DD293271A5

DD293271A5 - PROCESS FOR CONTINUOUS SOLVENT RECOVERY

Info

Publication number: DD293271A5
Application number: DD33934990A
Authority: DD
Inventors: Stefan Kruschel; Lothar Spottke; Ulrich Walter
Original assignee: Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig-Grimma,De; Veb Pharma,De
Priority date: 1990-05-11
Filing date: 1990-05-11
Publication date: 1991-08-29

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Loesungsmittelrueckgewinnung aus Stoffgemischen, bestehend aus Aceton, n-Butanol, Butylacetat und Wasser, wie sie beispielsweise in mikrobiellen Verfahren der Penicillinherstellung, anfallen. Dabei werden zunaechst alle prozeszbedingt anfallenden acetonreichen und butanol- bzw. butylacetatarmen Vierstoffgemische Aceton/n-Butanol/Wasser in einem Vorlagebehaelter gestapelt. Ein derartiges Einsatzprodukt mit beliebig schwankendem Wasser-, n-Butanol-, Butylacetatgehalt, aber einem Acetongehalt groeszer 15 * wird erfindungsgemaesz kontinuierlich und mit nur zwei Rektifikationsstufen aufgearbeitet. Dabei wird in der ersten Stufe Aceton mit kleiner 1 * Wasser und Spuren n-Butanol und Butylacetat als Kopfprodukt sowie Wasser mit allen Verunreinigungen als Sumpfprodukt und in der zweiten Stufe n-Butanol mit kleiner 0,2 * Wasser und aceton- butylacetatfrei abgetrennt. Figur{Loesungsmittel; Rueckgewinnung; Vierstoffgemisch; Aceton; n-Butanol; Butylacetat; Wasser; mikrobielles Verfahren; Penicillin; Rektifikation}The invention relates to a process for the continuous recovery of solvent from mixtures of substances consisting of acetone, n-butanol, butyl acetate and water, as obtained, for example, in microbial processes of penicillin production. Initially, all acetone-rich and butanol- or butyl acetate-poor mixtures of tetravalent acetone / n-butanol / water obtained in the process are stacked in a supply container. Such an input product with arbitrarily varying water, n-butanol, butyl acetate content but an acetone content greater than 15 * is processed according to the invention continuously and with only two rectification stages. In this case, in the first stage acetone with less than 1 * water and traces of n-butanol and butyl acetate as the top product and water with all impurities as the bottom product and in the second stage n-butanol with less than 0.2 * water and aceton-butylacetatfrei separated. FIG {solution means; Rueckgewinnung; Four mixture; Acetone; n-butanol; butyl acetate; Water; microbial process; Penicillin; Rectification}

Description

Hierzu 1 Seite ZeichnungenFor this 1 page drawings

Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösungsmittelrückgewinnung aus Stoffgemischen, bestehend aus Aceton, n-Butanol, Butylacetat und Wasser, wie sie beispielsweise in mikrowellen Verfahren der Penicillinherstellung, insbesondere bei der Benzylpenicillin- und 6-Aminopenicillinsäureproduktion, anfallen. Vierstoffgemische, bestehend ausThe invention relates to a process for the continuous recovery of solvents from mixtures of acetone, n-butanol, butyl acetate and water, as obtained, for example, in microwave processes of penicillin production, in particular in benzylpenicillin and 6-aminopenicillic acid production. Vierstoffgemische consisting of

Acetone, n-butanot, butyl acetate and water, arise in a number of process stages of penicillin production or in the

Vermischung von Dreistoffgemischen Aceton, n-Butanol, Wasser und Aceton, Butylacetat, Wasser zum Zweck der gemeinsamen Aufarbeitung.Mixing of ternary mixtures of acetone, n-butanol, water and acetone, butyl acetate, water for the purpose of joint work-up.

Die einzelnen Gemische zeichnen sich dadurch aus, daß sie in ihrer Lösungsmittelzus&mmensetzung sehr unterschiedlich sind und eine ganze Reihe löslicher und unlöslicher sowie destillierbarer und nichtdestillierbarer Verunreinigungen in Form von Penicillinspaltprodukten, Phenylessigsäure, Salzen, Tensiden und Kohlenwasserstoffen enthalten.The individual mixtures are distinguished by the fact that they are very different in their solvent composition and contain a whole range of soluble and insoluble as well as distillable and non-distillable impurities in the form of penicillin cleavage products, phenylacetic acid, salts, surfactants and hydrocarbons.

Derartige Produkte sind bekannt als Waschbutanol, verunreinigtes Aceton, Spülwasser und Aceton-Mutterlauge.Such products are known as wash butanol, contaminated acetone, rinse water and acetone mother liquor.

Durch wirtschaftliche Betriebsweise und durch Vermeidung eines hohen apparativen Aufwandes sollen die Lösungsmittel Aceton und Butanol in pharmazeutischer Qualität in nur einem Verfahren zurückgewonnen werden, wobei Butylacetat zu Butanol umgesetzt wird.By economical operation and by avoiding a high expenditure on equipment, the solvents acetone and butanol are to be recovered in pharmaceutical grade in only one process, wherein butyl acetate is converted to butanol.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch auf anderen Gebieten zur Anwendung kommen, insbesondere dort, wo die genannten Lösungen aus wäßrigen Lösungen zurückgewonnen werden sollen.The process according to the invention can also be used in other fields, especially where the said solutions are to be recovered from aqueous solutions.

Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art

In der Industrie gibt es eine Reihe von Anlagen und Verfahren, in denen Aceton und n-Butanol allein oder in Mischungen untereinander oder mit Wasser eingesetzt werden. So werden z. B. beim Verfahren zur Benzylpenicillinherstellung beide Lösungsmittel zu Wasch-, Trocknungs-, Reinigungs- und anderen Prozessen eingesetzt.There are a number of plants and processes in industry in which acetone and n-butanol are used alone or mixed with each other or with water. So z. B. in Benzylpenicillinherstellung both solvents used for washing, drying, cleaning and other processes.

Beim Verfahren der 6-Aminopenicillinsäureherstellung wird anstelle von Butanol Butylacetat allein oder in Mischung mit Aceton und/oder Wasser verwendet.In the process of 6-aminopenicillinic acid production, instead of butanol, butyl acetate is used alone or in admixture with acetone and / or water.

Bei den meisten Verfahren gelingt es, das thermische Trennproblem auf die Aufarbeitung von Zweistoffgemischen Aceton/ Wasser, Aceton/n-Butanol, Wasser/n-Butanol oder Wasser/Butylacetat zu reduzieren.In most processes, it is possible to reduce the thermal separation problem to the working up of two-component mixtures acetone / water, acetone / n-butanol, water / n-butanol or water / butyl acetate.

Verfahren zur Aufarbeitung dieser Gemische gehören zum Stand der Destillationstechnik und aus der Industrie sind eine Vielzahl apparativer Lösungen bekannt.Processes for working up these mixtures belong to the state of distillation technology and a large number of apparatus solutions are known from industry.

Bekannt ist auch, daß man das Sumpfprodukt einer Rektifikationskolonne dampfförmig abziehen kann, um es in hoher Reinheit wieder einsetzen zu können. Nachteilig und problematisch ist dabei, daß sich im flüssigen Kolonnensumpf die Verunreinigungen der Lösungsmittel stark anreichern. Das zwingt zu einer diskontinuierlichen Betriebsweise, um diese Verunreinigungen in wäßrige Phase überführen zu können oder diese Verunreinigungen z. B. zum Zweck oder Deponie auszukreisen.It is also known that the bottom product of a rectification column can be removed in vapor form in order to be able to reuse it in high purity. A disadvantage and problematic is that accumulate in the liquid column bottom, the impurities of the solvent strong. This forces to a discontinuous mode of operation in order to convert these impurities into aqueous phase or these impurities z. B. to purpose or landfill circling.

Die Trennung des durch eine ausgeprägte Mischungslücke gekennzeichneten Wasser/n-Butanc-l-Gemisches wird von Billet „Industrielle Destillation" beschrieben. Das Wasser-/n-Dutanol-Gomisch wird einer Rektifizierkolonne, die aus Abtriebs- und Verstärkungssäule besteht, dampfförmig zugeführt. Im Sumpf wird n-Butanol nahezu wasserfrei abgezogen. Das De: illat, das ein heterogenes Azeotrop darstellt, gelangt nach Totalkondensation und Kühlung in einen Phasentrennbehälter, in dem das übergetriebene n-ButanoU/Wasser-Gemisch gemäß des Flüssig-flüssig-Gleichgewichtes in zwei Phasen zerfällt, eine butanolreiche organische Phase und eine wasserreiche Phase.The separation of the water / n-butane-1 mixture characterized by a pronounced miscibility gap is described by Billet "Industrial Distillation." The water / n-danolanol gomic is fed to a rectification column consisting of stripping column and reinforcing column in vapor form. In the bottom, n-butanol is withdrawn almost anhydrous The de-illate, which is a heterogeneous azeotrope, passes after total condensation and cooling in a phase separation vessel in which the n-butanoU / water-driven mixture in accordance with the liquid-liquid equilibrium in two Phases decomposes, a butanol-rich organic phase and a water-rich phase.

Während die organische Phase der Rektifizierkolonne als Rücklauf zugeführt wird, bildet die wasserreiche Phase den Zulauf für eine weitere Rektifizierkolonne, die als Abtriebssäule ausgebildet ist. Während am Kopf dieser Kolonne wieder ein heterogenes n-Butanol-yWasser-Gemisch kondensiert wird und in den Phasentrenner gelangt, wird am Sumpf n-butanolfreies Abwasser abgezogen.While the organic phase of the rectification is fed as reflux, the water-rich phase forms the inlet for a further rectification, which is designed as a stripping column. While at the top of this column again a heterogeneous n-butanol-y-water mixture is condensed and enters the phase separator, n-butanol-free wastewater is withdrawn from the bottom.

The ability to separate the also a pronounced miscibility gap having water / Butylacetatgemisches is

in dem WP 274737 beschrieben.described in WP 274737.

Nachteil der bekannten technischen Lösungen ist, daß bei den Verfahren zur destillativen Trennung der beschriebenen Zweistoffgemische bereits geringe Gehalte der dritten Lösungsmittelkomponente zu empfindlichen Betriebsstörungen, z.B.Disadvantage of the known technical solutions is that in the process for the separation by distillation of the described two-component mixtures already low contents of the third solvent component to sensitive malfunctions, e.g.

durch Zweiphasigkeit der Produkte, führen können, bzw. eine kontinuierliche Rektifikation, unmöglich wird. Die hohen Anforderungen an die Qualität der regenerierten Lösungsmittel sind dann bei den Verfahren für Zweistoffgemische nicht mehr realisierbar, da die dritte, ungewünschte Lösungsmittelkomponente je nach Siedelage sich in Destillat oder Sumpfprodukt anreichert.by two-phase of the products, or a continuous rectification, impossible. The high demands on the quality of the regenerated solvents are then no longer feasible in the processes for binary mixtures, since the third, undesirable solvent component, depending on the boiling point, accumulates in distillate or bottom product.

Bekannt ist auch, daß sich ein ideales Dreistoffgemisch in einer zweistufigen Rektifikation in seine Komponenten trennen läßt.It is also known that an ideal ternary mixture can be separated into its components in a two-stage rectification.

Gemäß dem Stand der Technik läßt sich die Aufarbeitung eines Dreistoffgemisches bestehend aus Aceton, n-Butanol und Wasser, das ein ausgeprägtes nichtideales Verhalten zeigt, ableiten.According to the prior art, the workup of a ternary mixture consisting of acetone, n-butanol and water, which shows a pronounced non-ideal behavior, can be derived.

In a three-column system, the next step would be discontinuous from a distillation bubble with attached reinforcing column

Aceton gewonnen. Das in der Destillationsblase verbleibende acetonfreie n-Butanol/Wasser-Gemisch ist zweiphasig und kann nach der Phasentrennung z. B. gem. Billet „Industrielle Destillation" in n-Butanol und Wasser getrennt werden. Bei diöser Verfahrensweise fällt eine Übergangsfraktion Aceton/Butanol/Wasser an, die zum Chargenende in die Destillationsblase zurückgeführt werden müßte.Gained acetone. The remaining in the distillation still acetone-free n-butanol / water mixture is biphasic and can after the phase separation z. B. gem. In the case of diotic procedure, a transitional fraction acetone / butanol / water is formed, which would have to be recycled to the end of the batch in the distillation still.

Analog kann die diskontinuierliche Aufarbeitung des nichtidealen Dreistoffgemisches Aceton/Bu'ylacetat/Wasser abgeleitet werden. In einer dreistufigen thermischen Trennanlage würde zunächst aus einer Blase mit aufgesetzter Verstärkungssäule diskontinuierlich Aceton gewonnen. Das in der Destillationsblase verbleibende acetonfreie Wasser/Butylacetat-Gomisch ist zweiphasig und kann nach der Phasentrennung z. B. gem. WP 274737 getrennt werden. Bei dieser Verfahrensweise fällt eine Übergangsfraktion Aceton/Butylacetat/Wasser an, die zum Chargenende in die Destillationsblase zurückgeführt werden müßte.Analogously, the batchwise workup of the non-ideal ternary mixture acetone / Bu'ylacetat / water can be derived. In a three-stage thermal separation plant, acetone would initially be obtained discontinuously from a bubble with an attached reinforcing column. The remaining in the distillation still acetone-free water / butyl acetate Gomisch is biphasic and can after the phase separation z. B. gem. WP 274737 to be separated. In this procedure, a transitional fraction acetone / butyl acetate / water is produced, which would have to be recycled to the end of the batch in the distillation still.

Verfahren zur diskontinuierlichen rektifikativen Trennung sind deshalb nachteilig, weil zur Zwischenlagerung der Chargen große Stapelvolumina erforderlich sind, die spezifischen Durchsatzleitungen geringer und die Betriebskosten höher sind als bei kontinuierlichen Verfahren.Processes for discontinuous rectificative separation are disadvantageous because for batch storage of the batches large stack volumes are required, the specific throughput lines are lower and the operating costs are higher than in continuous processes.

Nachteil der beschriebenen technischen Lösung zur Trennung von Dreistoffgemischen aus Aceton, n-Butanol, Wasser und Aceton, Butylacetat, Wasser ist weiterhin, daß ein dreistufiges thermisches Trennsystem erforderlich ist.Disadvantage of the described technical solution for the separation of ternary mixtures of acetone, n-butanol, water and acetone, butyl acetate, water is further that a three-stage thermal separation system is required.

Nach WP 142708 ist ein Verfahren zur n-Butanolrückgewinnung bekannt, bei dem die Destillation einer Waschflüssigkeit, bestehend aus n-Butanol und Butylacetat, in alkalischem Milieu nach Zugabe von Natronlauge und Wasser erfolgt, wobei hydrolytisch Butylacetat zu Butanol umgesetzt wird und das gesamte n-Butanol als leichte Phase des heterogenen Kopfproduktes abgetrieben wird. Nach Destillationsende dieses diskontinuierlichen Prozesses werden aus der Sumpfblase, in der die Verseifung erfolgte, ein alkalisches Abwasser mit biogenen Inhaltsstoffen und dem gebildeten Natriumacetat ausgeschleust.According to WP 142708 a process for n-butanol recovery is known, in which the distillation of a washing liquid consisting of n-butanol and butyl acetate, in an alkaline medium after addition of sodium hydroxide solution and water, wherein hydrolytically butyl acetate is converted to butanol and the entire n- Butanol is driven off as a light phase of the heterogeneous overhead product. After distillation of this discontinuous process, an alkaline wastewater with biogenic ingredients and the sodium acetate formed are discharged from the sump bubble in which the saponification took place.

Nachteil dieser Technologie ist, daß zur vollständigen Verseifung NaOH im Überschuß dosiert werden muß das entstehende alkalische Abwasser neutralisiert werden muli. Ein weiterer Nachteil sind der hohe Wasserbedarf und der Energiebedarf für die Azeotropverdampfung.Disadvantage of this technology is that in order to completely saponify NaOH must be added in excess, the resulting alkaline wastewater must be neutralized muli. Another disadvantage is the high water requirement and the energy requirement for azeotropic evaporation.

Insbesondere aus der Fett- und Petrolchemie ist bekannt, daß Kolonnen mit zusätzlichen Seitenstromentnahmen arbeiten, wobei es ermöglicht wird, aus einem Vielkomponentensystem mit einer großen Siedepunktdifferenz einer Schnittlage mit begrenztem Siedebereich abzuziehen.In particular, from the fat and petroleum chemistry is known that columns work with additional sidestreams, whereby it is possible to deduct from a multi-component system with a large boiling point difference of a cutting position with a limited boiling range.

Es ist weiterhin bekannt und nachteilig, daß in technologischen Prozessen, die nacheinander verschiedene Lösungsmittel zu Wasch-, Lösungs- und Trocknungsprozessen einsetzen, die verbrauchten Lösungsmittel gemeinsam gesammelt werden, da durch Rückvermischung und unvollständige Entleerung eine exakte Trennung der Lösungsmittel ohnehin nicht möglich ist. Die so erhaltenen Lösungsmittelgemische sind dann oft überhaupt nicht mehr oder nur mit erhöhtem apparativen und ökonomischen Aufwand trennbar.It is also known and disadvantageous that in technological processes that successively use different solvents for washing, dissolving and drying processes, the spent solvents are collected together, as by backmixing and incomplete emptying an exact separation of the solvent is not possible anyway. The solvent mixtures thus obtained are then often no longer separable or only with increased equipment and economic effort.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Ziel der Erfindung ist es, ein Verfahren zur kontinuierlichen Lösungsmittelrückgewinnung zu entwickeln, das unter Vermeidung eines hohen apparativen und ökonomischen Aufwandes geeignet ist, aus Aceton-/n-Butanol-/Butylacetat-/Wasser-Gemischen verschiedener und sich ändernder Zusammensetzung, wie sie beispielsweise bei der Benzylpenicillin- und 6-Aminopenicillinherstellung anfallen, die Lösungsmittel Aceton und n-Butanol mit hoher Reinheit kontinuierlich zurückzugewinnen, Butylacetat in Butanol zu überführen und als Verschmutzungen enthaltene Inhaltsstoffe zu isolieren.The aim of the invention is to develop a process for the continuous recovery of solvents, which is suitable while avoiding a high expenditure in terms of apparatus and economy, from acetone / n-butanol / butyl acetate / water mixtures of different and varying composition, as for example in benzylpenicillin and 6-aminopenicillin production, the solvents continuously recover acetone and n-butanol with high purity, convert butyl acetate to butanol, and isolate ingredients contained as soils.

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

Die technische Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur kontinuierlichen destillativen Rückgewinnung zu entwickeln, daß es ermöglicht, Lösungsmittelgemische verschiedener Zusammensetzungen bestehend aus den destillierbaren Komponenten Aceton, n-Butanol, Butylacetat und Wasser sowie nichtdestillierbaren Verunreinigungen kontinuierlich und bei ProduktwechselThe technical object of the invention is to develop a process for continuous distillative recovery, which allows solvent mixtures of different compositions consisting of the distillable components acetone, n-butanol, butyl acetate and water and non-distillable impurities continuously and at product change

ohne Störungen des Betriebsregimes aufzuarbeiten, Aceton und Butanol in hoher Reinheit von größer 99Ma.-% zurückzugewinnen sowie alle Verunreinigungen kontinuierlich in das Abwasser zu überführen und mit dem lösungsmittelfreien Abwasser auszuweisenwork up without disturbances of the operating regime to recover acetone and butanol in high purity of greater than 99Ma .-% and continuously transfer all impurities in the wastewater and identify with the solvent-free wastewater

Die Aufgabe wird gelöst, indem zunächst alle prozeßbedingt anfallenden acetonreichen und butanol- bzw. butylacetatarmen The problem is solved by first of all process-related accumulating acetone-rich and butanol or butylacetatarmen

Four-component mixtures of acetone / n-butynol / water are stacked in a receiver tank, resulting in a concentration balance

erreicht wird. Dabei muß darauf geachtet werden, daß der Acetongehalt stets größer 15 Ma.-% beträgt, um eine Phasentrennung des Produktes zu vermeiden. Ein derartiges Einsatzprodukt mit beliebig schwankendem Wasser-, n-Butanol-, Butylacetatgehalt, aber einem Acetongehalt größer 15Ma.-%, läßt sich erfindungsgemäß kontinuierlich und mit nur zwei Rektifikationsstufen aufarbeiten, wobei in der ersten Stufe Aceton mit kleiner 1 Ma.-% Wasser und Spuren n-Butanol und Butylacetat als Kopfprodukt sowie Wasser mit allen Verunreinigungen als Sumpfprodukt und in der zweiten Stufe n-Butanol mit kleiner 0,2Ma.-% Wasser und aceton- und butylacetatfrei getrennt werden.is reached. Care must be taken that the acetone content is always greater than 15% by mass in order to avoid phase separation of the product. Such an input product with arbitrarily varying water, n-butanol, butyl acetate, but an acetone content greater than 15Ma .-%, can be worked up continuously and with only two rectification stages, wherein in the first stage acetone with less than 1 wt .-% water and traces of n-butanol and butyl acetate as the top product and water with all impurities as the bottom product and in the second stage n-butanol with less than 0.2Ma .-% water and acetone and butylacetatfrei be separated.

Genutzt wird dazu das heterogene Azeotrop n-Butanol/Wasser mit einer Zusammensetzung von ca. 60 Ma.-% Butanol und 40 Ma.-% Wasser bei einer Siedetemperatur von 92,4⁰C und die hydrolytische Umsetzung von Butylacetat zu Butanol im alkalischen Milieu.Is used to the heterogeneous azeotrope of n-butanol / water having a composition of about 60 wt .-% butanol and 40 wt .-% water at a boiling temperature of 92.4 ⁰ C and the hydrolytic reaction of butyl acetate to butanol in an alkaline medium ,

Beträgt das Verhältnis n-Butanol/Wasser bzw. Butylacetat/Wasser im Einsatzprodukt kleiner 1,4, so erreicht man ausreichende Bodenzahl und ausreichenden Rücklauf, vorausgesetzt, bei der kontinuierlichen Rektifikation mit Vorstärkungs- und Abtriebssäule am Kopf Aceton- und am Sumpf Wasserqualität, wenn aus der Abtriebskolonne ein Aceton/n-Butanol/ Butylacetat/Wasser-Gemisch als Seitenstrom abgezogen wird. Ziel ist dabei, den Acetongehalt soweit wie möglich abzusenken, um die folgende thermische Trennung des n-Butanol/Wasser-Gemisches bei gleichzeitiger hydrolytischer Umsetzung von Butylacetat zu n-Butanol nicht zu stören. Es zeigt sich nun, daß der Acetongehalt im Seitenstrom nicht vermeidbar ist. Ein Minimum wird erreicht, wenn man in der Abtriebssäule über eine Regelungsstruktur eine thermische Trennzone über mehrere theoretische Böden aufbaut, in der n-Butanol und Wasser bzw. Butylacetat und Wasser im azeotropen Verhältnis vorliegen.If the ratio of n-butanol / water or butyl acetate / water in the feedstock is less than 1.4, sufficient base count and sufficient reflux are achieved, provided at the end of the rectification with pre-strengthening and stripping column at the top acetone and at the sump water quality, if from the stripping column, an acetone / n-butanol / butyl acetate / water mixture is withdrawn as a side stream. The aim is to lower the acetone content as much as possible in order not to disturb the subsequent thermal separation of the n-butanol / water mixture with simultaneous hydrolytic reaction of butyl acetate to n-butanol. It now appears that the acetone content in the side stream is unavoidable. A minimum is achieved by constructing a thermal separation zone over several theoretical plates in the stripping column via a control structure, in which n-butanol and water or butyl acetate and water are present in the azeotropic ratio.

Zieht man aus dieser Zone den Seitenstrom im unteren Drittel ab, ist der Acetongehalt kleiner 1 Ma.-%. Der Abzug des Seitenstromes kann sowohl flüssig als auch dampfförmig erfolgen. Die zweite Rektifikationsstufe ist als Abtriebskolonne ausgebildet und dient zur Aufarbeitung der organischen leichten Phase der heterogenen Azctropes n-Butanol/Wasser. Dabei fällt bekannterweise im Sumpf n-Butanol und am Kopf wiederum das heterogene Azeotrop n-Butanol/Wasser an.If the sidestream in the lower third is subtracted from this zone, the acetone content is less than 1% by mass. The deduction of the side stream can be both liquid and vapor. The second rectification stage is designed as a stripping column and is used to work up the organic light phase of the heterogeneous Azctropes n-butanol / water. As is known, n-butanol is precipitated in the bottom and the heterogeneous azeotrope n-butanol / water is again present at the top.

Erfindungsgemäß ist nun, daß das Kopfprodukt nicht total kondensiert, sondern dephlegmiert wird, und daß dem gleichenAccording to the invention is now that the top product is not totally condensed, but dephlegmated, and that the same

Dephlegmator the vapor side stream of the first stage of rectification is added. If you lead the

Dephlegmation vorzugsweise bei 85-9O⁰C durch, verläßt die Dephlegmationsstufe ein heterogenes acetonabgemischtes Kondensat n-Butanol/Wasser bzw. Butylacetat/Wasser und ein dampfförmiges, acetonangereichertes Produkt größer 15Ma.-% Aceton. Die dephlegmierten acetonabgereichten heterogenen Azeotrope trennen sich in zwei Phasen, wobei sich das verbleibende Aceton auf Grund der Löslichkeitsverhältnisse bei der Dephlegmationstemperatur vorteilhaft in der organischen leichten Phase anreichert. Die organische leichte Phase mit einem Butanolgehalt von größer 80 Ma.-% und dem nahezu quantitativ gelösten Anteil an Butylacetat sowie Wasser v/ird erfindungsgemäß mit Natronlauge in einer Rührmaschine teilverseift, wobei ein Restbutylacetatgehalt von maximal 2% zugelassen wird. Das verseifte Produkt aus der Rührmaschine gelangt als Zulauf zur zweiten Rektifikationsstufe. Bei dieser Verfahrensweise stellt sich im Kopfkreislauf der zweiten Rektifikationsstufe ein konstanter Gehalt an Aceton von 5 Ma.-% und an Butylacetat von 2 Ma.-% ein, der die thermische Trennung in dieser Stufe nicht stört, und die Qualität des n-Butanols nicht beeinflußt.Dephlegmation preferably at 85-9O ⁰ C, the leaves Dephlegmationsstufe a heterogeneous acetonabgemischtes condensate n-butanol / water or butyl acetate / water and a vaporous, acetone-enriched product greater than 15mA .-% acetone. The dephlegmated acetone-deposited heterogeneous azeotropes separate into two phases, with the remaining acetone advantageously accumulating in the organic light phase due to the solubility ratios at the dephlegmation temperature. According to the invention, the organic light phase having a butanol content of greater than 80% by weight and the virtually quantitatively dissolved proportion of butyl acetate and water is partially saponified with sodium hydroxide solution in a stirrer, a maximum residual butyl acetate content of not more than 2% being permitted. The saponified product from the stirrer passes as an inlet to the second rectification stage. In this procedure, in the top circulation of the second rectification step, a constant content of acetone of 5% by mass and of butyl acetate of 2% by mass, which does not disturb the thermal separation in this stage, and the quality of the n-butanol do not affected.

The aqueous heavy phase with a n-butanol content of less than 12 wt .-% contains in the selected

Dephlegmationsbedingungen nur noch 2 Ma.-% Aceton und ist nahezu butylacetatfrei.Dephlegmation conditions only 2% by weight of acetone and is almost butylacetatfrei.

Die einfache und wirtschaftliche Lösung ist nun, die wäßrige Phase der zweiten Rektifikationsstufe als zweiten Zulauf unterhalb der Trennzone mit azeotroper Zusammensetzung n-Butanol/Wasser bzw. Butylacetat/Wasser, aber mindestens drei theoretische Böden oberhalb des Kolonnensumpfes zuzugeben. Weder die Aceton- noch die Wasserqualität der ersten Rektifikationsstufe werden davon beeinflußt.The simple and economical solution is now to add the aqueous phase of the second rectification stage as a second feed below the separation zone with azeotropic composition n-butanol / water or butyl acetate / water, but at least three theoretical plates above the bottom of the column. Neither the acetone nor the water quality of the first rectification step are affected.

Erfolgt der Seitenstromabzug flüssig, entfällt die Dephlegmation und es ist ein Nachteil, daß dieser Seitenstromabzug verschmutzt sein kann.If the side stream take off liquid, the dephlegmation is eliminated and it is a disadvantage that this side stream take off can be dirty.

Der n-Butanol-Abzug im Sumpf der zweiten Rektifikationsstufe muß dampfförmig erfolgen, um die hohe Qualitätsanforderungen für den Einsatz in der pharmazeutischen Industrie zu erreichen. Bei einer derartigen Betriebsweise sammeln sich im Kolonnensumpf Verschmutzungen an, die auf die Qualität des dampfförmigen n-Butanol-Abzuges nachteilige Auswirkungen haben können. In der Folge wären diskontinuierlicher Betrieb mit zyklischer Ausweisung und/oder verwerfen des flüssigen Sumpfproduktes oft vermeidbar.The n-butanol withdrawal in the bottom of the second rectification stage must be in the form of a vapor to achieve the high quality requirements for use in the pharmaceutical industry. In such a mode of operation accumulate in the column bottom soiling, which can have adverse effects on the quality of the vaporous n-butanol deduction. As a result, discontinuous operation with cyclical designation and / or rejection of the liquid bottom product would often be avoidable.

Es gelingt nun, auch die zweite Rektifikationsstufe und damit das ganze Verfahren kontinuierlich zu gestalten, in dem ein konstanter Teilstrom des flüssigen Sumpfproduktes mit maximal 5 Ma.-% Verunreinigung kontinuierlich zum Einsatzprodukt der ersten Rektifikationsstufe zurückgefahren wird. Durch die Rückführung geht Butanol nicht verloren und die Verunreinigungen können in das Abwasser gelangen.It is now possible to make the second rectification step and thus the entire process continuously, in which a constant partial flow of the liquid bottom product with a maximum of 5 wt .-% impurity is continuously reduced to the feedstock of the first stage of rectification. Due to the recycling, butanol is not lost and the impurities can get into the wastewater.

The flexibility of the method makes it possible, in addition to the process-related incurred organic light phase as the second

Zulauf zur zweiten Rektifikationsstufe ein weiteres n-Butanol/Wasser-Gemisch mit einem Wassergehalt kleiner 20 Ma.-% einzuspeisen. Erfindungsgemäß wird in diesem Produkt ein Gehalt an Aceton kleiner 3 Ma.-% und an Butylacetat kleiner 4 Ma.-% zugelassen.Feed to the second rectification stage, another n-butanol / water mixture with a water content less than 20 wt .-% feed. According to the invention, a content of acetone of less than 3% by weight and of butyl acetate of less than 4% by weight is permitted in this product.

Das erfindungsgemäße Verfahren setzt in der Bilanz der ersten Rektifikationsstufe ein Verhältnis n-Butanol/Wasser bzw.The inventive method sets in the balance of the first rectification stage, a ratio n-butanol / water or

Butylacetat/Wasser von kleiner 1,4 Ma.-% voraus. Eine Übertragung dieser Forderung auf das Einsatzprodukt würde den Geltungsbereich des Verfahrens einengen und vor allem die Flexibilität des Verfahrens einschränken.Butyl acetate / water of less than 1.4 Ma .-% ahead. Transferring this requirement to the input product would narrow the scope of the process and, above all, limit the flexibility of the process.

Bezüglich des Verhältnisses n-Butanol/Wasser bzw. Butylacetat/Wasser werden im Verfahren keinerlei Beschränkungen erhoben, wenn erfindungsgemäß im Sumpf der ersten Rektifikationsstufe Wasserdampf eingeblasen wird, wobei der Dampfbedarf über das geregelte Temperaturprofil der Abtriebssäule für den Seitenstromabzug selbsständig eingeregelt wird.With regard to the ratio of n-butanol / water or butyl acetate / water, no restrictions are imposed in the process when water vapor is blown in the bottom of the first rectification stage according to the invention, the steam requirement being adjusted independently via the controlled temperature profile of the output column for the side stream withdrawal.

Verfahrensgemäß ist es dabei besonders wirtschaftlich, daß Wasserdampf nicht im Überschuß zugegeben werden muß, da es möglich ist, über eine einfache Sumpfstandsregelung genau die Wassermenge zuzuspeison. Die bei Butanol bzw. ButanolacetatUberschuß im Zulauf zum Ausgleich der n-Butanol/Wasser- bzw. Butylacetat/Wasserbilanz um die Kolonne notwendig ist.According to the method, it is particularly economical that water vapor does not have to be added in excess since it is possible zuzuspeison exactly the amount of water through a simple sump level control. The butanol or ButanolacetatUberschuß in the feed to balance the n-butanol / water or butyl acetate / water balance around the column is necessary.

Das Verfahren zeichnet sich aus durch hohe Flexibilität bezüglich der Zusammensetzung des Einsatzproduktes, wobei sich das Verfahren an Konzentrationsgradienten von Aceton, n-Butanol, Butylacetat und Wasser selbständig anpaßt, durch wirtschaftlichen Betriebsmittelverbrauch, sowie geringe Apparatekosten durch das kontinuierliche Zweikolonnenregime. Die Flexibilität des Verfahrens zeigt sich auch dann, daß im Grenzfall verfahrensgemäß in der ersten Rektifikationsstufe die Zweistoffgemische Aceton/Wasser und Aceton/n-Butanol und in der zweiten Rektifikationsstufe das Zweistoffgemisch n-Butanol/Wasser aufgearbeitet werden können.The process is characterized by high flexibility in the composition of the feedstock, which process adapts itself to concentration gradients of acetone, n-butanol, butyl acetate and water, by economical resource consumption, as well as low equipment costs by the continuous two-column regime. The flexibility of the process is also evident that in the limiting case according to the method in the first rectification stage, the two-component mixtures acetone / water and acetone / n-butanol and in the second rectification stage the binary mixture n-butanol / water can be worked up.

Ein erfindungsgemäßer Vorteil des Verfahrens ist zusätzlich, daß durch die Art der Einsatzproduktführung im Verfahren es nicht zu Anreicherungserscheinungen im gesamten Lösungsmittelkreislauf kommen kann.An advantage of the method according to the invention is in addition that due to the nature of the feedstock guide in the process, enrichment phenomena throughout the solvent cycle can not occur.

Exception example

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.The method according to the invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment.

Figur 1 zeigt das Schema des erfindungsgemäßen Verfahrens. Mit dem Verfahren werden folgende zwei Produkte aus mikrobiologischen Anlagen der Benzylpenicillinherstellung kontinuierlich aufgearbeitet.FIG. 1 shows the scheme of the method according to the invention. The process consists of the following two products from microbiological plants of Benzylpenicillinherstellung continuously worked up.

1. 200kg/h Vierstoffgemisch, einphasig, aus Aceton, n-Butanol, Butylacetat und Wasser mit folgender Zusammensetzung:1. 200 kg / h four-component mixture, single-phase, of acetone, n-butanol, butyl acetate and water with the following composition:

ca. 70Ma.-% Aceton 10Ma.-% n-Butanol 5 Ma.-% Butylacetat 15Ma.-% Wasserabout 70Ma .-% acetone 10Ma .-% n-butanol 5 wt .-% butyl acetate 15Ma .-% water

und Penicillinspaltprodukte, Tenside, Sporen gelöster Salzeand penicillin cleavage products, surfactants, spores of dissolved salts

2. 380kg/h Waschbutanol mit2. 380kg / h washing butanol with

ca. 80Ma.-% n-Butanol 18Ma.-% Wasser 1 Ma.-% Aceton 1 Ma.% Butylacetatabout 80% by weight of n-butanol 18% by weight of water 1% by weight of acetone 1% by mass of butyl acetate

Ziel ist es, Aceton und n-Butanol destillativ zurückzugewinnen sowie sämtliche nichtdestillierbare Verunreinigungen mit dem Abwasser aus dem Prozeß zu entfernen und einer Abwasseranlage zuzuführen.The aim is to recover acetone and n-butanol by distillation and to remove all non-distillable impurities with the wastewater from the process and fed to a wastewater treatment plant.

Das vorbeschriebene erste Vierstoffgemisch gelangt über Leitung 1 in einen Vorlagebehälter 2. Mit Pumpe 3 wird das Produkt über einem dampfbeheizten Vorwärmer 4, indem es auf ca. 55⁰C erhitzt wird, kontinuierlich zur Rektifizierkolonne 5, die 57 praktische Böden besitzt, mengengeregelt gefördert. Die Beheizung der ersten Rektifizierkolonne 5 erfolgt über einen Naturumlaufverdampfer. Die Einspeisung erfolgt auf Boden 20. With the pump 3, the product via a steam-heated preheater 4, by being heated to about 55 ⁰ C, continuously conveyed to the rectification column 5, which has 57 practical floors, volume-controlled. The heating of the first rectification column 5 via a natural circulation evaporator. The feed takes place on ground 20.

Am Kopf der ersten Rektifizierkolonnt 5 wird bei 56°C Aceton, nahezu n-butanol- und butylacetatfrei sowie mit einem Wassergehalt von kleiner 1 Ma.-% abgezogen, im Kondensator 6 kondensiert und im Kühler 7 auf 30°C gekühlt. Danach gelangt es in den Destillationsbehälter 8. Aus diesem wird mit Pumpe 9 Rücklaufprodukt zum Kopf der ersten Rektifizierkolonne 5 gefördert. Das Rücklaufverhältnis liegt bei 7. Mit Pumpe 10 wird redestilliertes Aceton über Leitung 11 abgeführt. Am Sumpf der ersten Rektifizierkolonne 5 wird lösungsmittelfreies Wasser mit zugeführten Verunreinigungen flüssig abgezogen, das über Leitung 12 abgezogen wird. Infolge der Ausbildung der acetonabgereicherten n-Butanol/Wasser bzw. Butylacetat/Wasser-Gemische in nahezu azeotroperZusammensetzung im Bereich der Böden 13-20 wird das die Destillation störende Gemisch, das einen Acetongehalt kleiner 1 Ma.-% aufweist, über die Temperaturen des 11 bis 23 Boden geregelt vom 16 Boden mit einer Temperatur von 95°C dampfförmig abgezogen. Über Leitung 13 und ein Regelventil gelangt das Seitenstromprodukt zum Dephlegmator 14, wird dort teilkondensiert, und das Kondensat fließt in den Phasentrennbehälter 15. Hier erfolgt bei etwa 90°C die entsprechend der Mischungslücke bedingte Trennung des eingeleiteten heterogenen Produktes in eine wäßrige Phase mit ca. 6Ma.-% n-Butanol und butylacetatfrei und eine n-butanolreiche organische Phase mit ca. 20Ma.-% Wasser und dem nahezu quantitativ gelösten Butylacetat. Die wäßrige Phase gelangt über eine Leitung in den Behälter 16.At the top of the first rectification column 5, acetone, virtually n-butanol- and butyl acetate-free and with a water content of less than 1% by weight are withdrawn at 56 ° C., condensed in condenser 6 and cooled to 30 ° C. in condenser 7. Thereafter, it passes into the distillation tank 8 from which pump 9 return product is conveyed to the top of the first rectification column 5. The reflux ratio is 7. With pump 10 redistilled acetone is discharged via line 11. At the bottom of the first rectification column 5 solvent-free water is withdrawn liquid supplied with impurities, which is withdrawn via line 12. As a result of the formation of the acetone-depleted n-butanol / water or butyl acetate / water mixtures in almost azeotropic composition in the region of the soils 13-20, the distillation-disturbing mixture, which has an acetone content of less than 1 wt .-%, above the temperatures of 11 up to 23 floor regulated from the 16 floor with a temperature of 95 ° C deducted in vapor form. Via line 13 and a control valve, the side stream product passes to the dephlegmator 14, is partially condensed there, and the condensate flows into the phase separation tank 15. Here, at about 90 ° C according to the miscibility gap caused separation of the introduced heterogeneous product in an aqueous phase with approx. 6Ma .-% n-butanol and butyl acetate and an n-butanol-rich organic phase with about 20Ma .-% water and the almost quantitatively dissolved butyl acetate. The aqueous phase passes via a conduit into the container 16.

Mit Pumpe 17 wird die wäßrige Phase mengeneingestellt aus dem Behälter 16 über Leitung 18 in die Untersäule der ersten Rektifikationskolonne 5 eingespeist, und zwar am 11 Boden.With pump 17, the aqueous phase is adjusted in quantity fed from the container 16 via line 18 into the sub-column of the first rectification column 5, namely at the bottom.

Die organische Phase aus Phasentrennbehälter 15 fließt über Pufferbehälter 40 in den Rührbehälter 41 und das enthaltene Butylacetat wird mit Natronlauge bis auf einen Restbutylacetatgehalt von 2 Ma.-% teilverseift. Aus Rührmaschine 41 wird die organische Phase über Leitung 30 einer zweiten Rektifizierkolonne 23, dio 16 praktische Böden besitzt, am Kopf zugeführt. Diese Kolonne wird ebenfalls mit einem Naturumla'ifverdampfer betrieben.The organic phase phase separation vessel 15 flows via buffer tank 40 into the stirred tank 41 and the butyl acetate contained is partially saponified with sodium hydroxide solution to a residual butyl acetate content of 2% by weight. From stirring machine 41, the organic phase is fed via line 30 to a second rectification column 23, which has 16 practical trays, at the top. This column is also operated with a Naturumla'ifverdampfer.

Ebenso wird auch das vorbeschriebene aufzuarbeitende Waschbutanol über eine Leitung der zweiten Rektifizierkolonne 23 am Kopf zugeführt, nachdem es in den Vorlagebehälter 20 gelangt und mittels Pumpe 21 durch den dampfbeheizten Vorwärmer geschickt wurde. Am Kopf der zweiten Rektifizierkolonne 23 wird ein heterogenes n-Butanol/Wasser-Gemisch mit einem Acetongehalt von 2 bis 5 Ma.-% über Leitung 13 abgezogen und ebenfalls zum Dephlegmator 14 geführt.Likewise, the above-described wash butanol to be worked up is fed via a line of the second rectification column 23 at the top, after it has entered the receiver tank 20 and sent by pump 21 through the steam-heated preheater. At the top of the second rectification column 23, a heterogeneous n-butanol / water mixture with an acetone content of 2 to 5 wt .-% is withdrawn via line 13 and also fed to the dephlegmator 14.

Aus Roinheitsgründen wird über dem ersten Boden der zweiten Rektifizierkolonne 23 in Abhängigkeit vom Sumpfstand acetonfreies n-Butanol mit einem Wassergehalt kleiner 0,2 Ma.-% dampfförmig abgezogenem Kondensator 31 kondensiert, im Kühler 32 gekühlt und im Behälter 33 aufgefangen. Mit Pumpe 34 gelangt das redestillierte Butanol über Leitung 35 aus der Anlage.For reasons of roinity, acetone-free n-butanol with a water content of less than 0.2% by weight of vapor-drawn condenser 31 is condensed over the first bottom of second rectification column 23, cooled in cooler 32 and collected in vessel 33. With pump 34, the redistilled butanol passes through line 35 from the plant.

Die mit dem Waschbutanol in die zweite Rektifizierkolonne 23 eingetragenen Verunreinigungen werden mit einem Anteil von 5 Ma.-% in n-Butanol kontinuierlich in Behälter 26 abgeführt und mit Pumpe 27 über Leitung 28 zum Vorlagebehälter 2 gefördert.The impurities introduced into the second rectification column 23 with the washbutanol are continuously removed into the container 26 with a proportion of 5% by weight in n-butanol and conveyed by means of the pump 27 via the line 28 to the receiver 2.

Somit werden diese Verunreinigungen nachfolgend über die erste Rektifizierkolonne 5 ausgeschleust.Thus, these impurities are subsequently discharged via the first rectification column 5.

Dem Dephlegmator 14 und dem Phasentrennbehälter 15 ist über Leitung 36 ein Kondensator 37 nachgeschaltet worden, dessen Kondensatleitung in den Vorlagebehälter 2 einbindet, um die Restdämpfe aus dem Dephlegmator 14, die einen Acetongehalt von 5 bis 10Ma.-% aufweisen, im Kondensator 37 kondensieren zu lassen und aus dem System des Phasentrennbehälters 15 zu entfernen.The dephlegmator 14 and the phase separation vessel 15, a capacitor 37 has been connected downstream via line 36, the condensate line in the feed tank 2 binds to condense the residual vapors from the dephlegmator 14 having an acetone content of 5 to 10Ma .-%, in the condenser 37 let and remove from the system of the phase separation vessel 15.

To ensure trouble-free processing that the acetone content in the storage tank 2 always greater than 15 Ma .-%

ist, besteht über einen Prozeßgaschromatographen die Möglichkeit, bei Bedarf über die von Leitung 11 abzweigende Leitung Aceton nachzudosieren.is, via a process gas chromatograph, the possibility to replenish if necessary via the branching off line 11 acetone line.

Ist im Vorlagebehälter 2 das Verhältnis n-Butanol/Wasser bzw. Butyacetat/Wasser größer 1,4, so ist eine Einspeisung von Stripdampf in den Sumpf der ersten Rektifizierkolonne 5 über Leitung 38 möglich.If the ratio of n-butanol / water or butyl acetate / water in the feed tank 2 is greater than 1.4, then it is possible to feed stripping vapor into the bottom of the first rectification column 5 via line 38.

Claims

1. A process for continuous distillation solvent recovery at atmospheric pressure from contaminated mixtures of the components acetone, n-butanol, butyl acetate and water, as obtained for example in the process steps of Benzylpenicillinverfahrens and the 6-AminopenicillanverfahrGns, with a high purity, characterized in that any two - And ternary mixtures of acetone, n-butanol and water in two storage containers (27), (2) only separated into butanolarme and butanol-rich mixtures, in only two rectification stages (5), (23), a first rectification stage (5) consisting of output - And reinforcing column and a second rectification stage (23) consisting of only one drive column, are separated so that the redistilled acetone at the top of the first rectification stage (5) and the redistilled n-butanol vaporous recovered at the bottom of the second rectification stage (23) and the Wastewater with all impurities at the bottom d he first rectification step (5) is discharged, wherein the top product of the second rectification stage (23), mainly consisting of an acetone-containing azeotropic n-butanol / water mixture, and a vaporous side stream from the stripping column of the first rectification stage (5), consisting of ai: s the azeotropic n-butanol / water and butyl acetate / water mixtures with less than 1 wt .-% acetone, in a common dephlegmation (14), phase separation (15) and condensation stage (37) are separated such that in the dephlegmator (14) completely condensed, acetone enriched vapors in the condenser (37) and fed to the receiver (2), and that the acetone depleted condensate of dephlegmator (14) in the phase separator (15) in an organic light phase and an aqueous heavy phase is separated, wherein the organic light phase continuously after a partial saponification of the second rectification step (23) on the head and the aqueous heavy phase continuously ch or at Bede rf the first rectification stage (5) is added below the side stream outlet as a second feed and a liquid partial stream from the bottom of the second rectification stage (23) as polluted n-butanol is continuously removed from the receiver (2), while the vapor Bottom taken the second rectification stage (23) is removed regulated and wherein in the bottom of the first rectification stage (5) steam is introduced when the bottom level decreases due to butanol excess in the inlet.

2. The method according to claim 1, characterized gekonnzeichnet that contaminated solvent mixtures having an acetone content less than 3 wt .-% and a butanol content equal to 80 wt .-% are passed directly into storage tank (27), and that all other contaminated solvent mixtures in storage tank ( 2) arrive.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that in the storage container (2) the acetone content must be greater than 15 wt .-% and that this acetone content is adjusted if necessary with redistilled acetone.

4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that in the first rectification stage (5) the quality of the top product and the solvent freedom of the bottom product is achieved when the reinforcing column has at least 20 theoretical plates and the stripping column at least 10 theoretical plates and if a Return ratio of greater than 7 is driven.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that in the stripping column of the first rectification stage (5) is constructed by a suitable control structure over 3 to 5 theoretical plates, a separation zone in which n-butanol and water in the azeotropic ratio, in but the acetone content to the column bottom decreases sharply and that takes place from the lower third of this separation zone of the vaporous Seitenstromabzug.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the side stream is drawn off in liquid form and that thereby deducted by suitable design measures in the first rectification stage (5) only the organic light phase with an acetone content less than 3 wt .-% and directly is introduced into the phase separator (15).

7. The method according to claim 1 to 6, characterized in that in the bottom of the first rectification stage (5) water vapor is blown when the ratio of n-butanol / water in the column feed is less than 1.4.

8. The method according to claim 1 to 3, characterized in that in the second rectification stage (23), the quality of the vaporous bottom product is achieved when the stripping column has at least 8 theoretical plates.

9. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the acetone content in the top product of the second rectification stage (23) is less than or equal to 5 mass%.

10. The method according to claim 1 to 3,8 and 9, characterized in that the content of impurities in the liquid bottom product of the second rectification stage (23) does not exceed 5 wt .-%.

11. The method according to claim 1 to 10, characterized in that the dephlegmation takes place in the dephlegmator (14) at 85 to 90 ⁰ C.

12. The method according to claim 1 to 11, characterized in that the acetone content in the im

Dephlegmator (14) uncondensed vapors greater than 15Ma .-%.

13. The method according to claim 1 to 12, characterized in that the condensate of dephlegmator (14) in the phase separator (15) ho. The residence time of less than 3 hours by the action of gravity separates that the organic light phase has a butanol content of greater than 80% by weight and an acetone content of less than 3% by weight and the aqueous heavy phase has a butanol content of less than 12% Ma .-% and a Mceton ^ uhalt less than 1 wt .-% achieved.

14. The method according to claim 1 to 13, characterized in that in the condensate of dephlegmator (14) contained butyl acetate accumulates almost quantitatively in the organic light phase of the phase separator (15) and Restbutylacetatgehalte in the aqueous heavy phase does not interfere with the process.

15. The method according to claim 1 to 14, characterized in that the organic light phase phase separator (15) with sodium hydroxide in agitator (41) is only partially hydrolyzed by a Restbutylacetatgehalt of not more than 2 Ma .-% is allowed.

16. The method according to claim 1 to 15, characterized in that the saponified product from stirring machine (41) is selectively directed to the head of the second rectification stage (23) or to the storage container (20).