DD293269A5

DD293269A5 - ANNEX FOR CONTINUOUS DISTILLATIVE SOLVENT RECOVERY

Info

Publication number: DD293269A5
Application number: DD33934790A
Authority: DD
Inventors: Stefan Kruschel; Lothar Spottke; Ulrich Walter
Original assignee: Veb Chemieanlagenbaukombinat Leipzig-Grimma,De; Veb Pharma,De
Priority date: 1990-04-03
Filing date: 1990-04-03
Publication date: 1991-08-29

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur kontinuierlichen destillativen Loesungsmittelrueckgewinnung. Die Erfindung ist geeignet, die Loesungsmittel aus einem Stoffgemisch, bestehend aus Aceton, n-Butanol und Wasser, wie sie beispielsweise in mikrobiellen Verfahren der Penicillinherstellung anfallen, zu trennen. Die erfindungsgemaesze Anlage besteht aus zwei Rektifikationsstufen. Diese sind ueber Rohrleitungen und Regelorgane mit einer gemeinsamen Dephlegmations- und Phasentrennstufe gekoppelt. Aus dieser Stufe koennen die wasserreichen Zwischenprodukte in die erste Rektifikationskolonne, butanolreiche Zwischenprodukte in die zweite Rektifikationsstufe sowie verschmutzte Zwischenprodukte in den Vorlagebehaelter gelangen. Figur{Loesungsmittel; Rueckgewinnung; Stoffgemisch; Aceton; n-Butanol; Wasser; mikrobielles Verfahren; Pencillinherstellung; Rektifikation; Dephlegmation}The invention relates to a plant for continuous distillation solvent recovery. The invention is suitable for separating the solvents from a substance mixture consisting of acetone, n-butanol and water, as obtained, for example, in microbial processes of penicillin production. The plant according to the invention consists of two rectification stages. These are coupled via pipelines and control organs with a common dephlegmation and phase separation stage. From this stage, the water-rich intermediates in the first rectification column, butanol-rich intermediates in the second rectification stage and contaminated intermediates can get into the original container. FIG {solution means; Rueckgewinnung; Mixture; Acetone; n-butanol; Water; microbial process; Pencillinherstellung; Rectification; dephlegmation}

Description

Field of application of the invention

Die Erfindung betrifft eine Anlage zur kontinuierlichen destillativen Lösungsmittelrückgewinnung aus Stoffgemischen, bestehend aus Aceton, n-Butanol und Wasser, wie sie beispielsweise in mikrobiellen Verfahren der Penicillinherstellung, insbesondere bei der Benzylpenicillinproduktion, anfallen. Dreistoffgemische, bestehend aus Aceton, n-Butanol und Wasser, entstehen dabei in einer Reihe von Prozeßstufen der Roh- und Sterilpenicillinproduktion chargenweise. Die einzelnen Gemische zeichnen sich dadurch aus, daß sie in ihrer Lösungsmittelzusammensetzung sehr unterschiedlich sind und eine ganze Reihe löslicher und unlöslicher sowie destillierbarer und nicht destiliierbarer Verunreinigungen in Form von Penicillinspaltprodukten, Phenylessigsäure, Salzen, Tensiden und Kohlenwasserstoffen enthaltenThe invention relates to a system for the continuous recovery of solvent from solvent mixtures consisting of acetone, n-butanol and water, as obtained, for example, in microbial processes of penicillin production, in particular in Benzylpenicillinproduktion. Ternary mixtures, consisting of acetone, n-butanol and water, are produced in batches in a series of process stages of crude and sterile penicillin production. The individual mixtures are characterized in that they are very different in their solvent composition and contain a whole range of soluble and insoluble and distillable and nicht destiliierbarer impurities in the form of Penicillinspaltprodukten, phenylacetic acid, salts, surfactants and hydrocarbons

Derartige Produkte sind bekannt als Waschbutanol, butanolhaltiges Wasser, verunreinigtes Aceton und Spülwasser. Such products are known as Waschbutanol, butanol-containing water, contaminated acetone and rinse water.

pharmazeutischer Qualität in einer Anlage <:i:rückgewonnen werden, ohne bei Produktwecksel den stabilen Betrieb der Destillationsanlage zu stören.pharmaceutical grade in one plant <: i: can be recovered without interfering with the stable operation of the distillation plant.

Die erfindungsgemäße Anlago kann auch auf anderen Gebieten zur Anwendung kommen, zum Beispiel in der Lack- und Textilindustrie und überall dort, wo Aceton und Butanol aus verschiedenen wäßrigen Gemischen zurückgewonnenen werden sollen.The Anlago according to the invention can also be used in other fields, for example in the paint and textile industry and everywhere where acetone and butanol are to be recovered from various aqueous mixtures.

Characteristic of the known state of the art

In der Industrie gibt es eine Reihe von Anlagen und Verfahren, in denen Aceton und n-Butanol allein oder in Mischungen untereinander oder mit Wasser eingesetzt werden. So werden z. B. beim Verfahren zur Benzylpenicillinherstellung beide Lösungsmittel zu Wasch-, Trocknungs-, Reinigung- und anderen Prozessen eingesetzt.There are a number of plants and processes in industry in which acetone and n-butanol are used alone or mixed with each other or with water. So z. B. in the process for Benzylpenicillinherstellung both solvents used for washing, drying, cleaning and other processes.

Bei den meisten Verfahren gelingt es, das thermische Trennproblem auf die Aufarbeitung von Zweistoffgemischen Aceton/ Wasser, Aceton/n-Butanol, Wasser/n-Butanol zu reduzieren.In most processes, it is possible to reduce the thermal separation problem to the workup of two-component mixtures acetone / water, acetone / n-butanol, water / n-butanol.

Verfahren zur Aufarbeitung dieser Qemische gehören zum Stand der Destillationstechnik und aus der Industrie sind eine Vielzahl apparativer Lösungen bekannt.Processes for working up these mixtures belong to the state of distillation technology and a variety of apparatus solutions are known in the industry.

Bekannt ist auch, daß man das Sumpfprodukt einer Rektifizierkolonne dampfförmig abziehen kann, um es in hoher Reinheit wieder einsetzen zu können. Nachteilig und problematisch ist dabei, daß sich im flüssigen Kolonnensumpf die Verunreinigungen der Lösungsmittel stark anreichern. Das zwingt zu einer diskontinuierlichen Betriebsweise, um diese Verunreinigungen in wäßrige Phase überführen zu können oder diese Verunreinigungen z. B. zum Zweck der Verbrennung oder Deponie auszukreisen.It is also known that the bottom product of a rectification column can be removed in vapor form so that it can be reused in high purity. A disadvantage and problematic is that accumulate in the liquid column bottom, the impurities of the solvent strong. This forces to a discontinuous mode of operation in order to convert these impurities into aqueous phase or these impurities z. B. for the purpose of incineration or landfill circling.

Die Trennung des durch eine ausgeprägte Mischungslücke gekennzeichneten Wasser-/n-Butanolgemisches wird von Billet „Industrielle Destillation" beschrieben. Das Wasser-/n-Butanol-Gemisch wird einer Rektifizierkolonne, die aus Abtriebs- undThe separation of the water / n-butanol mixture characterized by a pronounced miscibility gap is described by Billet "Industrial Distillation." The water / n-butanol mixture is fed to a rectification column consisting of stripping and stripping

Reinforcing column consists, supplied in vapor form. In the bottom n-butanol is withdrawn almost anhydrous.

Das Destillat, das ein heterogenes Azeotrop darstellt, gelangt nach Totalkondensation und Kühlung in einen Phasentrennbehälter, in dem das übergetriebene n-Butanol-/Wa<:ser-Gemisch gemäß des Flüssig-flüssig-Gleichgewichtes in zwei Phasen zerfällt, eine butanolreiche organische Phase und eine wasserreiche Phase.The distillate, which is a heterogeneous azeotrope, passes after total condensation and cooling in a phase separation vessel in which the overdriven n-butanol / wa <: water mixture according to the liquid-liquid equilibrium decomposes into two phases, a butanol-rich organic phase and a water-rich phase.

Während die organische Phase der Rektifizierkolonne als Rücklauf zugeführt wird, bildet die wasserreiche Phase den Zulauf für eine weitere Rektifizierkolonne, die als Abtriebssäule ausgebildet ist. Während am Kopf dieser Kolonne wieder ein heterogenes ii-Butanol-/Wasser-Gemisch kondensiert wird und in den Phasentrenner gelangt, wird am Sumpf n-butanolfreies Abwasser abgezogen.While the organic phase of the rectification is fed as reflux, the water-rich phase forms the inlet for a further rectification, which is designed as a stripping column. While at the top of this column again a heterogeneous ii-butanol / water mixture is condensed and enters the phase separator, n-butanol-free wastewater is withdrawn at the bottom.

Nachteil der bekannten technischen Lösungen ist, daß bei den Verfahren zur destillativen Trennung der beschriebenen Zweistoffgemische bereits geringe Gehalte der dritten Lösungsmittelkomponente zu empfindlichen Betriebsstörungen, z. B.Disadvantage of the known technical solutions is that in the process for the separation by distillation of the described two-component mixtures already low levels of the third solvent component to sensitive malfunctions, z. B.

durch Zweiphasigkeit der Produkte, führen können, bzw. eine kontinuierliche Rektifikation unmöglich wird. Die hohen Anforderungen an die Qualität der regenerierten Lösungsmittel sind dann bei den Verfahren für Zweistoffgemische nicht mehr realierbar, da die dritte, ungewünschte Lösungsmittelkomponente je nach Siedelage sich in Destillat oder Sumpfprodukt anreichert. Bekannt ist auch, daß sich ein ideales Dreistoffgemisch in einer zweistufigen Rektifikation in seine Komponenten trennen läßt. Gemäß dem Stand der Technik läßt sich die Aufarbeitung eines Dreistoffgemisches bestehend aus Aceton, n-Butanol und Wasser, das ein ausgeprägtes nichtideales Verhalten zeigt, ableiten.by two-phase of the products, or a continuous rectification is impossible. The high demands on the quality of the regenerated solvents are then no longer feasible in the processes for binary mixtures, since the third, undesirable solvent component, depending on the boiling point, accumulates in distillate or bottom product. It is also known that an ideal ternary mixture can be separated into its components in a two-stage rectification. According to the prior art, the workup of a ternary mixture consisting of acetone, n-butanol and water, which shows a pronounced non-ideal behavior, can be derived.

In einem Dreikolonnensystem würde zunächst aus einer Destillationsblase mit aufgesetzter Verstärkungssäule diskontinuierlichIn a three-column system, initially from a distillation bubble with attached reinforcing column would be discontinuous

Gained acetone. The remaining in the distillation still acetone-free n-butanol / water mixture is biphasic and can

nach der Phasentrennung z. B. gem. Billet „Industrielle Destillation" in n-Butanol und Wasser getrennt werden. Bei dieser Verfahrensweise fällt eine Übergangsfraktion Aceton/Butanol/Wasser an, die zum Chargenende in die Destillationsblase zurückgeführt werden müßte.after the phase separation z. B. gem. In this procedure, a transitional fraction acetone / butanol / water is formed, which would have to be recycled to the end of the batch in the distillation still.

Anlagen zur diskontinuierlichen rektivikativen Trennung sind deshalb nachteilig, weil zur Zwischenlagerung der Chargen große Stapelvolumina erforderlich sind, die spezifischen Durchsatzleitungen geringer und die Betriebskosten höher sind als bei kontinuierlichen Verfahren.Systems for discontinuous rektivikativen separation are disadvantageous because for the intermediate storage of batches large stack volumes are required, the specific throughput lines lower and the operating costs are higher than in continuous processes.

Nachteil der beschriebenen technischen Lösung zur Trennung von Dreistoffgemischen aus Aceton, n-Butanol, Wasser ist weiterhin, daß ein dreistufiges thermisches Trennsystem erforderlich ist.Disadvantage of the technical solution described for the separation of ternary mixtures of acetone, n-butanol, water is further that a three-stage thermal separation system is required.

Insbesondere aus der Fett- und Petrolchemie ist bekannt, daß Kolonnen mit zusätzlichen Seitenstromentnahmen arbeiten, wobei es ermöglicht wird, aus einem Vielkomponentensystem mit einer großen Siedepunktdifferenz eine Schnittlage mit begrenztem Siedebereich abzuziehen.In particular, from the fat and petroleum chemistry is known that columns work with additional sidestreams, making it possible to deduct from a multi-component system with a large boiling point difference, a cutting position with a limited boiling range.

Es ist weiterhin bekannt und nachteilig, daß in technologischen Prozessen, die nacheinander verschiedene Lösungsmittel zu Wasch-, Lösungs- und Trocknungspro7«ssen einsetzen, die verbrauchten Lösungsmittel gemeinsam gesammelt werden, da durch Rückvermischung und unvollständige Entleerungen eine exakte Trennung der Lösungsmittel ohnehin nicht möglich ist.It is furthermore known and disadvantageous that in technological processes which successively use different solvents for washing, dissolving and drying processes, the spent solvents are collected together, since by exact back-mixing and incomplete discharges an exact separation of the solvents is not possible anyway ,

Die so erhaltenen Lösungsmittelgemische sind dann oft überhaupt nicht mehr oder nur mit erhöhtem apparativen und ökononischen Aufwand trennbar.The solvent mixtures thus obtained are then often no longer separable or only with increased equipment and Ekononischen effort.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, eine Anlage zur kontinuierlichen destillation LösungsmitU !rückgewinnung zu entwickeln, die unter Vermeidung eines hohen apparativen und ökonomischen Aufwandes geeignet ist, aus Aceton-/n-Butanol-/Wasser-Gemischen verschiedener und sich ändernder Zusammensetzung, wie sie beispielsweise bei der Benzylpenicillinherstellung anfallen, die Lösungsmittel mit pharmazeutischer Qualität kontinuierlich zurückzugewinnen und als Verschmutzung mitgeführte biogene Inhaltsstoffe zu isolieren.The aim of the invention is to develop a system for the continuous distillation of solvent recovery which is suitable while avoiding a high expenditure in terms of apparatus and economy, from acetone / n-butanol / water mixtures of various and varying composition, such as, for example in benzylpenicillin production, to continuously recover the pharmaceutical grade solvents and to isolate biogenic ingredients contaminated with them.

Explanation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Anlage zur kontinuierlichen destillativen Lösungsmittelrückgewinnung zu entwickeln, die es ermöglicht, Lösungsmittelgemische verschiedener Zusammensetzung, bestehend aus den destillierbaren Komponenten Aceton, n-Butanol und Wasser sowie nichtdestillierbaren Verunreinigungen, kontinuierlich und bei Produktionswechsel ohne Störung des Betriebsregimes aufzuarbeiten, Aceton und n-Butanol in pharmazeutischer Qualität mit einer Reinheit von größer 99 Ma.-% zurückzugewinnen sowie alle Verunreinigungen kontinuierlich in das Abwasser zu überführen und mit dem lösungsmittelfreien Abwasser auszuweisen.The invention has for its object to develop a system for continuous distillation solvent recovery, which makes it possible to work up solvent mixtures of different composition, consisting of the distillable components acetone, n-butanol and water and non-distillable impurities, continuously and during production change without disturbing the operating regime Pharmaceutical grade acetone and n-butanol with a purity of greater than 99 wt .-% recover and continuously transfer all impurities in the wastewater and identify with the solvent-free wastewater.

Die Aufgabe besteht insbesondere darin, an sich bekannte Ausrüstungen in vorteilhafter Weise zu kombinieren und durch spezielle Regelstrukturen eine flexible, selbsttätig arbeitende Anlage zu erhalten.The object is in particular to combine equipment known per se in an advantageous manner and to obtain a flexible, automatically operating system by special control structures.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einer zweistufigen Rektifikationsanlage gelöst, wobei beide Stufen über einen gemeinsamen Dephlegmator, Phasentrenner und Kondensator gekoppelt sind. Über anlageninterne Kreislaufleitungen mit Förderorganen werden acetonreiche Zwischenprodukte zur ersten Rektifikationsstufe, n-butanolreiche Zwischenprodukte zur zweiten Rektifikationsstufe sowie über einen dritten Kreislauf Verschmutzungen in wäßrige Phase und damit in das Abwasser geleitet.According to the invention the object is achieved with a two-stage rectification plant, wherein both stages are coupled via a common dephlegmator, phase separator and capacitor. About plant-internal circulation lines with conveying organs acetone-rich intermediates for the first rectification stage, n-butanol-rich intermediates for the second rectification stage and a third cycle contaminants in the aqueous phase and thus passed into the wastewater.

Die erste Stufe der Rektifikationsanlage besteht aus einem Vorlagebehälter mit Förderorgan, einem Vorwärmer, einer Rektifikationskolonne und Kondensatoren, einem Zwischenbehälter und Förderorganen für redestilliertes Aceton. In den Vorlagebehälter münden neben der Zulaufleitung für acetonreiche und butanolarme Produkte eine Kreislaufleitung für redestilliertes Aceton und für verschmutztes Butanol sowie eine Rezirkulationsleitung ein.The first stage of the rectification plant consists of a feed tank with conveying member, a preheater, a rectification column and condensers, an intermediate container and conveyors for redistilled acetone. In addition to the feed line for acetone-rich and butanolarmearme products lead into the storage tank a circulation line for redistilled acetone and for polluted butanol and a recirculation line.

Der Vorwärmer ist eine stehender, rohrseitig mit Produkt beaufschlagter Rohrbündelapparat. Die Rektifikationskolonne ist vorzugsweise eine Bodenkolonne, z. B, eine Querstromsiebbodenkolonne mit 6-mm-Bohrungen. Sie besteht aus Ober- und Untersäule. In der Ausführung als Siebbodenkolonne besitzt die Obersäule mindestens 30 und die Untersäule mindestens 20 praktische Böden. Die Rektifikationskolonne wird mit einem herkömmlichen Naturumlaufverdampfar beheizt. Die Rektifikationskolonne besitzt in der Untersäule weiterhin einen Seitenstromabzug für dampfförmiges Produkt und darunter einen zweiten Zulaufboden.The preheater is a stationary, tube-side acted upon with product Rohrbündelapparat. The rectification column is preferably a tray column, for. B, a cross-flow bottom tray column with 6 mm holes. It consists of upper and lower column. In the sieve tray column design, the top column has at least 30 and the bottom column at least 20 practical trays. The rectification column is heated with a conventional natural circulation evaporator. The rectification column has in the lower column further a side stream of vapor product and below a second inlet bottom.

In einer weiteren Ausführungsform kann anstelle des Seitenstromabzuges für dampfförmiges Produkt ein solcher für flüssiges Produkt angeordnet sein. In diesem Fall ist in der Untersäule der Kolonne ein Akkumulator zur Schwerkraftphasentrennung angeordnet und der Überlauf für die wäßrige schwere Phase ist als Zulaufschacht für den unter dem Akkumulator liegenden Boden ausgebildet, während der Überlauf für die organische leichte Phase mit dem Seitenstromabzug für flüssiges Sumpfprodukt identisch istIn a further embodiment, instead of the side stream outlet for vaporous product, one may be arranged for liquid product. In this case, a column for gravity phase separation is arranged in the lower column of the column and the overflow for the aqueous heavy phase is formed as a feed chute for the underlying under the accumulator bottom, while the overflow for the organic light phase with the side stream take-off for liquid bottom product is identical

Der Kondensator für die Kopfproduktdämpfe ist ein liegender Rohrbündelapparat mit Produktführung im Mantelraum. Der darunter angeordnete Kühler ist ebenfalls ein liegender Rohrbündelapparat mit Produktführung im Mantelraum. An den Zwischenlagerbehälter für redestilliertes Aceton sind zwei Pumpen angeschlossen. Die Druckseite der ersten Pumpe mündet als Rücklaufleitung am Kolonnenkopf ein, die Druckseite der zweiten Pumpe bindet je nach Funktion im Vorlagebehälter ein oder verläßt die Anlage.The condenser for overhead vapors is a horizontal tube bundle apparatus with product guidance in the shell space. The cooler arranged underneath is likewise a lying tube bundle apparatus with product guidance in the jacket space. Two pumps are connected to the intermediate storage tank for redistilled acetone. The pressure side of the first pump opens as a return line at the top of the column, the pressure side of the second pump binds depending on the function in the reservoir or leaves the plant.

Am Kolonnensumpf ist eine Überlaufleitung für Abwasser angebracht.At the bottom of the column an overflow pipe for wastewater is installed.

Über ein perforiertes Einsteckrohr im Kolonnensumpf kann Wasserdampf eingeblasen werden.Water vapor can be injected via a perforated plug-in tube in the bottom of the column.

Die zweite Stufe der Rektifikationsanlage besteht aus einem Vorlagebehälter mit Förderorgan, einem Vorwärmer und einer Rektifikationskolonne mit Verdampfer und Kondensatoren. In den Vorlagebehälter bindet der Zulauf für butanolreiche Produkte ein. Der Vorwärmer ist wiederum ein stehender Rohrbündelapparat mit Produktführung durch die Rohre. Die Rektifikationskolonne ist vorzugsweise eine Bodenkolonne und kann z.B. ebenfalls eine Querstromsiebbodenkolonne mit 6-mm-Bohrungen sein. Sie besteht nur aus einer Untersäule und hat als Sieabbodenkolonno mindestens 15 praktische Böden. Die Rektifikationskolonne wird mit einem Naturumlaufverdampfer beheizt. Sie besitzt unterhalb des ersten Bodens einen Seitenstromabzug für dampfförmiges Sumpfprodukt und darüber hinaus einen zweiten Sumpfproduktabzug für verschmutztes flüssiges Produkt. Die Druckseite des Förderorgans für dieses Produkt bindet in den Vorlagebehälter der ersten Stufe der Rektifikationanlage ein. Der Kondensator für den dampfförmigen Sumpfproduktabzug ist ein liegender Rohrbündelapparat mit mantelseitiger Produktführung. Unter dem Kondensator ist ebenfalls liegend ein Rohrbündelapparat mit mantelseitiger Produktführung als Kühler angeordnet. Der Sammelbehälter für das kondensierte Sumpfprodukt besitzt eine Pumpe, deren Druckseite die Anlage verläßt.The second stage of the rectification plant consists of a feed tank with conveying element, a preheater and a rectification column with evaporator and condensers. The feed for butanol-rich products binds into the storage tank. The preheater is in turn a stationary tube bundle apparatus with product guidance through the tubes. The rectification column is preferably a tray column and may be e.g. also be a cross-flow bottom tray column with 6 mm holes. It consists only of one sub-column and has at least 15 practical soils as Sieabbodenkolonno. The rectification column is heated with a natural circulation evaporator. It has a Seitenstromabzug for vaporous bottom product below the first bottom and also a second bottom product removal for contaminated liquid product. The pressure side of the conveying member for this product binds in the feed tank of the first stage of the rectification plant. The condenser for the vaporous bottom product take-off is a horizontal tube bundle apparatus with jacket-side product guide. Under the condenser, a tube bundle apparatus with a jacket-side product guide is also arranged horizontally as a cooler. The sump for the condensed bottom product has a pump whose pressure side leaves the plant.

Beide Rektifikationsstufen sind über Leitungen verbunden mit einer gemeinsamen Dephlegmator- und Phasentrennapparatur. In den Dephlegmator, ein liegender Rohrbündelapparat mit einem mantelseitigen Produktstutzen, binden die Leitungen für die Kopfproduktdämpfe aus der zweiten Stufe und die Produktdämpfe des Seitenstromabzuges der ersten Rektifikationsstufe ein. Eine Leitung verbindet den Dephlegmator mit einem Kondensator, in dem im Mantelraum des stehenden Rohrbündelapparates im Dephlegmator nicht kondensierte Produktdämpfe total kondensiert werden. Die Kondensatleitung dieses Apparates bindet in den Vorlagebehälter der ersten Stufe der Rektifikationsanlage ein. Eine in den Phasentronnbehälter bis zur Trennschichtlage abgetauchte Leitung stellt die Verbindungsleitung für das Kondensat des Dophlegmators dar. Eine Überlaufleitung für leichte Phase aus dem Phasentrenner bindet direkt in den Kolonnenkopf der zweiten Stufe der Rektifikationsanlage ein. Der Überlauf der schweren Phase des Phasentrenners ist apparativ so gestaltet, daß durch seine Höhenverstellung die Lage der Trennschicht variiert werden kann.Both rectification stages are connected via lines to a common dephlegmator and phase separation apparatus. Into the dephlegmator, a lying tube bundle apparatus with a jacket-side product nozzle, the lines for the overhead product vapors from the second stage and the product vapors of the side stream separator of the first stage of rectification tie. A conduit connects the dephlegmator to a condenser in which uncondensed product vapors are totally condensed in the shell space of the stationary tube apparatus in the dephlegmator. The condensate line of this apparatus binds into the storage tank of the first stage of the rectification plant. A submerged in the phase trough to the release layer line represents the connecting line for the condensate of Dophlegmators. A light-phase overflow line from the phase separator directly into the column head of the second stage of the rectification plant. The overflow of the heavy phase of the phase separator is apparatus designed so that the position of the separating layer can be varied by its height adjustment.

DerSammelbehälter für die schwere Phase besitzt eine Pumpe, deren Druckseite in den Stutzen für den zweiten Zulauf der ersten Stufe der Rektifikationsanlage einbindet.The heavy phase collection container has a pump whose pressure side is connected to the second inlet of the first stage of the rectification unit.

Die erste Stufe der Rektifikationsanlage erfordert ein homogenes Einsatzprodukt. Deshalb darf der Acetongehalt 15Ma.-% nicht unterschreiten, wohingegen die n-Butanol- und Wasserkonzentratiön keinen Begrenzungen unterliegt.The first stage of the rectification plant requires a homogeneous feedstock. Therefore, the acetone content should not fall below 15% by mass, whereas the n-butanol and water concentrations are not limited.

In the plant, the task is solved by a container with recirculation for single-salt product and plant-internal circuits

eingesetzt werden, indem der Acetongehalt mit redestilliertem Aceton eingestellt wird. Da insbesondere acetonische Produkte aus pharmazeutischen Prozessen überwiegend wesentlich höhere Acetongehalte aufweisen, stellt dieser Aufwand eine wirtschaftlich vertretbare Absicherung dar und bietet zugleich Betriebssicherheit, da das Stoffsystem Aceton/n-Butanol/Wasser aufgrund seiner Mischungslücke zu Schichtungserscheinungen neigt.can be used by adjusting the acetone content with redistilled acetone. Since, in particular, acetone products from pharmaceutical processes predominantly have significantly higher acetone contents, this expense represents an economically justifiable safeguard and at the same time offers operational safety, since the substance system acetone / n-butanol / water is prone to stratification phenomena due to its miscibility gap.

Die erste Stufe der Rektifikationsanlage ist erfindungsgemäß eine Bodenkolonne mit Ober- und Untersäule, wobei die Obersäule mit mindestens 20 theoretischen Böden ausgestaltet sein muß, um bei einem für Aceton üblichen Rücklaufverhältnis um 7, ein nahezu wasser- und n-butanolfreies Aceton zu erhalten.According to the invention, the first stage of the rectification plant is a tray column with top and bottom column, the top column having to be designed with at least 20 theoretical plates in order to obtain an almost water- and n-butanol-free acetone at a return ratio of 7 for acetone.

Aus dem Kolonnensumpf soll erfindungsgemäß nur Wasser mit allen Verunreinigungen angezogen werden. Das ist jedoch nur möglich, wenn in der Kolonnenbilanz das Verhältnis n-Butanol/Wasser kleiner 1,4 beträgt. Da das Einsatzprodukt bzgl. des Wassergehaltes nicht begrenzt ist, werden einerseits im Verfahren anfallende wäßrige Phasen in die erste Rektifikationsstufe zur Verbesserung der Wirtschaftlichkeit wieder eingespeist, andererseits ist im Kolonnensumpf ein Einsteckrohr in den Dampfraum eingesetzt, über das Wasserdampf in die Kolonne eingespeist werden kann.From the bottom of the column, according to the invention, only water with all impurities should be absorbed. However, this is only possible if the ratio n-butanol / water is less than 1.4 in the column balance. Since the feedstock is not limited in terms of the water content, on the one hand in the process resulting aqueous phases are fed back into the first rectification stage to improve the economy, on the other hand, a plug-in tube is inserted into the vapor space in the column sump, can be fed through the water vapor in the column.

Es wurde gefunden, daß sich der Wasserbedarf über die Dampfeinspeisung einfach und unabhängig von anderen Kolonnenregelungen über den Wasserstand im Kolonnensumpf regeln läßt. Das ergibt sich aus der Tatsache, daß bei Wassermangel im Einsatzprodukt, Wasser für den azeotropen Seitenstromabzug zwangsweise nur aus wäßrigen Zuläufen der Untersäule gedeckt werden kann.It has been found that the water requirement via the steam feed can be regulated simply and independently of other column regulations via the water level in the column bottom. This results from the fact that in case of lack of water in the feedstock, water for the azeotropic side stream withdrawal forcibly can be covered only from aqueous Zuläufen the sub-column.

Die Untersäule erfordert mindestens 10 theoretische Böden, von denen 3 bis 5 Böden genutzt werden, um über eine Regelstruktur eine thermische Trennzone zu erzeugen, in der n-Butanol und Wasser in azeotroper Zusammensetzung, aber abnehmendem Acetongehalt vorliegen. Die Regelstruktur ist unabhängig von den anderen Kolonnenregelungen und regelt einen Seitenstromabzug aus dem unteren Drittel dieser Trennzone über einen gewichteten Mittelwert aus Trennzoneneintritts-, -austritts- und Seitenstrorntemperatur. Der gewichtete Mittelwert entspricht der Azeotropsiedetemperatur von n-Butanol/ Wasser bei dem Kolonnendruck am Boden des damfförmigen Seitenstromabzugos.The sub-column requires at least 10 theoretical plates, of which 3 to 5 plates are used to produce, via a control structure, a thermal separation zone containing n-butanol and water in azeotropic composition but decreasing acetone content. The control structure is independent of the other column controls and controls a side stream take off from the lower third of this separation zone over a weighted average of separation zone entry, exit and side stream temperatures. The weighted average corresponds to the azeotrope boiling temperature of n-butanol / water at the column pressure at the bottom of the ladder side stream draw-off.

This arrangement allows, from the first rectification column safely an azeotrope butanol / water with less than 1 mass%

Aceton als Seitenstrom abzuziehen. Es ist vorteilhaft, diesen Seitenstrom dampfförmig abzuziehen, da er dann weitestgehend frei von Verunreinigungen ist.Remove acetone as a side stream. It is advantageous to remove this side stream in vapor form, since it is then largely free of impurities.

In einer anderen Ausführung kann es auch ausreichend sein, den Seitenstrom flüssig abzuziehen, wobei dann erfindungsgemäß im unteren Drittel der Trennzone für n-Butanol/Wasser-Azeotrop ein Akkumulator angeordnet wird. Dieser Akkumulator weist mindestens eine Verweilzeit von 20 Minuten für die Flüssigkeitsbelastung der Untersäule auf und wird alsIn another embodiment, it may also be sufficient to remove the side stream in liquid form, in which case according to the invention an accumulator is arranged in the lower third of the separation zone for n-butanol / water azeotrope. This accumulator has at least a residence time of 20 minutes for the liquid load of the sub-column and is called

Gravity phase separator formed. While the aqueous phase remains in the column, is used as a side stream

vorteilhafterweise nur die organische leichte Phase abgezogen. Ein Nachteil kann dabei die höhere Verschmutzung gegenüber dem dampfförmigen Abzug sein.advantageously only the organic light phase subtracted. A disadvantage may be the higher pollution compared to the vapor withdrawal.

Der dampfförmige Seitenstromabzug gelangt durch den Kolonnedruck am Abzugsboden ohne Förderorgan in einen Dephlegmator. Mit Wasser als Kühlmittel wird der Seitenstrom im Mantelraum auf 85 bis 9O⁰C dephlegmiert. Erfindungsgemäß entsteht dabei ein heterogenes acetonabgereichertes Kondensat, und ein acetonangereicherter Restdampf mit mehr als 15 Ma.-% Aceton entweicht über einen weiteren Dämpfestutzen in einen nachgeschalteten Kondensator. Es wurde nun gefunden, daß dieses acetonangereicherte Kondensat vorteilhaft wieder direkt dem Vorlagebehälter für Einsatzprodukt zugeführt werden kann. Das stets hererogene Kondensat des Dephlegmator läuft in freiem Gefälle über ein bis zur Phasentrennschicht abgetauchtes Rohr in direkt unter dem Dephlegmator angeordneten stehenden Phasentrennbehälter. Durch einen in der Höhe stufenlos verstellbaren Überlauf für die wäßrige schwere Phase kann das Absetzvolumen für beide Phasen optimal eingestellt werden. Die Dephlegmationsbedingungen sind nicht nur energetisch vorteilhaft für die folgende erste bzw. zweite Rektifikationsstufe. Bei den angegebenen Bedingungen entsteht auch die n-bjtanol- und acetonreichste organische leichte Phase bzw. die butanol- und acetonärmste wäßrige schwere Phase. Die wäßrige schwere Phase des Phasentrennbehälters gelangt in freiem Gefälle in einen Zwischenbehälter und wird von dort mit einer Pumpe in die Untersäule der ersten Rektifikationsstufe unterhalb der Trennzone für das azeotrope Gemisch n-Butanol/Wasser, aber mindestens 3 theoretische Böden oberhalb des Kolonnensumpfes als zweiter Zulauf eingebracht.The vaporous Seitenstromabzug passes through the column pressure at the fume cupboard without conveyor organ in a dephlegmator. With water as the coolant of the side stream in the jacket at 85 to 9O ⁰ C is dephlegmiert. According to the invention, a heterogeneous acetone-depleted condensate is formed, and an acetone-enriched residual vapor with more than 15% by weight of acetone escapes via a further steaming nozzle into a downstream condenser. It has now been found that this acetone-enriched condensate can advantageously be recycled directly to the feed container for feedstock. The ever-hererogeneous condensate of the dephlegmator runs in free fall over a submerged to the phase separation layer pipe in directly below the dephlegmator arranged stationary phase separation vessel. By an infinitely adjustable in height overflow for the aqueous heavy phase, the settling volume can be optimally adjusted for both phases. The dephlegmation conditions are not only energetically advantageous for the following first and second rectification stage, respectively. The n-bjtanol- and acetone-rich organic light phase and the butanol and acetone poorest aqueous heavy phase are also formed under the stated conditions. The aqueous heavy phase of the phase separation vessel passes in free gradient in an intermediate container and is from there with a pump in the lower column of the first rectification stage below the separation zone for the azeotropic mixture n-butanol / water, but at least 3 theoretical plates above the bottom of the column as a second feed brought in.

zweiten Rektifikationsstufe.second rectification step.

Wird der Seitenstrom flüssig aus der ersten Rektifikationsstufe als organische leichte Phase des Akkumulators abgezogen, gelangt er über einen Zwischenbehälter und Pumpe unter Umgehung des Dephlegmators direkt in den Phasentrennbehälter.If the side stream is withdrawn liquid from the first rectification stage as organic light phase of the accumulator, it passes through an intermediate container and pump, bypassing the dephlegmator directly into the phase separation vessel.

Die zweite Rektifikationsstufe ist erfindungsgemäß eine Bodenkolonne, die nur eine Untersäule besitzt. Bei minimal 8 theoretischen Böden liefert die Kolonne im Sumpf nahezu wasserfreies Butanol. Über Kopf wird ein heterogenes n-Butanol/ Wasser-Azeotrop abgetrennt, das sich von der Zusammensetzung des Seitenstromes nur im höheren Acetongehalt unterscheidet.The second rectification stage according to the invention is a tray column which has only one sub-column. At a minimum of 8 theoretical plates, the column in the bottom delivers nearly anhydrous butanol. Overhead, a heterogeneous n-butanol / water azeotrope is separated, which differs from the composition of the side stream only in the higher acetone content.

Es ist nun erfindungsgemäß, beide azeotropen Dampfströme über einen Dephlegmator und einen Phasentrenner zu leiten und anschließend aus dem gemeinsamen heterogenen Kondensat die organische leichte Phase der zweiten Rektifikationskolonne und die wäßrige schwere Phase der ersten Rektifikationskolonne, wie bereits beschrieben, zuzuführen.It is now according to the invention to pass both azeotropic vapor streams via a dephlegmator and a phase separator and then to feed from the common heterogeneous condensate the organic light phase of the second rectification column and the aqueous heavy phase of the first rectification column, as already described.

Die Flexibilität der Betriebsweise der erfindungsgemäßen Einrichtung erlaubt es, neben der anfallenden organischen leichten Phase als zweiten Zulauf zur zweiten Rektifikationskolonne ein weiteres n-Butanol/Wasser-Gemisch mit einem Wassergehalt kleiner 20Ma.-% einzuspeisen. Erfindungsgemäß wird in diesem Produkt auch ein Acetongehalt kleiner 3Ma.-% zugelassen.The flexibility of the operation of the device according to the invention makes it possible to feed in addition to the resulting organic light phase as a second feed to the second rectification column, a further n-butanol / water mixture having a water content less than 20Ma .-%. According to the invention, an acetone content of less than 3% by mass is also permitted in this product.

Acetonfreies n-Butanol mit einem Wassergehalt kleiner 0,2 Ma.-% wird unter dem ersten Boden der zweiten Rektifikationskolonne als Sumpfprodukt abgezogen, kondensiert und gekühlt. Erfindungsgemäß gelingt es nun, auch die zweite Rektifikationskolonne kontinuierlich zu betreiben, da ein Teilstrom des mit Verunreinigungen angereicherten Sumpfproduktes kontinuierlich flüssig abgezogen werden kann, da es vorteilhaft und möglich ist, diesen Teilstrom über eine Pumpe und Rohrleitung in den Vorlagebehälter für das Einsatzprodukt der ersten Rektifikationsstufe zurückzuführen. Die zweiteAcetone-free n-butanol with a water content of less than 0.2% by mass is taken off from the first bottom of the second rectification column as the bottom product, condensed and cooled. According to the invention it is now possible to operate continuously also the second rectification column, since a partial stream of the contaminated bottom product can be withdrawn continuously liquid, since it is advantageous and possible, this partial flow via a pump and piping into the storage container for the feedstock of the first rectification stage due. The second

Rektifikationskolonne läßt sich trotzdem stabil betreiben, weil als flüssiger Sumpfabzug kontinuierlich nur eine geringe Menge im Vergleich zum dampfförmigen Sumpfabzug unterhalb des ersten Bodens entnommen wird. Der Mengenstrom wird dabei so gewählt, daß in der Sumpfblase der Gehalt an nichtdestillierbaren Verunreinigungen kleiner 5 Ma.-% beträgt. Der Stand im Kolonnensumpf wird über den dampfförmigen n-Butanolabzug geregelt, während die Kolonnentemperatur über die Umlaufverdampferheizung geregelt wirdNevertheless, rectification column can be operated stably, because only a small amount is continuously removed as a liquid bottom draw compared to the vapor bottom draw below the first bottom. The flow rate is chosen so that the content of non-distillable impurities in the sump bubble is less than 5 mass%. The level in the bottom of the column is controlled by the vaporous n-butanol withdrawal, while the column temperature is controlled by the circulation evaporator heating

Vorteil der beschriebenen Anlage ist, daß sich mit geringen Ausrüstungskosten eine kontinuierliche Anlage zur RückgewinnungAdvantage of the system described is that with low equipment costs a continuous system for recovery

von Aceton und n-Butanol in hoher Reinheit aus einem stark nichtidealen Dreistoffgemisch wirtschaftlich realisieren läßt. Ausführungsbeispielof acetone and n-butanol can be realized economically in high purity from a highly non-ideal ternary mixture. embodiment

The system according to the invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment.

Die Figur zeigt das Schema der erfindungsgemäßen Anlage. Mit der Anlage werden folgende zwei Produkte aus mikrobiologischen Anlagen der Benzylpenicillinherstellung kontinuierlich aufgearbeitet.The figure shows the scheme of the system according to the invention. The plant will process the following two products from microbiological systems of benzylpenicillin production continuously.

1. 200kg/h Dreistoffgemisch, einphasig, aus Aceton, n-Butanol und Wasser mit folgender Zusammensetzung: ca. 70 Ma.-% Aceton1. 200 kg / h three-component mixture, single-phase, of acetone, n-butanol and water with the following composition: about 70% by weight of acetone

15 Ma.-% Wasser 15 Ma.-% n-Butanol und Penicillinspaltprodukte, Tenside, Spuren gelöster Salze.15% by weight water 15% by weight n-butanol and penicillin cleavage products, surfactants, traces of dissolved salts.

2. 380kg/h Waschbutanol mit ca. 80Ma.-% n-Butanol, 19Ma.-% Wasser, 1 Ma.-% Aceton, Spuren gelöster Salze, Penicillinspaltprodukte. Das Produkt ist einphasig.2. 380 kg / h of washing butanol with about 80% by weight of n-butanol, 19% by weight of water, 1% by weight of acetone, traces of dissolved salts, penicillin cleavage products. The product is single-phase.

Ziel ist es, Aceton und n-Butanol destillativ zurückzugewinnen sowie sämtliche nichtdestillierbaren Verunreinigungen mit demThe aim is to recover acetone and n-butanol by distillation and all non-distillable impurities with the

Remove wastewater from the process and feed it to a wastewater treatment plant.

Das vorbeschriebene erste Dreistoffgemisch gelangt über Leitung 1 in einen Vorlagebehälter 2. Mit Pumpe 3 wird das Produkt über dampf beheizten Vorwärmer 4, in dem es auf ca. 55°C erhitzt wird, kontinuierlich über Leitung 5 zur ersten Rektifizierkolonne 6, die 57 praktische Böden besitzt, mengengeregelt gefördert. Die Beheizung der ersten Rektifizierkolonne 6 erfolgt über Naturumlaufverdampfer 6a, Die Einspeisung erfolgt auf Boden 20.The above-described first ternary mixture passes via line 1 into a feed tank 2. With pump 3, the product is heated via steam-heated preheater 4, in which it is heated to about 55 ° C, continuously via line 5 to the first rectification column 6, the 57 practical soils owns, quantity controlled. The heating of the first rectification column 6 via natural circulation evaporator 6a, the feed takes place on the bottom 20th

Am Kopf der ersten Rektifizierkolonne 6 wird bei 56°C Aceton, nahezu n-butanolfrei und mit-zulässigem Wassergehalt von 1 Ma.-%, abgezogen, im Kondensator 7 kondensiert und im Kühler 8 auf ca. 30°C gekühlt. Danach gelangt es in den Destillatbehäiter 9. Auf diesem wird mit Pumpe 10 Rücklaufprodukt zum Kopf der ersten Rektifizierkolonne 6 gefördert. Das Rücklaufverhältnis liegt bei 7. Mit Pumpe 11 wird redestilliertes Aceton über Leitung 12 abgeführt. Am Sumpf der ersten Rektifizierkolonne 6 wird lösungsmittelfreies Wasser mit den zugeführten Verunreinigungen flüssig abgezogen, das über Leitung 13 ausgeschleust wird. Infolge der Ausbildung des acetonabgereicherten n-Butanol/Wasser-Gemisches nahezu azeotroper Zusammensetzung im Bereich der Böden 11-15 wird das die Destillation störende Gemisch, das einen Acetongehalt kleiner 1 Ma.-% aufweist, über die Temperaturen des 5. und 23. Bodens geregelt vom 11. Boden mit einer Temperatur von 95°C dampfförmig abgezogen.At the top of the first rectification column 6, acetone, virtually n-butanol-free and with permissible water content of 1% by weight, is withdrawn at 56 ° C., condensed in the condenser 7 and cooled in the condenser 8 to about 30 ° C. Thereafter, it passes into the Destillatbehäiter 9. This is promoted with pump 10 reflux product to the top of the first rectification column 6. The reflux ratio is 7. With pump 11 redistilled acetone is discharged via line 12. At the bottom of the first rectification column 6 solvent-free water is withdrawn liquid with the supplied impurities, which is discharged via line 13. As a result of the formation of the acetone-depleted n-butanol / water mixture almost azeotropic composition in the soil 11-15, the distilling disturbing mixture having an acetone content less than 1 wt .-%, on the temperatures of the 5th and 23rd floor controlled from the 11th floor with a temperature of 95 ° C evaporated vapor.

Ein Abzug vom Boden 15, bzw. von beiden Böden, ist im veränderten Betriebszustand der ersten Rektifizierkolonne 6 ebenfalls möglich. Über Leitung 14 und Regelventil 15 gelangt das Seitenstromprodukt zum Dephlegmator 16, wird dort teilkondensiert, und das Kondensat fließt danach über Leitung 17 in den Phasentrennbohälter 18. Hier erfolgt bei etwa 90°C die entsprechend der Mischungslücke bedingte Trennung des eingeleiteten heterogenen Produktes in eine wäßrige Phase mit ca. 6 Ma.-% n-Butanol und in eine n-butanolreiche organische Phase mit ca. 20Ma.-% Wasser. Die wäßrige Phase gelangt über Leitung 19 in den Behälter 20. Mit Pumpe 21 wird die wäßrige Phase mengeneingestellt aus diesem über Leitung 22 in die Untersäule der ersten Rektifizierkolonne 6 eingespeist, und zwar am 5. Boden. Eine Einspeisung am 11. Boden ist auch möglich, sofern das Seitenstromprodukt am 15. Boden abgezogen wird. Die butanolreiche organische Phase aus Phasentrennbehälter 18 wird im freien Gefälle über Leitung 23 einer zweiten Rektifizierkolonne 24, die 16 praktische Böden besitzt, am Kopf zugeführt. Diese Kolonne wird ebenfalls mit einem Naturumlaufverdampfer 24 a betrieben.A deduction from the bottom 15, or from both trays, is also possible in the changed operating state of the first rectification column 6. Via line 14 and control valve 15, the sidestream product reaches the dephlegmator 16 where it is partially condensed, and the condensate then flows via line 17 into the phase separation vessel 18. Here, at about 90 ° C., the separation of the introduced heterogeneous product into an aqueous mixture takes place according to the miscibility gap Phase with about 6 wt .-% n-butanol and in a n-butanol-rich organic phase with about 20Ma .-% water. The aqueous phase passes via line 19 into the container 20. With pump 21, the aqueous phase is adjusted in quantity from this fed via line 22 into the sub-column of the first rectification column 6, namely on the 5th floor. An infeed on the 11th floor is also possible if the side stream product is taken off at the 15th floor. The butanol-rich organic phase phase separator 18 is fed at the head in free fall via line 23 of a second rectification column 24, which has 16 practical soils. This column is also operated with a natural circulation evaporator 24 a.

Ebenso wird auch das vorbeschriebene aufzuarbeitende Waschbutanol über Leitung 25 der zweiten Rektifizierkolonne 24 am Kopf zurückgeführt, nachdem es über Leitung 26 in den Vorlagebehälter 27 gelangte und mittels Pumpe 28 über Regelventil 29 in Leitung 30 durch den dampf beheizten Vorwärmer 31 geschickt wurde. Am Kopf der zweiten Rektifizierkolonne 24 wird ein heterogenes n-Butanol/Wasser-Gemisch mit einem Acetongehalt von 2-5Ma.-% über Leitung 32 abgezogen und ebenfalls zum Dephlegmator 16 geführt.Likewise, the above-described Waschbutanol be recycled via line 25 of the second rectification column 24 at the top, after it passed via line 26 into the reservoir 27 and was sent by means of pump 28 via control valve 29 in line 30 through the steam-heated preheater 31. At the top of the second rectification column 24, a heterogeneous n-butanol / water mixture with an acetone content of 2-5Ma .-% is withdrawn via line 32 and also led to the dephlegmator 16.

Aus Reinheitsgründen wird über dem I.Boden der zweiten Rektifizierkolonne 24 in Abhängigkeit vom Sumpfstand acetonfreies n-Butanol mit einem Wassergehalt von kleiner 0,2Ma.-% dampfförmig über Regelventil 33 abgezogen, im Kondensator 34 kondensiert, im Kühler 35 gekühlt und im Behälter 36 aufgefangen. Mit Pumpe 37 gelangt das redestillierte n-Butanol über Leitung 38 aus der Anlage.For reasons of purity, acetone-free n-butanol with a water content of less than 0.2% by mass is withdrawn in vapor form via control valve 33, condensed in condenser 34, cooled in condenser 35 and in vessel 36, above the bottom of second rectification column 24 collected. With pump 37, the redistilled n-butanol passes through line 38 from the plant.

Die mit dem Waschbutanol in die zweite Rektifizierkolonne 24 eingetragenen Verunreinigungen werden mit einem Anteil von 5 Ma.-% im n-Butanol kontinuierlich mit Pumpe 39 über Regelventil 40 und Leitung 41 aus dem Sumpf der zweiten Rektifizierkolonne 24 ausgetragen und zum Vorlagebehälter 2 gefördert. Somit werden diese Verunreinigungen nachfolgend über die erste Rektifizierkolonne 6 ausgeschleust. Dem Dephlegmator 16 und Phasentrennbehälter 18 ist über Leitung 42 ein Kondensator 43 nachgeschaltet worden, dessen Kondensatleitung 44 in den Vorlagebehälter 2 einbindet, um die Restdämpfe aus dem Dephlegmator 16, die einen Acetongehalt von 5-10 Ma.-% aufweisen, im Kondensator 43 kondensieren zu lassen und aus dem System des Phasentrennbehälters 18 zu entfernen. Um für die störungsfreie Aufarbeitung zu gewährleisten, daß der Acetongehalt im Vorlagebehälter 2 stets größer als 15Ma.-% ist, besteht über einen Prozeßgaschromatographen die Möglichkeit, bei Bedarf über die von Leitung 12 abzweigende Leitung 45 und über ein Regelventil 46 Aceton nachzudosieren. Ist im Vorlagebehälter 2 das Verhältnis n-8utanol zu Wasser größer 1,4, so ist eine Einspeisung von Stripdampf in den Sumpf der ersten Rektifizierkolonne 6 erforderlich. Diese erfolgt über Leitung 47 und Regelventil 48, wo iei die Regelung über den Sumpfstand der ersten Rektifizierkolonne 6 erfolgt.The introduced with the Waschbutanol in the second rectification 24 impurities are discharged with a proportion of 5 wt .-% in n-butanol continuously pump 39 via control valve 40 and line 41 from the bottom of the second rectification column 24 and conveyed to the feed tank 2. Thus, these impurities are subsequently discharged via the first rectification column 6. The dephlegmator 16 and phase separation vessel 18, a condenser 43 has been connected downstream via line 42, the condensate line 44 integrates into the feed tank 2 to condense the residual vapors from the dephlegmator 16, which have an acetone content of 5-10 Ma .-%, in the condenser 43 to let and remove from the system of the phase separation vessel 18. In order to ensure trouble-free processing that the acetone content in the storage tank 2 is always greater than 15Ma .-%, there is a process gas chromatograph the possibility, if necessary nachzudosieren over the line 12 branching off line 45 and a control valve 46 acetone. If the ratio of n-8-butanol to water in the feed tank 2 is greater than 1.4, then it is necessary to feed stripping steam into the bottom of the first rectification column 6. This takes place via line 47 and control valve 48, where iei the control over the bottom level of the first rectification column 6 takes place.

Claims

1. Plant for continuous distillation solvent recovery at atmospheric pressure from contaminated mixtures of the components acetone, n-butanol and water, as obtained for example in Benzylpenicillinanlagen, with a high purity, characterized in that two rectification stages (2,3,4,6,6a, 7, 8, 9, 10, 11 and 24, 24a, 27, 28, 31, 33, 34, 35, 36, 39) via pipelines (14, 32), regolith organs (15) with a common dephlegmation and phase separation stage (US Pat. 16,18,20,21,43) are coupled and that from this stage via lines (22, 23,41,45), regulating members (40,46) and conveying members (11, 21,39) water-rich intermediates in the first rectification column (6), butanol-rich intermediates in the second rectification step (24) and contaminated intermediates in the storage tank (2) get.

2. Plant according to claim 1, characterized in that the first rectification column (6) is a tray column consisting of upper and lower column, wherein the upper column has at least 18 theoretical plates and the lower column at least s 10 theoretical plates, that in the lower column a vapor Seitstromabzug (14) at least 6 theoretical plates above the colon sump is mounted and that the Seitenstrommenge by means of a control valve (15) is controlled by a weighted comparison temperature of Seitstromtemperatur and per oiner column temperature above and below the Seitenstromabzuges (14).

3. Plant according to claim 1 and 2, characterized in that the first rectification column (6) in the lower column at least 4 theoretical plates above the Kolonnesumpfes an accumulator with gravity phase separator has, with a departure for the organic light phase in liquid form.

4. Plant according to claim 1 to 3, characterized in that the Varweilzeit the

Liquid load of the sub-column in the accumulator is at least 20 minutes.

5. Plant according to claim 1 to 4, characterized in that the first rectification column (6) has a second inlet (22) at least 4 theoretical plates above the bottom of the column.

6. Plant according to claim 1 to 5, characterized in that in the damper chamber of the column bottom of the first rectification column (6), a manifold for blowing steam is attached and that the regulation of the amount of steam by means of control valve (48) via the stand in the column bottom.

7. Plant according to claim 1 to 6, characterized in that the first rectification column (6) is a Querstromsiebbodenkolonne with at least 5 mm holes.

8. Plant according to claim 1 to 7, characterized in that the second rectification column (24) is a tray column consisting of a sub-column with at least 8 theoretical plates and that the column has 2 feeds (23,25) at the top and two outlets at the bottom , Wherein the first deduction is regulated in vapor form via the sump level (33) and the second deduction is provided constantly for soiled product.

9. Plant according to claim 1 to 8, characterized in that the second rectification column (24) is a Querstromsiebbodenkolonne with at least 5 mm holes.

10. Plant according to claim 1, 2 and 4 to 9, characterized in that the side stream of the first rectification column (6) and the top product of the second rectification column (24) are fed via steam lines (14, 32) to a common dephlegmator (16).

11. Plant according to claim 1 to 10, characterized in that the liquid side stream of the first rectification column (6) is passed directly into the phase separation vessel (18).

12. Plant according to claim 1 to 11, characterized in that in the dephlegmator (16) uncondensed vapors in the condenser (43) totally condensed and the feed tank (2) via line (44) are supplied.

13. Plant according to claim 1 to 12, characterized in that the organic light phase from phase separation vessel (18) of the second rectification stage (24) as feed (23) is fed and that the aqueous phase of phase separation vessel (18) of the first rectification column (6 ) is fed as second feed (22) into the sub-column of the first rectification column (6) directly or via a buffer container (20).

14. Plant according to claim 1 to 13, characterized in that the liquid bottom product of the second rectification stage (24) via line (41) to the feed tank (2) is supplied.

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