DD248194A1 - Verfahren zur qualitaetskontrolle von korrosionsschutzschichten auf staehlen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis, zur Lokalisierung sowie zur Abschaetzung der Groesse der Defektstellen in Korrosionsschutzschichten auf Staehlen. Ziel der Erfindung ist es, eine Qualitaetspruefung oxidischer Korrosionsschutzschichten auf Staehlen, sowohl an Korrosionsproben als auch an Geraeten und technischen Anlagen zu ermoeglichen, wobei Informationen ueber Zahl, lokale Verteilung und Groesse von Defektstellen gewonnen werden sollen. Zugleich soll die Qualitaetspruefung dielektrischer Schutzschichten im Vergleich mit bekannten Verfahren vereinfacht werden. Aufgabe der Erfindung ist es, die an Defektstellen von Korrosionsschutzschichten auftretenden Eisen-(II)-Ionen direkt an der Oeffnung der Defektstelle zum Korrosionsmedium abzufangen und durch eine Farbreaktion sichtbar zu machen. Erfindungsgemaess wird die Aufgabe dadurch geloest, dass an die Pruefflaeche ein poroeses Material angedrueckt wird, welches vor dem Andruecken mit schwachsaurer Loesung von Kaliumhexacyanoferrat (III) getraenkt wurde.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nachweis, zur Lokalisierung sowie zur Abschätzung der Größe von Defektstellen in Korrosionsschutzschichten auf Stählen

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Stahloberflächen werden in vielen technischen Anwendungsfällen mit Schichten überzogen, die das Metall vom Korrosionsmedium isolieren und damit vor korrosivem Angriff schützen sollen. Bei der Einwirkung von Heißwasser oder Dampf entstehen aus Metalloxid gebildete Schutzschichten im Prozeß anfänglich starker Korrosion von selbst. Unabhängig von der Art der Korrosionsschutzschicht besteht die Aufgabe der Kontrolle ihrer Qualität nach Aufbringung oder Entstehung sowie im Prozeß ihrer Belastung durch Umgebungseinflüsse. Eine hohen Ansprüchen genügende Qualitätskontrolle beschränkt sich nicht auf die Bestimmung des summarischen Schutzwertes, sondern gibt Auskunft über Zahl, lokale Verteilung und Größe von Defektstellen. Es ist vorteilhaft, wenn dazu benutzte Verfahren nicht nur auf Korrosionsproben, sondern in unkomplizierter Weise auch auf korrosiongeschützte Geräte und technische Anlagen Anwendung finden können.

Gemäß US-PS 3459505 sowie anderer bekannter Verfahren kommt ein aggressives Reagenz zur Anwendung, wodurch im Bereich von Defektstellen der Schutzschicht Basismetall aufgelöst wird, welches dann in der Reagenzlösung analytisch bestimmt werden kann. Prüfverfahren dieser Gruppe haben den Nachteil, daß sie nur auf Korrosionsproben Anwendung finden können und ausschließlich summarische Angaben zum Schutzwert liefern.

Eine weitere Gruppe von Prüfverfahren benutzt Elektrodenanordnungen und Elektrolytbäder mit unterschiedlichen Zusätzen, um unter Ausnutzung elektrochemischer Reaktionen Schutzschichtdefekte summarisch nachzuweisen oder auch einzeln sichtbar zu machen. Diesen Verfahren liegt der Umschlag von Farbindikatoren oder die Abscheidung von Kupfer oder organischen Farbstoffen an Defektstellen zugrunde (DE-PS 2106593; DE-PS 3114826; DE-PS 3136822; DE-PS 3224053).

Die Anwendbarkeit dieser Verfahren beschränkt sich auf Korrosionsproben mit dielektrischen Schutzschichten, wie Beschichtungen mit organischen Stoffen, und setzt die Benutzung eines elektrochemischen Prüfgerätes voraus. Elektrisch leitende Schutzschichten, wie sie beispielsweise in Kraftwerksanlagen unter der Einwirkung von Heißwasser oder Dampf gebildet werden, sind damit nicht prüfbar.

Ebenfalls auf dielektrische Schutzschichten beschränkt sind solche Verfahren, die unter Benutzung einer Elektrodenanordnung die Wirkung eines durch Defektstellen fließenden Stromes auf angedrücktes Photopapier sichtbar machen: (DD-PS 145960; SU-PS 801153).

Bei Benutzung einer ortsveränderlichen, elastischen Elektrode gemäß DD-PS 139461 können Schutzschichtprüfungen in Art eines Abdruckverfahrens auch an der Oberfläche von Geräten und technischen Anlagen vorgenommen werden.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, eine Qualitätsprüfung oxidischer Korrosionsschutzschichten auf Stählen, sowohl an Korrosionsproben als auch an Geräten und technischen Anlagen, zu ermöglichen, wobei Informationen über Zahl, lokale Verteilung und Größe von Defektstellen gewonnen werden, zugleich soll die Qualitätsprüfung dielektrischer Schutzschichten im Vergleich bekannter Verfahren vereinfacht werden.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Aufgabe der Erfindung ist es, die an Defektstellen von Korrosionsschutzschichten auftretenden Eisen-(ll)-lonen direkt an der Öffnung der Defektstelle zum Korrosionsmedium abzufangen und durch eine Farbreaktion sichtbar zu machen.

Erfindungsgemäß wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß an die Prüffläche ein poröses Material angedrückt wird, welches vor dem Andrücken mit schwachsaurer Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(lll) getränkt wurde. Vorzugsweise sollte eine 0,1 bis 10%ige KaliumhexacyanoferratUIO-Lösung verwendet werden, die einen pH-Wert von 2 bis 4 aufweist. Die Eisen-(ll)-lonen reagieren dabei mit dem Kaliumhexacyanoferrat(lll)zuThumbullsBlau. Bei Anwendung des Abdruckverfahrens für die Prüfung oxidischer Schutzschichten muß die Zusammensetzung der Kaliumhexacyanoferrat(lll)-Lösung gewährleisten, daß die Oxidschicht selbst nicht angegriffen und in die Farbreaktion einbezogen wird. Das wird durch Ansäuern bis zum genannten pH-Wert erreicht. Eine derartige Lösung ist aber auch zur Prüfung anderer Korrosionsschutzschichten beliebiger Art geeignet. Hohe Schärfe und gute optische Auflösbarkeit des Abdruckbildes werden durch die Qualität des Abdruckmaterials bestimmt. Saugfähiges Abdruckmaterial, dessen Poren einen geringen Durchmesser, kleiner als 1 μ,ιτι, haben und nicht allseitig miteinander verbunden sind, wie es bei Vliesen der Fall ist, entspricht den genannten Forderungen an ein empfindliches Prüfverfahren. Besteht das Grundmetali unter der zu prüfenden Schicht aus selbstpassivierendem hochlegiertem Stahl, dann müssen vor Abnahme des Abdruckes etwa vorhandene Defektstellen der Schutzschicht durch Einwirkung kalter verdünnter Salzsäure über einige Minuten aktiviert werden.

Das erfindungsgemäße Abdruckverfahren bietet somit die Möglichkeit der zerstörungsfreien Prüfung an Korrosionsproben und ebenso an Geräten und technischen Anlagen. In Fällen, bei denen bekannte Verfahren zum Einsatz kommen können, vereinfacht es die Prüfung und erhöht deren Aussagekraft.

Bei mikroskopischer Auswertung des Abdruckbildes mit bis zu 1 OOOfacher Vergrößerung können noch Defektstellen in der Größenordnung 1 /im erkannt werden. Mit bekannten optischen Auswertverfahren lassen sich Angaben über Zahl, Größe, Verteilung und Gesamtfläche von Defektstellen gewinnen.

Ausführungsbeispiel

Es wird von der Aufgabenstellung ausgegangen, in der Kesseltrommel eines außer Betrieb genommenen Dampferzeugers an Stellen vermuteter hoher Spannungskonzentrationen auf das Vorhandensein von Schutzschichtdefekten, die zu spannungsinduzierten Korrosionsschäden führen können, zu prüfen. Dazu wird eine 1%ige Lösung von Kaliumhexacyanoferrat(lll), angesäuert mit Essigsäure auf pH-Wert 3, vorbereitet. Aus Membranfiltermaterial mit einem mittleren Porendurchmesser von 0,4^m werden Stücke von mehreren Quadratzentimetem Größe herausgeschnitten, die in ihrer Form den zu prüfenden Oberflächenbereichen entsprechen. Der Prüfer befährt die Kesseltrommel. Ertränkt das Filtermaterial mit der Reagenzlösung, trocknet es oberflächlich zwischen gewöhnlichem Filterpapier und legt es auf die zu prüfende Fläche. Mit einem Druckstempel, der sich der Krümmung der Prüffläche anpaßt und der zur gleichmäßigen Kraftübertragung mit einer Schicht weichem Gummi belegt ist, preßt er 2 Minuten lang das Abdruckmaterial an. Nach der Abnahme des Materials von der zu prüfenden Oberfläche sind die Defektstellen der Schutzschicht in spiegelbildlicher Abbildung durch Blaufärbung des Abdruckmaterials markiert.

Nach Abschluß der Prüfung werden die Abdrücke bis zum Verschwinden der Gelbfärbung gewässert und danach getrocknet. Die. Auswertung der Abdruckbilder erfolgt mit optischen Hilfsmitteln, mindestens aber unter Benutzung eines Mikroskopes.

Claims (4)

1. Verfahren zur Qualitätskontrolle von Korrosionschutzschichten auf Stählen durch lokale Verfärbung eines an die Prüffläche angedrückten Materials, gekennzeichnet dadurch, daß poröses Material, getränkt mit schwachsaurer Lösung von Kaliumhexacyanoferrat (III), verwendet wird.

2. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß eine 0,1 bis 10%ige Kaliumhexacyanoferrat (III) — Lösung mit einem pH-Wert von 2—4 verwendet wird.

3. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß poröses Material mit einem mittleren Porendurchmesser unter 1 μ,Γη, dessen Poren nicht allseitig miteinander verbunden sind, wie z. B. Membranfilter — oder Elektrophasenpapier, verwendet wird.

4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß bei Vorliegen selbstpassivierender Eisenwerkstoffe vor dem Andruck eine Aktivierung der Defektstellen mittels verdünnter Salzsäure vorgenommen wird.