DE2245502B2

DE2245502B2 - PROCESS FOR OBTAINING AROMATIC HYDROCARBONS

Info

Publication number: DE2245502B2
Application number: DE19722245502
Authority: DE
Inventors: George Solomon New Rochelle; Kubek Daniel John Tarrytown; Kosseim Alexander Jean-Marie Yorktown Heights; N.Y. Somekh (V.StA.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1971-09-16
Filing date: 1972-09-15
Publication date: 1977-04-07
Also published as: CA982156A; FR2155945A1; FR2155945B1; NL172337B; JPS4836124A; AR229226A1; DE2245502A1; US3714033A; GB1410773A; NL172337C; JPS5320016B2; IT967517B; BR7206399D0; NL7212549A; BE788871A

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen entsprechend den vorstehenden Patentansprüchen.The present invention relates to a method for Production of aromatic hydrocarbons from mixtures with aliphatic hydrocarbons accordingly the preceding claims.

Die nachstehend als »BTX« bezeichnete Fraktion aus Benzol, Toluol und Ce-Aromaten dient seit einiger Zeit als Hauptrohmaterial für die Herstellung von Petrochemikalien. Außerdem steigt die Nachfrage nach Aromaten zur Erhöhung der Oktanzahl von Benzin, da hierdurch die Verwendung von Blei herabgesetzt oder sogar vermieden werden kann. Die bisher bekannten Verfahren zur Abtrennung von Aromaten sind noch vei besserungsfähig, insbesondere was ihre Wirtschaftlichkeit betrifft. Eine diesbezügliche Verbesserung könnte erreicht werden, indem man z. B. mit geringem Apparateaufwand arbeitet, die erforderlichen Temperaturen herabsetzt oder die Komponenten des Abtrennungsverfahrens als Hilfsmittel im Verfahren einsetzt.The fraction of benzene, toluene and Ce aromatics referred to below as "BTX" has been used for some time as the main raw material for petrochemical production. In addition, the demand for aromatics is increasing to increase the octane number of gasoline, as this reduces the use of lead or can even be avoided. The previously known processes for the separation of aromatics are still vei can be improved, especially with regard to their profitability. An improvement in this regard could be achieved by e.g. B. works with little equipment, the required temperatures reduces or uses the components of the separation process as an aid in the process.

Zur Abtrennung von Aromaten sind bisher unter anderem folgende Verfahren bekannt:The following processes, among others, have been known to date for the separation of aromatics:

1. ein Verfahren, bei dem aus einer Extraktionskolonne Giykol/Wasser-Gemisch, BTX und Rückfluß in ein aus zwei Destillationskolonnen bestehendes System fließt, wobei BTX und Wasser in der zweiten Kolonne destilliert werden (US-PS 31 73 966);1. a process in which from an extraction column Giykol / water mixture, BTX and reflux in a system consisting of two distillation columns flows, with BTX and water in the second column are distilled (US-PS 31 73 966);

2. ein weiteres ähnliches Verfahren mit zwei Destillationskolonnen, wobei in der zweiten Kolonne BTX2. Another similar process with two distillation columns, where in the second column BTX

und Glykol destilliert werden (US-PS 35 20 946).
Im allgemeinen arbeiten diese Verfahren mit zwei getrennten Wasserkreisläufen, dem Wasserkreislauf zur Entfernung der Aromaten aus dem Glykol in der Destillationsvorrichutng und einem Waschwasserkreislauf. Beide Wasserströme werden boi diesen Verfahren verdampft. Die Aufbereitung des Waschwasserkreislaufes besteht darin, daß das Wasser zuerst das Raffinat wäscht und dann destilliert wird. Dabei werden durch die Destillation nicht alle gelösten und mitgeführten Aliphaten aus dem Wasser entfernt; seine anschließende Verwendung zum Auswaschen von Glykol aus dem Aromatenprodukt führt also zu verminderter Reinheit des Produktes. Das zur Entfernung der Aromaten verwendete Wasser enthält nach Durchgang durch die Dekantiervorrichtung ebenfalls gewisse Mengen an Aliphaten. Schließlich ist bei diesen Systemen die Verwendung von zwei oder mehr Destillationskolonnen die Regel.and glycol are distilled (US-PS 35 20 946).
In general, these processes work with two separate water circuits, the water circuit for removing the aromatics from the glycol in the distillation device and a washing water circuit. Both water streams are evaporated by this process. The preparation of the washing water circuit consists in the fact that the water first washes the raffinate and is then distilled. Not all dissolved and entrained aliphatics are removed from the water by the distillation; its subsequent use to wash out glycol from the aromatics product thus results in decreased product purity. The water used to remove the aromatics also contains certain amounts of aliphatics after passing through the decanter. Finally, in these systems, the use of two or more distillation columns is the rule.

Bei einem verbesserten Verfahren wird die Verdampfung in dem Waschwasser-Kreislauf vermieden; in dem zur Entfernung der Aromaten verwendeten und im Kreislauf geführten Wasser ist jedoch eine Rektifiziervorrichtung erforderlich. Zwar kann auch auf diese verzichtet werden, aber dann werden verschiedene unbehandelte Wasserströme zur Gewinnung des GIykols zusammengeführt. Obgleich bei diesen Verfahren der Versuch gemacht wird, die Aliphaten im WasserIn an improved method, evaporation in the wash water circuit is avoided; by doing However, water used to remove the aromatics and circulated is a rectifier necessary. It is true that these can also be dispensed with, but then they become different untreated water streams combined to obtain the glycol. Although with these procedures the attempt is made to find the aliphatics in the water

durch Aromaten zu ersetzen, ist jedoch offensichtlich, daß im Endprodukt Aliphaten enthalten sein müssen, wodurch die Reinheit des Endproduktes unzureichend ist.to be replaced by aromatics, however, it is obvious that the end product must contain aliphatics, whereby the purity of the end product is insufficient.

Die bekannten Verfahren sind demnach noch nicht zufriedenstellendThe known processes are therefore not yet satisfactory

Durch das Verfahren der Erfindung, bei dem eine besondere Reinigung des Wassers erfolgt und eine sehr vollkommene Abtrennung des Aliphaten möglich ist, können gegenüber den bekannten Verfahren Energiekosten und Anlageneinrichtungen eingespart werden.By the method of the invention, in which there is a special purification of the water and a very complete separation of the aliphatic is possible, energy costs can be compared to the known processes and plant equipment can be saved.

Die Zeichnung zeigt das Fließschema einer Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung.The drawing shows the flow sheet of an embodiment of the method of the invention.

Wie bereits erwähnt, besteht in der Industrie ein Bedarf an BTX, das in hohen Konzentrationen in verschiedenen Kohlenwasserstoffbeschickungen anwesend ist, z. B. in reformierten Benzinen, Koksofen-Leichtölen und gecrackten Benzinen, die nach der Hydrierung 70 bis 98% BTX enthalten können. Außerdem enthalten diese Beschickungen neben den aliphatischen auch noch cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe. Diese werden hierin allgemein als aliphatische Kohlenwasserstoffe oder Aliphaten bezeichnet. Die Hauptkomponenten der verwendeten Beschickungen sind Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen 25 und 175° C. einschließlich der gerad- oder verzweigtkettigen Paraffine und Naphthene, wie n-Heptan, Isooctan und Methylcyclohexan sowie Aromaten, wie BTX.As mentioned earlier, there is a need in the industry for BTX, which can be found in high concentrations in various hydrocarbon feeds is present, e.g. B. in reformed gasoline, coke oven light oils and cracked gasolines, which after hydrogenation can contain 70 to 98% BTX. In addition, these charges contain not only the aliphatic but also cycloaliphatic hydrocarbons. These are generally referred to herein as aliphatic hydrocarbons or aliphatics. the The main components of the feeds used are hydrocarbons with boiling points between 25 and 175 ° C. including the straight or branched chain Paraffins and naphthenes, such as n-heptane, isooctane and methylcyclohexane, and aromatics, such as BTX.

Die BTX-Fraktion besteht aus Benzol, Toluol, die Ce-Aromaten, (o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol) und kann wenig Gj-Aromaten enthalten.The BTX fraction consists of benzene, toluene, the Ce aromatics, (o-xylene, m-xylene, p-xylene and ethylbenzene) and may contain little Gj aromatics.

Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Lösungsmittel sind wassermischbare organische Flüssigkeiten (bei den Verfahrenstemperaturen) und besitzen einen Siedepunkt von wenigstens etwa 200 und eine Zersetzungstemperatur von wenigstens etwa 225°C. Als »wassermischbar« werden sowohl die Lösungsmittel bezeichnet, die innerhalb eines großen Temperaturbereiches vollständig mit Wasser mischbar sind, als auch solche, die bei Zimmertemperatur zu einem großen Teil gemischt werden können, da diese Lösungsmittel im allgemeinen unter den Verfahrenstemperaturen vollständig mit Wasser mischbar sind. Außerdem sind die Lösungsmittel polar und bestehen, bis auf wenige Ausnahmen, im allgemeinen aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sindThe solvents used in the process of the invention are water-miscible organic Liquids (at process temperatures) and have a boiling point of at least about 200 and a decomposition temperature of at least about 225 ° C. Both the Solvents which are completely miscible with water within a wide temperature range as well as those that can be mixed to a large extent at room temperature, as these Solvents are generally completely miscible with water below the process temperatures. In addition, the solvents are polar and, with a few exceptions, generally consist of Carbon, hydrogen and oxygen. Examples of suitable solvents are

Dipropylenglykol.Tripropylenglykol,
Dibutylenglykol, Tributylenglykol. Äthylenglykol,
Diäthylenglykol, Äthylenglykolmonomethyläther,
Äthylenglykolmonoäthyläther,
Diäthylenglykolmonomethyiäther,
Diäthylenglykolmonoäthyläther.Sulfolan,
N-Methylpyrrolidon.Triäthylenglykol,
Tetraäthylenglykol, Äthylenglykoldiäthyläthei.
Propylenglykolmonoäthyläther,
Pentaäthylenglykol, Hexaäthylenglykol und
Gemische dieser Verbindungen.
Bevorzugte Lösungsmittel sind die Polyalkylenglyko-Ie, und besonders bevorzugt wird Tetraäthylenglykol.Dipropylene glycol, tripropylene glycol,
Dibutylene glycol, tributylene glycol. Ethylene glycol,
Diethylene glycol, ethylene glycol monomethyl ether,
Ethylene glycol monoethyl ether,
Diethylene glycol monomethyl ether,
Diethylene glycol monoethyl ether, sulfolane,
N-methylpyrrolidone, triethylene glycol,
Tetraethylene glycol, ethylene glycol diethyl ether.
Propylene glycol monoethyl ether,
Pentaethylene glycol, hexaethylene glycol and
Mixtures of these compounds.
Preferred solvents are the polyalkylene glycols, and tetraethylene glycol is particularly preferred.

Weitere Lösungsmittel, die allein, im Gemisch miteinander oder mit den obengenannten Lösungsmitteln verwendet werden können, sind Amide, wie Formamid, Acetamid, Dimethylformamid, Diäthylformamid und Dimethylacetarr.id; Amine, wie Diäthylentriamin und Triäthylentetramin; Alkanolamine, wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin; Nitrile, wie jS./f'-Oxydipropionitril und jS^'-Thiodipropionitril; Phenol und die Cresole; die Methylsulfolane; Sulfoxyde, wie Dimethylsulfoxyd und Diäthylsulfoxyd; Lactone, wie y-Propioiacton und y-Butyrolacton.Other solvents, alone, in a mixture with one another or with the solvents mentioned above Amides, such as formamide, acetamide, dimethylformamide, diethylformamide, can be used and Dimethylacetarr.id; Amines such as diethylenetriamine and triethylenetetramine; Alkanolamines, such as Monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine; Nitriles such as jS./f'- oxydipropionitrile and jS ^ '- thiodipropionitrile; Phenol and the cresols; the methylsulfolanes; Sulfoxides such as dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide; Lactones such as γ-propioactone and γ-butyrolactone.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden für S die Hauptextraktion und die Destillation übliche Vorrichtungen verwendet; so ist z. B. eine mehrstufige Extraktionskolonne die zahlreiche, zentral auf einer oszillierend angetriebenen Welle gelagerte perforierte Platten enthält, ebenso geeignet vvie Kolonnen, dieIn the method according to the invention for S the main extraction and the distillation used conventional equipment; so is z. B. a multi-stage Extraction column which perforated numerous, centrally mounted on an oscillating driven shaft Plates contains, as well as suitable columns, the

ίο Pumpen mit Absetzzonen oder Siebboden enthalten; die Destillation kann in einer gefüllten oder mit Glockenboden ausgestatteten Fraktioniervorrichtung erfolgen. In der Extraktionskolonne wie auch in den Destillationskolonnen wird im Gegenstromverfahren gearbeitet. ίο Contain pumps with settling zones or sieve bottoms; the Distillation can take place in a filled fractionation device or a fractionation device equipped with a bubble cap. Countercurrent flow is used in the extraction column as well as in the distillation columns.

Wärmeaustauscher, Dekant'ervorrichtungen, Vorratsbehälter und Lösungsmittel-Aufbereiter sowie alle, neben dem Hauptextraktor verwendeten weiteren Extraktionsvorrichtungen sind ebenfalls bekannt. Als weitere Extraktionsvorrichtungen werden einstufige Misch-Absetz-Vorrichtungen bevorzugt.Heat exchangers, decanters, storage tanks and solvent conditioners as well as all other used besides the main extractor Extraction devices are also known. Further extraction devices are single-stage Mixing and settling devices preferred.

Das Lösungsmittel wird in Form einer wäßrigen Lösung verwendet, die etwa 1 bis etwa 8 Gew.-°/o Wasser, bezogen auf das Gewicht des Lösungsmittels, enthält; vorzugsweise enthält es etwa 2 bis etwa 5 Gew.-°/o Wasser. Diese wäßrige Lösung wird nachstehend als Lösungsmittel-Wasser-Gemisch bezeichnet.The solvent is used in the form of an aqueous solution containing about 1 to about 8% by weight Contains water based on the weight of the solvent; preferably it contains from about 2 to about 5 % By weight of water. This aqueous solution is hereinafter referred to as a solvent-water mixture.

Um eine Extraktion zu bewirken, beträgt das Verhältnis von Lösungsmittel (ohne Wasser) zu Beschickung in dem Extraktor im allgemeinen etwa 4 bis etwa 8 Gew.-Teile Lösungsmittel je Gew.-Teil Beschikkung. Dieser Bereich wird erweitert, wenn nichtbevor-7ugte Lösungsmittel Verwendung finden. Für die bevorzugten Lösungsmittel liegt der Bereich zwischen etwa 3 und etwa 12 Gew.-Teilen Lösungsmittel auf je 1 Gew.-Teil Beschickung, vorzugsweise bei etwa 5 bis etwa 7 Gew.-Teilen bevorzugtes Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung. Das genaue Verhältnis muß jedoch vom Fachmann jeweils unter Berücksichtigung der verwendeten Beschickung bestimmt werden und hängt zum Teil auch davon ab, ob besonders hohe Ausbeuten oder besonders reine Produkte gewünscht werden; in allen Fällen werden jedoch mit dem erfindungsgemäßen Verfahren reinere Produkte erhalten. To effect extraction, the ratio of solvent (excluding water) to Feed to the extractor generally from about 4 to about 8 parts by weight of solvent per part by weight of the feed. This range is expanded when non-preferred solvents are used. For the preferred solvent is the range between about 3 and about 12 parts by weight of solvent per 1 Part by weight of the feed, preferably from about 5 to about 7 parts by weight of preferred solvent per Part by weight loading. The person skilled in the art must, however, take the exact ratio into account the load used can be determined and partly also depends on whether particularly high Yields or particularly pure products are desired; however, in all cases the Process according to the invention obtained purer products.

Der Rückführungsstrom in die Extraktionszone besteht im allgemeinen aus etwa 20 bis etwa 50 Gew.-% Aliphaten mit etwa 5 bis 7 Kohlenstoffatomen pro Molekül und etwa 80 bis etwa 50 Gew.-% Aromaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Rückführung.The recycle stream to the extraction zone generally consists of about 20 to about 50% by weight Aliphatics with about 5 to 7 carbon atoms per molecule and about 80 to about 50 wt .-% aromatics, each based on the total weight of the return.

Das Verhältnis von Rückführungsstrom zu Beschikkung in der Extraktionszone wird im allgemeinen auf etwa 0,5 bis etwa 1,5 Gew.-Teile Rückführung vorzugsweise e wa 0,5 bis etwa 1,0 Gew.-Teile, pro Gew.-Teil Bestückung gehalten; das günstigste Verhältnis wird jedoch, ebenso wie das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung, in jedem einzelnen Falle vom Fachmann ermittelt. Wie nachstehend näher erläutert, gelangen die Rückführungs-Aiiphaten, statt über Kopf mit dem Raffinat abgezogen zu werden, in den Extrakt und werden aus der Rückführungs-Dekantie.'vorrichtung in die Extraktionsvorrichtung zurückgeführt. The ratio of recycle stream to feed in the extraction zone is generally increased to about 0.5 to about 1.5 parts by weight of recycle, preferably about 0.5 to about 1.0 part by weight, per Part by weight of equipping held; however, the most favorable ratio becomes, as does the ratio of Solvent to feed, determined in each individual case by one skilled in the art. As in more detail below explained, instead of being drawn off overhead with the raffinate, the recycle aliphatic substances get into the extract and are returned from the return decanting device to the extraction device.

Die Temperatur in der Extraktionszone wird zwischen etwa 100 und etwa 200"C gehalten und beträgt vorzugsweise etwa 125 bis etwa 150⁰C, insbesondere bei Verwendung des bevorzugten Lösungsmittels.The temperature in the extraction zone is kept between about 100 and about 200 ° C. and is preferably about 125 to about 150 ^° C., in particular when the preferred solvent is used.

Der Druck in der Extraktionszone liegt zwischen etwa 5,3 und etwa 14 atü. Es ist bekannt, daß ein gewählter Druck nicht gleichmäßig in der ganzen Extraktionszone aufrechterhalten werden kann, sondern daß am Boden der Zone ein höherer Druck innerhalb des genannten Bereiches herrscht, am Kopf der Zone ein niedrigerer Druck innerhalb des genannten Bereiches und in der Mitte der Zone ein mittlerer Druck. Die Drücke in der Zone hängen von der Bauweise der Vorrichtung und der Temperatur ab, die jweils so gewählt werden müssen, daß der Druck innerhalb des genannten Bereiches gehalten wird.The pressure in the extraction zone is between about 5.3 and about 14 atmospheres. It is known that a The selected pressure cannot be maintained evenly in the entire extraction zone, but rather that at the bottom of the zone there is a higher pressure within the range mentioned, at the head of the zone a lower pressure within said range and in the center of the zone medium pressure. The pressures in the zone depend on the design of the device and the temperature, each of which must be chosen so that the pressure is kept within the range mentioned.

Die Temperatur am oberen Ende der Destillationszone liegt beim Siedepunkt des Aromatengemisches in der Zone, während die Temperatur an deren Boden im allgemeinen etwa 135 bis etwa 200⁰C beträgt.The temperature at the top of the distillation zone is at the boiling point of the aromatics mixture in the zone, while the temperature at the bottom is generally about 135 to about 200 ⁰ C.

Der Druck am Kopf der Destillationsvorrichtung, in diesem Falle der oberen Schnellverdampfungszone, beträgt etwa 1,4 bis etwa 2,45 atü. In der unteren Schnellverdampfungszone, die unmittelbar unter der oberen Zone liegt und mit dieser verbunden ist, wird der Druck auf etwa 0,7 bis etwa 1,4 atü gehalten und liegt um etwa 0,7 atü bzw. 1,05 atü niedriger als der Druck in der oberen Schnellverdampfungszone. Der Druck in dem Rest der Destillationskolonne wird auf etwa 1,05 bis etwa 1,75 atü gehalten und variiert leicht innerhalb der Zone.The pressure at the top of the distillation device, in this case the upper flash zone, is about 1.4 to about 2.45 atm. In the lower flash zone, which is immediately below the and is connected to the upper zone, the pressure is maintained at about 0.7 to about 1.4 atmospheres and is around about 0.7 atmospheres or 1.05 atmospheres lower than the pressure in the upper flash zone. The pressure in that The remainder of the distillation column is maintained at about 1.05 to about 1.75 atm and varies slightly within the Zone.

Der am Boden der Destillationszone eingeführte Wasserdampl besitzt eine Temperatur von etwa 100 bis etwa 150⁰C und steht unter einem Druck von etwa 1,05 bis etwa 1,75 atü. Praktisch das gesamte Wasser in der Destillationskolonne ist in Dampfform anwesend, und seine Menge beträgt im allgemeinen etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-Teile pro Gew.-Teil der Aromaten, vorzugsweise etwa 0,1 bis etwa 0,3 Gew.-Teile pro Gew.-Teil Aromaten. Das zur Dampferzeugung verwendete Wasse. wird als »Strippwasser« bezeichnet. Ein kleiner Teil des Wassers ist in flüssiger Form in der Destillationszone anwesend, und zwar gelöst in dem Lösungsmittel.The water vapor introduced at the bottom of the distillation zone has a temperature of approximately 100 to approximately 150 ^° C. and is under a pressure of approximately 1.05 to approximately 1.75 atmospheres. Virtually all of the water in the distillation column is present in vapor form and its amount is generally from about 0.1 to about 0.5 parts by weight per part by weight of the aromatics, preferably from about 0.1 to about 0.3 parts by weight . Parts per part by weight of aromatics. The water used to generate steam. is called "stripping water". A small part of the water is present in liquid form in the distillation zone, namely dissolved in the solvent.

Aus der Zeichnung ist zu ersehen, daß die Beschickung durch die Leitung 1 in den Wärmeaustauscher 2 fließt, wo sie auf eine Temperatur von etwa 50 bis etwa 100⁰C vorerhitzt wird. Sie strömt dann weiter durch Leitung 1 und tritt etwa in Höhe des mittleren Bodens in den Extraktor 3 ein. Eine wäßrige Lösungsmittellösung mit einer Temperatur von etwa 125 bis etwa 175⁰C gelangt durch die Leiutng 4 zum oberen Boden des Extraktors 3 und sinkt in der Kolonne nach unten, wobei die Aromaten aus der Beschickung entfernt werden.From the drawing it can be seen that the feed passes via line 1 into the heat exchanger 2 where it is preheated to a temperature of about 50 to about 100 ⁰ C. It then flows on through line 1 and enters the extractor 3 approximately at the level of the middle tray. An aqueous solvent solution having a temperature of about 125 to about 175 ⁰ C passes through the Leiutng 4 to the upper stage of the extractor 3, and drops in the column down, the aromatics from the feed are removed.

Das Raffinat, das praktisch frei von Aromaten ist, strömt vom Kopf der Extraktionsvorrichtung zum Wärmeaustauscher 2 und dient dort zum Vorerhitzen der Beschickung, wobei es gleichzeitig auf eine Temperatur zwischen 75 und etwa 125° C abgekühlt wird Das Raffinat enthält etwa 95 bis etwa 98 Gew.-% Aliphaten, etwa 1 bis etwa 3 Gew.-% gelöstes und mitgeführtes Lösungsmittel und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Aromaten. Dann fließt das Raffinat durch den Kühler 6, wo es auf etwa 25 bis etwa 50⁰C abgekühlt wird, and gelangt durch die Leitung 5 in die Dekantiervorrichtung 7, wo es in eine afiphatische Kohlenwasserstoffphase und eine durch Aliphaten verunreinigte Lösungsmittelphase getrennt wird. The raffinate, which is practically free of aromatics, flows from the top of the extraction device to the heat exchanger 2 and is used there to preheat the charge, while at the same time cooling it to a temperature between 75 and about 125 ° C. The raffinate contains about 95 to about 98 wt .-% aliphatics, about 1 to about 3 wt .-% dissolved and entrained solvent and about 0 to about 3 wt .-% aromatics. The raffinate then flows through the cooler 6, where it is ^{cooled to about 25 to about 50 °} C., and passes through line 5 into the decanter 7, where it is separated into an afiphatic hydrocarbon phase and a solvent phase contaminated by aliphatics.

Der Begriff »Phase« wird hierin jeweils nach der Hauptkomponente benannt Diese ist in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-°/o, häufig wenigstens 90 Gew.-°/o, anwesend. The term “phase” is named here after the main component. This is present in an amount of at least 50% by weight, often at least 90 % by weight.

Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats enthält etwa 96 bis etwa 99 Gew.-% Aliphaten, etwa 0 bis etwa 1 Gew.-% gelöstes und mitgeführtes Lösungsmittel und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Aromaten. Die Lösungsmittelphase besteht dagegen aus etwa 90 bis etwa 96 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 2% bis etwa 5 Gew.-% Wasser und etwa 2 bis etwa 4 Gew.-% Aliphaten.The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate contains about 96 to about 99 wt .-% aliphatics, about 0 to about 1% by weight of dissolved and entrained solvent and about 0 to about 3% by weight of aromatics. The solvent phase, on the other hand, consists of about 90 to about 96% by weight of solvent, about 2% to about 5% Wt .-% water and about 2 to about 4 wt .-% aliphatics.

ίο Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats fließt vom Kopf der Dekantiervorrichtung 7 durch die Leitung 5 in den Raffinat-Extraklor 8, der eine einstufige Misch-Absetz-Vorrichtung oder eine andere bekannte Extraktionsvorrichtung sein kann.ίο The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate flows from the head of the decanter 7 through line 5 in the raffinate extractor 8, the one single-stage mixing-settling device or other known extraction device.

ι; Die Lösungsmittelphase des Raffinats strömt entweder durch die Leitung 10 in die Leitung 12 oder wird durch die Leitung 20 zum Kopf des Extraktors 3 zurückgeführt (Verbindung der Leitung 20 mit dem Extraktor in der Zeichnung nicht dargestellt).ι; The solvent phase of the raffinate either flows through line 10 into line 12 or becomes returned through line 20 to the head of extractor 3 (connection of line 20 with the Extractor not shown in the drawing).

»o Die aliphatische Kohlenwasserstoffphase des Raffinats wird mit einem Teil der Wasserphase aus der Rückfluß-Dekantiervorrichtung 29 gewaschen und in dem Raffinat-Extraktor 8 in eine aliphatische Kohlenwasserstoffphase, die praktisch frei von Lösungsmittel und Wasser ist und etwa 97 bis etwa 100 Gew.-% Aliphaten und etwa 0 bis etwa 3 Gew.-% Aromaten enthält, und in eine Boden-Wasserpha.se getrennt, die aus etwa 75 bis etwa 90 Gew.-% Wasser, etwa 10 bis etwa 25 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 1 Gew.-% Aliphaten besteht.»O The aliphatic hydrocarbon phase of the raffinate is washed with part of the water phase from the reflux decanter 29 and in the raffinate extractor 8 in an aliphatic hydrocarbon phase, which is practically free from solvents and water and about 97 to about 100 weight percent aliphatics and about 0 to about 3 weight percent aromatics contains, and separated into a Boden-Wasserpha.se, which consists of about 75 to about 90 wt .-% water, about 10 to about 25 wt .-% solvent and about 0.1 to about 1 wt .-% aliphatics.

Ein Teil dieser Wasserphase kann gegebenenfalls in der dargestellten Weise über die Leitungen 11, 9 und 5 in den Extraktor 8 zurückgeführt werden. Diese Rückführung ist bei MisclvAbsetz-Extraktoren üblich, kann jedoch bei anderen Extraktionsvorrichtungen unerwünscht sein. Wie bereits erwähnt, enthält die Wasserphase außer Wasser ein Lösungsmittel noch kleine Mengen an Aliphaten. Es wird daher die gesamte Wasserphase oder der Rest der Phase aus der Leitung 11 durch die Leitung 12 in den Extraktor 13 geführt, der ebenfalls eine einstufige Misch-Absetz-Vorrichtung sein kann.A part of this water phase can optionally in the manner shown via the lines 11, 9 and 5 be returned to the extractor 8. This return is common with Misclv settling extractors, however, it may be undesirable with other extraction devices. As mentioned earlier, the Water phase in addition to water, a solvent, small amounts of aliphatics. It therefore becomes the entire Water phase or the rest of the phase from line 11 passed through line 12 into the extractor 13, the can also be a single-stage mixing-settling device.

In die Leitung 12 wird über die Leitung 50 ein Aromaten-Nebenstrom eingeführt, der an seinem Ausgangspunkt (Leitung 14) ein praktisch reiner Aromatenstrom ist, d. h., er besitzt eine Reinheit von wenigstens 95 Gew.-% oder, in anderen Worten, besteht zu wenigstens 95 Gew.-°/o aus aromatischen Kohlenwasserstoffen. Vorzugsweise beträgt die Reinheit des Nebenstroms wenigstens etwa 98 Gew.-%, und für optimale Ergebnisse, d. h. möglichst reine Produkte, ist eine Reinheit von etwa 99 Gew.-% erwünscht. Er wird als Nebenstrom bezeichnet, da die Menge an Aromaten, die in die durch Leitung 12 fließende Wasserphase An aromatics secondary stream is introduced into line 12 via line 50, which at its starting point (line 14) is a practically pure aromatics stream, ie it has a purity of at least 95% by weight or, in other words, is closed at least 95% by weight of aromatic hydrocarbons. The purity of the secondary stream is preferably at least about 98% by weight, and a purity of about 99% by weight is desired for optimal results, ie products that are as pure as possible. It is referred to as a bypass flow because the amount of aromatics in the water phase flowing through line 12

eingeführt wird, sehr gering ist Die beim Verfahren der Erfindung verwendete Menge an Nebenstrom-Aromaten liegt zwischen etwa 0,1 und etwa 5 Gew.-°/o, vorzugsweise etwa 0,5 und etwa 2,0 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gewicht der aromatischen Kohlenwasis introduced, which is very low in the procedure of the The amount of sidestream aromatics used in the invention is between about 0.1 and about 5% by weight, preferably about 0.5 and about 2.0 weight percent, respectively based on the weight of the aromatic coal serstoffe in der Beschickung. Der Nebenstrom wäscht das Wasser in der Extraktionsvorrichtung 13, um die kleine Menge an Aliphaten zu entfernen, die die Wirksamkeit des Verfahrens stark beeinträchtigen kann. Dier Aromaten-Nebenstrom kann durch diesubstances in the feed. The sidestream washes the water in the extraction device 13 to remove the small amount of aliphatics that the Can seriously affect the effectiveness of the procedure. The aromatics bypass can flow through the Leitung 15 in die Extraktionsvorrichtungen 13 zurückgeführt werden, um dort die Wasserphase weiterzuwaschen, wenn mit einem Misch-Absetz-Extraktor gearbeitet wird; anschließend wird der NebenstromLine 15 can be returned to the extraction devices 13 in order to continue washing the water phase there if a mixing-settling extractor is used; then the bypass flow

I ■"I ■ "

980980

vorzugsweise durch die Leitung 16 in die Leitung 1 geführt, wo er mit der Beschickung gemischt und erneut in das System geleitet wird. Das Wasser, das im wesentlichen frei von Aliphaten ist. jedoch Lösungsmittel enthält, fließt dann als Bodenphase aus der Extraktionsvorrichtung 13 durch die Leitung 17 und über die Leitung 37 in den Wasserbehälter 51.preferably passed through line 16 into line 1, where it is mixed with the feed and again into the system. The water that is essentially free of aliphatics. but solvents contains, then flows as the bottom phase from the extraction device 13 through the line 17 and into the water tank 51 via the line 37.

Wie bereits oben erwähnt, sinkt das wäßrige Lösungsmittel in dem Extraktor 3 nach unten und nimmt die Aromaten mit. In der unteren Hälfte des Extraktors 3 tritt die Lösungsmittellösung der Aromaten in gegenläufige Berührung mit einem durch die Leitung 18 unterhalb des untersten Bodens des Extraktors 3 eingeführten Rückführungsstrom. Dieser steigt durch die untere Hälfte des Extraktors hoch, wobei sein Aromatenanteil zunehmend in der Lösungsmittellösung der Aromaten gelöst wird und diese von den Aliphaten reinigt. Die so erhaltene Lösung, d. h. der Extrakt, enthält etwa 5 bis etwa 10 Gew.-% Beschickungs-Aromaten, etwa 2 bis etwa 5 Gew.-% Wasser, etwa 75 bis etwa 85 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 4 bis etwa 8 Gew.-% Rückführungs-Aromaten und etwa 3 bis etwa 6 Gew.-% Rückführungs-Aliphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes.As already mentioned above, the aqueous solvent sinks in the extractor 3 and increases the aromatics with. In the lower half of the extractor 3, the aromatic solvent solution enters opposite contact with one through the line 18 below the lowest base of the extractor 3 introduced recycle stream. This rises through the lower half of the extractor, being Aromatic content is increasingly dissolved in the solvent solution of the aromatics and this from the aliphatics cleans. The solution thus obtained, i.e. H. the extract contains from about 5 to about 10 weight percent feed aromatics, about 2 to about 5 weight percent water, about 75 to about 85 weight percent solvent, about 4 to about 8 % By weight of recycle aromatics and about 3 to about 6% by weight of recycle aliphatics, each based on the total weight of the extract.

Der Extrakt fließt vom Boden des Extraktors 3 durch die Leitung 19 ab und strömt durch den Wärmeaustauscher 22, wo er auf eine Temperatur zwischen etwa 100 und etwa 125°C abgekühlt wird. Dann fließt der Extrakt durch die Leitung 19 und tritt in die Destillationsvorrichtung 23, in deren obere Schnellverdampfungszone 24. In dieser herrscht, wie oben erwähnt, ein niedrigerer Druck als in dem Extraktor. Ein Teil des Extraktes verdampft schnell beim Eintritt in die Schnellverdampfungszone und wird über Kopf in Dampfform durch die Leitung 18 abgezogen. Ein anderer Teil des Extraktes strömt als Flüssigkeit in die untere Schneliverdampfungszone 21, die unter noch geringerem Druck steht; dort tritt eine weitere Schnellverdampfung ein. Diese Dämpfe werden durch die Leitung 30 in die Leitung 18 zur Vereinigung mit den fraktionierten Dämpfen abgeführt. Der übrige Extrakt (wenigstens etwa 80 Gew.-%) sinkt nach unten durch die Kolonne in die Fraktionierungszone, wo er in Gegenstromberührung mit Wasserdampf gelangt und weitere Dämpfe gebildet werden. Ein Teil dieses Dampfes steigt zum Kopf der Kolonne und vermischt sich mit den in der Schnellverdampfungszone 21 erzeugten Dämpfen.The extract flows from the bottom of the extractor 3 through line 19 and flows through the heat exchanger 22, where it is cooled to a temperature between about 100 and about 125 ° C. Then the extract flows through line 19 and enters the distillation device 23, in its upper flash zone 24. In As mentioned above, this pressure is lower than in the extractor. Part of the extract vaporizes quickly on entry into the flash evaporation zone and is in vapor form through the overhead Line 18 withdrawn. Another part of the extract flows as a liquid into the lower rapid evaporation zone 21, which is under even less pressure; there another rapid evaporation occurs. These Vapors are passed through line 30 into line 18 to combine with the fractionated vapors discharged. The remaining extract (at least about 80% by weight) sinks down through the column into the Fractionation zone where it comes into countercurrent contact with water vapor and further vapors are formed will. Part of this vapor rises to the top of the column and mixes with that in the flash zone 21 generated vapors.

Das Überkopf-Destillat besteht aus etwa 40 bis etwa 75 Gew.-% Aromaten und etwa 20 bis etwa 40 Gew.-% Aliphaten, etwa 2 bis etwa 10 Gew.-°/o Wasser und etwa 0 bis etwa 5 Gew.-% Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Überkopf-Destillates.The overhead distillate consists of about 40 to about 75 wt .-% aromatics and about 20 to about 40 wt .-% Aliphatics, about 2 to about 10 wt% water and about 0 to about 5% by weight of solvent, based in each case on the total weight of the overhead distillate.

Sobald das wäßrige Lösungsmittel etwa die Hälfte des Weges nach unten durch die Kolonne zurückgelegt hat, ist es praktisch frei von Aliphaten. An dieser Stelle wird ein dampfförmiger Seitenstrom durch die Leitung 26 abgezogen. Dieser Seitenstrom besteht, bezogen auf sein Gesamtgewicht, aus etwa 65 bis etwa 90 Gew.-% Aromaten, etwa 10 bis etwa 30 Gew.-% Wasser und etwa 1 bis etwa 10 Gew.-% Lösungsmittel. As soon as the aqueous solvent has covered about half of the way down through the column , it is practically free of aliphatics. At this point, a vaporous sidestream is withdrawn through line 26. This side stream consists, based on its total weight, of about 65 to about 90 % by weight of aromatics, about 10 to about 30% by weight of water and about 1 to about 10% by weight of solvent.

Die Hauptmasse der Lösung von Lösungsmittel und Wasser, d. h. eine Menge, die mehr als 99 Gew.-°/o des durch Leitung 19 in die Destillationsvorrichtung 23 eingeführten Lösungsmittels und Wassers entspricht, tritt durch die Leitung 4 am Boden der Vorrichtung 23 aus. Ein Teil dieser Lösung wird in die Siedevorrichtung 28 geleitet und in Form eines Dampfes zu einer Stelle unterhalb des untersten Bodens der Destillationsvorrichtung 23 zurückgeführt, um den größten Teil dei darin erforderlichen Wärme zu liefern. Der Rest dei Wasser- und Lösungsmittel-Lösung wird durch die Leitung 4 zum obersten Boden des Extraktors ; zurückgeführt. Das zurückgeführte »Strippwasser«, da; etwa gelöstes Lösungsmittel enthält, fließt durch die Leitung 27 aus dem Wasserbehälter 51 in dit Destillationsvorrichuing 23, nachdem es in den· Wärmeaustauscher 22 praktisch vollständig in Dampl The bulk of the solution of solvent and water, ie an amount corresponding to more than 99% by weight of the solvent and water introduced into the distillation device 23 through line 19, exits through line 4 at the bottom of the device 23. Part of this solution is passed into the boiling device 28 and returned in the form of a vapor to a point below the lowermost base of the distillation device 23 in order to provide most of the heat required therein. The remainder of the water and solvent solution is through line 4 to the top floor of the extractor; returned. The returned "stripping water"there; contains approximately dissolved solvent, flows through the line 27 from the water tank 51 into the distillation device 23, after it is practically completely in the heat exchanger 22 in steam

ίο umgewandelt worden ist.ίο has been converted.

Das obenerwähnte Überkopf-Destillat ist eine Korn bination aus den Produkten der Schnellverdampfung und fraktionierten Dämpfen und besitzt die obengenannte Zusammensetzung. Dieses Überkopf-Destillai wird als Rückführungsstrom bezeichnet. Der Dampl wird zuerst in dem Rückflußkühler 25 kondensiert und auf etwa 38 bis 94°C abgekühlt. Das Kondensat fließi dann in die Rückfluß-Dekantiervorrichtung 29, wo eine Rückfluß-Kohlenwasserstoffphase von einer Wasserphase abdekantiert wird. Diese Kohlenwasserstoffphase besteht zu etwa 20 bis 50 Gew.-% aus Aliphaten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und zu etwa 80 bis etwa 5C Gew.-°/o aus Aromaten; sie wird, wie beschrieben, als Rückführungsstrom durch die Leitung 18 in den Extraktor 3 zurückgeführt.The above-mentioned overhead distillate is a combination of the products of rapid evaporation and fractionated vapors and has the above composition. This overhead distillai is referred to as the recycle stream. The Dampl is first condensed in the reflux condenser 25 and cooled to about 38 to 94 ° C. The condensate then flows into the reflux decanter 29, where a Reflux hydrocarbon phase is decanted from a water phase. This hydrocarbon phase consists of about 20 to 50% by weight of aliphatics with 5 to 7 carbon atoms and about 80 to about 5C % By weight from aromatics; it is, as described, as recycle stream through line 18 in the Extractor 3 recirculated.

Die Wasserphase des Überkopfdestillats enthält etwa 95 bis etwa 99 Gew.-% Wasser, etwa 0 bis etwa 5 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 0.5 Gew.-% Aliphaten. Sie fließt durch die Leitung 31 und wird in zwei Ströme aufgeteilt (Leitungen 32 und 33), einen Raffinat-Waschstrom und einen Aromaten-Waschstrom. Diese Waschvorgänge können in der dargestellten Weise durch Aufteilen des Stromes erfolgen, oder der gesamte Strom kann zuerst zum Waschen des Raffinates und dann zum Waschen der Aromaten verwendet werden, wobei jedoch das Wasser vor der Aromaten-Wäsche mit einem Aromaten-Nebenstrom behandelt werden muß.
Wie bereits ausgeführt, wird ein dampfförmiger Seitenstrom durch die Leitung 26 aus der Destillationsvorrichtung 23 abgezogen, in dem Aromatenkühler 34 kondensiert und im Kühler 35, der ein Wärmeaustauscher oder eine andere Kühlvorrichtung sein kann, weiter auf eine Temperatur zwischen etwa 25 und etwa 50° C abgekühlt. Dann gelangt das Kondensat in die Aromaten-Dekantiervorrichtung 36, wo eine aromatische Kohlenwasserstoffphase, die etwa 99,8 bis etwa 99,9 Gew.-% Aromaten und etwa 0,1 bis etwa 0,2 Gew.-% Lösungsmittel enthält, und eine Wasserphase aus etwa 90 bis etwa 98 Gew.-% Wasser, etwa 2 bis etwa 10 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis etwa 0,5 Gew.-% Aromaten gebildet werden. Die Wasserphase wird durch die Leitung 37 in den Wasserbehälter 51 geführt. Gegebenenfalls kann auch ein Teil oder die gesamte Wasserphase durch die mit einem Ventil versehene Leitung 38 in die Leitung 32 geführt und zur Raffinatwäsche verwendet werden.The water phase of the overhead distillate contains about 95 to about 99% by weight of water, about 0 to about 5% by weight of solvent and about 0.1 to about 0.5% by weight of aliphatics. It flows through line 31 and is split into two streams (lines 32 and 33), a raffinate wash stream and an aromatics wash stream. These washing operations can be carried out in the manner shown by dividing the stream, or the entire stream can be used first for washing the raffinate and then for washing the aromatics, although the water must be treated with an aromatics bypass stream before the aromatics wash.
As already stated, a vaporous side stream is withdrawn from the distillation device 23 through the line 26, condensed in the aromatic cooler 34 and further to a temperature between about 25 and about 50 ° C. in the cooler 35, which can be a heat exchanger or another cooling device cooled down. The condensate then enters the aromatics decanter 36, where an aromatic hydrocarbon phase containing about 99.8 to about 99.9 wt% aromatics and about 0.1 to about 0.2 wt% solvent and a Water phase from about 90 to about 98 wt .-% water, about 2 to about 10 wt .-% solvent and about 0.1 to about 0.5 wt .-% aromatics are formed. The water phase is fed into the water tank 51 through the line 37. If necessary, part or the entire water phase can also be passed through the line 38, which is provided with a valve, into the line 32 and used for raffinate scrubbing.

Die aromatische Kohlenwasserstoffphase strömt aus der Dekantiervorrichtung 36 durch die Leitung 26, wo ein Aromaten-Nebenstrom durch Leitung 14 abgezogen wird, um das durch Leitung 33 aus der Rückfluß-Dekantiervorrichtung herangeführte Wasser zu waschen. Wie bereits erwähnt, enthält dieser Nebenstrom etwa 0,1 bis etwa 5,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 2,0 The aromatic hydrocarbon phase flows from the decanter 36 through line 26, where a bypass aromatics stream is withdrawn through line 14 to wash the water drawn through line 33 from the reflux decanter. As already mentioned, this secondary stream contains about 0.1 to about 5.0% by weight, preferably about 0.5 to about 2.0

Gew.-% der gesamten Aromaten aus der Beschickung.Wt% of total aromatics from the feed.

In der Praxis wird das Gesamtgewicht der Aromaten durch Analyse einer Probe der Beschickung bestimmt Die während des Verfahrens zusätzlich, z.B. alsIn practice, the total weight of aromatics is determined by analyzing a sample of the feed The additional information during the procedure, e.g. as

709514/469709514/469

980980

Nebenstrom eingeführten Aromaten müssen bei dieser Bestimmung berücksichtigt werden.Aromatics introduced by the side stream must be taken into account in this determination.

Gegebenenfalls kann der Aromaten-Nebenstrom auch aus einer anderen Quelle erhalten werden, z. B. als Überkopfprodukt einer Benzolfraktionierkolonne (in der Zeichnung nicht dargestellt) oder auch aus einer vollständig vom Sysiem getrennten Quelle. Solange der Aromaten-Nebenstrom die obengenannte hohe Aromatenkonzentration aufweist, ist er für das Verfahren der Erfindung geeignet.Optionally, the aromatics secondary stream can also be obtained from another source, e.g. B. as Overhead product of a benzene fractionation column (not shown in the drawing) or from a source completely separated from the sysiem. As long as the aromatics secondary stream has the above-mentioned high aromatics concentration it is suitable for the method of the invention.

Die kombinierten Ströme aus den Leitungen 33 und 14 fließen in den Waschextraktor 39, der eine einstufige Misch-Absetzvorrichtung oder auch ein anderer Ex'raktor sein kann. Wird eine Misch-Absetzvorrichtung verwendet, so wird zweckmäßigerweise mit einer Aromaten-Rückführung gearbeitet, die durch die Leitung 42 fließt und zusammen mit den Leitungen 33 und 14 zum Waschextraktor 39 zurückgeführt wird. Der Aromaten-Nebenstrom, der nun eine kleine Menge Aliphaten enthält, tritt vom Kopf des Waschextraktors 39 in die Leitung 42 ein, fließt durch Leitung 50 zur Verbindungsstelle der Leitungen 12 und 15 und in den Waschextraktor 13.The combined streams from lines 33 and 14 flow into the wash extractor 39, which is a single stage Mixing-settling device or another extractor can be. Becomes a mixer settling device is used, it is expedient to work with an aromatics recycle, which by the Line 42 flows and is returned to wash extractor 39 together with lines 33 and 14. Of the A bypass flow of aromatics, which now contains a small amount of aliphatics, emerges from the top of the wash extractor 39 into line 42, flows through line 50 to the junction of lines 12 and 15 and into the Wash extractor 13.

Rückflußwasser, das praktisch frei von Aliphaten ist, wird aus dem Waschextraktor 39 abgezogen und fließt durch die Leitung 43, die mit der Leitung 46 zusammentrifft, in den Aromaten-Extraktor 44, der ebenfalls eine einstufige Misch-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktionsvorrichtur.g sein kann. Dieses Rückflußwasser, zusammen mit dem bei Verwendung von Misch-Absetzvorrichtungen aus der Absetzzone zurückgeführten Wasser aus der Leüung 45, die in die Leitung 43 mündet sowie frischem Wasser aus Leitung 46, gelangt mit dem durch Leitung 26 in den Aromatenextraktor 44 strömenden Aromatenprodukt in Berührung und entfernt praktisch die gesamten Lösungsmittelspuren aus diesen Aromaten. Dieses Lösungsmittel enthaltende Wasser fließt dann durch die Leitung 47 und Leitung 17 zur Leitung 37, die in den Wasserbehälter 51 führt. Durch Leitung 26 wird ein Aromatenstrom höchster Reinheit abgezogen. Dieses kann dann nach üblichen Verfahren, z. B. fraktionierte Destillationen, in die Einzelkomponenten aufgetrennt werdenReflux water, which is practically aliphatic free, is withdrawn from the wash extractor 39 and flows through line 43, which meets line 46, into the aromatics extractor 44, the can also be a one-stage mixer-settler or other extraction device. This Reflux water, along with that from the settling zone when using mixer settlers recirculated water from the Leüung 45, which opens into the line 43 and fresh water from the line 46, arrives with the aromatics product flowing through line 26 into aromatics extractor 44 in contact and removes virtually all traces of solvent from these aromatics. This Solvent-containing water then flows through line 47 and line 17 to line 37 which is in the Water tank 51 leads. An aromatic stream of the highest purity is withdrawn through line 26. This can then by conventional methods, for. B. fractional distillations, separated into the individual components will

Ein wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung besteht in der Entfernung bestimmter Verunreinigungen, besonders von Aliphaten, welche sich in dem System ansammeln können und es beeinträchtigen. Die Verunreinigungen werden entfernt, indem man den Wasserkreislauf reinigt Zu diesem Zwecke wird aus irgendeiner der Dekantiervorrichtungen periodisch oder kontinuierlich Wasser abgezogen und verworfen. Ein solches Ablassen kann durch die Leitung 48 erfolgen. Es hat sich gezeigt, daß durch diese Art der S Reinigung nur eine geringfügige Menge an Lösungsmittel verlorengeht, die außerdem, falls erwünscht, wiedergewonnen werden kann. Das zur Reinigung des Wasserkreislaufes abgelassene Wasser kann etwa 0,25 bis etwa 2,0 Gew.-%, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 1,0An essential feature of the present invention is the removal of certain impurities, especially of aliphatics, which can accumulate in the system and affect it. the Impurities are removed by cleaning the water circuit. For this purpose, it is turned off any of the decanters periodically or continuously withdrawn and discarded water. Such drainage can occur through line 48. It has been shown that through this type of S cleaning only a small amount of solvent is lost, which, if desired, also can be recovered. The water drained to clean the water circuit can be about 0.25 to about 2.0 wt%, preferably about 0.5 to about 1.0

ίο Gew.-%, des Gesamtgewichtes an Wasser in dem System betragen.ίο wt .-%, of the total weight of water in the System.

Die Gesamtmenge an Wasser in dem System läßt sich einfach ermitteln, da die Wasserzufuhr geregelt werden kann. Die Wasserverluste durch Undichtigkeiten oder Mitführung müssen dabei jedoch berücksichtigt werden. Das Lösungsmittel aus diesem Reinigungsstrom kann wiedergewonnen werden, indem man das Wasser durch die Leitung 49 in die Leitung 53 und den Lösungsmittelregenerator 52 führt, wo das Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation unter Vakuum von niedrigsiedenden und hochsiedenden Verunreinigungen abgetrennt wird. Das so gewonnene Lösungsmittel wird durch die Leitung 54 in den Extraktor 3 (Verbindung nicht dargestellt) zurückgeführt, während Wasser und Verunreinigungen verworfen werden.The total amount of water in the system can be easily determined because the water supply is regulated can. However, the water losses due to leaks or entrainment must be taken into account. The solvent from this cleaning stream can be recovered by passing the water through it the line 49 leads into the line 53 and the solvent regenerator 52, where the solvent passes through Separated from low-boiling and high-boiling impurities under vacuum by steam distillation will. The solvent obtained in this way is passed through the line 54 into the extractor 3 (connection not shown), while water and impurities are discarded.

Bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der durch die Leitung 14 abgezogene Aromaten-Nebenstrom zuerst zum Waschen der Wasserphase aus der Riickfluß-Dekantiervorrichtung 29 und dann zum Waschen der Wasserphasen aus der Raffinat-Dekantiervorrichtung 7 und dem Raffinat-Extraktor 8 verwendet Dieses Verfahren kann abgewandelt werden, indem man für diese Wäschen unterschiedliche Nebenströme aus verschiedenen Quel-In the preferred embodiment of the method according to the invention, the 14 withdrawn aromatic side stream first for washing the water phase from the reflux decanter 29 and then for washing the water phases from the raffinate decanter 7 and the Raffinate Extractor 8 Uses This procedure can be modified by going for these washes different secondary streams from different sources

len verwendet oder, wie oben erwähnt, einen einzelnen Nebenstrom zum Waschen einer Wasserphase anwendet, wobei der Strom 31 nicht aufgeteilt, sondern zuerst zum Waschen des Raffinats benutzt wird.len or, as mentioned above, a single one A secondary stream is used to wash a water phase, the stream 31 not being split, but first is used to wash the raffinate.

Bei der Beschreibung der bevorzugten Ausführungs-In describing the preferred embodiment

form wurde erwähnt, daß der Aromaten-Nebenstrom in dem Extraktor 39 kleine Mengen an Aliphaten aufnimmt, bevor er zum Extraktor 13 fließt Hierdurch wird jedoch die Reinheit des Nebenstromes, der diese kleine Menge an Aliphaten erhält, nur um etwa 1 Gew.-% herabgesetzt; der Aromaten-Nebenstrom weist noch immer eine Reinheit von wenigstens etwa 95 Gew.-%, vorzugsweise etwa 98 Gew.-°/o, auf und entspricht in bezug auf Reinheit den oben gesetzten Grenzen.Form it was mentioned that the aromatic secondary stream in the extractor 39 small amounts of aliphatics takes up before it flows to the extractor 13 This, however, the purity of the secondary stream that this small amount of aliphatics is obtained, only reduced by about 1% by weight; the aromatics bypass still has a purity of at least about 95% by weight, preferably about 98% by weight, and corresponds to the limits set above with regard to purity.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. Process for the production of aromatic hydrocarbons with boiling points between about 80 and 175 ° C from mixtures with aliphatic hydrocarbons, where one

(a) the feed in an extraction zone with a mixture of water and a water-miscible organic liquid with a boiling point of at least about 200 ° C and a decomposition temperature of at least about 225 ° C as a solvent and with recycled aromatics at temperatures between about 100 and 200 ⁰ C and a pressure of about 53 and 14 atm to obtain an extract consisting mainly of aromatic hydrocarbons, solvents and water and a raffinate consisting mainly of aliphatic hydrocarbons;

(b) the extract in the fractionation zone, one of a flash zone and one Fractionation zone existing distillation column with the help of steam in a Overhead distillate, consisting of a hydrocarbon phase and a water phase as well into an aromatic side stream consisting of an aromatic hydrocarbon phase and a water phase and also in a mixture of solvent and water as Soil product, decomposed;

(c) the hydrocarbon phase of the overhead distillate and the bottoms product of step (b) in the extraction zone returns,

characterized in that the water phases of the raffinate and the overhead distillate with an aromatic secondary stream, the little bit 95% by weight of aromatic hydrocarbons and the amount of which is about 0.1 to about 5% by weight of the total weight of the aromatics Hydrocarbons in the feed is washed, whereby one

(1) divides the water phase of the overhead distillate into first and second streams;

(2) washes the raffinate with the first stream and thereby an aliphatic hydrocarbon phase and receives a water phase,

(3) Washes the second stream with the aromatics secondary stream and turns it into an aromatic one Hydrocarbon phase and a water phase wins;

(4) the aromatic hydrocarbon phase of the aromatic side stream with the water phase from stage (3) washes and so an aromatic hydrocarbon phase and a water phase wins;

(5) Washes the water phase from stage (2) with the aromatics secondary stream and such a thing Aromatic hydrocarbon phase and a water phase wins;

(6) returns the main part of the water phases from stages (4) and (5) to the distillation column, where they are practically completely converted into water vapor;

(7) the aromatic hydrocarbons of step (4) and the aliphatic hydrocarbons the stage (2) wins as process products.

2. Modification of the method according to claim 1, characterized in that the entire The water phase of the overhead distillate is first used to wash the raffinate and the The resulting water phase after the treatment with the aromatics secondary stream is then used for washing Hydrocarbon phase of the aroma sidestream used.