DE1444357C

DE1444357C - Process for the separation of extractively distillable mixtures

Info

Publication number: DE1444357C
Authority: DE
Inventors: Alfred Louis van; Kosters Walter Cornells Gerard; Den Haag Kleef
Original assignee: Shell Internationale Research Maatschapij N.V., Den Haag
Publication date: 1972-08-03

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Trennung von extraktiv destillierbaren Gemischen unter Verwendung eines selektiven Lösungsmittels, dessen Siedebereich über dem des Gemisches liegt, in einer Trennkolonne. The invention relates to a method for separating extractively distillable mixtures using a selective solvent, its boiling range is above that of the mixture in a separating column.

Aus der deutschen Patentschrift 851634 ist ein Verfahren zur extraktiven Destillation von Gemischen aus Bestandteilen A und B bekannt, wobei das aufzuarbeitende Gemisch und das Lösungsmittel in eine Kolonne eingeleitet werden, an deren Kopf der im Lösungsmittel schwer lösliche Gemischbestandteil B dampfförmig abgezogen und teilweise als Rücklauf auf die Kolonne aufgegeben wird. Der Gemischbestandteil A hingegen, der im Lösungsmittel gut löslich ist, wird am Fuß der Kolonne abgezogen und zur destillativen Abtrennung vom ExtraktionsmiUcl in eine zweite Kolonne eingeleitet, wo am Kolonnenkopf der Gemischbestandteil A abgenommen und der entsprechende Rücklauf eingestellt wird und am Kolonnenfuß das ExtraktionsmiUcl abgezogen und im Kreislauf zur ersten Kolonne zurückgeführt wird.From the German patent specification 851634 is a A method for the extractive distillation of mixtures of components A and B is known, the work-up The mixture and the solvent are introduced into a column, at the head of which the im Solvent poorly soluble mixture constituent B withdrawn in vapor form and partly as reflux is given up on the column. The mixture component A, however, which is readily soluble in the solvent is, is withdrawn at the foot of the column and separated from the extraction medium by distillation introduced into a second column, where the mixture constituent A is removed at the top of the column and the corresponding reflux is set and the ExtraktionsmiUcl withdrawn at the bottom of the column and in the Circuit is returned to the first column.

Demgegenüber unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren grundsätzlich dadurch, daß die Trennung in einer einzigen Kolonne vorgenommen wird, wobei das Gemisch und das Lösungsmittel in den Kolonnenteil eingeleitet werden, der sich oberhalb eines bekannten flüssigkeilsundurchlässigen aber dampfdurchlässigen, als Abnahmeboden ausgebildeten Fraklionierbodens befindet, wobei die auf dem Abnahmeboden gesammelte Flüssigkeit wenigstens teilweise unterhalb dieses Bodens wieder in die Kolonne eingeleitet wird, und daß unterhalb des Abnahmeboden*, aber' oberhalb der Flüssigkeitszuführung Dampf, der die Gemischkomponentc A enthält, abgeführt und kondensiert wird und zumindest Teile des Kondensats unterhalb der Dampfabnahmestelle, aber noch oberhalb der Flüssigkcilszuführung wieder in die Kolonne eingeleitet werden.In contrast, the one according to the invention differs Process basically in that the separation is carried out in a single column is, wherein the mixture and the solvent are introduced into the column part which is above of a known liquid-wedge-impermeable but vapor-permeable, designed as a removal base Fraklionierbodenes is located, wherein the liquid collected on the removal tray is at least partially is fed back into the column below this tray, and that below the take-off tray *, but 'above the liquid supply steam containing the mixture component A, is discharged and condensed and at least parts of the condensate below the steam take-off point, but still be fed back into the column above the liquid coolant feed.

Gegenüber der Kombination von Kolonnen der in der deutschen Patentschrift 851 634 beschriebenen Art wird ein besserer Trcnnungselfekt erzielt, da zunächst der lösungsmittelreiche Dampf ungehindert durch den Abnahmeboden zu dem Gemischbestandteil A aufsteigt und der Bestandteil A. nach der Kondensation im unterhalb des Abnahmeboden eingeschalteten Kreislauf (Dampfentnahme, Kondensation und Wiedcreinleilung des Kondensats) abgetrennt bzw. als Rückfluß verwendet wird. So verarmt der obere Kolonnenleil über dem Abnahmeboden an Gemisclibcslanclleil A, und es wird praktisch reiner Gemischbeslanclteil B am Kolonnenkopf erhalten, linlsprecherid kann die Abtrennung vom Geniisehbeslandleil A unterhalb des Abnahmeboden bis zu einem beliebigen Grad erfolgen, der von den gewünschten Rücklaufverhällnissen bestimmt wird. Die l.ösungsinitlelwirkung wird dagegen nicht fv.vinträchtigt. Compared to the combination of columns described in German Patent 851,634 Art a better separation effect is achieved because initially the solvent-rich vapor unhindered through the take-off tray to the mixture component A rises and component A. after condensation in the switched on below the acceptance tray Circuit (steam extraction, condensation and reintroduction of the condensate) separated or is used as reflux. Thus, the upper part of the column above the take-off plate becomes impoverished in gemisclibcslanclleil A, and practically pure mixture part B is obtained at the top of the column, Linlsprecherid can separate from the Geniisehbeslandleil A below the acceptance tray to be made to any degree that is desired by the desired Return ratios is determined. The initial effect of the solution, on the other hand, is not impaired.

Dementsprechend ist das eilindungsgcmäße Verführen zur Trennung von extraktiv deslillierbarcn Gemischen linier Verwendung eines selektiven l.ösungs- mittels, dessen Siedehercich über dem des Gemisches liegt, in einer Tronnkolonne dadurch gekennzeichnet, daß'das Gemisch und das selektive Lösungsmittel <.'beihall) mindestens eines an sich bekannten llüssigkeilsimdurdilüssigen Abnahmebodens eingeführt wird, daß die sich auf dein Abnahmeboden 'ansammelnde Hiissipkeil abgezogen und wenigstens teilweise unterhalb des Abnahmeboden wieder cinucleilel wird und daß zwischen dieser Einleitungsstelle und dem Abnahmeboden Dampf abgeführt und dieser kondensiert wird und unterhalb der Dampfabführung, aber noch oberhalb der Flüssigkeitszuführung, zumindest Teile des Kondensats wieder zugeführt werden.Correspondingly, the inducement to separate extractively distillable mixtures through the use of a selective solvent with a boiling point higher than that of the mixture in a barrel column is characterized in that the mixture and the selective solvent include at least one known llüssigkeilsimdurdilüssigen acceptance base is introduced that the Hiissipkeil accumulating on your acceptance base is removed and at least partially below the acceptance base again cinucleilel and that between this inlet point and the acceptance base, steam is discharged and this is condensed and below the steam discharge, but still above the Liquid supply, at least parts of the condensate are fed back.

Die sich im Abnahmeboden'aTisammlende Flüssigkeit wird über eine Leitung, die innen oder außen an der Kolonne angebracht ist, abgeleitet und erneut mit Dampf in Kontakt gebracht. Diese Leitung geht vomThe liquid that collects in the acceptance base is discharged via a line that is attached to the inside or outside of the column and again with it Brought into contact with steam. This line goes from

ίο Abnahmeboden aus und mündet unterhalb dieses Bodens wieder in die Kolonne. Die Einleitungsstelle liegt mindestens um eine theoretische Trennstufe iiefer als der Abnahmeboden, sollte jedoch nicht zu weit unten an der Kolonne liegen. Vorzugsweise liegt eine geringe Zahl theoretischer Trennstufen, beispielsweise von drei theoretischen Böden, zwischen der Einspeisstelle und dem Abnahmeboden der Kolonne. ίο acceptance base and opens below this Back into the column. The point of introduction is at least around a theoretical separation stage It is deeper than the take-off plate, but should not be too far down on the column. Preferably there is a small number of theoretical plates, for example three theoretical plates, between the feed point and the take-off plate of the column.

Gegebenenfalls kann die aus dem Abnahmeboden abgeleitete Flüssigkeit vor ihrer erneuten Kontaktnahme mit den Dämpfen aufgeheizt werden. Wenn die Flüssigkeit durch eine außerhalb der Kolonne angebrachte Leitung fließt, wird sie vorzugsweise bis zur teilweisen Verdampfung erhitzt. Der gebildete Dampf wird von der übrigbleibenden Flüssigkeit abgetrennt und nur die Flüssigkeit an der genannten Stelle wieder in die Kolonne eingeleitet. Der Dampf hingegen wird unmittelbar oberhalb des Abnahmebodens wieder in die Kolonne eingeleitet, d. h. in die nächstfolgende theoretische Trennstufe.If necessary, the liquid diverted from the pick-up base can be used before it is contacted again be heated up with the vapors. When the liquid is attached by an outside of the column Line flows, it is preferably heated to partial evaporation. The formed steam is separated from the remaining liquid and only the liquid at the point mentioned again introduced into the column. The steam, on the other hand, is returned to directly above the acceptance tray initiated the column, d. H. to the next theoretical separation stage.

"Der seitlich abgezogene Dampfslrom wird aus der Kolonne aus der ersten theoretischen Trennstufe unterhalb des Abnahmebodens abgeleitet und teilweise als Kondensat in dieselbe Stufe der Kolonne eingeleitet, in diesem Fall kann das Kondensat unterhalb des nächstliegenden Fraktionierbodens unter dem Abnahmeboden eingeleitet und der seitliche Dampfslrom von einer zwischen diesen beiden Fraklionicrbödcn gelegenen Stelle abgeleitet werden."The laterally withdrawn steam flow is from the Column derived from the first theoretical separation stage below the take-off plate and partially introduced as condensate into the same stage of the column, in this case the condensate can be below of the nearest fractionating floor is introduced under the acceptance floor and the side Steam flow can be derived from a point located between these two fractionation floors.

Das eingeleitete Kondensat kann hauptsächlich sowohl leicht lösliche Bestandteile des seitlich abgezogenen Dampfstromes als auch höhersiedende, weniger leicht lösliche Verbindungen enthalten, die möglicherweise mil anderen Substanzen vermischt sind. Vorzugsweise soll die Flüssigkeit jedoch entweder nur aus Bestandteilen des seitlich abgezogenen Dampfstromes oder nur aus höhersiedenden, weniger leicht löslichen Verbindungen bestehen, die nicht mit wesentlichen Mengen anderer Substanzen vermischt sind. Hauptbestandteil kann auch eine Substanz sein, die nicht im Ausgangsgemisch enthalten ist, beispielsweise eine dem Lösungsmittel zugefügte Substanz, die dessen Selektivität und/oder dessen Lösungsvermögen verbessern soll oder auch ein kondensierbares AVaschoiler Abslrcil'medium, das in der Destillationskolonne verwendet wird. Darum ist Wasser, das für diese Zwecke verwendet wird, oft einer der Hauptbestandteile des abgezogenen Dampfstromes.The condensate introduced can mainly be both easily soluble components of the laterally withdrawn Steam stream as well as higher-boiling, less easily soluble compounds that may contain mixed with other substances. Preferably, however, the liquid should either just come out Components of the laterally withdrawn steam stream or only from higher-boiling, less easily soluble Compounds exist that are not mixed with significant amounts of other substances. Main ingredient can also be a substance that is not contained in the starting mixture, for example a substance added to the solvent, which improves its selectivity and / or its dissolving power or a condensable AVaschoiler Abslrcil'medium, which is in the distillation column is used. That is why water used for these purposes is often one of the main ingredients of the withdrawn steam stream.

Enthält die in die Destillationskolonne cinzulei-Contains the in the distillation column cinzulei-

ßr tende Flüssigkeil einen oder mehrere Hauptbestandteile des seitlichen Dampfstromes, leichter lösliche Bestandteile oder eine Substanz wie Wasser, die im wesentlichen nicht im Ausgangsgemisch vorliegt, so ist es ratsam, wenn auch nicht unbedingt notwendig, diesen Teil durch die Kondensation des seitlich abgezogenen Dampfst mines selbst herzustellen.The liquid wedge has one or more main ingredients the lateral steam flow, more soluble components or a substance such as water that is in the is not essentially present in the starting mixture, it is advisable, although not absolutely necessary, to to produce this part by the condensation of the laterally withdrawn steam mines itself.

Hnlhäll der seitlich abgezogene Dampfstrom eine nicht im Aiisuaimsueniisch vorkommende Substanz.The stream of steam withdrawn from the side is a substance that does not occur in Aiisuaimsueniisch.

ein trockenes Lösungsmittel vom Sulfolantyp ist. Unter einem Lösungsmittel des Sulfolantyps wird ein Lösungsmittel verstanden, das zumindest im wesentlichen aus Sulfolan selbst, Sulfolen und/oder einem oder mehreren Derivaten von Sulfolan oder Sulfolen besteht, wie sie beispielsweise aus der britischen Patentschrift 625 505 bekannt sind. Ein Lösungsmittel dieser Art sollte möglichst wenig Wasser, das sein Lösungsvermögen nachteilig beeinflussen kann, ent-is a dry sulfolane type solvent. Among a sulfolane type solvent is a Understood solvent that at least essentially consists of sulfolane itself, sulfolene and / or a or more derivatives of sulfolane or sulfolene, as for example from the British patent 625 505 are known. A solvent of this kind should be as little water as possible Can adversely affect the ability to dissolve,

mittel und den Bestandteilen der seitlich eingeleiteten Flüssigkeit. Da es im allgemeinen wünschenswert ist, das Lösungsmittel und/oder die eingeleitete Flüssigkeit erneut zu benutzen, so sollten in einem solchenmedium and the components of the laterally introduced Liquid. As it is generally desirable to use the solvent and / or the liquid being introduced to use again so should be in such a

so kann das Kondensat in zumindest zwei flüssige Phasen aufgetrennt werden, von denen eine hauptsächlich aus leichter löslichen Bestandteilen und die andere Phase hauptsächlich aus der Substanz selbst besteht. Diese Phasen können in vorteilhafter Weise ganz oder zum Teil für die einzuleitende Flüssigkeit verwendet werden.so the condensate can be separated into at least two liquid phases, one of which is mainly from more soluble components and the other phase mainly from the substance itself consists. These phases can advantageously be wholly or partly for the liquid to be introduced be used.

Besteht die in die Trennkolonne eingeleitete Flüssigkeit im wesentlichen aus Bestandteilen des seitlich
abgezogenen Dampfstroms, so wird das gereinigte io halten. In der Praxis ist es jedoch manchmal nicht Lösungsmittel als Bodenprodukt gewonnen und kann möglich, eine geringe Wassermenge aus dem Lösungserneut direkt für die extraktive Destillation verwen- mittel herauszuhalten. Oft ist es nämlich vorteilhaft, det werden. Enthält die Flüssigkeit außerdem höher- Dampf am unteren Ende der Destillationskolonne einsiedende, weniger leicht lösliche Verbindungen, so zuleiten. Infolgedessen enthält das Bodenprodukt der besteht das Bodenprodukt hauptsächlich aus Lösungs- 15 Destillationskolonne neben Lösungsmittel auch etwasIf the liquid introduced into the separating column consists essentially of components of the side
withdrawn steam flow, so the purified io will hold. In practice, however, it is sometimes not recovered solvent as a bottom product and it may be possible to keep a small amount of water out of the solution again to be used directly for the extractive distillation. It is often beneficial to be det. If the liquid also contains higher vapor at the lower end of the distillation column boiling, less easily soluble compounds, so feed in. As a result, the bottom product of the bottom product consists mainly of solution 15 distillation column in addition to solvent also contains something

Waser. Im allgemeinen wird dieses wasserhaltige Bodenprodukt erneut verwendet, nachdem es nach Belieben mit frischem Lösungsmittel aufgefüllt wurde. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Tren-Falle diese Bestandteile beispielsweise durch Destilla- 20 nung von Gemischen mit einem weiten oder einem tion voneinander getrennt werden. Sind das Lösungs- engen Siedebereich angewendet werden, deren vonmittel und die eingeleitete Flüssigkeit nicht in jedem einander zu trennende Grupenbestandteile beispiels-Vcrhällnis miteinander mischbar, was bei einer Flüs- weise paraffinische, olefinische, schwere und leichte sigkcit, die höher siedet als das aufzunehmende Ge- aromatische oder andere Kohlenwasserstoffe, jedoch misch oft der Fall ist, so kann das Bodenprodukt 25 auch Alkohole und Ester oder andere Nichtkohlenauf einfache Weise, gegebenenfalls nach vorheri- . Wasserstoffe sein können. Das Verfahren eignet sich ger Abkühlung und beispielsweise durch'Dekantieren besonders zur Gewinnung von aromatischen Bestandin verschiedene Flüssigkeitsphasen, getrennt und wei- teilen aus katalytisch reformierten Benzinfraktionen, ter gereinigt werden, beispielsweise durch Waschen wie Hydroformaten und Platformatcn, wie auch aus mit Wasser. Darum wird eine Zusatzflüssigkeit ver- 30 Benzinfraktionen, die als Nebenprodukte bei dei wendet, die ungefähr 30 bis 50° C höher siedet als das Gewinnung von hauptsächlich niederen Olefinen aufzutrennende Geniisch. durch starkes thermisches Cracken unter oder auchWaser. In general, this water-containing soil product is reused after it has been used Was made up with fresh solvent if desired. The method according to the invention can be used for the Tren trap these constituents, for example, by distilling mixtures with a wide or a tion can be separated from each other. If the solution's narrow boiling range is used, their medium and the liquid introduced is not in each of the constituent groups to be separated from one another, for example the relationship can be mixed with one another, which can be paraffinic, olefinic, heavy and light in one flow sigkcit, which has a higher boiling point than the ge aromatic or other hydrocarbons to be absorbed, however If this is often the case, the bottoms 25 may also include alcohols and esters or other non-carbons simple way, if necessary after prior-. Can be hydrogen. The procedure is suitable ger cooling and, for example, by decanting especially for the recovery of aromatic constituents different liquid phases, separated and divided from catalytically reformed gasoline fractions, ter are cleaned, for example by washing such as hydroformats and Platformatcn, as well as from with water. This is why an additional liquid is used, which is used as by-products in the case of the gasoline fractions which boils about 30 to 50 ° C higher than the recovery of mainly lower olefins Genius to be separated. by strong thermal cracking under or also

Das crfindungsgemäße Verfahren kann mit Vorteil ohne Verwendung von Dampf aus Kohlenwasserstoffmit Hilfe einer Trennkolonne durchgeführt werden, in produkten erhalten werden, wie dies beispielsweise in welcher zwischen dem Abnahmeboden und der Wieder- 35 der belgischen Patentschrift 590 748 beschrieben wird, einleitungssteile in die Kolonne ein oder mehrere zu- oder aus Fraktionen leichter Kohlenwasserstofföle, die sätzlichc Abnahmeboden vorgesehen sind, Vorzugs- als Kokerei-Nebenprodukte erhalten wurden. Solche weise unmittelbar über der Wiedereinlcitungsstelle. Nebenprodukte werden erst einer Raffinationsbchand-Die.sich in diesen zusätzlichen Abnahmeboden an- King unterzogen, vorzugsweise mit Wasserstoff,· um sammelnde Flüssigkeit wird als Flüssigkeitsstrom seit- 4° ihren Olefingehalt herabzusetzen, bevor sie dem erfinlich aus der Kolonne abgeleitet und besteht haupt- dungsgemäßen Verfahren zugeführt werden. In sächlich aus der Zusalzflüssigkeit. Das Bodcnprodukt solchen Fällen kann die eingeleitete Flüssigkeit auch der Kolonne ist daher im wesentlichen reines Lösungs- ein Raffinat sein, das durch Behandlung einer Keromittel. Nach Wunsch können noch geringere Mengen sinfraktion mit einem Lösungsmittel erhalten wurde, von Lösungsmittel in der abgezogenen Flüssigkeit auf 45 das bezüglich der aromatischen Kohlenwasserstoffe einfache Weise, beispielsweise durch weiteres Ab- ein selektives Lösungsvermögen hat, wie etwa Schwekühlen und Phasenauf trennung, eventuell gefolgt feldioxid. durch Waschen mit Wasser, abgetrennt werden. Um sicherzustellen, daß das Lösungsmittel auchThe process according to the invention can advantageously be carried out without the use of hydrocarbon steam With the help of a separation column, products can be obtained, for example in which is described between the acceptance base and the 35 of Belgian patent 590 748, inlet parts into the column one or more to or from fractions of light hydrocarbon oils, the additional collection floors are provided, preferential as coking by-products were obtained. Such wise immediately above the recovery point. By-products only become a refining tool in this additional take-off base an- King, preferably with hydrogen, · um Collecting liquid will reduce its olefin content as a liquid stream since- 4 ° before it is invented Derived from the column and consists of the main process can be fed. In mainly from the additional liquid. The liquid introduced can also be the bottom product of such cases The column is therefore essentially a pure solution of a raffinate which is obtained by treating a kerosene. If desired, even smaller quantities can be obtained with a solvent, of solvent in the withdrawn liquid to that of the aromatic hydrocarbons in a simple manner, for example by further reducing it, has a selective dissolving power, such as sulfur cooling and phase separation, possibly followed by field dioxide. by washing with water. To make sure the solvent is too

Der zusätzliche Abnahmeboden befindet sich iin- wirklich höher siedet als das aufzutrennende Gemisch" mittelbar über der Einspeisstelle des oberen Ab- 50 ist es in den meisten Fällen wünschenswert, daß das nahmebodens und fällt demnach in die gleiche theo- Gemisch eine Endsiedetemperatur von nicht mehr als retische Trennstufq. Das bedeutet, daß die Abnahme- 220° C aufweist. Die obere Siedegrenze sollte vorbödcn untereinander in einem - Abstand von drei zugsweise nicht höher als 160° C liegen. Wird als theoretischen Trennstufen angeordnet sind. Ausgangsgemisch eine Reformatfraktion verwendet,The additional acceptance tray is located in - really boils higher than the mixture to be separated " indirectly above the feed point of the upper outlet 50, it is in most cases desirable that the accepted bottom and therefore falls into the same theo- mixture a final boiling temperature of not more than retic separator This means that the decrease shows 220 ° C. The upper boiling limit should be lower at a distance of three from one another, preferably not higher than 160 ° C. Used as theoretical plates are arranged. A reformate fraction is used as the starting mixture,

Der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren seit- 55 so sollte deren obere Siedegrenze ungefähr gleich lieh abgezogene Dampfstrom enthält im allgemeinen hoch liegen wie der obere Destillationssiedcpunki nur eine minimale Menge Lösungsmittel. Gegebenenfalls kann auch diese Menge weiterhin ,abgetrennt
werden, beispielsweise durch Auswaschen des Seitenstroms mit Wasser, worin eine Anzahl von selektiven 60 liegen.The vapor stream withdrawn by the process according to the invention should generally have an upper boiling point of approximately the same amount as the upper distillation boiling point and only a minimal amount of solvent. If necessary, this amount can also continue to be separated off
for example by washing out the side stream with water, in which there are a number of selective 60.

Lösungsmitteln leichter löslich sind als die übrigen Das crfindungsgemäße Verfahren kann in einerSolvents are more soluble than the rest of the process according to the invention can be carried out in a

Bestandteile.Components.

Prinzipiell können viele selektive Lösungsmittel verwendet werden, beispielsweise Furfurol, Phenol,In principle, many selective solvents can be used, for example furfural, phenol,

des im Reformierungsvcrfahren benutzten Ausgangsgemisches. Die untere Siedegrenze des benutzten Ausgangsproduktes sollte ungefähr bei 65° Cof the starting mixture used in the reforming process. The lower boiling limit of the raw material used should be around 65 ° C

Destillationskolonne durchgeführt werden, die mit Füllmitteln, Glockenboden oder Siebplaltcn ausgestattet ist. Vorzugsweise wird eine Kolonne verwen-Distillation columns are carried out, which are equipped with fillers, bubble-cap bottoms or Siebplaltcn is. A column is preferably used.

Acetonitril oder ein Lösungsmittel vom Glykollyp 65 det, die mit Ventilfraktionierböden ausgestattet ist, wie Diälhylen- oder Dipropylenglykol. wie dies beispielsweise in der belgischen PatentschriftAcetonitrile or a solvent of glycol glycol 65 det, which is equipped with valve fractionation trays, such as diethylene or dipropylene glycol. as for example in the Belgian patent specification

Das erfindiingsgemäßc Verfahren ist besonders dann von Nutzen, wenn das selektive LösungsmittelThe method according to the invention is particularly useful when the selective solvent

591 929 beschrieben wird, oder die mit Fraktionierböden mit einer oder mehreren Abnahmestellen aus-591 929, or which are equipped with fractionating trays with one or more delivery points.

gestattet ist, wie sie beispielsweise aus der britischen werden, würde das Kopfprodukt vorzugsweise weilcr-Patentschrift 764 650 bekannt sind, behandelt, z.B. mit Wasser ausgewaschen werden. Das Ausgangsgemisch wird in der Mitte der Trenn- Das Bodenprodukt aus der Kolonne 2 wird über eine kolonne und das selektive Lösungsmittel an einer Leitung 10 in die Kolonne 2-zurückgcleilet, nachdem höher gelegenen Stelle eingeleitet. Nach Wunsch kann 5 es im Kühler 11 um etwa 70ⁿ C abgekühlt worden ist. auch das Gemisch ganz oder teilweise mit dem Lö- Gegebenenfalls kann ein Teil des Bodenproduktes" sungsmitlel vermischt in die Kolonne eingeleitet wer- über eine Leitung 12 zur weiteren Reinigung abgedcn. Im allgemeinen wird die Kolonne in üblicher zogen oder verworfen werden. Über eine Leitung 13 Weise unter Rückfluß und Aufkochen in Betrieb kann frisches oder gereinigtes Lösungsmittel eingegenommen. Es ist jedoch auch möglich, ohne Rück- io leitet werden. .
Muß zu arbeiten. In einem solchen Fall wird das Der Boden 14 der Kolonne 2 ist als Abnahmeboden Lösungsmittel vorzugsweise am oberen Kolonnenende ausgestaltet, der für Dampf durchlässig, für eine eingeleitet, und/oder es wird auf andere Weise, bei- Flüssigkeit im wesentlichen jedoch undurchlässig ist. spielsweise durch Einleiten von heißem Dampf in den Damit der Abnahmeboden. nicht für die Flüssigkeit unteren Kolonnenleil, geheizt. Während der Durch- 15 durchlässig wird, kann nach Wunsch ein Satz von führung des erfindungsgemäßen Verfahrens sollte das zwei oder mehreren Abnahmeboden an Stelle eines Gewichtsverhältnis des frischen und/oder wieder be- . einzigen benutzt werden. Die an Sulfolan sehr reiche nutzten Lösungsmittels zu frischem Ausgangsgemisch Flüssigkeit, die sich in den Abnahmeboden ansamzwischen 1 : 1 und 12:1. liegen. Im Fall der Verwen- melt, wird über eine Leitung 15, die im vorliegenden dung eines Lösungsmittels vom Sulfolantyp beträgt 20 Fall außerhalb der Kolonne angebracht ist, jedoch auch es vorzugsweise zwischen 2:1 und 3:1, wird ein im Inneren derselben angebracht sein kann, in den Lösungsmittel vom Glykoltyp verwendet, beträgt es unteren Teil der Kolonne 2 an einer Stelle eingeleitet, vorzugsweise zwischen 6:1 und 9:1. die in diesem Fall um drei theoretische Trennstufen Wird die bei der Destillation erhaltene Boden- tiefer liegt. Ein Teil des unmittelbar unter dem Abfraklion ganz oder teilweise erneut als Lösungsmittel 25 nahmeboden 14 in der nächsttieferen theoretischen verwendet, so wird diese Fraktion vorzugsweise erst Trennstufe vorhandenen Dampfes wird über ein Leiabgekühlt, insbesondere bei der Verwendung eines tunglo aus der Kolonne abgezogen. Der Rest tritt durch Lösungsmittels vom Sulfolantyp. Die Kühlung wird den Abnahmeboden 14 in den oberen Teil der Koso lange fortgesetzt, bis eine Temperaturerniedrigung lonne 2 ein. Der Dampf in der Leitung 16 wird ganz von ungefähr 10 bis 120⁰C, vorzugsweise von 40 bis 3° oder teilweise in einem Kühler 17 kondensiert und 80° C, erreicht worden ist. das Kondensat in einem Abscheider 18 gesammelt. Die Erfindung wird an Hand der schematischen Dieses zum größten Teil aus aromalischen Bestand-Darstellungen in Fig. 1 und 2 näher erläutert. teilen bestehende Kondensat, das praktisch frei von Gemäß Fig.! wird ein aufzutrennendes Gemisch Sulfolan ist, jedoeh etwas Wasser enthält, wird in aus aromalischen und nichtaromalischen Kohlen- 35 dem Abscheider 18 in eine wasserreiche Schicht und Wasserstoffen über eine Leitung 1 in eine Destillations- in eine Schicht aufgetrennt, die im wesentlichen aus kolonne 2 eingeleitet. Im vorliegenden Fall wird Kohlenwasserstoffen besteht. Die wasserreiche Schicht Sulfolan als selektives Lösungsmittel getrennt über und/oder die andere Schicht werden aus dem Abeine Leitung 3 in die Kolonne geleitet. Der Druck in scheider 18 über die Leitungen 19 bzw. 20 abgeleitet, der Kolonne 2 beträgt mindestens ungefähr 1 ata. Im 40 Eine der beiden Schichten oder auch beide werden vorliegenden Fall wird der Kolonne 2 Wärme über zumindest teilweise in den Teil der Kolonne 2 zurückeinen Austauscher 4 zugeführt. Zur Abtrennung von geleitet, der unmittelbar unterhalb des Abnahmcr in der absteigenden Flüssigkeit aufgelösten Kohlen- bodens 14 liegt. Das an aromatischen Bestandteilen Wasserstoffen kann auch heißer Dampf in den Boden- ■ · reiche Produkt wird als Verfahrensprodukt abgezogen, teil der Kolonne eingeleitet werden. In der Kolonne 2 45 Wird sowohl ein Teil der wasserreichen Schicht als wird eine Auftrennung in ein hauptsächlich aus allen auch der anderen Schicht wieder in die Kolonne einim Ausgangsgemisch vorhandenen nichtaromatischen geleitet, so kann dies an der gleichen Stellender auch Kohlenwasserstoffen bestehendes Kopfprodukt, das an verschiedenen Stellen geschehen, sofern diese in außerdem etwas Wasser enthält, und in ein Boden- die geeignete theoretische Trennslufe einmünden. In produkt erreicht, das nur sehr wenig Wasser und sonst 50 einem solchen Fall werden sowohl Wasser als auch Lösungsmittel enthält. Die die Kolonne 2 am Kopf aromatische Bestandteile wieder in die Kolonne einverlassenden Dämpfe werden über eine Leitung 5 in geleitet. Dies könnte allerdings ebensogut ohne den einen Kondensator 6 geleitet, das gebildete Kondensat Abscheider 18 erfolgen, d. h. durch direktes Wiederwird in einen Abscheider 7 überführt und dort in einleiten des Kondensats aus dem Kühler 17. Der eine ■ wasserreiche Schicht und eine Schicht aus 55 Abscheider 18 ist besonders dann von Nutzen, wenn Kohlenwasserstoffen getrennt. Die wasserreiche das wiedereinzuleitende Produkt nur aus der wasser-, Schicht wird abgezogen und die andere Schicht zum reichen Schicht bzw. nur aus der anderen Schicht Teil als Rückfluß über eine Leitung 8 in den Kopf stammen soll.is permitted, for example as they become from the UK, the overhead product would preferably be treated, e.g. The starting mixture is in the middle of the separating The bottom product from the column 2 is fed back via a column and the selective solvent on a line 10 into the column 2, after the higher point. If desired, it can be cooled in the cooler 11 to about 70 ^{° C.} Also the mixture wholly or partially with the solvent can optionally be introduced into the column, mixed with the bottom product, via a line 12 for further purification. In general, the column is withdrawn or discarded in the usual way In the manner of reflux and boiling in operation, fresh or purified solvent can be taken in. However, it is also possible to pass without reflux.
Got to work. In such a case, the tray 14 of the column 2 is designed as a take-off tray solvent, preferably at the upper end of the column, which is permeable to vapor, introduced for one, and / or it is otherwise, however, essentially impermeable to liquid. for example, by introducing hot steam into the so-called acceptance tray. not for the liquid in the lower part of the column, heated. While the passage becomes permeable, a set of implementation of the method according to the invention should, if desired, use the two or more removal trays instead of a weight ratio of the fresh and / or re-loaded. only used. The solvent, which is very rich in sulfolane, is used for fresh starting mixture liquid, which is between 1: 1 and 12: 1 in the take-off tray. lie. In the case of use, a line 15, which in the present case of a solvent of the sulfolane type is 20, is attached outside the column, but also preferably between 2: 1 and 3: 1, one will be attached inside the same can, used in the glycol type solvent, it is the lower part of the column 2 introduced at one point, preferably between 6: 1 and 9: 1. which in this case will be three theoretical plates lower than the bottom obtained in the distillation. A part of the immediately below the Abfraklion wholly or partly reused as a solvent 25 receiving tray 14 in the next lower theoretical, then this fraction is preferably only the separation stage vapor is cooled via a cable, especially when using a tunglo is withdrawn from the column. The remainder passes through sulfolane-type solvents. The cooling is continued on the take-off base 14 in the upper part of the Koso until a temperature drop lonne 2 a. The steam in the line 16 is preferably partially condensed whole of about 10 to 120 ⁰ C 40-3 ° or in a cooler 17 and was reached 80 ° C. the condensate is collected in a separator 18. The invention is explained in more detail on the basis of the schematic this largely consisting of aroma-based representations in FIGS. 1 and 2. share existing condensate, which is practically free of According to Fig.! If a mixture to be separated is sulfolane, but contains some water, the separator 18 is separated from aromatic and non-aromatic carbons into a water-rich layer and hydrogen is separated into a layer via a line 1 in a distillation layer, which is essentially introduced from column 2 . In the present case it is composed of hydrocarbons. The water-rich layer of sulfolane as a selective solvent is separated over and / or the other layer is passed from the line 3 into the column. The pressure in separator 18 is diverted via lines 19 and 20, respectively, of column 2 is at least approximately 1 ata. In the case where one of the two layers or both layers are present, heat is fed back to the column 2 via an exchanger 4 at least partially back into the part of the column 2. For the separation of passed, which lies directly below the removal crest 14 dissolved in the descending liquid. The aromatic constituents of hydrogen can also be hot steam in the bottom product is drawn off as a process product and introduced into part of the column. In column 2 45 If both a part of the water-rich layer and a separation into a non-aromatic material present in the starting mixture is passed back into the column mainly from all of the other layers, this can occur at the same point of the hydrocarbons present overhead product, which is at different Places happen, provided that it also contains some water, and the suitable theoretical separating run flows into a bottom. A product that contains very little water and otherwise 50 such a case will contain both water and solvent. The vapors re-entering the column 2 with aromatic constituents at the top are passed into the column via a line 5. However, this could just as well be conducted without the one condenser 6, the condensate separator 18 formed, ie by direct re-transfer to a separator 7 and there introducing the condensate from the cooler 17 is especially useful when separating hydrocarbons. The water-rich product to be reintroduced only from the water-based layer is withdrawn and the other layer is intended to come from the rich layer or only from the other layer part as reflux via a line 8 into the head.

der Kolonne 2 zurückgclcilcl. Der Rest, der lediglich Die wasserreiche, aus den Abscheidern 7 und/oderthe column 2 back included. The rest, which is only the water-rich, from the separators 7 and / or

eine relativ geringe Menge Lösungsmittel und aroma- 60 18 abgeleitete Schicht kann gegebenenfalls zum Wa-a relatively small amount of solvent and aroma- 60 18-derived layer can optionally be used for water

tischc Kohlenwasserstoffe zusätzlich zu den paraffi- sehen des Kopfprodukts oder als Kühlmittel benutztTable hydrocarbons are used in addition to the paraffins of the overhead product or as a coolant

nischcn Kohlenwasserstoffen enthält, wird als Kopf- werden. Sie kann ebenfalls zur Gewinnung des cin-containing some hydrocarbons is called a head. It can also be used to obtain the

produkt über eine Leitung 9 abgezogen. Im allgemei- zuleitenden Dampfes herangezogen werden,product withdrawn via a line 9. In general steam that is to be used,

ncn ist es nicht notwendig, aus diesem Kopfprodukt Gemäß Fig. 2 wird eine relativ schwere parafli-It is not necessary, according to FIG. 2, to convert this top product into a relatively heavy

weilcrcs Lösungsmittel abzutrennen, da es praktisch 65 nische Fraktion mit einem Sicdebercich von 190 bisSeparate solvent because there is practically 65 niche fraction with a Sicdebercich from 190 to

kein Lösungsmittel enthält, falls die Kolonne 2 unter 250" C unmittelbar unterhalb vom Abnahmeboden 14does not contain any solvent if the column 2 is below 250 ° C. immediately below the take-off tray 14

Rückfluß in Betrieb genommen wird. Würde die Ko- über eine Leitung 24 in die Kolonne 2 eingeleitet, undReflux is put into operation. If the Ko- would be introduced into the column 2 via a line 24, and

Ionnc2 nicht unter Rückfluß in Betrieb genommen zwar in die nächstfolgende tiefer gelegene theoretischeIonnc2 not put into operation under reflux, although in the next lower theoretical position

Trennstufe. Weder die wasserreiche Schicht noch die Kohlenwasserstoffschicht, die über die Leitungen 19 und 20 aus dem Abscheider 18 abgetrennt wurden, werden wieder in die Kolonne eingeleitet. Als selektives Lösungsmittel dient auch hier Sulfolan. .Separation stage. Neither the water-rich layer nor the hydrocarbon layer that flows through the lines 19 and 20 separated from the separator 18 are reintroduced into the column. As selective Sulfolane is also used here as a solvent. .

■ Unmittelbar über der Stelle, an welcher die Leitung 15 in die Kolonne 2 einmündet, ist ein zusätzlicher Abnahmeboden 21 vorgesehen. Die sich darin ansammelnde Flüssigkeit wird nach Abkühlung in■ Immediately above the point where the line is 15 opens into the column 2, an additional take-off tray 21 is provided. The ones in it accumulating liquid becomes after cooling in

^ieie

in diesem Kühler benutzte Kühlmittel bestand unter anderem aus dem im -Abscheider 7 abgetrennten Wasser. ■■:-■·. :■-.■·';■·■ .>..,':·;:·: :■;■.:;-.:■.:/;, ■. ..-Unmittelbar unterhalb des untersten-Abnahmebodens wurde Dampf aus der Kolonne abgezogen und im Kühler 17 auf 40° C abgekühlt und vollständig kondensiert. Ein Teil des Kondensats wurde nach Abtrennung des Wassers im Abscheider 18 wieder eingeleitet. Es wurden 975 tato aromatischesThe coolant used in this cooler consisted, among other things, of the water separated in the separator 7. ■■: - ■ ·. : ■ -. ■ · '; ■ · ■.>..,':·;: ·:: ■; ■.:; - .: ■.: / ;, ■. ..- Immediately below the lowest take-off tray, steam was withdrawn from the column and cooled to 40 ° C. in the cooler 17 and completely condensed. Some of the condensate was fed back into the separator 18 after the water had been separated off. It was 975 tpd of aromatic

einem Kühler22 in.einen Abscheider23 geleitet, in io Extraküonsprodukt. gewonnen.. Dieses Produkt entweichem sie sich in eine Schicht aus vorher den über hielt etwa 0,005 Gewichtsprozent Sulfolan und mehr ■die Leitung24 eingeleiteten paraffinischen Produkten als 99°/o aromatische Produkte. .. : _; : . ■, .
sowie in eine sulfolarireiche Schicht auftrennt. Die Das aus den Abscheidern 7 und 18 abgetrenntea cooler22 into a separator23, in io Extraküonsprodukt. This product escapes itself in a layer of previously held about 0.005 percent by weight sulfolane and more ■ the line24 introduced paraffinic products than 99% aromatic products. ..: _; :. ■,.
as well as separates into a sulfolari-rich layer. The separated from the separators 7 and 18

Paraffinschicht wird ganz oder teilweise erneut über Wasser wurde im Kühler. 11 als Kühlmittel benutzt, die Leitung24 in die Kolonne2 geleitel, gegebenen- 15 Das aufgewärmte Wasser wurde.zur.Erzeugung von falls-nach'Abtrennung darin vorhandener kleiner Dampf verwendet. :. .; ν . :■;: ,;:<■.
Sulfolänmengen, zi B. durch Auswaschen mit Wasser ■ ■■ ...Paraffin layer is completely or partially renewed over water in the cooler. 11 used as a coolant, the line 24 passed into the column 2, given 15 The warmed up water was used for the generation of small steam present in it if-after separation. :. .; ν. : ■ ;:,;: <■.
Sulfolänmengen, zi example by washing with water ■ ■■ ...

(nicht dargestellt), denn die relative :Wasserlöslichkeit ; : :. .(not shown), because the relative: water solubility; ::. .

von Sulfolan ist viel höher als die der in Frage korn- 1000 tato eines Platformats mit einem Siedebereichof sulfolane is much higher than the 1000 tato in question of a platform with a boiling range

menden paraffinischen Fraktionen: Die lösungsmittel- 20 von ungefähr 60 bis 160°C, das bis zu .98% aus reiche Schicht aus dem Abscheider 23 kann wiederum aromatischen. Bestandteilen und zum Rest aus nichtin die Kolonne2 eingeleitet werden, z.B. über die aromatischen, im wesentlichen paraffinischen Kohlen-Leitung 3, zusammen mit dem über die Leitung 1 Wasserstoffen bestand, wurden mit Hilfe von 4300 tato eingeleiteten Ausgangsgemisch und/oder getrennt da- Sulfolanlösungsmittel der Extraktionsdestillation^; unvon. Gegebenenfalls kann ein Teil des seitlichen 25 terworfen. Die Aufarbeitung wurde in, einer Anlage Flüssigkeitsstroms stromaufwärts oder stromabwärts gemäß F i g. 2 vorgenommen.Menden paraffinic fractions: The solvent 20 from about 60 to 160 ° C, which up to .98% from rich layer from the separator 23 can turn aromatic. Components and the remainder are not introduced into the column 2, for example via the aromatic, essentially paraffinic coal line 3, together with the hydrogen via line 1, were introduced with the help of 4300 tpd starting mixture and / or separately Extractive distillation ^; not of. If necessary, a part of the side 25 can be thrown. The work-up was carried out in a system with a liquid flow upstream or downstream according to FIG. 2 made.

vom Kühler 22 und/oder vom Abscheider 23 abge- Die Kolonne 2 wurde bei Atmosphärendruck undfrom the cooler 22 and / or from the separator 23. The column 2 was at atmospheric pressure and

zogen und durch frisches oder gereinigtes'paraffini- einer Kofptemperatur von 110⁰C und einer Bodensches Produkt ersetzt werden. temperatur von 170° C in Betrieb genommen. In denpulled and replaced by fresh or cleaned'paraffini- a head temperature of 110 ⁰ C and a Bodensches product. temperature of 170 ° C. In the

Die Verwendung der im Verfahren anfallenden 30 unteren Teil der Kolonne 2 wurden 350 tato DampfThe use of the 30 lower part of column 2 obtained in the process was 350 tpd of steam

eingeleitet. Das Raffinatkopfprodukt dieser Kolonne wurde nach Kühlung auf 40° C im Kühler 6 und nach Wasserabtrennung aus dem vollständig kondensierten Gemisch im Abscheider 7 zum Teil als Rückfluß wieder in die Kolonne eingeleitet und zum Teil über die Leitung 9 abgeleitet. Es wurden 25 tato Raffinatprodukt erhalten.initiated. The raffinate top product of this column was after cooling to 40 ° C in the cooler 6 and after Separation of water from the fully condensed mixture in separator 7 partly as reflux reintroduced into the column and partly discharged via line 9. There were 25 tpd of raffinate product receive.

Die sich in einem Satz von zwei Abnahmeboden 14 und 21 ansammelnde Flüssigkeit, die zu 81 Gewichtsaromatischen Produkten und im übrigen aus nicht- 40 prozent aus Sulfolan bestand und zusätzlich zu aroaromatischen, im wesentlichen paraffinischen Kohlen- matischen Produkten auch eine minimale Menge von Wasserstoffen bestand, wurden mit 4300 tato Sulfolan- nichtaromatischen Produkten sowie etwas Wasser lösungsmittel extraktiv destilliert. Die Aufarbeitung enthielt, wurde über die Leitung 15 an einer um drei wurde in einer Anlage gemäß Fig. 1 vorgenommen. theoretische Trennstufen, d. h. in diesem Fall um Die Kolonne 2 wurde bei Atmosphärendruck und 45 sechs wirkliche Trennstufen tiefer gelegenen Stelle bei einer Kopf temperatur von 110° C und einer wieder in die Kolonne 2 eingeleitet. Das etwas Wasser Bodentemperatur von 170° C in Betrieb genommen. und eine sehr geringe Menge aromatischer Produkte In den Bodenteil der Kolonne 2 wurden 350 tato neben der Hauptmenge Sulfolan enthaltende Boden-Dampf eingeleitet. Das Raffinatkopfprodukt der Ko- produkt aus der Kolonne 2 wurde nach Abkühlung lonne wurde nach Abkühlung auf 40° C im Kühler 6 50 im Kühler 11 erneut als Lösungsmittel eingeleitet. Das und nach der Wasserabtrennung aus dem vollständig in diesem Kühler benutzte Kühlmittel bestand unterThe liquid that collects in a set of two take-off trays 14 and 21, resulting in 81 aromatic weights Products and otherwise consisted of not 40 percent sulfolane and in addition to aromatic, essentially paraffinic carbonic products also have a minimal amount of Hydrogen, there were 4300 tpd of sulfolane non-aromatic products and some water solvent extractive distilled. The work-up contained was via line 15 to one by three was carried out in a plant according to FIG. theoretical plates, d. H. in this case around The column 2 was at atmospheric pressure and 45 six actual separation stages lower position at a head temperature of 110 ° C and one introduced back into the column 2. That some water Floor temperature of 170 ° C put into operation. and a very small amount of aromatic products In the bottom part of the column 2 350 tpd were in addition to the main amount of sulfolane-containing bottom steam initiated. The raffinate top product of the coproduct from column 2 became after cooling After cooling to 40 ° C. in the cooler 6 50, the lonne was introduced again as a solvent in the cooler 11. The and after the water separation consisted of the coolant completely used in this cooler

anderem aus dem im Abscheider 7 abgetrennten Wasser.among other things from the separated water in the separator 7.

Unmittelbar unterhalb des oberen Abnahmebodens wurde Dampf aus der Kolonne abgezogen und im Kühler 16 auf 40° C abgekühlt und vollständig kondensiert. Es wurden 975 tato Kondensat als aromatisches Extraktionsprodukt über die Leitung 20 abgezogen, nachdem das Wasser im Abscheider 18 ab- Immediately below the upper take-off plate, steam was withdrawn from the column and im Cooler 16 cooled to 40 ° C and completely condensed. There were 975 tpd of condensate as aromatic Extraction product withdrawn via line 20 after the water in separator 18

nichtaromatischer Bestandteile neben etwas Wasser 60 getrennt worden war. Über die Leitung 24 wurde ein enthielt, wurde über die Leitung 15 wieder in die paraffinisches Produkt mit einem Siedebereich von Kolonne 2 an einer Stelle eingeleitet, die um drei ungefähr 190 bis 250° C in die Kolonne 2 eingeleitet, theoretische Trennstufen, in diesem Fall um sechs Das aromatische Extraktionsprodukt enthielt nur unwirkliche Trennstufen, tiefer lag. Das etwas Wasser gefähr 0,005% Sulfolan und mehr als 99°/o aroma- und eine sehr geringe Menge aromatischer Bestand- 65 tische Produkte. Das über die Leitung 19 abgeleitete, teile neben hauptsächlich Sulfolan enthaltende Boden- vorher abgetrennte Wasser wurde wiederum unmittelprodukt aus der Kolonne 2 wurde nach Abkühlung bar als Kühlmittel im Kühler 11 verwendet. Das in im Kühler 11 erneut als Lösungsmittel eingeleitet. Das diesem Kühler aufgewärmte, aus den Abscheidern 7non-aromatic components in addition to some water 60 had been separated. On line 24 was a Contained, was via line 15 back into the paraffinic product with a boiling range of Column 2 is introduced at a point that is introduced into column 2 by approximately 190 to 250 ° C, theoretical separation stages, in this case by six. The aromatic extraction product contained only unreal ones Separation levels, lay lower. The little water is about 0.005% sulfolane and more than 99% aromatic and a very small amount of aromatic ingredients. The derived via line 19, In addition to soil mainly containing sulfolane, previously separated water became an immediate product from the column 2, bar was used as the coolant in the cooler 11 after cooling. This in reintroduced into the cooler 11 as a solvent. That which is warmed up in this cooler, from the separators 7

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wasserreichen Schichten als Waschflüssigkeit, Kühlmittel und/oder Dampferzeuger erfolgt wie bei dem Verfahren gemäß, Fig. 1.water-rich layers as washing liquid, coolant and / or steam generator takes place as in the Method according to FIG. 1.

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.The invention is illustrated in more detail by the following examples.

B e i s ρ i e 1 1B e i s ρ i e 1 1

1000 tato eines Platformats mit einem Siedebereich von ungefähr 60 bis 160° C, das bis zu 98°/o aus1000 tato of a platform with a boiling range of approximately 60 to 160 ° C, which is up to 98%

kondensierten Gemisch im Abscheider 7 zum Teil als Rückfluß wieder eingeleitet und zum Teil über die Leitung 9 abgeleitet. Es wurden 25 tato Raffinationsprodukte abgeleitet. condensed mixture in the separator 7 partly introduced again as reflux and partly via the Line 9 derived. 25 tpd of refined products were derived.

Die sich in einem Satz von zwei Abnahmeboden 14 ansammelnde Flüssigkeit, die bis zu 81 Gewichtsprozent aus Sulfolan bestand und im übrigen auch aromatische Bestandteile sowie eine MinimalmengeThe liquid that collects in a set of two collection trays 14, which is up to 81 percent by weight consisted of sulfolane and also aromatic components and a minimal amount

und 18 stammende Wasser wurde zur Erzeugung von Dampf benutzt. Die aus dem Abscheider 23 abgeleitete sulfolanreiche Schicht wurde wiederum in die Kolonne 2 eingeleitet.and 18 derived water was used to generate steam. The derived from the separator 23 Sulfolane-rich layer was again introduced into column 2.

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Claims

Patent claims:

1. Process for the separation of extractive distillable mixtures using a selective solvent, the boiling range of which is higher than that of the mixture, in a separating column, characterized in that the mixture and the selective solvent above at least one known per se liquid-impermeable collection base introduced it is that the liquid that collects on the removal tray is drawn off and at least is partially introduced again below the acceptance base and that between this introduction point and the take-off plate steam is discharged and this is condensed and below the steam discharge, but still above the liquid supply, at least parts of the condensate are fed back.

2. The method according to claim 1, characterized as

indicates that the liquid withdrawn from the discharge base partially evaporates and the Steam is introduced above the acceptance tray.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that in addition to the column Agents which improve the selectivity of the solvent, detergents or stripping agents, preferably Water vapor, are introduced into the lower part of the column.

4. The method according to claim 3, characterized in that a 30 to 50 ° C higher than that mixture to be separated boiling agent is introduced.

5. The method according to claim 1 to 3, characterized in that one or more additional acceptance trays be provided between the take-off base and the liquid supply.

6. Modification of the method according to claim 1, characterized in that at least a part that of an additional collection base between the collection base and the liquid supply withdrawn liquid instead of the condensate below the actual take-off plate again is initiated.

1 sheet of drawings