DD281876A5 - Anordnung zur bestimmung des gehaltes von geloestem und suspendiertem elementarphosphor in waessrigen medien - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung des Gehaltes von geloestem und suspendiertem Elementarphosphor in waeszrigen Medien. Die Erfindung ist anwendbar in der Umweltschutzmesztechik zur Abwasserkontrolle, bei der Abwasserbehandlung und Meszwerterfassung in der phosphorerzeugenden und -verarbeitenden Industrie. Ziel und Aufgabe ist es, eine Meszanordnung aufzufinden, die eine kontinuierliche Sofortbestimmung des Gehaltes an elementarem Phosphor in waeszrigen Medien ermoeglicht. Erfindungsgemaesz wird dazu eine Meszanordnung mit folgendem Aufbau eingesetzt: Kreiselpumpe (7) mit Druckminderungsregelventil und Volumenstrommessung * eingehauste Laborwasserstrahlpumpe (1) aus Glas mit mittig an die Mischkammer angelegtem Fotowiderstand (2) und Ansaugluftregulierung * elektronische Signalauswerteeinheit &bestehend aus Signalumformer * Justierwiderstand (4) und mV-Anzeige (6) !. Meszprinzip ist die Nutzung der Chemilumineszenz, die beim intensiven Vermischen der Waesser mit Luft auftritt und die unter definierten Bedingungen der Phosphorkonzentration proportional ist.{Elementarphosphorbestimmung; gelber Phosphor; Abwasserkontrolle; Chemilumineszenz; Zweistoffduese; Wasserstrahlpumpe; phosphorhaltiges Abwasser; Umweltschutzmesztechnik; Fotowiderstand}

Description

28 187

Anordnung zur Bestimmung des Gehaltes von gelöstem und suspendiertem Elementarphosphor in wässrigen Medien

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung ist anwendbar in der Umweltschutzmeßtechnik zur Steuerung von Behandlungsanlagen für phosphorhaltige Wasser, in Havarieüberwachungssystemen, zur Kontrolle phosphorhaltiger Abwasser und zur Meßwerterfassung in der phosphorerzeugenden und -verarbeitenden Industrie.

Charakteristik des bekannten Standes der Technik

Vorrichtungen oder Anordnungen zur direkten Bestimmung von Elementarphosphor (gelbe Modifikation) in wässrigen Medien sind nicht bekannt. Will man gelben Phosphor qualitativ nachweisen oder quantitativ bestimmen, so sind gesonderte Operationen zur Isolierung aus einer definierten Probe erforderlich, unabhängig ob der Phosphor in gelöster der fester Form vorliegt. Mit üblicher analytischer Ausrüstung lassen sich auf naßchemischem Wege, beispielsweise durch extraktive Abtrennung des Elementarphosphors, dessen Oxidation und Bestimmung als ortho-Phosphat, quantitative Werte ermitteln. (FRESENIUS/JANDER, Handbuch der analytischen Chemie, dritter Teil Quantitative Bestimnungs- und Trennungsmethoden, Band V a ß Berlin - Göttingen - Heidelberg Springer Verlag 1953, S. 355 - 369).

Als Extraktionsmittel werden Schwefelkohlenstoff, Benzen, Ä'ther oder chlorierte Kohlenwasserstoffe eingesetzt. Oxidiert wird mit freien Halogenen, Jod- oder Salpetersäure, teilweise erst nach Bindung des Elementarphosphors als Metallphosphid. Erst dann bieten sich für die Bestimmung der gebildeten Phosphorsäure spektroskopische Vorrichtungen (Kolorimeter) an. Die Möglichkeit der Direktbestimmung von Phosphor auf spektralanalytischem Wege durch Anwendung hochanregender Spektrometer ist für die elementare Form nicht gegeben und ansonsten ohne Bedeutung.

8 18 7

Bekannte analytische Anordnungen werden grundsätzlich diskontinuierlich betrieben, bieten nicht die Möglichkeit eines schnellen Zugriffs zu den Meßergebnissen und sind für Regelzwecke völlig ungeeignet.

Die qualitativen Nachweise von gelbem Phosphor sind auf Spurenbereiche ausgerichtet und die verwendeten Vorrichtungen zur Detektion des Elementes nutzen seine spezifischen Eigenschaften wie Chemilumineszenz, Luftionisation oder Flammenfärbung. Die Anwendung der Vorrichtungen erfordert stets Probenahme, -vorbereitung und spezielle Operationen. Die entstehenden Signale lassen nur Aussagen über die Anwesenheit des Elementarphosphors zu. Der klassische Nachweis nach MITSCHERLICH (u. a. in RÖMPPS-Chemie-Lexikon, 8. Auflage, Franck'sche Verlagshandlung, Stuttgart 1985, Bd. 4) bedient sich einer gläsernen Destillationsapprratur zur Anregung der Chemilumineszenz des wasserdampfflüchtigen Phosphors.

PESET vereinfacht die Anordnung dahingehend, daß auf einen Kochkolben lediglich ein 60 cm langes Glasrohr mittels Stopfen aufsetzt und Heiz- und Abkühlphasen einander abwechseln.

Das Leuchten im Kolben bei Anwesenheit von 0,017 mg Phosphor ist sehr deutlich, von 0,0085 mg deutlich, von 0,0042 mg schwach und bei 0,001 mg Phosphor gerade noch sichtbar.

(TREADWELL, F. P., Kurzes Lehrbuch der analytischen Chemie, 1. Band Qualitative Analyse, Leipzig und Wien, Franz Deuticke 1914, S. 366 - 372)

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist eine einfache Anordnung zur Sofortbestimmung des Gehaltes von elementarem Phosphor in wässrigen Medien, sowohl in fester als auch in gelöster Form.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung ist das Auffinden einer einfachen Anordnung oder Vorrichtung, die es ermöglicht, in wässrigen Medien den Elementarphosphorgehalt direkt zu messen und das Signal als Prozeßsteuergröße zu nutzen. Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß an die transparente Mischkammer einer selbstansaugenden Zweistoffdüse ein lichtempfindlicher Sensor .direkt positioniert wird, der mit einem üblichen Signalwandler gekoppelt ist. Bei Untersuchungen zur oxidativen Behandlung phosphorhaltiger Abwässer mittels Ejektoren zeigte sich, daß im Mischkammer- und Diffusorbereich ein stabiles Leuchtsignal entsteht und eine reproduzierbare Abhängigkeit zur Phosphorkonzentration des Treibstrahles besteht, wunn der Volumenstrom des Treibstrahles und die Druckverhältnisse an der Luftansaugseite sowie am Auslauf des Ejektors konstant gehalten werden.

überraschend läßt sich durch die definierte Anordnung und Kopplung an sich bekannter apparativer und elektronischer Elemente auf einfache Weise ein quantitativ auswertbares Signal gewinnen. Die Mischkammer selbst fungiert hierbei als Küvette. V/esentlich dabei ist, daß:

- die Mischkammer einen durchgehend gleichen Querschnitt aufweist

- der Durchmesser der wirksamen Sensorfläche gleich oder kleiner ist als der der Mischkammer

- der Sensor direkt an die Mischkammer angelegt wird bzw. mittels Lichtschacht nur soweit abgerückt wird, daß die veränderliche Flächenausdehnung der Leuchtzone keinen Einfluß auf das Meßergebnis hat

- der an der Außenwandung der Mischkammer angelegte Sensor sich in seiner Höhenlage im Bereich von 0,5 bis 3 cm unterhalb des Mischkammereinganges befindet

- jeglicher Fremdlichteinfluß ausgeschlossen wird.

Ausfiihrungsbeispiel

Die Anordnung zur Bestimmung des Gehaltes von Elementarphosphor in mechanisch vorgeklärtem Abwasser besteht aus einer Laborwasserstrahlpumpe aus Glas 1, an deren säulenförmige Mischkammer (Innendurchmesser 4 mm, Länge 20 mm) 1 cm unterhalb des Einganges ein Fotowiderstand 2 mit seiner lichtempfindlichen Fläche direkt angelegt ist.

Dieses System ist durch ein Gehäuse abgedunkelt.

Der Fotowiderstand ist in eine übliche elektronische Schaltung integriert, die aus Netzgerät 3, Justierwiderstand 4, Signalumformer 5 und Fallbügelpunktschreiber 6 besteht.

Die Meßempfindlichkeit ist in einem großen Bereich frei wählbar.

Am.Meßausgang steht ein Einheitsstromsignal zur Verfügung.

Das mittels Kreiselpumpe 7 unter Druck gesetzte Medium wird über die Druckminderungsregelventil-Rotameter-Kombinatiori 8 der Wasserstrahlpumpe zugeführt und auf exakt 5,0 l/Min, eingeregelt.

Der Auslauf der Wasserstrahlpumpe taucht in das Überlaufgefäß 9 ein, so daß sich ein konstanter Gegendruck einstellt.

An den Luftansaugstutzen der Wasserstrahlpumpe ist über ein T-Stück ein Schenkel des Quecksilber-U-Rohrmanometers 10 gekoppelt. Zur Einstellung eines definierten Unterdruckes dient die Feinregulierung 11.

Nach Eichung des Systems unter definierten Bedingungen ist man mit dieser Anordnung in der Lage, die aktuelle Phosphorkonzentration des Abwassers kontinuierlich zu messen.

Claims (4)

Patentansprüche

1. Anordnung zur Bestimmung des Gehaltes von gelöstem und suspendiertem Elementarphosphor in wässrigen Medien dadurch gekennzeichnet, daß an die lichtdurchlässige Außenwandung der Mischkammer einer selbstansaugenden Zweistoffdüse (1) 0,5 bis 3 cm, vorzugsweise jedoch 1 cm, unterhalb des Mischkammereinganges ein lichtempfindlicher Sensor (?) angelegt wird, das System abgedunkelt und der Sensor (2) in einer elektronischen Schaltung (3, 4, 5, 6) integriert ist.

2. Anordnung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als lichtempfindlicher Sensor (2) ein Fotowiderstand eingesetzt wird.

3. Anordnung nach Anspruch 1 und 2 dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der wirksamen Fläche des Fotowiderstandes (2) gleich oder kleiner ist als der der Mischkammer.

4. Anordnung nach Anspruch 1, 2 und 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Mischkammer einen durchgehend gleichen Querschnitt aufweist und das Verhältnis Innendurchmesser zu Länge 1 : 5 beträgt.

Ί S