DD282853A5

DD282853A5 - Verfahren zur kontinuierlichen fluessig-fluessig-extraktion

Info

Publication number: DD282853A5
Application number: DD32827789A
Authority: DD
Inventors: Uwe Adam; Wolfgang Beckert; Peggy Jedlicka
Original assignee: Freiberg Spurenmetalle Veb
Priority date: 1989-05-05
Filing date: 1989-05-05
Publication date: 1990-09-26

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Fluessig-Fluessig-Extraktion, das insbesondere zur Matrix-Spur-Trennung angewendet werden kann. Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu entwickeln, das eine kontinuierliche Fluessig-Fluessig-Extraktion durch staendige Zufuehrung von frischem Extraktionsmittel gewaehrleistet. Erfindungsgemaesz wird die Aufgabe geloest dadurch, dasz das Extraktionsmittel mit einer Geschwindigkeit von mindestens 1 m sec 1 durch eine Duese gepreszt und in der zu extrahierenden Phase dispergiert wird.{Analytik; Extraktionsverfahren; Fluessig-Fluessig-Extraktion}

Description

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist allgemein bekannt, zahlreiche chemische Verbindungen unter Ausnutzung von Verteilungsgleichgewichten zwischen einer wäßrigen und einer organischen Phase voneinander durch Extraktion zu trennen.

Die einfachste Art der Durchführung dieses Vorganges stellt die in der analytischen Chemie häufig angewandte diskontinuierliche Extraktion im Schütteltrichter dar.

Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß es zeitaufwendig ist und nur bei Veiteilungsgleichgewichten mit gen jgend großem Extraktioriskoeffizif iten effektiv anwendbar ist. Ebenfalls von Nachteil, insbesondere bei der Spurenanaly ^e im ng mT'-Bereich, sind mögliche Adsorptionsverluste beziehungsweise Kontaminationsprobleme.

Weiterhin ist bekannt, daß man für Extraktionen, bei denen nur ein kleiner Extrakt'onskoeffizient wirksam wird, mit speziellen Geräteanordnungen (Perforatoren) durch eine kontinuierliche Arbeitsweise zu genügend hohen Extraktionsausbeuten kommen kann. Sämtliche in der Literatur (Koch; Koch-Detic, Handbuch der Spurenanalyse) beschriebenen Perforatoren haben jedoch dt. η Nachteil, daß ihre Konstruktion beziehungsweise Herstellung aufwendig und kompliziert ist. Des weiteren ist, bedingt durch düs Wirkpriniifi der Destillation des beladenen Extraktionsmittels und der Rückführung des Kondensates, die Funktionsweise der Perforatoren bei thermisch instabilen beziehungsweise leichtflüchtigen Extraktionsgutsubstanzen nicht gewährleistet.

Ebenfalls von Nachteil ist die große innere Oberfläche dieser Perforatoren, die zu Adsorptionsverlusten von Spuren führen kann und auß ardem einen erheblichen Reinigungsaufwand der Geräte erfordert.

Weiterhin ist aus der analytischen Chemie bekannt, daß verschiedene Durchflußverfahren mit segmentiertem Probestrom entwickelt wurden. Nachteilig bei diesen Verfahren wirkt sich aus, daß ein kompliziertes und wartungsintensives Gerätesystem, bestehend aus Pumpen, Präzisionsrohren mit geringem Durchmesser und Phasenseparatoren, aufgebaut und für jeden analytischen Anwerdungsfall optimiert werden muß.

Ziel der Erfindung

Das Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion zu entwickeln, dessen Prinzip keine komplizierten technis ;hen Einbauten erfordert und mi» dem auch leichtflüchtige beziehungsweise thormisch instabile Verbindungen extrahier· werden können. Gleichzeitig toll gewährleistet sein, daß auch bei Extraktionen mit einem geringen Extraktionskoeffizienten ohne hohen Aufwand ein sehr hoher ,"xtraktionsgrad erreicht wird.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Flüssig-Flüssig-Extraktion zu entwickeln, bei dem die kontinuierliche Arbeitsweise durch ständige Zuführung von frischem Extraktionsmittel gewährleistet ist.

Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß das in einem Vorratsgefäß befindliche Extraktionsmittel durch eine Düse mit einer Strömungsgeschwindigkeit von mindestens 1ms"' in die zu extrahierende Phase gepreßt wird, wobei der in die zu extrahierende Phase eintretende Flüssigkeitsstrahl mit zunehmender Austrittsgeschwindigkeit in immer kleinere Flüssigkeitströpfchen zerfällt. Zur Aufnahme der zu extrahierenden Phase ist ein oinfaclies Rohr ohne weitere Einbauten vorgesehen. Die beim Eintritt des Extraktionsmittels in das Rohr auftretenden Verwirbelungs- nd Drallei Scheidungen führen dazu, daß das Extraktionsmittel mit einem großen Oberflächen-Volumen-Verhältnis in die zu extrahierende Phase eindringt und durch Konvektion ein reger Stofftransport stattfindet. Die Tröpfchen fallen durch die Schwerkraft nach unten beziehungsweise steigen durch den Auftrieb im Extraktionsrohr nach oben und vereinigen sich wieder zu einer einheitlichen Extraktionsmittelphase, die durch eine Überlaufvorrichtung abgeführt wird.

Die Vorteile des Verfahrens bestehen darin, daß, bedingt durch den einfachen konstruktiven Aufbau, keine technischen Einbauten, wie Kaskaden, FüllKÖrper oder Drehscheiben und andere, notwendig sind, die zur Vergrößerung der Innenoberfläche der Apparatur führen. Damit ist die Gefahr von möglichen Adsorptionsverlusten sehr gering. Das zur Aufnahme der zu extrahierenden Phase vorgesehene Extraktionsrohr läßt sich sehr leicht reinigen. Besonders wichtig ist diese Tatsache zum Beispiel bei der Spurenanalysa im ng ml"'-Bereich. Des weiteren besteht die vorteilhafte Möglichkeit, durch Steuerung der

Austrittsgeschwindigkeit des Extraktionsmittels aus der Düse die Dispersion der Fiüssigkeitströpfchen so zu optimieren, daß auch bei kleinen Verteilungskoeffizienten des zu extrahierenden Stoffes ein hoher Extraktionseffekt mit geringem Aufwand erreicht wird.

Gegenüber dem diskontinuierlichen Verfahren des Ausschütteins ist von Vorteil, daß sich der Kontakt des Laborpersonals mit den Substanzen Extraktionsmittel, zu extrahierenden Phase und Extraktionsgut wesentlich verringert. Das ist besonders beim Umgang mit physiologisch schädlichen Stoffen von Bedeutung.

Ausführungsbolspiol

Die Erfindung wird anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Vorgelegt wird eine 12 N salzsaure Lösung, die verschiedene Mengen an As³* enthält. Als Extraktionsmittel wird Tetrachlorkohlenstoff verwendet.

Zur kontinuierlichen Extraktion durcn Verdüsen des Extraktionsmittels wird folgende Geräteanordnung verwendet:

Das Extraktionsmittel CCI₄ befindet sich in einem Vorratsgefäß, das mit einer N₂-Druckleitung verbunden ist, deren pneumatischer Druck von 100 bis 40OkPa reguliert wird. Durch eine Düse mit einem Innendurchmesser von 0,2... 2,0 mm erfolgt die Feinverteilung des Tetrachlorkohlenstoffs in ein Extraktionsrohr mit einem Durchmesser von 8,0mm und einer Lange von 500mm. Durch ein angeschlossens Überlaufrohr aus Polyethylen wird das mit AsCI₃ beladene Extraktionsmiitel zur Gewährleistung eines konstanten Flüssigkeitspegels ständig in ein Auffanggefäß abgeleitet.

In der nachstehenden Tabelle 1 sind die einzelnen Versuchsbedingungen mit dr η dazugehörigen Arsenrest-Raffinatgohalten beziehungsweise dem erreichten Extraktionsgrad wiedergegeben.

Im Vergleich zu den Beispielen 1 und 2 der Tabelle ergeben die erfindungsgemäRen Beispiele 3 und 4 der Tabelle deutlich niedrigere Restkonzentrationen an Arsen.

Im Unterschied zur Extraktion durch Ausschütteln im Schütteltrichter (Beispiel 6 der Tabelle) wurde unter den gleichen Bedingungen mit dem erfindungsgemäßen Beispiel 5 eine um den Faktor 10³ niedrigere Arsenrestkonzentration im Raffinat wiedergefunden.

Tabelle 1

Beispiel	Volumen der	Volumen des	Ausströmgeschwin	(mgrnr¹)	c^R _As	Extraktions
	zu extrahierenden	Extiak ionsmittels	digkeit des Extraktions	1,0x10"'		grad
	Phase		mittels	1,0x 10"'
	(ml)	(ml)	(ms"')	1,0 x 10"'	(mg ml"')	(%)
1	10	10	0,2	1,0x10"'	5,Ox 10"²	50
2	10	10	0,5	6,5x10'	4,0x10"²	40
3	10	10	2,2	6,5x10'	1,0x 10"²	90
4	10	10	6,0		1,0x 10"²	90
5	15	100	2,2	5,0 χ 10""	99,99924
6	15	100	im Schütteltrichter	5,0x10"'	99,23
			Ixextrahiert

C⁰A, ist die Ausgangskonzentration an Au³* in der zu extrahierenden Phase c^ra, ist die Arsenres:konzentration nach der Extraktion der extrahierten Phase

Claims

Verfahren zur kontinuierlichen Flüssig-Flüssig-Extraktion, gekennzeichnet dadurch, daß das in einem Vorratsgefäß befindliche Extraktionsmittel mit einer Strömungsgeschwindigkeit von mindestens 1 m s"¹ durch eine Düse in ein die zu extrahierende Phase enthaltendes Extraktionsrohr gepreßt wird, im Extraktionsrohr verwirbelt und mit großem Oberflächen-Vol'jmen-Verhältnis in der zu extrahierenden Phase dispergiert wird und daß die einheitliche Extraktionsmittelphase in bekannter Weise durch eine Überlaufvorrichtung abgeführt wird.

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung beHfft ein Verfahren zur kontinuierlichen Flüssicz-Flüssig-Extraktion, mit dem verschiedene Substanzen für analytische Zwecke voneinar dei getrennt werden können. Es is-t insbesondere zur Matrix-Spur-Trennung geeignet.