DE2245502C3

DE2245502C3 - Process for the production of aromatic hydrocarbons

Info

Publication number: DE2245502C3
Application number: DE19722245502
Authority: DE
Inventors: George Solomon New Rochelle; Kubek Daniel John Tarrytown; Kosseim Alexander Jean-Marie Yorktown Heights; N.Y. Somekh (V.St.A.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1971-09-16
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1977-12-01

Description

durch Aromaten zu ersetzen, ist jedoch offensichtlich, daß im Endprodukt Aliphaten enthalten, sein müssen, wodurch die Reinheit des Endproduktes unzureichendto replace with aromatics, it is obvious that the end product must contain aliphatics, whereby the purity of the end product is insufficient

Die bekannten Verfahren sind demnach noch nicht zufriedenstellend.The known processes are therefore not yet satisfactory.

Durch das Verfahren der Erfindung, bei dem eine besondere Reinigung des Wassers erfolgt und eine sehr vollkommene Abtrennung des Aliphaten möglich ist, können gegenüber den bekannten Verfahren Energiekosten und Anlageneinrichtungen eingespart werden.By the method of the invention, in which there is a special purification of the water and a very complete separation of the aliphatic is possible, energy costs can be compared to the known processes and plant equipment can be saved.

Die Zeichnung zeigt das Fließschema einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung.The drawing shows the flow sheet of an embodiment of the method of the invention.

Wie bereits erwähnt, besteht in der Industrie ein Bedarf an BTX, das in hohen Konzentrationen in verschiedenen Kohlenwasserstoffbeschickungen anwesend ist, z. B. in reformierten Benzinen, Koksofen-Leichtölen und gecrackten Benzinen, die nach der Hydrierung 70 bis 98% BTX enthalten können. Außerdem enthalten diese Beschickungen neben den aliphatischen auch noch cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe. Diese werden hierin allgemein als aliphatische Kohlenwasserstoffe oder Aliphaten bezeichnet. Die Hauptkomponenten der verwendeten Beschickungen sind Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen 25 und 175° C, einschließlich der gerad- oder verzweigtkettigen Paraffine und Naphthene, wie n-Heptan, Isooctan und Methylcyclohexan sowie Aromaten, wie BTX.As mentioned earlier, there is a need in the industry for BTX, which can be found in high concentrations in various hydrocarbon feeds is present, e.g. B. in reformed gasoline, coke oven light oils and cracked gasolines, which after hydrogenation can contain 70 to 98% BTX. In addition, these charges contain not only the aliphatic but also cycloaliphatic hydrocarbons. These are generally referred to herein as aliphatic hydrocarbons or aliphatics. the The main components of the feeds used are hydrocarbons with boiling points between 25 and 175 ° C, including straight or branched chain Paraffins and naphthenes, such as n-heptane, isooctane and methylcyclohexane, and aromatics, such as BTX.

Die BTX-Fraktion besteht aus Benzol, Toluol, die Ce-Aromaten, (o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol) und kann wenig C₉-Aromaten enthalten.The BTX fraction consists of benzene, toluene, the Ce aromatics, (o-xylene, m-xylene, p-xylene and ethylbenzene) and can contain few C ₉ aromatics.

Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Lösungsmittel sind wassermischbare organische Flüssigkeiten (bei den Verfahrenstemperaturen) und besitzen einen Siedepunkt von wenigstens etwa 200 und eine Zersetzungstemperatur von wenigstens etwa 225⁰C. Als »wassermischbar« werden sowohl die Lösungsmittel bezeichnet, die innerhalb eines großen Temperaturbereiches vollständig mit Wasser mischbar sind, als auch solche, die bei Zimmertemperatur zu einem großen Teil gemischt werden können, da diese Lösungsmittel im allgemeinen unter den Verfahrenstemperaturen vollständig mit Wasser mischbar sind. Außerdem sind die Lösungsmittel polar und bestehen, bis auf wenige Ausnahmen, im allgemeinen aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sindThe solvents used in the process of the invention are water-miscible organic liquids called "are water-miscible (at process temperatures) and have a boiling point of at least about 200 and a decomposition temperature of at least about 225 ⁰ C. As" both the solvents completely within a wide temperature range are miscible with water, as well as those which can be mixed to a large extent at room temperature, since these solvents are generally completely miscible with water below the process temperatures. In addition, the solvents are polar and, with a few exceptions, generally consist of carbon, hydrogen and oxygen. Examples of suitable solvents are

Dipropylenglykol.Tripropylenglykol, Dibutylenglykol, Tributylenglykol. Athylenglykol, DiäthylenglykoLÄthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonomethyläther, Diäthylenglykolmonoäthyläther.S'ilfolan, N-Methylpyrrolidon.Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol,Äthylenglykoldiäthyläther, Propylenglykolmonoäthyläther, Pentaäthylenglykol, I Iexaäthylenglykol und Gemische dieser Verbindungen. Bevorzugte Lösungsmittel sind die Polyalkylenglyko-Ie, und besonders bevorzugt wird Tetraäthylenglykol.Dipropylene glycol, tripropylene glycol, dibutylene glycol, tributylene glycol. Ethylene glycol, Diethylene glycol, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, Diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, S'ilfolan, N-methylpyrrolidone, triethylene glycol, Tetraethylene glycol, ethylene glycol diethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, pentaethylene glycol, Iexaethylene glycol and Mixtures of these compounds. Preferred solvents are the polyalkylene glycols, and tetraethylene glycol is particularly preferred.

Weitere Lösungsmittel, die allein, im Gemisch miteinander oder mit den obengenannten Lösungsmitteln verwendet werden können, sind Amide, wie Formamid, Acetamid, Dimethylformamid, Diäihylformamid und Dimethylacetamid; Amine, wie Diäthylentriamin und Triäthylentetramin; Alkanolamine, wie Monoäthanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin; Nitrile, wie ß^-Oxydipropionitril und 0,0'-Thiodipropionitril; Phenol und die Cresole; die Methylsulfolane; Sulfoxyde, wie Dimethylsulfoxyd und Diäthylsulfoxyd; Lactone, wie y-Propiolacton und y-Butyrolacton.Other solvents, alone, in a mixture with one another or with the solvents mentioned above Amides, such as formamide, acetamide, dimethylformamide, diethylformamide, can be used and dimethylacetamide; Amines such as diethylenetriamine and triethylenetetramine; Alkanolamines, such as Monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine; Nitriles such as β ^ -oxydipropionitrile and 0,0'-thiodipropionitrile; Phenol and the cresols; the methylsulfolanes; Sulfoxides such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide; Lactones such as γ-propiolactone and γ-butyrolactone.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden für S die Hauptextraktion und die Destillation übliche Vorrichtungen verwendet; so ist z. B. eine mehrstufige Extraktionskolonne die zahlreiche, zentral auf einer oszillierend angetriebenen Welle gelagerte perforierte Platten enthält, ebenso geeignet wie Kolonnen, die ίο Pumpen mit Absetzzonen oder Siebboden enthalten; die Destillation kann in einer gefüllten oder mit Glockenboden ausgestatteten Fraktioniervorrichtung erfolgen. In der Extraktionskolonne wie auch in den Destillationskolonnen wird im Gegenstromverfahren gearbeitet. Wärmeaustauscher, Dekantiervorrichtungen, Vorratsbehälter und Lösungsmittel-Aufbereiter sowie alle, neben dem Hauptextraktor verwendeten weiteren Extraktionsvorrichtungen sind ebenfalls bekannt. Als weitere Extraktionsvorrichtungen werden einstufige so Misch-Absetz-Vorrichtungen bevorzugt.In the process of the present invention, the main extraction and distillation are customary for S Devices used; so is z. B. a multi-stage extraction column the numerous, centrally on one oscillating driven shaft contains supported perforated plates, just as suitable as columns that ίο Contain pumps with settling zones or sieve bottoms; the Distillation can take place in a filled fractionation device or a fractionation device equipped with a bubble cap. Countercurrent flow is used in the extraction column as well as in the distillation columns. Heat exchangers, decanters, storage tanks and solvent conditioners as well as all, Other extraction devices used in addition to the main extractor are also known. When further extraction devices, single-stage mixing-settling devices are preferred.

Das Lösungsmittel wird in Form einer wäßrigen Lösung verwendet, die etwa 1 bis etwa 8 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels, enthält; vorzugsweise enthält es etwa 2 bis etwa 5 2$ Gew.-°/o Wasser. Diese wäßrige Lösung wird nachstehend als Lösungsmittel-Wasser-Gemisch bezeichnet.The solvent is used in the form of an aqueous solution containing from about 1 to about 8% by weight of water, based on the weight of the solvent; it preferably contains about 2 to about 5 $ by weight of 2 ° / o water. This aqueous solution is hereinafter referred to as a solvent-water mixture.

Um eine Extraktion zu bewirken, beträgt das Verhältnis von Lösungsmittel (ohne Wasser) zu Beschickung in dem Extraktor im allgemeinen etwa 4 bis etwa 8 Gew.-Teile Lösungsmittel je Gew.-Teil Beschikkung. Dieser Bereich wird erweitert, wenn nichtbevorzugte Lösungsmittel Verwendung finden. Für die bevorzugten Lösungsmittel liegt der Bereich zwischen etwa 3 und etwa 12 Gew.-Teilen Lösungsmittel auf je 1 Gew.-Teil Beschickung, vorzugsweise bei etwa 5 bis etwa 7 Gew.-Teilen bevorzugtes Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung. Das genaue Verhältnis muß jedoch vom Fachmann jeweils unter Berücksichtigung der verwendeten Beschickung bestimmt werden und hängt zum Teil auch davon ab, ob besonders hohe Ausbeuten oder besonders reine Produkte gewünscht werden; in allen Fällen werden jedoch mit dem erfindungsgemäßen Verfahren reinere Produkte erhalten. To effect extraction, the ratio of solvent (excluding water) to Feed to the extractor generally from about 4 to about 8 parts by weight of solvent per part by weight of the feed. This range is expanded when non-preferred solvents are used. For the preferred solvent is the range between about 3 and about 12 parts by weight of solvent per 1 Part by weight of the feed, preferably from about 5 to about 7 parts by weight of preferred solvent per Part by weight loading. The person skilled in the art must, however, take the exact ratio into account the load used can be determined and partly also depends on whether particularly high Yields or particularly pure products are desired; however, in all cases the Process according to the invention obtained purer products.

Der Rückführungsstrom in die Extraktionszone besteht im allgemeinen aus etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% Aliphaten mit etwa 5 bis 7 Kohlenstoffatomen pro Molekül und etwa 80 bis etwa 50 Gew.-% Aromaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Rückführung.The recycle stream to the extraction zone generally consists of about 20 to about 50% by weight Aliphatics with about 5 to 7 carbon atoms per molecule and about 80 to about 50 wt .-% aromatics, each based on the total weight of the return.

Das Verhältnis von Rückführungsstrom zu Beschikkung in der Extraktionszone wird im allgemeinen auf etwa 0,5 bis etwa 1,5 Gew.-Teile Rückführung vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 1,0 Gew.-Teile, pro 55 Gew.-Teil Beschickung gehalten; das günstigste Verhältnis wird jedoch, ebenso wie das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung, in jedem einzelnen Falle vom Fachmann ermittelt. Wie nachstehend näher erläutert, gelangen die Rückführungs-Aliphaten, statt 60 über Kopf mit dem Raffinat abgezogen zu werden, in den Extrakt und werden aus der Rückführungs-Dekantiervorrichtung in die Extraktionsvorrichtung zurückgeführt. The ratio of recycle stream to feed in the extraction zone is generally increased to about 0.5 to about 1.5 parts by weight of recycle, preferably about 0.5 to about 1.0 part by weight, per 55 parts by weight of charge held; however, the most favorable ratio becomes, as does the ratio of Solvent to feed, determined in each individual case by one skilled in the art. As in more detail below explained, the recycle aliphatics get into instead of being withdrawn overhead with the raffinate the extract and are returned from the recycle decanter to the extractor.

Die Temperatur in der Extraktionszone wird 65 zwischen etwa 100 und etwa 200⁰C gehalten und beträgt vorzugsweise etwa 125 bis etwa 150° C, insbesondere bei Verwendung des bevorzugten Lösungsmittels.The temperature in the extraction zone 65 is kept between about 100 and about 200 ⁰ C and is preferably about 125 to about 150 ° C, especially when using the preferred solvent.

Der Druck in der Extraktionszone liegt zwischen etwa 5,3 und etwa 14 atü. Es ist bekannt, daß ein gewählter Druck nicht gleichmäßig in der ganzen Extraktionszone aufrechterhalten werden kann, sondern daß am Boden der Zone ein höherer Druck innerhalb des genannten Bereiches herrscht, am Kopf der Zone ein niedrigerer Druck innerhalb des genannten Bereiches und in der Mitte der Zone ein mittlerer Druck. Die Drücke in der Zone hängen von der Bauweise der Vorrichtung und der Temperatur ab, die jweils so gewählt werden müssen, daß der Druck innerhalb des genannten Bereiches gehalten wird.The pressure in the extraction zone is between about 5.3 and about 14 atmospheres. It is known that a The selected pressure cannot be maintained evenly in the entire extraction zone, but rather that at the bottom of the zone there is a higher pressure within the range mentioned, at the head of the zone a lower pressure within said range and in the center of the zone medium pressure. The pressures in the zone depend on the design of the device and the temperature, each of which must be chosen so that the pressure is kept within the range mentioned.

Die Temperatur am oberen Ende der Destillationszone liegt beim Siedepunkt des Aromatengemisches in der Zone, während die Temperatur an deren Boden im allgemeinen etwa 135 bis etwa 200° C beträgt.The temperature at the upper end of the distillation zone is at the boiling point of the aromatic mixture Zone, while the temperature at the bottom thereof is generally about 135 to about 200 ° C.

Der Druck am Kopf der Destillationsvorrichtung, in diesem Falle der oberen Schnellverdampfungszone, beträgt etwa 1,4 bis etwa 2,45 atü. In der unteren Schnellverdampfungszone, die unmittelbar unter der oberen Zone liegt und mit dieser verbunden ist, wird der Druck auf etwa 0,7 bis etwa 1,4 atü gehalten und liegt um etwa 0,7 atü bzw. 1,05 atü niedriger als der Druck in der oberen Schnellverdampfungszone. Der Druck in dem Rest der Destillationskolonne wird auf etwa 1,05 bis etwa 1,75 atü gehalten und variiert leicht innerhalb der Zone.The pressure at the top of the distillation device, in this case the upper flash zone, is about 1.4 to about 2.45 atm. In the lower flash zone, which is immediately below the and is connected to the upper zone, the pressure is maintained at about 0.7 to about 1.4 atmospheres and is around about 0.7 atmospheres or 1.05 atmospheres lower than the pressure in the upper flash zone. The pressure in that The remainder of the distillation column is maintained at about 1.05 to about 1.75 atm and varies slightly within the Zone.

Der am Boden der Destillationszone eingeführte Wasserdampf besitzt eine Temperatur von etwa 100 bis etwa 150⁰C und steht unter einem Druck von etwa 1,05 bis etwa 1,75 atü. Praktisch das gesamte Wasser in der Destillationskolonne ist in Dampfform anwesend, und seine Menge beträgt im allgemeinen etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-Teile pro Gew.-Teil der Aromaten, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,3 Gew.-Teile pro Gew.-Teil Aromaten. Das zur Dampferzeugung verwendete Wasser wird als »Strippwasser« bezeichnet. Ein kleiner Teil des Wassers ist in flüssiger Form in der Destillationszone anwesend, und zwar gelöst in dem Lösungsmittel.The water vapor introduced at the bottom of the distillation zone has a temperature of approximately 100 to approximately 150 ^° C. and is under a pressure of approximately 1.05 to approximately 1.75 atmospheres. Virtually all of the water in the distillation column is present in vapor form and its amount is generally from about 0.1 to about 0.5 parts by weight per part by weight of the aromatics, preferably from about 0.1 to about 0.3 parts by weight . Parts per part by weight of aromatics. The water used to generate steam is called "stripping water". A small part of the water is present in liquid form in the distillation zone, namely dissolved in the solvent.

Aus der Zeichnung ist zu ersehen, daß die Beschickung durch die Leitung 1 in den Wärmeaustauscher 2 fließt, wo sie auf eine Temperatur von etwa 50 bis etwa 100⁰C vorerhitzt wird. Sie strömt dann weiter durch Leitung 1 und tritt etwa in Höhe des mittleren Bodens in den Extraktor 3 ein. Eine wäßrige Lösungstnittellösung mit einer Temperatur von etwa 125 bis etwa 175°C gelangt durch die Leiutng 4 zum oberen Boden des Extraktors 3 und sinkt in der Kolonne nach unten, wobei die Aromaten aus der Beschickung entfernt werden.From the drawing it can be seen that the feed passes via line 1 into the heat exchanger 2 where it is preheated to a temperature of about 50 to about 100 ⁰ C. It then flows on through line 1 and enters the extractor 3 approximately at the level of the middle tray. An aqueous solvent solution at a temperature of about 125 to about 175 ° C. passes through the line 4 to the upper floor of the extractor 3 and sinks down the column, the aromatics being removed from the charge.

Das Raffinat, das praktisch frei von Aromaten ist, strömt vom Kopf der Extraktionsvorrichtung zum Wärmeaustauscher 2 und dient dort zum Vorerhitzen der Beschickung, wobei es gleichzeitig auf eine Temperatur zwischen 75 und etwa 125°C abgekühlt wird. Das Raffinat enthält etwa 95 bis etwa 98 Gcw.-% Aliphaten, etwa 1 bis etwa 3 Gew.-% gelöstes und mitgeführtes Lösungsmittel und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Aromaten. Dann fließt das Raffinat durch den Kühler 6, wo es auf etwa 25 bis etwa 5O⁰C abgekühlt wird, und gelangt durch die Leitung 5 in die Dekantiervorrichtung 7, wo es in eine aliphatischc Kohlenwasserstoffphase und eine durch Aliphaten verunreinigte Lösungsmittelphase getrennt wird.The raffinate, which is practically free of aromatics, flows from the top of the extraction device to the heat exchanger 2 and is used there to preheat the charge, while at the same time cooling it to a temperature between 75 and about 125.degree. The raffinate contains about 95 to about 98% by weight of aliphatics, about 1 to about 3% by weight of dissolved and entrained solvent, and about 0 to about 3% by weight of aromatics. Then, the raffinate flows through the cooler 6, where it is cooled to about 25 to about 5O ⁰ C, and passes through line 5 into the decanter 7, where it is separated into a aliphatischc hydrocarbon phase and contaminated by aliphatic solvent phase.

Der Begriff »Phase« wird hierin jeweils nach der Hauptkomponente benannt. Diese ist in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, häufig wenigstens 90 Gew.-%, anwesend.The term "phase" is named here after the main component. This is in a lot at least 50% by weight, often at least 90% by weight, present.

Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats enthält etwa 96 bis etwa 99 Gew.-% Aliphaten, etwa 0 bis etwa 1 Gew.-% gelöstes und mitgeführtes Lösungsmittel und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Aromaten. Die Lösungsmittelphase besteht dagegen aus etwa 90 bis etwa 96 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 2% bis etwa 5 Gew.-% Wasser und etwa 2 bis etwa 4 Gew.-% Aliphaten.The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate contains about 96 to about 99 wt .-% aliphatics, about 0 to about 1% by weight of dissolved and entrained solvent and about 0 to about 3% by weight of aromatics. The solvent phase, on the other hand, consists of about 90 to about 96% by weight of solvent, about 2% to about 5% Wt .-% water and about 2 to about 4 wt .-% aliphatics.

ίο Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats fließt vom Kopf der Dekantiervorrichtung 7 durch die Leitung 5 in den Raffinat-Extraktor 8, der eine einstufige Misch-Absetz-Vorrichtung oder eine andere bekannte Extraktionsvorrichtung sein kann.
ij Die Lösungsmittelphase des Raffinats strömt entweder durch die Leitung 10 in die Leitung 12 oder wird durch die Leitung 20 zum Kopf des Extraktors 3 zurückgeführt (Verbindung der Leitung 20 mit dem Extraktor in der Zeichnung nicht dargestellt),
»ο Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats wird mit einem Teil der Wasserphase aus der Rückfluß-Dekantiervorrichtung 29 gewaschen und in dem Raffinat-Extraktor 8 in eine aliphatische Kohlenwasserstoffphase, die praktisch frei von Lösungsmittel und Wasser ist und etwa 97 bis etwa 100 Gew.-% Aliphaten und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-°/o Aromaten enthält, und in eine Boden-Wasserphase getrennt, die aus etwa 75 bis etwa 90 Gew.-% Wasser, etwa 10 bis etwa 25 Gew.-°/o Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 1 Gew.-% Aliphaten besteht.ίο The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate flows from the top of the decanter 7 through line 5 into the raffinate extractor 8, which can be a single-stage mixing-settling device or another known extraction device.
ij The solvent phase of the raffinate either flows through line 10 into line 12 or is returned through line 20 to the head of extractor 3 (connection of line 20 to the extractor not shown in the drawing),
»Ο The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate is washed with part of the water phase from the reflux decanter 29 and in the raffinate extractor 8 into an aliphatic hydrocarbon phase that is practically free of solvent and water and about 97 to about 100% by weight Aliphatics and about 0 to about 3% by weight of aromatics, and separated into a soil-water phase, which consists of about 75 to about 90% by weight of water, about 10 to about 25% by weight of solvent and about 0.1 to about 1 wt .-% aliphatic.

Ein Teil dieser Wasserphase kann gegebenenfalls in der dargestellten Weise über die Leitungen 11, 9 und 5 in den Extraktor 8 zurückgeführt werden. Diese Rückführung ist bei Misch-Absetz-Extraktoren üblich, kann jedoch bei anderen Extraktionsvorrichtungen unerwünscht sein. Wie bereits erwähnt, enthält die Wasserphase außer Wasser ein Lösungsmittel noch kleine Mengen an Aliphaten. Es wird daher die gesamte Wasserphase oder der Rest der Phase aus der Leitung 11 durch die Leitung 12 in den Extraktor 13 gefüh-t, der ebenfalls eine einstufige Misch-Absetz-Vorrichtung sein kann.A part of this water phase can optionally in the manner shown via the lines 11, 9 and 5 be returned to the extractor 8. This return is common in mixed-settling extractors, however, it may be undesirable with other extraction devices. As mentioned earlier, the Water phase in addition to water, a solvent, small amounts of aliphatics. It therefore becomes the entire Water phase or the rest of the phase from line 11 through line 12 into extractor 13, the can also be a single-stage mixing-settling device.

In die Leitung 12 wird über die Leitung 50 ein Aromaten-Nebenstrom eingeführt, der an seinem Ausgangspunkt (Leitung 14) ein praktisch reiner Aromatenstrom ist, d. h., er besitzt eine Reinheit von wenigstens 95 Gew.-% oder, in anderen Worten, besteht zu wenigstens 95 Gew.-% aus aromatischen Kohlenwasserstoffen. Vorzugsweise beträgt die Reinheit des Nebenstroms wenigstens etwa 98 Gew.-%, und für optimale Ergebnisse, d. h. möglichst reine Produkte, ist eine Reinheit von etwa 99 Gew.-% erwünscht. Er wird als Nebenstrom bezeichnet, da die Menge an Aromaten, die in die durch Leitung 12 fließende Wasserphasc eingeführt wird, sehr gering ist. Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Menge an Nebenstrom-Aromaten liegt zwischen etwa 0,1 und etwa 5 Gcw.-^u/o, vorzugsweise etwa 0,5 und etwa 2,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gewicht der aromatischen Kohlcnwasserstoffe in der Beschickung. Der Ncbcnstrom wäscht das Wasser in der Extraktionsvorrichlung 13, um die kleine Menge an Aliphaten zu entfernen, die die Wirksamkeit des Verfahrens stark beeinträchtigen kann. Dier Aromaten-Nebenstrom kann durch die f>5 Leitung 15 in die Extraktionsvorrichtungen 13 zurückgeführt werden, um dort die Wasserphasc wciicrzuwaschcn, wenn mit einem Misch-Abset/.-Extraktor gearbeitet wird; anschließend wird der NebenstromAn aromatics secondary stream is introduced into line 12 via line 50, which at its starting point (line 14) is a practically pure aromatics stream, ie it has a purity of at least 95% by weight or, in other words, is closed at least 95% by weight from aromatic hydrocarbons. The purity of the secondary stream is preferably at least about 98% by weight, and a purity of about 99% by weight is desired for optimal results, ie products that are as pure as possible. It is referred to as a bypass because the amount of aromatics introduced into the water phase flowing through line 12 is very small. The amount of sidestream aromatics used in the process of the invention is between about 0.1 and about 5 ^{% by weight and} / or, preferably about 0.5 and about 2.0% by weight, based in each case on the weight of the aromatic hydrocarbons in the feed. The stream washes the water in the extractor 13 to remove the small amount of aliphatics which can seriously affect the effectiveness of the process. The secondary flow of aromatics can be returned through the line 15 to the extraction devices 13 in order to wash the water phase there if a mixer-offset extractor is used; then the bypass flow

vorzugsweise durch die Leitung 16 in die Leitung 1 geführt, wo er mit der Beschickung gemischt und erneut in das System geleitet wird. Das Wasser, das im wesentlichen frei von Aliphaten ist, jedoch Lösungsmittel enthält, fließt dann als Bodenphase aus der Extraktionsvorrichtung 13 durch die Leitung 17 und über die Leitung 37 in den Wasserbehälter 51.preferably passed through line 16 into line 1, where it is mixed with the feed and again into the system. The water, which is essentially free of aliphatics, however, is solvent contains, then flows as the bottom phase from the extraction device 13 through the line 17 and into the water tank 51 via the line 37.

Wie bereits oben erwähnt, sinkt das wäßrige Lösungsmittel in dem Extraktor 3 nach unten und nimmt die Aromaten mit. In der unteren Hälfte des Extraktors 3 tritt die Lösungsmittellösung der Aromaten in gegenläufige Berührung mit einem durch die Leitung 18 unterhalb des untersten Bodens des Extraktors 3 eingeführten Rückführungsstrom. Dieser steigt durch die untere Hälfte des Extraktors hoch, wobei sein Aromatenanteil zunehmend in der Lösungsmittellösung der Aromaten gelöst wird und diese von den Aliphaten reinigt. Die so erhaltene Lösung, d. h. der Extrakt, enthält etwa 5 bis etwa 10 Gew.-°/o Beschickungs-Aromaten, etwa 2 bis etwa 5 Gew.-% Wasser, etwa 75 bis etwa 85 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 4 bis etwa 8 Gew.-% Rückführungs-Aromaten und etwa 3 bis etwa 6 Gew.-% Rückführungs-Aliphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes.As already mentioned above, the aqueous solvent sinks in the extractor 3 and increases the aromatics with. In the lower half of the extractor 3, the aromatic solvent solution enters opposite contact with one through the line 18 below the lowest base of the extractor 3 introduced recycle stream. This rises through the lower half of the extractor, being Aromatic content is increasingly dissolved in the solvent solution of the aromatics and this from the aliphatics cleans. The solution thus obtained, i.e. H. the extract contains from about 5 to about 10% by weight of the feed aromatics, about 2 to about 5 weight percent water, about 75 to about 85 weight percent solvent, about 4 to about 8 % By weight of recycle aromatics and about 3 to about 6% by weight of recycle aliphatics, each based on the total weight of the extract.

Der Extrakt fließt vom Boden des Extraktors 3 durch die Leitung 19 ab und strömt durch den Wärmeaustauscher 22, wo er auf eine Temperatur zwischen etwa 100 und etwa 125°C abgekühlt wird. Dann fließt der Extrakt durch die Leitung 19 und tritt in die Destillationsvorrichtung 23, in deren obere Sehnellverdampfungszone 24. In dieser herrscht, wie oben erwähnt, ein niedrigerer Druck als in dem Extraktor. Ein Teil des Extraktes verdampft schnell beim Eintritt in die Sehnellverdampfungszone und wird über Kopf in Dampfform durch die Leitung 18 abgezogen. Ein anderer Teil des Extraktes strömt als Flüssigkeit in die untere Sehnellverdampfungszone 21, die unter noch geringerem Druck steht; dort tritt eine weitere Schnellverdampfung ein. Diese Dämpfe werden durch die Leitung 30 in die Leitung 18 zur Vereinigung mit den fraktionierten Dämpfen abgeführt. Der übrige Extrakt (wenigstens etwa 80 Gew.-%) sinkt nach unten durch die Kolonne in die Fraktionierungszone, wo er in Gegenstromberührung mit Wasserdampf gelangt und weitere Dämpfe gebildet werden. Ein Teil dieses Dampfes steigt zum Kopf der Kolonne und vermischt sich mit den in der Sehnellverdampfungszone 21 erzeugten Dämpfen.The extract flows from the bottom of the extractor 3 through line 19 and flows through the heat exchanger 22, where it is cooled to a temperature between about 100 and about 125 ° C. Then the extract flows through line 19 and enters the distillation device 23, in the upper tendon evaporation zone 24. In As mentioned above, this pressure is lower than in the extractor. Part of the extract evaporates quickly on entry into the tendon evaporation zone and is in vapor form through the overhead Line 18 withdrawn. Another part of the extract flows as a liquid into the lower tendon evaporation zone 21, which is under even less pressure; there another rapid evaporation occurs. This Vapors are passed through line 30 into line 18 to combine with the fractionated vapors discharged. The remaining extract (at least about 80% by weight) sinks down through the column into the Fractionation zone where it comes into countercurrent contact with water vapor and further vapors are formed will. Part of this vapor rises to the top of the column and mixes with that in the sehnell evaporation zone 21 generated vapors.

Das Überkopf-Destillat besteht aus etwa 40 bis etwa 75 Gew.-% Aromaten und etwa 20 bis etwa 40 Gew.-% Aliphaten, etwa 2 bis etwa 10 Gew.-% Wasser und etwa 0 bis etwa 5 Gew.-% Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Überkopf-Destillatcs.The overhead distillate consists of about 40 to about 75 wt .-% aromatics and about 20 to about 40 wt .-% Aliphatics, about 2 to about 10 wt .-% water and about 0 to about 5 wt .-% solvent, each based on the total weight of the overhead distillate.

Sobald das wäßrige Lösungsmittel etwa die Hälfte des Weges nach unten durch die Kolonne zurückgelegt hat, ist es praktisch frei von Aliphaten. An dieser Stelle wird ein dampfförmiger Scitenstrom durch die Leitung 26 abgezogen. Dieser Seitenstrom besteht, bezogen auf sein Gesamtgewicht, aus etwa 65 bis etwa 90 Gcw.-% Aromaten, etwa 10 bis etwa JO Gew.-% Wasser und etwa 1 bis etwa 10Gew.-% Lösungsmittel.As soon as the aqueous solvent has covered about half of the way down through the column it is practically free from aliphatics. At this point there is a vaporous stream of smoke through the line 26 deducted. This side stream consists, based on its total weight, of about 65 to about 90 wt .-% Aromatics, about 10 to about JO weight percent water and about 1 to about 10 weight percent solvent.

Die Hauptmasse der Lösung von Lösungsmittel und Wasser, d. h. eine Menge, die mehr als 99 Gcw.-% des durch Leitung 19 in die Dcstillationsvorrichtung 23 eingeführten Lösungsmittels und Wassers entspricht, tritt durch die Leitung 4 am Boden der Vorrichtung 23 aus. Ein Teil dieser Lösung wird in die Siedevorrichtung 28 geleitet und in Form eines Dampfes zu einer Stelle unterhalb des untersten Bodens der Dcstillationsvorrichtung 23 zurückgeführt, um den. größten Teil der darin erforderlichen Wärme zu liefern. Der Rest der Wasser- und Lösungsmittel-Lösung wird durch die Leitung 4 zum obersten Boden des Extraktors 3 zurückgeführt. Das zurückgeführte »Strippwasser«, das etwa gelöstes Lösungsmittel enthält, fließt durch die Leitung 27 aus dem Wasserbehälter 51 in die Destillationsvorrichtung 23, nachdem es in dem Wärmeaustauscher 22 praktisch vollständig in DampfThe bulk of the solution of solvent and water, i.e. H. an amount which is more than 99% by weight of the corresponds to solvent and water introduced through line 19 into the distillation device 23, exits through line 4 at the bottom of device 23. Part of this solution is in the boiling device 28 and in the form of a vapor to a point below the lowest floor of the distillation device 23 returned to the. to supply most of the heat required therein. The rest of The water and solvent solution is conveyed through the line 4 to the top floor of the extractor 3 returned. The returned "stripping water", which may contain dissolved solvent, flows through the Line 27 from the water tank 51 into the distillation device 23 after it has been in the Heat exchanger 22 practically completely in steam

ίο umgewandelt worden ist.ίο has been converted.

Das obenerwähnte Überkopf-Destillat ist eine Kombination aus den Produkten der Schnellverdampfung und fraktionierten Dämpfen und besitzt die obengenannte Zusammensetzung. Dieses Überkopf-Destillat wird als Rückführungsstrom bezeichnet. Der Dampf wird zuerst in dem Rückflußkühler 25 kondensiert und auf etwa 38 bis 94°C abgekühlt. Das Kondensat fließt dann in die Rückfluß-Dekantiervorrichtung 29, wo eine Rückfluß-Kohlenwasserstoffphase von einer Wasserphase abdekantiert wird. Diese Kohlenwasserstoffphase besteht zu etwa 20 bis 50 Gew.-% aus Aliphaten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und zu etwa 80 bis etwa 50 Gew,-% aus Aromaten; sie wird, wie beschrieben, als Rückführungsstrom durch die Leitung 18 in den Extraktor 3 zurückgeführt.The above-mentioned overhead distillate is a combination of the products of flash evaporation and fractionated vapors and has the above composition. This overhead distillate is referred to as the recycle stream. The steam is first condensed in the reflux condenser 25 and cooled to about 38 to 94 ° C. The condensate then flows into the reflux decanter 29, where a Reflux hydrocarbon phase is decanted from a water phase. This hydrocarbon phase consists of about 20 to 50% by weight of aliphatics with 5 to 7 carbon atoms and about 80 to about 50 % By weight from aromatics; it is, as described, as recycle stream through line 18 in the Extractor 3 recirculated.

Die Wasserphase des Überkopfdestillats enthält etwa 95 bis etwa 99 Gew.-% Wasser, etwa 0 bis etwa 5 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-°/o Aliphaten. Sie fließt durch die Leitung 31 und wird in zwei Ströme aufgeteilt (Leitungen 32 und 33), einen Raffinat-Waschstrom und einen Aromaten-Waschstrom. Diese Waschvorgänge können in der dargestellten Weise durch Aufteilen des Stromes erfolgen, oder der gesamte Strom kann zuerst zum Waschen des Raffinates und dann zum Waschen der Aromaten verwendet werden, wobei jedoch das Wasser vor der Aromaten-Wäsche mit einem Aromaten-Nebenstrom behandelt werden muß.The water phase of the overhead distillate contains about 95 to about 99 weight percent water, about 0 to about 5 Wt .-% solvent and about 0.1 to about 0.5 wt .-% aliphatics. It flows through line 31 and is split into two streams (lines 32 and 33), a raffinate wash stream and an aromatics wash stream. These washing processes can be carried out in the manner shown by dividing the flow or the entire stream can be used first to wash the raffinate and then to wash the Aromatics are used, but the water before the aromatics wash with an aromatics bypass flow must be treated.

Wie bereits ausgeführt, wird ein dampfförmiger Seitenstrom durch die Leitung 26 aus der Destillationsvorrichtung 23 abgezogen, in dem Aromatenkühler 34 kondensiert und im Kühler 35, der ein Wärmeaustauscher oder eine andere Kühlvorrichtung sein kann, weiter auf eine Temperatur zwischen etwa 25 und etwa 50⁰C abgekühlt. Dann gelangt das Kondensat in die Aromaten-Dekantiervorrichtung 36, wo eine aromatische Kohlenwasserstoffphase, die etwa 99,8 bis etwa 99,9 Gew.-% Aromaten und etwa 0,1 bis etwa 0,2 Gew.-% LösungsmiUel enthält, und eine Wasserphas« aus etwa 90 bis etwa 98 Gew.-% Wasser, etwa 2 bis etwi 10 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 0,i Gew.-% Aromaten gebildet werden. Die Wasserphasi wird durch die Leitung 37 in den Wasserbehälter 5 geführt. Gegebenenfalls kann auch ein Teil oder dii gesamte Wasserphase durch die mit einem Vcnti versehene Leitung 38 in die Leitung 32 geführt und zu Raffinatwäsche verwendet werden.As already stated, a vaporous side stream is withdrawn from the distillation device 23 through the line 26, condensed in the aromatic cooler 34 and further to a temperature between about 25 and about 50 ^° C. in the cooler 35, which can be a heat exchanger or another cooling device cooled down. Then the condensate enters the aromatics decanter 36, where an aromatic hydrocarbon phase containing about 99.8 to about 99.9 wt .-% aromatics and about 0.1 to about 0.2 wt .-% solvent, and a Water phase can be formed from about 90 to about 98% by weight of water, about 2 to about 10% by weight of solvent and about 0.1 to about 0.1% by weight of aromatics. The water phase is fed into the water tank 5 through the line 37. If necessary, part or all of the water phase can also be passed through the line 38 provided with a Vcnti into the line 32 and used for raffinate scrubbing.

Die aromatische Kohlenwasserstoffphase strömt au der Dekantiervorrichtung 36 durch die Leitung 26, w<The aromatic hydrocarbon phase flows from the decanter 36 through line 26, w <

fto ein Aromaten-Nebcnstrom durch Leitung 14 abgczoge wird, um das durch Leitung 33 aus der Rückfluß-Dekar ticrvorrichtung herangeführte Wasser zu waschen. Wi bereits erwähnt, enthält dieser Nebenstrom etwa 0,1 b etwa 5,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 2fto an aromatic secondary stream is withdrawn through line 14 to remove that through line 33 from the reflux decar ticr device brought water to wash. As already mentioned, this side stream contains about 0.1 b about 5.0 wt%, preferably about 0.5 to about 2

fts Gew.-% der gesamten Aromaten aus der Beschickung.fts wt% of total aromatics from feed.

In der Praxis wird das Gesamtgewicht der AromatcIn practice, the total weight of the Aromatc

durch Analyse einer Probe der Beschickung bestimrr Die während des Verfahrens zusätzlich, /.. B. aby analyzing a sample of the load, determine the additional costs during the process, / .. B. a

Nebenstrom eingeführten Aromaten müssen bei dieser Bestimmung berücksichtigt werden.Aromatics introduced by the side stream must be taken into account in this determination.

Gegebenenfalls kann der Aromaten-Nebenstrom auch aus einer anderen Quelle erhalten werden, z. B. als Überkopfprodukt einer Benzolfraktionierkolonne (in der Zeichnung nicht dargestellt) oder auch aus einer vollständig vom System getrennten Quelle. Solange der Aromaten-Nebenstrom die obengenannte hohe Aromatenkonzentration aufweist, ist er für das Verfahren der Erfindung geeignet.Optionally, the aromatics secondary stream can also be obtained from another source, e.g. B. as Overhead product of a benzene fractionation column (not shown in the drawing) or from a source completely separate from the system. As long as the aromatics secondary stream has the above-mentioned high aromatics concentration it is suitable for the method of the invention.

Die kombinierten Ströme aus den Leitungen 33 und 14 fließen in den Waschextraktor 39, der eine einstufige Misch-Absetzvorrichtung oder auch ein anderer Extraktor sein kann. Wird eine Misch-Absetzvorrichtung verwendet, so wird zweckmäßigerweise mit einer Aromaten-Rückführung gearbeitet, die durch die Leitung 42 fließt und zusammen mit den Leitungen 33 und 14 zum Waschextraktor 39 zurückgeführt wird. Der Aromaten-Nebenstrom, der nun eine kleine Menge Aliphaten enthält, tritt vom Kopf des Waschextrakiors 39 in die Leitung 42 ein, fließt durch Leitung 50 zur Verbindungsstelle der Leitungen 12 und 15 und in den Waschextraktor 13.The combined streams from lines 33 and 14 flow into the wash extractor 39, which is a single stage Mixing-settling device or another extractor can be. Becomes a mixer settling device is used, it is expedient to work with an aromatics recycle, which by the Line 42 flows and is returned to wash extractor 39 together with lines 33 and 14. the Aromatic side stream, which is now a small amount Contains aliphatic, enters line 42 from the head of the wash extractor 39, flows through line 50 to Junction of lines 12 and 15 and into the washing extractor 13.

Rückflußwasser, das praktisch frei von Aliphaten ist, wird aus dem Waschextraktor 39 abgezogen und fließt durch die Leitung 43, die mit der Leitung 46 zusammentrifft, in den Aromaten-Extraktor 44, der ebenfalls eine einstufige Misch-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktionsvorrichtung sein kann. Dieses Rückflußwasser, zusammen mi; dem bei Verwendung von Misch-Absetzvorrichtungen aus der Absetzzone zurückgeführten Wasser aus der Leitung 45, die in die Leitung 43 mündet sowie frischem Wasser aus Leitung 46, gelangt mit dem durch Leitung 26 in den Aromatenextraktor 44 strömenden Aromatenprodukt in Berührung und entfernt praktisch die gesamten Lösungsmittelspuren aus diesen Aromaten. Dieses Lösungsmittel enthaltende Wasser fließt dann durch die Leitung 47 und Leitung 17 zur Leitung 37, die in den Wasserbehälter 51 führt. Durch Leitung 26 wird ein Aromatenstrom höchster Reinheit abgezogen. Dieses kann dann nach üblichen Verfahren, z. B. fraktionierte Destillationen, in die Einzelkomponenten aufgetrennt werden.Reflux water, which is practically aliphatic free, is withdrawn from the wash extractor 39 and flows through line 43, which meets line 46, into the aromatics extractor 44, the can also be a single stage mixer settler or other extraction device. This Reflux water, together mi; when using mixer-settling devices from the settling zone recirculated water from line 45, which opens into line 43, and fresh water from line 46, arrives with the aromatics product flowing through line 26 into aromatics extractor 44 in contact and removes virtually all traces of solvent from these aromatics. This Solvent-containing water then flows through line 47 and line 17 to line 37 which is in the Water tank 51 leads. An aromatic stream of the highest purity is withdrawn through line 26. This can then by conventional methods, for. B. fractional distillations, separated into the individual components will.

Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht in der Entfernung bestimmter Verunreinigungen, besonders von Aliphaten, welche sich in dem System ansammeln können und es beeinträchtigen. Die Verunreinigungen werden entfernt, indem man den Wasserkreislauf reinigt. Zu diesem Zwecke wird aus irgendeiner der Dekantiervorrichtungen periodisch oder kontinuierlich Wasser abgezogen und verworfen. Ein solches Ablassen kann durch die Leitung 48 erfolgen. Es hat sich gezeigt, daß durch diese Art der Reinigung nur eine geringfügige Menge an Lösungsmittel verlorengeht, die außerdem, falls erwünscht, wiedergewonnen werden kann. Das zur Reinigung des Wasserkreislaufes abgelassene Wasser kann etwa 0,25 bis etwa 2,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 1,0An essential feature of the present invention is the removal of certain impurities, especially of aliphatics, which can accumulate in the system and affect it. the Impurities are removed by cleaning the water circuit. For this purpose is made any of the decanters periodically or continuously withdrawn and discarded water. Such drainage can occur through line 48. It has been shown that through this type of Cleaning only a small amount of solvent is lost, which also, if desired, can be recovered. The water drained to clean the water circuit can be about 0.25 to about 2.0 wt%, preferably about 0.5 to about 1.0

ίο Gew.-%, des Gesamtgewichtes an Wasser in dem System betragen.ίο wt .-%, of the total weight of water in the System.

Die Gesamtmenge an Wasser in dem System läßt sich einfach ermitteln, da die Wasserzufuhr geregelt werden kann. Die Wasserverluste durch Undichtigkeiten oder Mitführung müssen dabei jedoch berücksichtigt werden. Das Lösungsmittel aus diesem Reinigungsstrom kann wiedergewonnen werden, indem man das Wasser durch die Leitung 49 in die Leitung 53 und den Lösungsmittelregenerator 52 führt, wo das Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation unter Vakuum von niedrigsiedenden und hochsiedenden Verunreinigungen abgetrennt wird. Das so gewonnene Lösungsmittel wird durch die Leitung 54 in den Extraktor 3 (Verbindung nicht dargestellt) zurückgeführt, während Wasser und Verunreinigungen verworfen werden.The total amount of water in the system can be easily determined because the water supply is regulated can. However, the water losses due to leaks or entrainment must be taken into account. The solvent from this cleaning stream can be recovered by passing the water through it the line 49 leads into the line 53 and the solvent regenerator 52, where the solvent passes through Separated from low-boiling and high-boiling impurities under vacuum by steam distillation will. The solvent obtained in this way is passed through the line 54 into the extractor 3 (connection not shown), while water and impurities are discarded.

Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der durch die Leitung 14 abgezogene Aromaten-Nebenstrom zuerst zürn Waschen der Wasserphase aus der Rückfluß-Dekantiervorrichtung 29 und dann zum Waschen der Wasserphasen aus der Raffinat-Dekantiervorrichtung 7 und dem Raffinat-Extraktor 8 verwendet. Dieses Verfahren kann abgewandelt werden, indem man für diese Wäschen unterschiedliche Nebenströme aus verschiedenen Quellen verwendet oder, wie oben erwähnt, einen einzelnen Nebenstrom zum Waschen einer Wasserphase anwendet, wobei der Strom 31 nicht aufgeteilt, sondern zuerst zum Waschen des Raffinats benutzt wird.In the preferred embodiment of the method according to the invention, the 14 withdrawn aromatic side stream first for washing the water phase from the reflux decanter 29 and then for washing the water phases from the raffinate decanter 7 and the Raffinate extractor 8 used. This procedure can be modified by going for these washes different tributaries from different sources uses or, as mentioned above, uses a single side stream to wash a water phase, the stream 31 not being split but first being used to wash the raffinate.

Bei der Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform wurde erwähnt, daß der Aromaten-Nebenstrom in dem Extraktor 39 kleine Mengen an Aliphaten aufnimmt, bevor er zum Extraktor 13 fließt. H^;<">Uirch wird jedoch die Reinheit des Nebenstromes, der diese kleine Menge an Aliphaten erhält, nur um etwa 1 Gew.-% herabgesetzt; der Aromaten-Nebensirom weist noch immer eine Reinheit von wenigstens etwa 95 Gew.-%, vorzugsweise etwa 98 Gew.-%, auf und entspricht in bezug auf Reinheit den oben gesetzten GrenzenIn describing the preferred embodiment, it was mentioned that the aromatics bypass in the extractor 39 takes up small amounts of aliphatics before flowing to the extractor 13. H ^; However, the purity of the secondary stream containing this small amount of aliphatics is reduced by only about 1% by weight; the secondary aromatic syrup still has a purity of at least about 95% by weight, preferably about 98 % By weight, and corresponds to the limits set above with regard to purity

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of aromatic hydrocarbons with boiling points between about 80 and 175 ° C from mixtures with aliphatic hydrocarbons, wherein one
(a) the charge in an extraction zone with a mixture of water and a water-miscible organic liquid with a boiling point of at least about 200 ° C and a decomposition temperature of at least about 225 ° C as a solvent and with recycled aromatics at temperatures between about 100 and 200 ⁰ C and a pressure of about 5.3 and 14 atm to obtain an extract consisting mainly of aromatic hydrocarbons, solvents and water and a raffinate consisting mainly of aliphatic hydrocarbons;
(b) the extract in the fractionation zone of a distillation column consisting of a flash evaporation zone and a fractionation zone with the aid of steam into an overhead distillate, consisting of a hydrocarbon phase and a water phase and in an aromatic side stream, consisting of an aromatic hydrocarbon phase and a water phase and also in a mixture of solvent and water as a bottom product, decomposed;

(c) the hydrocarbon phase of the overhead distillate and the bottoms product of step (b) in the extraction zone returns,

characterized in that the water phases of the raffinate and the overhead residue with an aromatic secondary stream, at least 95% by weight of aromatic hydrocarbons and the amount thereof is about 0.1 to about 5% by weight of the total weight of the aromatic Hydrocarbons in the feed is washed, whereby one

(1) divides the water phase of the overhead distillate into first and second streams;

(2) washes the raffinate with the first stream and thereby an aliphatic hydrocarbon phase and receives a water phase;

(3) Washes the second stream with the aromatics secondary stream and turns it into an aromatic one Hydrocarbon phase and a water phase wins;

(4) the aromatic hydrocarbon phase of the aromatic side stream with the water phase from stage (3) washes and so an aromatic hydrocarbon phase and a water phase wins;

(5) Washes the water phase from stage (2) with the aromatics secondary stream and such a thing Aromatic hydrocarbon phase and a water phase wins;

(6) returns the main part of the water phases from stages (4) and (5) to the distillation column, where they are practically completely converted into water vapor;

(7) the aromatic hydrocarbons of step (4) and the aliphatic hydrocarbons the stage (2) wins as process products.

2 modification of the method according to claim 1, This is characterized by the fact that one has the entire Water phase of the overhead distUlate first to the Washing of the raffinate begins and the living water phase after the treatment with ^ m aromatics secondary stream then for washing the solids phase of the aromatics side stream used.

The present invention relates to s process for the recovery of aromatic hydrocarbons from Ge-SsXn with aliphatic hydrocarbons ent-SrMhCTdTden preceding claims ^P S £ Hereinafter referred to as "BTX" designated fraction from besd toluene and C is ₈ aromatics se.t some Ze ₁ as a main raw material for the production of Petrochem kaS In addition, the demand for aromatics is increasing? Increasing the octane number of gasoline as this can reduce or avoid the use of lead. The previously known processes for separating off aromatics can still be improved, especially as regards their W.rtschaftichke. An improvement in this regard could be achieved by e.g. B. works with little effort, the necessary Temperau components of the separation

For the separation of aromatics, see below other known procedures:

Γ dn process in which from an extraction column GlykoUWasser mixture, BTX and reflux m a system consisting of two distillation columns flows, with BTX and water in the second column are distilled (US-PS

2 similar process with two distillation columns, where in the ^ «^ J * ™ *" and glycol are distilled (US-PS 35 20 946). In general, these methods work with two. -running water cycles, the water cycle for Removal of the aromatics from the glycol in the DestiSaüonsvorrichutng and a Waschwasserkre.s-IaS Both water streams are evaporated in this process. The treatment of the washing water circuit! Exists in that the water first washes the raffinate and then is distilled. Thereby are through the distillation not all dissolved and carried along Aliphatics removed from the water; its subsequent Using it to wash glycol out of the aromatics product thus results in decreased purity of the product. The water used to remove the aromatics contains after passing through the Decanter also certain quantities of seeds. After all, with these systems the Use of two or more distillation columns

* With an improved method, evaporation in the wash water circuit is avoided; in the water used to remove the aromatics and carried in the ν "Ul", l «e, however, rectification is required. Although this can also be dispensed with, various untreated water flows are then brought together to obtain the glycol. Although these methods attempt to remove the aliphatics in the water