DD233119A1

DD233119A1 - Verfahren zur herstellung von keramischen spritzgiessmassen

Info

Publication number: DD233119A1
Application number: DD27183684A
Authority: DD
Inventors: Rolf Liebich; Rainer Fromm; Ottomar Vogt; Irene Rangott; Georg Sonnek; Eva-Maria Manger
Original assignee: Hermsdorf Keramik Veb
Priority date: 1984-12-27
Filing date: 1984-12-27
Publication date: 1986-02-19

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf Spritzgiessmassen, die sich bei Temperaturen unter 150C mit Spritzdruecken unter 30 MPa verarbeiten lassen. Derartige Spritzgiessmassen bestehen aus einem vorgebildeten Keramikpulver im Gemenge mit Hartparaffin als Plastifikator, dem ggf. noch geringe Mengen an aliphatischen Carbonsaeuren zugesetzt sind. Sedimentationserscheinungen sollen vermieden werden, hingegen soll die Formstabilitaet der Koerper hoch sein. Erfindungsgemaess wird ein vorgebildetes keramisches Pulver mit einer spezifischen Oberflaeche 20 m2/g eingesetzt, wobei das keramische Pulver mit Hartparaffin und 0,5 bis 10 oxidierten Polyethylenwachsen (bezogen auf das Keramikpulver), die charakterisiert sind durch eine Saeurezahl von 10 bis 200 mg KOH/g, eine mittlere Molmasse von 300 bis 5 000 g/Mol und einen Erweichungspunkt von 323 bis 393 K, in einem zylindrischen Misch/Mahlbehaelter unter Verwendung von Mahlkoerpern bei Temperaturen von 80 bis 150C in der fluessigen Phase mindestens 6 h homogenisiert und aktiviert wird. Die Erfindung laesst sich bei keramischen Pulvern im weitesten Sinne (Oxide, Nitride, Carbide) anwenden.

Description

P 1100

IPK: C 04 B, 35/00

6.12.1984

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung von keramischen Spritzgießmassen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft die Formgebung von keramischen Körpern, bspw. für die Elektrotechnik und Elektronik, für den Motoren- und Maschinenbau oder für medizinische Anwendungen nach dem Niederdruckwarmspritzverfahren, wobei Spritzgießmassen aus einem vorgebildeten Keramikpulver im Gemenge mit Hartparaffin als Plastifikator, dem ggf. noch geringe Mengen an aliphatischen Carbonsäuren zugesetzt sind bei Temperaturen unter 150 ⁰C mit Spritzdrücken unter 30 MPa verarbeitet werden.

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt, keramische Massen für komplizierte Formteile durch Mischen von organischen Plastifikatoren mit feinen keramischen Pulvern herzustellen. Dabei werden neben poly-

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meren Stoffen wie Polystyrol (DE 2 904 707) und Polypropylen (DE 1 817 588) oberflächenaktive Stoffe wie z. B. Stearinsäure, Palmitinsäure zugesetzt. Die Verwendung von Plasti- · fikatoren wie Paraffingemische, Naphtalin, Campher und Wachse für die Herstellung von keramischen Massen ist ebenfalls bekannt. Diese Keramikmassen werden bei hohen Temperaturen (oberhalb 150 ⁰G) und mit großen Spritzdrücken (oberhalb 30 MPa) verarbeitet und bedingen einen hohen apparativen Aufwand. Die unter Verwendung von Hartparaffin als Plastifikatorsowie Tensiden in Form von gesättigten und ungesättigten Carbonsäuren erzeugten Spritzgießmassen sind bei minimalen Bindemittelanteilen relativ dünnflüssig (DD 139 397). Damit können nach dem Niederdruckwarmspritzverfahren zwar komplizierte Keramikformteile hergestellt werden, jedoch weisen die keramischen Formkörper nach der thermischen Behandlung zum Austreiben der organischen Stoffe auf Grund der rheologischen Eigenschaften der Masse häufig Deformierungen auf. Außerdem haben derartige Spritzmassen den Nachteil, daß bei der Verarbeitung Entmischungserscheinungen auftreten, die sich negativ auf die Spritzgießeigenschaften sowie die Maßhaltigkeit der Keramikformteile auswirken.

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, Spritzgießmassen für das Niederdruckwarmspritzverfahren herzustellen, die keine störenden Sedimentationserscheinungen bei der Verarbeitung zeigen und bei denen ein Austreiben der organischen Bestandteile freistehend unter Einhaltung einer hohen Formstab.iIitat gewährleistet ist.

Darlegung des Wesens der Erfindung

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Spritzgießmassen aus einem vorgebildeten Keramikpulver im Gemenge mit Hartparaffin als Plastifikator zu entwickeln, die eine Fließgrenze *Γ _De_

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sitzen und die sich im Bereich von Scherspannungen kleiner

*( wie feste Körper verhalten, aber im Bereich größer i fstoeudoplastisches Fließverhalten zeigen. Erfindungsgemäß erfolgt die Lösung dieser Aufgabe wie im Erfindungsanspruch dargelegt. Oxidierte Polyethylenwachse sind allgemein nieder- bis mittelmolekulare Oxydationsprodukte des PoIyethylens. Sie enthalten regellos über die Molekülketten verteilte sau/erstoffhaltige funktionelle Gruppen, wie Säure-, Ester-, Keto- und Hydroxylgruppen.

Bisher wurde offenbar auf die Verwendung von oxidiertem PoIyethylenwachs verzichtet, weil nach den bekannten Herstellungsverfahren für Spritzgießmassen keine vorteilhaften Effekte eintraten. Mit der vorliegenden erfindungsgemäßen Aufbereitung werden offenbar Agglomerate des Keramikpulvers während des Homogenisi'erungsprozesses durch die im Zusammenhang mit den Mahlkörpern auftretenden Scherkräften zerstört und die entstehenden freien Oberflächen mit den polaren Gruppen der oxidierten Polyethylenwachses belegt. Durch geeignete Wahl der Drehzahlen sowie des Füllungsgrades des Mischbehälters (Verhältnis Mischgut zu Mahlkörper) kann dieser Vorgang infolge Schaffung neuer Oberflächen während des Plastifizierungsvorganges unterstützt werden. Der Anteil des oxydierten Polyethylenwachses ist abhängig von der spezifischen Oberfläche des Pulvers und ist jeweils in dem angegebenen Bereich zu variieren.

Ausführungsbeispiel

An einem Beispiel soll die Erfindung näher erläutert werden, wobei aber die Erfindung bei keramischen Pulvern im weitesten Sinne anwendbar ist, inbes. bei Oxiden, Nitriden und Carbiden.

Eine beheizbare 75 I-Hartporzellan-Kugelmühle mit Öffnung auf der Stirnseite wird mit 30 kg Mahlkörpern aus Sinterkorund 0 4-0 mm bestückt. 4800 g Hartparaffin und 110 g oxidiertes PE-Wachs werden bei 100 ⁰C in der Kugelmühle gemischt. Danach erfolgt die Zugabe von 30 kg Oi - Tonerde jnit einer

spezifischen Oberfläche von 1,2 mVg. Die Mischtrommel wird auf - 5 Torr evakuiert. Bei einer Temperatur von 100 ⁰G wird die Mischung mit einer Drehzahl von 10 U/min 5 h homogenisiert und aktiviert. Die erstarrte Spritzgießmasse wird vor dem Formgebungsprozeß geschmolzen, bei - 5 Torr entgast und mit einem Spritzdruck von 0,2 MPa au Formteilen verarbeitet. Das Austreiben des Bindemittelgemisches erfolgt freistehend' in einem diskontinuierlichen, belüfteten Aggregat mit einer max. Temperatur von 300 ⁰C bei einer Gesamtzykluszeit von 6 h. Die handhabungsfesten Artikel werden dem Sinterprozeß zugeführt .

Claims

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Erfindungsanspruch

Verfahren zur Herstellung von keramischen Spritzgießmassen aus einem vorgebildeten keramischen Pulver im Gemenge mit Hartparaffin als Plastifikator, dem ggf. noch geringe Mengen an aliphatischen Garbonsäuren zugesetzt sind, gekennzeichnet dadurch, daß ein vorgebildetes keramisches Pulver mit einer spezifischen Oberfläche - 20 m²/g eingesetzt v/ird, wobei das keramische Pulver mit Hartparaffin und 0,5 bis 10 %o oxidierten. PolyethylenwachstfiCbezogen auf das Keramikpulver), die charakterisiert sind durch eine Säurezahl von 10 bis 200 mg KOH/g, eine mittlere Molmasse von 300 bis 5000 g/Mol und einen Erweichungspunkt von 323 bis 393 K, in einem zylindrischen Misch/Mahlbehälter unter Verwendung von Mahlkörpern bei Temperaturen von 80 bis 150 ⁰C in der flüssigen Phase mindestens über 6 h homogenisiert und aktiviert idrd.