DD285797A5 - Verfahren zur zuechtung von einkristallen der udp-gruppe aus waessrigen loesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zuechtung von Kristallen der KDP-Gruppe aus waeszrigen Loesungen, vorzugsweise nach dem Temperatursenkverfahren. Ziel der Erfindung ist die Verringerung des zeitlichen und technologischen Herstellungsaufwandes sowie die Erhoehung der Gutausbeute. Die Aufgabe besteht in der Schaffung eines Verfahrens, bei dem die erreichbare Einkristallgroesze nicht durch separat zu zuechtende Keimtraeger begrenzt und die Aufloesungsgefahr der Keimtraeger in der in der untersaettigten Loesung des Kristallmaterials beseitigt ist. Erfindungsgemaesz geloest wird die Aufgabe dadurch, dasz als Keimtraeger eine aus wasserunloeslichem Material bestehende Platte, welche an der Oberflaeche eine reliefartige Mikrostruktur aufweist, bei einer beliebigen Konzentration der waeszrigen Loesung vor Erreichen des UEbersaettigungspunktes eingebracht wird. Diese Mikrostruktur ist derart beschaffen, dasz sie ein orientiertes Aufwachsen des Keimmaterials auf die Platte ermoeglicht. Einkristalle des KDP-Typs, insbesondere KDP, DKDP und ADP, sind Ausgangsmaterial fuer die Fertigung von elektrooptischen und nichtlinear optischen Bauelementen des optischen Praezisionsgeraetebaus.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung von Einkristallen der KDP-Gruppe aus wäßrigen Lösungen, vorzugsweise nach dem Temperatursenkverfahren, bei dem gelöstes Kristallmaterial infolge einer durch Temperaturerniedrigung erreichten Übersättigung der wäßrigen Lösung aus dieser einkristallin auf einem Keimträger aufwächst. Unter der Bezeichnung KDP-Gruppe werden erfindungsgemäß außer dem Kaliumdihydrogonphosphat (KDP) selbst alle zum KDP isomorphen Phosphate um Arsenate verstanden, in denen Kalium durch Ammonium, Rubidium oder Cäsium oder aber Wasserstoff durch Deuterium ausgetauscht ist. Große Bedeutung im optischen Präzisionsgerätebau besitzen insbesondere die KDP-, ADP (Ammonium dihydrogenphosphat)- und DKDP (Kaliumdideuteriumphosphat)-Einkristalle. Sie dienen als Ausgangsmaterial für die Fertigung von elektrooptischen und nichtlinear optischen Bauelementen, von Polarisationsprismen und Analysatorkristallen.
auch durch Lösungsmittelverdunstung erreicht werden kann. Das auskristallisierende Material wächst dabei einkristalle an in die Lösung eingebrachten Keimkristallplatten auf, welche aus zuvor gezüchteten Einkristallen des gleichen Materials mit einer bestimmten kristallograpnischen Orientierung herausgeschnitten sind.
wäßrige Lösung des gewünschten Kristallmaterials hergestellt, in welche dann dio Keimkristalle eingesetzt werden.
sich an den Keimplatten ab. Die Ermittlung und Einstellung der optimalen Abkühlungsgeschwindigkeit (typischer Wert: 0,1 K/d) wird heute größtenteils bereits automatisch vorgenommen.
auszugehen.
einwandfreie.'! Kristallwachstum ohne Trübung; in der Praxis hat sich aber gezeigt, daß bereits kleinste Fehlorientierungen der
gezüchteten Einkristalle als optische Bauelemente oft nicht mehr möglich ist.
rr issen sich erst die natürlichen Wachstumsflächen herausbilden. Während dieser Anwachsphase entstehen mikroskopische kleine Pyrarr iden, die erst viel später zu einem einheitlichen, optisch homogenen Körper zusammenwachsen. Die so entstandenen inneren Kappen, ebenso die sich unmittelbar an diese Kappen anschließenden Kristallbereiche, sind für die
oder Diagonalplatten als Kristallkeim erreicht wird.
erneute Züchtung und Selektion usw. macht sich erforderlich.
abhängt, die sich wiederum aus dem realisierten Querschnitt des jeweils zugrundeliegenden, ebenfalls gezüchteten Einkristalls ergibt.
bzw. nur ganz gering übersättigt sein, da sich sonst auf der Keimoberfläche Parasit-Kristalle anlagern, die zu erheblichen
auflösen würden. Aus diesem Grunde muß eine exakte Einstellung der Sättigungstemperatur der Lösung vorgenommen werden.
z.B. 10mm χ 10mm Querschnitt gewogen, der Lesung ausgesetzt und nochmals gewogen werden. Erst wenn sich die korrigierte Temperatur in der Lösung eingestellt hat, kann ein neuer Testkeim-Versuch durchgeführt werden.
die gesättigte Lösung. Bekanntlich sind diese Kristalle gogenüher plötzlichen Temperaturänderungen sehr empfindlich. Sie reagieren darauf mit der Bildung von Rissen und Sprüngen, die den Keim für die weitere Kristallzucht unbrauchbar machen.
überführt man die Keimkristalle zusammen mit der Halterung in das eigentliche Zuchtgefäß. Dabei ist es unumgänglich, daß die
kommen kann.
dünne Halbleiterschichten aus der Dampfphase, z. B. nach dem CVC (Chemical-Vapor-DepositionJ-Verfahren, auf einem amorphen Substrat abgeschieden werden sollen.
wird, wobei das Substrat zuvor „künstlich", i. B. fotolithographisch, strukturiert wurde. Dabei muß die Struktur der
übereinstimmen. Die technologische Hauptschwierigkeit bei der Realisierung solcher Schichten besteht darin, daß sich auf amorphen Substraten allenfalls sehr feinkörnige polykristalline oder aber amorphe Halbleiterfilme abscheiden, die anschließend durch eine Wärmebehandlung z. B. zwischen 5000C und 1000°C, etwa durch Laser-Scanning, rekristallisiert werden müssen.
mikroskopisch kleine Kristallite abzuscheiden, und zwar mit dem Ziel, deren Keimbildungsmechanismus zu studieren.
Das Ziel der Erfindung besteht darin, den technologischen und Zeitaufwand bei der Herstellung von großen, optisch homogenen Kristallen von KDP-Typ bei gleichzeitiger Erhöhung der Gutausbeute zu verringern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein technologisch gut handhabbares, einfaches Verfahren zu schaffen, bei dem ein makroskopischer, homogener Einkristall auf einem Keimträger aufwächst, bei dem die Größe des zu züchtenden Einkristalls weder durch separat zu züchtende Keimkristalle begrenzt wird noch die Gefahr des Auflösens der Keime in einer untersättigten Lösung des Kristallmaterials besteht.
Diese Aufgabe wird durch ein Vorfahren zur Züchtung von Einkristallen der KDP-Gruppe aus wäßrigen Lösungen, vorzugsweise nach dem Temperatursenkvorfahren, bei dem gelöstes Kristallmaterial infolge einer durch Temperatursenkung erreichten Übersättigung der wäßrigen Lösung aus dieser einkristallin auf einem Keimträger aufwächst, erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Keimträger bei einer beliebigen Konzentration der wäßrigen Lösung eine Platte eingebracht wird, welche aus oinom wasserunlöslichen, von dem zu züchtonden Einkristall verschiedenen Material besteht und deren Oberfläche mit einer mikrolithographisch erzeugten reliefartigcn Struktur mit Strukturbreiten im Mikrometer- oder Submikromoterbereich versohen ist, wobei die Geometrie dieser Struktur mit dor kristallographischen Geometrie der in der Aufwachszone vorliegenden Netzebene des zu züchtenden Einkristalls in einer Weise übereinstimmt, daß ein orientiertes Aufwachsen des Kristallmaterials auf die strukturierton Flächen der wasserunlöslichen Platte erfolgt. Es ist vorteilhaft, wenn ein Keimträger oingesetzt wird, dessen MikroStruktur ein eistes Grabensystem darstellt, das aus zueinander und zu zwei Kanten der Platte parallel angeordneten Gräben besteht.
Weiterhin ist von Vorteil, wenn eine Platte verwendet wird, de, ren MikroStruktur ein zweites, senkrecht zum ersten Grabensystem angeordnetes Grabensystem erhält.
Es ist außerdem vorteilhaft, wenn ein Keimträger vorwendet wird, dessen mikrcstrukturierte Oberfläche zusätzlich infolge einor weiteren Ätzbehandlung ganzflächig aufgerauht ist und zwar mit einor Relieftiefe, dio klein gegenüber der Rauhtiefe der Mikrostruktur ist
wasserlösliche, vorzugsweise aus Glas bestehende Keimplatten ersetzt, deren mikrolithographisch erzeugte
übereinstimmt, so daß ein orientiertes Aufwachsen des Keimmaterials auf die strukturierten Flächen der wasserunlöslichen
einer sog. Kappe, wobei die aus den Kappen austretenden Versetzungen aber im Verlaufe des weiteren Kristallwachstums aus dem Einkristall austreten, so daß sich schließlich ein perfekter Kristall herausbildet.
gegeben wird, erlaubt dabei, auf perfekte Keimkristalle zu verzichten. Dadurch gelingt es, makroskopisch große Einkristalle zu züchten, deren Größe lediglich durch das maximal bearbeitbare Format in dem jeweils verwendeten Mikrolithographiegerät zur
wonach die Temperatur der Lösung zunächst relativ schnell bis In die Nähe des Sättigungspunktes erniedrigt und anschließend nach einem konventionellen Temperatursenkprogramm kontinuierlich weiter verringert wird. Auf diese Weise wird auch der kritische Schritt des Überführens der getemperten Keime in die gesättigte Lösung umgangen.
hergestellt. Dazu wird eine Glasplatte, z.B. des Formats 100mm χ 100mm χ 5mm, einseitig mit einem Fotoresist beschichtet, der nun in an und für sich bekannter Weise auf fotolithographischem Wege mit einer MikroStruktur versehen wird. Durch eine geeignete Ätztechnologie wird diese MikroStruktur auf den Glaskörper übertragen, so daß die Oberfläche der Glasplatte ein entsprechendes Grabensystem erhält. Als MikroStruktur kann z. B. ein Gitter gewählt werden, das aus zueinander und zu zwei
wobei die Breite der Gräben 0,9Mm und die Breite der Stege zwischen den Gräben ebenfalls 0,9μηι betragen kann.
ihre Sättigungstemperatur erreicht. Nach Erhitzen der Lösung auf etwa 57 °C wird in die nun relativ stark untersättigte Losung der mikrostrukturierte Keimträger eingebracht. Die Temperatur der KDP-Lösung kann nun auf einen Wert, der etwa über der
kleinen Schritten nach einem konventionellen Temperatursenkprogramm. Mit Erreichen der Sättigungstemperatur bei etwa 50°C beginnt der Kristallisationsprozeß.
herausgeschnittenen Keimplatten erforderlich wäre, kann erfindungsgemäß entfallen.
zur gleichzeitigen Herstellung mehrerer Kristalle vom KDP-Typ eingebracht werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Züchtung von Einkristallen der KDP-Gruppe aus wäßrigen Lösungen, vorzugsweise nach dem Temperatursenkverfahren, bei dem gelöstes Kristallmaterial infolge einer durch Temperatursenkung erreichten Übersättigung der wäßrigen Lösung aus dieser einkristallin auf einem Keimträger aufwächst, gekennzeichnet dadurch, daß als Keimträger bei einer beliebigen Konzentration der wäßrigen Lösung eine Platte eingebracht wird, welche aus einem wasserunlöslichen, von dem zu züchtenden Einkristall verschiedenen Material besteht und deren Oberfläche mit einer mikrolithographisch erzeugten reliefartigen Struktur mit Strukturbreiten im Mikrometer- oder Submikrometerbereich versehen ist, wobei die Geometrie dieser Struktur mit der kristallographischen Geometrie der in der Aufwachszone vorliegenden Netzebene des zu züchtenden Einkristalls in einer Weise übereinstimmt, daß ein orientiertes Aufwachsen des Kristallmaterials auf die strukturierten Flächen der wasserunlöslichen Platte erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß ein Keimträger eingesetzt wird, dessen MikroStruktur ein erstes Grabensystem darstellt, das aus zueinander und zu zwei Kanten der Platte parallel angeordneten Gräben besteht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet dadurch, daß ein Keimträger eingesetzt wird, dessen Mikrostruktur zusätzlich zum ersten Grabensystem ein zweites Grabensystem enthält, wobei das zweite Grabensystem senkrecht zum ersten angeordnet ist.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet dadurch, daß ein Keimträger eingesetzt wird, dessen mikrostrukturierte Oberfläche zusätzlich ganzflächig aufgerauht ist, wobei die Rauhtiefe klein ist gegenüber der rielieftiefe der Mikrostruktur.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD27467785A DD285797A5 (de) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | Verfahren zur zuechtung von einkristallen der udp-gruppe aus waessrigen loesungen |
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Publications (1)
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DD285797A5 true DD285797A5 (de) | 1991-01-03 |
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ID=5566487
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DD27467785A DD285797A5 (de) | 1985-04-01 | 1985-04-01 | Verfahren zur zuechtung von einkristallen der udp-gruppe aus waessrigen loesungen |
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DD (1) | DD285797A5 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1066211C (zh) * | 1993-03-22 | 2001-05-23 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种大截面磷酸二氢钾单晶体快速生长法 |
-
1985
- 1985-04-01 DD DD27467785A patent/DD285797A5/de not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN1066211C (zh) * | 1993-03-22 | 2001-05-23 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种大截面磷酸二氢钾单晶体快速生长法 |
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