DD286436A5 - Verfahren zur steuerung der viskositaet von gelatinehaltigen begiessloesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erhoehung der Viskositaet von gelatinehaltigen Begieszloesungen fuer die Herstellung von fotografischen Materialien. Ziel und Aufgabe ist ein Verfahren zur Steuerung der Viskositaet gelatinehaltiger Begieszloesungen mittels Polymerdispersionen, die fotografisch inaktiv sind, den Begieszloesungen gute rheologische Eigenschaften verleihen, sowie die Herstellung von fotografischen Materialien mit neuen Begiesztechnologien ermoeglichen. Erfindungsgemaesz wird den Begieszloesungen bei p H-Wert 7 ein Gemisch aus zwei Polymerdispersionen der Zusammensetzung I und II zugesetzt und anschlieszend der p H-Wert auf groeszer als 7 eingestellt. I enthaelt 10-40 * Styren oder Alkylstyren, 5-35 * konjugiertes Dien, 30-60 * olefinische Mono- oder Dicarbonsaeure und 0,5-8 * Halbester der Tetrahydrophthalsaeure mit einem Fettalkohol mit 12-18 C-Atomen; II enthaelt 10-80 * konjugiertes Dien, oder Acrylsaeureester, 10-30 * vinylaromatische Verbindung, Methylmethacrylsaeureester oder Acrylnitril und 0,5-8 * ungesaettigte Mono- oder Dicarbonsaeure.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur erhöhung der Viskosität von gelatinehaltigen Begießlösungen für die Herstellung von fotografischen Materialien.
lichtempfindlichen oder Hilfsschichten beeinflußt werden. Die Viskosität der Begießlöjung ist von entscheidender Bedeutungfür die Dicke und Gleichmäßigkeit der daraus hergestellten Schichten. Durch eine grzielte Variation der Viskosität ist es möglich,mehrere fotografische Schichten gleichzeitig anzutragen.
und keine hohen Begießgeschwindigkeiten ermöglicht.
begrenzte Lagerung der Begießlösung zuläßt.
die Hauptvalenzen abgebunden werden. Die meisten davon sind fotografisch nicht inert, so daß es zu einer Verschlechterung derfotografischen Eigenschaften kommt. Ouarternärsalze verschleiern meistens lichtempfindliche Schichten, desgleichen
zeigen, die Viskosität von Gelatinelösungen zu erhöhen. Beispiele dafür sind solche Verbindungen wie Polyvinylsulfosäuren
ein, wobei jedoch nur ein geringer Viskositätsanstieg erzielt wird. Ein weiterer Nachteil besteht bei diesen Verbindungen durch
mit hoher Eigenviskosität wie Natrium-Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Natriumalginat, gewisse Stärkesortenoder Gummiarten angegeben.
getrockneten Schichten Entmischungen oder eine Bildung von Faserstrukturen auftritt.
ungenügende Viskoelastizität verleihen; sie führen zu einem schlechten Begießverhalten, einer ungenügenden Durchmischungder Polymeren mit der Begiußlösung und einer zu hohen Sprödigkeit der getrockneten Filmmaterialien.
Ziel der Erfindung ist ein Verfahren zur Steuerung der Viskosität von gelatinehaltigen Begießlösungen mittels Polymerdispersionen.
Es ist Aufgabe der Erfindung, solche Polymerdispersionen zu finden, die fotografisch inaktiv sind, der fotografischen Begießlösung gute Theologische Eigenschaften ermöglichen, wobei neben einer Viskositätssteigerung gleichzeitig das viskoelastische Verhalten der wäßrigen gelatinehaltigen Begießlösung verbessert wird, sowie gute mechanische Eigenschaften der hergestellten Gelatineschichten erzielt werden.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Steuerung der Viskosität von gelatinehaltigen Begießlösungen man de.' gelatinehaltigen Bagießlösung bei einem pH-Wert < 7 ein Gemisch aus zwei Polymerdispersionen bestehend aus einer Polymerdispersion I der Zusammensetzung 10-40 Gew.-% Styren oder Alkylstyren, 5-35G ew.-% eines konjugierten Diens, 30-60Gew.-% einer olefinischen Mono- oder Dicarbonsäure und 0,5-8Gew.-% eines Halbesters der Tetrahydrophthalsäure mit einem Fettalkohol mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und einer Polymerdispersion Il der Zusammensetzung 10-80Gew.-% eines konjugierten Diens oder eines Acrylsäureester (A), 10-30 Gew.-% einer vinylaromatischen Verbindung, eines Methylacrylsäurecsters oder Acrylnitril (B) und 0,5-8 Gew.-% einer ungesättigten Mono· oder Dicarbonsäure (C) zusetzt und anschließend die erhaltene Begießlösung auf einen pH-Wert größer als 7 einstellt.
Die beiden Polymerdispersionen I und Il werden im Verhältnis 1:0,5 bis 1:2, vorzugsweise 1:1 gemischt und den Begießlösungen, entsprechend der erforderlichen Viskosität, in einer Menge von 0,5-30Gew.-% bezogen auf Gelatinetrockengewicht, zugesetzt.
Die Dispersion I ist in ihrer Zusammensetzung so aufgebaut, daß sie bei einem pH-Wert größer als 7,0 alkalilöslich wird, während die Dispersion Il bei einem pH-Wert größer als 7 keine Alkalilöslichkeit zeigt und in heterogener Form n. der Begießlösung vorliegt. Als Comonomere der Dispersionen Il eignen sich beispielsweise für A Butadien, Isopren, Acrylsäuremethylerter, Acrylsäureethyl- oder Acrylsäurebutylester, für B Styren, a-Methylstyren, Methacrylsäuremethylester, oder Methacrylsäurebutylester, Acrylnitril und für C Itaconsäure, Maleinsäureanhydrid, Acrylsäure oder Methacrylsäure.
Die Polymeridispersionen sind gut mit Gelatine verträglich. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Viskositätsregulierung in einem großen Bereich ermöglicht wird. Durch die Zugabe des erfindungsgemäßen Polymergemisches erhalten die Begießlösungen eine günstige Viskoelastizität; damit ermöglicht man hohe Begießgeschwindigkeiten, um extrem dünne Schichten zu erhalten, bzw. mehrere Schichten gleichzeitig anzutragen. Der Vorteil solcher Polymerdispersionen besteht in ihrem universellen Einsatz, so daß extrem dünne Überzugsschichten, Lichthofschutz-, NC- oder Emulsionsschichten im Extrusionsbeguß angetragen werden können.
Da die viskositätssteigernde Wirkung des erfindungsgemäßen Polymerdispersionsgemisches sehr groß ist, benötigt man nur geringe Mengen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß das Gemisch der Polymerdispersionen eine geringere Eigenviskosität als Gelatine besitzt und bei einem pH-Wert unter 6,5 in der Begießlösung keinen Viskositätsanstieg bewirkt, keine Stehzoitprobleme mit sich bringt und eine ideale Durchmischung zuläßt. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten fotografischen Materialien weisen verbesserte physikalisch-mechanische Eigenschaften auf, wie z. B. geringere Brüchigkeit, niedere Wasseraufnahme bzw. Quellbarkeit der Gelatineschicht und eine erhöhte Reißdehnung.
Polymerdispersion I (1-4)
1) 35% Methacrylsäure 40% Butadien
20% Styren 5%Tetrahydrophthalsäurelaurylhalbester
2) 50% Methacrylsäure 20% Butadien
28% Styren 2%Tetrahydrophthalsäurelaurylhalbester
3) 40% Methacrylsäure 25% Butadien 30%a-Methyl-Styren
5%Tetrahydrophthalsäurelaurylhalbester
4) 3£%Acrylsäure 27% Isopren 25% Styren
3%Tetrahydrophthals!iurelaurylhalbester
Polymeridispersionen Il (5-8)
5) 7% Acrylsäure 45% Styren «i8%Ethylacrylat
6) 18% Styren
2% Methacrylsäure 80%Butylacetat
7) 5% Acrylsäure 40% Butadien 55%Styren
8) 4% Methacrylsäure 75% Butadien21% Acrylnitril
Die Polymerdispersionen I und Il werden nach den bekannten Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt (Houben Weyl Bd.14/1,F.Hölscher,l,1969).
Zu einer 6%igen Gelatinelösung werden bei einem pH-Wert von 8,0 unter Rühren steigende Mengen einer 5%igen Styren-Malöinsäurebutylhalbesterlösung zugesetzt (Mn ~ 1,5 · 10s). Die Viskosität wird mittels Rotationsviskosimeter bei 40°C bestimmt und die Reißdehnung, Fallhammerbrüchigkeit und Quellung von den getrockneten Gelatinefolien ermittelt. Die Ergebnisse zeigt
Styren/MSA- | Viskosität | Quellung | Reiß | Fallhammer |
halbester | (gH2O/ | dehnung | brüchigkeit | |
ml/IGelatinelsg. | (mPa-s) | Golatine) | (%) | (cm)55%rel. |
Feuchte | ||||
0 | 7,2 | 8,5 | 8,8 | 8,0 |
5 | 10,0 | 8,7 | 8,5 | 8,0 |
7,5 | 13,2 | 9,0 | 8,0 | 5,6 |
10 | 13,6 | 9,8 | 7,8 | 4,2 |
15 | 20,8 | 10,0 | 7,5 | 2,5 |
pH-Wert stufenweise von 6 auf 9,0 erhöht.
pH-Wert | 6,0 | 6,5 | 7,5 | 8,0 | 8,5 | 9,0 |
Viskosität (m Pa s) | 7,2 | 7,2 | 11,0 | 22,3 | 29,5 | 48,5 |
gegeben und der pH-Wert stufenweise erhöht.
pH-Wert | 5,8 | 6,5 | 7,5 | 8,0 | 8,8 |
Viskosität (mPa -s) | 7,3 | 7,4 | 11,2 | 24 | 59 |
Polymerdispersions | Viskosität | Quellung | Reißdehnung | Fallham.Tier- |
mischung | (m Pa · s) | (g H2CVg Gelatine) | (%) | brüchigkeit |
pH = 8,5 | (cm) | |||
Typ Gelatine | 7,3 | 14,5 | 9,0 | 8.0 |
1/1:11/5 | 35,5 | 11,5 | 30,5 | 28 |
1/3:11/6 | 30,0 | 12,3 | 25,0 | 23 |
1/4:11/8 | 40,5 | 12,0 | 16,8 | 18 |
1/2:11/7« | 39,0 | 12,9 | 22,5 | 26 |
eine Gelatineschicht von 0,8 pm.
eine Viskositätserhöhung ein. Die fotografischen Parameter sind nach der Lith-Entwicklung (2) typgleich.
Viskosität | Y | "min | E 2/0 | |
(m Pa · s) | ||||
Typ (ohne Polymeren) | 6,3 | 7,4 | 0,05 | 12,2 |
100 ml Polymerdisper | ||||
sionsmischung | 8,8 | 7,5 | 0.05 | 12,0 |
200 ml Polymerdisper | ||||
sionsmischung | 13,5 | 7,4 | 0,06 | 12,1 |
Claims (3)
1. Verfahren zur Steuerung der Viskosität von gelatinehaltigen Begießlösungen durch Polymerdispersionen, gekennzeichnet dadurch, daß man der gelatinehaltigen Begießlösung bei einem pH-Wert <7 ein Gemisch aus zwei Polymerdispersionen, bestehend aus einer Polymerdispersion I der Zusammensetzung 10-40'Gew.-% Styren oder Alkylstyren, 5-35Gew.-% eines konjugierten Diens, 30-60Gew.-% einer olefinischen Mono- oder Dicarbonsäure und 0,5-8 Gew.-% eines Halbesters derTetrahydrophthalsäure mit einem Fettalkohol mit 12-18 Kohlenstoffatomen und einer Polymerdispersion Il der Zusammensetzung 10-80Gew.-% eines konjugierten Diens oder eines Acrylsäureester (A), 10-30Gew.-% einer vinylaromatischen Verbindung, eines Methylmethacrylsäureesters oder Acrylnitril (B) und 0,5-8 Gew.-% einer ungesättigten Mono- oder Dicarbonsäure (C) zusetzt und anschließend die erhaltene Begießlösung auf einen pH-Wert größer als 7 einstellt.
2. Verfahren zur Steuerung der Viskosität nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß man der gelatinehaltigen Begießlösung ein Gemisch aus Polymerdispersionen bestehend aus einer Polymerdispersion I und einer Polymerdispersion Il im Verhältnis 1:0,1 bis 1:10, zusetzt.
3. Verfahren zur Steuerung der Viskosität nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß man das Gemisch der Polymerdispersionen der gelatinehaltigen Begießlösung in einer Konzentration von 0,5-30Gew.-%, bezogen auf das Gelatinetrockengewicht, zusetzt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD27867485A DD286436A5 (de) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | Verfahren zur steuerung der viskositaet von gelatinehaltigen begiessloesungen |
Applications Claiming Priority (1)
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DD27867485A DD286436A5 (de) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | Verfahren zur steuerung der viskositaet von gelatinehaltigen begiessloesungen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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DD286436A5 true DD286436A5 (de) | 1991-01-24 |
Family
ID=5569693
Family Applications (1)
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DD27867485A DD286436A5 (de) | 1985-07-17 | 1985-07-17 | Verfahren zur steuerung der viskositaet von gelatinehaltigen begiessloesungen |
Country Status (1)
Country | Link |
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DD (1) | DD286436A5 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0773472A1 (de) | 1995-11-11 | 1997-05-14 | Kodak Limited | Verfahren zur Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit |
-
1985
- 1985-07-17 DD DD27867485A patent/DD286436A5/de not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0773472A1 (de) | 1995-11-11 | 1997-05-14 | Kodak Limited | Verfahren zur Erhöhung der Beschichtungsgeschwindigkeit |
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