DD292541B5

DD292541B5 - Chemischer mikroreaktor fuer ultramikroanalyse

Info

Publication number: DD292541B5
Application number: DD33858790A
Authority: DD
Inventors: Dieter Prof Dr Fassler; Horst Dr Sc Techn Ahlers
Original assignee: Univ Schiller Jena
Priority date: 1990-03-12
Filing date: 1990-03-12
Publication date: 1996-06-27

Description

Hierzu 2 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung wird in der Mikro- und Ultramikroanalyse verwendet, mit dem Ziel, die Präzision von Analysedaten bei Stoffmengen im Mikrogramm- und Nanogrammb^reich zu verbessern.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Mikroreaktoren für analytische Zwecke sind im Silizium als Trägermaterial bekannt So ist die Clarkzelle (Elektronik [1981], 17, S. 24) eine Vertiefung in Silizium und mit SiO₂ überzogen. Silber- bzw. Goldelektroden bauen mit einem Elektrolyten eine elektrochemische Zelle zur Bestimmung des Sauerstoffgehaltes auf. Der Sauerstoff als Reagens muß dazu in den Elektrolyten diffundieren. Bekannt ist weiterhin ein Gaschromatograph in Silizium (IEEE Trans ED-26 [1979] 12, S. 1880-1886). Dabei ist die Diffusionssäule zur Trennung der Gaskomponenten als 1,5 pm langer Mikroreaktor in das Silizium eingeätzt. Je kleiner diese Anordnungen durch mikroelektronische Techniken gemacht werden können, um so mehr machen sich für die Ultramikroanalyse Randeffekte und Meßfehler bemerkbar, so daß ab einer bestimmten Größe genaue Messungen nicht mehr möglich sind.

Aus Elektronik-Sonderheft Nr. 238 Sensoren III Franzis-Verlag München 1987, S. 71-73 sind Heteropolysiloxane als gassensitive Schichten bekannt. Diese Siliziumverbindungen werden als meanderförmige Gateelektrode für gassensitive Mosfets verwendet.

In den Schriften DE 29 34 093 C2 und DE 34 01 610 A1 werden Ringoszillatorschaltungen vorgestellt, die für eine ausreichende statistische Sicherheit zur Mittelwertbildung von aus mehreren Sensoren gewonnenen Meßsignalen verwendet werden.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung ist, den Einfluß der Randeffekte und Streuungen bei der Mikro- und Ultramikroanalyse unter Benutzung von Mikroreaktoren zu minimieren und die Präzision der Analysedaten durch Ausgabe statistischer Maßzahlen zu erhöhen.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung ist, die Analysedaten von in Mikroreaktoren ablaufenden analytischen Prozessen durch geeignete Integration mit mikroelektronischen Techniken als statistische Meßgrößen zu erhalten.

Die Aufgabe wird durch eine Anordnung gemäß dem Oberbegriff erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche 2 und 3 sind vorteilhafte Ausgestaltungen des Hauptanspruchs 1.

Ein Mikroreaktor wird z. B. in Silizium durch Ätzen hergestellt und in mehrere Teilreaktoren aufgeteilt.

Jedem Teilreaktor wird eine Verstärkerstufe, beispielsweise ein Transistor, zugeordnet. Die elektrische Last dieser Verstärkerstufe kann resistiv oder kapazitiv oder gemischt, nichtlinear und/oder gesteuert sein.

Zweckmäßig ist, die Teilreaktoren und/oder die zu analysierenden Reagenzien vollständig oder teilweise als elektrische Last bei Stromdurchflutung auszubilden, so daß Verstärkerstufe und Teilreaktor eine integrierte Inverterstufe bilden. Diese Inverter werden zu einem Ringoszillator zusammengefügt.

Dessen Schwingfrequenz f_A ist ein Maß für den Mittelwert der in den Inverterstufen i durch den Mikroreaktor auftretenden elektrischen Verzögerung т_і

/л

Um die Schwingfrequenz zu erzeugen, muß die Anzahl der Inverterstufe i ungerade sein, d. h., es ist eine ungerade Anzahl von Teilreaktoren notwendig bzw. einige Teilreaktoren können durch eine elektrische Simulationsschaltung mit der Verzögerung ersetzt werden.

Ausführungsbeispiele

Die Erfindung soll nachstehend an zwei Ausführungsbeispielen erläutert werden.

Figur 1 zeigt das Layout eines Mikroreaktors 1 in Silizium, der aus einem Kontakt an der Betriebsspannungszuführung 2 und aus fünf Kontakten 3 an fünf Teilreaktoren 4 besteht. Zwischen die Kontakte 3 der Teilreaktoren 4 und der Betriebsspannungszuführung 2 können Reagenzien eingebracht werden. An die Teilgebiete 4- sind η-leitende Siliziumgebiete 5 angebracht, die die Breite 10 pm und die Länge 30 pm aufweisen. Mittels der MOS-Technik sind über Gateoxid wirkendes SiO₂ der Dicke 100 nm Polysiliziumelektroden 6 der Breite 5 pm gelegt. Diese Polysiliziumelektroden 6 werden auf den jeweils nächsten Transistor an der Stelle 7 geführt, die über einen Halbleiter-Halbleiter-Kontakt 8 der Größe 4 pm x 4 pm kontaktiert werden.

Wird nun über alle fünf Teilreaktoren 4 das Reagens bzw. die für einen analytischen Nachweis erforderlichen Reagenzien, gleichzeitig aufgebracht, so stellt sich in dieser Anordnung eine mittelwertbildende Schwingfrequenz f_A proportional

^τ i ^e'ⁿ- ^Ti '^st die Verzögerungszeit der i-ten Stufe des Ringoszillators des i-ten Teilreaktors.

Bei der Fläche von 10 pm x 10 pm eines jeden Teilreaktors und der Tiefe des Mikroreaktors von 1 pm wird eine Menge von 5 x Ю"¹⁰ Milliliter Reagens verbraucht. Wird die zu messende chemische Größe X als eine lineare Funktion von η angesetzt, was mindestens bereichsweise immer zulässig ist, also τ, = a^ + b; (a, b Konstanten), so ist die Schwingfrequenz

j 5 j 5

f jp 7 Σ ^τ< ~ τΣ

dem Mittelwert proportional.

Figur 2 zeigt das Layout eines Teilreaktors der in ein n-leitendes Siliziumgebiet 2 geätzt ist.

Dieses Siliziumgebiet 2 ist mit dem Poly-Si-Gate 3 und dem Sourcekontakt 4 als MOS-Verstärkertransistor geschaltet.

Als Last ist der Teilreaktor 1 vorgesehen, der durch das Poly-Si-Gate 5 ein- und ausgeschaltet werden kann. Durch Verbindung mit der Betriebsspannung 6 wird aus der Anordnung nach Fig. 1 eine Inverterstufe mit dem Signalausgang 7.

Claims

1. Chemischer Mikroreaktorfür Ultramikroanalyse in Volumina, die in einem Festkörper eingebracht oder geätzt sind und in denen eine chemische Reaktion vonstatten geht, deren Ergebnis mit elektrischen, optischen, magnetischen und/oder anderen Verfahren gemessen und als statistischer Mittelwert ausgegeben wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Mikroreaktor zur Mittelwertbildung des Analysenergebnisses in eine Anzahl von Teilreaktoren aufgeteilt ist, denen jeweils eine Verstärkerstufe zugeordnet ist, wobei die Anzahl der Teilreaktoren mit den Verstärkerstufen ungerade ist und diese zu einem Ringoszillator zusammengeschlossen sind.

2. Chemischer Mikroreaktor für Ultramikroanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die resistiven und/oder kapazitiven Impedenzanteile bei Stromdurchflutung der Teilreaktoren als Elemente der Verstärkerstufe eingesetzt sind.

3. Chemischer Mikroreaktorfür Ultramikroanalyse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß d\e AvrsxaW der TeUveakloven ϊυλ< den Vevstävkevstufen gevade \s\ und durch ьть elektrische Simulationsschaltung ungerade gemacht ist.