DD292778A5 - Verfahren zur herstellung von festen iodhaltigen elektrolyten - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Herstellung von festen iodhaltigen Elektrolyten durch Umsetzung handelsueblicher schwach basischer Anionenaustauscher mit Iod. Mit der Erfindung wird ein Verfahren angegeben, bei dem feste iodhaltige Elektrolyte mit guter elektrischer Leitfaehigkeit bei Raumtemperatur und hohem Iodgehalt hergestellt werden koennen. Moegliche Anwendungsgebiet sind:
Description
Es ist bekannt, daß Charge-Transfer-Komplexe, bestehend aus einem organischen Donator und Iod als Akzeptor, als aktive Katodenmassen mit guten elektrischen Leitfähigkeitswerten in Lithium/Iod-Batterien eingesetzt werden.
Als organische Donatoren finden dabei Stickstoffbasen in Form von monomeren bzw. polymeren N-Heterocyclen, wie z. B.:
- Phenazin (BRD-OS 2613573)
- Phenothiazin (JP-PS 8025958, 8025927,81145666,7961635,8053875,7883029)
- N-Methylphenothiazin (JP-PS 80105979)
- Pyrazin (JP-PS 8141672)
- Poly-2-vinylpyridin (US-PS 3937635,3944433, 3957533, 3969143,3981744, 4157344)
- Poly-2-vinylchinolin (US-PS 3674562)
Diesen Systemen haften folgende Nachteile an:
- Die Bildung des Charge-Transfer-Komplexes erfolgt durch Umsetzung der Komponenten im Schmelzfluß erst bei erhöhter Temperatur. Dabei werden die polymeren Komponenten teilweise irreversibel depolymerisiert.
- In Abhängigkeit vom lodgehalt werden flüssige bis hochviskose Katodenmassen erhalten, die nicht als Feststofftabietten verpreßbar sind. Damit sind diese Materialien nicht für All-Solid-State-Batterien einsetzbar.
- Die organischen Donatoren sind keine großtechnisch, kostengünstig verfügbaren Produkte.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung ist die Herstellung von festen iodhaltigen Elektrolyten mit guter elektrischer Leitfähigkeit bei Raumtemperatur und einem hohen lodgehalt.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Herstellung von festen iodhaltigen Elektrolyten gelingt durch die Umsetzung polymergebundener tertiärer Alkylamine mit elementarem Iod.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß handelsübliche schwach basische Anionenaustauscherharze auf der Basis makroporöser Styren-Dinvinylbenzen-Copolymerisate mit einer aktiven Gruppe der allgemeinen Formel
CH7-NR1R2
in der R1, R2, R3 = Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Heteroaryl-; auch H
R1R2 auch Alkylen HCH2L- mit m = 4,5; auch HCH2I2-X-(CHz)n- mit η = 1 oder 2 und X = O, S, NR3
bedeuten, durch Umsetzung mit festem Iod im geeigneten Molverhältnis und in Abwesenheit eines Lösungsmittels feste jodhaltige Elektrolyte bilden. Die Umsetzung wird im Temperaturbereich von 100C bis 100°C im geschlossenen Reaktionsgefäß unter dem Eigendruck der Komponenten und Reaktionszeiten von 1 bis 8 Stunden durchgeführt. Der erhöhte Druck wirkt sich vorteilhaft aus auf die Umsetzung des makroporösen Copolymerisats mit Iod, welches in das innere Porenvolumen eindringt und dieses mit dem Jodhaltigen Elektrolyten ausfüllt. Zur Bildung des festen jodhaltigen Elektrolyten wird das Molverhältnis Iod zur aktiven Gruppe des Copolymerisats dabei zwischen 1 und 50, vorzugsweise zwischen 5 und 30, variiert. Die so hergestellten festen jodhaltigen Elektrolyte verfügen im Temperaturbereich von 00C bis 600C über elektrische Leitfähigkeit zwischen 0,1 bis
Der Vorteil des Verfahrens gegenüber bekannten Lösungen besteht darin, daß bei hohem lodgehalt und guter elektrischer Leitfähigkeit feste, tablettierbare Elektrolyte als Katodenmassen auf der Basis aller handelsüblichen schwach basischen Anionenaustauscherharze zur Verfügung stehen.
Die hier genannten Varianten illustrieren nur die vorteilhaften Möglichkeiten der Herstellung des erfindungsgemäßen Typs eines festen jodhaltigen Elektrolyten aus großtechnisch, kostengünstig verfügbaren Produkten.
Die in den Beispielen getroffene Auswahl handelsüblicher schwach basischer Anionenaustauscherharze begrenzt natürlich nicht die Forderungen dargelegter Patentansprüche.
Ausführungsbeispiele
Schwach basischer Anionenaustausch^ wird bis zur Gewichtskonstanz über Molsieb getrocknet und anschließend pulverisiert. 0,987g Ionenaustauscher Typ WofatitAD41 (Korngröße 0,08-0,09 mm) werden mit 3,807 g feingemörsertem Iod (Molverhältnis lod/aktive Gruppe = 5:1) innig vermischt und in einem geschlossenen Reaktionsgefäß acht Stunden bei 700C getempert. Der gebildete feinkristalline, pulvrige Feststoff weist eine elektrische Leitfähigkeit von 0,2mS/cm bei 200C auf.
Analog Beispiel 1 werden 0,827 g Ionenaustauscher Typ Wofatit AK40 (Korngröße 0,060- -0,125 mm) mit 3,807 g feingemörsertem Iod (Molverhältnis lod/aktive Gruppe = 5:1) innig vermischt und in einem geschlossenen Reaktionsgefäß acht Stunden bei 70 0C getempert. Es bildet sich ein feinkristalliner, pulvriger Feststoff mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 0,54mS/cm bei 200C.
Analog Beispiel 1 werden0,958g lonenaustauscherTyp Wofatit AD42 (Korngröße0,060-0,125mm) mit 3,807g feingemörsertem Iod (Molverhältnis lod/aktive Gruppe = 5:1) innig vermischt und in einem geschlossenen Reaktionsgefäß acht Stunden bei 600C getempert. Es bildet sich ein feinkristalliner, pulvriger Feststoff mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 0,35mS/cm bei 200C.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von festen jodhaltigen Elektrolyten, dadurch gekennzeichnet, daß ein schwach basisches Anionenaustauscherharz mit Iod in fester Phase in geeignetem Mischungsverhältnis umgesetzt wird.
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als schwach basisches Anionenaustauscherharz alle makroporösen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisate mit aktiven Gruppen der allgemeinen Formel
CH2-NR1R2
mit R1, R2, R3 = Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Aralkyl-, Heteroaryl-; auch H R1R^uCh Alkylen-(CH2)m-mitm =4,5; auch-(CH2)2-X-(CH2)n-mitn = 1oder2undX = O,S,NR3 eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Styren-Divinylbenzen-Copolymerisate mit einer Korngröße von 0,010 bis 3,0 mm, vorzugsweise zwischen 0,060 mm-0,125 mm, verwendet werden.
4. Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis Iod zur aktiven Gruppe zwischen 1 bis 50, vorzugsweise 5 bis 30, variiert wird.
5. Verfahren nach Punkt 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Umsetzung der Komponenten in einem geschlossenen Reaktionsgefäß unter dem Eigendruck der Komponenten bei Temperaturen von 00C bis 1000C und Reaktionszeiten von 1 bis 8 Stunden erfolgt.
6. Verfahren nach Punkt 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daßals Produkte der Umsetzung feste iodhaltige Elektrolyte entstehen, die im Temperaturbereich von 00C bis 600C spezifische elektrische Leitfähigkeiten von 0,1 bis 100mS/cm aufweisen.
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von festen jodhaltigen Elektrolyten, die als Elektrolyten und/oder als aktive Katodenmassen in elektrochemischen Zellsystemen mit Leichtmetallanoden im Niedertemperaturbereich geeignet sind.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29201586A DD292778A5 (de) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | Verfahren zur herstellung von festen iodhaltigen elektrolyten |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD29201586A DD292778A5 (de) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | Verfahren zur herstellung von festen iodhaltigen elektrolyten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD292778A5 true DD292778A5 (de) | 1991-08-08 |
Family
ID=5580526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD29201586A DD292778A5 (de) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | Verfahren zur herstellung von festen iodhaltigen elektrolyten |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD292778A5 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0949632A3 (de) * | 1998-04-08 | 2003-08-13 | NIHON MEDI-PHYSICS Co., Ltd. | Verfahren zur Erzeugung von (F-18)-Fluoridion |
-
1986
- 1986-07-01 DD DD29201586A patent/DD292778A5/de not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0949632A3 (de) * | 1998-04-08 | 2003-08-13 | NIHON MEDI-PHYSICS Co., Ltd. | Verfahren zur Erzeugung von (F-18)-Fluoridion |
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