DE2165455A1 - Process for obtaining aromatic hydrocarbons from mixtures in which they are contained - Google Patents
Process for obtaining aromatic hydrocarbons from mixtures in which they are containedInfo
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Description
Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R. Koenigsberger - Dipl. Phys. R. Holzbauer
8 München 2, Bräuhaoiitraße 4/lil 8 Munich 2, Bräuhaoiitraße 4 / lil
53/My
Case 43853 / My
Case 438
SNAM PROGEO)TI S.p.Α., Mailand / ItalienSNAM PROGEO) TI S.p.Α., Milan / Italy
Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Mischungen, in denen sie enthalten sindProcess for obtaining aromatic hydrocarbons from mixtures in which they are contained
Die Erfindung Detrifft ein Verfahren zur Gewinnung aromatischer Kohlenwasserstoffe aus Mischungen, worin diese enthalten sind.The invention relates to a process for the production of aromatics Hydrocarbons from mixtures in which they are contained.
Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zur Gewinnung von Benzol, Toluol, Xylol und aromatischen (^+-Verbindungen aus Mischungen, worin diese Verbindungen enthalten sind, wobei man die aromatischen Verbindungen in so hoher Reinheit erhält, wie es für petrochemische Verwendungen erforderlich ist.In particular, the invention relates to a process for the recovery of benzene, toluene, xylene and aromatic (^ + - compounds from mixtures in which these compounds are contained, the aromatic compounds in as high a purity as required for petrochemical uses.
Bei dem obigen Verfahren wird eine Extraktion und/oder eine Extraktionsdestillation durchgeführt, wobei man eine Lösungsmittelmischung verwendet, die Morpholin enthält, und wobei der restliche Teil der Lösungsmittelmischung'ein oder mehrere andere Lösungsmittel u.a. auch Wasser enthält.In the above process, an extraction and / or an extractive distillation is carried out using a solvent mixture used, which contains morpholine, and the remaining part of the solvent mixture or several other solvents including water.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird eine Extraktion und/oder eine Extraktionsdestillation oder eine extraktive Destillation durchgeführt, wobei Mischungen aus Morpholin und einem oder mehreren anderen Lösungsmitteln verwendet werden. Als andere Lösungsmittel sollen beispielsweise genannt werden Acetonitril, ITurfurol, Anilin, Dimethylformamid, Dirnethylacetamid, ΪΓ-Methylpyrrolidon, ß-Methoxypropionitril, Sulpholan,. Glykole wie Diäthylenglykol, Dipropylenglykol, Triäthylenglykol, !etraäthylenglykol, wobei diese Lösungsmittel allein oder zusammen in Mischungen verwendet werden können, Dimethylsulfoxyd und andere, wobei für das erfindungsgemäße Verfahren die sauerstoffhaltigen Verbindungen von Morpholin besondere Bedeutung besitzen. Als sauerstoffhaltige Verbindung'en des Morpholins können mit Vorteil alle die Verbindungen verwendet werden, die eine Sauerstoff enthaltende Gruppe an dem Morpholinring gebunden enthalten.In the method according to the invention, an extraction and / or an extractive distillation or an extractive distillation carried out, mixtures of morpholine and one or more other solvents can be used. Other solvents that should be mentioned are, for example acetonitrile, ITurfurol, aniline, dimethylformamide, Dirnethylacetamide, ΪΓ-methylpyrrolidone, ß-methoxypropionitrile, Sulpholane ,. Glycols such as diethylene glycol, dipropylene glycol, triethylene glycol, etraethylene glycol, these solvents can be used alone or together in mixtures, dimethyl sulfoxide and others, the oxygen-containing compounds of morpholine being of particular importance for the process according to the invention own. As oxygen-containing compounds of morpholine Any of the compounds having an oxygen-containing group on the morpholine ring can be used to advantage bound included.
Insbesondere seien beispielsweise genannt: N-Pormylmorpholin, 2-Formylmorpholin, 3-Formylmorpholin, Morpholinaoeton u.a. Wie bereits erwähnt, kann einer der Bestandteile der Lösungsmittelmischung neben dem Merpholin ebenfalls Wasser sein.The following may be mentioned in particular: N-pormylmorpholine, 2-formylmorpholine, 3-formylmorpholine, morpholinaoetone and others As already mentioned, one of the components of the solvent mixture next to the merpholin also be water.
In dem erfindungs gemäß en Verfahren besitzen besondere Bedeutung Mischungen aus Morpholin-Wasser, Morpholin-N-Pormylmorpholin (das in der Anmeldung im folgenden als lli1ormylmorpholin"bezeichnet wird) und Morpholin-Formylmorpholin-Wasser. Mischungen aus Morpholin mit einem oder mehreren der zuvor erwähnten Lösungsmittel sind ebenfalls wertvoll.In the process according to the invention, mixtures of morpholine-water, morpholine-N-pormylmorpholine (which is hereinafter referred to in the application as " ll i 1 ormylmorpholine") and morpholine-formylmorpholine-water, mixtures of morpholine with one or more the aforementioned solvents are also valuable.
Die Morpholin-Pormylmorpholin-, Morpholin-Wasser- und Morpholin-Pormylmorpholin-Wasser-Mischungen zeigen gute Eigenschaften als Lösungsmittel und gute Selektivitätseigenschaften. Ihre Eigenschaften können möglicherweise The morpholine-pormylmorpholine, morpholine-water and Morpholine-pormylmorpholine-water mixtures show good properties as solvents and good selectivity properties. Your properties may be
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durch die mögliche Zugabe von einem oder mehreren der anderen genannten Lösungsmittel in variierbaren Mengen verbessert werden.by the possible addition of one or more of the others Said solvent can be improved in variable amounts.
Es erscheint wichtig, die Tatsache zu betonen, daß Morpholin eine besonders stabile und inerte Verbindung ist und daß es mit Wasser ohne Korrosions- und Zersetzungsgefahren vermischt werden kann. Es ist weiterhin bekannt, daß Morpholin gute Eigenschaften als Korrosionsinhibitor bei korrodierenden Bedingungen besitzt.It seems important to emphasize the fact that morpholine is a particularly stable and inert compound and that it is can be mixed with water without the risk of corrosion or decomposition. It is also known that morpholine has good properties as a corrosion inhibitor in corrosive conditions.
Die sehr hohe Selektivität der Lösungsmittelmischungen ermöglicht es leicht, die Produkte mit hohen Reinheiten zu erhalten.The very high selectivity of the solvent mixtures makes it easy to add the products with high purities obtain.
Ein w eiteres wichtiges Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß man bei Verwendung der oben beschriebenen Lösungsmittelmischungen die Säule und insbesondere den Aufwärmer oder Reboiler mit niedrigen Temperaturen betreiben kann.Another important feature of the method according to the invention is that when using the solvent mixtures described above, the column and in particular can operate the heater or reboiler at low temperatures.
Die gute Lösungswirkung ermöglicht niedrige Lösungsmittel/ Kohlenwasserstoff-Verhältnisse, selbst wenn man die aromatischen Verbindungen in hoher Ausbeute gewinnen will.The good dissolving effect allows for low solvent / hydrocarbon ratios, even when using the aromatic Wants to win compounds in high yield.
Bei dem Verfahren ist ein niedriger Gesamtverbrauch an Dampf erforderlich, und weiterhin wird die Gefahr vermieden, daß sich die verwendeten Lösungsmittel zersetzen. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß man nur Dampf mit niedrigem Druck benötigt. Dadurch werden die Arbeits- und Betriebskosten weiterhin erniedrigt.The process requires a low total steam consumption and furthermore avoids the risk of that the solvents used decompose. Another advantage is that you only get low pressure steam needed. This further lowers labor and operating costs.
Bezüglich der Zusammensetzungen der Lösungsmittelmischungen, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden, kann gesagt werden, daß Morpholin immer in Konzentrationen vorhanden ist, die höher sind als 0,5 Gew.$ und bis.zuWith regard to the compositions of the solvent mixtures which are used in the method according to the invention, It can be said that morpholine is always present in concentrations which are higher than 0.5 wt. $ and up to
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99 Gew.# betragen können. Wasser kann in Konzentrationen im Bereich von 1 Ms 35$, vorzugsweise zwischen 1 und 20$, verwendet werden, und der Rest der gesamten Mischung bis99 wt. # Can be. Water can be in concentrations in the range of 1 Ms $ 35, preferably between $ 1 and $ 20, used, and the rest of the entire mixture up
100 kann aus einem oder mehreren der anderen angegebenen Lösungsmittel bestehen.100 may consist of one or more of the other specified solvents.
Im besonderen Pail von Sauerstoff enthaltenden Morpholinverbindungen und insbesondere im Falle von Formylmorpholin, kann die Konzentration im Bereich von 1 bis 98,5 Gew.# und vorzugsweise zwischen 1 und 50 Gew.$ liegen.In particular, oxygen-containing morpholine compounds and especially in the case of formylmorpholine, the concentration can range from 1 to 98.5 wt. and preferably between 1 and 50% by weight.
Die zuvor beschriebenen Lösungsmittelmischungen können vorzugsweise zur Gewinnung von aromatischen "Verbindungen, insbesondere Benzol, Toluol, Xylol und aromatischen Kohlenwasserstoffen, die eine größere Anzahl an C-Atomen enthalten, aus Mischungen, worin diese enthalten sind, durch Extraktion oder durch Destillation oder durch eine Kombination der beiden Verfahren verwendet werden. Ihre Verwendung soll hierauf jedoch nicht beschränkt sein.The solvent mixtures described above can preferably for the production of aromatic "compounds, in particular benzene, toluene, xylene and aromatic hydrocarbons, which contain a larger number of carbon atoms, from mixtures in which these are contained Extraction or distillation or a combination of the two methods can be used. Your use however, it is not intended to be limited to this.
Bei den verschiedenen möglichen Verfahren werden die aromatischen Verbindungen aus Mischungen, worin sie enthalten sind, gemäß Verfahren gewonnen, die drei Hauptstufen enthalten: In the various possible processes, the aromatic compounds are prepared from mixtures in which they contain are obtained according to procedures that contain three main stages:
1. Konzentration der nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe, wobei ein Strom erhalten wird, der frei von aromatischen Verbindungen ist;1. Concentration of non-aromatic hydrocarbons, whereby a stream is obtained which is free of aromatic compounds;
2. Reinigung der aromatischen Verbindungen, die in dem reichen Lösungsmittel gelöst sind, wobei die anderen Bestandteile beseitigt werden;2. Purification of the aromatic compounds present in the rich solvents are dissolved with the other components being eliminated;
5. Gewinnung der aromatischen Verbindungen aus dem reichen Lösungsmittel.5. Extraction of the aromatic compounds from the rich solvent.
In Fig. 1 ist als Beispiel eine mögliche Ausführungsform einer Vorrichtung dargestellt, die man verwenden kann,In Fig. 1 is a possible embodiment as an example a device that can be used
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um aromatische Verbindungen gemäß dem zuvor erwähnten Dreistufenverfahren zu erhalten.to aromatic compounds according to the aforementioned three-step process to obtain.
Die erste Stufe und ein Teil der zweiten Stufe werden als Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion durchgeführt und diese Extraktionen (Herstellung eines Raffinats ohne aromatische Verbindungen und teilweise Reinigung des Extrakts) werden in nur einer Vorrichtung (1) durchgeführt.The first stage and part of the second stage are carried out as liquid-liquid extraction and this Extractions (production of a raffinate without aromatic compounds and partial purification of the extract) carried out in only one device (1).
Das Beschickungsmaterial 2 wird ungefähr in halber Höhe der Extrakt!onssäule eingeführt. Das Lösungsmittel 3 wird oben in die Extraktionssäule gegeben. Das Raffinat 4> das arm an aromatischen Verbindungen ist und eine bestimmte Menge gelöstes Lösungsmittel enthält, wird aus dem oberen Teil der Extraktionssäule entnommen und in eine Waschsäule 17 geleitet, um das Lösungsmittel durch Wasser 5 zu gewinnen,The feed material 2 is introduced approximately halfway up the extraction column. Solvent 3 is above placed in the extraction column. The raffinate 4> which is poor in aromatic compounds and contains a certain amount of dissolved solvent, becomes from the upper part taken from the extraction column and passed into a washing column 17 in order to obtain the solvent by means of water 5,
wobei man ein gereinigtes Raffinat 19 erhält.Statt des Ausdrukkes Säule kann auch das Wort Kolonne verwendet werden.a purified raffinate 19 is obtained instead of the expression Column, the word column can also be used.
Der Extrakt 6, der Lösungsmittel und aromatische Verbindungen enthält, wird aus dem Boden der Extraktionssäule 1 genommen. Der Rückfluß 7 enthält eine Mischung aus gesättigten und aromatischen Kohlenwasserstoffen, die aus der extraktiven Destillationssäule 8 stammen; er enthält weiterhin einen Teil Wasser, das aus der Säule 17 stammt und beim Waschen des Raffinats anfällt. Dieser Rückfluß wird am Boden der Säule 1 eingeführt. Der Rückfluß hat den Zweck, die Zusammensetzung der gesättigten Kohlenwasserstoffe, die in dem an Lösungsmittel reichen Strom enthalten sind, und der abwärts längs der Säule läuft, wobei umso mehr schwere Kohlenwasserstoffe, die bei der naohfolgenden extraktiven Destillation kaum entfernt werden können, entfernt werden.The extract 6, which contains solvents and aromatic compounds, is extracted from the bottom of the extraction column 1 taken. The reflux 7 contains a mixture of saturated and aromatic hydrocarbons, which from the extractive distillation column 8; it also contains some of the water that comes from column 17 and is obtained when washing the raffinate. This reflux is introduced at the bottom of column 1. The reflux has the Purpose, the composition of the saturated hydrocarbons contained in the solvent-rich stream and which runs downwards along the column, the more heavy hydrocarbons being produced in the next extractive distillation can hardly be removed.
Wasser hat eine analoge Wirkung, da es in ausgeprägterem Maß die Löslichkeit der schwereren gesättigten Kohlenwasserstoffe in dem Lösungsmittel, die in der Säule abwärts fließen, erniedrigt.Water has an analogous effect, since it increases the solubility of the heavier saturated hydrocarbons in the solvent flowing down the column.
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Der Extrakt, den man vom Boden der Extraktionssäule erhält, und der eine Mischung aus wäßrigem Lösungsmittel, aromatischen Verbindungen und relativ leichten gesättigten Kohlenwasserstoffen enthält, wird oben in die extraktive Destillationssäule 8 geleitet. In dieser Säule wird, "bedingt durch die Anwesenheit von Lösungsmittel, das die Flüchtigkeit der nicht-aromatischen Verbindungen erhöht, eine Trennung durch Destillation der leichten gesättigten Kohlenwasserstoffe von den aromatischen Verbindungen erzielt. Diese Säule arbeitet ohne externen Rückfluß und bei Atmosphärendruck. Das Beschickungsmaterial wird vorerwärmt, indem man die Eigenwärme des Lösungsmittels, das am P unteren Teil der Säule 10, wo die aromatischen Verbindungen gewonnen werden, austritt, ausnützt.The extract obtained from the bottom of the extraction column and that is a mixture of aqueous, aromatic solvents Compounds and relatively light saturated hydrocarbons is added to the top of the extractive distillation column 8 headed. In this column, "due to the presence of solvent, the volatility of non-aromatic compounds increased, a separation by distillation of the lightly saturated ones Hydrocarbons obtained from aromatic compounds. This column works without external reflux and at atmospheric pressure. The feed material is preheated by using the inherent heat of the solvent, which is on P lower part of the column 10, where the aromatic compounds are obtained, exits, exploits.
Das Überkopfprodukt 11, das Kohlenwasserstoffe und etwas Wasser enthält, wird in zwei verschiedenen Wärmebereichen kondensiert. Ein kleiner Teil 12 (ungefähr 10$) wird bei höherer Temperatur kondensiert und in die Extraktionssäule zusammen mit dem Beschickungsmaterial geleitet. Der restliche Teil 13 wird ebenfalls in den Boden der Extraktionssäule als Rückfluß 7 geleitet. Auf diese Weise erhält man eine zusätzliche Entfernung der schwersten, nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffe und die erforderliche Reinheit wird schneller erreicht.The overhead product 11, the hydrocarbons and something Contains water is condensed in two different heat areas. A small portion of 12 (about $ 10) is included at condensed higher temperature and passed into the extraction column together with the feed material. The rest Part 13 is also passed into the bottom of the extraction column as reflux 7. That way you get an additional removal of the heaviest, non-aromatic hydrocarbons and the required purity is reached faster.
Die geringe Wassermenge, die zusammen mit dem Kohlenwasserstoff kondensiert, wird im allgemeinen nicht abgetrennt und zusammen mit diesem in die Extraktionssäule 1 geleitet.The small amount of water which condenses together with the hydrocarbon is generally not separated off and passed together with this into the extraction column 1.
Das Bodenprodukt 14 der extraktiven Destillationssäule, das Lösungsmittel und reine aromatische Verbindungen enthält, wird in die Säule 10 zur Gewinnung der aromatischen Verbindungen geleitet. In der Säule, wo die aromatischen Verbindungen gewonnen werden, wird das Beschickungsmaterial einige Boden unterhalb des obersten Bodens eingeleitet. Die oberstenThe bottoms 14 of the extractive distillation column, the Contains solvents and pure aromatic compounds, is fed into the column 10 for the recovery of the aromatic compounds directed. In the column where the aromatic compounds are recovered, the feed material becomes some Floor initiated below the top floor. The top
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Böden haben den Zweck, das Lösungsmittel, das in der Dampfphase enthalten ist, zu entfernen,und ermöglichen, daß das Überkopfprodukt 16 kein Lösungsmittel enthält.Soils have the purpose of reducing the solvent that is in the Vapor phase contained, and allow the overhead product 16 to contain no solvent.
Da das Überkopfprodukt Wasser 5 und aromatische Verbindungen 18 enthält, besitzt das Wasser ebenfalls eine solche Reinheit, daß es zum Waschen des Raffinats 17 verwendet werden kann, ohne daß weitere Arbeitsgänge erforderlich sind.As the overhead product is water 5 and aromatic compounds 18 contains, the water also has such a purity that it is used for washing the raffinate 17 can be without further operations are required.
Die Temperatur des Säulenbodens wird entsprechend der Zusammensetzung der verwendeten Lösungsmittelmischungen und des Drucks eingestellt. Bei Pormylmorpholin-Morpholin-Wasser-Mischungen, die im allgemeinen verwendet werden, wird die Temperatur der Abstreifsäule 10 so eingestellt, daß es möglich ist, einen Hiedrigdruck-Dampf zu verwenden, wobei der Kondensor bei Atmosphärendruck betrieben wird.The temperature of the column bottom will be according to the composition the solvent mixtures used and the pressure set. For pormylmorpholine-morpholine-water mixtures, which are generally used, the temperature of the stripping column 10 is set so that that it is possible to use a low pressure steam with the condenser operated at atmospheric pressure.
Das Lösungsmittel 9, das den Boden der Säule verläßt, enthält keine aromatischen Verbindungen. Es kann abgekühlt werden, zuerst durch Wärmeaustausch mit dem Wasser, das den oberen Teil der Säule verläßt, wobei gleichzeitig Dampf 15 gebildet wird, der am Boden in die gleiche Säule eingeführt wird, und dann durch Wärmeaustausch mit dem Lösungsmittel 6, das die Extraktionssäule verläßt, und durch Wärmeaustausch mit Kühlwasser, bis zu der Arbeitstemperatur der Extraktionssäule 1. The solvent 9 which leaves the bottom of the column does not contain any aromatic compounds. It can be cooled down are, first by heat exchange with the water leaving the top of the column, at the same time Vapor 15 is formed, which is introduced into the same column at the bottom, and then by heat exchange with the Solvent 6, which leaves the extraction column, and by heat exchange with cooling water, up to the working temperature of the extraction column 1.
Die Lösungsmittelmischungen, die Gegenstand der Erfindung sind, können auch für andere Verfahren verwendet werden, und man kann auch Mischungen, die sich durch verschiedene Merkmale wie durch die Zusammensetzung und die Bestandteile unterscheiden, verwenden.The solvent mixtures which are the subject of the invention can also be used for other processes, and one can also use mixtures that are characterized by different characteristics such as by the composition and the ingredients distinguish, use.
Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie jedoch zu beschränken.The following example explains the invention without, however, restricting it.
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Das"folgende Beispiel wird unter Bezugnahme auf Pig. 2 beschrieben. Eine künstliche Kohlenwasserstoffmischung wird in eine Plüssigkeits-Plüssigkeits-Extraktionssäule mit einer Geschwindigkeit von 1 kg/h eingefüllt. Das Beschickungsmaterial hat die folgende Gewichtszusammensetzung:The following example will be described with reference to Pig. An artificial hydrocarbon mixture is put into a liquid-liquid extraction column filled at a rate of 1 kg / h. The feed material has the following weight composition:
Benzol 50 Gew.$Benzene 50 wt. $
Toluol . 10 Gew.$Toluene. 10 wt. $
n-Heptan 40 Gew.$> n-heptane 40 wt. $>
Es wurde bei den folgenden Bedingungen gearbeitet:The following conditions were used:
Böden 60Floors 60
Temperatur (konstantTemperature (constant
in der ganzen Säule) Zimmertemperaturthroughout the column) room temperature
Strömungsgeschwindigkeit des Lösungsmittels 4 kg/hFlow rate of the solvent 4 kg / h
Zusammensetzung des Lösungsmittels (ausgedrückt durch das Gewicht):Composition of the solvent (expressed by the Weight):
Morpholin 30$Morpholine $ 30
Pormyl-Morpholin 60$ H2O 10$Pormyl morpholine 60 $ H 2 O 10 $
Aus dem oberen Teil der Extraktionssäule 1 wurde als Raffinat entfernt:The raffinate was removed from the upper part of extraction column 1:
Benzol 0,002 kg/hBenzene 0.002 kg / h
Toluol 0,004 kg/hToluene 0.004 kg / h
n-Heptan 0,400 kg/hn-heptane 0.400 kg / h
■Morpholin/Pormy1-■ Morpholine / Pormy1-
morpholin 0,01 kg/hmorpholine 0.01 kg / h
0,416 kg/h0.416 kg / h
Das reiche Lösungsmittel, das am Boden der Extraktionssäule austrat» wurde, nachdem es erwärmt worden war, auf den 30. Boden der extraktiven Destillationsanlage 2 bei einerThe rich solvent that leaked from the bottom of the extraction column after it was warmed to the 30. Bottom of the extractive distillation plant 2 at a
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Temperatur von 80 C geleitet. Die Säule arbeitete ohne externen Rückfluß, der Druck am oberen Teil der Säule war atmosphärischer Druck.Temperature of 80 C. The column operated without external reflux, the pressure at the top of the column was more atmospheric Pressure.
Das Destillat wurde in zwei Stufen kondensiert, das Kondensat der ersten Stufe 3 ( /^-Ί0 Gew.% der Gesamtmenge) entsprach 0,036 kg/h und enthielt;The distillate was condensed in two stages, the condensate of the first stage 3 ( / ^ -Ί0 wt.% Of the total amount) corresponded to 0.036 kg / h and contained;
Benzol 0,015 kg/hBenzene 0.015 kg / h
Toluol ' 0,005 kg/h n-Heptan 0,016 kg/hToluene 0.005 kg / h n-heptane 0.016 kg / h
Es wurde zusammen mit dem Beschickungsmaterial recyclisiert.It was recycled along with the feed.
Der restliche Teil (90$) 4 entsprach 0,324- kg/h. Er hatte die folgende Zusammensetzung:The remaining part ($ 90) 4 was equivalent to 0.324 kg / h. He had the following composition:
Benzol 0,185 kg/hBenzene 0.185 kg / h
Toluol 0,005 kg/hToluene 0.005 kg / h
- n-Heptan 0,134 kg/h- n-heptane 0.134 kg / h
Dieser Teil wurde als Rückfluß in den- Boden der Extraktionssäule 1 eingeleitet.This part was introduced into the bottom of the extraction column 1 as reflux.
Das reiche lösungsmittel 5,das aus dem Sumpf der extraktiven Destillationssäule entnommenwird,wird auf den 25.Boden der Trennsäule 6 für die aromatischen Verbindungen geleitet, wobei die Trennsäule 6 vierzig Platten enthält und am Kopf mit Atmosphärendruck betrieben wurde.The rich solvent 5 that comes from the sump of the extractive The distillation column is taken to the 25th floor of the Separation column 6 passed for the aromatic compounds, the separation column 6 containing forty plates and at the top was operated at atmospheric pressure.
Die Überkopfdämpfe wurden vollständig kondensiert und in zwei Phasen getrennt. Die KohlenwasserstoffphaseThe overhead vapors were fully condensed and in two phases separated. The hydrocarbon phase
( aromatischer Extrakt), die den Separator verließ·., hatte die folgende Zusammensetzung:(aromatic extract) leaving the separator ·., had the following composition:
Benzol 0,498 kg/hBenzene 0.498 kg / h
Toluol 0,096 kg/hToluene 0.096 kg / h
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Der Gehalt an nicht-aromatischen Kohlenwasserstoffen in dem1 toluol, das man durch "bekanntes Fraktionieren aus dem aromatischen Extrakt erhielt, war geringer als 200 ppm.The content of non-aromatic hydrocarbons in the 1 toluene obtained by "known fractionation" from the aromatic extract was less than 200 ppm.
Der Schmelzpunkt des Benzols betrug > 5»45 C. .-_.*-The melting point of benzene was> 5 »45 C..-_. * -
Die wäßrige Phase 8, die man durch Dekantieren des Kondensats der Dämpfe, die den Kopf der Abstreifkolonne -verließen, (0,1 kg/h) erhielt, wurde in zwei Teile geteilt:The aqueous phase 8, which is obtained by decanting the condensate of the vapors leaving the top of the stripping column, (0.1 kg / h) was divided into two parts:
Ein Strom 9 (0,03 kg/h) wurde als Rückfluß auf den 40. Boden der Abstreifkolonne geleitet;A stream 9 (0.03 kg / h) was refluxed onto the 40th bottom of the stripping column passed;
ein Strom 10 (0,07 kg/h) wurde auf die Säule 11 gegeben, um das Raffinat zu waschen, wobei durch Flüssigkeits-Flüssigkeits-Extraktion im Gegenstrom das gesamte Morpholin und Pormylmorpholin, das in der Kohlenwasserstoffphase gelöst war, durch den Strom extrahiert wurde.stream 10 (0.07 kg / h) was applied to column 11 to wash the raffinate, by liquid-liquid extraction all the morpholine and pormylmorpholine dissolved in the hydrocarbon phase in countercurrent was extracted by the stream.
Die Wäßrige Lösung 12, die aus der Säule 11 stammt, wurde dann als wäßriger Rückfluß in den Boden der Extraktionssäule 1 für die aromatischen Verbindungen geleitet· The aqueous solution 12, which originates from the column 11, was then passed as an aqueous reflux into the bottom of the extraction column 1 for the aromatic compounds.
Durch Kühlen mit Wasser wurde dann das magere Lösungsmittel, das den Boden der Abstreif kolonne 6 verließ, abgekühlt, bevor es auf den 60. Boden der Extraktionssäule für die aromatischen Verbindungen geleitet wurde.The lean solvent that left the bottom of the stripping column 6 was then cooled by cooling with water, before it was directed to the 60th floor of the extraction column for the aromatic compounds.
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