DD266849A1 - Vorrichtung zur beschleunigten kuenstlichen alterung nichtmetallischer werkstoffe im nichtisothermen plasma - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur beschleunigten kuenstlichen Alterung nichtmetallischer Werkstoffe im nichtisothermen Plasma, die zur Untersuchung der Langzeitbestaendigkeit der Werkstoffe in unterschiedlicher Form anwendbar ist und sich insbesondere zur Polymeralterung eignet. Das Ziel, eine einfach gebaute, leicht handhabbare Vorrichtung zu entwickeln, mit der eine Vielzahl von Proben gleichzeitig unter identischen Plasmabedingungen gealtert werden kann, wird erfindungsgemaess dadurch erreicht, dass sich innerhalb einer Abschirmung 9 auf einer Grundplatte 10, die zumindest mit einem Gaseintritt 6 fuer Reaktionsgase und einer Verbindung zur Vakuumeinrichtung 7 versehen ist, ein glockenfoermiger Rezipient aus Glas 8 befindet, bei dem im oberen Bereich an der Innen- oder Aussenwand zwei sich gegenueberliegende Elektroden 2 zur Erzeugung der Plasmazone 1 angeordnet sind und der im unteren Bereich einen von aussen bedienbaren Schwenkarm 5 mit einem auswechselbaren rotierenden Probenhalter 3 enthaelt, wobei nur der Probenhalter in die Plasmazone 1 hineinragt. Fig. 1

Description

Hierzu 5 Seiten Zeichnungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur beschleunigton künstlichen Alterung nichtmetallischer Werkstoffe im nichtisothormon Plasma für verschiedene Probenformen, wio Platten, Stäbe, Ringe, Formkörper, textile Gewebe, Fäden, Fasern, Folien und Anstrichstoffe, welche in allen Berolchen der Wirtschaft anwendbar ist, die eine Untersuchung der Langzeitbeständigkeit von Werkstoffen, insbesondere von Polymeren, orfordern.

Charakteristik des bekanntem Standes der Technik

Zutreffende Alterungen von nichtmetallischen Werkstoffen in nichtisothermen Plasmen sind bislang lediglich in vom Piasmamboium durchströmten Entladungsröhren durchführbar. Die Plasmaerzeugung erfolgt dabei meist mittels Hochfrequenzentladung, wie zum Beispiel im DD-WP 224824 beschrieben. Nachteilig sind bei diesen Anordnungen die zur Gewährleistung der Zündbarkeit und Stabilität der Entladung notwendige Beschränkung dos Röhrondurchmessors und dio starke radiale und axiale Inhomogenität des Plasmas. Im Falle der Anwendung einer Hochfrequenzentladung besteht außerdem die Gefahr einer dielektrischen Erwärmung insbesondere bei polarem Probenmaterial.

Die beiden erstgenannten Punkte führen dazu, daß gleichzeitig maximal 8 Proben unter nur annähernd gleichen Plasmabedingungen behandelt worden können. Die notwendigen Hilfsvorrichtungen, wie Probenhalterungen, Sonden, Temperatur- und Massemeßeinrichtungen und dergleichen sind aufgrund der räumlichen Enge innorhalb der Plasmazono eingebaut, was jedoch störend auf die gleichmäßige räumliche Verteilung des Plasmas wirkt. Weiterhin ist die Verwendung eines sogenannten »Plattenätzers" denkbar, wie er zur Ionen- und Plasmaätzung von Halbleitermaterialien eingesetzt wird (Wissensspeicher „Plasmatechnik", Autorenkollektiv, VEB Fachbuchverlag, Leipzig, 1983).

Dieser Ätzer besteht aus einer großen Vokuumglocko mit zwei inneren, plattenförmigen Elektroden, so daß zwar gonügond Raum vorhanden ist, um eine größere Anzahl Proben und verschiedene Hilfseinrichtungen unterzubringen. Dio Proben liegen bei diesem Ätzertyp jodoch direkt auf der sogenannten „heißen" Hochfrequenzelektrode beziehungsweise Kathode auf. Wogen der beim lonenätzen der Hochfrequenzspannung überlagerten Gleichspannung sind die Plasmabodingungen auf der Elektrodenoberfläche sehr drastisch, was zu einer starken Erwärmung der Proben und insbosondoro im Falle von Polymerproben zu deren unerwünschter Zersetzung führt. Ursache dieser Erscheinung ist vor allem der intensive Beschüß der Eloktrodenoberfläche mit Ionen. Nachteilig ist bei de Anbringung der Proben auf der Elektrodorioborflficho weiterhin, daß durch den intensiven Abbau von Polymerproben große Mengen gasförmiger Produkte die Plasmaeigenschaften während eines Alterungsversuches völlig verändern und sich diese Abbauprodukte als elektrisch isolierende Polymerschicht auf den Elektrodenoberflächen abscheiden.

Eine eingebaute Kühlung der Elektrode führt hinsichtlich der Ableitung der an dor Probenoberfläche zum Plasma volumen hin entstandenen Wärme wegen der wärmeisolierendon Eigenschaften der Polymeren nur zu geringfügigen Verbesserungen.

Die Erfindung hat eine einfach gebaute und leicht handhabbare Vorrichtung zur beschleunigten künstlerischen Alterung verschiedenartiger Probon Im nichtlsothermischen Plasma zum Ziel, mit dor eino Violzahl von Probon gloichzoitig untor identischen Plasmabedlngungon gealtert werden kann.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Aufgabe der Erfindung bostfiht darin, die Proben so im Plasmr. zu positionieren, daß ein Maximum an Plasmastrahlung gleichmäßig einwirken kann und thormische Zersetzungen der Probon vormieden werden.

Die Aufgabe wird erfindunflsgomäß dadurch gelöst, daß sich innerhalb einer Abschirmung 9 auf einer Grundplatte 10, die zumindest mit einem Gaseintritt 6 für Roaktionijgaso und einer Vorbindung zu einer Vakuumeinrichtung 7 vorsehen ist, ein glockenförmiger Rezipient aus Glas 8 befindot, bei dem Im oberen Bereich an der Innen- oder Außenwand zwoi sich gogonüberllegende Elektroden 2 zur Frzeugung oiner Plasmazone 1 angeordnet sind und der im unteren Bereich einen von außnn bedienbaren Schwenkarm 6 mit einem Antrlebsslemont 4 und einem auswechselbaren rotierenden Probonhaltor 3 enthält, bei dem nur der rotierende Probenhalter 3 in die Plasmazone 1 hineinragt.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Plasmazone völlig frei von störenden Hilfseinrichtungen. Der von außen bedienbare Schwenkarm ermöglicht eine Positionierung der Probon in der Plasmazone, ohne dio Plasmaoigenschafton negativ zu beeinflussen. Durch die notation des Probenhalters wird gewährleistet, daß alle eingebrachton Proben untor identischen Bodlngungun und über die gesamte Probe gleichmäßig dom Plasma ausgesetzt sind, die Einwirkung von Ionon weitostgehond vermieden wird und keine F'robenerwilrmung > als VO⁰C auftritt.

Der rotierende trommeiförmige Probonhalter ist über eine lösbare Voi bindung 13 mit dom Antriebsoloment 4 verbunden und somit leicht auswechselbar. Er kann bis tu 24 Proben gleichzeitig aufnohmon. Er ist durch verschiedene Ausführungsformon — Fig.3,4 und 5 — der jeweils vorliegenden Probenform — Prüfstab, Folie, Faden, Faser, Ring — angepaßt. Ein geeignetes Antriobselemont ist zum Beispiel ein s.ufonlos regelbarer Elektromotor.

Die Plasmaerzeugung erfolgt je nach Ausführungsform durch eino elektrische Glimmentladung mit Hilfe einer Gleichspannung von 600 bls3000 V, wobei sich die Elektroden vorzugsweise innerhalb des Rezipienten bofindon — Fig. 1 —, oder durch kapazitive oder induktive Einkopplung von Hochfrequenzenergie — F'g. 2. Dabei sind die Elektroden vorzugsweise an cor Außenwand des Rezipienten angeordnet, üio Anordnung dor Elektroden gewährleistet bei dor erfindungsgemäßen Vorrichtung, daß die Entladung ausschließlich im oberen Teil dos Rezipienten 8 brennt. Beide Glimmentladungstypon können mit einer elektrischen Leistung von etwa 10 bis 300W betrieben werden.

Zum Betreiben einer stabilen Glimmentladung ist ein Vakuum von otwa 2 bis 200Pa erforderlich, Nach Belüften der Vorrichtung kann dor beispielsweise mit einem Motallgittor abgeschirmte Rezipient 8 mit Hilfe eines eingebauten Mechanismus 11 leicht abgehoben worden.

Die Grundplatte 10 gemattet gogobononfalls auch das Installieren von weiteren Zusatzeinrichtungen, zum Beispiel einer elektrisch behcizbaren Verdampfungsquolle zur Erzeugung von Plasmen aus Motalldämpfen oder anderen Verbindungen mit niedrigem Dompfdruck.

Es ist auf einfache Weist) möglich, durch Variation dor In die Entladung eingokoppelton elektrischen Energie, des Druckoi. und der Art des Plasmagases die Strahlungs- und Abbaueigenschaften In dor Plasmazono 1 und dio Intensität der Plasmaoxposition dor Proben in weiten Bereichen .*u ändern, so daß mit der arfindungsgomäßnn Vorrichtung spezielle natürliche Aliorungsvorgängo wesentlich besser als mit herkömmlichen Alterungsgoräten simuliert werden können.

Mit der '••rfindungsgemälJon Vorrichtung läßt sich außerdem dor Alterungsprozeß — verglichen mit der Freibewitterung — um oinon 'Zeitraffungsfaktor von bis zu 700 beschleunigen, während mit herkömmlichen Alterungsgeräton lediglich ein Zoitrtiffungafaktor von 2 bis 50 erreicht wird.

Die einfache Bedienung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und derunkomplizierto Probonwochso! führen zu einer merklichen Verringerung der Süllstandszeiten /wischen zwei Alterungsuntersuchungen.

Durch die optimale Plasmaeinwirkung auf die Probon ist bei der erfindungsgemäßon Vorrichtung dor Verbrauch an elektrischer Enorgie und anderen Hüfsstoffen gegenüber herkömmlichen Alterungsgeräton wesentlich vermindert.

Ausführungsbolsfilolo

Die Erfindung wird anhand von 3 Beispielen und 5 Figuren näher erläutert

Dabei zeigen:

Fig. 1: Prinzipski;:zo dor Vorrichtung bei Erzeugung der Plasmazono durch Gloichstromontladung;

Fig. 2: Prinzipskiitze der Vorrichtung boi Erzeugung der Plasmazono durch Hochfrequenzentladung.·

Fig.3: Probonhalter in dor Ausführungsform für ringförmige Proben;

Fig. 4: Probenhalter in der Ausführungsform für stabförmige Proben;

Fig. 5: Probonhaltor in der Ausführungsform für Folienprobon.

Beispiel 1

Die Vorrichtung der in dor Fig. 1 dargestellten Ausführungsform besteht aus einem von oiner Abschirmung 9 in Form eines Metallgitters umschlossenen glockenförmigen Rezipienten aus Glas 8, dor durch Hubvorrichtung 11 von der Grundplatte 10 aus Metall abhebbar ist. Auf der Grundplatte befinden sich ein über ein Nadelventil steuerbarer Gaseintritt 6 und ein Anschluß 7, der zur Vakuumpurr pe fuhrt.

Zur Erzeugung einer Gloichspannungsontladungsplasmazone sind boi diesor Ausführungsform im oboron Toil an der Innonvyand des Rozipienten 8 sich gegenüberliegend zwei gleichgroße, gegen Masse isolierte und abgeschirmte Elektroden 2

angeordnet, an die aino Gleichspannung angelegt wird. Die Glimmentladung wird mit einer Brennspannung von 950 bis 1000 V und einer Stromstärke von etwa 3OmA botrieben und so im oberen Teil des Rezipienten 8 eine waagerecht bronneru.O Plasniajono 1 erzeugt. Mit Hilfo des von außen manipuiierbaren Schwenkarmos 5, der mit einem als Antriobseloment 4 dienenden stufenlos regelbaren Elektromotor zum Antreiben des trommeiförmigen rotierenden Probenhalters aus Glas 3 versehen ist, werden die Proben in die Plasmazone 1 eingebracht. Da nur der rotierende Probonhaltor 3 in die Plasmazone 1 hineinragt, worden Plasmainhomogenitaton vermioden. Die Rotation des Probonhalters 3 gewährleistet oinu sehr gloichmäßigo Plasmaexposition der Proben und somit identische Alterungsbedingungon für allo Proben.

In dieser Apparatur werden Ringe aus einem vernetzten Polyurethan-Gioßolastomotor künstlich gealtert. Dazu wordon 16 Polyurethanringe auf dem gemäß Fig.3 ausgebildeten Probenhaltor 3 befestigt, der Probenhalter über die Verbindung 13 mit dem am Schwenkarm befindlichen Elektromotor verbunden, in die Plasmazone eingebracht und im Wasserdampfplasma künstlich gealtert,

Während des BOstündigen Versuches beträgt der Durchsatz an Wasserdampf etwa 1 l/h, wobei der Druck im Rezipienten 8 auf 6Pa eingeregelt wird. Zur Vakuumerzeugung dient oino Vakuumdrehschioberpumpo mit oinor Saugleistung von 15m³/h. Zur Vermeidung einer Öldampfrückdiffusion in den Entladungsraum wird in den Saugraum eine molsiebgofüllto, regonorierbare Sorptionsfalle eingebaut.

Während des gesamten Versuches übersteigt din Probontemporatur 65⁰C nicht.

Die für die Polyurethanringe ermittelte !-estigkeitsabnnhme entspricht der einor mohr als zweijährigen Freibowittorung, woraus ein Zeitraffungsfaktor von ungefähr 300 resultiert.

Beispiel 2

Der Versuah wird mit der Vorrichtung in dor von der Fig. 2 wiedorgegobenon Ausführungsform durchgeführt. Diose unterscheidet sich von der Vorrichtung ßamäß Hg. 1 nur durch die Art und Weise der Plasmaerzeugung. Die Elektroden 2 sind dabni innerhalb der Abschirmung 9 im oberen Teil an der Außenwand des Rezipienten 8 sich gegenüberliegend angebracht.

Durch diekapazitiv eingekuppelte Hochfrequenzentladung wird im oberen Teil des Rezipionten eine eingegrenzte homogeno Plasmazono erzeugt.

Mit dieser Vorrichtung werden 16 Polybutylenterephthalatstäbe der Abmessungen 80 χ 4 χ 4 mm 50 h in einem Sauoistoffplasma gealtert, wobei dor rotierende Probenhaltor 3 in der Ausführungsform dor Fig.4 eingesetzt wird. Die in die Entladung effektiv eingekoppelte Energie beträgt ungefähr 5OW, bei einer Frequenz von 35 MHz. Die übrigen Versuchsbodingungen entsprochen hierbei donen des Beispiels 1.

Bei 50stündiger Plasmaexposition der Proben wird gemessen an der Zugfestigkeitsabnahme auf etwa 50% des Ausgangswertes gegenüber einer adäquaten Freibewitterung ein Zeitraffungsfaktor von etwa 275 erreicht.

Beispiel 3

In dergleichen Vorrichtung, wie in Beispiel 1 beschrieben, werden indem rotiorendon Probonhalter gemäß Fig. 5 16 0,165mm dicke Polyethylenfolionstreifen der Abmessungen 120 χ 10mm 40 Stunden in einem Sauerstoffplasma gealtert. Die Plasmaparamster entsprechen denen des Beispiels 1. Nach der Plasmabehandiung weist die Folie nur noch etwa 17% des Ausgangswertos der Dehnung auf, was einer etwa 2jährigen Freibowittorung bei oinom Zoitraffungsfaktor von rund 440 entspricht.

Claims (4)

1. Vorrichtung zur beschleunigten künstlichen Alterung nichtmetallischer Werkstoffe im nichtisothermen Plasma, gekennzeichnet dadurch, daß sich innerhalb einer Abschirmung (9) auf einer Grundplatte (10), die zumindest mit einem Gaseintritt (6) für Reaktionsgasa und einer Verbindung zu einer Vakuumeinrichtung (7) versehen ist, ein glockenförmiger Rezipient aus Glas (8) befindet, bei dem irn oberen Bereich an der Innen- oder Außenwand sich gegenüberliegend zwei Elektroden (2) zur Erzeugung der Plasmazone (1) angeordnet sind und der im unteren Bereich einen von außen bedienbaren Schwenkarm (5) mit einen ι Antriebselement (4) und einem auswechselbaren rotierenden Probenhalter (3) enthält, bei dem nur der rotierer de Probenhalter (3) in die Plasmazone (1) hineinragt.

2. Vorrichtung nach Anspruch !,gekennzeichnet dadurch, daß die Elektroden (2) zur Erzeugung der Plasmazone mittels Gleichstromentladung vorzugsweise an der Innenwand des Rezipienten (8) angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Elektroden (2) zur Erzeugung der Plasmazone (1) mittels Hochfrequenzentladung vorzugsweise an der Außenwand des Rezipienten (8) angeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der rotierende Pr )benhalter (3), trommeiförmig gestaltet, den verschiedenen Probenformen durch unterschiedliche Ausfphrungsforman angepaßt ist und bis zu 24 Proben aufnehmen kann.