DE2504639C3

DE2504639C3 - Process for the production of aromatic hydrocarbons

Info

Publication number: DE2504639C3
Application number: DE19752504639
Authority: DE
Inventors: George Solomon New Rochelle N.Y. Somekh (V.StA.)
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1974-02-05
Filing date: 1975-02-04
Publication date: 1977-12-01

Description

1515th

2020th

2525th

3030th

31 73 966); Verfahren mit zwei Destilla-31 73 966); Process with two distilleries

2) ein weiteres -hnteh« V£» ._{ten Kolonne BTX} 2) another -hnteh «V £». _{th column BTX}

irt werden (US-PS 35 20 946). ■ >n diese Verfahren mn zweiirt (US-PS 35 20 946). ■> n these methods mn two

w^erkreisiaufen, dem Wasserkreislauf zur getrennten Wasserbau , ^ _{{ [n} ^ w ^ erkreisiaufen, the water cycle for separate hydraulic engineering , ^ _{[n ^

^PSSSSSssr.^ PSSSSSssr.

wäscht und dann destimeri ^ ^ _föhr washes and then destimeri ^ ^ _föhr

die Destillation mehl*>^le & _{seine ansch}ließendethe distillation of flour *> ^le & _its subsequent

Aliphaten aus dem Wasse entte , ^ ^Aliphatic from the water entte , ^ ^

Verwendung zum Auswasrt _{verminderter Reinheit} Use to expel _{reduced purity}

Aromatenprodukt fuhrt also ^ _Aromaten Aromatic product thus leads to ^ _aromatics

_des Produkte, D as zur E«rt ^g ^ ^ _{of the} products, which are used to produce ^ g ^ ^

verwendete Wasser enin _{en an} used water enin _en

^D^fⁿ!^ie_^rV0^tr?h Sbei diesen Systemen die :i oder mehr Destillationskolonnen ^D ^ f ⁿ ! ^ie _ ^rV0 ^ tr? h S in these systems: one or more distillation columns

4040

45 fung in dem45 fung in that

zur Entfernto the distance

Kreislauf geCycle ge

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und imand in

im Wasserin the water

" , rvrr>Q -r> 40
in der DT-OS 2240", rvrr> Q -r> 40
in the DT-OS 2240

wird ein Verfahren zur _Kohlenwasserstoffenis a process for _hydrocarbons

Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Gemischen mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen entsprechend dem vorstehenden Patentanspruch. The present invention relates to an improved process for the recovery of aromatic hydrocarbons from mixtures with aliphatic hydrocarbons according to the preceding claim.

Die nachstehend als »BTX« bezeichnete Fraktion aus Benzol, Toluol und Ca-Aromaten dient seit einiger Zeit als Hauptrohmaterial für die Herstellung von Petrochemikalien. Außerdem steigt die Nachfrage nach Aromaten zur Erhöhung der Oktanzahl von Benzin, da hierdurch die Verwendung von Blei herabgesetzt oderThe fraction of benzene, toluene and Ca aromatics referred to below as "BTX" has been used for some time as the main raw material for petrochemical production. In addition, the demand for aromatics is increasing to increase the octane number of gasoline, as this reduces the use of lead or

"ST'v"ST'v

der Erfindung wird durch diethe invention is through the

Toluol oder Xylol, erhalten.Toluene or xylene.

nie Zeichnung ist ein schematisches Fließdiagramm . er Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung. ' Wie erwähnt, besteht industrielle Nachfrage nach HTX das in hohem Anteil in vielen verschiedenen Kohl'enwasserstoffbeschickungen, wie reformierte Penine Pyrolysebenzin, Koksofenleichtöle und gekrackte Benzine anwesend ist, die nach der Hydrierung bis zu 70 bis 98% BTX enthalten können. Diese Beschickungen enthalten sowohl aliphatische als auch cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe (beide hierin als aliphatische Kohlenwasserstoffe bezeichnet). Die Hauptkomponenten der beim Verfahren der Erfindung verwendeten Beschickungen sind Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen 25 und 175°C, einschließlich gerader und verzweigkettiger Paraffine und Naphthene, wie n-Heptan Isooctan und Methylcyclohexan, sowie Aromaten, wie BTX.Never drawing is a schematic flow diagram. he embodiment of the method of the invention. 'As mentioned, the industrial demand for HTX is present in high amounts in many Kohl'enwasserstoffbeschickungen as reformed Penine pyrolysis gasoline, straight run and cracked gasolines Koksofenleichtöle, which may contain, after hydrogenation up to 70 to 98% BTX. These feeds contain both aliphatic and cycloaliphatic hydrocarbons (both referred to herein as aliphatic hydrocarbons). The major components of the feeds used in the process of the invention are hydrocarbons with boiling points between 25 and 175 ° C, including straight and branched chain paraffins and naphthenes such as n-heptane, isooctane and methylcyclohexane, and aromatics such as BTX.

Die BTX-Fraktion besteht aus Benzol, Toluol, die C₈-Aromaten (o-Xylol, m-Xylol, p-Xylol und Äthylbenzol) und kann wenig Co-Aromaten enthalten.The BTX fraction consists of benzene, toluene, the C ₈ aromatics (o-xylene, m-xylene, p-xylene and ethylbenzene) and can contain few co-aromatics.

Die beim Verfahren der Erfindung verwendeten Lösungsmittel sind mit Wasser mischbare, organische Flüssigkeiten (bei Verfahrenstemperaturen) mit einem Siedepunkt von mindestens etwa 200° C und einer Zersetzungstemperatur von mindestens etwa 225° C. Die Bezeichnung »mit Wasser mischbar« umfaßt Lösungsmittel, die über einen weiten Temperaturbereich vollständig mischbar sind, sowie Lösungsmittel die bei Zimmertemperatur eine hohe Teilmischbarkeit besitzen, da diese bei den Verfahrenstemperaturen gewöhnlich vollständig mischbar sind. Die Lösungsmittel sind weiterhin polar und bestehen gewöhnlich mit einigen Ausnahmen aus Kohlenstoff, Wasserstoff und Sauerstoff. Beispiele für geeignete Lösungsmittel sind Dipropylenglykol.Tripropylenglykol, Dibutylenglykol, Tributylenglykol, Äthylenglykol, Diäthylglykol.Äthylenglykolmonomethyläther, Äthylenglykolmonoäthyläther, Diäthylenglykolmonomethyläther, Diäthylenglykolmonoäthyläther.Sulfolan, N-Methylpyrrolidon.Triäthylenglykol, Tetraäthylenglykol, Äthylenglykoldiäthyläther, Propylenglykolmonoäthyläther, Pentaäthylenglykol, Hexaäthylenglykol und Gemische derselben.The solvents used in the process of the invention are water-miscible, organic Liquids (at process temperatures) with a boiling point of at least about 200 ° C and one Decomposition temperature of at least about 225 ° C. The term "miscible with water" includes Solvents that are completely miscible over a wide temperature range, as well as solvents that have a high degree of partial miscibility at room temperature, since these are at the process temperatures are usually completely miscible. The solvents are still polar and usually exist with some exceptions from carbon, hydrogen and oxygen. Examples of suitable solvents are Dipropylene glycol, tripropylene glycol, dibutylene glycol, tributylene glycol, ethylene glycol, Diethyl glycol, ethylene glycol monomethyl ether, ethylene glycol monoethyl ether, Diethylene glycol monomethyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, sulfolane, N-methylpyrrolidone, triethylene glycol, Tetraethylene glycol, ethylene glycol diethyl ether, propylene glycol monoethyl ether, Pentaethylene glycol, hexaethylene glycol and mixtures thereof.

Die bevorzugte Gruppe von Lösungsmitteln sind die Polyalkylenglykole, insbesondere Tetraäthylenglykol.The preferred group of solvents are the polyalkylene glycols, especially tetraethylene glycol.

Weitere Lösungsmittel, die allein, irr. Gemisch miteinander oder mit den oben genannten Lösungsmitteln verwendet werden können, sind Amide, wie Formamid, Acetamid, Dimethylformamid, Diäthylformamid und Dimethylacetamid; Amine, wie Diäthylentriamin und Triäthylentetramin; Alkanolamine, wie Monoäthanolamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin; Nitrile, wie ftp'-Oxydipropionitril und ^'-Thiodipropionitril; Phenol und die Kresole; die Methylsulfolane; Sulfoxide, wie Dimethylsul.foxid und Diäthylsulfoxid; Lactone, wie y-Propiolacton und y-Butyrolacton. Im erfindungsgemäßen Verfahren werden für die Hauptextraktion und die Destillation die üblichen Vorrichtungen verwendet, z. B. ist eine Extraktionskolonne des mehrstufigen Typs mit einer Vielzahl perforierter Platten, die zentral auf einem vertikalen Schaft angeordnet sind und in oszillierender Weise durch einen Motor angetrieben werden, ebenso wie montierte Böden oder Kolonnen mit Pumpen und Absetzzonen oder Siebböden, geeignet.More solvents that alone, irr. Mixture with one another or with the solvents mentioned above Can be used are amides, such as formamide, acetamide, dimethylformamide, and diethylformamide Dimethylacetamide; Amines such as diethylenetriamine and triethylenetetramine; Alkanolamines, such as Monoethanolamine, diethanolamine and triethanolamine; Nitriles such as ftp'-oxydipropionitrile and ^ '- thiodipropionitrile; Phenol and the cresols; the methylsulfolanes; Sulfoxides, such as Dimethyl sulfoxide and diethyl sulfoxide; Lactones such as γ-propiolactone and γ-butyrolactone. In the process according to the invention, the usual ones are used for the main extraction and the distillation Devices used, e.g. B. is a multi-stage type extraction column having a plurality perforated plates arranged centrally on a vertical shaft and in an oscillating manner driven by a motor, as well as mounted trays or columns with pumps and Settling zones or sieve floors are suitable.

Die Destillation kann in einer gefüllten Fraktionierungskolonne oder einer solchen mit Glockenboden ausgestalteten durchgeführt werden. Sowohl in den Extraktions- als auch Destillationskolonnen wird im Gegenstromverfahren gearbeitet.The distillation can take place in a packed fractionation column or one with a bubble cap designed to be carried out. In both the extraction and distillation columns, the Countercurrent process worked.

Auch die Wärmeaustauscher, Dekantierungsvorrichtungen, Sammelbehälter und Lösungsmittelregenerierungsvorrichtungen sind ebenso bekannt wie verschiedene andere Extraktionsvorrichtungen. Die anderen Extraktionsvorrichtungen sind vorzugsweise einstufige Mischer-Absetzvorrichtungen bekannter Arten.Also the heat exchangers, decanters, Collection tanks and solvent regeneration devices are known as well as various ones other extraction devices. The other extractors are preferably single stage Mixer settlers of known types.

Das Lösungsmittel wird als wäßrige Lösung verwenis det und enthält im Fall von Tetraäthylenglykol etwa 4 bis 6 Gew.-% Wasser, bezogen auf das Gewicht von Lösungsmittel und Wasser, wobei die Wassermenge vorzugsweise zwischen etwa 4,5 und 5 Gew.-% liegt. Im allgemeinen enthalten die wäßrigen Lösungen jedoch iß etwa 1 bis 8, vorzugsweise etwa 2 bis 5, Gew.-% Wasser. Diese wäßrige Lösung wird im folgenden als Lösungsmittel-Wasser-Gemisch bezeichnet. Im vorliegenden Verfahren sind die oben genannten Wassermengen diejenigen, die anfänglich verwendet werden und die im Bodenmaterial der Destillationsvorrichtung und im oberen Teil des Extraktors, d. h. oberhalb der Mitte oder des Beschickungspunktes, erscheinen. Bekanntlich können diese Wassermengen durch Einstellung von Temperatur und Druck am Boden der Destillationsvorrichtung (in der Zeichnung mit 23 bezeichnet) eingestellt werden. Die Wassermengen im unteren Teil des Extraktors, d. h. unterhalb des Mittelpunktes, werden im folgenden diskutiert.The solvent is used as an aqueous solution and, in the case of tetraethylene glycol, contains about 4 to 6% by weight of water, based on the weight of solvent and water, the amount of water preferably being between about 4.5 and 5% by weight. In general, however, the aqueous solutions contain about 1 to 8, preferably about 2 to 5,% by weight of water. This aqueous solution is referred to below as a solvent-water mixture. In the present process, the abovementioned amounts of water are those which are initially used and which appear in the bottom material of the still and in the upper part of the extractor, ie above the center or the feed point. As is known, these amounts of water can be adjusted by adjusting the temperature and pressure at the bottom of the distillation device (denoted by 23 in the drawing). The amounts of water in the lower part of the extractor, ie below the center point, are discussed below.

Für die Extraktion liegt das Verhältnis von Lösungs-J5 mittel (ausschließlich Wasser) zur Beschickung im Extraktor gewöhnlich zwischen etwa 4 und 8 Gew.-Teilen Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung. Dieser breite Bereich kann bei Verwendung nicht bevorzugter Lösungsmittel noch erweitert werden. Ein breiter Bereich von etwa 3 bis 12Gew.-Teilen Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung und ein bevorzugter Bereich von etwa 5 bis 7 Teilen Lösungsmittel pro Gew.-Teil Beschickung können mit Erfolg für die bevorzugten und andere ähnliche Lösungsmittel verwendet werden. Schließlich hängt jedoch das gewählte Verhältnis von der Erfahrung des Fachmannes mit der besonderen Beschickung und auch davon ab, ob eine hohe Rückgewinnung oder hohe Reinheit angestrebt wird, obgleich das erfindungsgemäße Verfahren die Reinheit in jedem Fall verbessert.For the extraction, the ratio of solvent (excluding water) to feed is in Extractor usually between about 4 and 8 parts by weight of solvent per part by weight of feed. This wide range can be extended by using non-preferred solvents. A broad one Range of about 3 to 12 parts by weight of solvent per part by weight of feed and a preferred range from about 5 to 7 parts of solvent per part by weight of the feed can be used with success for the preferred and other similar solvents can be used. Ultimately, however, the ratio chosen depends on the experience of the specialist with the particular load and also whether a high Recovery or high purity is sought, although the process of the present invention improves the purity improved in any case.

Der Rückführungsstrom zur Extraktionszone besteht gewöhnlich aus etwa 20 bis 50 Gew.-% Aliphaten mit bis 7 Kohlenstoffatomen und etwa 80 bis 50 Gew.-% Aromaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Rückführung. Das Verhältnis von Rückführungsstrom zu Beschickung in der Ex'.raktionszone wird gewöhnlich zwischen etwa 0,5 und 1,5 Gew.-Teilen Rückführung pro Gew.-Teil Beschickung, vorzugsweise zwischen etwa 0,5 und 1,0 Gew.-Teilen Rückführung pro Gew.-Teil Beschickung, gehalten; es wird jedoch wie das Verhältnis von Lösungsmittel zu Beschickung ebenfalls vom Fachmann bestimmt Die Rückführungsaliphaten gehen in den Extrakt über statt über Kopf mit dem Raffinat f d d werden aus demThe recycle stream to the extraction zone usually consists of about 20 to 50 weight percent aliphatics up to 7 carbon atoms and about 80 to 50% by weight of aromatics, each based on the total weight of the Return. The ratio of recycle stream to feed in the extraction zone becomes ordinary between about 0.5 and 1.5 parts by weight of recycle per part by weight of feed, preferably between about 0.5 and 1.0 part by weight of recycle per part by weight of feed held; however, it becomes like the ratio from solvent to charge also determined by a person skilled in the art in the extract over instead of overhead with the raffinate f d d are from the

mitgeführt zu werden und werden aus dem 65 Rückführungsdekanter in den Extraktor zurückgeführt. Die Temperatur in der Extraktionszone wird, besonders für die bevorzugten Lösungsmittel, zwischen etwa 100 und 200⁰C, vorzugsweise zwischen etwato be carried along and are returned from the 65 return decanter to the extractor. The temperature in the extraction zone is, especially for the preferred solvents, between about 100 and 200 ⁰ C, preferably between about

und ,SO'"C gehalten.and 'SO' "C held.

De^r Druck in der Exti-aktiorszor.e w:rc zwischen etwa 5.25 und i4 atü gehalten. Bekanntlich wird ί\τ. gewählter Druck nicht über die gesamte Extraktionszo- r-.t aufrechterhalten. Am Boden der Zone is: ein höherer Druck innerhalb des angegebenen Bereiches ·.orr.anden. während am Kopf der Zone em niedrigerer Druck innerhalb dieses Bereiches vorliegt: in der Mitte der Zone herrscht ein mittlerer Druck. Die Drücke in der Zone hängen von der Konstruktion der Anlage und der ι: Temperatur ab. die so eingestellt werden, um der Dr_:k :~ angegebenen Bereich zu halten.De ^r pressure in the exti- aktiorszor.ew: rc kept between about 5.25 and i4 atm. As is well known, ί \ τ. Do not maintain the selected pressure over the entire extraction zone. At the bottom of the zone is: a higher pressure within the specified range · .orr.anden. while at the head of the zone there is a lower pressure within this range: in the middle of the zone there is a medium pressure. The pressures in the zone depend on the construction of the system and the ι: temperature. which are set to keep the range specified by Dr_: k: ~.

Die Temperatur am Kopf der Destiilationszone liegt Dtrim Siedepunkt des Gemisches der in der Zone anwesenden Aromaten, während die Temperatür am '5 Boden der Destillationskolonne gewc nlich zwischen etwa 135 und 200"C beträgtThe temperature at the top of the distillation zone is Dtrim the boiling point of the mixture in the zone aromatics present, while the temperature on '5 Bottom of the distillation column usually between is about 135 and 200 "C

Der Druck am Kopf der Kolonne, in diesem Fall in der oberen Schnellverdampfungszone. liegt zwischen etwa 1.4 und 2,45 atü- In ctr unteren Schneilverdamp- ic fungszone unmittelbar unterhalb der oberen, und damit verbundenen Schneüverdampfungszone liegt der Druck zwischen etwa 0.7 und 1.4 atü und ist etwa 0,7 bzw. 1.05 atü niedriger als der Druck in der oberen Schnellverdampfungszone. Der Druck im Rest der *j Destillationszone wird zwischen etwa 035 und 2,1 atu mit einer gewissen Variation innerhalb der Z^ne aufrechterhalten.The pressure at the top of the column, in this case in the upper flash zone. The pressure is between about 1.4 and 2.45 atmospheres and is about 0.7 or 1.05 atmospheres lower than the pressure in the upper flash zone. The pressure in the remainder of the distillation zone is maintained between about 035 and 2.1 atu with some variation within the zone.

Der am Boden der Destillationszone eingeführte Wasserdampf hat eine Temperatur von etwa 100 b:s ?^: 150" C und steht unter einem Druck von etwa 0.7 bis 1.75 atü. Das gesamte, in der Destillationskolonne anwesende Wasser liegt praktisch in Dampfform ".or: seine Menge beträgt gewöhnlich etwa 0.1 bis 0.5 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 0.1 bis 0,3 Gew.-Teile Wasser ?: pro Gew.-Teil Aromaten in der Zone. Das zur Dampferzeugung verwendete Wasser wird als »Strippwasser« bezeichnet Eine geringe Wassermenge :st in flüssiger Form im Lösungsmittel gelöst in der Destiiiationszone anwesend. +The water vapor introduced at the bottom of the distillation zone has a temperature of about 100 b: s? ^: 150 "C and is under a pressure of about 0.7 to 1.75 atm. All of the water present in the distillation column is practically in vapor form" .or: its amount is usually about 0.1 to 0.5 part by weight, preferably about 0.1 to 0 , 3 parts by weight of water?: Per part by weight of aromatics in the zone. The water used to generate steam is called "stripping water". A small amount of water: is present in liquid form dissolved in the solvent in the distillation zone. +

In der Zeichnung wird die Beschickung durch die Leitung 1 in den Wärmeaustauscher 2 eingeführt, wo sie auf etwa 50 bis !00'C vorerhitzt wird. Dann läuft sie durch die Leitung 1 und betrifft den Extraktor 3 etwa an dessen mittlerem Boden. Eine wäßrige LüS'jngsmiuellö- 4: sung mit einer Temperatur zwischen etwa 135 und 200"C tritt am oberen Boden von Extraktor 3 durch die Leitung 4 ein und läuft die Kolonne ahv/ärts unter Aufnahme der Aromaten aus der Beschick !.:":i?In the drawing, the feed is introduced through line 1 into heat exchanger 2, where it is preheated to about 50 to! 00'C. Then she runs through the line 1 and relates to the extractor 3 approximately at its middle bottom. An aqueous LüS'jngsmiuellö- 4: Solution with a temperature between about 135 and 200 "C passes through the top of extractor 3 through the Line 4 and runs under the column ahv / ärts Absorption of aromatics from the feed!.: ": I?

Das \on Aromaten praktisch freit Raffinat verlaßt den Kopf der Kolonne über den Wär;nea\j<.'..iuschcT 2. wo es zum Vorerhitzen der Beschickung verwendet und seinerseits auf etwa 75 bis 125''C abgekühlt wird. Das Raffinat besteht aus etwa 95 bis 9b Gew.■ '■'/'; Aliphaten, etwa ! bis 3 Gew.-⁰Zo gelöstes and rnnj/eführies ^; Lösungsmittel und etwa 0 bis ίί^ν,.-'Ά Aromaten. Dann läuft das Raffinat über die Leu Kühler 6. wo es weiter auf etwa 25 br wird, und geht von dort weiter durch d Mischer-Absetzvorrichtung 7, wu c'> rn Wa.sserphase aus der Mischer-Absct/v, die Leitungen 11, 12, 20 und 5, zusammen mit einem zurückgeführten Anteil seiner eigenen Wasserphase, der durch die Leitungen tO, 20 und "5 iiiiift, in Berührung gel-.-.icht wird. Die erste RaffiriatWvischc erfolgt in der Mis. ;H.r-Ahsi?t/Yorrichtung 8, wahrend die zweite K.iinru;;« n:-vhi Pi Λ Mis,, he¹ ^setzvorrichtung "ι ν" fob'! ir, bc'.l·¹:! Ni-. .■■■ - ·'> '-■.:■!,··. ■ ,:r;<. h!i,i:i'cn 7 undThe raffinate, which is practically free from aromatics, leaves the top of the column via the heat; nea \ j <. The raffinate consists of about 95 to 9b wt. ■ '■' / '; Aliphatic, for example! to 3 wt ⁰ Zo dissolved and rnnj / ^eführies; Solvent and about 0 to ίί ^ ν, .- 'Ά aromatics. The raffinate then runs over the Leu cooler 6, where it continues to rise to about 25 br, and from there continues through the mixer settling device 7, where the water phase from the mixer sink / v, the lines 11 , 12, 20 and 5, together with a recirculated portion of its own water phase, which becomes gel -.-. Not in contact through the lines tO, 20 and "5 iiiiift. The first RaffiriatWvischc takes place in the Mis.; Hr-Ahsi ? t / Yorrichtung 8, while the second K.iinru ;; «n: -vhi Pi Λ Mis ,, he ¹ ^ setting device " ι ν "fob '! ir, bc'.l · ¹ :! Ni-.. ■ ■■ - · '>' - ■.: ■!, ··. ■,: r; <. H! I, i: i'cn 7 and

in;/ 5 durch den 50'¹C abgekühlt lic: Leitung 5 t\-~ i; einem Teil de" litung 8 über •A-j-cen e:ne ahphatische Raifinatkohienwassers'.οίί-phase und e-ne Wasserphase gebildet wobei .!ede Wcsssrphase mit Aliphaten verunreinigt ist Wie aus der Zeichnung ersichtlich, sind die Mischer-Absetzvornchtungen durch ein Viereck dargestellt Tatsächlich ist eine Mischer-Absetzvorrichtung eine zweiteilige Vorrichtung, nämlich sie besteht aus dem Mischer, in welchem das Mischen erfolgt und der Absetzvorrichtung. in welcher das Absetzen erfolgt Es werden einstufige Mischer-Absetzvorrichtungen bevorzugt jedoch können auch andere übliche Extraktortypen verwendet werden.in; / 5 ^{cooled by the 50 '1} C lic: line 5 t \ - ~ i; a part of the litung 8 about • Aj-cen e: ne ahphatic Raifinatkohienwassers'.οίί-phase and a water phase formed whereby.! every water phase is contaminated with aliphatic As can be seen from the drawing, the mixer settling devices are represented by a square In fact, a mixer settling device is a two-part device, namely it consists of the mixer in which the mixing takes place and the settling device in which the settling takes place.

Wie weiterhin ersichtlich, sind die «Phasen« nach ihrer Hauptkomponente genannt, die in der Phase in einer Menge von mindestens 50 Gew.-⁰Ai. meist von mindestens 90 Gew.-'³*. anwesend ist.As further seen, the "phases" are named after their main component, in the phase in an amount of at least 50 wt ⁰ Ai. usually at least 90 wt ^'3 *. is present.

Die die Mischer-Absetzvorrichtung 7 durch die Leitung 5 verlassende aliphatische Kohlenwasserstoffphase wird als Raffinat bezeichnet und enthält nun etwa 96 bis 99 Gew-% Aliphaten, etwa 0 bis 1 Gew.-% gelöstes und mitgeführtes Lösungsmitte· und etwa 0 bis 3 Gew.-⁰O Aromaten. Dagegen enthält die Wasserphase etwa 48 bis 84 Gew.-°b Wasser, etwa 15 bis 50 Gew.-^'o Lösungsmittel und etwa 1 bis 2 Gew.-'Vb Aliphaten.The aliphatic hydrocarbon phase leaving the mixer settling device 7 through the line 5 is referred to as raffinate and now contains about 96 to 99% by weight of aliphatics, about 0 to 1% by weight of dissolved and entrained solvent and about 0 to 3% by weight. ⁰ O aromatics. In contrast, the water phase contains about 48 to 84% by weight of water, about 15 to 50% by weight of solvent and about 1 to 2% by weight of aliphatics.

Das Raffinat läuft durch Leitung 5 in die Mischer-Absetzvorrichtung 8.The raffinate passes through line 5 into the mixer settler 8th.

Der Hauptanteii oder mehr als 50Gew.-^Crr der kombinierten, durch die Leitung 20 laufenden Walser· phasen wird vorzugsweise durch die Leitung 20.? zur Leitung 1 geführt und betritt den Extraktor 3 etwa an dessen Mitte.The Hauptanteii or more than rr 50Gew.- ^C the combined current through the line 20 Walser · phase is preferably 20 through the line? led to line 1 and enters the extractor 3 approximately at its center.

Die in der Mischer-Absetzvorrichiung 8 erfolgende Raffinatwäsche wird deshalb als erste Raffinate asche bezeichnet weil das dazu verwendete Wasser direkt aus dem System kommt, während das in der Raffinatwäsche in der Mischer-Absetzvorrichtung 7 verwendete Wässer aus liCr i>iiSCiiCr-.-MjSCtzvorriCiiiung S stammt.The raffinate wash taking place in the mixer settling device 8 is therefore the first raffinate ash referred to because the water used for this comes directly from the system, while that in the raffinate wash Water used in the mixer settling device 7 comes from liCr i> iiSCiiCr -.- MjSCtzvorriCiiiung S.

Es ist jedoch ersichtlich, daß ein Teil der Wassere hase aus der Mischer-Absetzvorrichtung 8 wahlweise durch die Leitungen 11. 9a. 90 und 5 zur Mischer-Absetzvorrichtung 8 zurückgeführt wird. Neben der zurückgeführten Wasserphase wird das in der Mischer-Absetzvorrichtung 8 verwendete Wasser vorzugsweise aus der Aromatenabsetzvorrichtung 36 durch die Leitunger, 37. 38, 32, 9b und 5 erhalten, kann jedoch auch aus der Absetzvorrichtung 29 durch die Leitungen 31,32.9ri.ir.ii 5 erhalten werden. Die Aromatenabsetzvorrichuing 36 wird als Wasserliefernnt verwendet, wenn eine none Aromatenbeschickung eingesetzt wird und die ir. όί^Γ : Beschickung anwesenden Peiu.ine den Wassen!;:L> .:i:s· der Abstützvorrichtung 29 verringern. Der Fa.-h:tianr trifft diese Wahl in Abhängigkeit von der Vcriu>;r,;rkc:i des Wassers aus den erwähnter; Quellen, v. otv manchmal beide Quellen verwendet >* erder, kor-.c·' <. Eine weitere Wahl fur den Fachmann, die cbeniV.il: von der Zusammensetzung der Beschickung abhangu: ist, besteht dann, ob eine zwei oder einstufige Raffinatw.lsche verwendet werden soll. In der, mcister Fallen wird die hier nesclniebcnc zweistufige Raffinai ■ wüsche bevorzugt. Pie oiuslufige Raffinate asche erfolgt jedoch durch .-!iminieien der M.schei ■ Abset/ vorrichtung 7, tier 1 ellung H) und der 1 eiiuiig 9t\ Die Rückführung zur Mischer- AbscUvoi richtung 8 ei folg dann über die Leitungen 11, \2, 20 und S. Pie einstufigt '< Wasche erfolgt gewöhnlich wenn « en-.g Raffinat anfallt Pie Komponenten nennen sieh in der Mische; Ab setzvorrichtung 8 in eine aliphatisch.· (als Raflina bezeichnete) Kohlenvi asscisioffph.isc, die pi aktisch voiIt can be seen, however, that part of the water hase from the mixer-settling device 8 optionally through the lines 11. 9a. 90 and 5 is returned to the mixer settling device 8. In addition to the recirculated water phase, the water used in the mixer settling device 8 is preferably obtained from the aromatic settling device 36 through lines 37, 38, 32, 9b and 5, but can also be obtained from the settling device 29 through lines 31,32.9ri.ir .ii 5 can be obtained. The Aromatenabsetzvorrichuing 36 is used as Wasserliefernnt when none Aromatenbeschickung is used and the ir ^όί Γ.! Present Peiu.ine the Wassen feed;: L>: i: s · Reduce the outrigger 29th. The company-h: tianr makes this choice depending on the Vcriu>;r,; rkc: i of the water from the mentioned; Sources, v. otv sometimes uses both sources> * erder, kor-.c · '<. Another choice for those skilled in the art, which depends on the composition of the feed, is whether a two-stage or one-stage raffinate tank is to be used. In other cases, the two-stage refining process is preferred here. Pie ouslufige raffinate ash, however, occurs through the lines of the M.schei ■ Abset / device 7, tier 1 position H) and the 1 eiiuiig 9t \ The return to the mixer-AbscUvoi direction 8 ei then follows via the lines 11, \ 2 , 20 and S. Pie one-stage '<Washing is usually carried out when "en-.g raffinate is produced Name the pie components see in the mix; From setting device 8 into an aliphatic

Lösungsmittel und Wasser frei ist und etwa 97 bis 100Gew.-% Aliphaten und etwa O bis 3Gew.-% Aromaten enthält, und eine Raffinatwasserphase als Bodenmaterial, die etwa 95 bis 98 Gew.-% Wasser, etwa 0,1 bis 3,0Gew.-% Lösungsmittel und etwa 1 bis Gew.-% Aliphaten enthält. Die Trennung in der Mischer-Absetzvorrichtung 7 entspricht etwa der von 8, das Raffinat enthält jedoch noch etwas Lösungsmittel und Wasser, so daß der Prozentsatz an Aliphaten etwasSolvent and water is free and about 97 to 100 wt .-% aliphatic and about 0 to 3 wt .-% Contains aromatics, and a raffinate water phase as bottom material, which is about 95 to 98 wt .-% water, about Contains 0.1 to 3.0% by weight of solvent and about 1 to% by weight of aliphatics. The separation in the Mixer settling device 7 corresponds approximately to that of FIG. 8, but the raffinate still contains some solvent and water, so that the percentage of aliphatics is something

IOIO

wif_erwähnt, kann ein Teil der Raffinatwasserphase wahlweise in die Mischer-Absetzvornchtun^aus der s^ kam zurückgeführt werden. Im Falle der Mischer ADwif _e rwähnt, a part of the Raffinatwasserphase may optionally be in the mixer Absetzvornchtun ^ are returned from the s ^ came. In the case of the mixer AD

Rest der kombinierten, durch die Leitungen 20, 20a und 1 zum Extraktor 3 geführten Raffinatwasserphasen, löst sich in dem im Extraktor abwärts fließenden ■ '= '' ■- λ;» untere Hälfte derThe remainder of the combined raffinate water phases passed through lines 20, 20a and 1 to the extractor 3 dissolves in the ■ '=''■ - λ; » lower half of

Gew,%. bezogen auf das Gewicht aus gWeight%. based on the weight of g

und Wasser, vorzugswe.se etwa 4 5 b 5°ew Λ.and water, preferably about 4 5 b 5 ° ew Λ.

verwendet. Die Wassermenge in der unteen. bxtraKused. The amount of water in the unteen. bxtraK

torhälfte liegt etwa 0,5 bis 1,5%. ^νο™&™™ϊ£Ζ£1 goal half is about 0.5 to 1.5%. ^νο ™ & ™haben ϊ £ Ζ £ 1

bis 1,250/0, über derjenigen in der oberenExto 1.250 / 0, above that in the upper Ex

te, wobei sich die Prozentsätze *·*™^?_η Z te, where the percentages are * · * ™ ^? _η Z

Gesamtgewicht von Lösungsmittel und WasserTotal weight of solvent and water

Extraktionszone beziehen. ;_r(rendwo imRefer to extraction zone. ; _{r (} rendwo im

Wenn in der Raffinatwasserphase ode ^gendwo imIf in the raffinate water phase or elsewhere in the

System nicht genügend Wasser befindet,kanngetostSystem does not have enough water

tür von der Kolonne 23 ausgegliche ?^ Rückführung der Raffinatwasserphase zum E mittelpunkt erlaubt auch die,Verfingejung deoben erwähnten Verhältnisses von Wsungsmmelzu Be cn kung und ergibt somit eine E^arais^JP™"door balanced by column 23? ^ Recirculation of the raffinate water phase to the center also allows the entangling young to deoben mentioned ratio of Wsungsmmel to Be cn kung and thus results in an E ^ arais ^ JP ™ "

Eine weitere wahlweise MögUchke, ,st d.e ^g. von Wasser zum Boden von Extraktor j α Leitungen 2Oi, und ^₁₁St^henkombin^rten Gesamtmenge oder ein Teil der ^re.^sulcnc'' _ähnt über Raffinatwasserphasen sein, d.e wie oben erwfthntud die Leitung 20a geführt werden, ghne ^Jf £ Wassergehaltes der Lösungsm.ttellösung unterna Beschickungspunktes erfolgt keine we*re Absehe dung einer Kohlenwasserstoffsch.cht am Bode" ^α Another optional possibility,, st de ^ g. of water to the bottom of extractor j α pipes 2Oi, and ^ ₁₁ st ^ henkombin ^ rten total or part of the ^re . ^sulcnc '' _ähnt about Raffinatwasserphasen be de erwfthntud above the line 20a are guided ghne Jf ^ £ water content of the feed point is no Lösungsm.ttellösung unterna we * re disregard a dung Kohlenwasserstoffsch.cht on Bode ^"α

Extraktors 3. Diese Kohlenwasserstof schichi flieg d untere Hälfte von Extraktor 3 aufwärts und ernontExtractor 3. This hydrocarbon schichi flies d lower half of extractor 3 up and down

Reinigung in dieser Zone. _Άη,\_αρ I ösungs-Cleaning in this zone. _Ά η, \ _α ρ I solution-

Wie vorstehend erwähnt, läuft das wäßrige Lösungs mittel den Extraktor 3 abwärts, wobei es die Aromaten mit sich führt und sich mit der Raffinatwasserphase trifft. In der unteren Hälfte von Extraktor 3 kommt die Lösungsmittellösung der Aromaten in Gegenstromberührung mit einer rückführungsflüssigkeit, die den Extraktor 3 unterhalb des unteren Bodens über Leitung 18 betritt. Diese Rückführung läuft die untere Hälfte von Extraktor 3 aufwärts und löst sich fortschreitend in der Lösungsmittellösung der Aromaten und reinigt diese. Die gebildete Lösung, d. h. der Extrakt, umfaßt etwa 5 bis 10Gew.-% der Beschickungsaromaten, etwa 3 bis 6 Gew.-% Wasser, etwa 75 bis 85 Gew.-% Lösungsmittel, etwa 4 bis 8 Gew.-% Rückführungsaromaten und etwa 3 bis 6Gew.-% Rückführungsaliphaten, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Extraktes.As mentioned above, the aqueous solvent runs down the extractor 3, it being the aromatics carries with it and meets with the raffinate water phase. In the lower half of extractor 3 comes the Solvent solution of the aromatics in countercurrent contact with a recycle liquid, which the Enters extractor 3 below the lower tray via line 18. This return runs the lower half of Extractor 3 upwards and gradually dissolves in the solvent solution of the aromatics and purifies it. The solution formed, d. H. the extract comprises about 5 to 10% by weight of the feed aromatics, about 3 to 6 wt .-% water, about 75 to 85 wt .-% solvent, about 4 to 8 wt .-% recycled aromatics and about 3 to 6% by weight of recirculation aliphatics, each based on the total weight of the extract.

Der Extrakt verläßt den Boden des Extraktors 3 durch die Leitung 19 und läuft durch den Wärmeaustauscher 22, wo er auf eine Temperatur zwischen etwa 100 und 14O⁰C abgekühlt wird. Dann läuft er weiter über die Leitung 19 und betritt die Destillationsvorrichtung 23 in der oberen Schnellverdampfungskammer 24, die einen niedrigeren Druck als der Extraktor hat. Ein Teil des Extraktes verdampft bereits bei Eintritt in die Schnellverdampfungskammer und wird über Kopf durch die Leitung 18 in Dampfform abgezogen. Ein anderer Teil des Extraktes läuft als Flüssigkeit in die untere Verdampfungskammer 21, die bei noch niedrigerem Druck betrieben wird und in der eine weitere Schnellverdampfung erfolgt. Es wird darauf hingewiesen, daß die Schnellverdampfung beim Verfahren der Erfindung auf einem Minimum gehalten wird. Die in den Schnellverdampfungszonen verdampften Dämpfe aus der Leitung 18 treffen sich mit den fraktionierten Dämpfen aus der Leitung 30. Der Rest des Extraktes (mindestens etwa 80 Gew.-%) läuft die Kolonne abwärts in die Fraktionierungszone, wo er in Gegenstromberührung mit den »Strippdämpfen«, d. h. mit Wasserdampf kommt. Ein Teil des Dampfes steigt zum Kopf der Kolonne auf und mischt sich mit den in der Verdampfungskammer 21 verdampften Dämpfen. Das Überkopfdestillat umfaßt etwa 40 bis 75 Gew.-% Aromaten, etwa 20 bis 40 Gew.-% Aliphaten, etwa 2 bis 10 Gew.-°/o Wasser und etwa 0 bis 5 Gew.-°/o Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Überkopfdestillates.The extract leaves the bottom of the extractor 3 through the pipe 19 and passes through the heat exchanger 22 where it is cooled to a temperature between about 100 and 14O ⁰ C. Then it runs on via the line 19 and enters the distillation device 23 in the upper flash chamber 24, which has a lower pressure than the extractor. Part of the extract evaporates as soon as it enters the rapid evaporation chamber and is drawn off overhead through line 18 in vapor form. Another part of the extract runs as a liquid into the lower evaporation chamber 21, which is operated at an even lower pressure and in which further rapid evaporation takes place. It should be noted that flash evaporation is kept to a minimum in the process of the invention. The vapors from line 18 evaporated in the flash zones meet the fractionated vapors from line 30. The remainder of the extract (at least about 80% by weight) runs down the column into the fractionation zone where it is in countercurrent contact with the stripping vapors «, Ie comes with steam. Part of the vapor rises to the top of the column and mixes with the vapors vaporized in the vaporization chamber 21. The overhead distillate comprises about 40 to 75% by weight of aromatics, about 20 to 40% by weight of aliphatics, about 2 to 10% by weight of water and about 0 to 5% by weight of solvent, each based on the total weight of the overhead distillate.

Nachdem das wäßrige Lösungsmittel etwa die halbe Strecke der Kolonne abwärts gelaufen ist, ist es praktisch frei von Aliphaten. An dieser Stelle wird ein dampfförmiger Aromatenseitenstrom durch die Leitung 26 entfernt. Das Seitenstromdestillat umfaßt etwa 65 bis 90 Gew.-% Aromaten, etwa 10 bis 30Gew.-% Wasser und etwa 1 bis 10Gew.-% Lösungsmittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des Seitenstromdestil lates.After the aqueous solvent has run down the column about halfway, it is practically free from aliphatics. At this point, a vaporous side stream of aromatics is flowing through the line 26 removed. The sidestream distillate comprises about 65 to 90% by weight aromatics, about 10 to 30% by weight water and about 1 to 10 weight percent solvent, each based on the total weight of the sidestream distill lates.

Die Masse der Lösungsmittel- und Wasserlösung eine Menge von mehr als 99 Gew.-% des di< Destillationsvorrichtung 23 durch Leitung 19 betreten den Lösungsmittels und Wassers, verläßt den Bodei durch die Leitung 4. Ein Teil dieser Lösung wird in dei Erhitzer 28 umgeleitet und kehrt als Dampf zu eine Stelle unterhalb des untersten Boden der Vorrichtun 23 zurück, um den größten Teil der hier erforderliche Wärme zu liefern. Der Rest der Wasser- un Lösungsmittellösung wird zum obersten Boden de Extraktors 3 durch die Leitung 4 zurückgeführt. Da zurückgeführte »Strippwasser« aus dem Wasserbehä ter 51 enthält etwas gelöstes Lösungsmittel und betri die Vorrichtung 23 durch die Leitung 27, nachdem <The mass of the solvent and water solution is an amount greater than 99% by weight of the di < Distillation device 23 through line 19 enter the solvent and water, leaving the Bodei through line 4. Part of this solution is diverted to heater 28 and returns to one as steam Put back below the lowest floor of the device 23 to get most of what is required here To deliver heat. The rest of the water and solvent solution becomes the top floor Extractor 3 returned through line 4. Since returned "stripping water" from the water container ter 51 contains some dissolved solvent and enters device 23 through line 27 after <

praktisch im Wärmeaustauscher 22 in Wasserdampf umgewandelt worden ist. Das vorstehend erwähnte Überkopfdestillat ist eine Kombination aus schnellverdampften Dämpfen und fraktionierten Dämpfen mit der genannten Zusammensetzung. Dieses Überkopfdestillat kann auch als Rückführungsdestillat bezeichnet werden. Der Dampf wird zuerst kondensiert und im Rückflußkühler 25 auf etwa 38 bis 94° C abgekühlt. Dann läuft das Kondensat in das Absetzgefäß 29, wo die Rückführungskohlenwasserstoffe von der Wasserphase dekantiert werden.has practically been converted into water vapor in the heat exchanger 22. The aforementioned Overhead distillate is a combination of quick evaporated vapors and fractionated vapors with the named composition. This overhead distillate can also be referred to as recycle distillate. The vapor is first condensed and cooled to about 38 to 94 ° C. in the reflux condenser 25. then the condensate runs into the settling vessel 29, where the recycle hydrocarbons from the water phase be decanted.

Die Rückführungskohlenwasserstoffphase besteht aus etwa 20 bis 50Gew.-% Aliphaten mit 5 bis 7 Kohlenstoffatomen und etwa 80 bis 50 Gew.-% Aromaten und wird als Rückführungsstrom durch Leitung 18 zum Extraktor 3 zurückgeführt.The recycle hydrocarbon phase consists of about 20 to 50% by weight of aliphatics with 5 to 7 carbon atoms and about 80 to 50 wt.% Aromatics and is passed through as a recycle stream Line 18 returned to the extractor 3.

Die Wasserphase des Absetzgefäßes 29 enthält etwa 95 bis 99 Gew.-% Wasser, etwa 0 bis 5 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Aliphaten. Sie läuft durch die Leitung 31 und kann in zwei Ströme, die Leitungen 32 und 33, nämlich einen Raffinatwaschstrom und einen Aromatenwaschstrom, geteilt werden, was, wie vorstehend erwähnt, von der verfügbaren Wassermenge abhängt. Bei der bevorzugten Arbeitsweise wird jedoch die Rückführungswasserphase für die Aromatenwäsche und die Seitenstromdestillatwasserphase für die Raffinatwäsche verwendet.The water phase of the settling vessel 29 contains about 95 to 99 wt .-% water, about 0 to 5 wt .-% Solvent and about 0.1 to 0.5% by weight of aliphatics. It runs through line 31 and can be divided into two streams, lines 32 and 33, namely a raffinate wash stream and an aromatics wash stream, are divided, which, as mentioned above, depends on the amount of water available. In the preferred way of working however, becomes the recycle water phase for the aromatics wash and the sidestream distillate water phase used for raffinate washing.

Wie erwähnt, wird das Seitenstromdestillat in Dampfform aus der Vorrichtung 23 durch die Leitung 26 abgezogen und im Aromatenkühler 34 kondensiert und in Kühler 35 weiter auf eine Temperatur zwischen etwa 25 und 50°C abgekühlt; der Kühler 35 kann ein Wärmeaustauscher oder eine andersartige Kühlvorrichtung sein. Dann läuft das Kondensat in den Aromatenabsetzgefäß 36, wo eine aromatische Kohlenwasserstoffphase gebildet wird, die etwa 99,8 bis 99,9 Gew.-% Aromaten, und etwa 0,1 bis 0,2 Gew.-% Lösungsmittel enthält; dort wird weiter eine Wasserphase gebildet, die etwa 90 bis 98 Gew.-°/o Wasser, etwa 2 bis 10 Gew.-% Lösungsmittel und etwa 0,1 bis 0,5 Gew.-% Aromaten enthält. Die Wasserphase kann durch die Leitung 37 zum Wasserbehälter 51 geführt werden. Vorzugsweise wird jedoch alles oder ein Teil der Wasserphase durch die mit Ventil versehene Leitung 38 in die Leitung 32 geführt, um als Raffinatwäsche zu dienen.As mentioned, the sidestream distillate is in vapor form from device 23 through line 26 withdrawn and condensed in the aromatic cooler 34 and further in cooler 35 to a temperature between about Cooled to 25 and 50 ° C; the cooler 35 can be a heat exchanger or some other type of cooling device being. Then the condensate runs into the aromatic settling vessel 36, where an aromatic hydrocarbon phase is formed, the about 99.8 to 99.9 wt .-% aromatics, and about 0.1 to 0.2 wt .-% solvent contains; a water phase is also formed there, which contains about 90 to 98% by weight of water, about 2 to 10% by weight Solvent and about 0.1 to 0.5 wt .-% aromatics contains. The water phase can through line 37 to the water tank 51 are performed. Preferably, however, all or part of the water phase is through the valved line 38 passed into line 32 to serve as raffinate scrubbing.

Die aromatische Kohlenwasserstoffphase läuft vom Absetzgefäß 36 durch die Leitung 26, wo ein Aromatennebenstrom durch die Leitung 14 entnommen wird, um das aus dem Rückführungsdekanter 29 durch die Leitung 33 kommende Wasser zu waschen. Der Aromatennebenstrom ist ursprünglich ein praktisch reiner Strom von Aromaten, d. h. mit einer Reinheit von mindestens 95 Gew.-%; oder, mit anderen Worten, mindestens 95 Gew.-% des Nebenstromes bestehen aus aromatischen Kohlenwasserstoffen. Die Reinheit des Nebenstromes ist vorzugsweise etwa 98%, und für optimale Ergebnisse, d. h. zur Erzielung eines Produktes von höchster Reinheit, beträgt sie etwa 99%. Die Bezeichnung Nebenstrom wurde gewählt, weil die Aromatenmenge, die in die durch Leitung 33 laufende Wasserphase eingeführt wird, sehr gering ist. Die im Verfahren verwendete Menge des Nebenstromes aus aromatischen Kohlenwasserstoffen liegt zwischen etwa 0,1 und 5 Gew.-% der aromatischen Kohlenwasserstoffe in der Beschickung, vorzugsweise zwischen etwa 0,5 und 2,0Gew.-%. Der Nebenstrom wäscht das Wasser im Extraktor 39 unter Entfernung der geringen Menge an Aliphaten, die für die Wirksamkeit des Verfahrens schädlich ist. Dann wird dieser Aromatennebenstrom vorzugsweise durch Leitung 16 zu Leitung 1 geführt, wo er erneut in die Beschickung eingeführt wird und nochmals in das System läuft; oder er kann auch aus dem System enifernt werden.The aromatic hydrocarbon phase runs from the settling vessel 36 through line 26, where a Aromatic secondary stream is withdrawn through line 14 to the return decanter 29 through the line 33 to wash incoming water. The aromatics sidestream is originally a practical one pure stream of aromatics, d. H. with a purity of at least 95% by weight; or, in other words, at least 95% by weight of the secondary stream consists of aromatic hydrocarbons. The purity of the Sidestream is preferably about 98%, and for best results, i.e. H. to achieve a product of the highest purity, it is about 99%. The designation bypass flow was chosen because the The amount of aromatics introduced into the water phase passing through line 33 is very small. The in The amount of the aromatic hydrocarbon sidestream used is between about 0.1 to 5 weight percent of the aromatic hydrocarbons in the feed, preferably between about 0.5 and 2.0% by weight. The sidestream washes the water in the extractor 39, removing the small amount to aliphatics, which is detrimental to the effectiveness of the procedure. Then this aromatics sidestream preferably passed through line 16 to line 1, where it is reintroduced into the feed and runs into the system again; or it can also be removed from the system.

In der Praxis wird das Gewicht der gesamten Aromaten durch Analyse einer Probe der Beschickung bestimmt. Die z. B. als Nebenstrom während des Verfahrenszyklus zugefügten Aromaten werden in dieIn practice, the weight of the total aromatics is determined by analyzing a sample of the feed definitely. The z. B. added as a side stream during the process cycle aromatics are in the

ίο Bestimmung eingeschlossen.ίο provision included.

Der Nebenstrom kann auch aus einer anderen Quelle, z. B. als Überkopfprodukt einer (nicht gezeigten) Benzolfraktionierungskolonne oder aus einer vollständig vom System getrennten Quelle erhalten werden Solange der Nebenstrom den oben genannten, hohen Aromatengehalt hat, ist er beim Verfahren der Erfindung zufriedenstellend.The secondary stream can also come from another source, e.g. B. as an overhead product of a (not shown) Benzene fractionation column or from a source completely separate from the system As long as the side stream has the above-mentioned high aromatic content, it is in the process Invention satisfactory.

Die vereinigten Ströme aus den Leitungen 33 und 14 laufen in den Waschextraktor 39, der eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktorform sein kann. Bei Verwendung einer Mischer-Absetzvorrichtung ist es zweckmäßig, eine Aromatenrückführung zu verwenden, die durch Leitung 4: läuft und sich mit den zum Waschextraktor 39 zurückkehrenden Leitungen 33 und 14 trifft. Dei nunmehr eine geringe Aliphatenmenge enthaltendeThe combined streams from lines 33 and 14 run into the wash extractor 39, which is a single stage Mixer settler or some other form of extractor. When using a mixer settling device it is advisable to use an aromatics recirculation through line 4: runs and meets with lines 33 and 14 returning to wash extractor 39. Dei now containing a small amount of aliphatics

Nebenstrom läuft vom Waschextraktor 39 wie oben erwähnt in die Leitung 16.The secondary stream runs from the washing extractor 39 into the line 16 as mentioned above.

Das nunmehr von Aliphaten praktisch freie Rückführungswasser wird aus dem Waschextraktor 39 abgezogen, läuft durch die sich mit Leitung 26 treffende Leitung 43 und betritt den Aromatenextraktor 44, dei eine einstufige Mischer-Absetzvorrichtung oder eine andere Extraktorart sein kann. Dieses Rückführungs wasser, zusammen mit dem aus der Absetzzone be einer Mischer-Absetzvorrichtung über die Leitung 45 (die sich mit der Leitung 43 trifft) zurückgeführten Wasser und dem Auffüllwasser aus der Leitung 46 (Quelle nicht gezeigt) berührt das AromatenproduktThe return water, which is now practically free of aliphatics, is extracted from the washing extractor 39 withdrawn, runs through the line 43 meeting with line 26 and enters the aromatics extractor 44, dei may be a single stage mixer settler or other type of extractor. This repatriation water, together with that from the settling zone be a mixer settling device via line 45 (which meets with line 43) returned water and the make-up water from line 46 (Source not shown) touches the aromatics product

das durch die Leitung 26 in den Aromatenextraktor M läuft und gewinnt praktisch die gesamte, in den Aromaten verbliebene geringe Lösungsmittelmenge zurück. Dieses Wasser mit dem Lösungsmittel lauf! durch die Leitungen 47 und 17 in die Leitung 37 und vonwhich runs through line 26 into the aromatics extractor M and recovers practically all of the small amount of solvent remaining in the aromatics. This water with the solvent run! through lines 47 and 17 into line 37 and from

dort in den Wasserbehälter 51. Dieses Wasser kann abe auch wahlweise aus der Leitung 17 zur Leitung 3i (Verbindungsleitung und Ventil nicht dargestellt) zui Verwendung in der Raffinatwäsche geführt werden. Da hochgradig reine aromatische Produkt wird durch dii Leitung 26 aus dem Verfahren abgezogen.there in the water tank 51. This water can abe also optionally from line 17 to line 3i (connecting line and valve not shown) zui Use in raffinate scrubbing. Since the highly pure aromatic product is produced by dii Line 26 withdrawn from the process.

Die Entfernung bestimmter Verunreinigungen ein schließlich gewisser Aliphaten der Art, die sich irr System akkumulieren und eine schädliche Wirkung ausüben können, ist vorgesehen. Sie erfolgt, indem marThe removal of certain impurities, including certain aliphatics of the kind that are wrong The system is designed to accumulate and have a harmful effect. It is done by mar

eine geringe Menge des Wasserkreislaufes abzieht Dazu wird Wasser aus irgendeinem der Dekante abgezogen und periodisch oder kontinuierlich verwor fen. Eine solche Entfernung kann durch die Leitung 4i erfolgen. Wie festgestellt wurde, wird dadurch nur eira small amount of the water cycle is withdrawn withdrawn and periodically or continuously discarded. Such removal can be accomplished through line 4i respectively. As has been stated, this only results in eir

geringer Anteil des Lösungsmittels verloren, das jedocr gegebenenfalls zurückgewonnen werden kann. Dci abgezogene Wasserstrom kann zwischen etwa 0,25 unc 2,0Gew.-%, vorzugsweise zwischen etwa 0,5 unc 1,0 Gew.-%, des gesamten Wassers im System betragenlost a small proportion of the solvent that jedocr can optionally be recovered. Dci withdrawn water flow can be between about 0.25 unc 2.0% by weight, preferably between about 0.5 and 1.0% by weight, of the total water in the system

⁶S Das gesamte Wasser im System kann leicht bestimm werden, da die eingeführte Wassermenge kontrollier! werden kann, wobei jedoch Wasserverluste durch Lecks, Mitführung und Störungen berücksichtigt wer- ⁶ S All the water in the system can easily be determined because the amount of water introduced is controlled! can, however, water losses due to leaks, entrainment and disruptions are taken into account

den müssen.the must.

Das Lösungsmittel kann aus diesem abgezogenen Wasser zurückgewonnen werden, indem man das Wasser durch die Leitung 49 zu der Leitung 53 führt und in den Lösungsmittelregenerator 52 einführt, wo das Lösungsmittel durch Wasserdampfdestillation unterThe solvent can be recovered from this withdrawn water by the Water through line 49 leads to line 53 and introduces into solvent regenerator 52 where the Solvent by steam distillation under

Vakuum von niedrig und hoch siedenden Verunreinigungen abgetrennt wird. Das Lösungsmittel wird zurückgewonnen und durch die Leitung 54 zum Extraktor 3 (Verbindeng nicht gezeigt) zurückgeführt; Wasser und Verunreinigungen werden verworfen.Vacuum is separated from low and high boiling impurities. The solvent will recovered and returned through line 54 to extractor 3 (connection not shown); Water and impurities are discarded.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Claim:

Process for the production of aromatic hydrocarbons with boiling points between 80 and 175 ° C from mixtures with aliphatic hydrocarbons, whereby one
a) the charging in an extraction zone with a mixture of water and a water-miscible organic liquid, with a boiling point of at least about 200 ° C and a decomposition temperature of at least about 225 ° C as a solvent and with recycled aromatics at temperatures between about 100 and 200 ° C and a pressure of about 5.3 to 14 atm to obtain an extract consisting mainly of aromatic hydrocarbons, solvents and water and a raffinate consisting mainly of aliphatic hydrocarbons;
b) separates the extract in the flash evaporation zone of a distillation column consisting of a flash evaporation zone and a fractionation zone, the fractionation zone being operated with the aid of steam, into an overhead distillate consisting of a hydrocarbon phase and a water phase, and an aromatic side stream consisting of a hydrocarbon phase and a water phase, and also decomposed into a mixture of solvent and water as a bottom product;

c) the hydrocarbon phase of the overhead distillate and the bottoms product of step b) in the Recirculating extraction zone;

d) the water phase of the overhead distillate, or at least part of the same, with a Aromatic secondary stream, at least up to% by weight of aromatic hydrocarbons and the amount thereof is about 0.1 to 5% by weight of the total weight of the aromatic Hydrocarbons in the feed is, washes, an aromatic phase and wins a water phase and

e) the aromatic phase of the aromatic side stream with that formed in step d) Water phase washes,

characterized in that the raffinate is washed with process water and one Aliphatic phase and a solvent-containing water phase and this water phase about returns to the center of the extraction zone.

_called ar avoided

Process ^^ improvement a

lichke.t betnf t. could be achieved

can. The ones known so far

_enen

change what their economic _improvement

Erne ^ ^ _{ß with little}

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