DD297389A5 - PROCESS FOR PREPARING POLYCRYSTALLINE OXIDIC HIGH TEMPERATURE SUPERVELITUDE OF MATERIALS - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung polykristalliner oxidischer hochtemperatur-supraleitender Werkstoffe, die z. B. als Supraleiter zur Anwendung kommen. Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur-supraleitenden Werkstoffen, bei dem auf thermischem oder auf chemischem Wege ein pulverfoermiges Vorprodukt hergestellt und verformt wird, anschlieszend bis auf oder kurz ueber die Temperatur des partiellen, inkongruenten Schmelzens der Ausgangsstoffe in Sauerstoff oder in sauerstoffhaltiger Atmosphaere aufgeheizt, jedoch ohne eine homogene Schmelze zu erreichen, bei dieser Temperatur gehalten und anschlieszend bis zum voelligen Erstarren abgekuehlt wird, erfindungsgemaesz dadurch geloest, dasz das Aufheizen unter Mikrogravitationsbedingungen durchgefuehrt wird und die nachfolgenden Verfahrensschritte unter Mikrogravitationsbedingungen durchgefuehrt werden koennen. Durch die Erfindung ist es moeglich, Supraleiter mit verbesserten Eigenschaften herzustellen.{Elektrotechnik; Elektronik; HTSL; Supraleiter; Formkoerper, thermisch, chemisch; Vorprodukt; Sauerstoff, sauerstoffhaltig; Mikrogravitation}The invention relates to the field of electrical engineering / electronics and relates to a process for producing polycrystalline oxide high-temperature superconducting materials, the z. B. come as a superconductor used. The object of the invention is achieved by a process for the production of high-temperature superconducting materials, in which a pulverfoermiges precursor is produced and deformed by thermal or chemical means, anschlieszend up to or just above the temperature of the partial, incongruent melting of the starting materials in oxygen or heated in an oxygen-containing atmosphere, but without reaching a homogeneous melt, kept at this temperature and then cooled until complete solidification, according to the invention dissolved in that the heating is carried out under Mikrogravitationsbedingungen and the subsequent process steps can be carried out under Mikrogravitationsbedingungen. By means of the invention it is possible to produce superconductors with improved properties {electrical engineering; Electronics; HTSC; superconductors; Shaped bodies, thermal, chemical; primary product; Oxygen, oxygenated; Microgravity}
Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Elektrotechnik/Elektronik und betrifft ein Verfahren zur Herstellung polykristalliner oxidischer hochtemperatur-supraleitender Werkstoffe, die ζ. B. als Supraleiter zur Anwendung kommen.The invention relates to the field of electrical engineering / electronics and relates to a process for the production of polycrystalline oxide high-temperature superconducting materials, the ζ. B. come as a superconductor used.
Aus einer Pulvermischung aus den Ausgangsstoffen oder aus vorreagierten Zwischenprodukten wird ein Formkörper hergestellt. Dieser Formkörper wird einer Wärmebehandlung unterzogen, die hinsichtlich Zeit und Temperatur von der jeweils gewünschten chemischen Zusammensetzung abhängt. Die Temperaturen bewegen sich dabei in einem Intervall von 860°C bis 960°C. Die Sinterzeiten betragen meist mehrere Stunden bis Tage. Während dieser Wärmebehandlung bildet sich die hochtemperatur-supraleitende Verbindung und wird gleichzeitig versintert (2. B. Chen.et al., Rev.Sei. Instruments 58 [1987] 1565; Tarascon et al. Phys. Rev. B 38 [1988] 8885).From a powder mixture of the starting materials or from pre-reacted intermediates, a shaped body is produced. This shaped body is subjected to a heat treatment, which depends on the particular desired chemical composition in terms of time and temperature. The temperatures range from 860 ° C to 960 ° C. The sintering times are usually several hours to days. During this heat treatment, the high-temperature superconducting compound forms and is simultaneously sintered (for example, Chen et al., Rev.Sei.Items 58 [1987] 1565; Tarascon et al., Phys. Rev. B 38 [1988] 8885) ).
Bei Hochtemperatur-Supraleitern spezieller Zusammensetzung wird vorteilhafterweise eine Nachbehandlung in Sauerstoff bei Temperaturen von 25O0C bis 38O0C durchgeführt (DD275787).For high-temperature superconductors special composition is advantageously a post-treatment in oxygen at temperatures of 25O 0 C to 38O 0 C performed (DD275787).
Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, daß eine unzureichende Versinterung und/oder die Ausbildung von Bereichen gestörter Zusammensetzung an den Korngrenzen erfolgt.The disadvantage of this method is that there is insufficient sintering and / or the formation of areas of disturbed composition at the grain boundaries.
Ziel der Erfindung ist es, eine verbesserte Versinterung von hochtemperatur-sup-aleitenden Werkstoffen zu erreichen und/oder die Ausbildung von Bereichen gestörter Zusammensetzung an den Korngrenzen hochtemperatur-supraleitender Werkstoffe zu verringern.The object of the invention is to achieve an improved sintering of high-temperature superconducting materials and / or to reduce the formation of regions of disturbed composition at the grain boundaries of high-temperature superconducting materials.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Steigerung von partiellen Schmelzen während der Herstellung von hochtemperatur-supraleitenden Werkstoffen zu verhindern.The invention has for its object to prevent the increase of partial melting during the production of high-temperature superconducting materials.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung von hochtemperatur-supraleitenden Werkstoffen, bei dem auf thermischem oder auf chemischem Wege ein pulverförmiges Vorprodukt hergestellt und verformt wird, anschließend bis auf oder kurz über die Temperatur des partiellen, inkongruenten Schmelzens der Ausgangsstoffe in Sauerstoff oder in sauerstoffhaltiger Atmosphäre aufgeheizt, jedoch ohne eine homogene Schmelze zu erreichen, bei dieser Temperatur gehalten und anschließend bis zum völligen Erstarren abgekühlt wird, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Aufheizen unter Mikrogravitationsbedingungen durchgeführt wird und die nachfolgenden Verfahrensschritte unter Mikrogravitationsbedingungen durchgeführt werden können.The object of the invention is achieved by a process for the production of high-temperature superconducting materials in which a powdery precursor is thermally or chemically produced and deformed, then up to or just above the temperature of the partial, incongruent melting of the starting materials in oxygen or heated in an oxygen-containing atmosphere, but without reaching a homogeneous melt, kept at this temperature and then cooled to complete solidification, inventively achieved in that the heating is carried out under Mikrogravitationsbedingungen and the subsequent process steps can be carried out under Mikrogravitationsbedingungen.
Ausführungsbeispieleembodiments
1. Aus einem innigen Gemisch von 7,89g BaCO3,9,54g CuO und 4,52 g Y2O3 wird durch 24stündiges Erhitzen auf 9000C, welches nach Zerkleinern und Durchmischen wiederholt wird, ein Pulver von YBa2Cu3O7 _ x hergestellt. Dieses Pulver wird auf eine mittlere Korngröße von 2μιη zerkleinert und in einer Form zu einem Ring gepreßt. Der Formkörper wird in einem Reaktionsrohr aus Quarzglas in Gegenwart von 20OkPa O2 luftdicht eingeschmolzen, wobei der Formkörper gegen Verschieben gesichert ist. Das Reaktionsrohr wird mit einer Schutzhülse aus Stahl versehen und in ein Laboratorium unter Mikrogravitationsbedingungen überführt. Unter Bedingungen der Mikrogravitation von 10~2go (g0 ist die mittlere Erdbeschleunigung auf der Erdoberfläche) wird der Formkörper in einem Ofen für 2 häuf 98O0C erhitzt, mit 0,1 K/min auf 9000C und mit 20 K/min bis auf 350'C abgekühlt. Es folgt eine 20stündige Nachbehandlung bei 3500C. Nach dem Abkühlen liegt ein Supraleiterring vor, in dem ein Strom unterhalb 90 K widerstandslos fließt. Es werden kritische Stromdichten von 105 A/cm2 bei 77 K erreicht.1. From an intimate mixture of 7.89 g of BaCO 3 , 9.54 g of CuO and 4.52 g of Y 2 O 3 by heating for 24 hours at 900 0 C, which is repeated after crushing and mixing, a powder of YBa 2 Cu 3 O 7 _ x produced. This powder is comminuted to a mean particle size of 2μιη and pressed in a mold into a ring. The molding is melted air-tight in a reaction tube of quartz glass in the presence of 20OkPa O 2 , wherein the molding is secured against displacement. The reaction tube is fitted with a protective steel sleeve and transferred to a laboratory under microgravitational conditions. Under conditions of microgravity of 10 ~ 2 g o (g 0 is the average acceleration of gravity on the earth's surface), the shaped body is heated in an oven for 2 often 98O 0 C, with 0.1 K / min to 900 0 C and with 20 K. / min cooled to 350'C. The following is a 20-hour treatment at 350 0 C. After cooling, there is a superconductor ring in front, in which a current flows below 90 K resistance. Critical current densities of 10 5 A / cm 2 at 77 K are achieved.
2. Ein Formkörper von YBa2Cu3O7-„wird wie in Beispiel 1 hergestellt und in 3in6.fi Reaktionsrohr aus Quarzglas unter 20OkPa O2 luftdicht eingeschmolzen. Das Reaktionsrohr wird auf 92O0C in einem Ofen, derzur Ausrüstung der Nutzlast eines ballistischen Laboratoriums gehört, erwärmt. Dieses Laboratorium wird auf eine ballistische Bahn befördert, wobei gleichzeitig die Temperatur des Formkörpers bei Erreichen des Mikrogravitationszustandes auf 10200C mit 80K/min erhöht wird. Nach 2minütigern Halten dieser Temperatur erfolgt die Abkühlung mit 50K/min. Der Formkörper wird nach Rückführung des ballistischen Laboratoriums je 24 bei 92O0C und bei 35O0C nachbehandelt. Es wird eine kritische Temperatur von 92 K und eine kritische Stromdichte von 3 · 106A/cm2 bei 77 K erreicht.2. A shaped body of YBa 2 Cu 3 O 7 - "is prepared as in Example 1 and sealed in 3in6.fi reaction tube made of quartz glass under 20OkPa O 2 airtight. The reaction tube is set to 0 92o C, heated in an oven, derzur equipment is part of the payload of a ballistic laboratory. This laboratory is transported on a ballistic path, at the same time the temperature of the molding is increased upon reaching the Mikrogravitationszustandes to 1020 0 C at 80K / min. After holding this temperature for 2 minutes, the cooling is carried out at 50K / min. The molded body is after treatment of the ballistic laboratory 24 each at 92O 0 C and at 35O 0 C post-treated. It is reached a critical temperature of 92 K and a critical current density of 3 · 10 6 A / cm 2 at 77 K.
3. Aus einem innigen Gemisch von 6,50g SrCO3,3,60g CaCO3,4,66g Bi2O3 und 4,77g CuO wird ein Pulver der Zusammensetzung Bi2Cai,eSr2,2Cu3Oy durch langsames Erhitzen auf 82O0C und 24stündiges Halten bei dieser Temperatur hergestellt. Aus diesem Pulver wird ein Formkörper hergestellt, der wie im Beispiel 1 behandelt wird, mit dem Un.-rschied, daß die Dauer der Temperaturbehandlung unter Mikrogravitationsbedingungen 24h und die Temperatur dabei 89O0C beträgt, anschließend mit 0,1 K/min auf 82O0C und dann mit 20K/min bis zur Raumtemperatur abgekühlt wird. Der erhaltene Supraleiter hat eine kritische Temperatur von 105K und eine kritische Stromdichte bei 77 K von 5 · 106A/cm2.3. From an intimate mixture of 6,50g SrCO 3 , 3,60g CaCO 3 , 4,66g Bi 2 O 3 and 4,77g CuO a powder of the composition Bi 2 Cai, eSr 2 , 2 Cu 3 O y by slow Heat to 82O 0 C and 24h hold at this temperature. From this powder, a molded article is prepared, which is treated as in Example 1, with the Un.-difference that the duration of the temperature treatment under Mikrogravitationsbedingungen 24h and the temperature while 89O 0 C, then at 0.1 K / min to 82O 0 C and then cooled to room temperature at 20K / min. The obtained superconductor has a critical temperature of 105 K and a critical current density at 77 K of 5 × 10 6 A / cm 2 .
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