the process of the invention. According to the drawing, a plant for carrying out the process of the invention comprises a countercurrent extraction column of conventional design 1, via a line 2 with upstream heat exchanger 3 with the polar solvent and via a line 4 with upstream Wärmeteaustauschar 5 with the primary extract to be extracted with an aromatic content of more than 50% by mass according to ASTM D 2007 and a content of polycyclic aromatics of more than 3% by mass according to IP 346. The process oil according to the invention, referred to below as mesoraffinate, is taken off at the top of the column via a line 6. At the bottom of the extraction column, the polar solvent containing the extracted constituents is removed by means of a line 7 and fed via a heat exchanger 8 to a settling tank 9, where the extract is divided into 2 phases. The upper, often referred to as Pseudoraffinat phase is returned via a line 10 to the bottom of the extraction column; the lower phase, containing the polar solvent and afterthe undesired polycyclic aromatics, is discharged from the system via a line 11. The means for the removal and recovery of polar solvent fractions from the overhead process oil and the bottom product containing the undesirable aromatics are not shown.
Die in der Zeichnung dargestellte räumliche Trennung der Extraktionskolonne 1 und des Absetzbehälters 9 ist nicht unbedingt erforderlich; es ist ohne weiteres möglich, den Absetzbehälter 9 mit dem Boden der Kolonne 1 zu integrieren. Die in der Figur dargestellte Anlage gestattet es, den Extraktionsvorgang besonders fein zu regeln. Es ist jedoch durchaus möglich, ohne die durch den Wärmeaustauscher 8, den Absetzbehäiter 9 und die Leitung 10 gegebene Schleife zu arbeiten. Die das Verfahren der Erfindung charakterisierenden Prozeßparameter werden dann nur über die Temperatur der beiden Einsatzprodukte und deren Durchsatzmengen gesteuert, was erfahrungsgemäß aber nicht so elegant durchführbar ist.The spatial separation of the extraction column 1 and the settling tank 9 shown in the drawing is not absolutely necessary; It is readily possible to integrate the settling tank 9 with the bottom of the column 1. The system shown in the figure makes it possible to control the extraction process very fine. However, it is quite possible to work without the loop given by the heat exchanger 8, the settling tank 9 and the pipe 10. The process parameters characterizing the process of the invention are then controlled only by the temperature of the two feedstocks and their flow rates, which experience has shown, however, is not so elegantly feasible.
und 56 Scheiben verwendet; die Umdrehungszahl der Scheiben betrug in allen Fällen 180U/min. Als polares Lösemittel wurdeand 56 discs used; the number of revolutions of the discs was 180 rpm in all cases. As a polar solvent was
polycyclische Aromaten (Ma.-%, IP346) 19.polycyclic aromatics (Ma .-%, IP346) 19.
Mit dem vorstehend beschriebenen Ausgangsmaterlal wurden die Beispiele Nr. 1 bis Nr. 3 der Erfindung sowie Vergleichsversuche Nr. 1 und Nr. 2 durchgeführt; die Verfahrensbedingungen (Temoeratur am Kolonnenkopf und am Kolonnenboden und das Volumenverhältnis Extrakt:Furfurol) und die Versuchsergebnisse (Ausbeute an Mesoraffinat in Ma.-%, bezogen auf Ausgangsmaterial, Aromawngehalt des Mesoraffinats in Ma.-% nach ASTM D 2007 und Gehalt an polycyclischen Aromaten [PCA-Gehalt] in Ma.-% nach IP 346) sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.With the starting material described above, Examples Nos. 1 to 3 of the invention and Comparative Experiments Nos. 1 and 2 were carried out; the process conditions (temperature at the top of the column and at the bottom of the column and the volumetric ratio extract: furfurol) and the test results (yield of mesoraffinate in% by mass, based on starting material, aromatic content of mesoraffinate in% by mass according to ASTM D 2007 and content of polycyclic aromatics [PCA content] in% by mass to IP 346) are summarized in Table 1.
Wie sich aus den Versuchsergebnissen ergibt, weisen die Verfahrensprodukte der Beispiele 1 bis 3 Aromatengehalte von weit ober 60Ma.-% auf; der Gehalt an polycyclischen Aromaten liegt deutlich unter 3 Ma.-%. Der Vergleichsversuch 1 zeigt, daß eine außerhalb des beanspruchten Temperaturbereichs liegende Kolonnenkopftemperatur zwar den PCA-Gehalt erniedrigt, gleichzeitig jedoch auch den Aromatengehalt des Endproduktes auf unter 50 Ma.-% senkt. Der Vergleichsversuch Nr. 2 zeigt, daß ein Unterschreiten des beanspruchten Volumenverhältnissos von Raifinat zu Furfurol zwar den Aromatengehalt weitgehend unbeeinflußt läßt, der PCA-Gehalt bleibt jedoch auf einem unerwünscht hohen Niveau.As can be seen from the test results, the process products of Examples 1 to 3 have aromatics contents of well over 60% by mass; the content of polycyclic aromatics is well below 3% by mass. Comparative experiment 1 shows that a column head temperature lying outside the claimed temperature range, while lowering the PCA content, at the same time, however, also lowers the aromatics content of the end product to below 50% by mass. Comparative experiment no. 2 shows that falling below the claimed ratio of raifinat to furfurol volume ratio leaves the aromatic content largely unaffected, but the PCA content remains at an undesirably high level.
Ein weitergehender Vergleich der mit dem Verfahren der Erfindung erzielbaren Ergebnisse mit dem Stand derTechnikzeigt, daß gemäß Beispiel 1, Extrakt A, der DE-A 2343238 der Aromatengehalt des Prozeßöls vor dem Entwachsen und Hydrieren 71,8Gew.-% und nach dem Entwachsen und Hydrieren 51,9% beträgt; die entsprechenden Werte dos im Beispiel 2 der DE-A 2343 238 erhaltenen Extrakts B betragen 65,7 Gew.-% vor und 51,1 Gew.-% nach dem Hydrieren. (Die gemäß DE-A 2343238 erzielbaren PCA-Gehalte sind nicht mehr feststellbar, Ua die seinerzeit verwendeten Ausgangsmaterialien nicht mehr erhältlich sind.) In jedem Falle ist das Verfahren gemäß DE-A 2343238 als nachteilig anzusehen, da es eine zusätzliche Hydrierungsstufe erfordert, durch die zudem der Gehalt an Aromaten stark abgesenkt wird.A further comparison of the results obtainable with the process of the invention with the prior art shows that according to Example 1, Extract A, DE-A 2343238, the aromatics content of the process oil before dewaxing and hydrogenating 71.8 wt .-% and after dewaxing and hydrogenation 51.9%; the corresponding values of the extract B obtained in Example 2 of DE-A 2343 238 are 65.7% by weight before and 51.1% by weight after hydrogenation. (The achievable according to DE-A 2343238 PCA contents are no longer detectable, among other things, the starting materials used at that time are no longer available.) In any case, the process according to DE-A 2343238 is to be regarded as disadvantageous because it requires an additional hydrogenation step In addition, the content of aromatics is greatly reduced.
1 Temperatur des Abscheidebehälters.1 temperature of the separation tank.
2 Durchsatz an Primärextrakt jeweils 5 kg/h.2 Throughput of primary extract 5 kg / h each.
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